铁皮石斛
Tiepishihu
DENDROBII OFFICINALIS CAULIS
本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧状,烘干;或切成段,干燥或低温烘干,前者习称“铁皮枫斗”(耳环石斛);后者习称“铁皮石斛”。
【性状】铁皮枫斗 本品呈螺旋形或弹簧状,通常为2~6个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.4cm。表面黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,节明显,节上有时可见残留的灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根。质坚实,易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。
铁皮石斛 本品呈圆柱形的段,长短不等。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木化,外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在多数维管束,略排成4~5圈,维管束外韧型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)混合溶液15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在95℃加热约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.4ml,按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、l.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水补至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。
甘露糖 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相:检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液1ml,置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/L的盐酸溶液0.5 ml封口,混匀,110℃水解1小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘露糖(C6H12O6)应为13.0%~38.0%。
【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。
【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
紫苏叶
Zisuye
PERILLAE FOLIUM
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥叶(或带嫩枝)。夏季枝叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品叶片多皱缩卷曲、破碎,完整者展平后呈卵圆形,长4~11cm,宽2.5~9cm。先端长尖或急尖,基部圆形或宽楔形,边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛,下表面有多数凹点状的腺鳞。叶柄长2~7cm,紫色或紫绿色。质脆。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,断面中部有髓。气清香,味微辛。
【鉴别】(1)本品叶表面制片∶表皮细胞中某些细胞内含有紫色素,滴加10%盐酸溶液,立即显红色;或滴加5%氢氧化钾溶液,即显鲜绿色,后变为黄绿色。
本品粉末棕绿色。非腺毛1~7细胞,直径16~346μm,表面具线状纹理,有的细胞充满紫红色或粉红色物。腺毛头部多为2细胞,直径17~36μm,柄单细胞。腺鳞常破碎,头部4~8细胞。上、下表皮细胞不规则形,垂周壁波状弯曲,气孔直轴式,下表皮气孔较多。草酸钙簇晶细小,存在于叶肉细胞中。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加正己烷制成每1ml含10μl的溶液,作为供试品溶液。另取紫苏醛对照品,加正己烷制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(9∶0.5∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定,保持微沸2.5小时。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质和老梗;或喷淋清水,切碎,干燥。
【性状】本品呈不规则的段或未切叶。叶多皱缩卷曲、破碎,完整者展平后呈卵圆形。边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛。叶柄紫色或紫绿色。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,切面中部有髓。气清香,味微辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.20%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】解表散寒,行气和胃。用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
大豆黄卷
Dadouhuangjuan
SOJAE SEMEN GERMINATUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L. )Merr. 的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至0.5~1cm时,取出,干燥。
【性状】本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理 30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1.7∶1.3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
对照品溶液的制备 取大豆苷对照品、染料木苷对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇 匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量, 加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液, 滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的总量不得少于0. 080%。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
委陵菜
Weilingcai
POTENTILLAE CHINENSIS HERBA
本品为蔷薇科植物委陵菜Potentilla chinensis Ser. 的干燥全草。春季未抽茎时釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根呈圆柱形或类圆锥形,略扭曲,有的有分枝,长5~17cm,直径0.5~1.5cm;表面暗棕色或暗紫红色,有纵纹,粗皮易成片状剥落;根茎部稍膨大;质硬,易折断,断面皮部薄,暗棕色,常与木部分离,射线呈放射状排列。叶基生,单数羽状复叶,有柄;小叶12~31对,狭长椭圆形,边缘羽状深裂,下表面和叶柄均灰白色,密被灰白色绒毛。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。非腺毛极多,单细胞两种:一种薄壁,极细长,长约至4000μm,直径3~6μm,缠结成团;另一种厚壁,长短不一,长者多碎断,平直或略有弯曲,胞腔较大,短者多弯曲或扭曲,或成钩状或平直,长多在20~200μm,直径6~72μm。草酸钙簇晶存在于叶肉组织或薄壁组织中,直径6~65μm。木纤维长梭形,直径7~14μm,壁稍厚,孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形,内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,浸润10分钟,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取委陵菜对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液与铁氰化钾试液等量的混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(6:94)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000o
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根表面暗棕色或暗紫红色,栓皮易成片状剥落。切面皮部薄,暗棕色,常与木质部分离,射线呈放射状排列。叶边缘羽状深裂,下表面和叶柄均密被灰白色绒毛。气微,味涩、微苦。
【浸出物】同药材。不得少于17.0%。
【含量测定】同药材。含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.024%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,凉血止痢。用于赤痢腹痛,久痢不止,痔疮出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
积雪草
Jixuecao
CENTELLAE HERBA
本品为伞形科植物积雪草Centella asiatica (L.)Urb.的干燥全草。夏、秋二季采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品常卷缩成团状。根圆柱形,长2~4cm,直径1~1.5mm;表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲,黄棕色,有细纵皱纹,节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,直径1~4cm;灰绿色,边缘有粗钝齿;叶柄长3~6cm,扭曲。伞形花序腋生,短小。双悬果扁圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹,果梗甚短。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2~4列厚角细胞。外韧型维管束6~8个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,束内形成层明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23~34μm,周围分泌细胞5~7个。
叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或不定式,上表皮较少,下表皮较多。
(2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24∶76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量不得少于0.80%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根圆柱形,表面浅黄色或灰黄色。茎细,黄棕色,有细纵皱纹,可见节,节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,灰绿色,边缘有粗钝齿。伞形花序短小。双悬果扁圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹。气微,味淡。
【含量测定】同药材,含积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量不得少于0.70%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,寒。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】清热利湿,解毒消肿。用于湿热黄疸,中暑腹泻,石淋血淋,痈肿疮毒,跌扑损伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
紫苏梗
Zisugeng
PERILLAE CAULIS
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割,除去杂质,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】本品呈方柱形,四棱钝圆,长短不一,直径0.5~1.5cm。表面紫棕色或暗紫色,四面有纵沟和细纵纹,节部稍膨大,有对生的枝痕和叶痕。体轻,质硬,断面裂片状。切片厚2~5mm,常呈斜长方形,木部黄白色,射线细密,呈放射状,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至灰绿色。木纤维众多,多成束,直径8~45μm。中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色,长梭形,直径10~46μm,有的孔沟明显。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或类方形,垂周壁连珠状增厚。草酸钙针晶细小,充塞于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶3∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(38∶62)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%丙酮制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用60%丙酮补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类方形的厚片。表面紫棕色或暗紫色,有的可见对生的枝痕和叶痕。切面木部黄白色,有细密的放射状纹理,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气宽中,止痛,安胎。用于胸膈痞闷,胃脘疼痛,嗳气呕吐,胎动不安。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
伊贝母
Yibeimu
FRITILLARIAE PALLIDIFLORAE BULBUS
本品为百合科植物新疆贝母Fritillaria walujewii Regel或伊犁贝母Fritillaria pallidiflora Schrenk的干燥鳞茎。5~7月间釆挖,除去泥沙,晒干,再去须根和外皮。
【性状】新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。
【鉴别】(1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。
新疆贝母 淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54μm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56μm。
伊犁贝母 淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60μm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50μm。
(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶8∶3∶2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(55∶45∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取 西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80°C水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品以干燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43NO3)的总量不得少于0.070%。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】3~9g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
射干
Shegan
BELAMCANDAE RHIZOMA
本品为鸢尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根茎。春初刚发芽或秋末茎叶枯萎时釆挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则结节状,长3~10cm,直径1~2cm。表面黄褐色、棕褐色或黑褐色,皱缩,有较密的环纹。上面有数个圆盘状凹陷的茎痕,偶有茎基残存;下面有残留细根及根痕。质硬,断面黄色,颗粒性。气微,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮有时残存。木栓细胞多列。皮层稀有叶迹维管束;内皮层不明显。中柱维管束为周木型和外韧型,靠外侧排列较紧密。薄壁组织中含有草酸钙柱晶、淀粉粒及油滴。
粉末橙黄色。草酸钙柱晶较多,棱柱形,多已破碎,完整者长49~240(315)μm,直径约至49μm。淀粉粒单粒圆形或椭圆形,直径2~17μm,脐点点状;复粒极少,由2~5分粒组成。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或连珠状增厚,有单纹孔。木栓细胞棕色,垂周壁微波状弯曲,有的含棕色物。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1.5ml,作为供试品溶液。另取射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(53∶47)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按次野鸢尾黄素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取次野鸢尾黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含次野鸢尾黄素(C20H18O8)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则形或长条形的薄片。外表皮黄褐色、棕褐色或黑褐色,皱缩,可见残留的须根和须根痕,有的可见环纹。切面淡黄色或鲜黄色,具散在筋脉小点或筋脉纹,有的可见环纹。气微,味苦、微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,消痰,利咽。用于热毒痰火郁结,咽喉肿痛,痰涎壅盛,咳嗽气喘。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
徐长卿
Xuchangqing
CYNANCHI PANICULATI RADIX ET RHIZOMA
本品为萝藦科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bge.)Kitag.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,阴干。
【性状】本品根茎呈不规则柱状,有盘节,长0.5~3.5cm,直径2~4mm。有的顶端带有残茎,细圆柱形,长约2cm,直径1~2mm,断面中空;根茎节处周围着生多数根。根呈细长圆柱形,弯曲,长10~16cm,直径1~1.5mm。表面淡黄白色至淡棕黄色或棕色,具微细的纵皱纹,并有纤细的须根。质脆,易折断,断面粉性,皮部类白色或黄白色,形成层环淡棕色,木部细小。气香,味微辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末浅灰棕色。外皮层细胞表面观类多角形,垂周壁细波状弯曲,细胞间有一类方形小细胞,木化;侧面观呈类长方形,有的细胞径向壁有增厚的细条纹。草酸钙簇晶直径7~45μm。分泌细胞类圆形或长椭圆形,内含淡黄棕色分泌物。内皮层细胞类长方形,垂周壁细波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取徐长卿对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶2∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色 谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹皮酚(C9H10O3)不得少于1.3%。
饮片
【炮制】除去杂质,迅速洗净,切段,阴干。
【性状】本品呈不规则的段。根茎有节,四周着生多数根。根圆柱形,表面淡黄白色至淡棕黄色或棕色,有细纵皱纹。切面粉性,皮部类白色或黄白色,形成层环淡棕色,木部细小。气香,味微辛凉。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胃经。
【功能与主治】祛风,化湿,止痛,止痒。用于风湿痹痛,胃痛胀满,牙痛,腰痛,跌扑伤痛,风疹、湿疹。
【用法与用量】3~12g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
紫草
Zicao
ARNEBIAE RADIX
本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst.或内蒙紫草Arnebia guttata Bunge的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】新疆紫草(软紫草) 呈不规则的长圆柱形,多扭曲,长7~20cm,直径1~2.5cm。表面紫红色或紫褐色,皮部疏松,呈条形片状,常10余层重叠,易剥落。顶端有的可见分歧的茎残基。体轻,质松软,易折断,断面不整齐,木部较小,黄白色或黄色。气特异,味微苦、涩。
内蒙紫草 呈圆锥形或圆柱形,扭曲,长6~20cm,直径0.5~4cm。根头部略粗大,顶端有残茎1或多个,被短硬毛。表面紫红色或暗紫色,皮部略薄,常数层相叠,易剥离。质硬而脆,易折断,断面较整齐,皮部紫红色,木部较小,黄白色。气特异,味涩。
【鉴别】(1)粉末深紫红色。非腺毛单细胞,直径13~56μm,基部膨大成喇叭状,壁具纵细条纹,有的胞腔内含紫红色色素。栓化细胞红棕色,表面观呈多角形或圆多角形,含紫红色色素。薄壁细胞较多,淡棕色或无色,大多充满紫红色色素。导管主为网纹导管,少有具缘纹孔导管,直径7~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取紫草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,斑点变为蓝色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】羟基萘醌总色素 取本品适量,在50℃干燥3小时,粉碎(过三号筛),取约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度,4小时内时时振摇,滤过。精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在516nm波长处测定吸光度,按左旋紫草素(C16H16O5)的吸收系数()为242计算,即得。
本品含羟基萘醌总色素以左旋紫草素(C16H16O5)计,不得少于0.80%。
β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.05)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(C21H22O6)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】新疆紫草 除去杂质,切厚片或段。
内蒙紫草 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
新疆紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,直径1~2.5cm。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
内蒙紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,有的可见短硬毛,直径0.5~4cm,质硬而脆。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热凉血,活血解毒,透疹消斑。用于血热毒盛,斑疹紫黑,麻疹不透,疮疡,湿疹,水火烫伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量,熬膏或用植物油浸泡涂擦。
【贮藏】置干燥处。
使君子
Shijunzi
QUISQUALIS FRUCTUS
本品为使君子科植物使君子Quisqualis indica L. 的干燥成熟果实。秋季果皮变紫黑色时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或卵圆形,具5条纵棱,偶有4~9棱,长2.5~4cm,直径约2cm。表面黑褐色至紫黑色,平滑,微具光泽。顶端狭尖,基部钝圆,有明显圆形的果梗痕。质坚硬,横切面多呈五角星形,棱角处壳较厚,中间呈类圆形空腔。种子长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约1cm;表面棕褐色或黑褐色,有多数纵皱纹;种皮薄,易剥离;子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。种皮网纹细胞较多,椭圆形或不规则形,壁稍厚,具密集网状纹孔。果皮木化细胞众多,纺锤状、类椭圆形或不规则形,多破碎,壁稍厚,具密集纹孔。果皮表皮细胞黄棕色,表面观呈多角形。种皮表皮细胞黄色至黄棕色,表面观呈类长方形或多角形,有的内含黄棕色物。纤维直径7~34μm,多成束。草酸钙簇晶,直径5~49μm,散在或存在于子叶细胞中。
(2)取本品种子的粉末1g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取使君子仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60°0-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(80:20)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种子粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,
称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品种子含胡芦巴碱(C7H7NO2)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】使君子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
使君子仁 取净使君子,除去外壳。
【性状】本品呈长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约1cm。表面棕褐色或黑褐色,种皮脱落处为黄白色,有多数纵皱纹。种皮薄,易剥离,子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
炒使君子仁 取使君子仁,照清炒法(通则0213)炒至有香气。
【性状】本品形如使君子仁,表面黄白色,有多数纵皱纹;有时可见残留有棕褐色种皮。气香,味微甜。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】使君子9~12g,捣碎入煎剂;使君子仁6~9g,多入丸散或单用,作1~2次分服。小儿每岁1~1.5粒,炒香嚼服,1日总量不超过20粒。
【注意】服药时忌饮浓茶。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
大皂角
Dazaojiao
GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干。
【性状】本品呈扁长的剑鞘状,有的略弯曲,长15~ 40cm,宽2~5cm,厚0. 2~1. 5cm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光泽,种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲,有短果柄或果柄痕,两侧有明显的纵棱线。质硬,摇之有声,易折断,断面黄色,纤维性。种子多数,扁椭圆形,黄棕色至棕褐色,光滑。气特异,有刺激性,味辛辣。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g,同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸(18∶1∶0.6∶0.2)的下层溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性状】【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、咸,温;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】祛痰开窍,散结消肿。用于中风口噤,昏迷不醒,癫痫痰盛,关窍不通,喉痹痰阻,顽痰喘咳,咳痰不爽,大便燥结;外治痈肿。
【用法与用量】1~1.5g,多入丸散用。外用适量,研末吹鼻取嚏或研末调敷患处。
【注意】孕妇及咯血、吐血患者忌服。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
凌霄花
Lingxiaohua
CAMPSIS FLOS
本品为紫葳科植物凌霄Campsis grandiflora(Thunb.)K.Schum.或美洲凌霄Campsis radicans(L.)Seem.的干燥花。夏、秋二季花盛开时釆摘,干燥。
【性状】凌霄 多皱缩卷曲,黄褐色或棕褐色,完整花朵长4~5cm。萼筒钟状,长2~2.5cm,裂片5,裂至中部,萼筒基部至萼齿尖有5条纵棱。花冠先端5裂,裂片半圆形,下部联合呈漏斗状,表面可见细脉纹,内表面较明显。雄蕊4,着生在花冠上,2长2短,花药个字形,花柱1,柱头扁平。气清香,味微苦、酸。
美洲凌霄 完整花朵长6~7cm。萼筒长1.5~2cm,硬革质,先端5齿裂,裂片短三角状,长约为萼筒的1/3,萼筒外无明显的纵棱;花冠内表面具明显的深棕色脉纹。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒类圆形,直径24~31μm,具3孔沟,表面有极细密的网状雕纹。腺毛淡黄色或黄棕色,头部多细胞,呈扁圆形、类圆形或长圆形,侧面观细胞似栅状排列1~2层,柄部1~3细胞。花冠表皮细胞类多角形;具螺纹导管。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)15ml,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣加甲醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取凌霄花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)
【性味与归经】甘、酸,寒。归肝、心包经。
【功能与主治】活血通经,凉血祛风。用于月经不调,经闭癥瘕,产后乳肿,风疹发红,皮肤瘙痒,痤疮。
【用法与用量】5~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
紫萁贯众
Ziqiguanzhong
OSMUNDAE RHIZOMA
本品为紫萁科植物紫萁Osmunda japonica Thunb.的干燥根茎和叶柄残基。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,晒干。
【性状】本品略呈圆锥形或圆柱形,稍弯曲,长10~20cm,直径3~6cm。根茎横生或斜生,下侧着生黑色而硬的细根;上侧密生叶柄残基,叶柄基部呈扁圆形,斜向上,长4~6cm,直径0.2~0.5cm,表面棕色或棕黑色,切断面有“U”形筋脉纹(维管束),常与皮部分开。质硬,不易折断。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)叶柄基部横切面∶表皮黄色,多脱落。下皮为10余列棕色厚壁细胞组成的环带。内皮层明显。周韧维管束“U”形,韧皮部有红棕色的分泌细胞散在;木质部管胞聚集8~11群,呈半圆形排列;维管束凹入侧有厚壁组织。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末3g,加含1%盐酸的稀乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤至中性,蒸干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,加于硅胶柱(160~200目,2g,内径为1.8cm,干法装柱)上,用乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫萁酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】苦、微寒;有小毒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】清热解毒,止血,杀虫。用于疫毒感冒,热毒泻痢,痈疮肿毒,吐血,衄血,便血,崩漏,虫积腹痛。
【用法与用量】5~9g。
【贮藏】置干燥处。
合欢皮
Hehuanpi
ALBIZIAE CORTEX
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】本品呈卷曲筒状或半筒状,长40~80cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,有的成浅裂纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色,偶有突起的横棱或较大的圆形枝痕,常附有地衣斑;内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,有细密纵纹。质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞类长圆形、类圆形、长方形、长条形或不规则形,直径16~58μm,壁较厚,孔沟明显,有的分枝。纤维细长,直径7~22μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚,木化或微木化。草酸钙方晶直径5~26μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶5∶2)的下层溶液(每10ml加甲酸0.1ml)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(18∶82)为流动相;检测波长为204nm。理论板数按(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
按干燥品计算,含(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C33H44O17)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切丝或块,干燥。
【性状】本品呈弯曲的丝或块片状。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色。内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,具细密纵纹。切面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肝、肺经。
【功能与主治】解郁安神,活血消肿。用于心神不安,忧郁失眠,肺痈,疮肿,跌扑伤痛。
【用法与用量】6~12g。外用适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
高良姜
Gaoliangjiang
ALPINIAE OFFICINARUM RHIZOMA
本品为姜科植物高良姜Alpinia officinarum Hance的干燥根茎。夏末秋初釆挖,除去须根和残留的鳞片,洗净,切段,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,多弯曲,有分枝,长5~9cm,直径1~1.5cm。表面棕红色至暗褐色,有细密的纵皱纹和灰棕色的波状环节,节间长0.2~1cm,一面有圆形的根痕。质坚韧,不易折断,断面灰棕色或红棕色,纤维性,中柱约占1/3。气香,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,有的含红棕色物。皮层中叶迹维管束较多,外韧型。内皮层明显。中柱外韧型维管束甚多,束鞘纤维成环,木化。皮层及中柱薄壁组织中散有多数分泌细胞,内含黄色或红棕色树脂状物;薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末5g,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,取正己烷液作为供试品溶液。另取高良姜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含高良姜素(C15H10O5)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮棕红色至暗棕色,有的可见环节和须根痕。切面灰棕色至红棕色,外周色较淡,具多数散在的筋脉小点,中心圆形,约占1/3。气香,味辛辣。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃经。
【功能与主治】温胃止呕,散寒止痛。用于脘腹冷痛,胃寒呕吐,嗳气吞酸。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
侧柏叶
Cebaiye
PLATYCLADI CACUMEN
本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco 的干燥枝梢和叶。多在夏、秋二季采收,阴干。
【性状】本品多分枝,小枝扁平。叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。质脆,易折断。气清香,味苦涩、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞长方形,壁略厚。下表皮细胞类方形;气孔甚多,凹陷型,保卫细胞较大,侧面观呈哑铃状。薄壁细胞含油滴。纤维细长,直径约18μm。具缘纹孔管胞有时可见。
(2)取本品粉末3g,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,弃去乙醚液,药渣挥干乙醚,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,加盐酸3ml,加热水解30分钟,立即冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤3次,每次10ml,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】侧柏叶 除去硬梗及杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
侧柏炭 取净侧柏叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑褐色,内部焦黄色。
【性状】本品形如侧柏叶,表面黑褐色。质脆,易折断,断面焦黄色。气香,味微苦涩。
【鉴别】取本品粉末4g,加甲醇20ml,超声处理1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】凉血止血,化痰止咳,生发乌发。用于吐血,衄血,咯血,便血,崩漏下血,肺热咳嗽,血热脱发,须发早白。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
紫菀
Ziwan
ASTERIS RADIX ET RHIZOMA
本品为菊科植物紫菀Aster tataricus L. f. 的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。
【性状】本品根茎呈不规则块状,大小不一,顶端有茎、叶的残基;质稍硬。根茎簇生多数细根,长3~15cm,直径0.1~0.3cm,多编成辫状;表面紫红色或灰红色,有纵皱纹;质较柔韧。气微香,味甜、微苦。
【鉴别】(1)本品根横切面∶表皮细胞多萎缩或有时脱落,内含紫红色色素。下皮细胞1列,略切向延长,侧壁及内壁稍厚,有的含紫红色色素。皮层宽广,有细胞间隙;分泌道4~6个,位于皮层内侧;内皮层明显。中柱小,木质部略呈多角形;韧皮部束位于木质部弧角间;中央通常有髓。
根茎表皮有腺毛,皮层散有石细胞和厚壁细胞。根和根茎薄壁细胞含菊糖,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫菀酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96∶4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 取紫菀酮对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,40℃温浸1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】紫菀 除去杂质,洗净,稍润,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或段。根外表皮紫红色或灰红色,有纵皱纹。切面淡棕色,中心具棕黄色的木心。气微香,味甜,微苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜紫菀 取紫菀片(段),照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如紫菀片(段),表面棕褐色或紫棕色。有蜜香气,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过16.0%。
【含量测定】同药材,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.10%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气,消痰止咳。用于痰多喘咳,新久咳嗽,劳嗽咳血。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
大青叶
Daqingye
ISATIDIS FOLIUM
本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5~20cm,宽2~6cm;上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点;先端钝,全缘或微波状,基部狭窄下延至叶柄呈翼状;叶柄长4~10cm,淡棕 黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3~4个。叶肉组织分化不明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷样结晶。
(2)取本品粉末0. 5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为289nm。 理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉0. 25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛玉红(C16H10N2O2)不得少于 0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗,切碎,干燥。
【性状】本品为不规则的碎段。叶片暗灰绿色,叶上表面有的可见色较深稍突起的小点;叶柄碎片淡棕黄色。质脆。 气微,味微酸、苦、涩。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
拳参
Quanshen
BISTORTAE RHIZOMA
本品为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎。春初发芽时或秋季茎叶将枯萎时釆挖,除去泥沙,晒干,去须根。
【性状】本品呈扁长条形或扁圆柱形,弯曲,有的对卷弯曲,两端略尖,或一端渐细,长6~13cm,直径1~2.5cm。表面紫褐色或紫黑色,粗糙,一面隆起,一面稍平坦或略具凹槽,全体密具粗环纹,有残留须根或根痕。质硬,断面浅棕红色或棕红色,维管束呈黄白色点状,排列成环。气微,味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形,含棕红色物。草酸钙簇晶甚多,直径15~65μm。具缘纹孔导管直径20~55μm,亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形,直径10~20μm,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形,直径5~12μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取拳参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H605)不得少于0.12%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,略泡,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或近肾形的薄片。外表皮紫褐色或紫黑色。切面棕红色或浅棕红色,平坦,近边缘有一圈黄白色小点(维管束),气微,味苦、涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,消肿,止血。用于赤痢热泻,肺热咳嗽,痈肿瘰疬,口舌生疮,血热吐衄,痔疮出血,蛇虫咬伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
铁皮石斛
Tiepishihu
DENDROBII OFFICINALIS CAULIS
本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧状,烘干;或切成段,干燥或低温烘干,前者习称“铁皮枫斗”(耳环石斛);后者习称“铁皮石斛”。
【性状】铁皮枫斗 本品呈螺旋形或弹簧状,通常为2~6个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.4cm。表面黄绿色或略带金黄色,有细纵皱纹,节明显,节上有时可见残留的灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根。质坚实,易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。
铁皮石斛 本品呈圆柱形的段,长短不等。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木化,外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在多数维管束,略排成4~5圈,维管束外韧型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)混合溶液15ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在95℃加热约3分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取0.4ml,按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4~8.0。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、l.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水补至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液(必要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。
甘露糖 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(20∶80)为流动相:检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。
校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl,混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液注入液相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸筒拆开置于烧杯中,加水100ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并时时搅拌,放冷,加水补至约100ml,混匀,离心,吸取上清液1ml,置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/L的盐酸溶液0.5 ml封口,混匀,110℃水解1小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定方法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起,依法操作,取上清液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘露糖(C6H12O6)应为13.0%~38.0%。
【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。
【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
紫苏叶
Zisuye
PERILLAE FOLIUM
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥叶(或带嫩枝)。夏季枝叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品叶片多皱缩卷曲、破碎,完整者展平后呈卵圆形,长4~11cm,宽2.5~9cm。先端长尖或急尖,基部圆形或宽楔形,边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛,下表面有多数凹点状的腺鳞。叶柄长2~7cm,紫色或紫绿色。质脆。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,断面中部有髓。气清香,味微辛。
【鉴别】(1)本品叶表面制片∶表皮细胞中某些细胞内含有紫色素,滴加10%盐酸溶液,立即显红色;或滴加5%氢氧化钾溶液,即显鲜绿色,后变为黄绿色。
本品粉末棕绿色。非腺毛1~7细胞,直径16~346μm,表面具线状纹理,有的细胞充满紫红色或粉红色物。腺毛头部多为2细胞,直径17~36μm,柄单细胞。腺鳞常破碎,头部4~8细胞。上、下表皮细胞不规则形,垂周壁波状弯曲,气孔直轴式,下表皮气孔较多。草酸钙簇晶细小,存在于叶肉细胞中。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加正己烷制成每1ml含10μl的溶液,作为供试品溶液。另取紫苏醛对照品,加正己烷制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(15∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(9∶0.5∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定,保持微沸2.5小时。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质和老梗;或喷淋清水,切碎,干燥。
【性状】本品呈不规则的段或未切叶。叶多皱缩卷曲、破碎,完整者展平后呈卵圆形。边缘具圆锯齿。两面紫色或上表面绿色,下表面紫色,疏生灰白色毛。叶柄紫色或紫绿色。带嫩枝者,枝的直径2~5mm,紫绿色,切面中部有髓。气清香,味微辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.20%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】解表散寒,行气和胃。用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
大豆黄卷
Dadouhuangjuan
SOJAE SEMEN GERMINATUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L. )Merr. 的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至0.5~1cm时,取出,干燥。
【性状】本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理 30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%乙醇1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每 1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1.7∶1.3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。
对照品溶液的制备 取大豆苷对照品、染料木苷对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇 匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量, 加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液, 滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H20O9)和染料木苷(C21H20O10)的总量不得少于0. 080%。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
委陵菜
Weilingcai
POTENTILLAE CHINENSIS HERBA
本品为蔷薇科植物委陵菜Potentilla chinensis Ser. 的干燥全草。春季未抽茎时釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根呈圆柱形或类圆锥形,略扭曲,有的有分枝,长5~17cm,直径0.5~1.5cm;表面暗棕色或暗紫红色,有纵纹,粗皮易成片状剥落;根茎部稍膨大;质硬,易折断,断面皮部薄,暗棕色,常与木部分离,射线呈放射状排列。叶基生,单数羽状复叶,有柄;小叶12~31对,狭长椭圆形,边缘羽状深裂,下表面和叶柄均灰白色,密被灰白色绒毛。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。非腺毛极多,单细胞两种:一种薄壁,极细长,长约至4000μm,直径3~6μm,缠结成团;另一种厚壁,长短不一,长者多碎断,平直或略有弯曲,胞腔较大,短者多弯曲或扭曲,或成钩状或平直,长多在20~200μm,直径6~72μm。草酸钙簇晶存在于叶肉组织或薄壁组织中,直径6~65μm。木纤维长梭形,直径7~14μm,壁稍厚,孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形,内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,浸润10分钟,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取委陵菜对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液与铁氰化钾试液等量的混合溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(6:94)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000o
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根表面暗棕色或暗紫红色,栓皮易成片状剥落。切面皮部薄,暗棕色,常与木质部分离,射线呈放射状排列。叶边缘羽状深裂,下表面和叶柄均密被灰白色绒毛。气微,味涩、微苦。
【浸出物】同药材。不得少于17.0%。
【含量测定】同药材。含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.024%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,凉血止痢。用于赤痢腹痛,久痢不止,痔疮出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
积雪草
Jixuecao
CENTELLAE HERBA
本品为伞形科植物积雪草Centella asiatica (L.)Urb.的干燥全草。夏、秋二季采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品常卷缩成团状。根圆柱形,长2~4cm,直径1~1.5mm;表面浅黄色或灰黄色。茎细长弯曲,黄棕色,有细纵皱纹,节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,直径1~4cm;灰绿色,边缘有粗钝齿;叶柄长3~6cm,扭曲。伞形花序腋生,短小。双悬果扁圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹,果梗甚短。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞类圆形或近方形。下方为2~4列厚角细胞。外韧型维管束6~8个;韧皮部外侧为微木化的纤维群,束内形成层明显,木质部导管径向排列。髓部较大。皮层和射线中可见分泌道,直径23~34μm,周围分泌细胞5~7个。
叶表面观:上、下表皮细胞均呈多边形;气孔不等式或不定式,上表皮较少,下表皮较多。
(2)取本品粉末1g,用乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水15ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24∶76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取积雪草苷对照品、羟基积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量不得少于0.80%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根圆柱形,表面浅黄色或灰黄色。茎细,黄棕色,有细纵皱纹,可见节,节上常着生须状根。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈近圆形或肾形,灰绿色,边缘有粗钝齿。伞形花序短小。双悬果扁圆形,有明显隆起的纵棱及细网纹。气微,味淡。
【含量测定】同药材,含积雪草苷(C48H78O19)和羟基积雪草苷(C48H78O20)的总量不得少于0.70%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,寒。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】清热利湿,解毒消肿。用于湿热黄疸,中暑腹泻,石淋血淋,痈肿疮毒,跌扑损伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
紫苏梗
Zisugeng
PERILLAE CAULIS
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割,除去杂质,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】本品呈方柱形,四棱钝圆,长短不一,直径0.5~1.5cm。表面紫棕色或暗紫色,四面有纵沟和细纵纹,节部稍膨大,有对生的枝痕和叶痕。体轻,质硬,断面裂片状。切片厚2~5mm,常呈斜长方形,木部黄白色,射线细密,呈放射状,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至灰绿色。木纤维众多,多成束,直径8~45μm。中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色,长梭形,直径10~46μm,有的孔沟明显。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或类方形,垂周壁连珠状增厚。草酸钙针晶细小,充塞于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶3∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(38∶62)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加60%丙酮制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用60%丙酮补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类方形的厚片。表面紫棕色或暗紫色,有的可见对生的枝痕和叶痕。切面木部黄白色,有细密的放射状纹理,髓部白色,疏松或脱落。气微香,味淡。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气宽中,止痛,安胎。用于胸膈痞闷,胃脘疼痛,嗳气呕吐,胎动不安。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
伊贝母
Yibeimu
FRITILLARIAE PALLIDIFLORAE BULBUS
本品为百合科植物新疆贝母Fritillaria walujewii Regel或伊犁贝母Fritillaria pallidiflora Schrenk的干燥鳞茎。5~7月间釆挖,除去泥沙,晒干,再去须根和外皮。
【性状】新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。
【鉴别】(1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。
新疆贝母 淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54μm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56μm。
伊犁贝母 淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60μm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50μm。
(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8∶8∶3∶2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(55∶45∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取 西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80°C水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品以干燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43NO3)的总量不得少于0.070%。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】3~9g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
射干
Shegan
BELAMCANDAE RHIZOMA
本品为鸢尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根茎。春初刚发芽或秋末茎叶枯萎时釆挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则结节状,长3~10cm,直径1~2cm。表面黄褐色、棕褐色或黑褐色,皱缩,有较密的环纹。上面有数个圆盘状凹陷的茎痕,偶有茎基残存;下面有残留细根及根痕。质硬,断面黄色,颗粒性。气微,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮有时残存。木栓细胞多列。皮层稀有叶迹维管束;内皮层不明显。中柱维管束为周木型和外韧型,靠外侧排列较紧密。薄壁组织中含有草酸钙柱晶、淀粉粒及油滴。
粉末橙黄色。草酸钙柱晶较多,棱柱形,多已破碎,完整者长49~240(315)μm,直径约至49μm。淀粉粒单粒圆形或椭圆形,直径2~17μm,脐点点状;复粒极少,由2~5分粒组成。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或连珠状增厚,有单纹孔。木栓细胞棕色,垂周壁微波状弯曲,有的含棕色物。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1.5ml,作为供试品溶液。另取射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(53∶47)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按次野鸢尾黄素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取次野鸢尾黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含次野鸢尾黄素(C20H18O8)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则形或长条形的薄片。外表皮黄褐色、棕褐色或黑褐色,皱缩,可见残留的须根和须根痕,有的可见环纹。切面淡黄色或鲜黄色,具散在筋脉小点或筋脉纹,有的可见环纹。气微,味苦、微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,消痰,利咽。用于热毒痰火郁结,咽喉肿痛,痰涎壅盛,咳嗽气喘。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
徐长卿
Xuchangqing
CYNANCHI PANICULATI RADIX ET RHIZOMA
本品为萝藦科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bge.)Kitag.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,阴干。
【性状】本品根茎呈不规则柱状,有盘节,长0.5~3.5cm,直径2~4mm。有的顶端带有残茎,细圆柱形,长约2cm,直径1~2mm,断面中空;根茎节处周围着生多数根。根呈细长圆柱形,弯曲,长10~16cm,直径1~1.5mm。表面淡黄白色至淡棕黄色或棕色,具微细的纵皱纹,并有纤细的须根。质脆,易折断,断面粉性,皮部类白色或黄白色,形成层环淡棕色,木部细小。气香,味微辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末浅灰棕色。外皮层细胞表面观类多角形,垂周壁细波状弯曲,细胞间有一类方形小细胞,木化;侧面观呈类长方形,有的细胞径向壁有增厚的细条纹。草酸钙簇晶直径7~45μm。分泌细胞类圆形或长椭圆形,内含淡黄棕色分泌物。内皮层细胞类长方形,垂周壁细波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取徐长卿对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶2∶0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色 谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹皮酚(C9H10O3)不得少于1.3%。
饮片
【炮制】除去杂质,迅速洗净,切段,阴干。
【性状】本品呈不规则的段。根茎有节,四周着生多数根。根圆柱形,表面淡黄白色至淡棕黄色或棕色,有细纵皱纹。切面粉性,皮部类白色或黄白色,形成层环淡棕色,木部细小。气香,味微辛凉。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胃经。
【功能与主治】祛风,化湿,止痛,止痒。用于风湿痹痛,胃痛胀满,牙痛,腰痛,跌扑伤痛,风疹、湿疹。
【用法与用量】3~12g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
紫草
Zicao
ARNEBIAE RADIX
本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst.或内蒙紫草Arnebia guttata Bunge的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】新疆紫草(软紫草) 呈不规则的长圆柱形,多扭曲,长7~20cm,直径1~2.5cm。表面紫红色或紫褐色,皮部疏松,呈条形片状,常10余层重叠,易剥落。顶端有的可见分歧的茎残基。体轻,质松软,易折断,断面不整齐,木部较小,黄白色或黄色。气特异,味微苦、涩。
内蒙紫草 呈圆锥形或圆柱形,扭曲,长6~20cm,直径0.5~4cm。根头部略粗大,顶端有残茎1或多个,被短硬毛。表面紫红色或暗紫色,皮部略薄,常数层相叠,易剥离。质硬而脆,易折断,断面较整齐,皮部紫红色,木部较小,黄白色。气特异,味涩。
【鉴别】(1)粉末深紫红色。非腺毛单细胞,直径13~56μm,基部膨大成喇叭状,壁具纵细条纹,有的胞腔内含紫红色色素。栓化细胞红棕色,表面观呈多角形或圆多角形,含紫红色色素。薄壁细胞较多,淡棕色或无色,大多充满紫红色色素。导管主为网纹导管,少有具缘纹孔导管,直径7~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取紫草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;再喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,斑点变为蓝色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】羟基萘醌总色素 取本品适量,在50℃干燥3小时,粉碎(过三号筛),取约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇至刻度,4小时内时时振摇,滤过。精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在516nm波长处测定吸光度,按左旋紫草素(C16H16O5)的吸收系数()为242计算,即得。
本品含羟基萘醌总色素以左旋紫草素(C16H16O5)计,不得少于0.80%。
β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.05)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用石油醚(60~90℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(C21H22O6)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】新疆紫草 除去杂质,切厚片或段。
内蒙紫草 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
新疆紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,直径1~2.5cm。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
内蒙紫草切片 为不规则的圆柱形切片或条形片状,有的可见短硬毛,直径0.5~4cm,质硬而脆。紫红色或紫褐色。皮部深紫色。圆柱形切片,木部较小,黄白色或黄色。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热凉血,活血解毒,透疹消斑。用于血热毒盛,斑疹紫黑,麻疹不透,疮疡,湿疹,水火烫伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量,熬膏或用植物油浸泡涂擦。
【贮藏】置干燥处。
使君子
Shijunzi
QUISQUALIS FRUCTUS
本品为使君子科植物使君子Quisqualis indica L. 的干燥成熟果实。秋季果皮变紫黑色时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或卵圆形,具5条纵棱,偶有4~9棱,长2.5~4cm,直径约2cm。表面黑褐色至紫黑色,平滑,微具光泽。顶端狭尖,基部钝圆,有明显圆形的果梗痕。质坚硬,横切面多呈五角星形,棱角处壳较厚,中间呈类圆形空腔。种子长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约1cm;表面棕褐色或黑褐色,有多数纵皱纹;种皮薄,易剥离;子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。种皮网纹细胞较多,椭圆形或不规则形,壁稍厚,具密集网状纹孔。果皮木化细胞众多,纺锤状、类椭圆形或不规则形,多破碎,壁稍厚,具密集纹孔。果皮表皮细胞黄棕色,表面观呈多角形。种皮表皮细胞黄色至黄棕色,表面观呈类长方形或多角形,有的内含黄棕色物。纤维直径7~34μm,多成束。草酸钙簇晶,直径5~49μm,散在或存在于子叶细胞中。
(2)取本品种子的粉末1g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取使君子仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60°0-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(80:20)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种子粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,
称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品种子含胡芦巴碱(C7H7NO2)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】使君子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
使君子仁 取净使君子,除去外壳。
【性状】本品呈长椭圆形或纺锤形,长约2cm,直径约1cm。表面棕褐色或黑褐色,种皮脱落处为黄白色,有多数纵皱纹。种皮薄,易剥离,子叶2,黄白色,有油性,断面有裂隙。气微香,味微甜。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
炒使君子仁 取使君子仁,照清炒法(通则0213)炒至有香气。
【性状】本品形如使君子仁,表面黄白色,有多数纵皱纹;有时可见残留有棕褐色种皮。气香,味微甜。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】使君子9~12g,捣碎入煎剂;使君子仁6~9g,多入丸散或单用,作1~2次分服。小儿每岁1~1.5粒,炒香嚼服,1日总量不超过20粒。
【注意】服药时忌饮浓茶。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
大皂角
Dazaojiao
GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干。
【性状】本品呈扁长的剑鞘状,有的略弯曲,长15~ 40cm,宽2~5cm,厚0. 2~1. 5cm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光泽,种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲,有短果柄或果柄痕,两侧有明显的纵棱线。质硬,摇之有声,易折断,断面黄色,纤维性。种子多数,扁椭圆形,黄棕色至棕褐色,光滑。气特异,有刺激性,味辛辣。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g,同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-冰醋酸(18∶1∶0.6∶0.2)的下层溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性状】【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、咸,温;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】祛痰开窍,散结消肿。用于中风口噤,昏迷不醒,癫痫痰盛,关窍不通,喉痹痰阻,顽痰喘咳,咳痰不爽,大便燥结;外治痈肿。
【用法与用量】1~1.5g,多入丸散用。外用适量,研末吹鼻取嚏或研末调敷患处。
【注意】孕妇及咯血、吐血患者忌服。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
凌霄花
Lingxiaohua
CAMPSIS FLOS
本品为紫葳科植物凌霄Campsis grandiflora(Thunb.)K.Schum.或美洲凌霄Campsis radicans(L.)Seem.的干燥花。夏、秋二季花盛开时釆摘,干燥。
【性状】凌霄 多皱缩卷曲,黄褐色或棕褐色,完整花朵长4~5cm。萼筒钟状,长2~2.5cm,裂片5,裂至中部,萼筒基部至萼齿尖有5条纵棱。花冠先端5裂,裂片半圆形,下部联合呈漏斗状,表面可见细脉纹,内表面较明显。雄蕊4,着生在花冠上,2长2短,花药个字形,花柱1,柱头扁平。气清香,味微苦、酸。
美洲凌霄 完整花朵长6~7cm。萼筒长1.5~2cm,硬革质,先端5齿裂,裂片短三角状,长约为萼筒的1/3,萼筒外无明显的纵棱;花冠内表面具明显的深棕色脉纹。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒类圆形,直径24~31μm,具3孔沟,表面有极细密的网状雕纹。腺毛淡黄色或黄棕色,头部多细胞,呈扁圆形、类圆形或长圆形,侧面观细胞似栅状排列1~2层,柄部1~3细胞。花冠表皮细胞类多角形;具螺纹导管。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)15ml,超声处理15分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣加甲醇15ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取凌霄花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)
【性味与归经】甘、酸,寒。归肝、心包经。
【功能与主治】活血通经,凉血祛风。用于月经不调,经闭癥瘕,产后乳肿,风疹发红,皮肤瘙痒,痤疮。
【用法与用量】5~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
紫萁贯众
Ziqiguanzhong
OSMUNDAE RHIZOMA
本品为紫萁科植物紫萁Osmunda japonica Thunb.的干燥根茎和叶柄残基。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,晒干。
【性状】本品略呈圆锥形或圆柱形,稍弯曲,长10~20cm,直径3~6cm。根茎横生或斜生,下侧着生黑色而硬的细根;上侧密生叶柄残基,叶柄基部呈扁圆形,斜向上,长4~6cm,直径0.2~0.5cm,表面棕色或棕黑色,切断面有“U”形筋脉纹(维管束),常与皮部分开。质硬,不易折断。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)叶柄基部横切面∶表皮黄色,多脱落。下皮为10余列棕色厚壁细胞组成的环带。内皮层明显。周韧维管束“U”形,韧皮部有红棕色的分泌细胞散在;木质部管胞聚集8~11群,呈半圆形排列;维管束凹入侧有厚壁组织。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末3g,加含1%盐酸的稀乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤至中性,蒸干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,加于硅胶柱(160~200目,2g,内径为1.8cm,干法装柱)上,用乙酸乙酯10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫萁酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,洗净,润透,切片,干燥。
【性味与归经】苦、微寒;有小毒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】清热解毒,止血,杀虫。用于疫毒感冒,热毒泻痢,痈疮肿毒,吐血,衄血,便血,崩漏,虫积腹痛。
【用法与用量】5~9g。
【贮藏】置干燥处。
合欢皮
Hehuanpi
ALBIZIAE CORTEX
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】本品呈卷曲筒状或半筒状,长40~80cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,有的成浅裂纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色,偶有突起的横棱或较大的圆形枝痕,常附有地衣斑;内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,有细密纵纹。质硬而脆,易折断,断面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞类长圆形、类圆形、长方形、长条形或不规则形,直径16~58μm,壁较厚,孔沟明显,有的分枝。纤维细长,直径7~22μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚,木化或微木化。草酸钙方晶直径5~26μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶5∶2)的下层溶液(每10ml加甲酸0.1ml)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇试液,在90°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.04%磷酸溶液(18∶82)为流动相;检测波长为204nm。理论板数按(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
按干燥品计算,含(一)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(C33H44O17)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切丝或块,干燥。
【性状】本品呈弯曲的丝或块片状。外表面灰棕色至灰褐色,稍有纵皱纹,密生明显的椭圆形横向皮孔,棕色或棕红色。内表面淡黄棕色或黄白色,平滑,具细密纵纹。切面呈纤维性片状,淡黄棕色或黄白色。气微香,味淡、微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肝、肺经。
【功能与主治】解郁安神,活血消肿。用于心神不安,忧郁失眠,肺痈,疮肿,跌扑伤痛。
【用法与用量】6~12g。外用适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
高良姜
Gaoliangjiang
ALPINIAE OFFICINARUM RHIZOMA
本品为姜科植物高良姜Alpinia officinarum Hance的干燥根茎。夏末秋初釆挖,除去须根和残留的鳞片,洗净,切段,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,多弯曲,有分枝,长5~9cm,直径1~1.5cm。表面棕红色至暗褐色,有细密的纵皱纹和灰棕色的波状环节,节间长0.2~1cm,一面有圆形的根痕。质坚韧,不易折断,断面灰棕色或红棕色,纤维性,中柱约占1/3。气香,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,有的含红棕色物。皮层中叶迹维管束较多,外韧型。内皮层明显。中柱外韧型维管束甚多,束鞘纤维成环,木化。皮层及中柱薄壁组织中散有多数分泌细胞,内含黄色或红棕色树脂状物;薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末5g,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,取正己烷液作为供试品溶液。另取高良姜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含高良姜素(C15H10O5)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮棕红色至暗棕色,有的可见环节和须根痕。切面灰棕色至红棕色,外周色较淡,具多数散在的筋脉小点,中心圆形,约占1/3。气香,味辛辣。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃经。
【功能与主治】温胃止呕,散寒止痛。用于脘腹冷痛,胃寒呕吐,嗳气吞酸。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
侧柏叶
Cebaiye
PLATYCLADI CACUMEN
本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco 的干燥枝梢和叶。多在夏、秋二季采收,阴干。
【性状】本品多分枝,小枝扁平。叶细小鳞片状,交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。质脆,易折断。气清香,味苦涩、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞长方形,壁略厚。下表皮细胞类方形;气孔甚多,凹陷型,保卫细胞较大,侧面观呈哑铃状。薄壁细胞含油滴。纤维细长,直径约18μm。具缘纹孔管胞有时可见。
(2)取本品粉末3g,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,弃去乙醚液,药渣挥干乙醚,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,加盐酸3ml,加热水解30分钟,立即冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水洗涤3次,每次10ml,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】侧柏叶 除去硬梗及杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
侧柏炭 取净侧柏叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑褐色,内部焦黄色。
【性状】本品形如侧柏叶,表面黑褐色。质脆,易折断,断面焦黄色。气香,味微苦涩。
【鉴别】取本品粉末4g,加甲醇20ml,超声处理1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】凉血止血,化痰止咳,生发乌发。用于吐血,衄血,咯血,便血,崩漏下血,肺热咳嗽,血热脱发,须发早白。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
紫菀
Ziwan
ASTERIS RADIX ET RHIZOMA
本品为菊科植物紫菀Aster tataricus L. f. 的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙,编成辫状晒干,或直接晒干。
【性状】本品根茎呈不规则块状,大小不一,顶端有茎、叶的残基;质稍硬。根茎簇生多数细根,长3~15cm,直径0.1~0.3cm,多编成辫状;表面紫红色或灰红色,有纵皱纹;质较柔韧。气微香,味甜、微苦。
【鉴别】(1)本品根横切面∶表皮细胞多萎缩或有时脱落,内含紫红色色素。下皮细胞1列,略切向延长,侧壁及内壁稍厚,有的含紫红色色素。皮层宽广,有细胞间隙;分泌道4~6个,位于皮层内侧;内皮层明显。中柱小,木质部略呈多角形;韧皮部束位于木质部弧角间;中央通常有髓。
根茎表皮有腺毛,皮层散有石细胞和厚壁细胞。根和根茎薄壁细胞含菊糖,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫菀酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(96∶4)为流动相;检测波长为200nm;柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备 取紫菀酮对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,40℃温浸1小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)15分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】紫菀 除去杂质,洗净,稍润,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或段。根外表皮紫红色或灰红色,有纵皱纹。切面淡棕色,中心具棕黄色的木心。气微香,味甜,微苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜紫菀 取紫菀片(段),照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如紫菀片(段),表面棕褐色或紫棕色。有蜜香气,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过16.0%。
【含量测定】同药材,含紫菀酮(C30H50O)不得少于0.10%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气,消痰止咳。用于痰多喘咳,新久咳嗽,劳嗽咳血。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
大青叶
Daqingye
ISATIDIS FOLIUM
本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥叶。夏、秋二季分2~3次采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5~20cm,宽2~6cm;上表面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点;先端钝,全缘或微波状,基部狭窄下延至叶柄呈翼状;叶柄长4~10cm,淡棕 黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3~4个。叶肉组织分化不明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷样结晶。
(2)取本品粉末0. 5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为289nm。 理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉0. 25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛玉红(C16H10N2O2)不得少于 0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗,切碎,干燥。
【性状】本品为不规则的碎段。叶片暗灰绿色,叶上表面有的可见色较深稍突起的小点;叶柄碎片淡棕黄色。质脆。 气微,味微酸、苦、涩。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
拳参
Quanshen
BISTORTAE RHIZOMA
本品为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎。春初发芽时或秋季茎叶将枯萎时釆挖,除去泥沙,晒干,去须根。
【性状】本品呈扁长条形或扁圆柱形,弯曲,有的对卷弯曲,两端略尖,或一端渐细,长6~13cm,直径1~2.5cm。表面紫褐色或紫黑色,粗糙,一面隆起,一面稍平坦或略具凹槽,全体密具粗环纹,有残留须根或根痕。质硬,断面浅棕红色或棕红色,维管束呈黄白色点状,排列成环。气微,味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕红色。木栓细胞多角形,含棕红色物。草酸钙簇晶甚多,直径15~65μm。具缘纹孔导管直径20~55μm,亦有网纹导管和螺纹导管。纤维长梭形,直径10~20μm,壁较厚,木化,孔沟明显。淀粉粒单粒椭圆形、卵形或类圆形,直径5~12μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取拳参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H605)不得少于0.12%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,略泡,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或近肾形的薄片。外表皮紫褐色或紫黑色。切面棕红色或浅棕红色,平坦,近边缘有一圈黄白色小点(维管束),气微,味苦、涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,消肿,止血。用于赤痢热泻,肺热咳嗽,痈肿瘰疬,口舌生疮,血热吐衄,痔疮出血,蛇虫咬伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。