大腹皮
Dafupi
ARECAE PERICARPIUM
本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥果皮。冬季至次春采收未成熟的果实,煮后干燥,纵剖两瓣,剥取果皮,习称“大腹皮”;春末至秋初采收成熟果实,煮后干燥,剥取果皮,打松,晒干,习称“大腹毛”。
【性状】大腹皮 略呈椭圆形或长卵形瓢状,长4~7cm,宽2~3. 5cm,厚0. 2~0. 5cm。外果皮深棕色至近黑色,具不规则的纵皱纹及隆起的横纹,顶端有花柱残痕,基部有果梗及残存萼片。内果皮凹陷,褐色或深棕色,光滑呈硬壳状。体轻,质硬,纵向撕裂后可见中果皮纤维。气微,味微涩。
大腹毛 略呈椭圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。中果皮棕毛状,黄白色或淡棕色,疏松质柔。内果皮硬壳状,黄棕色或棕色,内表面光滑,有时纵向破裂。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或黄棕色。中果皮纤维成束,细长,直径8~15μm,微木化,纹孔明显,周围细胞中含有圆簇状硅质块,直径约8μm。内果皮细胞呈不规则多角形、 类圆形或椭圆形,直径48~88μm,纹孔明显。
(2)取本品粉末5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,加甲醇2ml使溶解,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取大腹皮对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液 各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲 酸(7∶0.1∶0.02)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
饮片
【炮制】大腹皮 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【鉴别】同药材。
大腹毛 除去杂质,洗净,干燥。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、大肠、小肠经。
【功能与主治】行气宽中,行水消肿。用于湿阻气滞,脘腹胀闷,大便不爽,水肿胀满,脚气浮肿,小便不利。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
桑叶
Sangye
MORI FOLIUM
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶。初霜后采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩、破碎。完整者有柄,叶片展平后呈卵形或宽卵形,长8~15cm,宽7~13cm。先端渐尖,基部截形、圆形或心形,边缘有锯齿或钝锯齿,有的不规则分裂。上表面黄绿色或浅黄棕色,有的有小疣状突起;下表面颜色稍浅,叶脉突出,小脉网状,脉上被疏毛,脉基具簇毛。质脆。气微,味淡、微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径47~77μm。下表皮气孔不定式,副卫细胞4~6个。非腺毛单细胞,长50~230μm。草酸钙簇晶直径5~16μm;偶见方晶。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,搓碎,去柄,筛去灰屑。
【性状】本品为不规则的破碎叶片。叶片边缘可见锯齿或钝锯齿,有的有不规则分裂。上表面黄绿色或浅黄棕色;下表面颜色稍浅,叶脉突出,小脉网状,脉上被疏毛,脉基具簇毛。质脆。气微,味淡、微苦涩。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
蓝布正
Lanbuzheng
GEI HERBA
本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或柔毛路边青Geum japonicum Thunb. var. chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收,洗净,晒干。
【性状】本品长20~100cm。主根短,有多数细根,褐棕色。茎圆柱形,被毛或近无毛。基生叶有长柄,羽状全裂或近羽状复叶,顶裂片较大,卵形或宽卵形,边缘有大锯齿,两面被毛或几无毛;侧生裂片小,边缘有不规则的粗齿;茎生叶互生,卵形,3浅裂或羽状分裂。花顶生,常脱落。聚合瘦果近球形。气微,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至灰棕色。非腺毛单细胞,有两种∶一种细胞壁厚、胞腔窄,表面具交叉螺旋状纹理或表面光滑;另一种细胞壁薄、胞腔大,表面光滑。腺毛淡黄色或黄色,头部单细胞,椭圆形,直径17~29μm,完整者柄2~4细胞。花粉粒淡黄色至黄色,呈类圆形,直径14~26μm,表面具颗粒状雕纹,具3个萌发孔。草酸钙簇晶或方晶存在于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷洗涤2次,每次10ml,弃去三氯甲烷液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓝布正对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液30ml,称定重量,置80℃水浴中加热水解2小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】益气健脾,补血养阴,润肺化痰。用于气血不足,虚痨咳嗽,脾虚带下。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桑白皮
Sangbaipi
MORI CORTEX
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前釆挖根部,刮去黄棕色粗皮,纵向剖开,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈扭曲的卷筒状、槽状或板片状,长短宽窄不一,厚1~4mm。外表面白色或淡黄白色,较平坦,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强,难折断,易纵向撕裂,撕裂时有粉尘飞扬。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品横切面:韧皮部射线宽2~6列细胞;散有乳管;纤维单个散在或成束,非木化或微木化;薄壁细胞含淀粉粒,有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中,散在夹有石细胞的厚壁细胞群,胞腔大多含方晶。
粉末淡灰黄色。纤维甚多,多碎断,直径13~26μm,壁厚,非木化至微木化。草酸钙方晶直径11~32μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则,直径22~52μm,壁较厚或极厚,纹孔和孔沟明显,胞腔内有的含方晶。另有含晶厚壁细胞。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径4~16μm;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至1~2,静置30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个荧光主斑点。
饮片
【炮制】桑白皮洗净,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状,外表面白色或淡黄白色,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强。气微,味微甘。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【鉴别】同药材。
蜜桑白皮 取桑白皮丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色,略具光泽,滋润,纤维性强,易纵向撕裂。气微,味甜。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【鉴别】(除横切面外)同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺经。
【功能与主治】泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
金樱子
Jinyingzi
ROSAE LAEVIGATAE FRUCTUS
本品为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx. 的干燥成熟果实。10~11月果实成熟变红时采收,干燥,除去毛刺。
【性状】本品为花托发育而成的假果,呈倒卵形,长2~3.5cm,直径1~2cm。表面红黄色或红棕色,有突起的棕色小点,系毛刺脱落后的残基。顶端有盘状花萼残基,中央有黄色柱基,下部渐尖。质硬。切开后,花托壁厚1~2mm,内有多数坚硬的小瘦果,内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)花托壁横切面:外表皮细胞类方形或略径向延长,外壁及侧壁增厚,角质化;表皮上的刺痕纵切面细胞径向延长。皮层薄壁细胞壁稍厚,纹孔明显,含有油滴,并含橙黄色物,有的含草酸钙方晶和簇晶;纤维束散生于近皮层外侧;维管束多存在于皮层中部和内侧,外韧型,韧皮部外侧有纤维束,导管散在或呈放射状排列。内表皮细胞长方形,内壁增厚,角质化;有木化的非腺毛或具残基。
花托粉末淡肉红色。非腺毛单细胞或多细胞,长505~1836μm,直径16~31μm,壁木化或微木化,表面常有螺旋状条纹,胞腔内含黄棕色物。表皮细胞多角形,壁厚,内含黄棕色物。草酸钙方晶多见,长方形或不规则形,直径16~39μm;簇晶少见,直径27~66μm。螺纹导管、网纹导管、环纹导管及具缘纹孔导管直径8~20μm。薄壁细胞多角形,木化,具纹孔,含黄棕色物。纤维梭形或条形,黄色,长至1071μm,直径16~20μm,壁木化。树脂块不规则形,黄棕色,半透明。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金樱子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5:5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置50ml量瓶中,各加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液2ml,置具塞试管中,各精密加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速精密加入硫酸7ml,摇匀,置40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,静置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加4%苯酚溶液1ml起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(μg),计算,即得。
本品金樱子肉按干燥品计算,含金樱子多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】金樱子肉 取净金樱子,略浸,润透,纵切两瓣,除去毛、核,干燥。
【性状】本品呈倒卵形纵剖瓣。表面红黄色或红棕色,有突起的棕色小点。顶端有花萼残基,下部渐尖。花托壁厚1~2mm,内面淡黄色,残存淡黄色绒毛。气微,味甘、微涩。
【检查】水分 同药材,不得过16.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘、涩,平。归肾、膀胱、大肠经。
【功能与主治】固精缩尿,固崩止带,涩肠止泻。用于遗精滑精,遗尿尿频,崩漏带下,久泻久痢。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
红大戟
Hongdaji
KNOXIAE RADIX
本品为茜草科植物红大戟Knoxia valerianoides Thorel et Pitard的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫,干燥。
【性状】本品略呈纺锤形,偶有分枝,稍弯曲,长3~10cm,直径0.6~1.2cm。表面红褐色或红棕色,粗糙,有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实,断面皮部红褐色,木部棕黄色。气微,味甘、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列,近形成层处者由数列导管组成,渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织 中散在含草酸钙针晶束的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。
粉末红棕色。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长50~153μm。导管主为具缘纹孔,直径12~74μm。木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口斜裂缝状或人字状。木栓细胞表面观呈类长方形或类多角形,微木化,有的细胞中充满红棕色或棕色物。色素块散在,淡黄色、棕黄色或红棕色。
(2)取本品粉末1g,置试管中,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1滴,显樱红色,再滴加盐酸酸化后,变为橙黄色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇1ml,超声处理30分钟,静置或离心,取上清液作为供试品溶液。另取红大戟对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取3-羟基巴戟醌对照品、芦西定对照品,加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在氢氧化钠试液中快速浸渍后,置日光下检视,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过 15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】3-羟基巴戟醌照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取3-羟基巴戟醌对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3-羟基巴戟醌(C15H9O6)不得少于0.030%。
芦西定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芦西定对照品适量,精密称定,加甲醇超声处理使溶解制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦西定(C15H10O5)应为0.040%~0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则长圆形或圆形厚片。外表皮红褐色或棕黄色,切面棕黄色。气微,味甘、微辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】1.5~3g,入丸散服,每次1g;内服醋制用。外用适量,生用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桑枝
Sangzhi
MORI RAMULUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝。春末夏初采收,去叶,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,少有分枝,长短不一,直径
0.5~1.5cm。表面灰黄色或黄褐色,有多数黄褐色点状皮孔及细纵纹,并有灰白色略呈半圆形的叶痕和黄棕色的腋芽。质坚韧,不易折断,断面纤维性。切片厚0.2~0.5cm,皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓部白色或黄白色。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末灰黄色。纤维较多,成束或散在,淡黄色或无色,略弯曲,直径10~30μm,壁厚5~15μm,弯曲处呈皱襞,胞腔甚细。石细胞淡黄色,呈类圆形、类方形,直径15~40μm,壁厚5~20μm,胞腔小。含晶厚壁细胞成群或散在,形状、大小与石细胞近似,胞腔内含草酸钙方晶1~2个。草酸钙方晶存在于厚壁细胞中或散在,直径5~20μm。木栓细胞表面观呈多角形,垂周壁平直或弯曲。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
饮片
【炮制】桑枝 未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰黄色或黄褐色,有点状皮孔。切面皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓部白色或黄白色。气微,味淡。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
炒桑枝取桑枝片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如桑枝片,切面深黄色。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦,平。归肝经。
【功能与主治】祛风湿,利关节。用于风湿痹病,肩臂、关节酸痛麻木。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
蓖麻子
Bimazi
RICINI SEMEN
本品为大戟科植物蓖麻Ricinus communis L.的干燥成熟种子。秋季采摘成熟果实,晒干,除去果壳,收集种子。
【性状】本品呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm,宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,子叶2,菲薄。气微,味微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色或黄棕色。种皮栅状细胞红棕色,细长柱形,排列紧密,孔沟细密,胞腔内含红棕色物质。外胚乳组织细胞壁不明显,密布细小圆簇状结晶体,菊花形或圆球形,直径8~20mm[1]。内胚乳细胞类多角形,胞腔内含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,冷浸30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蓖麻子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取蓖麻酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过35.0。
羰基值 不得过7.0。
过氧化值 不得过0.20。
蓖麻碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(11∶89∶0.03)为流动相;检测波长为307nm。理论板数按蓖麻碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蓖麻碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.125mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蓖麻碱(C8H8N2O2)不得过0.32%。
饮片
【炮制】用时去壳,捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘、辛,平;有毒。归大肠、肺经。
【功能与主治】泻下通滞,消肿拔毒。用于大便燥结,痈疽肿毒,喉痹,瘰疬。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
山麦冬
Shanmaidong
LIRIOPES RADIX
本品为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma 或短葶山麦冬 Liriope muscari (Decne. )Baily的干燥块根。夏初釆挖,洗净,反复暴晒、堆置,至近干,除去须根,干燥。
【性状】湖北麦冬 呈纺锤形,两端略尖,长1.2~3cm, 直径0.4~0. 7cm表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。 质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样, 中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。
短葶山麦冬 稍扁,长2~5cm,直径0.3~0.8cm,具粗纵纹。味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:湖北麦冬 表皮为1列薄壁 细胞。外皮层为1列细胞。皮层宽广,薄壁细胞含草酸钙针晶束,针晶长27~60μm;内皮层细胞壁增厚,木化,有通道细胞,外侧为1~2列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细 密。中柱甚小,韧皮部束7~15个,各位于木质部束的星角间,木质部束内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。
短葶山麦冬 根被为3~6列木化细胞。针晶束长25~ 46μm。内皮层外侧为1列石细胞。韧皮部束16~20个。
(2)取本品的薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝色荧光。
(3)取本品薄片2g,加甲醇50ml,加热回流2小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取 3次(15ml, 10ml, 5ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山麦冬皂苷B对照品、 短葶山麦冬皂苷C对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3~5μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中,湖北麦冬在与山麦冬皂苷B对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点;短葶山麦冬在与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点。
【检查】总灰分 不得过4. 0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于75.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。
【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳, 阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
桑寄生
Sangjisheng
TAXILLI HERBA
本品为桑寄生科植物桑寄生Taxillus chinensis(DC.)Danser的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。
【性状】本品茎枝呈圆柱形,长3~4cm,直径0.2~1cm;表面红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛;质坚硬,断面不整齐,皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲,具短柄;叶片展平后呈卵形或椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm;表面黄褐色,幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞有时残存。木栓层为10余列细胞,有的含棕色物。皮层窄,老茎有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。中柱鞘部位有石细胞群和纤维束,断续环列。韧皮部甚窄,射线散有石细胞。束内形成层明显。木质部射线宽1~4列细胞,近髓部也可见石细胞;导管单个散列或2~3个相聚。髓部有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。有的石细胞含草酸钙方晶或棕色物。
粉末淡黄棕色。石细胞类方形、类圆形,偶有分枝,有的壁三面厚,一面薄,含草酸钙方晶。纤维成束,直径约17μm。具缘纹孔导管、网纹导管及螺纹导管多见。星状毛分枝碎片少见。
(2)取本品粉末5g,加甲醇-水(1∶1)60ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至约20ml,加水10ml,再加稀硫酸约0.5ml,煮沸回流1小时,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】强心苷 取本品粗粉10g,加80%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml使溶解,滤过,滤液加乙醚振摇提取4次,每次15ml,弃去乙醚层,取下层水溶液,加醋酸铅饱和溶液至沉淀完全,滤过,滤液加乙醇10ml,加硫酸钠饱和溶液脱铅,滤过,滤液加三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,浓缩至1ml。取浓缩液点于滤纸上,干后,滴加碱性3,5-二硝基苯甲酸溶液(取二硝基苯甲酸试液与氢氧化钠试液各1ml,混合),不得显紫红色。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切厚片或短段,干燥。
【性状】本品为厚片或不规则短段。外表皮红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛。切面皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲或破碎,完整者展平后呈卵形或椭圆形,表面黄褐色,幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
肿节风
Zhongjiefeng
SARCANDRAE HERBA
本品为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长50~120cm。根茎较粗大,密生细根。茎圆柱形,多分枝,直径0.3~1.3cm;表面暗绿色至暗褐色,有明显细纵纹,散有纵向皮孔,节膨大;质脆,易折断,断面有髓或中空。叶对生,叶片卵状披针形至卵状椭圆形,长5~15cm,宽3~6cm;表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色,光滑;边缘有粗锯齿,齿尖腺体黑褐色;叶柄长约1cm;近革质。穗状花序顶生,常分枝。气微香,味微辛。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞类长方形或长圆形,外被角质层,外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列,外侧为2~3列厚角细胞,内侧薄壁细胞内含棕黄色色素,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形,断续环列,木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数,射线宽2~8列细胞。髓部薄壁细胞较大,有时可见石细胞单个或成群散在。
粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形,内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形,单个或成群,直径40~60μm,胞腔较大,内含分泌物,孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形,直径6~30μm,壁厚,木化。叶上表皮细胞方形或长方形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,气孔稍下陷,不定式,副卫细胞3~5个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见,非木化。
(2)取本品粉末2g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏10分钟,与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为342nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取异嗪皮啶对照品、迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.020%,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎密生细根。茎圆柱形,表面暗绿色至暗褐色,有明显细纵纹,散有纵向皮孔,节膨大。切面有髓或中空。叶多破碎,表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色,光滑;边缘有粗锯齿,齿尖腺体黑褐色,近革质。气微香,味微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归心、肝经。
【功能与主治】清热凉血,活血消斑,祛风通络。用于血热发斑发疹,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处。
蒺藜
Jili
TRIBULI FRUCTUS
本品为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆割植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品由5个分果瓣组成,呈放射状排列,直径7~12mm。常裂为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部黄绿色,隆起,有纵棱和多数小刺,并有对称的长刺和短刺各1对,两侧面粗糙,有网纹,灰白色。质坚硬。气微,味苦、辛。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。内果皮纤维木化,上下层纵横交错排列,少数单个散在,有时纤维束与石细胞群相连结。中果皮纤维多成束,多碎断,直径15~40μm,壁甚厚,胞腔疏具圆形点状纹孔。石细胞长椭圆形或类圆形,黄色,成群。种皮细胞多角形或类方形,直径约30μm,壁网状增厚,木化。草酸钙方晶直径8~20μm。
(2)取本品粉末3g,加三氯甲烷50ml,超声处理30分钟,滤过,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加水1ml,搅匀,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,分取上清液,加2倍量的氨试液洗涤,弃去洗液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸34ml,甲醇100ml,摇匀,即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取蒺藜苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置具塞试管中,置水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸5ml,摇匀,置60℃水浴保温15分钟,取出后立即冰水浴冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在285nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水10ml溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干。残渣加80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取1~2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“置水浴中挥干溶剂”起,同法操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于蒺藜苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含蒺藜总皂苷以蒺藜苷元(C27H38O4)计,不得少于1.0%。
饮片
【炮制】蒺藜 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒蒺藜 取净蒺藜,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品多为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部棕黄色,隆起,有纵棱,两侧面粗糙,有网纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微温;有小毒。归肝经。
【功能与主治】平肝解郁,活血祛风,明目,止痒。用于头痛眩晕,胸胁胀痛,乳闭乳痈,目赤翳障,风疹瘙痒。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
2024-06-21红花
Honghua
CARTHAMI FLOS
本品为菊科植物红花Carthamus tinctorius L. 的干燥花。夏季花由黄变红时釆摘,阴干或晒干。
【性状】本品为不带子房的管状花,长1~2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长,先端5裂,裂片呈狭条形,长5~8mm;雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色;柱头长圆柱形,顶端微分叉。质柔软。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见,有长管状分泌细胞常位于导管旁,直径约至66μm,含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛,先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,直径约至60μm,具3个萌发孔,外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中,直径2~6μm。
(2)取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液5ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
吸光度 红色素 取本品,置硅胶干燥器中干燥24小时,研成细粉,取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器,置50℃水浴上温浸90分钟,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中,用80%丙酮溶液25ml分次洗涤,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在518nm的波长处测定吸光度,不得低于0.20。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相;检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羟基红花黄色素A(C27H32O16)不得少于1.0%。
山柰酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48)为流动相;检测波长为367nm。理论板数按山柰酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含9μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置平底烧瓶中,加盐酸溶液(15→37)5ml,摇匀,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚(C15H10O6)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归心、肝经。
【功能与主治】活血通经,散瘀止痛。用于经闭,痛经,恶露不行,癥瘕痞块,胸痹心痛,瘀滞腹痛,胸胁刺痛,跌扑损伤,疮疡肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
桑椹
Sangshen
MORI FRUCTUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥果穗。4~6月果实变红时采收,晒干,或略蒸后晒干。
【性状】本品为聚花果,由多数小瘦果集合而成,呈长圆形,长1~2cm,直径0.5~0.8cm。黄棕色、棕红色或暗紫色,有短果序梗。小瘦果卵圆形,稍扁,长约2mm,宽约1mm,外具肉质花被片4枚。气微,味微酸而甜。
【鉴别】本品粉末红紫色。内果皮石细胞成片,淡黄色,表面观不规则多角形,垂周壁深波状弯曲,壁厚,孔沟和纹孔明显。内果皮含晶细胞成片,每个细胞含一草酸钙方晶,方晶直径7~11μm,花被薄壁细胞充满紫红色或棕红色色素块,非腺毛单细胞,多碎断,长短不一,直径12~45μm,有的足部膨大。草酸钙簇晶散在或存在于花被薄壁细胞中,直径3~22μm,种皮表皮细胞黄棕色,表面观类长方形或多角形,直径7~18μm,垂周壁连珠状增厚,孔沟明显。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用85%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【性味与归经】甘、酸,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】滋阴补血,生津润燥。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,心悸失眠,须发早白,津伤口渴,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
鱼腥草
Yuxingcao
HOUTTUYNIAE HERBA
本品为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分。鲜品全年均可采割;干品夏季茎叶茂盛花穗多时釆割,除去杂质,晒干。
【性状】鲜鱼腥草 茎呈圆柱形,长20~45cm,直径0.25~0.45cm;上部绿色或紫红色,下部白色,节明显,下部节上生有须根,无毛或被疏毛。叶互生,叶片心形,长3~10cm,宽3~11cm;先端渐尖,全缘;上表面绿色,密生腺点,下表面常紫红色;叶柄细长,基部与托叶合生成鞘状。穗状花序顶生。具鱼腥气,味涩。
干鱼腥草 茎呈扁圆柱形,扭曲,表面黄棕色,具纵棱数条;质脆,易折断。叶片卷折皱缩,展平后呈心形,上表面暗黄绿色至暗棕色,下表面灰绿色或灰棕色。穗状花序黄棕色。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至棕色。油细胞类圆形或椭圆形,直径28~104μm,内含黄色油滴。非腺毛1~16细胞,表面具线状纹理。腺毛头部2~5细胞,内含淡棕色物,直径9~24μm。叶表皮细胞具波状条纹,气孔不定式。草酸钙簇晶直径可达57μm。
(2)取干鱼腥草粉末适量,置小试管中,用玻棒压紧,滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润,放置片刻,自侧壁观察,湿粉末显粉红色或红紫色。
(3)取干鱼腥草25g(鲜鱼腥草125g)剪碎,照挥发油测定法(通则2204)加乙酸乙酯1ml,缓缓加热至沸,并保持微沸4小时,放置半小时,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取甲基正壬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
【检查】水分(干鱼腥草)不得过15.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分(干鱼腥草)不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】干鱼腥草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】鲜鱼腥草 除去杂质。
干鱼腥草 除去杂质,迅速洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形,表面淡红棕色至黄棕色,有纵棱。叶片多破碎,黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气,味涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材(干鱼腥草)。
【性味与归经】辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,消痈排脓,利尿通淋。用于肺痈吐脓,痰热喘咳,热痢,热淋,痈肿疮毒。
【用法与用量】15~25g,不宜久煎;鲜品用量加倍,水煎或捣汁服。外用适量,捣敷或煎汤熏洗患处。
【贮藏】干鱼腥草置干燥处;鲜鱼腥草置阴凉潮湿处。
黄芩
Huangqin
SCUTELLARIAE RADIX
本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。气微,味苦。
栽培品较细长,多有分枝。表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色,略呈角质样。味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72μm。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3︰1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰3︰1︰2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。
饮片
【炮制】黄芩片 除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免暴晒)。
【性状】本品为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理 。
【含量测定】同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【鉴别】同药材。
酒黄芩 取黄芩片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如黄芩片。略带焦斑,微有酒香气。
【含量测定】同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
红芪
Hongqi
HEDYSARI RADIX
本品为豆科植物多序岩黄芪Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,少有分枝,上端略粗,长10~50cm,直径0.6~2cm。表面灰红棕色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及少数支根痕,外皮易脱落,剥落处淡黄色。质硬而韧,不易折断,断面纤维性,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄棕色,射线放射状,形成层环浅棕色。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为6~8列细胞。栓内层狭窄,外侧有2~4列厚角细胞。韧皮部较宽,外侧有裂隙,纤维成束散在,纤维壁厚,微木化;韧皮射线外侧常弯曲。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚,其周围有木纤维。纤维束周围的薄壁细胞含草酸钙方晶。
粉末黄棕色。纤维成束,直径5~22μm,壁厚,微木化,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。草酸钙方晶直径7~14μm,长约至22μm。具缘纹孔导管直径至145μm。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形,直径2~19μm;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取红芪对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-丙酮(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或黄棕色。切面皮部黄白色,形成层环浅棕色,木质部淡黄棕色,呈放射状纹理。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微温。归肺、脾经。
【功能与主治】补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
山豆根
Shandougen
SOPHORAE TONKINENSIS RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,洗净,干燥。
【性状】本品根茎呈不规则的结节状,顶端常残存茎基,其下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,直径 0. 7~1. 5cm。表面棕色至棕褐色,有不规则的纵皱纹及横长 皮孔样突起。质坚硬,难折断,断面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10数列细胞。栓内层外侧的1~2列细胞含草酸钙方晶,断续形成含晶细胞环,含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与韧皮部均散有纤维束。形成层成环。木质部发达,射线宽1~8列细胞;导管类圆形,大多单个散在,或2至数个相聚,有的含黄棕色物;木纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒,少数含方晶。
(2)取本品粗粉约0.5g,加三氯甲烷10ml,浓氨试液0. 2ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0. 5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取山豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品, 加三氯甲烷制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照 药材溶液各1~2μl、对照品溶液4~6μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9∶1∶0.1)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶5∶15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加流动相分别制成每1ml含苦参碱20μg, 氧化苦参碱150μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,40℃减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去残茎及杂质,浸泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的类圆形厚片。外表皮棕色至棕褐色。切面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【含量测定】同药材,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0. 60% o
【鉴别】(除根横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿利咽。用于火毒蕴结,乳蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口舌生疮。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
黄芪
Huangqi
ASTRAGALI RADIX
本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液[1]各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13︰7︰2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法)测定。
五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】黄芪甲苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.080%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.020%。
饮片【炮制】除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片,外表皮黄白色至淡棕褐色,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微温。归肺、脾经。
【功能与主治】补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
红豆蔻
Hongdoukou
GALANGAE FRUCTUS
本品为姜科植物大高良姜Alpinia galanga Willd. 的干燥成熟果实。秋季果实变红时采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品呈长球形,中部略细,长0.7~1.2cm,直径0.5~0.7cm。表面红棕色或暗红色,略皱缩,顶端有黄白色管状宿萼,基部有果梗痕。果皮薄,易破碎。种子6,扁圆形或三角状多面形,黑棕色或红棕色,外被黄白色膜质假种皮,胚乳灰白色。气香,味辛辣。
【鉴别】(1)种子横切面:假种皮细胞4~7列,圆形或切向延长,壁稍厚。种皮的外层为1~5列非木化厚壁纤维,呈圆形或多角形,直径13~45μm,其下为1列扁平的黄棕色或深棕色色素细胞;油细胞1列,方形或长方形,直径16~54μm;色素层细胞3~5列,含红棕色物;内种皮为1列栅状厚壁细胞,长约65μm,宽约30μm,黄棕色或红棕色,内壁及靠内方的侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒团,偶见草酸钙小方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,残渣再加乙醚10ml洗涤一次,滤过,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红豆蔻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的斑点。
【含量测定】取本品种子,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品种子含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、肺经。
【功能与主治】散寒燥湿,醒脾消食。用于脘腹冷痛,食积胀满,呕吐泄泻,饮酒过多。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
大腹皮
Dafupi
ARECAE PERICARPIUM
本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥果皮。冬季至次春采收未成熟的果实,煮后干燥,纵剖两瓣,剥取果皮,习称“大腹皮”;春末至秋初采收成熟果实,煮后干燥,剥取果皮,打松,晒干,习称“大腹毛”。
【性状】大腹皮 略呈椭圆形或长卵形瓢状,长4~7cm,宽2~3. 5cm,厚0. 2~0. 5cm。外果皮深棕色至近黑色,具不规则的纵皱纹及隆起的横纹,顶端有花柱残痕,基部有果梗及残存萼片。内果皮凹陷,褐色或深棕色,光滑呈硬壳状。体轻,质硬,纵向撕裂后可见中果皮纤维。气微,味微涩。
大腹毛 略呈椭圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。中果皮棕毛状,黄白色或淡棕色,疏松质柔。内果皮硬壳状,黄棕色或棕色,内表面光滑,有时纵向破裂。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或黄棕色。中果皮纤维成束,细长,直径8~15μm,微木化,纹孔明显,周围细胞中含有圆簇状硅质块,直径约8μm。内果皮细胞呈不规则多角形、 类圆形或椭圆形,直径48~88μm,纹孔明显。
(2)取本品粉末5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,加甲醇2ml使溶解,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取大腹皮对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液 各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲 酸(7∶0.1∶0.02)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
饮片
【炮制】大腹皮 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【鉴别】同药材。
大腹毛 除去杂质,洗净,干燥。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、大肠、小肠经。
【功能与主治】行气宽中,行水消肿。用于湿阻气滞,脘腹胀闷,大便不爽,水肿胀满,脚气浮肿,小便不利。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
桑叶
Sangye
MORI FOLIUM
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶。初霜后采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩、破碎。完整者有柄,叶片展平后呈卵形或宽卵形,长8~15cm,宽7~13cm。先端渐尖,基部截形、圆形或心形,边缘有锯齿或钝锯齿,有的不规则分裂。上表面黄绿色或浅黄棕色,有的有小疣状突起;下表面颜色稍浅,叶脉突出,小脉网状,脉上被疏毛,脉基具簇毛。质脆。气微,味淡、微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径47~77μm。下表皮气孔不定式,副卫细胞4~6个。非腺毛单细胞,长50~230μm。草酸钙簇晶直径5~16μm;偶见方晶。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,搓碎,去柄,筛去灰屑。
【性状】本品为不规则的破碎叶片。叶片边缘可见锯齿或钝锯齿,有的有不规则分裂。上表面黄绿色或浅黄棕色;下表面颜色稍浅,叶脉突出,小脉网状,脉上被疏毛,脉基具簇毛。质脆。气微,味淡、微苦涩。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,清肺润燥,清肝明目。用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
蓝布正
Lanbuzheng
GEI HERBA
本品为蔷薇科植物路边青Geum aleppicum Jacq.或柔毛路边青Geum japonicum Thunb. var. chinense Bolle的干燥全草。夏、秋二季采收,洗净,晒干。
【性状】本品长20~100cm。主根短,有多数细根,褐棕色。茎圆柱形,被毛或近无毛。基生叶有长柄,羽状全裂或近羽状复叶,顶裂片较大,卵形或宽卵形,边缘有大锯齿,两面被毛或几无毛;侧生裂片小,边缘有不规则的粗齿;茎生叶互生,卵形,3浅裂或羽状分裂。花顶生,常脱落。聚合瘦果近球形。气微,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至灰棕色。非腺毛单细胞,有两种∶一种细胞壁厚、胞腔窄,表面具交叉螺旋状纹理或表面光滑;另一种细胞壁薄、胞腔大,表面光滑。腺毛淡黄色或黄色,头部单细胞,椭圆形,直径17~29μm,完整者柄2~4细胞。花粉粒淡黄色至黄色,呈类圆形,直径14~26μm,表面具颗粒状雕纹,具3个萌发孔。草酸钙簇晶或方晶存在于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷洗涤2次,每次10ml,弃去三氯甲烷液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓝布正对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入4mol/L盐酸溶液30ml,称定重量,置80℃水浴中加热水解2小时,放冷,再称定重量,用4mol/L盐酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】益气健脾,补血养阴,润肺化痰。用于气血不足,虚痨咳嗽,脾虚带下。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桑白皮
Sangbaipi
MORI CORTEX
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。秋末叶落时至次春发芽前釆挖根部,刮去黄棕色粗皮,纵向剖开,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈扭曲的卷筒状、槽状或板片状,长短宽窄不一,厚1~4mm。外表面白色或淡黄白色,较平坦,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强,难折断,易纵向撕裂,撕裂时有粉尘飞扬。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品横切面:韧皮部射线宽2~6列细胞;散有乳管;纤维单个散在或成束,非木化或微木化;薄壁细胞含淀粉粒,有的细胞含草酸钙方晶。较老的根皮中,散在夹有石细胞的厚壁细胞群,胞腔大多含方晶。
粉末淡灰黄色。纤维甚多,多碎断,直径13~26μm,壁厚,非木化至微木化。草酸钙方晶直径11~32μm。石细胞类圆形、类方形或形状不规则,直径22~52μm,壁较厚或极厚,纹孔和孔沟明显,胞腔内有的含方晶。另有含晶厚壁细胞。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径4~16μm;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末2g,加饱和碳酸钠溶液20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至1~2,静置30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个荧光主斑点。
饮片
【炮制】桑白皮洗净,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状,外表面白色或淡黄白色,有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮;内表面黄白色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质韧,纤维性强。气微,味微甘。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【鉴别】同药材。
蜜桑白皮 取桑白皮丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品呈不规则的丝条状。表面深黄色或棕黄色,略具光泽,滋润,纤维性强,易纵向撕裂。气微,味甜。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【鉴别】(除横切面外)同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺经。
【功能与主治】泻肺平喘,利水消肿。用于肺热喘咳,水肿胀满尿少,面目肌肤浮肿。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
金樱子
Jinyingzi
ROSAE LAEVIGATAE FRUCTUS
本品为蔷薇科植物金樱子Rosa laevigata Michx. 的干燥成熟果实。10~11月果实成熟变红时采收,干燥,除去毛刺。
【性状】本品为花托发育而成的假果,呈倒卵形,长2~3.5cm,直径1~2cm。表面红黄色或红棕色,有突起的棕色小点,系毛刺脱落后的残基。顶端有盘状花萼残基,中央有黄色柱基,下部渐尖。质硬。切开后,花托壁厚1~2mm,内有多数坚硬的小瘦果,内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)花托壁横切面:外表皮细胞类方形或略径向延长,外壁及侧壁增厚,角质化;表皮上的刺痕纵切面细胞径向延长。皮层薄壁细胞壁稍厚,纹孔明显,含有油滴,并含橙黄色物,有的含草酸钙方晶和簇晶;纤维束散生于近皮层外侧;维管束多存在于皮层中部和内侧,外韧型,韧皮部外侧有纤维束,导管散在或呈放射状排列。内表皮细胞长方形,内壁增厚,角质化;有木化的非腺毛或具残基。
花托粉末淡肉红色。非腺毛单细胞或多细胞,长505~1836μm,直径16~31μm,壁木化或微木化,表面常有螺旋状条纹,胞腔内含黄棕色物。表皮细胞多角形,壁厚,内含黄棕色物。草酸钙方晶多见,长方形或不规则形,直径16~39μm;簇晶少见,直径27~66μm。螺纹导管、网纹导管、环纹导管及具缘纹孔导管直径8~20μm。薄壁细胞多角形,木化,具纹孔,含黄棕色物。纤维梭形或条形,黄色,长至1071μm,直径16~20μm,壁木化。树脂块不规则形,黄棕色,半透明。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金樱子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5:5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,分别置50ml量瓶中,各加水至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液2ml,置具塞试管中,各精密加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速精密加入硫酸7ml,摇匀,置40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,静置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加4%苯酚溶液1ml起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量(μg),计算,即得。
本品金樱子肉按干燥品计算,含金樱子多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】金樱子肉 取净金樱子,略浸,润透,纵切两瓣,除去毛、核,干燥。
【性状】本品呈倒卵形纵剖瓣。表面红黄色或红棕色,有突起的棕色小点。顶端有花萼残基,下部渐尖。花托壁厚1~2mm,内面淡黄色,残存淡黄色绒毛。气微,味甘、微涩。
【检查】水分 同药材,不得过16.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘、涩,平。归肾、膀胱、大肠经。
【功能与主治】固精缩尿,固崩止带,涩肠止泻。用于遗精滑精,遗尿尿频,崩漏带下,久泻久痢。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
红大戟
Hongdaji
KNOXIAE RADIX
本品为茜草科植物红大戟Knoxia valerianoides Thorel et Pitard的干燥块根。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫,干燥。
【性状】本品略呈纺锤形,偶有分枝,稍弯曲,长3~10cm,直径0.6~1.2cm。表面红褐色或红棕色,粗糙,有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实,断面皮部红褐色,木部棕黄色。气微,味甘、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列,近形成层处者由数列导管组成,渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织 中散在含草酸钙针晶束的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。
粉末红棕色。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长50~153μm。导管主为具缘纹孔,直径12~74μm。木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口斜裂缝状或人字状。木栓细胞表面观呈类长方形或类多角形,微木化,有的细胞中充满红棕色或棕色物。色素块散在,淡黄色、棕黄色或红棕色。
(2)取本品粉末1g,置试管中,加水10ml,煮沸10分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1滴,显樱红色,再滴加盐酸酸化后,变为橙黄色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇1ml,超声处理30分钟,静置或离心,取上清液作为供试品溶液。另取红大戟对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取3-羟基巴戟醌对照品、芦西定对照品,加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在氢氧化钠试液中快速浸渍后,置日光下检视,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过 15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】3-羟基巴戟醌照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(75:25)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取3-羟基巴戟醌对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含3-羟基巴戟醌(C15H9O6)不得少于0.030%。
芦西定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(60:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芦西定对照品适量,精密称定,加甲醇超声处理使溶解制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦西定(C15H10O5)应为0.040%~0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则长圆形或圆形厚片。外表皮红褐色或棕黄色,切面棕黄色。气微,味甘、微辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】1.5~3g,入丸散服,每次1g;内服醋制用。外用适量,生用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桑枝
Sangzhi
MORI RAMULUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝。春末夏初采收,去叶,晒干,或趁鲜切片,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,少有分枝,长短不一,直径
0.5~1.5cm。表面灰黄色或黄褐色,有多数黄褐色点状皮孔及细纵纹,并有灰白色略呈半圆形的叶痕和黄棕色的腋芽。质坚韧,不易折断,断面纤维性。切片厚0.2~0.5cm,皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓部白色或黄白色。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末灰黄色。纤维较多,成束或散在,淡黄色或无色,略弯曲,直径10~30μm,壁厚5~15μm,弯曲处呈皱襞,胞腔甚细。石细胞淡黄色,呈类圆形、类方形,直径15~40μm,壁厚5~20μm,胞腔小。含晶厚壁细胞成群或散在,形状、大小与石细胞近似,胞腔内含草酸钙方晶1~2个。草酸钙方晶存在于厚壁细胞中或散在,直径5~20μm。木栓细胞表面观呈多角形,垂周壁平直或弯曲。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
饮片
【炮制】桑枝 未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰黄色或黄褐色,有点状皮孔。切面皮部较薄,木部黄白色,射线放射状,髓部白色或黄白色。气微,味淡。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
炒桑枝取桑枝片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如桑枝片,切面深黄色。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦,平。归肝经。
【功能与主治】祛风湿,利关节。用于风湿痹病,肩臂、关节酸痛麻木。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
蓖麻子
Bimazi
RICINI SEMEN
本品为大戟科植物蓖麻Ricinus communis L.的干燥成熟种子。秋季采摘成熟果实,晒干,除去果壳,收集种子。
【性状】本品呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm,宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,子叶2,菲薄。气微,味微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色或黄棕色。种皮栅状细胞红棕色,细长柱形,排列紧密,孔沟细密,胞腔内含红棕色物质。外胚乳组织细胞壁不明显,密布细小圆簇状结晶体,菊花形或圆球形,直径8~20mm[1]。内胚乳细胞类多角形,胞腔内含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,冷浸30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蓖麻子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取蓖麻酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各1μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过35.0。
羰基值 不得过7.0。
过氧化值 不得过0.20。
蓖麻碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(11∶89∶0.03)为流动相;检测波长为307nm。理论板数按蓖麻碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蓖麻碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.125mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蓖麻碱(C8H8N2O2)不得过0.32%。
饮片
【炮制】用时去壳,捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘、辛,平;有毒。归大肠、肺经。
【功能与主治】泻下通滞,消肿拔毒。用于大便燥结,痈疽肿毒,喉痹,瘰疬。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
山麦冬
Shanmaidong
LIRIOPES RADIX
本品为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. prolifera Y. T. Ma 或短葶山麦冬 Liriope muscari (Decne. )Baily的干燥块根。夏初釆挖,洗净,反复暴晒、堆置,至近干,除去须根,干燥。
【性状】湖北麦冬 呈纺锤形,两端略尖,长1.2~3cm, 直径0.4~0. 7cm表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。 质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样, 中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。
短葶山麦冬 稍扁,长2~5cm,直径0.3~0.8cm,具粗纵纹。味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:湖北麦冬 表皮为1列薄壁 细胞。外皮层为1列细胞。皮层宽广,薄壁细胞含草酸钙针晶束,针晶长27~60μm;内皮层细胞壁增厚,木化,有通道细胞,外侧为1~2列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细 密。中柱甚小,韧皮部束7~15个,各位于木质部束的星角间,木质部束内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。
短葶山麦冬 根被为3~6列木化细胞。针晶束长25~ 46μm。内皮层外侧为1列石细胞。韧皮部束16~20个。
(2)取本品的薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝色荧光。
(3)取本品薄片2g,加甲醇50ml,加热回流2小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取 3次(15ml, 10ml, 5ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山麦冬皂苷B对照品、 短葶山麦冬皂苷C对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3~5μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中,湖北麦冬在与山麦冬皂苷B对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点;短葶山麦冬在与短葶山麦冬皂苷C对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点。
【检查】总灰分 不得过4. 0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于75.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。
【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳, 阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
桑寄生
Sangjisheng
TAXILLI HERBA
本品为桑寄生科植物桑寄生Taxillus chinensis(DC.)Danser的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。
【性状】本品茎枝呈圆柱形,长3~4cm,直径0.2~1cm;表面红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛;质坚硬,断面不整齐,皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲,具短柄;叶片展平后呈卵形或椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm;表面黄褐色,幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞有时残存。木栓层为10余列细胞,有的含棕色物。皮层窄,老茎有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。中柱鞘部位有石细胞群和纤维束,断续环列。韧皮部甚窄,射线散有石细胞。束内形成层明显。木质部射线宽1~4列细胞,近髓部也可见石细胞;导管单个散列或2~3个相聚。髓部有石细胞群,薄壁细胞含棕色物。有的石细胞含草酸钙方晶或棕色物。
粉末淡黄棕色。石细胞类方形、类圆形,偶有分枝,有的壁三面厚,一面薄,含草酸钙方晶。纤维成束,直径约17μm。具缘纹孔导管、网纹导管及螺纹导管多见。星状毛分枝碎片少见。
(2)取本品粉末5g,加甲醇-水(1∶1)60ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至约20ml,加水10ml,再加稀硫酸约0.5ml,煮沸回流1小时,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】强心苷 取本品粗粉10g,加80%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml使溶解,滤过,滤液加乙醚振摇提取4次,每次15ml,弃去乙醚层,取下层水溶液,加醋酸铅饱和溶液至沉淀完全,滤过,滤液加乙醇10ml,加硫酸钠饱和溶液脱铅,滤过,滤液加三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,浓缩至1ml。取浓缩液点于滤纸上,干后,滴加碱性3,5-二硝基苯甲酸溶液(取二硝基苯甲酸试液与氢氧化钠试液各1ml,混合),不得显紫红色。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切厚片或短段,干燥。
【性状】本品为厚片或不规则短段。外表皮红褐色或灰褐色,具细纵纹,并有多数细小突起的棕色皮孔,嫩枝有的可见棕褐色茸毛。切面皮部红棕色,木部色较浅。叶多卷曲或破碎,完整者展平后呈卵形或椭圆形,表面黄褐色,幼叶被细茸毛,先端钝圆,基部圆形或宽楔形,全缘;革质。气微,味涩。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
肿节风
Zhongjiefeng
SARCANDRAE HERBA
本品为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长50~120cm。根茎较粗大,密生细根。茎圆柱形,多分枝,直径0.3~1.3cm;表面暗绿色至暗褐色,有明显细纵纹,散有纵向皮孔,节膨大;质脆,易折断,断面有髓或中空。叶对生,叶片卵状披针形至卵状椭圆形,长5~15cm,宽3~6cm;表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色,光滑;边缘有粗锯齿,齿尖腺体黑褐色;叶柄长约1cm;近革质。穗状花序顶生,常分枝。气微香,味微辛。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞类长方形或长圆形,外被角质层,外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列,外侧为2~3列厚角细胞,内侧薄壁细胞内含棕黄色色素,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形,断续环列,木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数,射线宽2~8列细胞。髓部薄壁细胞较大,有时可见石细胞单个或成群散在。
粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形,内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形,单个或成群,直径40~60μm,胞腔较大,内含分泌物,孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形,直径6~30μm,壁厚,木化。叶上表皮细胞方形或长方形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,气孔稍下陷,不定式,副卫细胞3~5个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见,非木化。
(2)取本品粉末2g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏10分钟,与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为342nm。理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取异嗪皮啶对照品、迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.020%,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎密生细根。茎圆柱形,表面暗绿色至暗褐色,有明显细纵纹,散有纵向皮孔,节膨大。切面有髓或中空。叶多破碎,表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色,光滑;边缘有粗锯齿,齿尖腺体黑褐色,近革质。气微香,味微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归心、肝经。
【功能与主治】清热凉血,活血消斑,祛风通络。用于血热发斑发疹,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处。
蒺藜
Jili
TRIBULI FRUCTUS
本品为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆割植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品由5个分果瓣组成,呈放射状排列,直径7~12mm。常裂为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部黄绿色,隆起,有纵棱和多数小刺,并有对称的长刺和短刺各1对,两侧面粗糙,有网纹,灰白色。质坚硬。气微,味苦、辛。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。内果皮纤维木化,上下层纵横交错排列,少数单个散在,有时纤维束与石细胞群相连结。中果皮纤维多成束,多碎断,直径15~40μm,壁甚厚,胞腔疏具圆形点状纹孔。石细胞长椭圆形或类圆形,黄色,成群。种皮细胞多角形或类方形,直径约30μm,壁网状增厚,木化。草酸钙方晶直径8~20μm。
(2)取本品粉末3g,加三氯甲烷50ml,超声处理30分钟,滤过,弃去三氯甲烷液,药渣挥干,加水1ml,搅匀,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,分取上清液,加2倍量的氨试液洗涤,弃去洗液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蒺藜对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛1g,加盐酸34ml,甲醇100ml,摇匀,即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取蒺藜苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置具塞试管中,置水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸5ml,摇匀,置60℃水浴保温15分钟,取出后立即冰水浴冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在285nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水10ml溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干。残渣加80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取1~2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“置水浴中挥干溶剂”起,同法操作,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于蒺藜苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含蒺藜总皂苷以蒺藜苷元(C27H38O4)计,不得少于1.0%。
饮片
【炮制】蒺藜 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒蒺藜 取净蒺藜,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品多为单一的分果瓣,分果瓣呈斧状,长3~6mm;背部棕黄色,隆起,有纵棱,两侧面粗糙,有网纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微温;有小毒。归肝经。
【功能与主治】平肝解郁,活血祛风,明目,止痒。用于头痛眩晕,胸胁胀痛,乳闭乳痈,目赤翳障,风疹瘙痒。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
红花
Honghua
CARTHAMI FLOS
本品为菊科植物红花Carthamus tinctorius L. 的干燥花。夏季花由黄变红时釆摘,阴干或晒干。
【性状】本品为不带子房的管状花,长1~2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长,先端5裂,裂片呈狭条形,长5~8mm;雄蕊5,花药聚合成筒状,黄白色;柱头长圆柱形,顶端微分叉。质柔软。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见,有长管状分泌细胞常位于导管旁,直径约至66μm,含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛,先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形,直径约至60μm,具3个萌发孔,外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中,直径2~6μm。
(2)取本品粉末0.5g,加80%丙酮溶液5ml,密塞,振摇15分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
吸光度 红色素 取本品,置硅胶干燥器中干燥24小时,研成细粉,取约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50ml,连接冷凝器,置50℃水浴上温浸90分钟,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中,用80%丙酮溶液25ml分次洗涤,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在518nm的波长处测定吸光度,不得低于0.20。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相;检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羟基红花黄色素A(C27H32O16)不得少于1.0%。
山柰酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48)为流动相;检测波长为367nm。理论板数按山柰酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含9μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置平底烧瓶中,加盐酸溶液(15→37)5ml,摇匀,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,转移至25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚(C15H10O6)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归心、肝经。
【功能与主治】活血通经,散瘀止痛。用于经闭,痛经,恶露不行,癥瘕痞块,胸痹心痛,瘀滞腹痛,胸胁刺痛,跌扑损伤,疮疡肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
桑椹
Sangshen
MORI FRUCTUS
本品为桑科植物桑Morus alba L.的干燥果穗。4~6月果实变红时采收,晒干,或略蒸后晒干。
【性状】本品为聚花果,由多数小瘦果集合而成,呈长圆形,长1~2cm,直径0.5~0.8cm。黄棕色、棕红色或暗紫色,有短果序梗。小瘦果卵圆形,稍扁,长约2mm,宽约1mm,外具肉质花被片4枚。气微,味微酸而甜。
【鉴别】本品粉末红紫色。内果皮石细胞成片,淡黄色,表面观不规则多角形,垂周壁深波状弯曲,壁厚,孔沟和纹孔明显。内果皮含晶细胞成片,每个细胞含一草酸钙方晶,方晶直径7~11μm,花被薄壁细胞充满紫红色或棕红色色素块,非腺毛单细胞,多碎断,长短不一,直径12~45μm,有的足部膨大。草酸钙簇晶散在或存在于花被薄壁细胞中,直径3~22μm,种皮表皮细胞黄棕色,表面观类长方形或多角形,直径7~18μm,垂周壁连珠状增厚,孔沟明显。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用85%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【性味与归经】甘、酸,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】滋阴补血,生津润燥。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,心悸失眠,须发早白,津伤口渴,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
鱼腥草
Yuxingcao
HOUTTUYNIAE HERBA
本品为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分。鲜品全年均可采割;干品夏季茎叶茂盛花穗多时釆割,除去杂质,晒干。
【性状】鲜鱼腥草 茎呈圆柱形,长20~45cm,直径0.25~0.45cm;上部绿色或紫红色,下部白色,节明显,下部节上生有须根,无毛或被疏毛。叶互生,叶片心形,长3~10cm,宽3~11cm;先端渐尖,全缘;上表面绿色,密生腺点,下表面常紫红色;叶柄细长,基部与托叶合生成鞘状。穗状花序顶生。具鱼腥气,味涩。
干鱼腥草 茎呈扁圆柱形,扭曲,表面黄棕色,具纵棱数条;质脆,易折断。叶片卷折皱缩,展平后呈心形,上表面暗黄绿色至暗棕色,下表面灰绿色或灰棕色。穗状花序黄棕色。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至棕色。油细胞类圆形或椭圆形,直径28~104μm,内含黄色油滴。非腺毛1~16细胞,表面具线状纹理。腺毛头部2~5细胞,内含淡棕色物,直径9~24μm。叶表皮细胞具波状条纹,气孔不定式。草酸钙簇晶直径可达57μm。
(2)取干鱼腥草粉末适量,置小试管中,用玻棒压紧,滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润,放置片刻,自侧壁观察,湿粉末显粉红色或红紫色。
(3)取干鱼腥草25g(鲜鱼腥草125g)剪碎,照挥发油测定法(通则2204)加乙酸乙酯1ml,缓缓加热至沸,并保持微沸4小时,放置半小时,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取甲基正壬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
【检查】水分(干鱼腥草)不得过15.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分(干鱼腥草)不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】干鱼腥草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】鲜鱼腥草 除去杂质。
干鱼腥草 除去杂质,迅速洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形,表面淡红棕色至黄棕色,有纵棱。叶片多破碎,黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气,味涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材(干鱼腥草)。
【性味与归经】辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,消痈排脓,利尿通淋。用于肺痈吐脓,痰热喘咳,热痢,热淋,痈肿疮毒。
【用法与用量】15~25g,不宜久煎;鲜品用量加倍,水煎或捣汁服。外用适量,捣敷或煎汤熏洗患处。
【贮藏】干鱼腥草置干燥处;鲜鱼腥草置阴凉潮湿处。
黄芩
Huangqin
SCUTELLARIAE RADIX
本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒后撞去粗皮,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆,易折断,断面黄色,中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中空,暗棕色或棕黑色。气微,味苦。
栽培品较细长,多有分枝。表面浅黄棕色,外皮紧贴,纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色,略呈角质样。味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60~250μm,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形,壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色,多角形。网纹导管多见,直径24~72μm。木纤维多碎断,直径约12μm,有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多,单粒类球形,直径2~10μm,脐点明显,复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯-甲醇(3︰1)的混合溶液30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10︰3︰1︰2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的暗色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于40.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0%。
饮片
【炮制】黄芩片 除去杂质,置沸水中煮10分钟,取出,闷透,切薄片,干燥;或蒸半小时,取出,切薄片,干燥(注意避免暴晒)。
【性状】本品为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色,具放射状纹理 。
【含量测定】同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【鉴别】同药材。
酒黄芩 取黄芩片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如黄芩片。略带焦斑,微有酒香气。
【含量测定】同药材,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。用于湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
红芪
Hongqi
HEDYSARI RADIX
本品为豆科植物多序岩黄芪Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,少有分枝,上端略粗,长10~50cm,直径0.6~2cm。表面灰红棕色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及少数支根痕,外皮易脱落,剥落处淡黄色。质硬而韧,不易折断,断面纤维性,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄棕色,射线放射状,形成层环浅棕色。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为6~8列细胞。栓内层狭窄,外侧有2~4列厚角细胞。韧皮部较宽,外侧有裂隙,纤维成束散在,纤维壁厚,微木化;韧皮射线外侧常弯曲。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚,其周围有木纤维。纤维束周围的薄壁细胞含草酸钙方晶。
粉末黄棕色。纤维成束,直径5~22μm,壁厚,微木化,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。草酸钙方晶直径7~14μm,长约至22μm。具缘纹孔导管直径至145μm。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形,直径2~19μm;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取红芪对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-丙酮(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或黄棕色。切面皮部黄白色,形成层环浅棕色,木质部淡黄棕色,呈放射状纹理。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微温。归肺、脾经。
【功能与主治】补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
山豆根
Shandougen
SOPHORAE TONKINENSIS RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,洗净,干燥。
【性状】本品根茎呈不规则的结节状,顶端常残存茎基,其下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,直径 0. 7~1. 5cm。表面棕色至棕褐色,有不规则的纵皱纹及横长 皮孔样突起。质坚硬,难折断,断面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10数列细胞。栓内层外侧的1~2列细胞含草酸钙方晶,断续形成含晶细胞环,含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与韧皮部均散有纤维束。形成层成环。木质部发达,射线宽1~8列细胞;导管类圆形,大多单个散在,或2至数个相聚,有的含黄棕色物;木纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒,少数含方晶。
(2)取本品粗粉约0.5g,加三氯甲烷10ml,浓氨试液0. 2ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0. 5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取山豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品, 加三氯甲烷制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照 药材溶液各1~2μl、对照品溶液4~6μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9∶1∶0.1)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80∶5∶15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加流动相分别制成每1ml含苦参碱20μg, 氧化苦参碱150μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40∶10∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,40℃减压回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去残茎及杂质,浸泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的类圆形厚片。外表皮棕色至棕褐色。切面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。
【含量测定】同药材,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于0. 60% o
【鉴别】(除根横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿利咽。用于火毒蕴结,乳蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口舌生疮。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
黄芪
Huangqi
ASTRAGALI RADIX
本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液[1]各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13︰7︰2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法)测定。
五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】黄芪甲苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.080%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于0.020%。
饮片【炮制】除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片,外表皮黄白色至淡棕褐色,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微温。归肺、脾经。
【功能与主治】补气升阳,固表止汗,利水消肿,生津养血,行滞通痹,托毒排脓,敛疮生肌。用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,内热消渴,血虚萎黄,半身不遂,痹痛麻木,痈疽难溃,久溃不敛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
红豆蔻
Hongdoukou
GALANGAE FRUCTUS
本品为姜科植物大高良姜Alpinia galanga Willd. 的干燥成熟果实。秋季果实变红时采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品呈长球形,中部略细,长0.7~1.2cm,直径0.5~0.7cm。表面红棕色或暗红色,略皱缩,顶端有黄白色管状宿萼,基部有果梗痕。果皮薄,易破碎。种子6,扁圆形或三角状多面形,黑棕色或红棕色,外被黄白色膜质假种皮,胚乳灰白色。气香,味辛辣。
【鉴别】(1)种子横切面:假种皮细胞4~7列,圆形或切向延长,壁稍厚。种皮的外层为1~5列非木化厚壁纤维,呈圆形或多角形,直径13~45μm,其下为1列扁平的黄棕色或深棕色色素细胞;油细胞1列,方形或长方形,直径16~54μm;色素层细胞3~5列,含红棕色物;内种皮为1列栅状厚壁细胞,长约65μm,宽约30μm,黄棕色或红棕色,内壁及靠内方的侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒团,偶见草酸钙小方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,残渣再加乙醚10ml洗涤一次,滤过,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取红豆蔻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的斑点。
【含量测定】取本品种子,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品种子含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、肺经。
【功能与主治】散寒燥湿,醒脾消食。用于脘腹冷痛,食积胀满,呕吐泄泻,饮酒过多。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。