一枝黄花
Yizhihuanghua
SOLIDAGINIS HERBA
本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour. 的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长30~100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 1~9cm,宽0.3~1. 5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0. 7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。 瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同 法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8. 0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16∶8∶76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0. 1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。叶 多皱缩、破碎;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,卵状披针形, 瘦果细小。气微香,味微苦辛。
【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾, 咽喉肿痛, 疮疖肿毒,风热感冒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
青皮
Qingpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM VIRIDE
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5~6月收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”;7~8月采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮"。
【性状】四花青皮 果皮剖成4裂片,裂片长椭圆形,长4~6cm,厚0.1~0.2cm。外表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室;内表面类白色或黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬,易折断,断面外缘有油室1~2列。气香,味苦、辛。
个青皮 呈类球形,直径0.5~2cm。表面灰绿色或黑绿色,微粗糙,有细密凹下的油室,顶端有稍突起的柱基,基部有圆形果梗痕。质硬,断面果皮黄白色或淡黄棕色,厚0.1~0.2cm,外缘有油室1~2列。瓤囊8~10瓣,淡棕色。气清香,味酸、苦、辛。
【鉴别】(1)四花青皮 本品粉末灰绿色或淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁稍增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形,垂周壁增厚,气孔长圆形,直径20~28μm,副卫细胞5~7个;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁稍增厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或方形,直径3~28μm,长至32μm。橙皮苷结晶棕黄色,呈半圆形、类圆形或无定形团块。螺纹导管、网纹导管细小。 瓤囊
个青皮 瓤囊表皮细胞狭长,壁薄,有的呈微波状,细胞中含有草酸钙方晶,并含橙皮苷结晶。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至lml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含橙皮苷(C28H34O15)不得少于5.0%。
饮片
【炮制】青皮除去杂质,洗净,闷润,切厚片或丝,晒干。
【性状】本品呈类圆形厚片或不规则丝状。表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室,切面黄白色或淡黄棕色,有时可见瓢囊8~10瓣,淡棕色。气香,味苦、辛。
【检查】水分同药材,不得过11.0%。
【含量测定】同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)同药材。
醋青皮 取青皮片或丝,照醋炙法(通则0213)炒至微黄色。
每100kg青皮,用醋15kg。
【性状】本品形如青皮片或丝,色泽加深,略有醋香气,味苦、辛。
【检查】水分同药材,不得过11.0%。
【含量测定】同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肝、胆、胃经。
【功能与主治】疏肝破气,消积化滞。用于胸胁胀痛,疝气疼痛,乳癖,乳痈,食积气滞,脘腹胀痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
丁公藤
Dinggongteng
ERYCIBES CAULIS
本品为旋花科植物丁公藤Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。
【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。外皮灰 黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕 色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气 微,味淡
【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回 流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小 时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml含0. 25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.16)为流动相;检测波 长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时, 立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次 15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干, 立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于 0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品为椭圆形、长椭圆形或不规则的斜切片,直径1~10cm,厚0. 2~0. 7cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐 色,有浅纵沟槽,皮孔点状或疣状,黄白色或灰褐色。质坚硬, 纤维较多。切面黄褐色或浅黄棕色,异形维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。
【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。
枸骨叶
Gouguye
ILICIS CORNUTAE FOLIUM
本品为冬青科植物枸骨Ilex cornuta Lindl. ex Paxt.的干燥叶。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈类长方形或矩圆状长方形,偶有长卵圆形,长3~8cm,宽1.5~4cm。先端具3枚较大的硬刺齿,顶端1枚常反曲,基部平截或宽楔形,两侧有时各具刺齿1~3枚,边缘稍反卷;长卵圆形叶常无刺齿。上表面黄绿色或绿褐色,有光泽,下表面灰黄色或灰绿色。叶脉羽状,叶柄较短。革质,硬而厚。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶片近基部横切面:上表皮细胞类方形,壁厚,外被厚的角质层,主脉处有单细胞非腺毛;下表皮细胞略小,可见气孔。栅栏组织为2~4列细胞,海绵组织疏松;主脉处上、下表皮内为1至数列厚角细胞。主脉维管束外韧型,其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和石细胞半环带,再内为木化纤维群;叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞,近基部以上渐无厚角组织。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞,韧皮部下方的纤维群外亦偶见。薄壁组织和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末2g,加70%乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,加三氯甲烷40ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层加浓氨试液2ml,摇匀,再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶3∶1∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【性味与归经】苦,凉。归肝、肾经。
【功能与主治】清热养阴,益肾,平肝。用于肺痨咯血,骨蒸潮热,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
柿蒂
Shidi
KAKI CALYX
本品为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥宿萼。冬季果实成熟时采摘,食用时收集,洗净,晒干。
【性状】本品呈扁圆形,直径1.5~2.5cm。中央较厚,微隆起,有果实脱落后的圆形疤痕,边缘较薄,4裂,裂片多反卷,易碎;基部有果梗或圆孔状的果梗痕。外表面黄褐色或红棕色,内表面黄棕色,密被细绒毛。质硬而脆。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。石细胞长条形、类方形、类三角形或不规则形,直径约至80μm,壁不均匀增厚,外侧有瘤状突起或略呈短分支状,孔沟极细密。非腺毛单细胞,直径20~26μm,壁厚约至8μm,胞腔内含棕色物。外表皮细胞类方形或多角形,气孔不定式,副卫细胞5~7。草酸钙方晶直径5~20μm。
(2)取本品粗粉2g,加70%乙醇10ml,温浸2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,去柄,干燥或打碎。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、涩,平。归胃经。
【功能与主治】降逆止呃。用于呃逆。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
威灵仙
Weilingxian
CLEMATIDIS RADIX ET RHIZOMA
本品为毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根和根茎。秋季釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】威灵仙 根茎呈柱状,长1.5-10cm,直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧,断面纤维性;下侧着生多数细根。根呈细长圆柱形,稍弯曲,长7~15cm,直径0.1~0.3cm;表面黑褐色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部;质硬脆,易折断,断面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形,皮部与木部间常有裂隙。气微,味淡。
棉团铁线莲 根茎呈短柱状,长1~4cm,直径0.5~1cm。根长4~20cm,直径0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。味咸。
东北铁线莲 根茎呈柱状,长1~11cm,直径0.5~2.5cm。根较密集,长5~23cm,直径0.1-0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。味辛辣。
【鉴别】(1)本品根横切面:威灵仙表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞,纤维直径18~43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。
棉团铁线莲 外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。
东北铁线莲 外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加石油醚(60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90∶10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。表面黑褐色、棕褐色或棕黑色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部。切面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形或近圆形,皮部与木部间常有裂隙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、咸,温。归膀胱经。
【功能与主治】祛风湿,通经络。用于风湿痹痛,肢体麻木,筋脉拘挛,屈伸不利。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
丁香
Dingxiang
CARYOPHYLLI FLOS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。
【性状】本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直 径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1. 4cm,直径0.3~ 0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。
【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室, 长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml 含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精 密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟, 放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。
【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
厚朴
Houpo
MAGNOLIAE OFFICINALIS CORTEX
本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取,根皮和枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
【性状】干皮 呈卷筒状或双卷筒状,长30~35cm,厚0.2~0.7cm,习称“筒朴”;近根部的干皮一端展开如喇叭口,长13~25cm,厚0.3-0.8cm,习称“靴筒朴”。外表面灰棕色或灰褐色,粗糙,有时呈鳞片状,较易剥落,有明显椭圆形皮孔和纵皱纹,刮去粗皮者显黄棕色。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。质坚硬,不易折断,断面颗粒性,外层灰棕色,内层紫褐色或棕色,有油性,有的可见多数小亮星。气香,味辛辣、微苦。
根皮(根朴) 呈单筒状或不规则块片;有的弯曲似鸡肠,习称“鸡肠朴”。质硬,较易折断,断面纤维性。
枝皮(枝朴)呈单筒状,长10~20cm,厚0.1~0.2cm。质脆,易折断,断面纤维性。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带,内侧散有多数油细胞和石细胞群。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。
粉末棕色。纤维甚多,直径15~32μm,壁甚厚,有的呈波浪形或一边呈锯齿状,木化,孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11~65μm,有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,直径50~85μm,含黄棕色油状物。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(17∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78∶22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于2.0%。
饮片
【炮制】厚朴 刮去粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色,有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。切面颗粒性,有油性,有的可见小亮星。气香,味辛辣、微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
姜厚朴 取厚朴丝,照姜汁炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如厚朴丝,表面灰褐色,偶见焦斑。略有姜辣气。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于1.6%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归脾、胃、肺、大肠经。
【功能与主治】燥湿消痰,下气除满。用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
菊花
Juhua
CHRYSANTHEMI FLOS
本品为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。药材按产地和加工方法不同,分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”、“怀菊”。
【性状】亳菊 呈倒圆锥形或圆筒形,有时稍压扁呈扇形,直径1.5~3cm,离散。总苞碟状;总苞片3~4层,卵形或椭圆形,草质,黄绿色或褐绿色,外面被柔毛,边缘膜质。花托半球形,无托片或托毛。舌状花数层,雌性,位于外围,类白色,劲直,上举,纵向折缩,散生金黄色腺点;管状花多数,两性,位于中央,为舌状花所隐藏,黄色,顶端5齿裂。瘦果不发育,无冠毛。体轻,质柔润,干时松脆。气清香,味甘、微苦。
滁菊 呈不规则球形或扁球形,直径1.5~2.5cm。舌状花类白色,不规则扭曲,内卷,边缘皱缩,有时可见淡褐色腺点;管状花大多隐藏。
贡菊 呈扁球形或不规则球形,直径1.5~2.5cm。舌状花白色或类白色,斜升,上部反折,边缘稍内卷而皱缩,通常无腺点;管状花少,外露。
杭菊 呈碟形或扁球形,直径2.5~4cm,常数个相连成片。舌状花类白色或黄色,平展或微折叠,彼此粘连,通常无腺点;管状花多数,外露。
怀菊 呈不规则球形或扁球形,直径1.5~2.5cm。多数为舌状花,舌状花类白色或黄色,不规则扭曲,内卷,边缘皱缩,有时可见腺点;管状花大多隐藏。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。花粉粒类球形,直径32~37μm,表面有网孔纹及短刺,具3孔沟。T形毛较多,顶端细胞长大,两臂近等长,柄2~4细胞。腺毛头部鞋底状,6~8细胞两两相对排列。草酸钙簇晶较多,细小。
(2)取本品1g,剪碎,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1︰15︰1︰1︰2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm。理论板数按3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、 3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含绿原酸35μg,木犀草苷25μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过一号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.080%,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70%。
【性味与归经】甘、苦,微寒。归肺、肝经。
【功能与主治】散风清热,平肝明目,清热解毒。用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防霉,防蛀。
2024-06-20
八角茴香
Bajiaohuixiang
ANISI STELLATI FRUCTUS
本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。
【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1~2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒, 扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形, 长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)-乙醚(1∶1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl, 点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2μl, 即显粉红色至紫红色的圆环。
(3)精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μl,置10ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm波长处有最大吸收。
(4)取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加 无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30~60℃) -丙酮-乙酸乙酯(19∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204) 测定。
本品含挥发油不得少于4. 0%(ml/g)。
反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG - 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度100℃ ,以每分钟5℃的速率升温至200℃ ,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。
【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
厚朴花
Houpohua
MAGNOLIAE OFFICINALIS FLOS
本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥花蕾。春季花未开放时釆摘,稍蒸后,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈长圆锥形,长4~7cm,基部直径1.5~2.5cm。红棕色至棕褐色。花被多为12片,肉质,外层的呈长方倒卵形,内层的呈匙形。雄蕊多数,花药条形,淡黄棕色,花丝宽而短。心皮多数,分离,螺旋状排列于圆锥形的花托上。花梗长0.5~2cm,密被灰黄色绒毛,偶无毛。质脆,易破碎。气香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。花被表皮细胞多角形或椭圆形,表面有密集的疣状突起,有的具细条状纹理。石细胞众多,呈不规则分枝状,壁厚7~13μm,孔沟明显,胞腔大。油细胞类圆形或椭圆形,直径37~85μm,壁稍厚,内含黄棕色物。花粉粒椭圆形,长径48~68μm,短径37~48μm,具一远极沟,表面有细网状雕纹。非腺毛1~3细胞,长820~2300μm,壁极厚,有的表面具螺状角质纹理,单细胞者先端长尖,基部稍膨大,多细胞者基部细胞较短或明显膨大,壁薄。
(2)取本品粉末1g,加甲醇8ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(5∶2∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第三法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50∶20∶30)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚60μg、和厚朴酚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,放置30分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于0.20%。
【性味与归经】苦,微温。归脾、胃经。
【功能与主治】芳香化湿,理气宽中。用于脾胃湿阻气滞,胸脘痞闷胀满,纳谷不香。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
地肤子
Difuzi
KOCHIAE FRUCTUS
本品为藜科植物地肤Kochia scoparia(L.)Schrad.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈扁球状五角星形,直径1~3mm。外被宿存花被,表面灰绿色或浅棕色,周围具膜质小翅5枚,背面中心有微突起的点状果梗痕及放射状脉纹5~10条;剥离花被,可见膜质果皮,半透明。种子扁卵形,长约1mm,黑色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。花被表皮细胞多角形,气孔不定式,薄壁细胞中含草酸钙簇晶。果皮细胞呈类长方形或多边形,壁薄,波状弯曲,含众多草酸钙小方晶。种皮细胞棕褐色,呈多角形或类方形,多皱缩。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取地肤子皂苷Ic对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(16∶9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.2)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取地肤子皂苷Ic对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含地肤子皂苷Ic(C41H64O13)不得少于1.8%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热利湿,祛风止痒。用于小便涩痛,阴痒带下,风疹,湿疹,皮肤瘙痒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
砂仁
Sharen
AMOMI FRUCTUS
本品为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,晒干或低温干燥。
【性状】阳春砂、绿壳砂 呈椭圆形或卵圆形,有不明显的三棱,长1.5~2cm,直径1~1.5cm。表面棕褐色,密生刺状突起,顶端有花被残基,基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团,具三钝棱,中有白色隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子5~26粒。种子为不规则多面体,直径2~3mm;表面棕红色或暗褐色,有细皱纹,外被淡棕色膜质假种皮;质硬,胚乳灰白色。气芳香而浓烈,味辛凉、微苦。
海南砂 呈长椭圆形或卵圆形,有明显的三棱,长1.5~2cm,直径0.8~1.2cm。表面被片状、分枝的软刺,基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小,每瓣有种子3~24粒;种子直径1.5~2mm。气味稍淡。
【鉴别】(1)阳春砂种子横切面:假种皮有时残存。种皮表皮细胞1列,径向延长,壁稍厚;下皮细胞1列,含棕色或红棕色物。油细胞层为1列油细胞,长76~106μm,宽16~25μm,含黄色油滴。色素层为数列棕色细胞,细胞多角形,排列不规则。内种皮为1列栅状厚壁细胞,黄棕色,内壁及侧壁极厚,细胞小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒,并有少数细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。
粉末灰棕色。内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观为1列栅状细胞,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。种皮表皮细胞淡黄色,表面观长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物。外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。油细胞无色,壁薄,偶见油滴散在。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含20μl的溶液,作为供试品溶液。另取乙酸龙脑酯对照品,加乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(22∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0%(ml/g);海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
乙酸龙脑酯 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温100℃,进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃;分流比为10∶1。理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取乙酸龙脑酯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乙酸龙脑酯(C12H20O2)不得少于0.90%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】化湿开胃,温脾止泻,理气安胎。用于湿浊中阻,脘痞不饥,脾胃虚寒,呕吐泄泻,妊娠恶阻,胎动不安。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
牵牛子
Qianniuzi
PHARBITIDIS SEMEN
本品为旋花科植物裂叶牵牛Pharbitis nil(L.)Choisy或圆叶牵牛Pharbitis purpurea(L.)Voigt的干燥成熟种子。秋末果实成熟、果壳未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品似橘瓣状,长4~8mm,宽3~5mm。表面灰黑色或淡黄白色,背面有一条浅纵沟,腹面棱线的下端有一点状种脐,微凹。质硬,横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的子叶,微显油性。气微,味辛、苦,有麻感。
【鉴别】(1)取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。
(2)本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50~240μm。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35~106μm。草酸钙簇晶直径10~25μm。栅状组织碎片和光辉带有时可见。
(3)取本品粉末1g,置索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3∶1)混合溶液提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μl、对照品溶液3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93∶9∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝黑色斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】牵牛子除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
炒牵牛子 取净牵牛子,照清炒法(通则0213)炒至稍鼓起。用时捣碎。
【性状】本品形如牵牛子,表面黑褐色或黄棕色,稍鼓起。微具香气。
【检查】水分同药材,不得过8.0%。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【检查】(总灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、寒;有毒。归肺、肾、大肠经。
【功能与主治】泻水通便,消痰涤饮,杀虫攻积。用于水肿胀满,二便不通,痰饮积聚,气逆喘咳,虫积腹痛。
【用法与用量】3~6g。入丸散服,每次1.5~3g。
【注意】孕妇禁用;不宜与巴豆、巴豆霜同用。
【贮藏】置干燥处。
梅花
Meihua
MUME FLOS
本品为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc. 的干燥花蕾。初春花未开放时采摘,及时低温干燥。 【性状】本品呈类球形,直径3~6mm,有短梗。苞片数层,鳞片状,棕褐色。花萼5,灰绿色或棕红色。花瓣5或多数,黄白色或淡粉红色。雄蕊多数;雌蕊1,子房密被细柔毛。质轻。气清香,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。花粉粒近球形,极面观呈类圆三角形,直径35~45μm,3孔沟。非腺毛无色或黄棕色,由1~4细胞组成,单细胞多见,平直或稍弯曲,长短不一,直径10~28μm。草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散在,直径8~33μm,棱角不明显或宽钝,有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表面观类方形、长方形或不规则多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,角质纹理隐约可见,气孔可见。花粉囊内壁细胞具细密网状增厚纹理,少见。
(2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取梅花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含绿原酸50μg、异槲皮苷25μg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸-水(5︰0.15︰4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%甲酸的乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.2mg、金丝桃苷15μg、异槲皮苷15μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于3.0%,含金丝桃苷(C21H20O12)及异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于0.35%。
【性味与归经】微酸,平。归肝、胃、肺经。
【功能与主治】疏肝和中,化痰散结。用于肝胃气痛,郁闷心烦,梅核气,瘰疬疮毒。
【用法与用量】3~5g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
地骨皮
Digupi
LYCII CORTEX
本品为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill.或宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥根皮。春初或秋后釆挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈筒状或槽状,长3~10cm,宽0.5~1.5cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰黄色至棕黄色,粗糙,有不规则纵裂纹,易成鳞片状剥落。内表面黄白色至灰黄色,较平坦,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,外层黄棕色,内层灰白色。气微,味微甘而后苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为4~10余列细胞,其外有较厚的落皮层。韧皮射线大多宽1列细胞;纤维单个散在或2至数个成束。薄壁细胞含草酸钙砂晶,并含多数淀粉粒。
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地骨皮对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质及残余木心,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈筒状或槽状,长短不一。外表面灰黄色至棕黄色,粗糙,有不规则纵裂纹,易成鳞片状剥落。内表面黄白色至灰黄色,较平坦,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,外层黄棕色,内层灰白色。气微,味微甘而后苦。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】凉血除蒸,清肺降火。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,肺热咳嗽,咯血,衄血,内热消渴。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
鸦胆子
Yadanzi
BRUCEAE FRUCTUS
本品为苦木科植物鸦胆子Brucea javanica(L.)Merr.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵形,长6~10mm,直径4~7mm。表面黑色或棕色,有隆起的网状皱纹,网眼呈不规则的多角形,两侧有明显的棱线,顶端渐尖,基部有凹陷的果梗痕。果壳质硬而脆,种子卵形,长5~6mm,直径3~5mm,表面类白色或黄白色,具网纹;种皮薄,子叶乳白色,富油性。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形,含棕色物。薄壁细胞多角形,含草酸钙簇晶和方晶,簇晶直径约至30μm。石细胞类圆形或多角形,直径14~38μm。
种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形,稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。
(2)取本品粗粉1g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,离心,取上清液回收溶剂至干,残渣加水50ml使溶解,用二氯甲烷50ml振摇提取,分取二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质不得过2.5%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;分流比为20∶1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。
校正因子测定 取油酸对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml,置10ml具塞试管中,用氮气吹干,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,置60℃水浴中皂化25分钟,至油珠全部消失,放冷,加15%三氟化硼乙醚溶液2ml,置60℃水浴中甲酯化2分钟,放冷;精密加入正己烷2ml,振摇,加饱和氯化钠溶液1ml,振摇,静置,取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量,加正己烷制成每1ml含8mg的溶液,作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法 取本品粗粉约3g,精密称定,加入石油醚(60~90℃)30ml,超声处理(功率280W,频率42kHz)30分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)15ml,分次洗涤滤器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加石油醚(60~90℃)至刻度,摇匀。精密量取3ml,自“置10ml具塞试管中,用氮气吹干”起,同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含油酸(C18H34O2)不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去果壳及杂质。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,截疟,止痢;外用腐蚀赘疣。用于痢疾,疟疾;外治赘疣,鸡眼。
【用法与用量】0.5~2g,用龙眼肉包裹或装入胶囊吞服。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
救必应
Jiubiying
ILICIS ROTUNDAE CORTEX
本品为冬青科植物铁冬青Ilex rotunda Thunb. 的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】本品呈卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状,长短不一,厚1~15mm。外表面灰白色至浅褐色,较粗糙,有皱纹。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色,有细纵纹。质硬而脆,断面略平坦。气微香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色至棕褐色。石细胞甚多,浅黄绿色或浅黄色,单个散在或成群,直径14~56μm,孔沟明显;有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶众多,散在或存在于薄壁细胞中,长17~40μm,宽7~25μm。有的薄壁组织中可见草酸钙簇晶。木栓细胞无色或浅棕色。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取紫丁香苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(16︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品、长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含紫丁香苷0.1mg,长梗冬青苷0.3mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于1.0%,长梗冬青苷(C36H58O10)不得少于4.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品为卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状的横切片,切片宽0.5~1.5cm。外表面灰白色至浅褐色,较粗糙,有细纵裂纹及横向纹理,有的可见白色斑点状皮孔。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色,有细纵纹。质硬而脆,切面略平坦。气微香,味苦、微涩。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胃、大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,利湿止痛。用于暑湿发热,咽喉肿痛,湿热泻痢,脘腹胀痛,风湿痹痛,湿疹,疮疖,跌打损伤。
【用法与用量】9~30g。外用适量,煎浓汤涂敷患处。
【贮藏】置干燥处。
地黄
Dihuang
REHMANNIAE RADIX
本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。秋季釆挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用;或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”,后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄 呈纺锤形或条状,长8~24cm,直径2~9cm。外皮薄,表面浅红黄色,具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质,易断,断面皮部淡黄白色,可见橘红色油点,木部黄白色,导管呈放射状排列。气微,味微甜、微苦。
生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细,有的细小,长条状,稍扁而扭曲,长6~12cm,直径2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。体重,质较软而韧,不易折断,断面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松;散有较多分泌细胞,含橙黄色油滴;偶有石细胞。韧皮部较宽,分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广;导管稀疏,排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形,内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似,内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16∶0.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 生地黄 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】梓醇 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%。
地黄苷D 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为203nm。理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取地黄苷D对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,研成粗粉,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,高速离心10分钟,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄含地黄苷D(C27H42O20)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。切面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】鲜地黄 甘、苦,寒。归心、肝、肾经。
生地黄 甘,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】鲜地黄 清热生津,凉血,止血。用于热病伤阴,舌绛烦渴,温毒发斑,吐血,衄血,咽喉肿痛。
生地黄 清热凉血,养阴生津。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,阴虚发热,骨蒸劳热,内热消渴。
【用法与用量】鲜地黄 12~30g。
生地黄 10~15g。
【贮藏】鲜地黄埋在沙土中,防冻;生地黄置通风干燥处,防霉,防蛀。
韭菜子
Jiucaizi
ALLII TUBEROSI SEMEN
本品为百合科植物韭菜Allium tuberosum RottL.ex Spreng.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收果序,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】本品呈半圆形或半卵圆形,略扁,长2~4mm,宽1.5~3mm。表面黑色,一面突起,粗糙,有细密的网状皱纹,另一面微凹,皱纹不甚明显。顶端钝,基部稍尖,有点状突起的种脐。质硬。气特异,味微辛。
【鉴别】本品粉末灰黑色。种皮表皮细胞棕色或棕褐色,长条形、多角形或不规则形,表面具有网状纹理。胚乳细胞众多,多破碎,有较多大的类圆形或长圆形纹孔,壁增厚。可见油滴。
饮片
【炮制】韭菜子 除去杂质。
盐韭菜子 取净韭菜子,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如韭菜子。气特异而微香,味微咸、微辛。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】温补肝肾,壮阳固精。用于肝肾亏虚,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,白浊带下。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
一枝黄花
Yizhihuanghua
SOLIDAGINIS HERBA
本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour. 的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长30~100cm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 1~9cm,宽0.3~1. 5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约0. 7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片3层,卵状披针形。 瘦果细小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由3个细胞组成,壁薄,顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由3~7个细胞组成,壁稍厚,长180~500μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)50ml,超声处理 30分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g,同 法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8. 0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液(16∶8∶76)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0. 1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。叶 多皱缩、破碎;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,卵状披针形, 瘦果细小。气微香,味微苦辛。
【性味与归经】辛、苦,凉。归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾, 咽喉肿痛, 疮疖肿毒,风热感冒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
青皮
Qingpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM VIRIDE
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。5~6月收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”;7~8月采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮"。
【性状】四花青皮 果皮剖成4裂片,裂片长椭圆形,长4~6cm,厚0.1~0.2cm。外表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室;内表面类白色或黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬,易折断,断面外缘有油室1~2列。气香,味苦、辛。
个青皮 呈类球形,直径0.5~2cm。表面灰绿色或黑绿色,微粗糙,有细密凹下的油室,顶端有稍突起的柱基,基部有圆形果梗痕。质硬,断面果皮黄白色或淡黄棕色,厚0.1~0.2cm,外缘有油室1~2列。瓤囊8~10瓣,淡棕色。气清香,味酸、苦、辛。
【鉴别】(1)四花青皮 本品粉末灰绿色或淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁稍增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形,垂周壁增厚,气孔长圆形,直径20~28μm,副卫细胞5~7个;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁稍增厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或方形,直径3~28μm,长至32μm。橙皮苷结晶棕黄色,呈半圆形、类圆形或无定形团块。螺纹导管、网纹导管细小。 瓤囊
个青皮 瓤囊表皮细胞狭长,壁薄,有的呈微波状,细胞中含有草酸钙方晶,并含橙皮苷结晶。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至lml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含橙皮苷(C28H34O15)不得少于5.0%。
饮片
【炮制】青皮除去杂质,洗净,闷润,切厚片或丝,晒干。
【性状】本品呈类圆形厚片或不规则丝状。表面灰绿色或黑绿色,密生多数油室,切面黄白色或淡黄棕色,有时可见瓢囊8~10瓣,淡棕色。气香,味苦、辛。
【检查】水分同药材,不得过11.0%。
【含量测定】同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)同药材。
醋青皮 取青皮片或丝,照醋炙法(通则0213)炒至微黄色。
每100kg青皮,用醋15kg。
【性状】本品形如青皮片或丝,色泽加深,略有醋香气,味苦、辛。
【检查】水分同药材,不得过11.0%。
【含量测定】同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肝、胆、胃经。
【功能与主治】疏肝破气,消积化滞。用于胸胁胀痛,疝气疼痛,乳癖,乳痈,食积气滞,脘腹胀痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
丁公藤
Dinggongteng
ERYCIBES CAULIS
本品为旋花科植物丁公藤Erycibe obtusifolia Benth. 或光叶丁公藤Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎。全年均可采收,切段或片,晒干。
【性状】本品为斜切的段或片,直径1~10cm。外皮灰 黄色、灰褐色或浅棕褐色,稍粗糙,有浅沟槽及不规则纵裂纹 或龟裂纹,皮孔点状或疣状,黄白色,老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬,纤维较多,不易折断,切面椭圆形,黄褐色或浅黄棕 色,异型维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气 微,味淡
【鉴别】取本品粉末3g,加乙醇40ml,浸渍过夜,加热回 流6小时,滤过,滤液加6mol/L盐酸溶液6ml,加热回流3小 时,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml含0. 25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.16)为流动相;检测波 长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流6小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,浓缩至约1ml,加3mol/L盐酸溶液10ml,水浴中加热水解2小时, 立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,并入分液漏斗中,加氯化钠2g,用三氯甲烷强力振摇提取5次,每次 15ml,合并三氯甲烷液,加无水硫酸钠2g,搅拌,滤过,容器用少量三氯甲烷洗涤,滤过,滤液合并,70℃以下浓缩至近干, 立即加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于 0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品为椭圆形、长椭圆形或不规则的斜切片,直径1~10cm,厚0. 2~0. 7cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐 色,有浅纵沟槽,皮孔点状或疣状,黄白色或灰褐色。质坚硬, 纤维较多。切面黄褐色或浅黄棕色,异形维管束呈花朵状或块状,木质部导管呈点状。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有小毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】祛风除湿,消肿止痛。用于风湿痹痛,半身不遂,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~6g,用于配制酒剂,内服或外搽。
【注意】本品有强烈的发汗作用,虚弱者慎用;孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。
枸骨叶
Gouguye
ILICIS CORNUTAE FOLIUM
本品为冬青科植物枸骨Ilex cornuta Lindl. ex Paxt.的干燥叶。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈类长方形或矩圆状长方形,偶有长卵圆形,长3~8cm,宽1.5~4cm。先端具3枚较大的硬刺齿,顶端1枚常反曲,基部平截或宽楔形,两侧有时各具刺齿1~3枚,边缘稍反卷;长卵圆形叶常无刺齿。上表面黄绿色或绿褐色,有光泽,下表面灰黄色或灰绿色。叶脉羽状,叶柄较短。革质,硬而厚。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶片近基部横切面:上表皮细胞类方形,壁厚,外被厚的角质层,主脉处有单细胞非腺毛;下表皮细胞略小,可见气孔。栅栏组织为2~4列细胞,海绵组织疏松;主脉处上、下表皮内为1至数列厚角细胞。主脉维管束外韧型,其上、下方均具木化纤维群。叶缘表皮内常依次为厚角细胞和石细胞半环带,再内为木化纤维群;叶缘近叶柄处仅有数列厚角细胞,近基部以上渐无厚角组织。叶缘表皮内和主脉处下表皮内厚角组织中偶有石细胞,韧皮部下方的纤维群外亦偶见。薄壁组织和下表皮细胞常含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末2g,加70%乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,加三氯甲烷40ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层加浓氨试液2ml,摇匀,再加水饱和的正丁醇40ml振摇提取,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸骨叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶3∶1∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【性味与归经】苦,凉。归肝、肾经。
【功能与主治】清热养阴,益肾,平肝。用于肺痨咯血,骨蒸潮热,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
柿蒂
Shidi
KAKI CALYX
本品为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥宿萼。冬季果实成熟时采摘,食用时收集,洗净,晒干。
【性状】本品呈扁圆形,直径1.5~2.5cm。中央较厚,微隆起,有果实脱落后的圆形疤痕,边缘较薄,4裂,裂片多反卷,易碎;基部有果梗或圆孔状的果梗痕。外表面黄褐色或红棕色,内表面黄棕色,密被细绒毛。质硬而脆。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。石细胞长条形、类方形、类三角形或不规则形,直径约至80μm,壁不均匀增厚,外侧有瘤状突起或略呈短分支状,孔沟极细密。非腺毛单细胞,直径20~26μm,壁厚约至8μm,胞腔内含棕色物。外表皮细胞类方形或多角形,气孔不定式,副卫细胞5~7。草酸钙方晶直径5~20μm。
(2)取本品粗粉2g,加70%乙醇10ml,温浸2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,去柄,干燥或打碎。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、涩,平。归胃经。
【功能与主治】降逆止呃。用于呃逆。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
威灵仙
Weilingxian
CLEMATIDIS RADIX ET RHIZOMA
本品为毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根和根茎。秋季釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】威灵仙 根茎呈柱状,长1.5-10cm,直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧,断面纤维性;下侧着生多数细根。根呈细长圆柱形,稍弯曲,长7~15cm,直径0.1~0.3cm;表面黑褐色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部;质硬脆,易折断,断面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形,皮部与木部间常有裂隙。气微,味淡。
棉团铁线莲 根茎呈短柱状,长1~4cm,直径0.5~1cm。根长4~20cm,直径0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。味咸。
东北铁线莲 根茎呈柱状,长1~11cm,直径0.5~2.5cm。根较密集,长5~23cm,直径0.1-0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。味辛辣。
【鉴别】(1)本品根横切面:威灵仙表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞,纤维直径18~43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。
棉团铁线莲 外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。
东北铁线莲 外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加石油醚(60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90∶10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。表面黑褐色、棕褐色或棕黑色,有细纵纹,有的皮部脱落,露出黄白色木部。切面皮部较广,木部淡黄色,略呈方形或近圆形,皮部与木部间常有裂隙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、咸,温。归膀胱经。
【功能与主治】祛风湿,通经络。用于风湿痹痛,肢体麻木,筋脉拘挛,屈伸不利。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
丁香
Dingxiang
CARYOPHYLLI FLOS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。
【性状】本品略呈研棒状,长1~2cm。花冠圆球形,直 径0.3~0.5cm,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7~1. 4cm,直径0.3~ 0.6cm,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。
【鉴别】(1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞1列,有较厚角质层。皮层外侧散有2~3列径向延长的椭圆形油室, 长150~200μm;其下有20~50个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织,有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具3副合沟。草酸钙簇晶众多,直径4~26μm,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml 含16μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG- 20M)为固定相,涂布浓度为10%;柱温190℃。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精 密称定,精密加入正己烷20ml,称定重量,超声处理15分钟, 放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】1~3g,内服或研末外敷。
【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
厚朴
Houpo
MAGNOLIAE OFFICINALIS CORTEX
本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4~6月剥取,根皮和枝皮直接阴干;干皮置沸水中微煮后,堆置阴湿处,“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时,蒸软,取出,卷成筒状,干燥。
【性状】干皮 呈卷筒状或双卷筒状,长30~35cm,厚0.2~0.7cm,习称“筒朴”;近根部的干皮一端展开如喇叭口,长13~25cm,厚0.3-0.8cm,习称“靴筒朴”。外表面灰棕色或灰褐色,粗糙,有时呈鳞片状,较易剥落,有明显椭圆形皮孔和纵皱纹,刮去粗皮者显黄棕色。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。质坚硬,不易折断,断面颗粒性,外层灰棕色,内层紫褐色或棕色,有油性,有的可见多数小亮星。气香,味辛辣、微苦。
根皮(根朴) 呈单筒状或不规则块片;有的弯曲似鸡肠,习称“鸡肠朴”。质硬,较易折断,断面纤维性。
枝皮(枝朴)呈单筒状,长10~20cm,厚0.1~0.2cm。质脆,易折断,断面纤维性。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带,内侧散有多数油细胞和石细胞群。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。
粉末棕色。纤维甚多,直径15~32μm,壁甚厚,有的呈波浪形或一边呈锯齿状,木化,孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝状,直径11~65μm,有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,直径50~85μm,含黄棕色油状物。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇(17∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78∶22)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,摇匀,密塞,浸渍24小时,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3~5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于2.0%。
饮片
【炮制】厚朴 刮去粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色,有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色,较平滑,具细密纵纹,划之显油痕。切面颗粒性,有油性,有的可见小亮星。气香,味辛辣、微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
姜厚朴 取厚朴丝,照姜汁炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如厚朴丝,表面灰褐色,偶见焦斑。略有姜辣气。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于1.6%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归脾、胃、肺、大肠经。
【功能与主治】燥湿消痰,下气除满。用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
菊花
Juhua
CHRYSANTHEMI FLOS
本品为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序。9~11月花盛开时分批采收,阴干或焙干,或熏、蒸后晒干。药材按产地和加工方法不同,分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”、“怀菊”。
【性状】亳菊 呈倒圆锥形或圆筒形,有时稍压扁呈扇形,直径1.5~3cm,离散。总苞碟状;总苞片3~4层,卵形或椭圆形,草质,黄绿色或褐绿色,外面被柔毛,边缘膜质。花托半球形,无托片或托毛。舌状花数层,雌性,位于外围,类白色,劲直,上举,纵向折缩,散生金黄色腺点;管状花多数,两性,位于中央,为舌状花所隐藏,黄色,顶端5齿裂。瘦果不发育,无冠毛。体轻,质柔润,干时松脆。气清香,味甘、微苦。
滁菊 呈不规则球形或扁球形,直径1.5~2.5cm。舌状花类白色,不规则扭曲,内卷,边缘皱缩,有时可见淡褐色腺点;管状花大多隐藏。
贡菊 呈扁球形或不规则球形,直径1.5~2.5cm。舌状花白色或类白色,斜升,上部反折,边缘稍内卷而皱缩,通常无腺点;管状花少,外露。
杭菊 呈碟形或扁球形,直径2.5~4cm,常数个相连成片。舌状花类白色或黄色,平展或微折叠,彼此粘连,通常无腺点;管状花多数,外露。
怀菊 呈不规则球形或扁球形,直径1.5~2.5cm。多数为舌状花,舌状花类白色或黄色,不规则扭曲,内卷,边缘皱缩,有时可见腺点;管状花大多隐藏。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。花粉粒类球形,直径32~37μm,表面有网孔纹及短刺,具3孔沟。T形毛较多,顶端细胞长大,两臂近等长,柄2~4细胞。腺毛头部鞋底状,6~8细胞两两相对排列。草酸钙簇晶较多,细小。
(2)取本品1g,剪碎,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1︰15︰1︰1︰2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm。理论板数按3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、 3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含绿原酸35μg,木犀草苷25μg,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸80μg的混合溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过一号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率45kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.080%,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)不得少于0.70%。
【性味与归经】甘、苦,微寒。归肺、肝经。
【功能与主治】散风清热,平肝明目,清热解毒。用于风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防霉,防蛀。
八角茴香
Bajiaohuixiang
ANISI STELLATI FRUCTUS
本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。
【性状】本品为聚合果,多由8个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长1~2cm,宽0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长3~4cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子1粒, 扁卵圆形,长约6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形, 长200~546μm,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 29~60μm,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)-乙醚(1∶1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2μl, 点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2μl, 即显粉红色至紫红色的圆环。
(3)精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μl,置10ml 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm波长处有最大吸收。
(4)取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加 无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30~60℃) -丙酮-乙酸乙酯(19∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供试 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204) 测定。
本品含挥发油不得少于4. 0%(ml/g)。
反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG - 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度100℃ ,以每分钟5℃的速率升温至200℃ ,保持8分钟;进样口温度200℃,检测器温度 200℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。
【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
厚朴花
Houpohua
MAGNOLIAE OFFICINALIS FLOS
本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥花蕾。春季花未开放时釆摘,稍蒸后,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈长圆锥形,长4~7cm,基部直径1.5~2.5cm。红棕色至棕褐色。花被多为12片,肉质,外层的呈长方倒卵形,内层的呈匙形。雄蕊多数,花药条形,淡黄棕色,花丝宽而短。心皮多数,分离,螺旋状排列于圆锥形的花托上。花梗长0.5~2cm,密被灰黄色绒毛,偶无毛。质脆,易破碎。气香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。花被表皮细胞多角形或椭圆形,表面有密集的疣状突起,有的具细条状纹理。石细胞众多,呈不规则分枝状,壁厚7~13μm,孔沟明显,胞腔大。油细胞类圆形或椭圆形,直径37~85μm,壁稍厚,内含黄棕色物。花粉粒椭圆形,长径48~68μm,短径37~48μm,具一远极沟,表面有细网状雕纹。非腺毛1~3细胞,长820~2300μm,壁极厚,有的表面具螺状角质纹理,单细胞者先端长尖,基部稍膨大,多细胞者基部细胞较短或明显膨大,壁薄。
(2)取本品粉末1g,加甲醇8ml,密塞,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(5∶2∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第三法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(50∶20∶30)为流动相;检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚60μg、和厚朴酚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,放置30分钟,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于0.20%。
【性味与归经】苦,微温。归脾、胃经。
【功能与主治】芳香化湿,理气宽中。用于脾胃湿阻气滞,胸脘痞闷胀满,纳谷不香。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
地肤子
Difuzi
KOCHIAE FRUCTUS
本品为藜科植物地肤Kochia scoparia(L.)Schrad.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈扁球状五角星形,直径1~3mm。外被宿存花被,表面灰绿色或浅棕色,周围具膜质小翅5枚,背面中心有微突起的点状果梗痕及放射状脉纹5~10条;剥离花被,可见膜质果皮,半透明。种子扁卵形,长约1mm,黑色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。花被表皮细胞多角形,气孔不定式,薄壁细胞中含草酸钙簇晶。果皮细胞呈类长方形或多边形,壁薄,波状弯曲,含众多草酸钙小方晶。种皮细胞棕褐色,呈多角形或类方形,多皱缩。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取地肤子皂苷Ic对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(16∶9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.2)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取地肤子皂苷Ic对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含地肤子皂苷Ic(C41H64O13)不得少于1.8%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热利湿,祛风止痒。用于小便涩痛,阴痒带下,风疹,湿疹,皮肤瘙痒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
砂仁
Sharen
AMOMI FRUCTUS
本品为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,晒干或低温干燥。
【性状】阳春砂、绿壳砂 呈椭圆形或卵圆形,有不明显的三棱,长1.5~2cm,直径1~1.5cm。表面棕褐色,密生刺状突起,顶端有花被残基,基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团,具三钝棱,中有白色隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子5~26粒。种子为不规则多面体,直径2~3mm;表面棕红色或暗褐色,有细皱纹,外被淡棕色膜质假种皮;质硬,胚乳灰白色。气芳香而浓烈,味辛凉、微苦。
海南砂 呈长椭圆形或卵圆形,有明显的三棱,长1.5~2cm,直径0.8~1.2cm。表面被片状、分枝的软刺,基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小,每瓣有种子3~24粒;种子直径1.5~2mm。气味稍淡。
【鉴别】(1)阳春砂种子横切面:假种皮有时残存。种皮表皮细胞1列,径向延长,壁稍厚;下皮细胞1列,含棕色或红棕色物。油细胞层为1列油细胞,长76~106μm,宽16~25μm,含黄色油滴。色素层为数列棕色细胞,细胞多角形,排列不规则。内种皮为1列栅状厚壁细胞,黄棕色,内壁及侧壁极厚,细胞小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒,并有少数细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。
粉末灰棕色。内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观为1列栅状细胞,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。种皮表皮细胞淡黄色,表面观长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物。外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。油细胞无色,壁薄,偶见油滴散在。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含20μl的溶液,作为供试品溶液。另取乙酸龙脑酯对照品,加乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(22∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0%(ml/g);海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
乙酸龙脑酯 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温100℃,进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃;分流比为10∶1。理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取乙酸龙脑酯对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乙酸龙脑酯(C12H20O2)不得少于0.90%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】化湿开胃,温脾止泻,理气安胎。用于湿浊中阻,脘痞不饥,脾胃虚寒,呕吐泄泻,妊娠恶阻,胎动不安。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
牵牛子
Qianniuzi
PHARBITIDIS SEMEN
本品为旋花科植物裂叶牵牛Pharbitis nil(L.)Choisy或圆叶牵牛Pharbitis purpurea(L.)Voigt的干燥成熟种子。秋末果实成熟、果壳未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品似橘瓣状,长4~8mm,宽3~5mm。表面灰黑色或淡黄白色,背面有一条浅纵沟,腹面棱线的下端有一点状种脐,微凹。质硬,横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的子叶,微显油性。气微,味辛、苦,有麻感。
【鉴别】(1)取本品,加水浸泡后种皮呈龟裂状,手捻有明显的黏滑感。
(2)本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色,形状不规则,壁波状。非腺毛单细胞,黄棕色,稍弯曲,长50~240μm。子叶碎片中有分泌腔,圆形或椭圆形,直径35~106μm。草酸钙簇晶直径10~25μm。栅状组织碎片和光辉带有时可见。
(3)取本品粉末1g,置索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入二氯甲烷-甲醇(3∶1)混合溶液提取6小时,回收溶剂至5ml,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10~20μl、对照品溶液3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(93∶9∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝黑色斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】牵牛子除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
炒牵牛子 取净牵牛子,照清炒法(通则0213)炒至稍鼓起。用时捣碎。
【性状】本品形如牵牛子,表面黑褐色或黄棕色,稍鼓起。微具香气。
【检查】水分同药材,不得过8.0%。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【检查】(总灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、寒;有毒。归肺、肾、大肠经。
【功能与主治】泻水通便,消痰涤饮,杀虫攻积。用于水肿胀满,二便不通,痰饮积聚,气逆喘咳,虫积腹痛。
【用法与用量】3~6g。入丸散服,每次1.5~3g。
【注意】孕妇禁用;不宜与巴豆、巴豆霜同用。
【贮藏】置干燥处。
梅花
Meihua
MUME FLOS
本品为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc. 的干燥花蕾。初春花未开放时采摘,及时低温干燥。 【性状】本品呈类球形,直径3~6mm,有短梗。苞片数层,鳞片状,棕褐色。花萼5,灰绿色或棕红色。花瓣5或多数,黄白色或淡粉红色。雄蕊多数;雌蕊1,子房密被细柔毛。质轻。气清香,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。花粉粒近球形,极面观呈类圆三角形,直径35~45μm,3孔沟。非腺毛无色或黄棕色,由1~4细胞组成,单细胞多见,平直或稍弯曲,长短不一,直径10~28μm。草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散在,直径8~33μm,棱角不明显或宽钝,有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表面观类方形、长方形或不规则多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,角质纹理隐约可见,气孔可见。花粉囊内壁细胞具细密网状增厚纹理,少见。
(2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取梅花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含绿原酸50μg、异槲皮苷25μg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸-水(5︰0.15︰4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风加热至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%甲酸的乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.2mg、金丝桃苷15μg、异槲皮苷15μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于3.0%,含金丝桃苷(C21H20O12)及异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于0.35%。
【性味与归经】微酸,平。归肝、胃、肺经。
【功能与主治】疏肝和中,化痰散结。用于肝胃气痛,郁闷心烦,梅核气,瘰疬疮毒。
【用法与用量】3~5g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
地骨皮
Digupi
LYCII CORTEX
本品为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill.或宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥根皮。春初或秋后釆挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈筒状或槽状,长3~10cm,宽0.5~1.5cm,厚0.1~0.3cm。外表面灰黄色至棕黄色,粗糙,有不规则纵裂纹,易成鳞片状剥落。内表面黄白色至灰黄色,较平坦,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,外层黄棕色,内层灰白色。气微,味微甘而后苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为4~10余列细胞,其外有较厚的落皮层。韧皮射线大多宽1列细胞;纤维单个散在或2至数个成束。薄壁细胞含草酸钙砂晶,并含多数淀粉粒。
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地骨皮对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质及残余木心,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈筒状或槽状,长短不一。外表面灰黄色至棕黄色,粗糙,有不规则纵裂纹,易成鳞片状剥落。内表面黄白色至灰黄色,较平坦,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,外层黄棕色,内层灰白色。气微,味微甘而后苦。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】凉血除蒸,清肺降火。用于阴虚潮热,骨蒸盗汗,肺热咳嗽,咯血,衄血,内热消渴。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
鸦胆子
Yadanzi
BRUCEAE FRUCTUS
本品为苦木科植物鸦胆子Brucea javanica(L.)Merr.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵形,长6~10mm,直径4~7mm。表面黑色或棕色,有隆起的网状皱纹,网眼呈不规则的多角形,两侧有明显的棱线,顶端渐尖,基部有凹陷的果梗痕。果壳质硬而脆,种子卵形,长5~6mm,直径3~5mm,表面类白色或黄白色,具网纹;种皮薄,子叶乳白色,富油性。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品果皮粉末棕褐色。表皮细胞多角形,含棕色物。薄壁细胞多角形,含草酸钙簇晶和方晶,簇晶直径约至30μm。石细胞类圆形或多角形,直径14~38μm。
种子粉末黄白色。种皮细胞略呈多角形,稍延长。胚乳和子叶细胞含糊粉粒。
(2)取本品粗粉1g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,离心,取上清液回收溶剂至干,残渣加水50ml使溶解,用二氯甲烷50ml振摇提取,分取二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质不得过2.5%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;分流比为20∶1。理论板数按油酸峰计算应不低于5000。
校正因子测定 取油酸对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含3mg的溶液。精密量取5ml,置10ml具塞试管中,用氮气吹干,加入0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,置60℃水浴中皂化25分钟,至油珠全部消失,放冷,加15%三氟化硼乙醚溶液2ml,置60℃水浴中甲酯化2分钟,放冷;精密加入正己烷2ml,振摇,加饱和氯化钠溶液1ml,振摇,静置,取上层溶液作为对照品溶液。精密称取苯甲酸苯酯适量,加正己烷制成每1ml含8mg的溶液,作为内标溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
测定法 取本品粗粉约3g,精密称定,加入石油醚(60~90℃)30ml,超声处理(功率280W,频率42kHz)30分钟,滤过,滤液置50ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)15ml,分次洗涤滤器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加石油醚(60~90℃)至刻度,摇匀。精密量取3ml,自“置10ml具塞试管中,用氮气吹干”起,同对照品溶液制备方法制备供试品溶液。精密量取供试品溶液和内标溶液各1ml,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含油酸(C18H34O2)不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去果壳及杂质。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,截疟,止痢;外用腐蚀赘疣。用于痢疾,疟疾;外治赘疣,鸡眼。
【用法与用量】0.5~2g,用龙眼肉包裹或装入胶囊吞服。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
救必应
Jiubiying
ILICIS ROTUNDAE CORTEX
本品为冬青科植物铁冬青Ilex rotunda Thunb. 的干燥树皮。夏、秋二季剥取,晒干。
【性状】本品呈卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状,长短不一,厚1~15mm。外表面灰白色至浅褐色,较粗糙,有皱纹。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色,有细纵纹。质硬而脆,断面略平坦。气微香,味苦、微涩。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色至棕褐色。石细胞甚多,浅黄绿色或浅黄色,单个散在或成群,直径14~56μm,孔沟明显;有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶众多,散在或存在于薄壁细胞中,长17~40μm,宽7~25μm。有的薄壁组织中可见草酸钙簇晶。木栓细胞无色或浅棕色。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取紫丁香苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-无水甲酸(16︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品、长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含紫丁香苷0.1mg,长梗冬青苷0.3mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于1.0%,长梗冬青苷(C36H58O10)不得少于4.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品为卷筒状、半卷筒状或略卷曲的板状的横切片,切片宽0.5~1.5cm。外表面灰白色至浅褐色,较粗糙,有细纵裂纹及横向纹理,有的可见白色斑点状皮孔。内表面黄绿色、黄棕色或黑褐色,有细纵纹。质硬而脆,切面略平坦。气微香,味苦、微涩。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胃、大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,利湿止痛。用于暑湿发热,咽喉肿痛,湿热泻痢,脘腹胀痛,风湿痹痛,湿疹,疮疖,跌打损伤。
【用法与用量】9~30g。外用适量,煎浓汤涂敷患处。
【贮藏】置干燥处。
地黄
Dihuang
REHMANNIAE RADIX
本品为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。秋季釆挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用;或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”,后者习称“生地黄”。
【性状】鲜地黄 呈纺锤形或条状,长8~24cm,直径2~9cm。外皮薄,表面浅红黄色,具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质,易断,断面皮部淡黄白色,可见橘红色油点,木部黄白色,导管呈放射状排列。气微,味微甜、微苦。
生地黄 多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细,有的细小,长条状,稍扁而扭曲,长6~12cm,直径2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。体重,质较软而韧,不易折断,断面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松;散有较多分泌细胞,含橙黄色油滴;偶有石细胞。韧皮部较宽,分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广;导管稀疏,排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形,内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似,内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16∶0.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 生地黄 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】梓醇 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%。
地黄苷D 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为203nm。理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取地黄苷D对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,研成粗粉,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,高速离心10分钟,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
生地黄含地黄苷D(C27H42O20)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。切面棕黄色至黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】鲜地黄 甘、苦,寒。归心、肝、肾经。
生地黄 甘,寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】鲜地黄 清热生津,凉血,止血。用于热病伤阴,舌绛烦渴,温毒发斑,吐血,衄血,咽喉肿痛。
生地黄 清热凉血,养阴生津。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,阴虚发热,骨蒸劳热,内热消渴。
【用法与用量】鲜地黄 12~30g。
生地黄 10~15g。
【贮藏】鲜地黄埋在沙土中,防冻;生地黄置通风干燥处,防霉,防蛀。
韭菜子
Jiucaizi
ALLII TUBEROSI SEMEN
本品为百合科植物韭菜Allium tuberosum RottL.ex Spreng.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收果序,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】本品呈半圆形或半卵圆形,略扁,长2~4mm,宽1.5~3mm。表面黑色,一面突起,粗糙,有细密的网状皱纹,另一面微凹,皱纹不甚明显。顶端钝,基部稍尖,有点状突起的种脐。质硬。气特异,味微辛。
【鉴别】本品粉末灰黑色。种皮表皮细胞棕色或棕褐色,长条形、多角形或不规则形,表面具有网状纹理。胚乳细胞众多,多破碎,有较多大的类圆形或长圆形纹孔,壁增厚。可见油滴。
饮片
【炮制】韭菜子 除去杂质。
盐韭菜子 取净韭菜子,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如韭菜子。气特异而微香,味微咸、微辛。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】温补肝肾,壮阳固精。用于肝肾亏虚,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,白浊带下。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。