大叶紫珠
Dayezizhu
CALLICARPAE MACROPHYLLAE FOLIUM
本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘,晒干。
【性状】本品多皱缩、卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形,长10~30cm,宽5~11cm。上 表面灰绿色或棕绿色,被短柔毛,较粗糙;下表面淡绿色或淡棕绿色,密被灰白色绒毛,主脉和侧脉突起,小脉伸入齿端,两面可见腺点。先端渐尖,基部楔形或钝圆,边缘有锯齿。叶柄长0.8~2cm。纸质。气微,味辛微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色至棕褐色。非腺毛有两种: 一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1~6 侧生细胞;另一种非腺毛1~3细胞,直径25~33μm,壁较厚。 腺鳞头部8~11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2~4细胞,柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3~5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于 0. 15%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿止痛。用于衄血,咯血, 吐血,便血,外伤出血,跌扑肿痛。
【用法与用量】15~30g。外用适量,研末敷于患处。
【贮藏】置通风干燥处。
木通
Mutong
AKEBIAE CAULIS
本品为木通科植物木通Akebia quinata (Thunb.)Decne.、三叶木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.或白木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz. var. australis(Diels)Rehd.的干燥藤茎。秋季采收,截取茎部,除去细枝,阴干。
【性状】本品呈圆柱形,常稍扭曲,长30~70cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色至灰褐色,外皮粗糙而有许多不规则的裂纹或纵沟纹,具突起的皮孔。节部膨大或不明显,具侧枝断痕。体轻,质坚实,不易折断,断面不整齐,皮部较厚,黄棕色,可见淡黄色颗粒状小点,木部黄白色,射线呈放射状排列,髓小或有时中空,黄白色或黄棕色。气微,味微苦而涩。
【鉴别】(1 )本品粉末浅棕色或棕色。含晶石细胞方形或长方形,胞腔内含1至数个棱晶。中柱鞘纤维细长梭形,直径10~40μm,胞腔内含密集的小棱晶,周围常可见含晶石细胞。木纤维长梭形,直径8~28μm,壁增厚,具裂隙状单纹孔或小的具缘纹孔。具缘纹孔导管直径20~110(220)μm,纹孔椭圆形、卵圆形或六边形。
(2) 取本品粉末1g,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木通苯乙醇苷B对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸溶液(35∶65∶0.5)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按木通苯乙醇苷B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木通苯乙醇苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液4ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木通苯乙醇苷B(C23H26O11)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,用水浸泡,泡透后捞岀,切片,干燥。
【性状】本品呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表皮灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列,髓小或有时中空。气微,味微苦而涩。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处。
朱砂根
Zhushagen
ARDISIAE CRENATAE RADIX
本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品根簇生于略膨大的根茎上,呈圆柱形,略弯曲,长5~30cm,直径0.2~1cm。表面灰棕色或棕褐色,可见多数纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部厚,约占断面的1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫红色斑点散在,习称“朱砂点”;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层由3~10列类方形细胞组成,排列整齐,内侧有石细胞散在。皮层宽广,由10余列类圆形的薄壁细胞组成,有的细胞内含红棕色块状物。内皮层明显,具凯氏点,细胞内含红棕色物。中柱鞘石细胞断续排列成环。韧皮部狭窄。束内形成层明显。木质部发达,导管多径向单列,有的含有黄棕色物;木射线宽2~4列细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄棕色。木栓细胞类方形,壁略厚,排列整齐。具缘纹孔导管较多见,直径为24~95μm。木纤维细长,直径约11μm。石细胞呈类方形或不规则长方形,长径为112~160μm,短径为44~110μm,孔沟明显,有的可见层纹,胞腔较大。可见大量红棕色块状物。淀粉粒众多,呈类圆形、盔帽形或不规则形,直径为4~36μm,脐点明显,呈点状、裂缝状或人字形,层纹不明显;复粒由2~4个分粒组成。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。外表皮灰棕色或棕褐色,可见纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。切面皮部厚,约占1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫色斑点散在;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【检查】总灰分同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于1.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、辛,平。归肺、肝经。
【功能与主治】解毒消肿,活血止痛,祛风除湿。用于咽喉肿痛,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
桃仁
Taoren
PERSICAE SEMEN
本品为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.)Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。
【性状】桃仁 呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面黄棕色至红棕色,密布颗粒状突起。一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。尖端一侧有短线形种脐,圆端有颜色略深不甚明显的合点,自合点处散出多数纵向维管束。种皮薄,子叶2,类白色,富油性。气微,味微苦。
山桃仁 呈类卵圆形,较小而肥厚,长约0.9cm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品种皮粉末(或解离)片:桃仁 石细胞黄色或黄棕色,侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形,高54~153μm,底部宽约至180μm,壁一边较厚,层纹细密;表面观类圆形、圆多角形或类方形,底部壁上纹孔大而较密。
山桃仁 石细胞淡黄色、橙黄色或橙红色,侧面观贝壳形、矩圆形、椭圆形或长条形,高81~198(279)μm,宽约至128(198)μm;表面观类圆形、类六角形、长多角形或类方形,底部壁厚薄不匀,纹孔较小。
(2)取本品粗粉2g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用石油醚25ml洗涤,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过11.0。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10µg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】桃仁 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
燀桃仁 取净桃仁,照燀法(通则0213)去皮。用时捣碎。
【性状】燀桃仁 本品呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面浅黄白色,一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。子叶2,富油性。气微香,味微苦。
燀山桃仁 呈类卵圆形,较小而肥厚,长约1cm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品横切面:内胚乳细胞1~3列,呈类方形。子叶细胞较大,内含糊粉粒和脂肪油滴,有的可见细小拟晶体。
【检查】水分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于1.50%。
【鉴别】(2)【检查】(酸败度 黄曲霉毒素)同药材。
炒桃仁 取燀桃仁,照清炒法(通则0213)炒至黄色。用时捣碎。
【性状】炒桃仁 本品呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面黄色至棕黄色,可见焦斑。一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。子叶2,富油性。气微香,味微苦。
炒山桃仁 2枚子叶多分离,完整者呈类卵圆形,较小而肥厚。长约lcm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品横切面:内胚乳细胞1~3列,呈类方形。子叶细胞较大,内含糊粉粒和脂肪油滴,有的可见细小拟晶体。 【检查】水分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于1.60%。
【鉴别】(2)【检查】(酸败度 黄曲霉毒素)同药材。
【性味与归经】苦、甘,平。归心、肝、大肠经。
【功能与主治】活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘。用于经闭痛经,癥瘕痞块,肺痈肠痈,跌扑损伤,肠燥便秘,咳嗽气喘。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
刺五加
Ciwujia
ACANTHOPANACIS SENTICOSI RADIX ET RHIZOMA SEU CAULIS
本品为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.etMaxim.)Harms 的干燥根和根茎或茎。春、秋二季采收,洗净,干燥。
【性状】本品根茎呈结节状不规则圆柱形,直径1.4~4.2cm。根呈圆柱形,多扭曲,长3.5~12cm,直径0.3~1.5cm;表面灰褐色或黑褐色,粗糙,有细纵沟和皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色。质硬,断面黄白色,纤维性。有特异香气,味微辛、稍苦、涩。
本品茎呈长圆柱形,多分枝,长短不一,直径0.5~2cm。表面浅灰色,老枝灰褐色,具纵裂沟,无刺;幼枝黄褐色,密生细刺。质坚硬,不易折断,断面皮部薄,黄白色,木部宽广,淡黄色,中心有髓。气微,味微辛。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞数10列。栓内层菲薄,散有分泌道;薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径11~64μm。韧皮部外侧散有较多纤维束,向内渐稀少;分泌道类圆形或椭圆形,径向径25~51μm,切向径48~97μm;薄壁细胞含簇晶。形成层成环。木质部占大部分,射线宽1~3列细胞;导管壁较薄,多数个相聚;木纤维发达。
根茎横切面:韧皮部纤维束较根为多;有髓。
茎横切面:髓部较发达。
(2)取本品粉末5g,加75%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。根和根茎外表皮灰褐色或黑褐色,粗糙,有细纵沟和皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色;茎外表皮浅灰色或灰褐色,无刺,幼枝黄褐色,密生细刺。切面黄白色,纤维性,茎的皮部薄,木部宽广,中心有髓。根和根茎有特异香气,味微辛、稍苦、涩;茎气微,味微辛。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归脾、肾、心经。
【功能与主治】益气健脾,补肾安神。用于脾肺气虚,体虚乏力,食欲不振,肺肾两虚,久咳虚喘,肾虚腰膝酸痛,心脾不足,失眠多梦。
【用法与用量】9~27g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
绵马贯众
Mianmaguanzhong
DRYOPTERIDIS CRASSIRHIZOMATIS RHIZOMA
本品为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨Dryopteris crassirhizoma Nakai的干燥根茎和叶柄残基。秋季采挖,削去叶柄,须根,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈长倒卵形,略弯曲,上端钝圆或截形,下端较尖,有的纵剖为两半,长7~20cm,直径4~8cm。表面黄棕色至黑褐色,密被排列整齐的叶柄残基及鳞片,并有弯曲的须根。叶柄残基呈扁圆形,长3~5cm,直径0.5~1.0cm;表面有纵棱线,质硬而脆,断面略平坦,棕色,有黄白色维管束5~13个,环列;每个叶柄残基的外侧常有3条须根,鳞片条状披针形,全缘,常脱落。质坚硬,断面略平坦,深绿色至棕色,有黄白色维管束5~13个,环列,其外散有较多的叶迹维管束。气特异,味初淡而微涩,后渐苦、辛。
【鉴别】(1)本品叶柄基部横切面:表皮为1列外壁增厚的小形细胞,常脱落。下皮为10余列多角形厚壁细胞,棕色至褐色,基本组织细胞排列疏松,细胞间隙中有单细胞的间隙腺毛,头部呈球形或梨形,内含棕色分泌物;周韧维管束5~13个,环列,每个维管束周围有1列扁小的内皮层细胞,凯氏点明显,有油滴散在,其外有1~2列中柱鞘薄壁细胞,薄壁细胞中含棕色物和淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加环己烷20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液10ml,浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取绵马贯众对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上[取硅胶G 10g、枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0)10ml、维生素C 60mg、羧甲基纤维素钠溶液20ml,调匀,铺板,室温避光晾干,50 ℃活化2小时后备用],以正己烷-三氯甲烷-甲醇(30︰15︰1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和2小时,展开,展距8cm以上,取出,立即喷以0.3%坚牢蓝BB盐的稀乙醇溶液,在40 ℃放置1小时。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,洗净,润透,切厚片,干燥,筛去灰屑,即得。
【性状】本品呈不规则的厚片或碎块,根茎外表皮黄棕色至黑褐色,多被有叶柄残基,有的可见棕色鳞片,切面淡棕色至红棕色,有黄白色维管束小点,环状排列。气特异,味初淡而微涩,后渐苦、辛。
【鉴别】本品粉末淡棕色至红棕色。间隙腺毛单细胞,多破碎,完整者呈椭圆形、类圆形,直径15~55μm,内含黄棕色物。梯纹管胞直径10~85μm。下皮纤维成束或单个散在,黄棕色或红棕色。淀粉粒类圆形,直径2~8μm。
【检查】总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,微寒;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,驱虫。用于虫积腹痛,疮疡。
【用法与用量】4.5~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
郁李仁
Yuliren
PRUNI SEMEN
本品为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge.、郁李Prunus japonica Thunb. 或长柄扁桃Prunus pedunculata Maxim. 的干燥成熟种子。前二种习称“小李仁”,后一种习称“大李仁”。夏、秋二季采收成熟果实,除去果肉和核壳,取出种子,干燥。
【性状】小李仁 呈卵形,长5~8mm,直径3~5mm。表面黄白色或浅棕色,一端尖,另端钝圆。尖端一侧有线形种脐,圆端中央有深色合点,自合点处向上具多条纵向维管束脉纹。种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。气微,味微苦。
大李仁 长6~10mm,直径5~7mm。表面黄棕色。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过3.0。
过氧化值 不得过0.050。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦、甘,平。归脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】润肠通便,下气利水。用于津枯肠燥,食积气滞,腹胀便秘,水肿,脚气,小便不利。
【用法与用量】6~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
绵萆薢
Mianbixie
DIOSCOREAE SPONGIOSAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物绵萆薢Dioscorea spongiosa J. Q. Xi,M. Mizuno et W. L. Zhao或福州薯蓣Dioscorea futschauensis Uline ex R. Kunth的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。
【性状】本品为不规则的斜切片,边缘不整齐,大小不一,厚2~5mm。外皮黄棕色至黄褐色,有稀疏的须根残基,呈圆锥状突起。质疏松,略呈海绵状,切面灰白色至浅灰棕色,黄棕色点状维管束散在。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,单粒卵圆形、椭圆形、类圆形、类三角形或不规则形,有的一端尖突,有的呈瘤状,直径10~70μm,脐点裂缝状、人字状、点状,层纹大多不明显。草酸钙针晶多成束,长90~210μm。薄壁细胞壁略增厚,纹孔明显。具缘纹孔导管直径17~84μm,纹孔明显。木栓细胞棕黄色,多角形。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用乙醚25ml洗涤,弃去乙醚液,水液加盐酸2ml,加热回流1.5小时,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绵萆薢对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【性味与归经】苦,平。归肾、胃经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
款冬花
Kuandonghua
FARFARAE FLOS
本品为菊科植物款冬Tussilago farfara L. 的干燥花蕾。12月或地冻前当花尚未出土时采挖,除去花梗和泥沙,阴干。
【性状】本品呈长圆棒状。单生或2~3个基部连生,长1~2.5cm,直径0.5~1cm。上端较粗,下端渐细或带有短梗,外面被有多数鱼鳞状苞片。苞片外表面紫红色或淡红色,内表面密被白色絮状茸毛。体轻,撕开后可见白色茸毛。气香,味微苦而辛。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。非腺毛较多,单细胞,扭曲盘绕成团,直径5~24μm。腺毛略呈棒槌形,头部4~8细胞,柄部细胞2列。花粉粒细小,类球形,直径25~48μm,表面具尖刺,3萌发孔。冠毛分枝状,各分枝单细胞,先端渐尖。分泌细胞类圆形或长圆形,含黄色分泌物。
(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取款冬花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取款冬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85︰15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取款冬酮对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含款冬酮(C23H34O5)不得少于0.070%。
饮片
【炮制】款冬花 除去杂质及残梗。
【性状】【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜款冬花 取净款冬花,照蜜炙法(通则0213)用蜜水炒至不粘手。
【性状】本品形如款冬花,表面棕黄色或棕褐色,稍带黏性。具蜜香气,味微甜。
【浸出物】同药材,不得少于22.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气,止咳化痰。用于新久咳嗽,喘咳痰多,劳嗽咳血。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
郁金
Yujin
CURCUMAE RADIX
本品为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen et C. Ling、姜黄Curcuma Longa L. 、广西莪术Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang 或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val. 的干燥块根。前两者分别习称“温郁金”和“黄丝郁金”,其余按性状不同习称“桂郁金”或“绿丝郁金”。冬季茎叶枯萎后采挖,除去泥沙和细根,蒸或煮至透心,干燥。
【性状】温郁金 呈长圆形或卵圆形,稍扁,有的微弯曲,两端渐尖,长3.5~7cm,直径1.2~2.5cm。表面灰褐色或灰棕色,具不规则的纵皱纹,纵纹隆起处色较浅。质坚实,断面灰棕色,角质样;内皮层环明显。气微香,味微苦。
黄丝郁金 呈纺锤形,有的一端细长,长2.5~4.5cm,直径1~1.5cm。表面棕灰色或灰黄色,具细皱纹。断面橙黄色,外周棕黄色至棕红色。气芳香,味辛辣。
桂郁金 呈长圆锥形或长圆形,长2~6.5cm,直径1~1.8cm。表面具疏浅纵纹或较粗糙网状皱纹。气微,味微辛苦。
绿丝郁金 呈长椭圆形,较粗壮,长1.5-3.5cm,直径1~l.2cm。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:温郁金表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。
黄丝郁金 根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。
桂郁金 根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列厚壁细胞,成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。
绿丝郁金 根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。
(2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或长条形薄片。外表皮灰黄色、灰褐色至灰棕色,具不规则的纵皱纹。切面灰棕色、橙黄色至灰黑色。角质样,内皮层环明显。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肝、心、肺经。
【功能与主治】活血止痛,行气解郁,清心凉血,利胆退黄。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,经闭痛经,乳房胀痛,热病神昏,癫痫发狂,血热吐衄,黄疸尿赤。
【用法与用量】3~10g。
【注意】不宜与丁香、母丁香同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
葛根
Gegen
PUERARIAE LOBATAE RADIX
本品为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi 的干燥根。习称野葛。秋、冬二季采挖,趁鲜切成厚片或小块;干燥。
【性状】本品呈纵切的长方形厚片或小方块,长5~35cm,厚0.5~1cm。外皮淡棕色至棕色,有纵皱纹,粗糙。切面黄白色至淡黄棕色,有的纹理明显。质韧,纤维性强。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形,直径3~37μm,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~10分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径38~70μm。具缘纹孔导管较大,具缘纹孔六角形或椭圆形,排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-甲醇-水(7︰2.5︰0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25︰75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于2.4%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈不规则的厚片、粗丝或边长为0.5~1.2cm的方块。切面浅黄棕色至棕黄色。质韧,纤维性强。气微,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,凉。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛,酒毒伤中。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
虎杖
Huzhang
POLYGONI CUSPIDATI RHIZOMA ET RADIX
本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
【性状】本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹和须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。石细胞淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μ1、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】大黄素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。
虎杖苷 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则厚片。外表皮棕褐色,有时可见纵皱纹及须根痕;切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离;根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【性味与归经】微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰。用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,癥瘕,跌打损伤,肺热咳嗽。
【用法与用量】9~15g。外用适量,制成煎液或油膏涂敷。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
木棉花
Mumianhua
GOSSAMPINI FLOS
本品为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica(DC.)Merr.的干燥花。春季花盛开时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品常皱缩成团。花萼杯状,厚革质,长2~4cm,直径1.5~3cm,顶端3或5裂,裂片钝圆形,反曲;外表面棕褐色,有纵皱纹,内表面被棕黄色短绒毛。花瓣5片,椭圆状倒卵形或披针状椭圆形,长3~8cm,宽1.5~3.5cm;外表面浅棕黄色或浅棕褐色,密被星状毛,内表面紫棕色,有疏毛。雄蕊多数,基部合生呈筒状,最外轮集生成5束,柱头5裂。气微,味淡、微甘、涩。
【鉴别】(1) 本品粉末淡棕红色。星状非腺毛众多,由多个呈长披针形的细胞组成,为4~14分叉,每分叉为一个单细胞,长135~474μm,胞腔线形,有的胞腔内含棕色物。花粉粒类三角形,直径50~60μm,表面有网状纹理,具3个萌发孔。
(2) 取本品粉末2g,加乙酸乙酯25ml,浸泡2小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木棉花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(20∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【性味与归经】甘、淡,凉。归大肠经。
【功能与主治】清热利湿,解毒。用于泄泻,痢疾,痔疮出血。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
葶苈子
Tinglizi
DESCURAINIAE SEMEN LEPIDII SEMEN
本品为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb. ex Prantl. 或独行菜Lepidium apetalum Willd. 的干燥成熟种子。前者习称“南葶苈子”,后者习称“北葶苈子”。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】南葶苈子 呈长圆形略扁,长约0.8~1.2mm,宽约0.5mm。表面棕色或红棕色,微有光泽,具纵沟2条,其中1条较明显。一端钝圆,另端微凹或较平截,种脐类白色,位于凹入端或平截处。气微,味微辛、苦,略带黏性。
北葶苈子 呈扁卵形,长1~1.5mm,宽0.5~1mm。一端钝圆,另端尖而微凹,种脐位于凹入端。味微辛辣,黏性较强。
【鉴别】(1)取本品少量,加水浸泡后,用放大镜观察,南葶苈子透明状黏液层薄,厚度约为种子宽度的1/5以下。北葶苈子透明状黏液层较厚,厚度可超过种子宽度的1/2以上。
(2)南葶苈子 粉末黄棕色。种皮外表皮细胞为黏液细胞,断面观类方形,内壁增厚向外延伸成纤维素柱,纤维素柱长8~18μm,顶端钝圆、偏斜或平截,周围可见黏液质纹理。种皮内表皮细胞为黄色,表面观呈长方多角形,直径15~42μm,壁厚5~8μm 。
北葶苈子 种皮外表皮细胞断面观略呈类长方形,纤维素柱较长,长24~34μm,种皮内表皮细胞表面观长方多角形或类方形。
(3)南葶苈子 取本品粉末1g,加70%甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品,加30%甲醇制成每1ml含90μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-甲醇-水(7︰2︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
膨胀度 取本品0.6g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定。南葶苈子不得低于3,北葶苈子不得低于12。
【含量测定】南葶苈子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷峰计算应不低于5800。
对照品溶液的制备 取槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各25μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(C33H40O22)不得少于0.075%。
饮片
【炮制】葶苈子 除去杂质和灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒葶苈子 取净葶苈子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。
【性状】本品形如葶苈子,微鼓起,表面棕黄色。有油香气,不带黏性。
【检查】水分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】南葶苈子 同药材,含槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(C33H40O22)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)同药材。
【性味与归经】辛、苦,大寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】泻肺平喘,行水消肿。用于痰涎壅肺,喘咳痰多,胸胁胀满,不得平卧,胸腹水肿,小便不利。
【用法与用量】3~10g,包煎。
【贮藏】置干燥处。
昆布
Kunbu
LAMINARIAE THALLUS ECKLONIAE THALLUS
本品为海带科植物海带Laminaria japonica Aresch. 或翅藻科植物昆布Ecklonia kurome Okam. 的干燥叶状体。夏、秋二季釆捞,晒干。
【性状】海带 卷曲折叠成团状,或缠结成把。全体呈黑褐色或绿褐色,表面附有白霜。用水浸软则膨胀成扁平长带状,长50~150cm,宽10~40cm,中部较厚,边缘较薄而呈波状。类革质,残存柄部扁圆柱状。气腥,味咸。
昆布 卷曲皱缩成不规则团状。全体呈黑色,较薄。用水浸软则膨胀呈扁平的叶状,长宽约为16~26cm,厚约1.6mm;两侧呈羽状深裂,裂片呈长舌状,边缘有小齿或全缘。质柔滑。
【鉴别】(1)本品体厚,以水浸泡即膨胀,表面黏滑,附着
透明黏液质。手捻不分层者为海带,分层者为昆布。
(2)取本品约10g,剪碎,加水200ml,浸泡数小时,滤过,滤液浓缩至约100ml。取浓缩液2~3ml,加硝酸1滴与硝酸银试液数滴,即生成黄色乳状沉淀,在氨试液中微溶解,在硝酸中不溶解。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过46%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过4mg/kg;汞不得过0.1mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】碘 取本品约10g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100℃维持10分钟,升温至400~500℃时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水100ml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次100ml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,用热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5ml与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。
本品按干燥品计算,海带含碘(I)不得少于0.35%;昆布含碘(I)不得少于0.20%。
多糖 对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置15ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6ml,立即摇匀,放置15分钟,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至20ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含昆布多糖以岩藻糖(C6H12O5)计,不得少于2.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,漂净,稍晾,切宽丝,晒干。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】咸,寒。归肝、胃、肾经。
【功能与主治】
用于瘿瘤,瘰疬,睾丸肿痛,痰饮水肿。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
木蝴蝶
Muhudie
OROXYLI SEMEN
本品为紫葳科植物木蝴蝶Oroxylum indicum( L.)Vent.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,暴晒至果实开裂,取出种子,晒干。
【性状】本品为蝶形薄片,除基部外三面延长成宽大菲薄的翅,长5~8cm,宽3.5~4.5cm。表面浅黄白色,翅半透明,有绢丝样光泽,上有放射状纹理,边缘多破裂。体轻,剥去种皮,可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2,蝶形,黄绿色或黄色,长径1~1.5cm。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状,壁波状增厚,直径20~40μm。胚乳细胞多角形,壁呈念珠状增厚。
(2) 取本品粉末0.1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.1mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下显相同的暗绿色斑点。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按木蝴蝶苷B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取木蝴蝶苷B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木蝴蝶苷B(C27H30O15)不得少于2.0%。
【性味与归经】苦、甘,凉。归肺、肝、胃经。
【功能与主治】清肺利咽,疏肝和胃。用于肺热咳嗽,喉痹,音哑,肝胃气痛。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置通风干燥处。
木鳖子
Mubiezi
MOMORDICAE SEMEN
本品为葫芦科植物木鳖Momordica cochinchinensis(Lour.)Spreng.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,剖开,晒至半干,除去果肉,取出种子,干燥。
【性状】本品呈扁平圆板状,中间稍隆起或微凹陷,直径2~4cm,厚约0.5cm。表面灰棕色至黑褐色,有网状花纹,在边缘较大的一个齿状突起上有浅黄色种脐。外种皮质硬而脆,内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄灰色。厚壁细胞椭圆形或类圆形,边缘波状,直径51~117μm,壁厚,木化,胞腔明显,有的狭窄。子叶薄壁细胞多角形,内含脂肪油块和糊粉粒;脂肪油块类圆形,直径27~73μm,表面可见网状纹理。
(2) 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(70∶30)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取木鳖子仁粗粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)-三氯甲烷(1∶1)混合溶液60ml,加热回流1~2小时,弃去石油醚-三氯甲烷混合溶液,滤纸筒挥尽溶剂,置圆底烧瓶中,加60%甲醇100ml,加热回流4小时,提取液蒸干。残渣加水10ml使溶解并转移至具塞试管中,加硫酸0.6ml,摇匀,塞紧。置沸水浴中加热2小时,取出,放冷,滤过,弃去滤液,残渣加甲醇8ml使溶解,转移至10ml量瓶中,加硫酸1滴使溶液pH值至2,摇匀,50℃水浴中放置4小时,取出,放冷,加甲醇补至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,木鳖子仁含丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯(C37H56O10)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】木鳖子仁 去壳取仁,用时捣碎。
【性状】本品内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末白色或灰白色。子叶薄壁细胞多角形,内含脂肪油块和糊粉粒;脂肪油块类圆形,直径27~73μm,表面可见网状纹理。
(2) 同药材。
【含量测定】同药材。
木鳖子霜 取净木鳖子仁,炒热,研末,用纸包裹,加压去油。
【性状】本品为白色或灰白色的松散粉末。有特殊的油腻气,味苦。
【含量测定】取本品约0.75g,精密称定,加60%甲醇100ml,加热回流4小时,照木鳖子〔含量测定〕项下的方法测定。
本品含丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯(C37H56O10)不得少于0.40%。
【鉴别】同木鳖子仁。
【性味与归经】苦、微甘,凉;有毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】散结消肿,攻毒疗疮。用于疮疡肿毒,乳痈,瘰疬,痔痿,干癣,秃疮。
【用法与用量】0.9~1.2g。外用适量,研末,用油或醋调涂患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
萹蓄
Bianxu
POLYGONI AVICULARIS HERBA
本品为蓼科植物萹蓄Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分。夏季叶茂盛时采收,除去根和杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形而略扁,有分枝,长15~40cm,直径0.2~0.3cm。表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘,节间长约3cm;质硬,易折断,断面髓部白色。叶互生,近无柄或具短柄,叶片多脱落或皱缩、破碎,完整者展平后呈披针形,全缘,两面均呈棕绿色或灰绿色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,长方形,外壁稍厚,内含棕黄色物,外被角质层。皮层为数列薄壁细胞,细胞径向延长,栅栏状排列;角棱处有下皮纤维束。中柱鞘纤维束断续排列成环。韧皮部较窄。形成层成环。木质部导管单个散列;木纤维发达。髓较大。薄壁组织间有分泌细胞。有的细胞含草酸钙簇晶。
叶表面观:上、下表皮细胞均为长多角形、长方形或多角形,垂周壁微弯曲或近平直,呈细小连珠状增厚,外平周壁表面均有角质线纹。气孔不定式,副卫细胞2~4个。叶肉组织中可见众多草酸钙簇晶,直径5~55μm。
(2)取杨梅苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20︰5︰2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(14︰86)为流动相;检测波长为352nm。理论板数按杨梅苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取杨梅苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,称定重量,冷浸8小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,药渣用60%乙醇适量洗涤,合并滤液与洗液,回收溶剂至干,残渣加60%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杨梅苷(C21H20O12)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形而略扁,表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘。切面髓部白色。叶片多破碎,完整者展平后呈披针形,全缘。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,杀虫,止痒。用于热淋涩痛,小便短赤,虫积腹痛,皮肤湿疹,阴痒带下。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎洗患处。
【贮藏】置干燥处。
桃枝
Taozhi
PERSICAE RAMULUS
本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.)Batsch的干燥枝条。夏季采收,切段,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,长短不一,直径0.2~1cm,表面红褐色,较光滑,有类白色点状皮孔。质脆,易折断,切面黄白色,木部占大部分,髓部白色。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞有时残留,木栓细胞数列至10余列。皮层由10多层排列疏松的类圆形薄壁细胞组成。韧皮纤维断续排列成环。形成层明显。木质部射线单列;导管常单个散在,类圆形,呈放射状排列;木纤维较发达。髓部细胞壁略厚,木化。薄壁细胞含棕色物和草酸钙簇晶,簇晶棱角钝,直径18~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,加水25ml,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桃枝对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】苦,平。归心、肝经。
【功能与主治】活血通络,解毒杀虫。用于心腹刺痛,风湿痹痛,跌打损伤,疮藓。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤洗浴。
【贮藏】置干燥处。
核桃仁
Hetaoren
JUGLANDIS SEMEN
本品为胡桃科植物胡桃Juglans regia L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收,除去肉质果皮,晒干,再除去核壳和木质隔膜。
【性状】本品多破碎,为不规则的块状,有皱曲的沟槽,大小不一;完整者类球形,直径2~3cm。种皮淡黄色或黄褐色,膜状,维管束脉纹深棕色。子叶类白色。质脆,富油性。气微,味甘;种皮味涩、微苦。
【鉴别】本品粉末黄白色或淡棕色。种皮表皮细胞淡棕色至棕色。表面观呈类多角形,直径14~50μm,细胞壁平直,有的略呈连珠状增厚,细胞内含黄棕色物。气孔多见,扁圆形,直径42~68μm,有的保卫细胞不等大,副卫细胞3~8个。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过10.0。
过氧化值 不得过0.10。
【性味与归经】甘,温。归肾、肺、大肠经。
【功能与主治】补肾,温肺,润肠。用于肾阳不足,腰膝酸软,阳痿遗精,虚寒喘嗽,肠燥便秘。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
大叶紫珠
Dayezizhu
CALLICARPAE MACROPHYLLAE FOLIUM
本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophylla Vahl的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘,晒干。
【性状】本品多皱缩、卷曲,有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至椭圆状披针形,长10~30cm,宽5~11cm。上 表面灰绿色或棕绿色,被短柔毛,较粗糙;下表面淡绿色或淡棕绿色,密被灰白色绒毛,主脉和侧脉突起,小脉伸入齿端,两面可见腺点。先端渐尖,基部楔形或钝圆,边缘有锯齿。叶柄长0.8~2cm。纸质。气微,味辛微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色至棕褐色。非腺毛有两种: 一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1~6 侧生细胞;另一种非腺毛1~3细胞,直径25~33μm,壁较厚。 腺鳞头部8~11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2~4细胞,柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3~5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于 0. 15%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿止痛。用于衄血,咯血, 吐血,便血,外伤出血,跌扑肿痛。
【用法与用量】15~30g。外用适量,研末敷于患处。
【贮藏】置通风干燥处。
木通
Mutong
AKEBIAE CAULIS
本品为木通科植物木通Akebia quinata (Thunb.)Decne.、三叶木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.或白木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz. var. australis(Diels)Rehd.的干燥藤茎。秋季采收,截取茎部,除去细枝,阴干。
【性状】本品呈圆柱形,常稍扭曲,长30~70cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色至灰褐色,外皮粗糙而有许多不规则的裂纹或纵沟纹,具突起的皮孔。节部膨大或不明显,具侧枝断痕。体轻,质坚实,不易折断,断面不整齐,皮部较厚,黄棕色,可见淡黄色颗粒状小点,木部黄白色,射线呈放射状排列,髓小或有时中空,黄白色或黄棕色。气微,味微苦而涩。
【鉴别】(1 )本品粉末浅棕色或棕色。含晶石细胞方形或长方形,胞腔内含1至数个棱晶。中柱鞘纤维细长梭形,直径10~40μm,胞腔内含密集的小棱晶,周围常可见含晶石细胞。木纤维长梭形,直径8~28μm,壁增厚,具裂隙状单纹孔或小的具缘纹孔。具缘纹孔导管直径20~110(220)μm,纹孔椭圆形、卵圆形或六边形。
(2) 取本品粉末1g,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木通苯乙醇苷B对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸溶液(35∶65∶0.5)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按木通苯乙醇苷B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木通苯乙醇苷B对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液4ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木通苯乙醇苷B(C23H26O11)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,用水浸泡,泡透后捞岀,切片,干燥。
【性状】本品呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表皮灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列,髓小或有时中空。气微,味微苦而涩。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处。
朱砂根
Zhushagen
ARDISIAE CRENATAE RADIX
本品为紫金牛科植物朱砂根Ardisia crenata Sims的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品根簇生于略膨大的根茎上,呈圆柱形,略弯曲,长5~30cm,直径0.2~1cm。表面灰棕色或棕褐色,可见多数纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部厚,约占断面的1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫红色斑点散在,习称“朱砂点”;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层由3~10列类方形细胞组成,排列整齐,内侧有石细胞散在。皮层宽广,由10余列类圆形的薄壁细胞组成,有的细胞内含红棕色块状物。内皮层明显,具凯氏点,细胞内含红棕色物。中柱鞘石细胞断续排列成环。韧皮部狭窄。束内形成层明显。木质部发达,导管多径向单列,有的含有黄棕色物;木射线宽2~4列细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄棕色。木栓细胞类方形,壁略厚,排列整齐。具缘纹孔导管较多见,直径为24~95μm。木纤维细长,直径约11μm。石细胞呈类方形或不规则长方形,长径为112~160μm,短径为44~110μm,孔沟明显,有的可见层纹,胞腔较大。可见大量红棕色块状物。淀粉粒众多,呈类圆形、盔帽形或不规则形,直径为4~36μm,脐点明显,呈点状、裂缝状或人字形,层纹不明显;复粒由2~4个分粒组成。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。外表皮灰棕色或棕褐色,可见纵皱纹,有横向或环状断裂痕,皮部与木部易分离。切面皮部厚,约占1/3~1/2,类白色或粉红色,外侧有紫色斑点散在;木部黄白色,不平坦。气微,味微苦,有刺舌感。
【检查】总灰分同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于1.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、辛,平。归肺、肝经。
【功能与主治】解毒消肿,活血止痛,祛风除湿。用于咽喉肿痛,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
桃仁
Taoren
PERSICAE SEMEN
本品为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.)Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。
【性状】桃仁 呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面黄棕色至红棕色,密布颗粒状突起。一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。尖端一侧有短线形种脐,圆端有颜色略深不甚明显的合点,自合点处散出多数纵向维管束。种皮薄,子叶2,类白色,富油性。气微,味微苦。
山桃仁 呈类卵圆形,较小而肥厚,长约0.9cm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品种皮粉末(或解离)片:桃仁 石细胞黄色或黄棕色,侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形,高54~153μm,底部宽约至180μm,壁一边较厚,层纹细密;表面观类圆形、圆多角形或类方形,底部壁上纹孔大而较密。
山桃仁 石细胞淡黄色、橙黄色或橙红色,侧面观贝壳形、矩圆形、椭圆形或长条形,高81~198(279)μm,宽约至128(198)μm;表面观类圆形、类六角形、长多角形或类方形,底部壁厚薄不匀,纹孔较小。
(2)取本品粗粉2g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用石油醚25ml洗涤,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过11.0。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10µg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】桃仁 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
燀桃仁 取净桃仁,照燀法(通则0213)去皮。用时捣碎。
【性状】燀桃仁 本品呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面浅黄白色,一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。子叶2,富油性。气微香,味微苦。
燀山桃仁 呈类卵圆形,较小而肥厚,长约1cm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品横切面:内胚乳细胞1~3列,呈类方形。子叶细胞较大,内含糊粉粒和脂肪油滴,有的可见细小拟晶体。
【检查】水分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于1.50%。
【鉴别】(2)【检查】(酸败度 黄曲霉毒素)同药材。
炒桃仁 取燀桃仁,照清炒法(通则0213)炒至黄色。用时捣碎。
【性状】炒桃仁 本品呈扁长卵形,长1.2~1.8cm,宽0.8~1.2cm,厚0.2~0.4cm。表面黄色至棕黄色,可见焦斑。一端尖,中部膨大,另端钝圆稍偏斜,边缘较薄。子叶2,富油性。气微香,味微苦。
炒山桃仁 2枚子叶多分离,完整者呈类卵圆形,较小而肥厚。长约lcm,宽约0.7cm,厚约0.5cm。
【鉴别】(1)本品横切面:内胚乳细胞1~3列,呈类方形。子叶细胞较大,内含糊粉粒和脂肪油滴,有的可见细小拟晶体。 【检查】水分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于1.60%。
【鉴别】(2)【检查】(酸败度 黄曲霉毒素)同药材。
【性味与归经】苦、甘,平。归心、肝、大肠经。
【功能与主治】活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘。用于经闭痛经,癥瘕痞块,肺痈肠痈,跌扑损伤,肠燥便秘,咳嗽气喘。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
刺五加
Ciwujia
ACANTHOPANACIS SENTICOSI RADIX ET RHIZOMA SEU CAULIS
本品为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.etMaxim.)Harms 的干燥根和根茎或茎。春、秋二季采收,洗净,干燥。
【性状】本品根茎呈结节状不规则圆柱形,直径1.4~4.2cm。根呈圆柱形,多扭曲,长3.5~12cm,直径0.3~1.5cm;表面灰褐色或黑褐色,粗糙,有细纵沟和皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色。质硬,断面黄白色,纤维性。有特异香气,味微辛、稍苦、涩。
本品茎呈长圆柱形,多分枝,长短不一,直径0.5~2cm。表面浅灰色,老枝灰褐色,具纵裂沟,无刺;幼枝黄褐色,密生细刺。质坚硬,不易折断,断面皮部薄,黄白色,木部宽广,淡黄色,中心有髓。气微,味微辛。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞数10列。栓内层菲薄,散有分泌道;薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径11~64μm。韧皮部外侧散有较多纤维束,向内渐稀少;分泌道类圆形或椭圆形,径向径25~51μm,切向径48~97μm;薄壁细胞含簇晶。形成层成环。木质部占大部分,射线宽1~3列细胞;导管壁较薄,多数个相聚;木纤维发达。
根茎横切面:韧皮部纤维束较根为多;有髓。
茎横切面:髓部较发达。
(2)取本品粉末5g,加75%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。根和根茎外表皮灰褐色或黑褐色,粗糙,有细纵沟和皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色;茎外表皮浅灰色或灰褐色,无刺,幼枝黄褐色,密生细刺。切面黄白色,纤维性,茎的皮部薄,木部宽广,中心有髓。根和根茎有特异香气,味微辛、稍苦、涩;茎气微,味微辛。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归脾、肾、心经。
【功能与主治】益气健脾,补肾安神。用于脾肺气虚,体虚乏力,食欲不振,肺肾两虚,久咳虚喘,肾虚腰膝酸痛,心脾不足,失眠多梦。
【用法与用量】9~27g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
绵马贯众
Mianmaguanzhong
DRYOPTERIDIS CRASSIRHIZOMATIS RHIZOMA
本品为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨Dryopteris crassirhizoma Nakai的干燥根茎和叶柄残基。秋季采挖,削去叶柄,须根,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈长倒卵形,略弯曲,上端钝圆或截形,下端较尖,有的纵剖为两半,长7~20cm,直径4~8cm。表面黄棕色至黑褐色,密被排列整齐的叶柄残基及鳞片,并有弯曲的须根。叶柄残基呈扁圆形,长3~5cm,直径0.5~1.0cm;表面有纵棱线,质硬而脆,断面略平坦,棕色,有黄白色维管束5~13个,环列;每个叶柄残基的外侧常有3条须根,鳞片条状披针形,全缘,常脱落。质坚硬,断面略平坦,深绿色至棕色,有黄白色维管束5~13个,环列,其外散有较多的叶迹维管束。气特异,味初淡而微涩,后渐苦、辛。
【鉴别】(1)本品叶柄基部横切面:表皮为1列外壁增厚的小形细胞,常脱落。下皮为10余列多角形厚壁细胞,棕色至褐色,基本组织细胞排列疏松,细胞间隙中有单细胞的间隙腺毛,头部呈球形或梨形,内含棕色分泌物;周韧维管束5~13个,环列,每个维管束周围有1列扁小的内皮层细胞,凯氏点明显,有油滴散在,其外有1~2列中柱鞘薄壁细胞,薄壁细胞中含棕色物和淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加环己烷20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液10ml,浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取绵马贯众对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上[取硅胶G 10g、枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0)10ml、维生素C 60mg、羧甲基纤维素钠溶液20ml,调匀,铺板,室温避光晾干,50 ℃活化2小时后备用],以正己烷-三氯甲烷-甲醇(30︰15︰1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和2小时,展开,展距8cm以上,取出,立即喷以0.3%坚牢蓝BB盐的稀乙醇溶液,在40 ℃放置1小时。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,洗净,润透,切厚片,干燥,筛去灰屑,即得。
【性状】本品呈不规则的厚片或碎块,根茎外表皮黄棕色至黑褐色,多被有叶柄残基,有的可见棕色鳞片,切面淡棕色至红棕色,有黄白色维管束小点,环状排列。气特异,味初淡而微涩,后渐苦、辛。
【鉴别】本品粉末淡棕色至红棕色。间隙腺毛单细胞,多破碎,完整者呈椭圆形、类圆形,直径15~55μm,内含黄棕色物。梯纹管胞直径10~85μm。下皮纤维成束或单个散在,黄棕色或红棕色。淀粉粒类圆形,直径2~8μm。
【检查】总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,微寒;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,驱虫。用于虫积腹痛,疮疡。
【用法与用量】4.5~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
郁李仁
Yuliren
PRUNI SEMEN
本品为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge.、郁李Prunus japonica Thunb. 或长柄扁桃Prunus pedunculata Maxim. 的干燥成熟种子。前二种习称“小李仁”,后一种习称“大李仁”。夏、秋二季采收成熟果实,除去果肉和核壳,取出种子,干燥。
【性状】小李仁 呈卵形,长5~8mm,直径3~5mm。表面黄白色或浅棕色,一端尖,另端钝圆。尖端一侧有线形种脐,圆端中央有深色合点,自合点处向上具多条纵向维管束脉纹。种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。气微,味微苦。
大李仁 长6~10mm,直径5~7mm。表面黄棕色。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过3.0。
过氧化值 不得过0.050。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(12:88)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦、甘,平。归脾、大肠、小肠经。
【功能与主治】润肠通便,下气利水。用于津枯肠燥,食积气滞,腹胀便秘,水肿,脚气,小便不利。
【用法与用量】6~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
绵萆薢
Mianbixie
DIOSCOREAE SPONGIOSAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物绵萆薢Dioscorea spongiosa J. Q. Xi,M. Mizuno et W. L. Zhao或福州薯蓣Dioscorea futschauensis Uline ex R. Kunth的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。
【性状】本品为不规则的斜切片,边缘不整齐,大小不一,厚2~5mm。外皮黄棕色至黄褐色,有稀疏的须根残基,呈圆锥状突起。质疏松,略呈海绵状,切面灰白色至浅灰棕色,黄棕色点状维管束散在。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,单粒卵圆形、椭圆形、类圆形、类三角形或不规则形,有的一端尖突,有的呈瘤状,直径10~70μm,脐点裂缝状、人字状、点状,层纹大多不明显。草酸钙针晶多成束,长90~210μm。薄壁细胞壁略增厚,纹孔明显。具缘纹孔导管直径17~84μm,纹孔明显。木栓细胞棕黄色,多角形。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用乙醚25ml洗涤,弃去乙醚液,水液加盐酸2ml,加热回流1.5小时,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绵萆薢对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【性味与归经】苦,平。归肾、胃经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
款冬花
Kuandonghua
FARFARAE FLOS
本品为菊科植物款冬Tussilago farfara L. 的干燥花蕾。12月或地冻前当花尚未出土时采挖,除去花梗和泥沙,阴干。
【性状】本品呈长圆棒状。单生或2~3个基部连生,长1~2.5cm,直径0.5~1cm。上端较粗,下端渐细或带有短梗,外面被有多数鱼鳞状苞片。苞片外表面紫红色或淡红色,内表面密被白色絮状茸毛。体轻,撕开后可见白色茸毛。气香,味微苦而辛。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。非腺毛较多,单细胞,扭曲盘绕成团,直径5~24μm。腺毛略呈棒槌形,头部4~8细胞,柄部细胞2列。花粉粒细小,类球形,直径25~48μm,表面具尖刺,3萌发孔。冠毛分枝状,各分枝单细胞,先端渐尖。分泌细胞类圆形或长圆形,含黄色分泌物。
(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取款冬花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取款冬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85︰15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取款冬酮对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含款冬酮(C23H34O5)不得少于0.070%。
饮片
【炮制】款冬花 除去杂质及残梗。
【性状】【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜款冬花 取净款冬花,照蜜炙法(通则0213)用蜜水炒至不粘手。
【性状】本品形如款冬花,表面棕黄色或棕褐色,稍带黏性。具蜜香气,味微甜。
【浸出物】同药材,不得少于22.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气,止咳化痰。用于新久咳嗽,喘咳痰多,劳嗽咳血。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
郁金
Yujin
CURCUMAE RADIX
本品为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen et C. Ling、姜黄Curcuma Longa L. 、广西莪术Curcuma kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang 或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val. 的干燥块根。前两者分别习称“温郁金”和“黄丝郁金”,其余按性状不同习称“桂郁金”或“绿丝郁金”。冬季茎叶枯萎后采挖,除去泥沙和细根,蒸或煮至透心,干燥。
【性状】温郁金 呈长圆形或卵圆形,稍扁,有的微弯曲,两端渐尖,长3.5~7cm,直径1.2~2.5cm。表面灰褐色或灰棕色,具不规则的纵皱纹,纵纹隆起处色较浅。质坚实,断面灰棕色,角质样;内皮层环明显。气微香,味微苦。
黄丝郁金 呈纺锤形,有的一端细长,长2.5~4.5cm,直径1~1.5cm。表面棕灰色或灰黄色,具细皱纹。断面橙黄色,外周棕黄色至棕红色。气芳香,味辛辣。
桂郁金 呈长圆锥形或长圆形,长2~6.5cm,直径1~1.8cm。表面具疏浅纵纹或较粗糙网状皱纹。气微,味微辛苦。
绿丝郁金 呈长椭圆形,较粗壮,长1.5-3.5cm,直径1~l.2cm。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:温郁金表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。
黄丝郁金 根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。
桂郁金 根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列厚壁细胞,成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。
绿丝郁金 根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。
(2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或长条形薄片。外表皮灰黄色、灰褐色至灰棕色,具不规则的纵皱纹。切面灰棕色、橙黄色至灰黑色。角质样,内皮层环明显。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肝、心、肺经。
【功能与主治】活血止痛,行气解郁,清心凉血,利胆退黄。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,经闭痛经,乳房胀痛,热病神昏,癫痫发狂,血热吐衄,黄疸尿赤。
【用法与用量】3~10g。
【注意】不宜与丁香、母丁香同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
葛根
Gegen
PUERARIAE LOBATAE RADIX
本品为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi 的干燥根。习称野葛。秋、冬二季采挖,趁鲜切成厚片或小块;干燥。
【性状】本品呈纵切的长方形厚片或小方块,长5~35cm,厚0.5~1cm。外皮淡棕色至棕色,有纵皱纹,粗糙。切面黄白色至淡黄棕色,有的纹理明显。质韧,纤维性强。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形,直径3~37μm,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~10分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径38~70μm。具缘纹孔导管较大,具缘纹孔六角形或椭圆形,排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-甲醇-水(7︰2.5︰0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25︰75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于2.4%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈不规则的厚片、粗丝或边长为0.5~1.2cm的方块。切面浅黄棕色至棕黄色。质韧,纤维性强。气微,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,凉。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛,酒毒伤中。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
虎杖
Huzhang
POLYGONI CUSPIDATI RHIZOMA ET RADIX
本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
【性状】本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹和须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。石细胞淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μ1、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】大黄素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。
虎杖苷 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则厚片。外表皮棕褐色,有时可见纵皱纹及须根痕;切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离;根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
【性味与归经】微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰。用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,癥瘕,跌打损伤,肺热咳嗽。
【用法与用量】9~15g。外用适量,制成煎液或油膏涂敷。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
木棉花
Mumianhua
GOSSAMPINI FLOS
本品为木棉科植物木棉Gossampinus malabarica(DC.)Merr.的干燥花。春季花盛开时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品常皱缩成团。花萼杯状,厚革质,长2~4cm,直径1.5~3cm,顶端3或5裂,裂片钝圆形,反曲;外表面棕褐色,有纵皱纹,内表面被棕黄色短绒毛。花瓣5片,椭圆状倒卵形或披针状椭圆形,长3~8cm,宽1.5~3.5cm;外表面浅棕黄色或浅棕褐色,密被星状毛,内表面紫棕色,有疏毛。雄蕊多数,基部合生呈筒状,最外轮集生成5束,柱头5裂。气微,味淡、微甘、涩。
【鉴别】(1) 本品粉末淡棕红色。星状非腺毛众多,由多个呈长披针形的细胞组成,为4~14分叉,每分叉为一个单细胞,长135~474μm,胞腔线形,有的胞腔内含棕色物。花粉粒类三角形,直径50~60μm,表面有网状纹理,具3个萌发孔。
(2) 取本品粉末2g,加乙酸乙酯25ml,浸泡2小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木棉花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(20∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【性味与归经】甘、淡,凉。归大肠经。
【功能与主治】清热利湿,解毒。用于泄泻,痢疾,痔疮出血。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
葶苈子
Tinglizi
DESCURAINIAE SEMEN LEPIDII SEMEN
本品为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb. ex Prantl. 或独行菜Lepidium apetalum Willd. 的干燥成熟种子。前者习称“南葶苈子”,后者习称“北葶苈子”。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】南葶苈子 呈长圆形略扁,长约0.8~1.2mm,宽约0.5mm。表面棕色或红棕色,微有光泽,具纵沟2条,其中1条较明显。一端钝圆,另端微凹或较平截,种脐类白色,位于凹入端或平截处。气微,味微辛、苦,略带黏性。
北葶苈子 呈扁卵形,长1~1.5mm,宽0.5~1mm。一端钝圆,另端尖而微凹,种脐位于凹入端。味微辛辣,黏性较强。
【鉴别】(1)取本品少量,加水浸泡后,用放大镜观察,南葶苈子透明状黏液层薄,厚度约为种子宽度的1/5以下。北葶苈子透明状黏液层较厚,厚度可超过种子宽度的1/2以上。
(2)南葶苈子 粉末黄棕色。种皮外表皮细胞为黏液细胞,断面观类方形,内壁增厚向外延伸成纤维素柱,纤维素柱长8~18μm,顶端钝圆、偏斜或平截,周围可见黏液质纹理。种皮内表皮细胞为黄色,表面观呈长方多角形,直径15~42μm,壁厚5~8μm 。
北葶苈子 种皮外表皮细胞断面观略呈类长方形,纤维素柱较长,长24~34μm,种皮内表皮细胞表面观长方多角形或类方形。
(3)南葶苈子 取本品粉末1g,加70%甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品,加30%甲醇制成每1ml含90μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-甲醇-水(7︰2︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
膨胀度 取本品0.6g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定。南葶苈子不得低于3,北葶苈子不得低于12。
【含量测定】南葶苈子 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷峰计算应不低于5800。
对照品溶液的制备 取槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各25μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(C33H40O22)不得少于0.075%。
饮片
【炮制】葶苈子 除去杂质和灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒葶苈子 取净葶苈子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。
【性状】本品形如葶苈子,微鼓起,表面棕黄色。有油香气,不带黏性。
【检查】水分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】南葶苈子 同药材,含槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷(C33H40O22)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)同药材。
【性味与归经】辛、苦,大寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】泻肺平喘,行水消肿。用于痰涎壅肺,喘咳痰多,胸胁胀满,不得平卧,胸腹水肿,小便不利。
【用法与用量】3~10g,包煎。
【贮藏】置干燥处。
昆布
Kunbu
LAMINARIAE THALLUS ECKLONIAE THALLUS
本品为海带科植物海带Laminaria japonica Aresch. 或翅藻科植物昆布Ecklonia kurome Okam. 的干燥叶状体。夏、秋二季釆捞,晒干。
【性状】海带 卷曲折叠成团状,或缠结成把。全体呈黑褐色或绿褐色,表面附有白霜。用水浸软则膨胀成扁平长带状,长50~150cm,宽10~40cm,中部较厚,边缘较薄而呈波状。类革质,残存柄部扁圆柱状。气腥,味咸。
昆布 卷曲皱缩成不规则团状。全体呈黑色,较薄。用水浸软则膨胀呈扁平的叶状,长宽约为16~26cm,厚约1.6mm;两侧呈羽状深裂,裂片呈长舌状,边缘有小齿或全缘。质柔滑。
【鉴别】(1)本品体厚,以水浸泡即膨胀,表面黏滑,附着
透明黏液质。手捻不分层者为海带,分层者为昆布。
(2)取本品约10g,剪碎,加水200ml,浸泡数小时,滤过,滤液浓缩至约100ml。取浓缩液2~3ml,加硝酸1滴与硝酸银试液数滴,即生成黄色乳状沉淀,在氨试液中微溶解,在硝酸中不溶解。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过46%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过4mg/kg;汞不得过0.1mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】碘 取本品约10g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100℃维持10分钟,升温至400~500℃时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水100ml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次100ml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,用热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5ml与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。
本品按干燥品计算,海带含碘(I)不得少于0.35%;昆布含碘(I)不得少于0.20%。
多糖 对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置15ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6ml,立即摇匀,放置15分钟,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至20ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含昆布多糖以岩藻糖(C6H12O5)计,不得少于2.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,漂净,稍晾,切宽丝,晒干。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】咸,寒。归肝、胃、肾经。
【功能与主治】
用于瘿瘤,瘰疬,睾丸肿痛,痰饮水肿。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
木蝴蝶
Muhudie
OROXYLI SEMEN
本品为紫葳科植物木蝴蝶Oroxylum indicum( L.)Vent.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,暴晒至果实开裂,取出种子,晒干。
【性状】本品为蝶形薄片,除基部外三面延长成宽大菲薄的翅,长5~8cm,宽3.5~4.5cm。表面浅黄白色,翅半透明,有绢丝样光泽,上有放射状纹理,边缘多破裂。体轻,剥去种皮,可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2,蝶形,黄绿色或黄色,长径1~1.5cm。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状,壁波状增厚,直径20~40μm。胚乳细胞多角形,壁呈念珠状增厚。
(2) 取本品粉末0.1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取木蝴蝶苷B对照品、黄芩苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.1mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下显相同的暗绿色斑点。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按木蝴蝶苷B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取木蝴蝶苷B对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木蝴蝶苷B(C27H30O15)不得少于2.0%。
【性味与归经】苦、甘,凉。归肺、肝、胃经。
【功能与主治】清肺利咽,疏肝和胃。用于肺热咳嗽,喉痹,音哑,肝胃气痛。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置通风干燥处。
木鳖子
Mubiezi
MOMORDICAE SEMEN
本品为葫芦科植物木鳖Momordica cochinchinensis(Lour.)Spreng.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,剖开,晒至半干,除去果肉,取出种子,干燥。
【性状】本品呈扁平圆板状,中间稍隆起或微凹陷,直径2~4cm,厚约0.5cm。表面灰棕色至黑褐色,有网状花纹,在边缘较大的一个齿状突起上有浅黄色种脐。外种皮质硬而脆,内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄灰色。厚壁细胞椭圆形或类圆形,边缘波状,直径51~117μm,壁厚,木化,胞腔明显,有的狭窄。子叶薄壁细胞多角形,内含脂肪油块和糊粉粒;脂肪油块类圆形,直径27~73μm,表面可见网状纹理。
(2) 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(70∶30)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取木鳖子仁粗粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)-三氯甲烷(1∶1)混合溶液60ml,加热回流1~2小时,弃去石油醚-三氯甲烷混合溶液,滤纸筒挥尽溶剂,置圆底烧瓶中,加60%甲醇100ml,加热回流4小时,提取液蒸干。残渣加水10ml使溶解并转移至具塞试管中,加硫酸0.6ml,摇匀,塞紧。置沸水浴中加热2小时,取出,放冷,滤过,弃去滤液,残渣加甲醇8ml使溶解,转移至10ml量瓶中,加硫酸1滴使溶液pH值至2,摇匀,50℃水浴中放置4小时,取出,放冷,加甲醇补至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,木鳖子仁含丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯(C37H56O10)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】木鳖子仁 去壳取仁,用时捣碎。
【性状】本品内种皮灰绿色,绒毛样。子叶2,黄白色,富油性。有特殊的油腻气,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末白色或灰白色。子叶薄壁细胞多角形,内含脂肪油块和糊粉粒;脂肪油块类圆形,直径27~73μm,表面可见网状纹理。
(2) 同药材。
【含量测定】同药材。
木鳖子霜 取净木鳖子仁,炒热,研末,用纸包裹,加压去油。
【性状】本品为白色或灰白色的松散粉末。有特殊的油腻气,味苦。
【含量测定】取本品约0.75g,精密称定,加60%甲醇100ml,加热回流4小时,照木鳖子〔含量测定〕项下的方法测定。
本品含丝石竹皂苷元3-Ο-β-D葡萄糖醛酸甲酯(C37H56O10)不得少于0.40%。
【鉴别】同木鳖子仁。
【性味与归经】苦、微甘,凉;有毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】散结消肿,攻毒疗疮。用于疮疡肿毒,乳痈,瘰疬,痔痿,干癣,秃疮。
【用法与用量】0.9~1.2g。外用适量,研末,用油或醋调涂患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
萹蓄
Bianxu
POLYGONI AVICULARIS HERBA
本品为蓼科植物萹蓄Polygonum aviculare L. 的干燥地上部分。夏季叶茂盛时采收,除去根和杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形而略扁,有分枝,长15~40cm,直径0.2~0.3cm。表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘,节间长约3cm;质硬,易折断,断面髓部白色。叶互生,近无柄或具短柄,叶片多脱落或皱缩、破碎,完整者展平后呈披针形,全缘,两面均呈棕绿色或灰绿色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,长方形,外壁稍厚,内含棕黄色物,外被角质层。皮层为数列薄壁细胞,细胞径向延长,栅栏状排列;角棱处有下皮纤维束。中柱鞘纤维束断续排列成环。韧皮部较窄。形成层成环。木质部导管单个散列;木纤维发达。髓较大。薄壁组织间有分泌细胞。有的细胞含草酸钙簇晶。
叶表面观:上、下表皮细胞均为长多角形、长方形或多角形,垂周壁微弯曲或近平直,呈细小连珠状增厚,外平周壁表面均有角质线纹。气孔不定式,副卫细胞2~4个。叶肉组织中可见众多草酸钙簇晶,直径5~55μm。
(2)取杨梅苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20︰5︰2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(14︰86)为流动相;检测波长为352nm。理论板数按杨梅苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取杨梅苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,称定重量,冷浸8小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,药渣用60%乙醇适量洗涤,合并滤液与洗液,回收溶剂至干,残渣加60%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杨梅苷(C21H20O12)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形而略扁,表面灰绿色或棕红色,有细密微突起的纵纹;节部稍膨大,有浅棕色膜质的托叶鞘。切面髓部白色。叶片多破碎,完整者展平后呈披针形,全缘。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,杀虫,止痒。用于热淋涩痛,小便短赤,虫积腹痛,皮肤湿疹,阴痒带下。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎洗患处。
【贮藏】置干燥处。
桃枝
Taozhi
PERSICAE RAMULUS
本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.)Batsch的干燥枝条。夏季采收,切段,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,长短不一,直径0.2~1cm,表面红褐色,较光滑,有类白色点状皮孔。质脆,易折断,切面黄白色,木部占大部分,髓部白色。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞有时残留,木栓细胞数列至10余列。皮层由10多层排列疏松的类圆形薄壁细胞组成。韧皮纤维断续排列成环。形成层明显。木质部射线单列;导管常单个散在,类圆形,呈放射状排列;木纤维较发达。髓部细胞壁略厚,木化。薄壁细胞含棕色物和草酸钙簇晶,簇晶棱角钝,直径18~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,加水25ml,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桃枝对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】苦,平。归心、肝经。
【功能与主治】活血通络,解毒杀虫。用于心腹刺痛,风湿痹痛,跌打损伤,疮藓。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤洗浴。
【贮藏】置干燥处。
核桃仁
Hetaoren
JUGLANDIS SEMEN
本品为胡桃科植物胡桃Juglans regia L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收,除去肉质果皮,晒干,再除去核壳和木质隔膜。
【性状】本品多破碎,为不规则的块状,有皱曲的沟槽,大小不一;完整者类球形,直径2~3cm。种皮淡黄色或黄褐色,膜状,维管束脉纹深棕色。子叶类白色。质脆,富油性。气微,味甘;种皮味涩、微苦。
【鉴别】本品粉末黄白色或淡棕色。种皮表皮细胞淡棕色至棕色。表面观呈类多角形,直径14~50μm,细胞壁平直,有的略呈连珠状增厚,细胞内含黄棕色物。气孔多见,扁圆形,直径42~68μm,有的保卫细胞不等大,副卫细胞3~8个。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过10.0。
过氧化值 不得过0.10。
【性味与归经】甘,温。归肾、肺、大肠经。
【功能与主治】补肾,温肺,润肠。用于肾阳不足,腰膝酸软,阳痿遗精,虚寒喘嗽,肠燥便秘。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。