楮实子
Chushizi
BROUSSONETIAE FRUCTUS
本品为桑科植物构树Broussonetia papyrifera(L.)Vent. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,洗净,晒干,除去灰白色膜状宿萼和杂质。
【性状】本品略呈球形或卵圆形,稍扁,直径约1.5mm。表面红棕色,有网状皱纹或颗粒状突起,一侧有棱,一侧有凹沟,有的具果梗。质硬而脆,易压碎。胚乳类白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。果皮栅状细胞壁黏液化,残存具细齿状的条纹增厚部分,形似细芒。含晶厚壁细胞成片,棕黄色,表面观类多角形,内含草酸钙簇晶;断面观类长方形,内壁极厚,胞腔偏靠外侧,簇晶矩圆形。内果皮厚壁细胞甚扁平,常多层重叠,界限不清。种皮表皮细胞表面观多角形,壁略呈连珠状增厚,非木化,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,置具塞锥形瓶中,加入石油醚(60~90 ℃)50ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,弃去滤液,重复操作3次,残渣挥干,加入甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取楮实子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10︰8︰1.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
饮片
【炮制】除去杂质和灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾清肝,明目,利尿。用于肝肾不足,腰膝酸软,虚劳骨蒸,头晕目昏,目生翳膜,水肿胀满。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
明党参
Mingdangshen
CHANGII RADIX
本品为伞形科植物明党参Changium smyrnioides Wolff的干燥根。4~5月釆挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至无白心,取出,刮去外皮,漂洗,干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形、长纺锤形或不规则条块,长6~20cm,直径0.5~2cm。表面黄白色或淡棕色,光滑或有纵沟纹和须根痕,有的具红棕色斑点。质硬而脆,断面角质样,皮部较薄,黄白色,有的易与木部剥离,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层有时残存,为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,分泌道多数,由5~7个分泌细胞围绕而成,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或2~5个相聚,放射状排列。初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。
粉末黄白色。糊化淀粉粒团块众多,多存在于薄壁细胞中。分泌道碎片易见,含黄棕色块状分泌物。环纹导管、网纹导管,壁木化。
(2)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加酸性稀乙醇(用稀盐酸调节pH值至2~3)1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取明党参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,二次展开,第一次展至5cm,第二次展至10cm,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或类圆形厚片。外表皮黄白色,光滑或有纵沟纹。切面黄白色或淡棕色,半透明,角质样,木部类白色,有的与皮部分离。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、脾、肝经。
【功能与主治】润肺化痰,养阴和胃,平肝,解毒。用于肺热咳嗽,呕吐反胃,食少口干,目赤眩晕,疔毒疮疡。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
夏天无
Xiatianwu
CORYDALIS DECUMBENTIS RHIZOMA
本品为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖,除去茎、叶及须根,洗净,干燥。
【性状】本品类球形、长圆形或不规则块状,长0.5~3cm,直径0.5~2.5cm。表面灰黄色、暗绿色或黑褐色,有瘤状突起和不明显的细皱纹,顶端钝圆,可见茎痕,四周有淡黄色点状叶痕及须根痕。质硬,断面黄白色或黄色,颗粒状或角质样,有的略带粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色。下表皮厚壁细胞成片,淡黄棕色,细胞呈类长方形或不规则形,壁稍厚,呈断续的连珠状,常具壁孔。薄壁细胞淡黄色或几无色,呈类方形或类圆形;螺纹导管或网纹导管细小。淀粉粒单粒类圆形或长圆形,直径5~16μm,脐点点状或飞鸟状,复粒由2~6分粒组成。糊化淀粉粒隐约可见,或经水合氯醛透化可见糊化淀粉粒痕迹。
(2)取本品粗粉4g,加1%碳酸钠溶液25ml,置近沸的水浴中浸渍5分钟,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至6,加三氯甲烷15ml振摇提取,分取三氯甲烷液2ml,加硫酸1ml,振摇,硫酸层即显棕红色,放置后显棕黑色。
(3)取本品粉末4g,加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5∶1∶0.1)混合溶液40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16∶3∶1)为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀释至1000ml)(18∶82)为流动相;原阿片碱检测波长为289nm,盐酸巴马汀检测波长为345nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%盐酸溶液5ml使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取上述两种溶液各5ml,置同一25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱40μg、盐酸巴马汀20μg)。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原阿片碱(C20H19NO5)不得少于0.30%,盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCI)不得少于0.080%。
【性味与归经】苦、微辛,温。归肝经。
【功能与主治】活血止痛,舒筋活络,祛风除湿。用于中风偏瘫,头痛,跌扑损伤,风湿痹痛,腰腿疼痛。
【用法与用量】6~12g,研末分3次服。
【贮藏】置通风干燥处。
棕榈
Zonglü
TRACHYCARPI PETIOLUS
本品为棕榈科植物棕榈Trachycarpus fortunei(Hook. f.)H. Wendl. 的干燥叶柄。采棕时割取旧叶柄下延部分和鞘片,除去纤维状的棕毛,晒干。
【性状】本品呈长条板状,一端较窄而厚,另端较宽而稍薄,大小不等。表面红棕色,粗糙,有纵直皱纹;一面有明显的凸出纤维,纤维的两侧着生多数棕色茸毛。质硬而韧,不易折断,断面纤维性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色至褐棕色。纤维成束,细长,直径12~15μm,其外侧薄壁细胞含细小的草酸钙簇晶,形成晶纤维。气孔直轴式或不定式,副卫细胞5~6个。可见网纹导管、螺纹导管及梯纹管胞。
(2)取本品粉末1g,加水20ml,加热5分钟,滤过,滤液用水稀释成20ml。取滤液1ml,加三氯化铁试液2~3滴,即生成污绿色絮状沉淀;另取滤液1ml,加氯化钠明胶试液3滴,即显白色浑浊。
饮片
【炮制】棕榈 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】同药材。
棕榈炭 取净棕榈,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性状】本品呈不规则块状,大小不一。表面黑褐色至黑色,有光泽,有纵直条纹;触之有黑色炭粉。内部焦黄色,纤维性。略具焦香气,味苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黑色。纤维成束,黑褐色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。梯纹导管,直径约25μm。
(2)取本品粉末5g,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-正丁醇-冰醋酸(20︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的淡墨绿色斑点。
【性味与归经】苦、涩,平。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】收敛止血。用于吐血,衄血,尿血,便血,崩漏。
【用法与用量】3~9g,一般炮制后用。
【贮藏】置干燥处。
罗布麻叶
Luobumaye
APOCYNI VENETI FOLIUM
本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L. 的干燥叶。夏季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎,完整叶片展平后呈椭圆状披针形或卵圆状披针形,长2~5cm,宽0.5~2cm。淡绿色或灰绿色,先端钝,有小芒尖,基部钝圆或楔形,边缘具细齿,常反卷,两面无毛,叶脉于下表面突起;叶柄细,长约4mm。质脆。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品表面观:上、下表皮细胞多角形,垂周
壁平直,表面有颗粒状角质纹理;气孔平轴式。
本品横切面:表皮细胞扁平,外壁突起。叶两面均具栅栏组织,上表皮内栅栏细胞多为2列,下表皮内多为1列,细胞极短,海绵组织细胞2~4列,含棕色物。主脉维管束双韧型,维管束周围和韧皮部散有乳汁管。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去乙醚液,药渣加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗布麻叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰酚对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、两种对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含36μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.30%。
【性味与归经】甘、苦,凉。归肝经。
【功能与主治】平肝安神,清热利水。用于肝阳眩晕,心悸失眠,浮肿尿少。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
竹节参
Zhujieshen
PANACIS JAPONICI RHIZOMA
本品为五加科植物竹节参Panax japonicus C.A.Mey.的干燥根茎。秋季采挖,除去主根和外皮,干燥。
【性状】本品略呈圆柱形,稍弯曲,有的具肉质侧根。长5~22cm,直径0.8~2.5cm。表面黄色或黄褐色,粗糙,有致密的纵皱纹及根痕。节明显,节间长0.8~2cm,每节有1凹陷的茎痕。质硬,断面黄白色至淡黄棕色,黄色点状维管束排列成环。气微,味苦、后微甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为2~10列细胞。皮层稍宽,有少数分泌道。维管束外韧型,环状排列,形成层成环。韧皮部偶见分泌道。木质部束略作2~4列放射状排列,也有呈单行排列;木纤维常1~4束,有的纤维束旁有较大的木化厚壁细胞。中央有髓。薄壁细胞中含众多草酸钙簇晶,直径17~70μm,并含淀粉粒。
粉末黄白色至黄棕色。木纤维成束,直径约25μm,壁稍厚,纹孔斜裂缝状,有的交叉呈人字形。草酸钙簇晶多见,直径15~70μm。梯纹导管、网纹导管或具缘纹孔导管直径20~70μm。树脂道碎片偶见,内含黄色块状物。木栓组织碎片细胞呈多角形、长方形或不规则形,壁厚。淀粉粒众多,多单粒,呈类圆形,直径约10μm,或已糊化。
(2)取本品粉末约0.2g,加60%甲醇25ml,超声处理40分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取人参皂苷Ro对照品和竹节参皂苷IVa对照品,分别加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(4.5∶1.5∶0.1∶0.3)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.15%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40°C,检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Ro峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备取 人参皂苷Ro对照品和竹节参皂苷IVa对照品适量,精密称定,分别加60%甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加60%甲醇25ml,称定重量,25°C超声处理(功率500W,频率28kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Ro(C48H76O19)和竹节参皂苷Ⅳa(C42H66O14)分别不得少于1.5%。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿止痛,祛痰止咳,补虚强壮。用于痨嗽咯血,跌扑损伤,咳嗽痰多,病后虚弱。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
夏枯草
Xiakucao
PRUNELLAE SPICA
本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,长1.5~8cm,直径0.8~1.5cm;淡棕色至棕红色。全穗由数轮至10数轮宿萼与苞片组成,每轮有对生苞片2片,呈扇形,先端尖尾状,脉纹明显,外表面有白毛。每一苞片内有花3朵,花冠多已脱落,宿萼二唇形,内有小坚果4枚,卵圆形,棕色,尖端有白色突起。体轻。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。非腺毛单细胞多见,呈三角形;多细胞者有时可见中间几个细胞镒缩,表面具细小疣状突起。腺毛有两种:一种单细胞头,双细胞柄;另一种双细胞头,单细胞柄,后者有的胞腔内充满黄色分泌物。腺鳞顶面观头部类圆形,4细胞,直径39~60μm,有的内含黄色分泌物。宿存花萼异形细胞表面观垂周壁深波状弯曲,直径19~63μm,胞腔内有时含淡黄色或黄棕色物。
(2)取本品粉末2.5g,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸(15∶3∶3.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(42∶58)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,超声处理(功率90W,频率59kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱议,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肝、胆经。
【功能与主治】清肝泻火,明目,散结消肿。用于目赤肿痛,目珠夜痛,头痛眩晕,瘰疬,瘿瘤,乳痈,乳癖,乳房胀痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
罗汉果
Luohanguo
SIRAITIAE FRUCTUS
本品为葫芦科植物罗汉果Siraitia grosvenorii (Swingle)C.Jeffrey ex A. M. Lu et Z. Y. Zhang 的干燥果实。秋季果实由嫩绿色变深绿色时采收,晾数天后,低温干燥。
【性状】本品呈卵形、椭圆形或球形,长4.5~8.5cm,直径3.5~6cm。表面褐色、黄褐色或绿褐色,有深色斑块和黄色柔毛,有的具6~11条纵纹。顶端有花柱残痕,基部有果梗痕。体轻,质脆,果皮薄,易破。果瓤(中、内果皮)海绵状,浅棕色。种子扁圆形,多数,长约1.5cm,宽约1.2cm;浅红色至棕红色,两面中间微凹陷,四周有放射状沟纹,边缘有槽。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38μm,壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42μm,胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。
(2)取本品粉末1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含l mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102O29)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,凉。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热润肺,利咽开音,滑肠通便。用于肺热燥咳,咽痛失音,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
竹茹
Zhuru
BAMBUSAE CAULIS IN TAENIAS
本品为禾本科植物青秆竹Bambusa tuldoides Munro、大头典竹Sinocalamus beecheyanus (Munro)McClure var. Pubescens P.F.Li或淡竹Phyllostachys nigra(Lodd.)Munro var.henonis(Mitf.)Stapf ex Rendle的茎秆的干燥中间层。全年均可采制,取新鲜茎,除去外皮,将稍带绿色的中间层刮成丝条,或削成薄片,捆扎成束,阴干。前者称“散竹茹”,后者称“齐竹茹”。
【性状】本品为卷曲成团的不规则丝条或呈长条形薄片状。宽窄厚薄不等,浅绿色、黄绿色或黄白色。纤维性,体轻松,质柔韧,有弹性。气微,味淡。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】竹茹 除去杂质,切段或揉成小团。
【性状】【检查】【浸出物】同药材。
姜竹茹 取净竹茹,照姜汁炙法(通则0213)炒至黄色。
【性状】本品形如竹茹,表面黄色。微有姜香气。
【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃、心、胆经。
【功能与主治】清热化痰,除烦,止呕。用于痰热咳嗽,胆火挟痰,惊悸不宁,心烦失眠,中风痰迷,舌强不语,胃热呕吐,妊娠恶阻,胎动不安。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
大血藤
Daxueteng
SARGENTODOXAE CAULIS
本品为木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata (Oliv.) Rehd. et Wils.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去侧枝,截段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长30~60cm,直径1~ 3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈鳞片状剥落,剥落处显暗红棕色,有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬,断面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数细孔状导管,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕红色物。皮层石细胞常数个成群,有的含草酸钙方晶。维管束外韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列,与筛管群相间隔;有少数石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm,周围有木纤维。射线宽广,外侧石细胞较多,有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄壁细胞含棕色或棕红色物。
(2)取本品粗粉0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,离心,上清液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大血藤对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙 酮-水(6∶3∶1∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下 的供试品溶液和对照药材溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(0.5∶15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8. 0%。
【含量测定】总酚 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml,分别置 10ml 量瓶中,加 水6ml,摇匀,再加入福林酚试液B 0.5ml,摇匀,0.5~8分钟 内加入20%碳酸钠溶液1.5ml,加水至刻度,摇匀。在75℃ 水浴中放置10分钟,以相应的试剂作空白,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在760nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置圆 底烧瓶中,精密加入50%乙醇40ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液300μl,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于没食子酸的浓度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚以没食子酸(C7H8O6)计不得少于6.8%。
红景天苷、绿原酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为275nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 分别取红景天苷对照品、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸 0.1mg、红景天苷50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率53kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于 0.040%,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,粗糙。
切面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数导管孔,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(2)(3)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,平。 归大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,活血,祛风止痛。用于肠痈腹痛,热毒疮疡,经闭,痛经,跌扑肿痛,风湿痹痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
柴胡
Chaihu
BUPLEURI RADIX
本品为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同,分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖,除去茎叶和泥沙,干燥。
【性状】北柴胡 呈圆柱形或长圆锥形,长6~15cm,直径0.3~0.8cm。根头膨大,顶端残留3~15个茎基或短纤维状叶基,下部分枝。表面黑褐色或浅棕色,具纵皱纹、支根痕及皮孔。质硬而韧,不易折断,断面显纤维性,皮部浅棕色,木部黄白色。气微香,味微苦。
南柴胡 根较细,圆锥形,顶端有多数细毛状枯叶纤维,下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色,靠近根头处多具细密环纹。质稍软,易折断,断面略平坦,不显纤维性。具败油气。
【鉴别】北柴胡 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】北柴胡 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷d 0.5mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10~20 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柴胡皂苷a(C42H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)的总量不得少于0.30%。
饮片
【炮制】北柴胡 除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片。外表皮黑褐色或浅棕色,具纵皱纹和支根痕。切面淡黄白色,纤维性。质硬。气微香,味微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同北柴胡。
醋北柴胡 取北柴胡片,照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如北柴胡片,表面淡棕黄色,微有醋香气,味微苦。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同北柴胡。
南柴胡 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则片。外表皮红棕色或黑褐色。有时可见根头处具细密环纹或有细毛状枯叶纤维。切面黄白色,平坦。具败油气。
醋南柴胡 取南柴胡片,照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如南柴胡片,微有醋香气。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能与主治】疏散退热,疏肝解郁,升举阳气。用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛,月经不调,子宫脱垂,脱肛。
【用法与用量】3~10g。
【注意】大叶柴胡Bupleurum longiradiatum Turcz.的干燥根茎,表面密生环节,有毒,不可当柴胡用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
紫花地丁
Zihuadiding
VIOLAE HERBA
本品为堇菜科植物紫花地丁Viola yedoensis Makino 的干燥全草。春、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩成团。主根长圆锥形,直径1~3mm;淡黄棕色,有细纵皱纹。叶基生,灰绿色,展平后叶片呈披针形或卵状披针形,长1.5~6cm,宽1~2cm;先端钝,基部截形或稍心形,边缘具钝锯齿,两面有毛;叶柄细,长2~6cm,上部具明显狭翅。花茎纤细;花瓣5,紫堇色或淡棕色;花距细管状。蒴果椭圆形或3裂,种子多数,淡棕色。气微,味微苦而稍黏。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞较大,切向延长,外壁较厚,内壁黏液化,常膨胀呈半圆形;下表皮细胞较小,偶有黏液细胞;上、下表皮有单细胞非腺毛,长32~240μm,直径24~32μm,具角质短线纹。栅栏细胞2~3列;海绵细胞类圆形,含草酸钙簇晶,直径11~40μm。主脉维管束外韧型,上、下表皮内方有厚角细胞1~2列。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取秦皮乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰3︰1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过18.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用95%乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(10︰90)为流动相;检测波长为344nm,理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,70 ℃加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含秦皮乙素(C9H6O4)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切碎,干燥。
【性味与归经】苦、辛,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消肿。用于疔疮肿毒,痈疽发背,丹毒,毒蛇咬伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
知母
Zhimu
ANEMARRHENAE RHIZOMA
本品为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge. 的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干,习称“毛知母”;或除去外皮,晒干。
【性状】本品呈长条状,微弯曲,略扁,偶有分枝,长3~15cm,直径0.8~1.5cm,一端有浅黄色的茎叶残痕。表面黄棕色至棕色,上面有一凹沟,具紧密排列的环状节,节上密生黄棕色的残存叶基,由两侧向根茎上方生长;下面隆起而略皱缩,并有凹陷或突起的点状根痕。质硬,易折断,断面黄白色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形,直径53~247μm,胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取芒果苷对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加30%丙酮10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取知母皂苷BII对照品,加30%丙酮制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】芒果苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.70%。
知母皂苷BⅡ 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取知母皂苷BⅡ对照品适量,精密称定,加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%丙酮25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用30%丙酮补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含知母皂苷BⅡ(C45H76O19)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】知母除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥,去毛屑。
【性状】本品呈不规则类圆形的厚片。外表皮黄棕色或棕色,可见少量残存的黄棕色叶基纤维和凹陷或突起的点状根痕。切面黄白色至黄色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.50%,含知母皂苷BII(C45H76O19)不得少于3.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
盐知母 取知母片,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如知母片,色黄或微带焦斑。味微咸。
【检查】酸不溶性灰分同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.40%,含知母皂苷BⅡ(C45H76O19)不得少于2.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】清热泻火,滋阴润燥。用于外感热病,高热烦渴,肺热燥咳,骨蒸潮热,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
党参
Dangshen
CODONOPSIS RADIX
本品为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula (Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv. 的干燥根。秋季采挖,洗净,晒干。
【性状】党参 呈长圆柱形,稍弯曲,长10~35cm,直径0.4~2cm。表面灰黄色、黄棕色至灰棕色,根头部有多数疣状突起的茎痕及芽,每个茎痕的顶端呈凹下的圆点状;根头下有致密的环状横纹,向下渐稀疏,有的达全长的一半,栽培品环状横纹少或无;全体有纵皱纹和散在的横长皮孔样突起,支根断落处常有黑褐色胶状物。质稍柔软或稍硬而略带韧性,断面稍平坦,有裂隙或放射状纹理,皮部淡棕黄色至黄棕色,木部淡黄色至黄色。有特殊香气,味微甜。
素花党参(西党参) 长10~35cm,直径0.5~2.5cm。表面黄白色至灰黄色,根头下致密的环状横纹常达全长的一半以上。断面裂隙较多,皮部灰白色至淡棕色。
川党参 长10~45cm,直径0.5~2cm。表面灰黄色至黄棕色,有明显不规则的纵沟。质较软而结实,断面裂隙较少,皮部黄白色。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列至10数列,外侧有石细胞,单个或成群。栓内层窄。韧皮部宽广,外侧常现裂隙,散有淡黄色乳管群,并常与筛管群交互排列。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),用水50ml洗脱,弃去水液,再用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
饮片
【炮制】党参片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮灰黄色、黄棕色至灰棕色,有时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽。切面皮部淡棕黄色至黄棕色,木部淡黄色至黄色,有裂隙或放射状纹理。有特殊香气,味微甜。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
米炒党参 取党参片,照炒法(通则0213)用米拌炒至表面深黄色,取出,筛去米,放凉。
每100kg党参片,用米20kg。
【性状】本品形如党参片,表面深黄色,偶有焦斑。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分二氧化硫残留量)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺经。
【功能与主治】健脾益肺,养血生津。用于脾肺气虚,食少倦怠,咳嗽虚喘,气血不足,面色萎黄,心悸气短,津伤口渴,内热消渴。
【用法与用量】9~30g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
延胡索(元胡)
Yanhusuo
CORYDALIS RHIZOMA
本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮或蒸至恰无白心时,取出,晒干。
【性状】本品呈不规则的扁球形,直径0.5~1.5cm。表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起。质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。螺纹导管直径16~32μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)中黄曲霉毒素测定法第一法测定。
供试品溶液的制备 取供试品粉末约5g,精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠1g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速振荡5分钟,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液15ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液20ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟3ml,用水10~20ml洗脱,弃去水洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用1.5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】延胡索 除去杂质,洗净,干燥,切厚片或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄色或黄褐色,有不规则细皱纹。切面或断面黄色,角质样,具蜡样光泽。气微,味苦。
【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
醋延胡索 取净延胡索,照醋炙法(通则0213)炒干,或照醋煮法(通则0213)煮至醋吸尽,切厚片或用时捣碎。
【性状】本品形如延胡索或片,表面和切面黄褐色,质较硬。微具醋香气。
【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~10g;研末吞服,一次1.5~3g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
紫花前胡
Zihuaqianhu
PEUCEDANI DECURSIVI RADIX
本品为伞形科植物紫花前胡Peucedanum decursivum (Miq.)Maxim. 的干燥根。秋、冬二季地上部分枯萎时采挖,除去须根,晒干。
【性状】本品多呈不规则圆柱形、圆锥形或纺锤形,主根较细,有少数支根,长3~15cm,直径0.8~1.7cm。表面棕色至黑棕色,根头部偶有残留茎基和膜状叶鞘残基,有浅直细纵皱纹,可见灰白色横向皮孔样突起和点状须根痕。质硬,断面类白色,皮部较窄,散有少数黄色油点。气芳香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10余列扁平细胞,外有落皮层。栓内层极窄,有油管散在。韧皮部宽广;油管多数,类圆形,略呈多轮环状排列,分泌细胞5~10个;韧皮射线近皮层处多弯曲且形成大小不等的裂隙。形成层环状。木质部较小,导管径向排列呈放射状;木射线较宽;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40︰60)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按紫花前胡苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取紫花前胡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时后超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫花前胡苷(C20H24O9)不得少于0.90%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,散风清热。用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多。
【用法与用量】3~9g,或入丸、散。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
鸭跖草
Yazhicao
COMMELINAEHERBA
本品为鸭跖草科植物鸭跖草Commelina communis L.的干燥地上部分。夏、秋二季采收,晒干。
【性状】本品长可达60cm,黄绿色或黄白色,较光滑。茎有纵棱,直径约0.2cm,多有分枝或须根,节稍膨大,节间长3~9cm;质柔软,断面中心有髓。叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或披针形,长3~9cm,宽1~2.5cm;先端尖,全缘,基部下延成膜质叶鞘,抱茎,叶脉平行。花多脱落,总苞佛焰苞状,心形,两边不相连;花瓣皱缩,蓝色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品叶表面观:非腺毛有两种,均为2细胞,一种短锥形,长45~60μm,壁较厚,基部细胞直径约45μm,顶端细胞短尖;另一种棒形,基部细胞长45~60μm,壁稍厚,顶端细胞较长,先端钝圆,壁薄,常脱落。草酸钙针晶较多,长至74μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸭跖草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(5∶1∶0.05)为展开剂,薄层板置展开缸中预平衡30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于16.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎有纵棱,节稍膨大。切面中心有髓。叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或披针形,全缘,基部下延成膜质叶鞘,抱茎,叶脉平行。总苞佛焰苞状,心形。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肺、胃、小肠经。
【功能与主治】清热泻火,解毒,利水消肿。用于感冒发热,热病烦渴,咽喉肿痛,水肿尿少,热淋涩痛,痈肿疔毒。
【用法与用量】15~30g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
垂盆草
Chuipencao
SEDI HERBA
本品为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品茎纤细,长可达20cm以上,部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色,肉质,长1.5-2.8cm,宽0.3~0.7cm,先端近急尖,基部急狭,有距。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外壁增厚,内层约10列薄壁细胞。中柱小,维管束外韧型,导管类圆形。髓部呈三角状,细胞多角形,壁甚厚,非木化。紧靠韧皮部细胞和髓部细胞中含红棕色分泌物。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素15μg、山柰酚5μg、异鼠李素5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)、山柰酚(C15H10O6)和异鼠李素(C16H12O7)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品为不规则的段。部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色。气微,味微苦。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归肝、胆、小肠经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒。用于湿热黄疸,小便不利,痈肿疮疡。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
紫苏子
Zisuzi
PERILLAE FRUCTUS
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.) Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或类球形,直径约1.5mm。表面灰棕色或灰褐色,有微隆起的暗紫色网纹,基部稍尖,有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆,易压碎。种子黄白色,种皮膜质,子叶2,类白色,有油性。压碎有香气,味微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。种皮表皮细胞断面观细胞极扁平,具钩状增厚壁;表面观呈类椭圆形,壁具致密雕花钩纹状增厚。外果皮细胞黄棕色,断面观细胞扁平,外壁呈乳突状;表面观呈类圆形,壁稍弯曲,表面具角质细纹理。内果皮组织断面观主为异型石细胞,呈不规则形;顶面观呈类多角形,细胞间界限不分明,胞腔星状。内胚乳细胞大小不一,含脂肪油滴;有的含细小草酸钙方晶。子叶细胞呈类长方形,充满脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(2∶5∶2.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】紫苏子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒紫苏子 取净紫苏子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。
【性状】本品形如紫苏子,表面灰褐色,有细裂口,有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,止咳平喘,润肠通便。用于痰壅气逆,咳嗽气喘,肠燥便秘。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
华山参
Huashanshen
PHYSOCHLAINAE RADIX
本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕和疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列至10余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~85μm。
(2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。
(3)取本品中粉1g,加浓氨试液-乙醇(1∶1)混合溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】生物碱 对照品溶液的制备 取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用三氯甲烷10ml振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在415nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。
东莨菪内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性味与归经】甘、微苦,温;有毒。归肺、心经。
【功能与主治】温肺祛痰,平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,惊悸失眠。
【用法与用量】0.1~0.2g。
【注意】不宜多服,以免中毒;青光眼患者禁服;孕妇及前列腺重度肥大者慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
楮实子
Chushizi
BROUSSONETIAE FRUCTUS
本品为桑科植物构树Broussonetia papyrifera(L.)Vent. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,洗净,晒干,除去灰白色膜状宿萼和杂质。
【性状】本品略呈球形或卵圆形,稍扁,直径约1.5mm。表面红棕色,有网状皱纹或颗粒状突起,一侧有棱,一侧有凹沟,有的具果梗。质硬而脆,易压碎。胚乳类白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。果皮栅状细胞壁黏液化,残存具细齿状的条纹增厚部分,形似细芒。含晶厚壁细胞成片,棕黄色,表面观类多角形,内含草酸钙簇晶;断面观类长方形,内壁极厚,胞腔偏靠外侧,簇晶矩圆形。内果皮厚壁细胞甚扁平,常多层重叠,界限不清。种皮表皮细胞表面观多角形,壁略呈连珠状增厚,非木化,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,置具塞锥形瓶中,加入石油醚(60~90 ℃)50ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,弃去滤液,重复操作3次,残渣挥干,加入甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取楮实子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10︰8︰1.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
饮片
【炮制】除去杂质和灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾清肝,明目,利尿。用于肝肾不足,腰膝酸软,虚劳骨蒸,头晕目昏,目生翳膜,水肿胀满。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
明党参
Mingdangshen
CHANGII RADIX
本品为伞形科植物明党参Changium smyrnioides Wolff的干燥根。4~5月釆挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至无白心,取出,刮去外皮,漂洗,干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形、长纺锤形或不规则条块,长6~20cm,直径0.5~2cm。表面黄白色或淡棕色,光滑或有纵沟纹和须根痕,有的具红棕色斑点。质硬而脆,断面角质样,皮部较薄,黄白色,有的易与木部剥离,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层有时残存,为多列扁平的木栓细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,分泌道多数,由5~7个分泌细胞围绕而成,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部导管单个散在或2~5个相聚,放射状排列。初生木质部二原型。薄壁细胞中含大量糊化淀粉粒团块。
粉末黄白色。糊化淀粉粒团块众多,多存在于薄壁细胞中。分泌道碎片易见,含黄棕色块状分泌物。环纹导管、网纹导管,壁木化。
(2)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加酸性稀乙醇(用稀盐酸调节pH值至2~3)1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取明党参对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,二次展开,第一次展至5cm,第二次展至10cm,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或类圆形厚片。外表皮黄白色,光滑或有纵沟纹。切面黄白色或淡棕色,半透明,角质样,木部类白色,有的与皮部分离。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、脾、肝经。
【功能与主治】润肺化痰,养阴和胃,平肝,解毒。用于肺热咳嗽,呕吐反胃,食少口干,目赤眩晕,疔毒疮疡。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
夏天无
Xiatianwu
CORYDALIS DECUMBENTIS RHIZOMA
本品为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖,除去茎、叶及须根,洗净,干燥。
【性状】本品类球形、长圆形或不规则块状,长0.5~3cm,直径0.5~2.5cm。表面灰黄色、暗绿色或黑褐色,有瘤状突起和不明显的细皱纹,顶端钝圆,可见茎痕,四周有淡黄色点状叶痕及须根痕。质硬,断面黄白色或黄色,颗粒状或角质样,有的略带粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色。下表皮厚壁细胞成片,淡黄棕色,细胞呈类长方形或不规则形,壁稍厚,呈断续的连珠状,常具壁孔。薄壁细胞淡黄色或几无色,呈类方形或类圆形;螺纹导管或网纹导管细小。淀粉粒单粒类圆形或长圆形,直径5~16μm,脐点点状或飞鸟状,复粒由2~6分粒组成。糊化淀粉粒隐约可见,或经水合氯醛透化可见糊化淀粉粒痕迹。
(2)取本品粗粉4g,加1%碳酸钠溶液25ml,置近沸的水浴中浸渍5分钟,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至6,加三氯甲烷15ml振摇提取,分取三氯甲烷液2ml,加硫酸1ml,振摇,硫酸层即显棕红色,放置后显棕黑色。
(3)取本品粉末4g,加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5∶1∶0.1)混合溶液40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16∶3∶1)为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8ml,冰醋酸30ml,加水稀释至1000ml)(18∶82)为流动相;原阿片碱检测波长为289nm,盐酸巴马汀检测波长为345nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%盐酸溶液5ml使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取上述两种溶液各5ml,置同一25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含原阿片碱40μg、盐酸巴马汀20μg)。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原阿片碱(C20H19NO5)不得少于0.30%,盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCI)不得少于0.080%。
【性味与归经】苦、微辛,温。归肝经。
【功能与主治】活血止痛,舒筋活络,祛风除湿。用于中风偏瘫,头痛,跌扑损伤,风湿痹痛,腰腿疼痛。
【用法与用量】6~12g,研末分3次服。
【贮藏】置通风干燥处。
棕榈
Zonglü
TRACHYCARPI PETIOLUS
本品为棕榈科植物棕榈Trachycarpus fortunei(Hook. f.)H. Wendl. 的干燥叶柄。采棕时割取旧叶柄下延部分和鞘片,除去纤维状的棕毛,晒干。
【性状】本品呈长条板状,一端较窄而厚,另端较宽而稍薄,大小不等。表面红棕色,粗糙,有纵直皱纹;一面有明显的凸出纤维,纤维的两侧着生多数棕色茸毛。质硬而韧,不易折断,断面纤维性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色至褐棕色。纤维成束,细长,直径12~15μm,其外侧薄壁细胞含细小的草酸钙簇晶,形成晶纤维。气孔直轴式或不定式,副卫细胞5~6个。可见网纹导管、螺纹导管及梯纹管胞。
(2)取本品粉末1g,加水20ml,加热5分钟,滤过,滤液用水稀释成20ml。取滤液1ml,加三氯化铁试液2~3滴,即生成污绿色絮状沉淀;另取滤液1ml,加氯化钠明胶试液3滴,即显白色浑浊。
饮片
【炮制】棕榈 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】同药材。
棕榈炭 取净棕榈,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性状】本品呈不规则块状,大小不一。表面黑褐色至黑色,有光泽,有纵直条纹;触之有黑色炭粉。内部焦黄色,纤维性。略具焦香气,味苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黑色。纤维成束,黑褐色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。梯纹导管,直径约25μm。
(2)取本品粉末5g,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-正丁醇-冰醋酸(20︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的淡墨绿色斑点。
【性味与归经】苦、涩,平。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】收敛止血。用于吐血,衄血,尿血,便血,崩漏。
【用法与用量】3~9g,一般炮制后用。
【贮藏】置干燥处。
罗布麻叶
Luobumaye
APOCYNI VENETI FOLIUM
本品为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L. 的干燥叶。夏季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎,完整叶片展平后呈椭圆状披针形或卵圆状披针形,长2~5cm,宽0.5~2cm。淡绿色或灰绿色,先端钝,有小芒尖,基部钝圆或楔形,边缘具细齿,常反卷,两面无毛,叶脉于下表面突起;叶柄细,长约4mm。质脆。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品表面观:上、下表皮细胞多角形,垂周
壁平直,表面有颗粒状角质纹理;气孔平轴式。
本品横切面:表皮细胞扁平,外壁突起。叶两面均具栅栏组织,上表皮内栅栏细胞多为2列,下表皮内多为1列,细胞极短,海绵组织细胞2~4列,含棕色物。主脉维管束双韧型,维管束周围和韧皮部散有乳汁管。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去乙醚液,药渣加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗布麻叶对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰酚对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、两种对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含36μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.30%。
【性味与归经】甘、苦,凉。归肝经。
【功能与主治】平肝安神,清热利水。用于肝阳眩晕,心悸失眠,浮肿尿少。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
竹节参
Zhujieshen
PANACIS JAPONICI RHIZOMA
本品为五加科植物竹节参Panax japonicus C.A.Mey.的干燥根茎。秋季采挖,除去主根和外皮,干燥。
【性状】本品略呈圆柱形,稍弯曲,有的具肉质侧根。长5~22cm,直径0.8~2.5cm。表面黄色或黄褐色,粗糙,有致密的纵皱纹及根痕。节明显,节间长0.8~2cm,每节有1凹陷的茎痕。质硬,断面黄白色至淡黄棕色,黄色点状维管束排列成环。气微,味苦、后微甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为2~10列细胞。皮层稍宽,有少数分泌道。维管束外韧型,环状排列,形成层成环。韧皮部偶见分泌道。木质部束略作2~4列放射状排列,也有呈单行排列;木纤维常1~4束,有的纤维束旁有较大的木化厚壁细胞。中央有髓。薄壁细胞中含众多草酸钙簇晶,直径17~70μm,并含淀粉粒。
粉末黄白色至黄棕色。木纤维成束,直径约25μm,壁稍厚,纹孔斜裂缝状,有的交叉呈人字形。草酸钙簇晶多见,直径15~70μm。梯纹导管、网纹导管或具缘纹孔导管直径20~70μm。树脂道碎片偶见,内含黄色块状物。木栓组织碎片细胞呈多角形、长方形或不规则形,壁厚。淀粉粒众多,多单粒,呈类圆形,直径约10μm,或已糊化。
(2)取本品粉末约0.2g,加60%甲醇25ml,超声处理40分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取人参皂苷Ro对照品和竹节参皂苷IVa对照品,分别加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(4.5∶1.5∶0.1∶0.3)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.15%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40°C,检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Ro峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备取 人参皂苷Ro对照品和竹节参皂苷IVa对照品适量,精密称定,分别加60%甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加60%甲醇25ml,称定重量,25°C超声处理(功率500W,频率28kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Ro(C48H76O19)和竹节参皂苷Ⅳa(C42H66O14)分别不得少于1.5%。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿止痛,祛痰止咳,补虚强壮。用于痨嗽咯血,跌扑损伤,咳嗽痰多,病后虚弱。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
夏枯草
Xiakucao
PRUNELLAE SPICA
本品为唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,长1.5~8cm,直径0.8~1.5cm;淡棕色至棕红色。全穗由数轮至10数轮宿萼与苞片组成,每轮有对生苞片2片,呈扇形,先端尖尾状,脉纹明显,外表面有白毛。每一苞片内有花3朵,花冠多已脱落,宿萼二唇形,内有小坚果4枚,卵圆形,棕色,尖端有白色突起。体轻。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。非腺毛单细胞多见,呈三角形;多细胞者有时可见中间几个细胞镒缩,表面具细小疣状突起。腺毛有两种:一种单细胞头,双细胞柄;另一种双细胞头,单细胞柄,后者有的胞腔内充满黄色分泌物。腺鳞顶面观头部类圆形,4细胞,直径39~60μm,有的内含黄色分泌物。宿存花萼异形细胞表面观垂周壁深波状弯曲,直径19~63μm,胞腔内有时含淡黄色或黄棕色物。
(2)取本品粉末2.5g,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸(15∶3∶3.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(42∶58)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,超声处理(功率90W,频率59kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱议,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肝、胆经。
【功能与主治】清肝泻火,明目,散结消肿。用于目赤肿痛,目珠夜痛,头痛眩晕,瘰疬,瘿瘤,乳痈,乳癖,乳房胀痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
罗汉果
Luohanguo
SIRAITIAE FRUCTUS
本品为葫芦科植物罗汉果Siraitia grosvenorii (Swingle)C.Jeffrey ex A. M. Lu et Z. Y. Zhang 的干燥果实。秋季果实由嫩绿色变深绿色时采收,晾数天后,低温干燥。
【性状】本品呈卵形、椭圆形或球形,长4.5~8.5cm,直径3.5~6cm。表面褐色、黄褐色或绿褐色,有深色斑块和黄色柔毛,有的具6~11条纵纹。顶端有花柱残痕,基部有果梗痕。体轻,质脆,果皮薄,易破。果瓤(中、内果皮)海绵状,浅棕色。种子扁圆形,多数,长约1.5cm,宽约1.2cm;浅红色至棕红色,两面中间微凹陷,四周有放射状沟纹,边缘有槽。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38μm,壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42μm,胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。
(2)取本品粉末1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含l mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102O29)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,凉。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热润肺,利咽开音,滑肠通便。用于肺热燥咳,咽痛失音,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
竹茹
Zhuru
BAMBUSAE CAULIS IN TAENIAS
本品为禾本科植物青秆竹Bambusa tuldoides Munro、大头典竹Sinocalamus beecheyanus (Munro)McClure var. Pubescens P.F.Li或淡竹Phyllostachys nigra(Lodd.)Munro var.henonis(Mitf.)Stapf ex Rendle的茎秆的干燥中间层。全年均可采制,取新鲜茎,除去外皮,将稍带绿色的中间层刮成丝条,或削成薄片,捆扎成束,阴干。前者称“散竹茹”,后者称“齐竹茹”。
【性状】本品为卷曲成团的不规则丝条或呈长条形薄片状。宽窄厚薄不等,浅绿色、黄绿色或黄白色。纤维性,体轻松,质柔韧,有弹性。气微,味淡。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】竹茹 除去杂质,切段或揉成小团。
【性状】【检查】【浸出物】同药材。
姜竹茹 取净竹茹,照姜汁炙法(通则0213)炒至黄色。
【性状】本品形如竹茹,表面黄色。微有姜香气。
【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃、心、胆经。
【功能与主治】清热化痰,除烦,止呕。用于痰热咳嗽,胆火挟痰,惊悸不宁,心烦失眠,中风痰迷,舌强不语,胃热呕吐,妊娠恶阻,胎动不安。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
大血藤
Daxueteng
SARGENTODOXAE CAULIS
本品为木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata (Oliv.) Rehd. et Wils.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去侧枝,截段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长30~60cm,直径1~ 3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈鳞片状剥落,剥落处显暗红棕色,有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬,断面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数细孔状导管,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕红色物。皮层石细胞常数个成群,有的含草酸钙方晶。维管束外韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列,与筛管群相间隔;有少数石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm,周围有木纤维。射线宽广,外侧石细胞较多,有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄壁细胞含棕色或棕红色物。
(2)取本品粗粉0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,离心,上清液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大血藤对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙 酮-水(6∶3∶1∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下 的供试品溶液和对照药材溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(0.5∶15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8. 0%。
【含量测定】总酚 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml,分别置 10ml 量瓶中,加 水6ml,摇匀,再加入福林酚试液B 0.5ml,摇匀,0.5~8分钟 内加入20%碳酸钠溶液1.5ml,加水至刻度,摇匀。在75℃ 水浴中放置10分钟,以相应的试剂作空白,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在760nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置圆 底烧瓶中,精密加入50%乙醇40ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液300μl,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于没食子酸的浓度,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚以没食子酸(C7H8O6)计不得少于6.8%。
红景天苷、绿原酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为275nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 分别取红景天苷对照品、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸 0.1mg、红景天苷50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率53kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于 0.040%,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,粗糙。
切面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数导管孔,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(2)(3)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,平。 归大肠、肝经。
【功能与主治】清热解毒,活血,祛风止痛。用于肠痈腹痛,热毒疮疡,经闭,痛经,跌扑肿痛,风湿痹痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
柴胡
Chaihu
BUPLEURI RADIX
本品为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同,分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖,除去茎叶和泥沙,干燥。
【性状】北柴胡 呈圆柱形或长圆锥形,长6~15cm,直径0.3~0.8cm。根头膨大,顶端残留3~15个茎基或短纤维状叶基,下部分枝。表面黑褐色或浅棕色,具纵皱纹、支根痕及皮孔。质硬而韧,不易折断,断面显纤维性,皮部浅棕色,木部黄白色。气微香,味微苦。
南柴胡 根较细,圆锥形,顶端有多数细毛状枯叶纤维,下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色,靠近根头处多具细密环纹。质稍软,易折断,断面略平坦,不显纤维性。具败油气。
【鉴别】北柴胡 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】北柴胡 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a 0.4mg、柴胡皂苷d 0.5mg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10~20 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柴胡皂苷a(C42H68O13)和柴胡皂苷d(C42H68O13)的总量不得少于0.30%。
饮片
【炮制】北柴胡 除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片。外表皮黑褐色或浅棕色,具纵皱纹和支根痕。切面淡黄白色,纤维性。质硬。气微香,味微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同北柴胡。
醋北柴胡 取北柴胡片,照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如北柴胡片,表面淡棕黄色,微有醋香气,味微苦。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同北柴胡。
南柴胡 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则片。外表皮红棕色或黑褐色。有时可见根头处具细密环纹或有细毛状枯叶纤维。切面黄白色,平坦。具败油气。
醋南柴胡 取南柴胡片,照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如南柴胡片,微有醋香气。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归肝、胆、肺经。
【功能与主治】疏散退热,疏肝解郁,升举阳气。用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛,月经不调,子宫脱垂,脱肛。
【用法与用量】3~10g。
【注意】大叶柴胡Bupleurum longiradiatum Turcz.的干燥根茎,表面密生环节,有毒,不可当柴胡用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
紫花地丁
Zihuadiding
VIOLAE HERBA
本品为堇菜科植物紫花地丁Viola yedoensis Makino 的干燥全草。春、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩成团。主根长圆锥形,直径1~3mm;淡黄棕色,有细纵皱纹。叶基生,灰绿色,展平后叶片呈披针形或卵状披针形,长1.5~6cm,宽1~2cm;先端钝,基部截形或稍心形,边缘具钝锯齿,两面有毛;叶柄细,长2~6cm,上部具明显狭翅。花茎纤细;花瓣5,紫堇色或淡棕色;花距细管状。蒴果椭圆形或3裂,种子多数,淡棕色。气微,味微苦而稍黏。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞较大,切向延长,外壁较厚,内壁黏液化,常膨胀呈半圆形;下表皮细胞较小,偶有黏液细胞;上、下表皮有单细胞非腺毛,长32~240μm,直径24~32μm,具角质短线纹。栅栏细胞2~3列;海绵细胞类圆形,含草酸钙簇晶,直径11~40μm。主脉维管束外韧型,上、下表皮内方有厚角细胞1~2列。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫花地丁对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取秦皮乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰3︰1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过18.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用95%乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(10︰90)为流动相;检测波长为344nm,理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,70 ℃加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含秦皮乙素(C9H6O4)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切碎,干燥。
【性味与归经】苦、辛,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消肿。用于疔疮肿毒,痈疽发背,丹毒,毒蛇咬伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
知母
Zhimu
ANEMARRHENAE RHIZOMA
本品为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge. 的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干,习称“毛知母”;或除去外皮,晒干。
【性状】本品呈长条状,微弯曲,略扁,偶有分枝,长3~15cm,直径0.8~1.5cm,一端有浅黄色的茎叶残痕。表面黄棕色至棕色,上面有一凹沟,具紧密排列的环状节,节上密生黄棕色的残存叶基,由两侧向根茎上方生长;下面隆起而略皱缩,并有凹陷或突起的点状根痕。质硬,易折断,断面黄白色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形,直径53~247μm,胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取芒果苷对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-水(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加30%丙酮10ml,超声处理20分钟,取上清液作为供试品溶液。另取知母皂苷BII对照品,加30%丙酮制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】芒果苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取芒果苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.70%。
知母皂苷BⅡ 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取知母皂苷BⅡ对照品适量,精密称定,加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%丙酮25ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用30%丙酮补足减失的重量,摇匀。滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含知母皂苷BⅡ(C45H76O19)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】知母除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥,去毛屑。
【性状】本品呈不规则类圆形的厚片。外表皮黄棕色或棕色,可见少量残存的黄棕色叶基纤维和凹陷或突起的点状根痕。切面黄白色至黄色。气微,味微甜、略苦,嚼之带黏性。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.50%,含知母皂苷BII(C45H76O19)不得少于3.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
盐知母 取知母片,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如知母片,色黄或微带焦斑。味微咸。
【检查】酸不溶性灰分同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0.40%,含知母皂苷BⅡ(C45H76O19)不得少于2.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】清热泻火,滋阴润燥。用于外感热病,高热烦渴,肺热燥咳,骨蒸潮热,内热消渴,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
党参
Dangshen
CODONOPSIS RADIX
本品为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula (Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv. 的干燥根。秋季采挖,洗净,晒干。
【性状】党参 呈长圆柱形,稍弯曲,长10~35cm,直径0.4~2cm。表面灰黄色、黄棕色至灰棕色,根头部有多数疣状突起的茎痕及芽,每个茎痕的顶端呈凹下的圆点状;根头下有致密的环状横纹,向下渐稀疏,有的达全长的一半,栽培品环状横纹少或无;全体有纵皱纹和散在的横长皮孔样突起,支根断落处常有黑褐色胶状物。质稍柔软或稍硬而略带韧性,断面稍平坦,有裂隙或放射状纹理,皮部淡棕黄色至黄棕色,木部淡黄色至黄色。有特殊香气,味微甜。
素花党参(西党参) 长10~35cm,直径0.5~2.5cm。表面黄白色至灰黄色,根头下致密的环状横纹常达全长的一半以上。断面裂隙较多,皮部灰白色至淡棕色。
川党参 长10~45cm,直径0.5~2cm。表面灰黄色至黄棕色,有明显不规则的纵沟。质较软而结实,断面裂隙较少,皮部黄白色。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列至10数列,外侧有石细胞,单个或成群。栓内层窄。韧皮部宽广,外侧常现裂隙,散有淡黄色乳管群,并常与筛管群交互排列。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),用水50ml洗脱,弃去水液,再用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
饮片
【炮制】党参片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮灰黄色、黄棕色至灰棕色,有时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽。切面皮部淡棕黄色至黄棕色,木部淡黄色至黄色,有裂隙或放射状纹理。有特殊香气,味微甜。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
米炒党参 取党参片,照炒法(通则0213)用米拌炒至表面深黄色,取出,筛去米,放凉。
每100kg党参片,用米20kg。
【性状】本品形如党参片,表面深黄色,偶有焦斑。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分二氧化硫残留量)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺经。
【功能与主治】健脾益肺,养血生津。用于脾肺气虚,食少倦怠,咳嗽虚喘,气血不足,面色萎黄,心悸气短,津伤口渴,内热消渴。
【用法与用量】9~30g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
延胡索(元胡)
Yanhusuo
CORYDALIS RHIZOMA
本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮或蒸至恰无白心时,取出,晒干。
【性状】本品呈不规则的扁球形,直径0.5~1.5cm。表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起。质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。螺纹导管直径16~32μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)中黄曲霉毒素测定法第一法测定。
供试品溶液的制备 取供试品粉末约5g,精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠1g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速振荡5分钟,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液15ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速度8000转/分钟),精密量取上清液20ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟3ml,用水10~20ml洗脱,弃去水洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用1.5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含46μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml,称定重量,冷浸1小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】延胡索 除去杂质,洗净,干燥,切厚片或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的圆形厚片。外表皮黄色或黄褐色,有不规则细皱纹。切面或断面黄色,角质样,具蜡样光泽。气微,味苦。
【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
醋延胡索 取净延胡索,照醋炙法(通则0213)炒干,或照醋煮法(通则0213)煮至醋吸尽,切厚片或用时捣碎。
【性状】本品形如延胡索或片,表面和切面黄褐色,质较硬。微具醋香气。
【含量测定】同药材,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】活血,行气,止痛。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~10g;研末吞服,一次1.5~3g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
紫花前胡
Zihuaqianhu
PEUCEDANI DECURSIVI RADIX
本品为伞形科植物紫花前胡Peucedanum decursivum (Miq.)Maxim. 的干燥根。秋、冬二季地上部分枯萎时采挖,除去须根,晒干。
【性状】本品多呈不规则圆柱形、圆锥形或纺锤形,主根较细,有少数支根,长3~15cm,直径0.8~1.7cm。表面棕色至黑棕色,根头部偶有残留茎基和膜状叶鞘残基,有浅直细纵皱纹,可见灰白色横向皮孔样突起和点状须根痕。质硬,断面类白色,皮部较窄,散有少数黄色油点。气芳香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10余列扁平细胞,外有落皮层。栓内层极窄,有油管散在。韧皮部宽广;油管多数,类圆形,略呈多轮环状排列,分泌细胞5~10个;韧皮射线近皮层处多弯曲且形成大小不等的裂隙。形成层环状。木质部较小,导管径向排列呈放射状;木射线较宽;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(8︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40︰60)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按紫花前胡苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取紫花前胡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时后超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫花前胡苷(C20H24O9)不得少于0.90%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,散风清热。用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多。
【用法与用量】3~9g,或入丸、散。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
鸭跖草
Yazhicao
COMMELINAEHERBA
本品为鸭跖草科植物鸭跖草Commelina communis L.的干燥地上部分。夏、秋二季采收,晒干。
【性状】本品长可达60cm,黄绿色或黄白色,较光滑。茎有纵棱,直径约0.2cm,多有分枝或须根,节稍膨大,节间长3~9cm;质柔软,断面中心有髓。叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或披针形,长3~9cm,宽1~2.5cm;先端尖,全缘,基部下延成膜质叶鞘,抱茎,叶脉平行。花多脱落,总苞佛焰苞状,心形,两边不相连;花瓣皱缩,蓝色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品叶表面观:非腺毛有两种,均为2细胞,一种短锥形,长45~60μm,壁较厚,基部细胞直径约45μm,顶端细胞短尖;另一种棒形,基部细胞长45~60μm,壁稍厚,顶端细胞较长,先端钝圆,壁薄,常脱落。草酸钙针晶较多,长至74μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸭跖草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(5∶1∶0.05)为展开剂,薄层板置展开缸中预平衡30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于16.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎有纵棱,节稍膨大。切面中心有髓。叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或披针形,全缘,基部下延成膜质叶鞘,抱茎,叶脉平行。总苞佛焰苞状,心形。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肺、胃、小肠经。
【功能与主治】清热泻火,解毒,利水消肿。用于感冒发热,热病烦渴,咽喉肿痛,水肿尿少,热淋涩痛,痈肿疔毒。
【用法与用量】15~30g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
垂盆草
Chuipencao
SEDI HERBA
本品为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品茎纤细,长可达20cm以上,部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色,肉质,长1.5-2.8cm,宽0.3~0.7cm,先端近急尖,基部急狭,有距。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外壁增厚,内层约10列薄壁细胞。中柱小,维管束外韧型,导管类圆形。髓部呈三角状,细胞多角形,壁甚厚,非木化。紧靠韧皮部细胞和髓部细胞中含红棕色分泌物。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素15μg、山柰酚5μg、异鼠李素5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)、山柰酚(C15H10O6)和异鼠李素(C16H12O7)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品为不规则的段。部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生,叶片倒披针形至矩圆形,绿色。气微,味微苦。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归肝、胆、小肠经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒。用于湿热黄疸,小便不利,痈肿疮疡。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
紫苏子
Zisuzi
PERILLAE FRUCTUS
本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.) Britt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或类球形,直径约1.5mm。表面灰棕色或灰褐色,有微隆起的暗紫色网纹,基部稍尖,有灰白色点状果梗痕。果皮薄而脆,易压碎。种子黄白色,种皮膜质,子叶2,类白色,有油性。压碎有香气,味微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。种皮表皮细胞断面观细胞极扁平,具钩状增厚壁;表面观呈类椭圆形,壁具致密雕花钩纹状增厚。外果皮细胞黄棕色,断面观细胞扁平,外壁呈乳突状;表面观呈类圆形,壁稍弯曲,表面具角质细纹理。内果皮组织断面观主为异型石细胞,呈不规则形;顶面观呈类多角形,细胞间界限不分明,胞腔星状。内胚乳细胞大小不一,含脂肪油滴;有的含细小草酸钙方晶。子叶细胞呈类长方形,充满脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(2∶5∶2.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】紫苏子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒紫苏子 取净紫苏子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。
【性状】本品形如紫苏子,表面灰褐色,有细裂口,有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,止咳平喘,润肠通便。用于痰壅气逆,咳嗽气喘,肠燥便秘。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
华山参
Huashanshen
PHYSOCHLAINAE RADIX
本品为茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形或圆柱形,略弯曲,有的有分枝,长10~20cm,直径1~2.5cm。表面棕褐色,有黄白色横长皮孔样突起、须根痕及纵皱纹,上部有环纹。顶端常有1至数个根茎,其上有茎痕和疣状突起。质硬,断面类白色或黄白色,皮部狭窄,木部宽广,可见细密的放射状纹理。具烟草气,味微苦,稍麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列至10余列木栓细胞,最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分,导管数个相聚,有的导管旁有细小筛管群,为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞,内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒,有的含草酸钙砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形,直径3~15μm,脐点点状、裂缝状或叉状;复粒由2~4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17~85μm。
(2)取本品细粉4g,加85%乙醇15ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,再加三氯甲烷2ml,振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加发烟硝酸5滴,蒸干,放冷,残渣加乙醇制氢氧化钾试液3~4滴与氢氧化钾一小块,即显紫堇色。
(3)取本品中粉1g,加浓氨试液-乙醇(1∶1)混合溶液2ml湿润,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液小心蒸干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光主斑点(东莨菪内酯)。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的四个棕色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】生物碱 对照品溶液的制备 取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每1ml相当于含莨菪碱75μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置过夜,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加枸椽酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml,摇匀,用三氯甲烷10ml振摇提取5分钟,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次滤入量瓶中,并用三氯甲烷洗涤滤纸,滤入量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在415nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,不得少于0.20%。
东莨菪内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取东莨菪内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置1小时,时时振摇,超声处理(功率300W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪内酯(C10H8O4)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】用时捣碎。
【性味与归经】甘、微苦,温;有毒。归肺、心经。
【功能与主治】温肺祛痰,平喘止咳,安神镇惊。用于寒痰喘咳,惊悸失眠。
【用法与用量】0.1~0.2g。
【注意】不宜多服,以免中毒;青光眼患者禁服;孕妇及前列腺重度肥大者慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。