商陆
Shanglu
PHYTOLACCAE RADIX
本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖,除去须根和泥沙,切成块或片,晒干或阴干。
【性状】本品为横切或纵切的不规则块片,厚薄不等。外皮灰黄色或灰棕色。横切片弯曲不平,边缘皱缩,直径2~8cm;切面浅黄棕色或黄白色,木部隆起,形成数个突起的同心性环轮。纵切片弯曲或卷曲,长5~8cm,宽1~2cm,木部呈平行条状突起。质硬。气微,味稍甜,久嚼麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列至10余列。栓内层较窄。维管组织为三生构造,有数层同心性形成层环,每环有几十个维管束。维管束外侧为韧皮部,内侧为木质部;木纤维较多,常数个相连或围于导管周围。薄壁细胞含草酸钙针晶束,并含淀粉粒。
粉末灰白色。商陆 草酸钙针晶成束或散在,针晶纤细,针晶束长40~72μm,尚可见草酸钙方晶或簇晶。木纤维多成束,直径10~20μm,壁厚或稍厚,有多数十字形纹孔。木栓细胞棕黄色,长方形或多角形,有的含颗粒状物。淀粉粒单粒类圆形或长圆形,直径3~28μm,脐点短缝状、点状、星状和人字形,层纹不明显;复粒少数,由2~3分粒组成。
垂序商陆 草酸钙针晶束稍长,约至96μm;无方晶和簇晶。
(2)取本品粉末3g,加稀乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7︰3︰1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70︰30)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取商陆皂苷甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含商陆皂苷甲(C42H66O16)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】生商陆 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
醋商陆 取商陆片(块),照醋炙法(通则0213)炒干。
每100kg商陆,用醋30kg。
【性状】本品形如商陆片(块)。表面黄棕色,微有醋香气,味稍甜,久嚼麻舌。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【浸出物】同药材,不得少于15.0%。
【含量测定】同药材,含商陆皂苷甲(C42H66O16)不得少于0.20%。
【鉴别】(2)【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、脾、肾、大肠经。
【功能与主治】逐水消肿,通利二便;外用解毒散结。用于水肿胀满,二便不通;外治痈肿疮毒。
【用法与用量】3~9g。外用适量,煎汤熏洗。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
苦地丁
Kudiding
CORYDALIS BUNGEANAE HERBA
本品为罂粟科植物地丁草Corydalis bungeana Turcz. 的干燥全草。夏季花果期采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品皱缩成团,长10~30cm。主根圆锥形,表面棕黄色。茎细,多分枝,表面灰绿色或黄绿色,具5纵棱,质软,断面中空。叶多皱缩破碎,暗绿色或灰绿色,完整叶片二至三回羽状全裂。花少见,花冠唇形,有距,淡紫色。蒴果扁长椭圆形,呈荚果状。种子扁心形,黑色,有光泽。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,类圆形,外被厚的角质层,气孔下陷。皮层薄壁细胞形状不规则,棱脊处厚角细胞7~10列。中柱鞘为1~2列纤维,环状排列,棱脊处纤维排成半月状。外韧型维管束位于棱脊处,韧皮部狭窄,木质部由导管、管胞、纤维及薄壁细胞组成。髓部较宽广,中央具大空腔。
(2)取本品粉末0.5g,加浓氨试液湿润,加三氯甲烷10ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫堇灵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)(取磷酸二氢钾1.58g和磷酸氢二钾0.76g,加水1000ml溶解,混匀,用氢氧化钠试液调节pH值至6.7)(70:30)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按紫堇灵峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取紫堇灵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫堇灵(C21H21O5N)不得少于0.14%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎细,表面灰绿色,具5纵棱,断面中空。叶多破碎,暗绿色或灰绿色。花少见,花冠唇形,有距,淡紫色。蒴果扁长椭圆形,呈荚果状。种子扁心形,黑色,有光泽。气微,味苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,散结消肿。用于时疫感冒,咽喉肿痛,疔疮肿痛,痈疽发背,痄腮丹毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤洗患处。
【贮藏】置干燥处。
炮姜
Paojiang
ZINGIBERIS RHIZOMA PRAEPARATUM
本品为干姜的炮制加工品。
【炮制】取干姜,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,表面棕褐色。
【性状】本品呈不规则膨胀的块状,具指状分枝。表面棕黑色或棕褐色。质轻泡,断面边缘处显棕黑色,中心棕黄色,细颗粒性,维管束散在。气香、特异,味微辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。偶见糊化淀粉粒团块。油细胞和树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于26.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】温经止血,温中止痛。用于阳虚失血,吐衄崩漏,脾胃虚寒,腹痛吐泻。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】同干姜。
秦艽
Qinjiao
GENTIANAE MACROPHYLLAE RADIX
本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”,后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖,除去泥沙;秦艽和麻花艽晒软,堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时,摊开晒干,或不经“发汗”直接晒干;小秦艽趁鲜时搓去黑皮,晒干。
【性状】秦艽 呈类圆柱形,上粗下细,扭曲不直,长10~30cm,直径1~3cm。表面黄棕色或灰黄色,有纵向或扭曲的纵皱纹,顶端有残存茎基及纤维状叶鞘。质硬而脆,易折断,断面略显油性,皮部黄色或棕黄色,木部黄色。气特异,味苦、微涩。
麻花艽 呈类圆锥形,多由数个小根纠聚而膨大,直径可达7cm。表面棕褐色,粗糙,有裂隙呈网状孔纹。质松脆,易折断,断面多呈枯朽状。
小秦艽 呈类圆锥形或类圆柱形,长8~15cm,直径0.2~1cm。表面棕黄色。主根通常1个,残存的茎基有纤维状叶鞘,下部多分枝。断面黄白色。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取栎瘿酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液5μl和上述对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(9∶91)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷0.5mg、马钱苷酸0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量不得少于2.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色,粗糙,有扭曲纵纹或网状孔纹。切面皮部黄色或棕黄色,木部黄色,有的中心呈枯朽状。气特异,味苦、微涩。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归胃、肝、胆经。
【功能与主治】祛风湿,清湿热,止痹痛,退虚热。用于风湿痹痛,中风半身不遂,筋脉拘挛,骨节酸痛,湿热黄疸,骨蒸潮热,小儿疳积发热。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
当归
Danggui
ANGELICAE SINENSIS RADIX
本品为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。秋末采挖,除去须根和泥沙,待水分稍蒸发后,捆成小把,上棚,用烟火慢慢熏干。
【性状】本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。形成层成环。木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于0.4%(ml/g)。
阿魏酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35°C。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】当归 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或黄白色,平坦,有裂隙,中间有浅棕色的形成层环,并有多数棕色的油点,香气浓郁,味甘、辛、微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
酒当归 取净当归片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色,略有焦斑。香气浓郁,并略有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于50.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘、辛,温。归肝、心、脾经。
【功能与主治】补血活血,调经止痛,润肠通便。用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,风湿痹痛,跌扑损伤,痈疽疮疡,肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经,风湿痹痛,跌扑损伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
秦皮
Qinpi
FRAXINI CORTEX
本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取,晒干。
【性状】枝皮 呈卷筒状或槽状,长10~60cm,厚1.5~3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相间呈斑状,平坦或稍粗糙,并有灰白色圆点状皮孔及细斜皱纹,有的具分枝痕。内表面黄白色或棕色,平滑。质硬而脆,断面纤维性,黄白色。气微,味苦。
干皮 为长条状块片,厚3~6mm。外表面灰棕色,具龟裂状沟纹及红棕色圆形或横长的皮孔。质坚硬,断面纤维性较强。
【鉴别】(1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。
(2)本品横切面:木栓层为5~10余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及石细胞单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF254板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF254板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1∶1)的混合溶液,斑点变为蓝色。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量,不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品为长短不一的丝条状。外表面灰白色、灰棕色或黑棕色。内表面黄白色或棕色,平滑。切面纤维性。质硬。气微,味苦。
【检查】总灰分 同药材,不得过6.0%。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【含量测定】同药材,含秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量,不得少于0.80%。
【鉴别】(1)、(3)【检查】(水分)同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,收涩止痢,止带,明目。用于湿热泻痢,赤白带下,目赤肿痛,目生翳膜。
【用法与用量】6~12g。外用适量,煎洗患处。
【贮藏】置通风干燥处。
木香
Muxiang
AUCKLANDIAE RADIX
本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖,除去泥沙和须根,切段,大的再纵剖成瓣,干燥后撞去粗皮。
【性状】本品呈圆柱形或半圆柱形,长5~10cm,直径0.5~5cm。表面黄棕色至灰褐色,有明显的皱纹、纵沟及侧根痕。质坚,不易折断,断面灰褐色至暗褐色,周边灰黄色或浅棕黄色,形成层环棕色,有放射状纹理及散在的褐色点状油室。气香特异,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。菊糖多见,表面现放射状纹理。木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。网纹导管多见,也有具缘纹孔导管,直径30~90μm。油室碎片有时可见,内含黄色或棕色分泌物。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量不得少于1.8%。
饮片
【炮制】木香 除去杂质,洗净,闷透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮黄棕色至灰褐色,有纵皱纹。切面棕黄色至棕褐色,中部有明显菊花心状的放射纹理,形成层环棕色,褐色油点(油室)散在。气香特异,味微苦。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】同药材,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】同药材。
煨木香 取未干燥的木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至木香中所含的挥发油渗至纸上,取出。
【性状】本品形如木香片。气微香,味微苦。
【检查】总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、大肠、三焦、胆经。
【功能与主治】行气止痛,健脾消食。用于胸胁、脘腹胀痛,泻痢后重,食积不消,不思饮食。煨木香涩肠止泻。用于泄泻腹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
苦杏仁
Kuxingren
ARMENIACAE SEMEN AMARUM
本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica(Maxim.)Koehne 或杏Prunus armeniaca L. 的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。
【性状】本品呈扁心形,长1~1.9cm,宽0.8~1.5cm,厚0.5~0.8cm。表面黄棕色至深棕色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,尖端一侧有短线形种脐,圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。气微,味苦。
【鉴别】(1)种皮表面观:种皮石细胞单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~150μm。种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形或多边形,壁常皱缩。
(2)取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第四法)。
过氧化值 不得过0.11(通则2303)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】苦杏仁 用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
燀苦杏仁 取净苦杏仁,照燀法(通则0213)去皮。用时捣碎。
【性状】本品呈扁心形。表面乳白色或黄白色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,富油性。有特异的香气,味苦。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.4%。
【鉴别】(2)【检查】同药材。
炒苦杏仁 取燀苦杏仁,照清炒法(通则0213)炒至黄色。用时捣碎。
【性状】本品形如燀苦杏仁,表面黄色至棕黄色,微带焦斑。有香气,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.4%。
【鉴别】(2)【检查】(过氧化值)同药材。
【性味与归经】苦,微温;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】降气止咳平喘,润肠通便。用于咳嗽气喘,胸满痰多,肠燥便秘。
【用法与用量】5~10g,生品入煎剂后下。
【注意】内服不宜过量,以免中毒。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
旋覆花
Xuanfuhua
INULAE FLOS
本品为菊科植物旋覆花Inula japonica Thunb. 或欧亚旋覆花Inula britannica L. 的干燥头状花序。夏、秋二季花开放时采收,除去杂质,阴干或晒干。
【性状】本品呈扁球形或类球形,直径1~2cm。总苞由多数苞片组成,呈覆瓦状排列,苞片披针形或条形,灰黄色,长4~11mm;总苞基部有时残留花梗,苞片及花梗表面被白色茸毛,舌状花1列,黄色,长约1cm,多卷曲,常脱落,先端3齿裂;管状花多数,棕黄色,长约5mm,先端5齿裂;子房顶端有多数白色冠毛,长5~6mm。有的可见椭圆形小瘦果。体轻,易散碎。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品表面观:苞片非腺毛1~8细胞,多细胞者基部膨大,顶端细胞特长;内层苞片另有2~3细胞并生的非腺毛。冠毛为多列性非腺毛,边缘细胞稍向外突出。子房表皮细胞含草酸钙柱晶,长约至48μm,直径2~5μm;子房非腺毛2列性,1列为单细胞,另列通常2细胞,长90~220μm 。苞片、花冠腺毛棒槌状,头部多细胞,多排成2列,围有角质囊,柄部多细胞,2列。花粉粒类球形,直径22~33μm,外壁有刺,长约3μm,具3个萌发孔。
(2)取本品粉末2g,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90 ℃)30ml,密塞,冷浸1小时,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加石油醚(60~90 ℃)2ml使溶解,作为供试品溶液。另取旋覆花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-乙酸乙酯(5︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
饮片
【炮制】旋覆花 除去梗、叶及杂质。
【性状】【鉴别】同药材。
蜜旋覆花 取净旋覆花,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如旋覆花,深黄色。手捻稍粘手。具蜜香气,味甜。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、辛、咸,微温。归肺、脾、胃、大肠经。
【功能与主治】降气,消痰,行水,止呕。用于风寒咳嗽,痰饮蓄结,胸膈痞闷,喘咳痰多,呕吐噫气,心下痞硬。
【用法与用量】3~9g,包煎。
【贮藏】置干燥处,防潮。
珠子参
Zhuzishen
PANACIS MAJORIS RHIZOMA
本品为五加科植物珠子参Panax japonicus C. A. Mey.var.major (Burk.)C.Y.WuetK.M.Feng或羽叶三七Panax japonicus C. A. Mey.var.bipinnatifidus(Seem.)C.Y.WuetK.M.Feng的干燥根茎。秋季采挖,除去粗皮和须根,干燥;或蒸(煮)透后干燥。
【性状】本品略呈扁球形、圆锥形或不规则菱角形,偶呈连珠状,直径0.5~2.8cm。表面棕黄色或黄褐色,有明显的疣状突起和皱纹,偶有圆形凹陷的茎痕,有的一侧或两侧残存细的节间。质坚硬,断面不平坦,淡黄白色,粉性。气微,味苦、微甘,嚼之刺喉。蒸(煮)者断面黄白色或黄棕色,略呈角质样,味微苦、微甘,嚼之不刺喉。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径32~500μm,周围分泌细胞5~18个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至76μm;射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)、合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷IVa对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶10∶0.5∶0.3∶3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65)为流动相;检测波长为203nm;柱温30℃。理论板数按竹节参皂苷IVa峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取竹节参皂苷IVa对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节参皂苷IVa(C42H66O14)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】补肺养阴,祛瘀止痛,止血。用于气阴两虚,烦热口渴,虚劳咳嗽,跌扑损伤,关节痹痛,咳血,吐血,衄血,崩漏,外伤出血。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
干漆
Ganqi
TOXICODENDRI RESINA
本品为漆树科植物漆树 Toxicodendron vernicifluum (Stokes)F.A.Barkl. 的树脂经加工后的干燥品。一般收集盛漆器具底留下的漆渣,干燥。
【性状】本品呈不规则块状,黑褐色或棕褐色,表面粗糙,有蜂窝状细小孔洞或呈颗粒状。质坚硬,不易折断,断面不平坦。具特殊臭气。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。半透明不规则块状,黄棕色至红棕色,边缘淡黄棕色,表面常见放射状纹理,有时略呈层片状重叠。
(2)取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生黑烟并发出强烈漆臭。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,置热水浴中加热5分钟,放冷,滤过。取滤液1ml,加三氯化铁试液1~2滴,显墨绿色。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于1.2%。
饮片
【炮制】干漆炭 取干漆,置火上烧枯;或砸成小块,照炒炭法(通则0213)炒至焦枯黑烟尽,取出,放凉。
【性状】本品形如干漆,表面棕褐色至黑色,粗糙,呈蜂 窝状或颗粒状。质松脆,断面有空隙。微具特殊臭气。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、脾经。
【功能与主治】破瘀通经,消积杀虫。用于瘀血经闭,癥瘕积聚,虫积腹痛。
【用法与用量】2~5g。
【注意】孕妇及对漆过敏者禁用。
【贮藏】密闭保存,防火。
当药
Dangyao
SWERTIAE HERBA
本品为龙胆科植物瘤毛獐牙菜Swertia pseudochinensis Hara的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~40cm。根呈长圆锥形,长2~7cm,表面黄色或黄褐色,断面类白色。茎方柱形,常具狭翅,多分枝,直径1~2.5mm;表面黄绿色或黄棕色带紫色,节处略膨大;质脆,易折断,断面中空。叶对生,无柄;叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈条状披针形,长2~4cm,宽0.3~0.9cm,先端渐尖,基部狭,全缘。圆锥状聚伞花序顶生或腋生。花萼5深裂,裂片线形。花冠淡蓝紫色或暗黄色,5深裂,裂片内侧基部有2腺体,腺体周围有长毛。蒴果椭圆形。气微,味苦。
【鉴别】(1)取本品花冠内侧基部腺体周围的细毛,置显微镜下观察,表面可见瘤状突起。
(2)在〔含量测定〕项的色谱图中,供试品色谱中应分别呈现与獐牙菜苦苷、当药苷对照品色谱峰保留时间相应的色谱峰。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】当药苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为247nm。理论板数按当药苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取当药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含当药苷(C16H22O9)不得少于0.070%。
獐牙菜苦苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C16H22O10)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根呈类圆柱形;表面黄色或黄褐色。茎方柱形,常具狭翅,有的可见分枝;表面黄绿色或黄棕色带紫色,节处略膨大,切面中空。叶片与花多破碎,花冠裂片内侧基部有2腺体,腺体周围有长毛。蒴果椭圆形。气微,味苦。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清湿热,健胃。用于湿热黄疸,胁痛,痢疾腹痛,食欲不振。
【用法与用量】6~12g,儿童酌减。
【贮藏】置干燥处。
莱菔子
Laifuzi
RAPHANI SEMEN
本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5~4mm,宽2~3mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。气微,味淡、微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色至棕黄色。种皮栅状细胞成片,淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色,表面观呈多角形或长多角形,直径约至15μm,常与种皮大形下皮细胞重叠,可见类多角形或长多角形暗影。内胚乳细胞表面观呈类多角形,含糊粉粒和脂肪油滴。子叶细胞无色或淡灰绿色,壁薄,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥干,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莱菔子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(10∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5・SCN)计,不得少于0.40%。
饮片
【炮制】莱菔子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒莱菔子 取净莱菔子,照清炒法(通则0213)炒至微鼓起。用时捣碎。
【性状】本品形如莱菔子,表面微鼓起,色泽加深,质酥脆,气微香。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】消食除胀,降气化痰。用于饮食停滞,脘腹胀痛,大便秘结,积滞泻痢,痰壅喘咳。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
苦参
Kushen
SOPHORAE FLAVESCENTIS RADIX
本品为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形,下部常有分枝,长10~30cm,直径1~6.5cm。表面灰棕色或棕黄色,具纵皱纹和横长皮孔样突起,外皮薄,多破裂反卷,易剥落,剥落处显黄色,光滑。质硬,不易折断,断面纤维性;切片厚3~6mm;切面黄白色,具放射状纹理和裂隙,有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径11~27μm,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至237μm[1]。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径2~20μm,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由2~12分粒组成。
(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质部不呈现颜色反应。
(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-[0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调PH8.1)](3:2)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为225nm,理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.4ml,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于1.2%。
饮片
【炮制】除去残留根头,大小分开,洗净,浸泡至约六成透时,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮灰棕色或棕黄色,有时可见横长皮孔样突起,外皮薄,常破裂反卷或脱落,脱落处显黄色或棕黄色,光滑。切面黄白色,纤维性,具放射状纹理和裂隙,有的可见同心性环纹。气微,味极苦。
【含量测定】同药材,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于1.0%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,杀虫,利尿。用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风;外治滴虫性阴道炎。
【用法与用量】4.5~9g。外用适量,煎汤洗患处。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处。
断血流
Duanxueliu
CLINOPODII HERBA
本品为唇形科植物灯笼草Clinopodium polycephalum(Vaniot)C. Y. Wu et Hsuan或风轮菜Clinopodium chinense(Benth.)O. Kuntze 的干燥地上部分。夏季开花前采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,四面凹下呈槽,分枝对生,长30~90cm,直径1.5~4mm;上部密被灰白色茸毛,下部较稀疏或近于无毛,节间长2~8cm,表面灰绿色或绿褐色;质脆,易折断,断面不平整,中央有髓或中空。叶对生,有柄,叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈卵形,长2~5cm,宽1.5~3.2cm;边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均密被白色茸毛。气微香,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:下表皮细胞垂周壁呈波状,气孔直轴式。非腺毛细长、众多,由1~9细胞组成,长至1440μm,有的基部细胞膨大,直径至102μm;中部细胞直径10~55μm,有的细胞呈缢缩状,表面具疣状突起。腺鳞头部多为8细胞,直径至60μm,柄单细胞,极短。小腺毛头部、柄均为单细胞,头部直径约20μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液加水饱和正丁醇振摇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,置中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为1~1.5cm,用水湿法装柱)上,用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取醉鱼草皂苷Ⅳ b对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(7︰2.5︰1︰0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110 ℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕红色斑点或棕红色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈方柱形,四面凹下呈槽,表面灰绿色或绿褐色,有的被灰白色茸毛。切面中央有髓或中空。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈卵形,边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均密被白色茸毛。气微香,味涩、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、涩,凉。归肝经。
【功能与主治】收敛止血。用于崩漏,尿血,鼻衄,牙龈出血,创伤出血。
【用法与用量】9~15g。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】置干燥处,防潮。
莲子
Lianzi
NELUMBINIS SEMEN
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割莲房,取出果实,除去果皮,干燥,或除去莲子心后干燥。
【性状】本品略呈椭圆形或类球形,长1.2~1.8cm,直径0.8~1.4cm。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心;或底部具有一小孔,不具莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4~25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的呈连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。
(2)取本品粉末少许,加水适量,混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。
(3)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置试管中,加α-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。
(4)取本品粗粉5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(7∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10µg。
饮片
【炮制】有心者,略浸,润透,切开,去心,干燥;或捣碎,去心。无心者,直接入药或捣碎。
【性状】本品略呈椭圆形、类球形、类半球形或不规则碎块。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。椭圆形、类球形、类半球形者一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶黄白色,肥厚,中有空隙。气微,味微甘、微涩。
【检查】黄曲霉毒素 同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归脾、肾、心经。
【功能与主治】补脾止泻,止带,益肾涩精,养心安神。用于脾虚泄泻,带下,遗精,心悸失眠。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
土木香
Tumuxiang
INULAE RADIX
本品为菊科植物土木香Inula helenium L.的干燥根。 秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略弯曲,长5~20cm。表面黄棕色或暗棕色,有纵皱纹及须根痕。根头粗大,顶端有凹陷的茎 痕及叶鞘残基,周围有圆柱形支根。质坚硬,不易折断,断面 略平坦,黄白色至浅灰黄色,有凹点状油室。气微香,味 苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。韧皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6~25列细胞;导管少,单个或数个成群,径向排列;木纤维少数,成束存在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于 韧皮部与木质部,直径80~300μm。
粉末淡黄棕色。菊糖众多,无色,呈不规则碎块状。网纹导管直径30~100μm。木栓细胞多角形,黄棕色。木纤维长梭形,末端倾斜,具斜纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇4ml,密塞,振摇,放置30分 钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG - 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为 0. 25μm);程序升温:初始温度190℃,保持30分钟,以每分钟 120℃的速率升温至240℃,保持5分钟;进样口温度为 260℃ ;检测器温度为280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。
对照品溶液的制备 取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,称定 重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土木香内酯(C15H20O2)和异土木香内酯(C15H20O2)的总量不得少于2.2%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至 暗棕色,可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色,有放射状纹理,散在褐色油点,中间有棕色环纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】健脾和胃,行气止痛,安胎。用于胸胁、脘腹胀痛,呕吐泻痢,胸胁挫伤,岔气作痛,胎动不安。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苦楝皮
Kulianpi
MELIAE CORTEX
本品为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc. 或楝Melia azedarach L. 的干燥树皮和根皮。春、秋二季剥取,晒干,或除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈不规则板片状、槽状或半卷筒状,长宽不一,厚2~6mm。外表面灰棕色或灰褐色,粗糙,有交织的纵皱纹和点状灰棕色皮孔,除去粗皮者淡黄色;内表面类白色或淡黄色。质韧,不易折断,断面纤维性,呈层片状,易剥离。气微,味苦。
【鉴别】(1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。
(2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25μm。木栓细胞多角形,内含红棕色物。
(3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;釆用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液1~2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)应为0.010%~0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质、粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝状。外表面灰棕色或灰褐色,除去粗皮者呈淡黄色。内表面类白色或淡黄色。切面纤维性,略呈层片状,易剥离。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】杀虫,疗癣。用于蛔虫病,蛲虫病,虫积腹痛;外治疥癣瘙痒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,研末,用猪脂调敷患处。
【注意】孕妇及肝肾功能不全者慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
莲子心
Lianzixin
NELUMBINIS PLUMULA
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取岀,晒干。
【性状】本品略呈细圆柱形,长1~1.4cm,直径约0.2cm。幼叶绿色,一长一短,卷成箭形,先端向下反折,两幼叶间可见细小胚芽。胚根圆柱形,长约3mm,黄白色。质脆,易折断,断面有数个小孔。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。表皮细胞略呈长方形,壁薄。叶肉细胞壁薄,类圆形,细胞内含众多淀粉粒与绿色色素。胚根细胞呈长方形,排列整齐,壁菲薄,有的含脂肪油滴。幼叶组织中细胞间隙较大。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲心碱高氯酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.015mol/L醋酸钠溶液(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g,再以冰醋酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相;检测波长为282nm。理论板数按甲基莲心碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甲基莲心碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甲基莲心碱(C38H45N2O6)不得少于0.70%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肾经。
【功能与主治】清心安神,交通心肾,涩精止血。用于热入心包,神昏谵语,心肾不交,失眠遗精,血热吐血。
【用法与用量】2 ~5g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
莲房
Lianfang
NELUMBINIS RECEPTACULUM
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥花托。秋季果实成熟时采收,除去果实,晒干。
【性状】本品呈倒圆锥状或漏斗状,多撕裂,直径5~8cm,高4.5~6cm。表面灰棕色至紫棕色,具细纵纹和皱纹,顶面有多数圆形孔穴,基部有花梗残基。质疏松,破碎面海绵样,棕色。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。表皮细胞表面观呈多角形,乳头状突起呈双圆圈状。草酸钙簇晶多见,直径10~54μm。棕色细胞类方形或类圆形,壁稍厚,胞腔内充满红棕色物。螺纹导管、环纹导管直径8~80μm。纤维成束,直径11~35μm,具纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,温热浸泡数分钟,滤过,滤液加镁粉少量与盐酸1~2滴,溶液渐变为红色。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】莲房炭取净莲房,切碎,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性味与归经】苦、涩,温。归肝经。
【功能与主治】化瘀止血。用于崩漏,尿血,痔疮出血,产后瘀阻,恶露不尽。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
商陆
Shanglu
PHYTOLACCAE RADIX
本品为商陆科植物商陆Phytolacca acinosa Roxb. 或垂序商陆Phytolacca americana L. 的干燥根。秋季至次春采挖,除去须根和泥沙,切成块或片,晒干或阴干。
【性状】本品为横切或纵切的不规则块片,厚薄不等。外皮灰黄色或灰棕色。横切片弯曲不平,边缘皱缩,直径2~8cm;切面浅黄棕色或黄白色,木部隆起,形成数个突起的同心性环轮。纵切片弯曲或卷曲,长5~8cm,宽1~2cm,木部呈平行条状突起。质硬。气微,味稍甜,久嚼麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列至10余列。栓内层较窄。维管组织为三生构造,有数层同心性形成层环,每环有几十个维管束。维管束外侧为韧皮部,内侧为木质部;木纤维较多,常数个相连或围于导管周围。薄壁细胞含草酸钙针晶束,并含淀粉粒。
粉末灰白色。商陆 草酸钙针晶成束或散在,针晶纤细,针晶束长40~72μm,尚可见草酸钙方晶或簇晶。木纤维多成束,直径10~20μm,壁厚或稍厚,有多数十字形纹孔。木栓细胞棕黄色,长方形或多角形,有的含颗粒状物。淀粉粒单粒类圆形或长圆形,直径3~28μm,脐点短缝状、点状、星状和人字形,层纹不明显;复粒少数,由2~3分粒组成。
垂序商陆 草酸钙针晶束稍长,约至96μm;无方晶和簇晶。
(2)取本品粉末3g,加稀乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7︰3︰1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70︰30)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取商陆皂苷甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含商陆皂苷甲(C42H66O16)不得少于0.15%。
饮片
【炮制】生商陆 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
醋商陆 取商陆片(块),照醋炙法(通则0213)炒干。
每100kg商陆,用醋30kg。
【性状】本品形如商陆片(块)。表面黄棕色,微有醋香气,味稍甜,久嚼麻舌。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
【浸出物】同药材,不得少于15.0%。
【含量测定】同药材,含商陆皂苷甲(C42H66O16)不得少于0.20%。
【鉴别】(2)【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、脾、肾、大肠经。
【功能与主治】逐水消肿,通利二便;外用解毒散结。用于水肿胀满,二便不通;外治痈肿疮毒。
【用法与用量】3~9g。外用适量,煎汤熏洗。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
苦地丁
Kudiding
CORYDALIS BUNGEANAE HERBA
本品为罂粟科植物地丁草Corydalis bungeana Turcz. 的干燥全草。夏季花果期采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品皱缩成团,长10~30cm。主根圆锥形,表面棕黄色。茎细,多分枝,表面灰绿色或黄绿色,具5纵棱,质软,断面中空。叶多皱缩破碎,暗绿色或灰绿色,完整叶片二至三回羽状全裂。花少见,花冠唇形,有距,淡紫色。蒴果扁长椭圆形,呈荚果状。种子扁心形,黑色,有光泽。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,类圆形,外被厚的角质层,气孔下陷。皮层薄壁细胞形状不规则,棱脊处厚角细胞7~10列。中柱鞘为1~2列纤维,环状排列,棱脊处纤维排成半月状。外韧型维管束位于棱脊处,韧皮部狭窄,木质部由导管、管胞、纤维及薄壁细胞组成。髓部较宽广,中央具大空腔。
(2)取本品粉末0.5g,加浓氨试液湿润,加三氯甲烷10ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取紫堇灵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)(取磷酸二氢钾1.58g和磷酸氢二钾0.76g,加水1000ml溶解,混匀,用氢氧化钠试液调节pH值至6.7)(70:30)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按紫堇灵峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取紫堇灵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫堇灵(C21H21O5N)不得少于0.14%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎细,表面灰绿色,具5纵棱,断面中空。叶多破碎,暗绿色或灰绿色。花少见,花冠唇形,有距,淡紫色。蒴果扁长椭圆形,呈荚果状。种子扁心形,黑色,有光泽。气微,味苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,散结消肿。用于时疫感冒,咽喉肿痛,疔疮肿痛,痈疽发背,痄腮丹毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤洗患处。
【贮藏】置干燥处。
炮姜
Paojiang
ZINGIBERIS RHIZOMA PRAEPARATUM
本品为干姜的炮制加工品。
【炮制】取干姜,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,表面棕褐色。
【性状】本品呈不规则膨胀的块状,具指状分枝。表面棕黑色或棕褐色。质轻泡,断面边缘处显棕黑色,中心棕黄色,细颗粒性,维管束散在。气香、特异,味微辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。偶见糊化淀粉粒团块。油细胞和树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于26.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】温经止血,温中止痛。用于阳虚失血,吐衄崩漏,脾胃虚寒,腹痛吐泻。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】同干姜。
秦艽
Qinjiao
GENTIANAE MACROPHYLLAE RADIX
本品为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”,后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖,除去泥沙;秦艽和麻花艽晒软,堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时,摊开晒干,或不经“发汗”直接晒干;小秦艽趁鲜时搓去黑皮,晒干。
【性状】秦艽 呈类圆柱形,上粗下细,扭曲不直,长10~30cm,直径1~3cm。表面黄棕色或灰黄色,有纵向或扭曲的纵皱纹,顶端有残存茎基及纤维状叶鞘。质硬而脆,易折断,断面略显油性,皮部黄色或棕黄色,木部黄色。气特异,味苦、微涩。
麻花艽 呈类圆锥形,多由数个小根纠聚而膨大,直径可达7cm。表面棕褐色,粗糙,有裂隙呈网状孔纹。质松脆,易折断,断面多呈枯朽状。
小秦艽 呈类圆锥形或类圆柱形,长8~15cm,直径0.2~1cm。表面棕黄色。主根通常1个,残存的茎基有纤维状叶鞘,下部多分枝。断面黄白色。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取栎瘿酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液5μl和上述对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(9∶91)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷0.5mg、马钱苷酸0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量不得少于2.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色,粗糙,有扭曲纵纹或网状孔纹。切面皮部黄色或棕黄色,木部黄色,有的中心呈枯朽状。气特异,味苦、微涩。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归胃、肝、胆经。
【功能与主治】祛风湿,清湿热,止痹痛,退虚热。用于风湿痹痛,中风半身不遂,筋脉拘挛,骨节酸痛,湿热黄疸,骨蒸潮热,小儿疳积发热。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
当归
Danggui
ANGELICAE SINENSIS RADIX
本品为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。秋末采挖,除去须根和泥沙,待水分稍蒸发后,捆成小把,上棚,用烟火慢慢熏干。
【性状】本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数油室。韧皮部宽广,多裂隙,油室和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。形成层成环。木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。有时可见油室碎片。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于0.4%(ml/g)。
阿魏酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35°C。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】当归 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆形、椭圆形或不规则薄片。外表皮浅棕色至棕褐色。切面浅棕黄色或黄白色,平坦,有裂隙,中间有浅棕色的形成层环,并有多数棕色的油点,香气浓郁,味甘、辛、微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
酒当归 取净当归片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如当归片。切面深黄色或浅棕黄色,略有焦斑。香气浓郁,并略有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于50.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘、辛,温。归肝、心、脾经。
【功能与主治】补血活血,调经止痛,润肠通便。用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,风湿痹痛,跌扑损伤,痈疽疮疡,肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经,风湿痹痛,跌扑损伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
秦皮
Qinpi
FRAXINI CORTEX
本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb.、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取,晒干。
【性状】枝皮 呈卷筒状或槽状,长10~60cm,厚1.5~3mm。外表面灰白色、灰棕色至黑棕色或相间呈斑状,平坦或稍粗糙,并有灰白色圆点状皮孔及细斜皱纹,有的具分枝痕。内表面黄白色或棕色,平滑。质硬而脆,断面纤维性,黄白色。气微,味苦。
干皮 为长条状块片,厚3~6mm。外表面灰棕色,具龟裂状沟纹及红棕色圆形或横长的皮孔。质坚硬,断面纤维性较强。
【鉴别】(1)取本品,加热水浸泡,浸出液在日光下可见碧蓝色荧光。
(2)本品横切面:木栓层为5~10余列细胞。栓内层为数列多角形厚角细胞。皮层较宽,纤维及石细胞单个散在或成群。中柱鞘部位有石细胞及纤维束组成的环带,偶有间断。韧皮部射线宽1~3列细胞;纤维束及少数石细胞成层状排列,中间贯穿射线,形成“井”字形。薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(3)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品及秦皮素对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板或GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(6∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,硅胶GF254板置紫外光灯(254nm)下检视;硅胶G板置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;硅胶GF254板喷以三氯化铁试液-铁氰化钾试液(1∶1)的混合溶液,斑点变为蓝色。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含秦皮甲素0.1mg、秦皮乙素60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量,不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品为长短不一的丝条状。外表面灰白色、灰棕色或黑棕色。内表面黄白色或棕色,平滑。切面纤维性。质硬。气微,味苦。
【检查】总灰分 同药材,不得过6.0%。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【含量测定】同药材,含秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量,不得少于0.80%。
【鉴别】(1)、(3)【检查】(水分)同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,收涩止痢,止带,明目。用于湿热泻痢,赤白带下,目赤肿痛,目生翳膜。
【用法与用量】6~12g。外用适量,煎洗患处。
【贮藏】置通风干燥处。
木香
Muxiang
AUCKLANDIAE RADIX
本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖,除去泥沙和须根,切段,大的再纵剖成瓣,干燥后撞去粗皮。
【性状】本品呈圆柱形或半圆柱形,长5~10cm,直径0.5~5cm。表面黄棕色至灰褐色,有明显的皱纹、纵沟及侧根痕。质坚,不易折断,断面灰褐色至暗褐色,周边灰黄色或浅棕黄色,形成层环棕色,有放射状纹理及散在的褐色点状油室。气香特异,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。菊糖多见,表面现放射状纹理。木纤维多成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。网纹导管多见,也有具缘纹孔导管,直径30~90μm。油室碎片有时可见,内含黄色或棕色分泌物。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量不得少于1.8%。
饮片
【炮制】木香 除去杂质,洗净,闷透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮黄棕色至灰褐色,有纵皱纹。切面棕黄色至棕褐色,中部有明显菊花心状的放射纹理,形成层环棕色,褐色油点(油室)散在。气香特异,味微苦。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】同药材,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】同药材。
煨木香 取未干燥的木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至木香中所含的挥发油渗至纸上,取出。
【性状】本品形如木香片。气微香,味微苦。
【检查】总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、大肠、三焦、胆经。
【功能与主治】行气止痛,健脾消食。用于胸胁、脘腹胀痛,泻痢后重,食积不消,不思饮食。煨木香涩肠止泻。用于泄泻腹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
苦杏仁
Kuxingren
ARMENIACAE SEMEN AMARUM
本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica(Maxim.)Koehne 或杏Prunus armeniaca L. 的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。
【性状】本品呈扁心形,长1~1.9cm,宽0.8~1.5cm,厚0.5~0.8cm。表面黄棕色至深棕色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,尖端一侧有短线形种脐,圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。气微,味苦。
【鉴别】(1)种皮表面观:种皮石细胞单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~150μm。种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形或多边形,壁常皱缩。
(2)取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第四法)。
过氧化值 不得过0.11(通则2303)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】苦杏仁 用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
燀苦杏仁 取净苦杏仁,照燀法(通则0213)去皮。用时捣碎。
【性状】本品呈扁心形。表面乳白色或黄白色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,富油性。有特异的香气,味苦。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.4%。
【鉴别】(2)【检查】同药材。
炒苦杏仁 取燀苦杏仁,照清炒法(通则0213)炒至黄色。用时捣碎。
【性状】本品形如燀苦杏仁,表面黄色至棕黄色,微带焦斑。有香气,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.4%。
【鉴别】(2)【检查】(过氧化值)同药材。
【性味与归经】苦,微温;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】降气止咳平喘,润肠通便。用于咳嗽气喘,胸满痰多,肠燥便秘。
【用法与用量】5~10g,生品入煎剂后下。
【注意】内服不宜过量,以免中毒。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
旋覆花
Xuanfuhua
INULAE FLOS
本品为菊科植物旋覆花Inula japonica Thunb. 或欧亚旋覆花Inula britannica L. 的干燥头状花序。夏、秋二季花开放时采收,除去杂质,阴干或晒干。
【性状】本品呈扁球形或类球形,直径1~2cm。总苞由多数苞片组成,呈覆瓦状排列,苞片披针形或条形,灰黄色,长4~11mm;总苞基部有时残留花梗,苞片及花梗表面被白色茸毛,舌状花1列,黄色,长约1cm,多卷曲,常脱落,先端3齿裂;管状花多数,棕黄色,长约5mm,先端5齿裂;子房顶端有多数白色冠毛,长5~6mm。有的可见椭圆形小瘦果。体轻,易散碎。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品表面观:苞片非腺毛1~8细胞,多细胞者基部膨大,顶端细胞特长;内层苞片另有2~3细胞并生的非腺毛。冠毛为多列性非腺毛,边缘细胞稍向外突出。子房表皮细胞含草酸钙柱晶,长约至48μm,直径2~5μm;子房非腺毛2列性,1列为单细胞,另列通常2细胞,长90~220μm 。苞片、花冠腺毛棒槌状,头部多细胞,多排成2列,围有角质囊,柄部多细胞,2列。花粉粒类球形,直径22~33μm,外壁有刺,长约3μm,具3个萌发孔。
(2)取本品粉末2g,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90 ℃)30ml,密塞,冷浸1小时,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加石油醚(60~90 ℃)2ml使溶解,作为供试品溶液。另取旋覆花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-乙酸乙酯(5︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
饮片
【炮制】旋覆花 除去梗、叶及杂质。
【性状】【鉴别】同药材。
蜜旋覆花 取净旋覆花,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如旋覆花,深黄色。手捻稍粘手。具蜜香气,味甜。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、辛、咸,微温。归肺、脾、胃、大肠经。
【功能与主治】降气,消痰,行水,止呕。用于风寒咳嗽,痰饮蓄结,胸膈痞闷,喘咳痰多,呕吐噫气,心下痞硬。
【用法与用量】3~9g,包煎。
【贮藏】置干燥处,防潮。
珠子参
Zhuzishen
PANACIS MAJORIS RHIZOMA
本品为五加科植物珠子参Panax japonicus C. A. Mey.var.major (Burk.)C.Y.WuetK.M.Feng或羽叶三七Panax japonicus C. A. Mey.var.bipinnatifidus(Seem.)C.Y.WuetK.M.Feng的干燥根茎。秋季采挖,除去粗皮和须根,干燥;或蒸(煮)透后干燥。
【性状】本品略呈扁球形、圆锥形或不规则菱角形,偶呈连珠状,直径0.5~2.8cm。表面棕黄色或黄褐色,有明显的疣状突起和皱纹,偶有圆形凹陷的茎痕,有的一侧或两侧残存细的节间。质坚硬,断面不平坦,淡黄白色,粉性。气微,味苦、微甘,嚼之刺喉。蒸(煮)者断面黄白色或黄棕色,略呈角质样,味微苦、微甘,嚼之不刺喉。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。皮层稍窄,有分泌道,呈圆形或长圆形,直径32~500μm,周围分泌细胞5~18个。韧皮部分泌道较小。形成层断续可见。木质部导管呈放射状或“V”字形排列;导管类多角形,直径约至76μm;射线宽广。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒,有的含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次(20ml、15ml、15ml)、合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml加热使溶解,作为供试品溶液。另取竹节参皂苷IVa对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(5∶10∶0.5∶0.3∶3.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65)为流动相;检测波长为203nm;柱温30℃。理论板数按竹节参皂苷IVa峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取竹节参皂苷IVa对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节参皂苷IVa(C42H66O14)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】补肺养阴,祛瘀止痛,止血。用于气阴两虚,烦热口渴,虚劳咳嗽,跌扑损伤,关节痹痛,咳血,吐血,衄血,崩漏,外伤出血。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
干漆
Ganqi
TOXICODENDRI RESINA
本品为漆树科植物漆树 Toxicodendron vernicifluum (Stokes)F.A.Barkl. 的树脂经加工后的干燥品。一般收集盛漆器具底留下的漆渣,干燥。
【性状】本品呈不规则块状,黑褐色或棕褐色,表面粗糙,有蜂窝状细小孔洞或呈颗粒状。质坚硬,不易折断,断面不平坦。具特殊臭气。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。半透明不规则块状,黄棕色至红棕色,边缘淡黄棕色,表面常见放射状纹理,有时略呈层片状重叠。
(2)取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生黑烟并发出强烈漆臭。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,置热水浴中加热5分钟,放冷,滤过。取滤液1ml,加三氯化铁试液1~2滴,显墨绿色。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于1.2%。
饮片
【炮制】干漆炭 取干漆,置火上烧枯;或砸成小块,照炒炭法(通则0213)炒至焦枯黑烟尽,取出,放凉。
【性状】本品形如干漆,表面棕褐色至黑色,粗糙,呈蜂 窝状或颗粒状。质松脆,断面有空隙。微具特殊臭气。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、脾经。
【功能与主治】破瘀通经,消积杀虫。用于瘀血经闭,癥瘕积聚,虫积腹痛。
【用法与用量】2~5g。
【注意】孕妇及对漆过敏者禁用。
【贮藏】密闭保存,防火。
当药
Dangyao
SWERTIAE HERBA
本品为龙胆科植物瘤毛獐牙菜Swertia pseudochinensis Hara的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~40cm。根呈长圆锥形,长2~7cm,表面黄色或黄褐色,断面类白色。茎方柱形,常具狭翅,多分枝,直径1~2.5mm;表面黄绿色或黄棕色带紫色,节处略膨大;质脆,易折断,断面中空。叶对生,无柄;叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈条状披针形,长2~4cm,宽0.3~0.9cm,先端渐尖,基部狭,全缘。圆锥状聚伞花序顶生或腋生。花萼5深裂,裂片线形。花冠淡蓝紫色或暗黄色,5深裂,裂片内侧基部有2腺体,腺体周围有长毛。蒴果椭圆形。气微,味苦。
【鉴别】(1)取本品花冠内侧基部腺体周围的细毛,置显微镜下观察,表面可见瘤状突起。
(2)在〔含量测定〕项的色谱图中,供试品色谱中应分别呈现与獐牙菜苦苷、当药苷对照品色谱峰保留时间相应的色谱峰。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】当药苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为247nm。理论板数按当药苷峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取当药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含当药苷(C16H22O9)不得少于0.070%。
獐牙菜苦苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C16H22O10)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根呈类圆柱形;表面黄色或黄褐色。茎方柱形,常具狭翅,有的可见分枝;表面黄绿色或黄棕色带紫色,节处略膨大,切面中空。叶片与花多破碎,花冠裂片内侧基部有2腺体,腺体周围有长毛。蒴果椭圆形。气微,味苦。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清湿热,健胃。用于湿热黄疸,胁痛,痢疾腹痛,食欲不振。
【用法与用量】6~12g,儿童酌减。
【贮藏】置干燥处。
莱菔子
Laifuzi
RAPHANI SEMEN
本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5~4mm,宽2~3mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。气微,味淡、微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色至棕黄色。种皮栅状细胞成片,淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色,表面观呈多角形或长多角形,直径约至15μm,常与种皮大形下皮细胞重叠,可见类多角形或长多角形暗影。内胚乳细胞表面观呈类多角形,含糊粉粒和脂肪油滴。子叶细胞无色或淡灰绿色,壁薄,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥干,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莱菔子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(10∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5・SCN)计,不得少于0.40%。
饮片
【炮制】莱菔子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒莱菔子 取净莱菔子,照清炒法(通则0213)炒至微鼓起。用时捣碎。
【性状】本品形如莱菔子,表面微鼓起,色泽加深,质酥脆,气微香。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】消食除胀,降气化痰。用于饮食停滞,脘腹胀痛,大便秘结,积滞泻痢,痰壅喘咳。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
苦参
Kushen
SOPHORAE FLAVESCENTIS RADIX
本品为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去根头和小支根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形,下部常有分枝,长10~30cm,直径1~6.5cm。表面灰棕色或棕黄色,具纵皱纹和横长皮孔样突起,外皮薄,多破裂反卷,易剥落,剥落处显黄色,光滑。质硬,不易折断,断面纤维性;切片厚3~6mm;切面黄白色,具放射状纹理和裂隙,有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色,横断面观呈扁长方形,壁微弯曲;表面观呈类多角形,平周壁表面有不规则细裂纹,垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维,多成束;纤维细长,直径11~27μm,壁厚,非木化;纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶,呈类双锥形、菱形或多面形,直径约至237μm[1]。淀粉粒,单粒类圆形或长圆形,直径2~20μm,脐点裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒较多,由2~12分粒组成。
(2)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失。木质部不呈现颜色反应。
(3)取本品粉末0.5g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
(4)取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-[0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调PH8.1)](3:2)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为225nm,理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,精密称定,加乙醇分别制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.4ml,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于1.2%。
饮片
【炮制】除去残留根头,大小分开,洗净,浸泡至约六成透时,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮灰棕色或棕黄色,有时可见横长皮孔样突起,外皮薄,常破裂反卷或脱落,脱落处显黄色或棕黄色,光滑。切面黄白色,纤维性,具放射状纹理和裂隙,有的可见同心性环纹。气微,味极苦。
【含量测定】同药材,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量不得少于1.0%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,杀虫,利尿。用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,湿疮,皮肤瘙痒,疥癣麻风;外治滴虫性阴道炎。
【用法与用量】4.5~9g。外用适量,煎汤洗患处。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处。
断血流
Duanxueliu
CLINOPODII HERBA
本品为唇形科植物灯笼草Clinopodium polycephalum(Vaniot)C. Y. Wu et Hsuan或风轮菜Clinopodium chinense(Benth.)O. Kuntze 的干燥地上部分。夏季开花前采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,四面凹下呈槽,分枝对生,长30~90cm,直径1.5~4mm;上部密被灰白色茸毛,下部较稀疏或近于无毛,节间长2~8cm,表面灰绿色或绿褐色;质脆,易折断,断面不平整,中央有髓或中空。叶对生,有柄,叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈卵形,长2~5cm,宽1.5~3.2cm;边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均密被白色茸毛。气微香,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:下表皮细胞垂周壁呈波状,气孔直轴式。非腺毛细长、众多,由1~9细胞组成,长至1440μm,有的基部细胞膨大,直径至102μm;中部细胞直径10~55μm,有的细胞呈缢缩状,表面具疣状突起。腺鳞头部多为8细胞,直径至60μm,柄单细胞,极短。小腺毛头部、柄均为单细胞,头部直径约20μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液加水饱和正丁醇振摇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,置中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为1~1.5cm,用水湿法装柱)上,用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取醉鱼草皂苷Ⅳ b对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(7︰2.5︰1︰0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110 ℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕红色斑点或棕红色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈方柱形,四面凹下呈槽,表面灰绿色或绿褐色,有的被灰白色茸毛。切面中央有髓或中空。叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈卵形,边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均密被白色茸毛。气微香,味涩、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、涩,凉。归肝经。
【功能与主治】收敛止血。用于崩漏,尿血,鼻衄,牙龈出血,创伤出血。
【用法与用量】9~15g。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】置干燥处,防潮。
莲子
Lianzi
NELUMBINIS SEMEN
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割莲房,取出果实,除去果皮,干燥,或除去莲子心后干燥。
【性状】本品略呈椭圆形或类球形,长1.2~1.8cm,直径0.8~1.4cm。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心;或底部具有一小孔,不具莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4~25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的呈连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。
(2)取本品粉末少许,加水适量,混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。
(3)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置试管中,加α-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。
(4)取本品粗粉5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(7∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5µg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10µg。
饮片
【炮制】有心者,略浸,润透,切开,去心,干燥;或捣碎,去心。无心者,直接入药或捣碎。
【性状】本品略呈椭圆形、类球形、类半球形或不规则碎块。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。椭圆形、类球形、类半球形者一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶黄白色,肥厚,中有空隙。气微,味微甘、微涩。
【检查】黄曲霉毒素 同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归脾、肾、心经。
【功能与主治】补脾止泻,止带,益肾涩精,养心安神。用于脾虚泄泻,带下,遗精,心悸失眠。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
土木香
Tumuxiang
INULAE RADIX
本品为菊科植物土木香Inula helenium L.的干燥根。 秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略弯曲,长5~20cm。表面黄棕色或暗棕色,有纵皱纹及须根痕。根头粗大,顶端有凹陷的茎 痕及叶鞘残基,周围有圆柱形支根。质坚硬,不易折断,断面 略平坦,黄白色至浅灰黄色,有凹点状油室。气微香,味 苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。韧皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6~25列细胞;导管少,单个或数个成群,径向排列;木纤维少数,成束存在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于 韧皮部与木质部,直径80~300μm。
粉末淡黄棕色。菊糖众多,无色,呈不规则碎块状。网纹导管直径30~100μm。木栓细胞多角形,黄棕色。木纤维长梭形,末端倾斜,具斜纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇4ml,密塞,振摇,放置30分 钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材 0.5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000( PEG - 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为 0. 25μm);程序升温:初始温度190℃,保持30分钟,以每分钟 120℃的速率升温至240℃,保持5分钟;进样口温度为 260℃ ;检测器温度为280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。
对照品溶液的制备 取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,称定 重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土木香内酯(C15H20O2)和异土木香内酯(C15H20O2)的总量不得少于2.2%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至 暗棕色,可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色,有放射状纹理,散在褐色油点,中间有棕色环纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】健脾和胃,行气止痛,安胎。用于胸胁、脘腹胀痛,呕吐泻痢,胸胁挫伤,岔气作痛,胎动不安。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苦楝皮
Kulianpi
MELIAE CORTEX
本品为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc. 或楝Melia azedarach L. 的干燥树皮和根皮。春、秋二季剥取,晒干,或除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈不规则板片状、槽状或半卷筒状,长宽不一,厚2~6mm。外表面灰棕色或灰褐色,粗糙,有交织的纵皱纹和点状灰棕色皮孔,除去粗皮者淡黄色;内表面类白色或淡黄色。质韧,不易折断,断面纤维性,呈层片状,易剥离。气微,味苦。
【鉴别】(1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。
(2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25μm。木栓细胞多角形,内含红棕色物。
(3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;釆用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液1~2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)应为0.010%~0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质、粗皮,洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝状。外表面灰棕色或灰褐色,除去粗皮者呈淡黄色。内表面类白色或淡黄色。切面纤维性,略呈层片状,易剥离。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】杀虫,疗癣。用于蛔虫病,蛲虫病,虫积腹痛;外治疥癣瘙痒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,研末,用猪脂调敷患处。
【注意】孕妇及肝肾功能不全者慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
莲子心
Lianzixin
NELUMBINIS PLUMULA
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的成熟种子中的干燥幼叶及胚根。取岀,晒干。
【性状】本品略呈细圆柱形,长1~1.4cm,直径约0.2cm。幼叶绿色,一长一短,卷成箭形,先端向下反折,两幼叶间可见细小胚芽。胚根圆柱形,长约3mm,黄白色。质脆,易折断,断面有数个小孔。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。表皮细胞略呈长方形,壁薄。叶肉细胞壁薄,类圆形,细胞内含众多淀粉粒与绿色色素。胚根细胞呈长方形,排列整齐,壁菲薄,有的含脂肪油滴。幼叶组织中细胞间隙较大。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲心碱高氯酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.015mol/L醋酸钠溶液(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.4g,再以冰醋酸调pH值至3.0)(52∶48)为流动相;检测波长为282nm。理论板数按甲基莲心碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甲基莲心碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甲基莲心碱(C38H45N2O6)不得少于0.70%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肾经。
【功能与主治】清心安神,交通心肾,涩精止血。用于热入心包,神昏谵语,心肾不交,失眠遗精,血热吐血。
【用法与用量】2 ~5g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
莲房
Lianfang
NELUMBINIS RECEPTACULUM
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥花托。秋季果实成熟时采收,除去果实,晒干。
【性状】本品呈倒圆锥状或漏斗状,多撕裂,直径5~8cm,高4.5~6cm。表面灰棕色至紫棕色,具细纵纹和皱纹,顶面有多数圆形孔穴,基部有花梗残基。质疏松,破碎面海绵样,棕色。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。表皮细胞表面观呈多角形,乳头状突起呈双圆圈状。草酸钙簇晶多见,直径10~54μm。棕色细胞类方形或类圆形,壁稍厚,胞腔内充满红棕色物。螺纹导管、环纹导管直径8~80μm。纤维成束,直径11~35μm,具纹孔。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇5ml,温热浸泡数分钟,滤过,滤液加镁粉少量与盐酸1~2滴,溶液渐变为红色。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】莲房炭取净莲房,切碎,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性味与归经】苦、涩,温。归肝经。
【功能与主治】化瘀止血。用于崩漏,尿血,痔疮出血,产后瘀阻,恶露不尽。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮。