冬葵果
Dongkuiguo
MALVAE FRUCTUS
本品系蒙古族习用药材。为锦葵科植物冬葵Malva verticillata L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品呈扁球状盘形,直径4~7mm。外被膜质宿萼,宿萼钟状,黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,先端5齿裂,裂片内卷,其外有条状披针形的小苞片3片。果梗细短。果实由分果瓣10-12枚组成,在圆锥形中轴周围排成1轮,分果类扁圆形,直径1.4~2.5mm。表面黄白色或黄棕色,具隆起的环向细脉纹。种子肾形,棕黄色或黑褐色。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品宿萼表面观:下表皮星状毛由2~8(多由4~8)细胞组成,单个细胞长50~1140μm,直径约75μm,壁稍厚;腺毛头部椭圆形,5~7细胞,直径25~38μm。上表皮单细胞非腺毛细长,弯曲或平直,长约至1190μm,壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶,直径6~25μm,棱角较尖。
本品果皮横切面:外果皮为一层长方形表皮细胞,壁稍厚,外被角质层。中果皮由2~3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成,薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形,壁厚且木化。中果皮与内果皮间有10余束纤维束,呈环状排列。内果皮为1列径向延长的石细胞,呈栅栏状,侧壁及内壁甚厚,木化。
(2)取本品粉末2g,加水20ml,振摇15分钟,滤过,滤液加活性炭1g,置水浴上加热15分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4滴,置水浴上加热5分钟,生成棕红色沉淀;另取滤液2ml,加10%α-萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界处显紫红色环。
(3)取本品粉末1g,加70%乙醇加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,取上清液2ml,通过C18固相萃取小柱,用水5ml洗脱,收集洗脱液,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水-冰醋酸(3∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品适量,精密称定,加无水甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,加无水乙醇补至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1∶0.9)混合溶液1.0ml,混匀,在暗处放置5分钟,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在暗处放置20分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在700nm波长测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加70%乙醇50ml,加热回流提取2小时,滤过,用70%乙醇20ml分2次洗涤容器,洗液并入同一圆底烧瓶中,40℃减压回收溶剂至近干,加适量无水甲醇溶解,并转移至25ml量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加无水甲醇至刻度,摇匀(避光备用)。精密量取0.5ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加无水乙醇补至5.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚酸以咖啡酸(C9H8O4)计,不得少于0.15%。
【性味】甘、涩,凉。
【功能与主治】清热利尿,消肿。用于尿闭,水肿,口渴;尿路感染。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
玄参
Xuanshen
SCROPHULARIAE RADIX
本品为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或烘至半干,堆放3~6天,反复数次至干燥。
【性状】本品呈类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的纵沟、横长皮孔样突起和稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:皮层较宽,石细胞单个散在或2~5个成群,多角形、类圆形或类方形,壁较厚,层纹明显。韧皮射线多裂隙。形成层成环。木质部射线宽广,亦多裂隙;导管少数,类多角形,直径约至113μm,伴有木纤维。薄壁细胞含核状物。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)的下层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~10 3→10 97→90
10~20 10→33 90→67
20~25 33→50 67→50
25~30 50→80 50→20
30~35 80 20
35~37 80→3 20→97
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对照品溶液的制备 取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含哈巴苷(C15H24O10)和哈巴俄苷(C24H30O11)的总量不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去残留根茎和杂质,洗净,润透,切薄片,干燥;或微泡,蒸透,稍晾,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的薄片。外表皮灰黄色或灰褐色。切面黑色,微有光泽,有的具裂隙。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】清热凉血,滋阴降火,解毒散结。用于热入营血,温毒发斑,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,骨蒸劳嗽,目赤,咽痛,白喉,瘰疬,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
半边莲
Banbianlian
LOBELIAE CHINENSIS HERBA
本品为桔梗科植物半边莲Lobelia chinensis Lour.的干燥全草。夏季采收,除去泥沙,洗净,晒干。
【性状】本品常缠结成团。根茎极短,直径1~2mm;表面淡棕黄色,平滑或有细纵纹。根细小,黄色,侧生纤细须根。茎细长,有分枝,灰绿色,节明显,有的可见附生的细根。叶互生,无柄,叶片多皱缩,绿褐色,展平后叶片呈狭披针形,长1~2.5cm,宽0.2~0.5cm,边缘具疏而浅的齿或全缘。花梗细长,花小,单生于叶腋,花冠基部筒状,上部5裂,偏向一边,浅紫红色,花冠筒内有白色茸毛。气微特异,味微甘而辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿黄色或淡棕黄色。叶表皮细胞垂周壁微波状,气孔不定式,副卫细胞3~7个。螺纹导管和网纹导管多见,直径7~34μm。草酸钙簇晶常存在于导管旁,有时排列成行。导管旁可见乳汁管,内含颗粒状物和油滴状物。薄壁细胞中含菊糖,薄壁细胞长方形,细胞壁螺纹状增厚。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取半边莲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根及根茎细小,表面淡棕黄色或黄色。茎细,灰绿色,节明显。叶无柄,叶片多皱缩,绿褐色,狭披针形,边缘具疏而浅的齿或全缘。气味特异,味微甘而辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,平。归心、小肠、肺经。
【功能与主治】清热解毒,利尿消肿。用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,臌胀水肿,湿热黄疸,湿疹湿疮。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处
半枝莲
Banzhilian
SCUTELLARIAE BARBATAE HERBA
本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖,洗净,晒干。
【性状】本品长15~35cm,无毛或花轴上疏被毛。根纤细。茎丛生,较细,方柱形;表面暗紫色或棕绿色。叶对生,有短柄;叶片多皱缩,展平后呈三角状卵形或披针形,长1.5~3cm,宽0.5~1cm;先端钝,基部宽楔形,全缘或有少数不明显的钝齿;上表面暗绿色,下表面灰绿色。花单生于茎枝上部叶腋,花萼裂片钝或较圆;花冠二唇形,棕黄色或浅蓝紫色,长约1.2cm,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:茎类方形。表皮细胞1列,类长方形,外被角质层,可见气孔、腺鳞。四棱脊处具2~4列皮下纤维,木化。皮层细胞类圆形。内皮层细胞1列。中柱鞘纤维单个或2~4~12个成群,断续排列成环,四角较密集,壁较厚。维管束外韧型,四棱脊处较为发达。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部由导管、木纤维和木薄壁细胞组成。髓部宽广,薄壁细胞类圆形,大小不等,可见壁孔,中部常呈空洞状。
叶片粉末灰绿色。叶表皮细胞不规则形,垂周壁波状弯曲,气孔直轴式或不定式。腺鳞头部4~8细胞,直径24.5~38.5μm,高约25μm,柄单细胞。非腺毛1~3~(5)细胞,先端弯曲,长60~150~319μm,具壁疣,毛基部具放射状纹理。腺毛少见,头部1~4细胞,柄1~4细胞,长约80μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取半枝莲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品、芹菜素对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(3∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2.0%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。以甲醇为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在335nm的波长处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 精密量取〔含量测定〕项野黄芩苷项下经索氏提取并稀释至100ml的甲醇溶液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,照标准曲线制备项下方法,自“以甲醇为空白"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中野黄芩苷的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计,不得少于1.50%。
野黄芩苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)提取至无色,弃去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,中空,表面暗紫色或棕绿色。叶对生,多破碎,上表面暗绿色,下表面灰绿色。花萼下唇裂片钝或较圆;花冠唇形,棕黄色或浅蓝紫色,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】清热解毒,化瘀利尿。用于疔疮肿毒,咽喉肿痛,跌扑伤痛,水肿,黄疸,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
半夏
Banxia
PINELLIAE RHIZOMA
本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.) Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去外皮和须根,晒干。
【性状】本品呈类球形,有的稍偏斜,直径0.7~1.6cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。气微,味辛辣、麻舌而刺喉。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2~20μm,脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm。螺纹导管直径10~24μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至0.5ml,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30∶6∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】生半夏用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、温;有毒。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结。用于湿痰寒痰,咳喘痰多,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛,呕吐反胃,胸脘痞闷,梅核气;外治痈肿痰核。
【用法与用量】内服一般炮制后使用,3~9g。外用适量,磨汁涂或研末以酒调敷患处。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用;生品内服宜慎。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
母丁香
Mudingxiang
CARYOPHYLLI FRUCTUS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥近成熟果实。果将熟时釆摘,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或长椭圆形,长1.5~3cm,直径0.5~1cm。表面黄棕色或褐棕色,有细皱纹;顶端有四个宿存萼片向内弯曲成钩状;基部有果梗痕;果皮与种仁可剥离,种仁由两片子叶合抱而成,棕色或暗棕色,显油性,中央具一明显的纵沟;内有胚,呈细杆状。质较硬,难折断。气香,味麻辣。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,单粒长卵形、类贝壳形、类圆形或不规则形,直径14~35μm。纤维较多,成束或单个散在,淡黄棕色,多呈长梭形,直径9~41μm。石细胞单个散在或数个成群,淡黄棕色,呈长条形、类三角形或不规则形,偶有分枝状,直径14~88μm,层纹较密,孔沟明显。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,直径7~43μm。偶见草酸钙小方晶。油室多破碎。
(2)取本品粉末1.5g,加乙酸乙酯5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取母丁香对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取母丁香酚对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按母丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品及母丁香酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含丁香酚0.1mg及母丁香酚0.08mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丁香酚(C10H12O2)不得少于0.65%,母丁香酚(C11H14O4)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】除去杂质,用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸岀物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】1~3g。内服或研末外敷。
【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
丝瓜络
Sigualuo
LUFFAE FRUCTUS RETINERVUS
本品为葫芦科植物丝瓜Luffa cylindrica(L.)Roem.的干燥成熟果实的维管束。夏、秋二季果实成熟、果皮变黄、内部干枯时采摘,除去外皮和果肉,洗净,晒干,除去种子。
【性状】本品为丝状维管束交织而成,多呈长棱形或长圆筒形,略弯曲,长30~70cm,直径7~10cm。表面黄白色。体轻,质韧,有弹性,不能折断。横切面可见子房3室,呈空洞状。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末灰白色。木纤维单个散在或成束,细长,稍弯曲,末端斜尖,有分叉或呈短分枝,直径7~39μm,壁薄。螺纹导管和网纹导管直径8~28μm。
【检查】水分 不得过9.5%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.5%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去残留种子及外皮,切段。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】祛风,通络,活血,下乳。用于痹痛拘挛,胸胁胀痛,乳汁不通,乳痈肿痛。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置干燥处。
老鹳草
Laoguancao
ERODII HERBA GERANII HERBA
本品为牻牛儿苗科植物牻牛儿苗Erodium stephanianum Willd.、老鹳草Geranium wilfordii Maxim.或野老鹳草Geranium carolinianum L.的干燥地上部分,前者习称"长嘴老鹳草”,后两者习称“短嘴老鹳草”,夏、秋二季果实近成熟时釆割,捆成把,晒干。
【性状】长嘴老鹳草 茎长30~50cm,直径0.3~0.7cm,多分枝,节膨大。表面灰绿色或带紫色,有纵沟纹和稀疏茸毛。质脆,断面黄白色,有的中空。叶对生,具细长叶柄;叶片卷曲皱缩,质脆易碎,完整者为二回羽状深裂,裂片披针线形。果实长圆形,长0.5~1cm。宿存花柱长2.5~4cm,形似鹳喙,有的裂成5瓣,呈螺旋形卷曲。气微,味淡。
短嘴老鹳草 茎较细,略短。叶片圆形,3或5深裂,裂片较宽,边缘具缺刻。果实球形,长0.3~0.5cm。花柱长1~1.5cm,有的5裂向上卷曲呈伞形。野老鹳草叶片掌状5~7深裂,裂片条形,每裂片又3~5深裂。
【鉴别】本品叶表面观:牻牛儿苗 上表皮细胞垂周壁近平直或稍弯曲,少数波状弯曲。单细胞非腺毛多见,直立或弯曲,壁具细小疣状突起。腺毛较少,头部单细胞,类圆形,柄部1~4细胞。叶肉中含草酸钙簇晶。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多为不定式,少见不等式。
老鹳草 上、下表皮细胞垂周壁均波状弯曲,下表皮细胞有时可见连珠状增厚。非腺毛单细胞,硬锥形,基部膨大。腺毛头部卵圆形,柄部多单细胞。
野老鹳草 叶肉中偶见草酸钙簇晶。腺毛头部长卵圆形,柄部多单细胞。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎表面灰绿色或带紫色,节膨大。切面黄白色,有时中空。叶对生,卷曲皱缩,灰褐色,具细长叶柄。果实长圆形或球形,宿存花柱形似鹳喙。气微,味淡。
【检查】(除杂质外)同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,止泻痢。用于风湿痹痛,麻木拘挛,筋骨酸痛,泄泻痢疾。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
地枫皮
Difengpi
ILLICII CORTEX
本品为木兰科植物地枫皮Illicium difengpi K.I.B.et K.I.M.的干燥树皮。春、秋二季剥取,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈卷筒状或槽状,长5~15cm,直径1~4cm,厚0.2~0.3cm。外表面灰棕色至深棕色,有的可见灰白色地衣斑,粗皮易剥离或脱落,脱落处棕红色。内表面棕色或棕红色,具明显的细纵皱纹。质松脆,易折断,断面颗粒状。气微香,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,其内壁较厚,含红棕色物。皮层散有石细胞群,其间嵌有少数纤维束;有分泌细胞分布。韧皮射线细胞1列;亦有分泌细胞,较皮层处为小。薄壁细胞含红棕色物和淀粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振摇,浸渍30分钟,滤过。取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(254nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,打碎,干燥。
【性状】本品形如药材,呈不规则颗粒状或块片状。气微香,味微涩。
【性味与归经】微辛、涩,温;有小毒。归膀胱、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,行气止痛。用于风湿痹痛,劳伤腰痛。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置干燥处。
川芎
Chuanxiong
CHUANXIONG RHIZOMA
本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块,直径2~7cm。表面灰褐色或褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。质坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为10余列细胞。皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
粉末 淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5~16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25μm。木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14~50μm。
(2) 取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。
(3) 取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中),作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则厚片,外表皮灰褐色或褐色,有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色,具有明显波状环纹或多角形纹理,散生黄棕色油点。质坚实。气浓香,味苦、辛,微甜。
【鉴别】【检查】(水分总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胆、心包经。
【功能与主治】活血行气,祛风止痛。用于胸痹心痛,胸胁刺痛,跌扑肿痛,月经不调,经闭痛经,癥瘕腹痛,头痛,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
川射干
Chuanshegan
IRIDIS TECTORI RHIZOMA
本品为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。全年均可釆挖,除去须根及泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则条状或圆锥形,略扁,有分枝,长3~10cm,直径1~2.5cm。表面灰黄褐色或棕色,有环纹和纵沟。常有残存的须根及凹陷或圆点状突起的须根痕。质松脆,易折断,断面黄白色或黄棕色。气微,味甘、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末浅黄色。草酸钙柱晶较多,多已破碎,完整者长15~82μm(可达300μm),直径16~52μm。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或略呈连珠状,具单纹孔。木栓细胞表面观多角形,壁薄,微波状弯曲,有的具棕色物。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取川射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取射干苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各项1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(32∶68)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按射干苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取射干苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含射干苷(C22H24O11)不得少于3.6%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品为不规则薄片。外表皮灰黄褐色或棕色,有时可见环纹,或凹陷或圆点状突起的须根痕。切面黄白色或黄棕色。气微,味甘、苦。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,祛痰,利咽。用于热毒痰火郁结,咽喉肿痛,痰涎壅盛,咳嗽气喘。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
川楝子
Chuanlianzi
TOOSENDAN FRUCTUS
本品为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈类球形,直径2~3.2cm。表面金黄色至棕黄色,微有光泽,少数凹陷或皱缩,具深棕色小点。顶端有花柱残痕,基部凹陷,有果梗痕。外果皮革质,与果肉间常成空隙,果肉松软,淡黄色,遇水润湿显黏性。果核球形或卵圆形,质坚硬,两端平截,有6~8条纵棱,内分6~8室,每室含黑棕色长圆形的种子1粒。气特异,味酸、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄棕色。果皮纤维成束,末端钝圆,直径9~36μm,壁极厚,周围的薄壁细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。果皮石细胞呈类圆形、不规则长条形或长多角形,有的有瘤状突起或钝圆短分枝,直径14~54μm,长约至150μm。种皮细胞鲜黄色或橙黄色,表皮下为一列类方形细胞,直径约至44μm,壁极厚,有纵向微波状纹理,其下连接色素层。表皮细胞表面观多角形,有较密颗粒状纹理。种皮色素层细胞胞腔内充满红棕色物。种皮含晶细胞直径13~27μm,壁厚薄不一,厚者形成石细胞,胞腔内充满淡黄色、黄棕色或红棕色物,并含细小草酸钙方晶,直径约5μm。草酸钙簇晶直径5~27μm。
(2)取本品粉末2g,加水80ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用二氯甲烷振摇提取3次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川楝子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取川楝素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(16∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于32.0%。
【含量测定】照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31∶69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液1~2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)应为0.060%~0.20%。
饮片
【炮制】川楝子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒川楝子 取净川楝子,切厚片或碾碎,照清炒法(通则0213)炒至表面焦黄色。
【性状】本品呈半球状、厚片或不规则的碎块,表面焦黄色,偶见焦斑。气焦香,味酸、苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【含量测定】同药材,含川楝素(C30H38O11)应为0.040%~0.20%。
【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肝、小肠、膀胱经。
【功能与主治】疏肝泄热,行气止痛,杀虫。用于肝郁化火,胸胁、脘腹胀痛,疝气疼痛,虫积腹痛。
【用法与用量】5~10g。外用适量,研末调涂。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
广枣
Guangzao
CHOEROSPONDIATIS FRUCTUS
本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris (Roxb.) Burtt et Hill的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或近卵形,长2~3cm,直径1.4~2cm。表面黑褐色或棕褐色,稍有光泽,具不规则的皱褶,基部有果梗痕。果肉薄,棕褐色,质硬而脆。核近卵形,黄棕色,顶端有5个(偶有4个或6个)明显的小孔,每孔内各含种子1枚。气微,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末棕色。内果皮石细胞呈类圆形、椭圆形、梭形、长方形或不规则形,有的延长呈纤维状或有分枝,直径14~72μm,长25~294μm,壁厚,孔沟明显,胞腔内含淡黄棕色或黄褐色物。内果皮纤维木化,多上下层纵横交错排列,壁厚或稍厚,有的胞腔内含黄棕色物。外果皮细胞表面观呈类多角形,胞腔内含棕色物;断面观细胞呈类长方形,径向延长,外壁及径向壁角质化增厚。中果皮薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶,簇晶直径17~42μm,方晶菱形或不规则形,长10~48μm,直径7~27μm。
(2) 取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,加乙酸乙酯10ml使溶解,滤过,取滤液1ml,置蒸发皿中,蒸干,加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸丙酮溶液各1ml,显黄绿色,继续蒸干,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光;另取滤液1ml,置试管中,蒸干,加甲醇1ml使溶解,加三氯化铝试液3~4滴,溶液黄色略加深,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。
(3)取本品粉末5g,加70%乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸至约2ml,加水5ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶2∶1)为展开剂,展开,展距15cm,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 取本品去核粉末,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过13.0%。
总灰分 取本品去核粉末,照灰分测定法(通则2302)测定,不得过6.5%。
【浸出物】取本品去核粉末,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(1∶99∶0.3)为流动相;检测波长为270nm;柱温30℃。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品去核粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品去核后按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.060%。
【性味】甘、酸,平。
【功能与主治】行气活血,养心,安神。用于气滞血瘀,胸痹作痛,心悸气短,心神不安。
【用法与用量】1.5~2.5g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
广金钱草
Guangjinqiancao
DESMODII STYRACIFOLII HERBA
本品为豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium(Osb.)Merr.的干燥地上部分。夏、秋二季釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长可达1m;密被黄色伸展的短柔毛;质稍脆,断面中部有髓。叶互生,小叶1或3,圆形或矩圆形,直径2~4cm;先端微凹,基部心形或钝圆,全缘;上表面黄绿色或灰绿色,无毛,下表面具灰白色紧贴的绒毛,侧脉羽状;叶柄长1~2cm,托叶1对,披针形,长约0.8cm。气微香,味微甘。
【鉴别】(1) 本品粉末淡绿色至黄绿色。非腺毛两种:一种呈线状,长可达1000μm以上,顶端渐尖;另一种呈钩状,相对较短,顶端弯曲成钩状。腺毛球棒状,头部细胞1~2个,基部膨大。纤维成束,薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,具非腺毛,气孔多平轴式。
(2) 取本品粉末0.2g,加80%甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各项1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸(5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(32∶68)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含夏佛塔苷(C26H28O14)计,不得少于0.13%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段,晒干。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋。用于黄疸尿赤,热淋,石淋,小便涩痛,水肿尿少。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
广藿香
Guanghuoxiang
POGOSTEMONIS HERBA
本品为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分。枝叶茂盛时釆割,日晒夜闷,反复至干。
【性状】本品茎略呈方柱形,多分枝,枝条稍曲折,长30~60cm,直径0.2~0.7cm;表面被柔毛;质脆,易折断,断面中部有髓;老茎类圆柱形,直径1~1.2cm,被灰褐色栓皮。叶对生,皱缩成团,展平后叶片呈卵形或椭圆形,长4~9cm,宽3~7cm;两面均被灰白色绒毛;先端短尖或钝圆,基部楔形或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,长2~5cm,被柔毛。气香特异,味微苦。
【鉴别】(1) 本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形,气孔直轴式。非腺毛1~6细胞,平直或先端弯曲,长约至590μm,壁具疣状突起,有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞,直径37~70μm;柄单细胞,极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中,头部单细胞,呈不规则囊状,直径13~50μm,长约至113μm;柄短,单细胞。小腺毛头部2细胞;柄1~3细胞,甚短。草酸钙针晶细小,散在于叶肉细胞中,长约至27μm。
(2) 取本品粗粉适量,照挥发油测定法(通则2204)测定,分取挥发油0.5ml,加乙酸乙酯稀释至5ml,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95∶5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中显一黄色斑点;加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫蓝色斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
叶 不得少于20%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于2.5%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度150℃,保持23分钟,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流比为20∶1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。
校正因子测定 取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含15mg的溶液,作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液lml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品粗粉约3g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷50ml,超声处理3次,每次20分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至5ml量瓶中,精密加入内标溶液0.5ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,先抖下叶,筛净另放;茎洗净,润透,切段,晒干,再与叶混匀。
【性状】本品呈不规则的段。茎略呈方柱形,表面灰褐色、灰黄色或带红棕色,被柔毛。切面有白色髓。叶破碎或皱缩成团,完整者展平后呈卵形或椭圆形,两面均被灰白色绒毛;基部楔形或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,被柔毛。气香特异,味微苦。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】芳香化浊,和中止呕,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕吐,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
女贞子
Nüzhenzi
LIGUSTRI LUCIDI FRUCTUS
本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中略烫后,干燥;或直接干燥。
【性状】本品呈卵形、椭圆形或肾形,长6~8.5mm,直径3.5~5.5mm。表面黑紫色或灰黑色,皱缩不平,基部有果梗痕或具宿萼及短梗。体轻。外果皮薄,中果皮较松软,易剥离,内果皮木质,黄棕色,具纵棱,破开后种子通常为1粒,肾形,紫黑色,油性。气微,味甘、微苦涩。
【鉴别】(1) 本品粉末灰棕色或黑灰色。果皮表皮细胞(外果皮)断面观略呈扁圆形,外壁及侧壁呈圆拱形增厚,腔内含黄棕色物。内果皮纤维无色或淡黄色,上下数层纵横交错排列,直径9~35μm。种皮细胞散有类圆形分泌细胞,淡棕色,直径40~88μm,内含黄棕色分泌物及油滴。
(2) 取本品粉末0.5g,加稀乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取女贞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl和〔含量测定〕项下对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40∶60)为流动相;检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取特女贞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】女贞子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
酒女贞子 取净女贞子,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖至酒吸尽或蒸透。
【性状】本品形如女贞子,表面黑褐色或灰黑色,常附有白色粉霜。微有酒香气。
【鉴别】(2) 取本品粉末0.5g,加稀乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。取〔含量测定〕项下红景天苷对照品溶液,再取特女贞苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,分别作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液与红景天苷对照品溶液各5μl,特女贞苷对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15∶85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率480W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.20%。
【鉴别】(1)【检查】(水分 总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归肝、肾经。
【功能与主治】滋补肝肾,明目乌发。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明,内热消渴,骨蒸潮热。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
小叶莲
Xiaoyelian
SINOPODOPHYLLI FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为小檗科植物桃儿七Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆摘,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或近球形,多压扁,长3~5.5cm,直径2~4cm。表面紫红色或紫褐色,皱缩,有的可见露岀的种子。顶端稍尖,果梗黄棕色,多脱落。果皮与果肉粘连成薄片,易碎,内具多数种子。种子近卵形,长约4mm;表面红紫色,具细皱纹,一端有小突起;质硬;种仁白色,有油性。气微,味酸甜、涩;种子味苦。
【鉴别】(1) 本品粉末暗红色。种皮表皮细胞橙红色至深红色,断面观长方形或类方形,壁厚,常与种皮薄壁细胞相连。果皮表皮细胞淡黄色,表面观多角形,直径10~40μm。果皮下皮细胞淡黄棕色,表面观类多角形,直径20~70μm。导管主为螺纹导管。胚乳细胞呈类多角形,胞腔内含糊粉粒及脂肪油滴。
(2) 取本品粉末5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鬼臼毒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-水饱和正丁醇-甲酸(6.5∶2.5∶0.8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【性味】甘,平;有小毒。
【功能与主治】调经活血。用于血瘀经闭,难产,死胎、胎盘不下。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置干燥处。
小茴香
Xiaohuixiang
FOENICULI FRUCTUS
本品为伞形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果实。秋季果实初熟时釆割植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品为双悬果,呈圆柱形,有的稍弯曲,长4~8mm,直径1.5~2.5mm。表面黄绿色或淡黄色,两端略尖,顶端残留有黄棕色突起的柱基,基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形,背面有纵棱5条,接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形,背面的四边约等长。有特异香气,味微甜、辛。
【鉴别】(1) 本品分果横切面:外果皮为1列扁平细胞,外被角质层。中果皮纵棱处有维管束,其周围有多数木化网纹细胞;背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个,接合面有油管2个,共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞,细胞长短不一。种皮细胞扁长,含棕色物。胚乳细胞多角形,含多数糊粉粒,每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2) 取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茴香醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为145℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙酸乙酯25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于1.4%。
饮片
【炮制】小茴香 除去杂质。
【检查】水分不得过8.0%(通则0832第四法)。
【性状】【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
盐小茴香 取净小茴香,照盐水炙法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如小茴香,微鼓起,色泽加深,偶有焦斑。味微咸。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第四法)。
总灰分 同药材,不得过12.0%。
【含量测定】同药材,含反式茴香脑(C10H12O)不得少于1.3%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】散寒止痛,理气和胃。用于寒疝腹痛,睾丸偏坠,痛经,少腹冷痛,脘腹胀痛,食少吐泻。盐小茴香暖肾散寒止痛。用于寒疝腹痛,睾丸偏坠,经寒腹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
小通草
Xiaotongcao
STACHYURI MEDULLA HELWINGIAE MEDULLA
本品为旌节花科植物喜马山旌节花Stachyurus himalaicus Hook. f.et Thoms.、中国旌节花Stachyurus chinensis Franch.或山茱萸科植物青荚叶Helwingia japonica(Thunb.)Dietr.的干燥茎髓。秋季割取茎,截成段,趁鲜取出髓部,理直,晒干。
【性状】旌节花 呈圆柱形,长30~50cm,直径0.5~1cm。表面白色或淡黄色,无纹理。体轻,质松软,捏之能变形,有弹性,易折断,断面平坦,无空心,显银白色光泽。水浸后有黏滑感。气微,味淡。
青荚叶 表面有浅纵条纹。质较硬,捏之不易变形。水浸后无黏滑感。
【鉴别】本品横切面:旌节花 均为薄壁细胞,类圆形、椭圆形或多角形,纹孔稀疏;有黏液细胞散在。中国旌节花有少数草酸钙簇晶,喜马山旌节花无簇晶。
青荚叶 薄壁细胞纹孔较明显,含无色液滴,有少数草酸钙簇晶,无黏液细胞。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热,利尿,下乳。用于小便不利,淋证,乳汁不下。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
小蓟
Xiaoji
CIRSII HERBA
本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd.)MB.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,有的上部分枝,长5~30cm,直径0.2~0.5cm;表面灰绿色或带紫色,具纵棱及白色柔毛;质脆,易折断,断面中空。叶互生,无柄或有短柄;叶片皱缩或破碎,完整者展平后呈长椭圆形或长圆状披针形,长3~12cm,宽0.5~3cm;全缘或微齿裂至羽状深裂,齿尖具针刺;上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均具白色柔毛。头状花序单个或数个顶生;总苞钟状,苞片5~8层,黄绿色;花紫红色。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁平直,表面角质纹理明显;下表皮垂周壁波状弯曲,上下表皮均有气孔及非腺毛。气孔不定式或不等式。非腺毛3~10余细胞,顶端细胞细长呈鞭状,皱缩扭曲。叶肉细胞中含草酸钙结晶,多呈针簇状。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取小蓟对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1∶3∶3∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%醋酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】小蓟 除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形,表面灰绿色或带紫色,具纵棱和白色柔毛。切面中空。叶片多皱缩或破碎,叶齿尖具针刺;两面均具白色柔毛。头状花序,总苞钟状;花紫红色。气微,味苦。
【浸出物】同药材,不得少于14.0%。
【鉴别】【检查】(水分酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
小蓟炭 取净小蓟段,照炒炭法(通则0213)炒至黑褐色。
【性状】本品形如小蓟段。表面黑褐色,内部焦褐色。
【鉴别】(除叶表面观外) 同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,血淋,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
冬葵果
Dongkuiguo
MALVAE FRUCTUS
本品系蒙古族习用药材。为锦葵科植物冬葵Malva verticillata L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品呈扁球状盘形,直径4~7mm。外被膜质宿萼,宿萼钟状,黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,先端5齿裂,裂片内卷,其外有条状披针形的小苞片3片。果梗细短。果实由分果瓣10-12枚组成,在圆锥形中轴周围排成1轮,分果类扁圆形,直径1.4~2.5mm。表面黄白色或黄棕色,具隆起的环向细脉纹。种子肾形,棕黄色或黑褐色。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品宿萼表面观:下表皮星状毛由2~8(多由4~8)细胞组成,单个细胞长50~1140μm,直径约75μm,壁稍厚;腺毛头部椭圆形,5~7细胞,直径25~38μm。上表皮单细胞非腺毛细长,弯曲或平直,长约至1190μm,壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶,直径6~25μm,棱角较尖。
本品果皮横切面:外果皮为一层长方形表皮细胞,壁稍厚,外被角质层。中果皮由2~3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成,薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形,壁厚且木化。中果皮与内果皮间有10余束纤维束,呈环状排列。内果皮为1列径向延长的石细胞,呈栅栏状,侧壁及内壁甚厚,木化。
(2)取本品粉末2g,加水20ml,振摇15分钟,滤过,滤液加活性炭1g,置水浴上加热15分钟,滤过,取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4滴,置水浴上加热5分钟,生成棕红色沉淀;另取滤液2ml,加10%α-萘酚乙醇溶液3滴,摇匀,沿管壁加硫酸0.5ml,两液接界处显紫红色环。
(3)取本品粉末1g,加70%乙醇加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,取上清液2ml,通过C18固相萃取小柱,用水5ml洗脱,收集洗脱液,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水-冰醋酸(3∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品适量,精密称定,加无水甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,加无水乙醇补至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾(1∶0.9)混合溶液1.0ml,混匀,在暗处放置5分钟,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在暗处放置20分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在700nm波长测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加70%乙醇50ml,加热回流提取2小时,滤过,用70%乙醇20ml分2次洗涤容器,洗液并入同一圆底烧瓶中,40℃减压回收溶剂至近干,加适量无水甲醇溶解,并转移至25ml量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加无水甲醇至刻度,摇匀(避光备用)。精密量取0.5ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加无水乙醇补至5.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总酚酸以咖啡酸(C9H8O4)计,不得少于0.15%。
【性味】甘、涩,凉。
【功能与主治】清热利尿,消肿。用于尿闭,水肿,口渴;尿路感染。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
玄参
Xuanshen
SCROPHULARIAE RADIX
本品为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎、幼芽、须根及泥沙,晒或烘至半干,堆放3~6天,反复数次至干燥。
【性状】本品呈类圆柱形,中间略粗或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或灰褐色,有不规则的纵沟、横长皮孔样突起和稀疏的横裂纹和须根痕。质坚实,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:皮层较宽,石细胞单个散在或2~5个成群,多角形、类圆形或类方形,壁较厚,层纹明显。韧皮射线多裂隙。形成层成环。木质部射线宽广,亦多裂隙;导管少数,类多角形,直径约至113μm,伴有木纤维。薄壁细胞含核状物。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,浸泡1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)的下层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.03%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000。
─────────────────────────────────
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~10 3→10 97→90
10~20 10→33 90→67
20~25 33→50 67→50
25~30 50→80 50→20
30~35 80 20
35~37 80→3 20→97
─────────────────────────────────
对照品溶液的制备 取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量,精密称定,加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60μg、哈巴俄苷20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含哈巴苷(C15H24O10)和哈巴俄苷(C24H30O11)的总量不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去残留根茎和杂质,洗净,润透,切薄片,干燥;或微泡,蒸透,稍晾,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的薄片。外表皮灰黄色或灰褐色。切面黑色,微有光泽,有的具裂隙。气特异似焦糖,味甘、微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肺、胃、肾经。
【功能与主治】清热凉血,滋阴降火,解毒散结。用于热入营血,温毒发斑,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘,骨蒸劳嗽,目赤,咽痛,白喉,瘰疬,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
半边莲
Banbianlian
LOBELIAE CHINENSIS HERBA
本品为桔梗科植物半边莲Lobelia chinensis Lour.的干燥全草。夏季采收,除去泥沙,洗净,晒干。
【性状】本品常缠结成团。根茎极短,直径1~2mm;表面淡棕黄色,平滑或有细纵纹。根细小,黄色,侧生纤细须根。茎细长,有分枝,灰绿色,节明显,有的可见附生的细根。叶互生,无柄,叶片多皱缩,绿褐色,展平后叶片呈狭披针形,长1~2.5cm,宽0.2~0.5cm,边缘具疏而浅的齿或全缘。花梗细长,花小,单生于叶腋,花冠基部筒状,上部5裂,偏向一边,浅紫红色,花冠筒内有白色茸毛。气微特异,味微甘而辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿黄色或淡棕黄色。叶表皮细胞垂周壁微波状,气孔不定式,副卫细胞3~7个。螺纹导管和网纹导管多见,直径7~34μm。草酸钙簇晶常存在于导管旁,有时排列成行。导管旁可见乳汁管,内含颗粒状物和油滴状物。薄壁细胞中含菊糖,薄壁细胞长方形,细胞壁螺纹状增厚。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取半边莲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根及根茎细小,表面淡棕黄色或黄色。茎细,灰绿色,节明显。叶无柄,叶片多皱缩,绿褐色,狭披针形,边缘具疏而浅的齿或全缘。气味特异,味微甘而辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,平。归心、小肠、肺经。
【功能与主治】清热解毒,利尿消肿。用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,臌胀水肿,湿热黄疸,湿疹湿疮。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处
半枝莲
Banzhilian
SCUTELLARIAE BARBATAE HERBA
本品为唇形科植物半枝莲Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采挖,洗净,晒干。
【性状】本品长15~35cm,无毛或花轴上疏被毛。根纤细。茎丛生,较细,方柱形;表面暗紫色或棕绿色。叶对生,有短柄;叶片多皱缩,展平后呈三角状卵形或披针形,长1.5~3cm,宽0.5~1cm;先端钝,基部宽楔形,全缘或有少数不明显的钝齿;上表面暗绿色,下表面灰绿色。花单生于茎枝上部叶腋,花萼裂片钝或较圆;花冠二唇形,棕黄色或浅蓝紫色,长约1.2cm,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:茎类方形。表皮细胞1列,类长方形,外被角质层,可见气孔、腺鳞。四棱脊处具2~4列皮下纤维,木化。皮层细胞类圆形。内皮层细胞1列。中柱鞘纤维单个或2~4~12个成群,断续排列成环,四角较密集,壁较厚。维管束外韧型,四棱脊处较为发达。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部由导管、木纤维和木薄壁细胞组成。髓部宽广,薄壁细胞类圆形,大小不等,可见壁孔,中部常呈空洞状。
叶片粉末灰绿色。叶表皮细胞不规则形,垂周壁波状弯曲,气孔直轴式或不定式。腺鳞头部4~8细胞,直径24.5~38.5μm,高约25μm,柄单细胞。非腺毛1~3~(5)细胞,先端弯曲,长60~150~319μm,具壁疣,毛基部具放射状纹理。腺毛少见,头部1~4细胞,柄1~4细胞,长约80μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取半枝莲对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品、芹菜素对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(3∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2.0%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。以甲醇为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在335nm的波长处分别测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 精密量取〔含量测定〕项野黄芩苷项下经索氏提取并稀释至100ml的甲醇溶液1ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,照标准曲线制备项下方法,自“以甲醇为空白"起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中野黄芩苷的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计,不得少于1.50%。
野黄芩苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)提取至无色,弃去醚液,药渣挥去石油醚,加甲醇继续提取至无色,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取25ml,蒸干,残渣用20%甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,中空,表面暗紫色或棕绿色。叶对生,多破碎,上表面暗绿色,下表面灰绿色。花萼下唇裂片钝或较圆;花冠唇形,棕黄色或浅蓝紫色,被毛。果实扁球形,浅棕色。气微,味微苦。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、肝、肾经。
【功能与主治】清热解毒,化瘀利尿。用于疔疮肿毒,咽喉肿痛,跌扑伤痛,水肿,黄疸,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
半夏
Banxia
PINELLIAE RHIZOMA
本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.) Breit.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去外皮和须根,晒干。
【性状】本品呈类球形,有的稍偏斜,直径0.7~1.6cm。表面白色或浅黄色,顶端有凹陷的茎痕,周围密布麻点状根痕;下面钝圆,较光滑。质坚实,断面洁白,富粉性。气微,味辛辣、麻舌而刺喉。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、半圆形或圆多角形,直径2~20μm,脐点裂缝状、人字状或星状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长20~144μm。螺纹导管直径10~24μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥至0.5ml,作为供试品溶液。另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品,加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取半夏对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30∶6∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】生半夏用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、温;有毒。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结。用于湿痰寒痰,咳喘痰多,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛,呕吐反胃,胸脘痞闷,梅核气;外治痈肿痰核。
【用法与用量】内服一般炮制后使用,3~9g。外用适量,磨汁涂或研末以酒调敷患处。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用;生品内服宜慎。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
母丁香
Mudingxiang
CARYOPHYLLI FRUCTUS
本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥近成熟果实。果将熟时釆摘,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或长椭圆形,长1.5~3cm,直径0.5~1cm。表面黄棕色或褐棕色,有细皱纹;顶端有四个宿存萼片向内弯曲成钩状;基部有果梗痕;果皮与种仁可剥离,种仁由两片子叶合抱而成,棕色或暗棕色,显油性,中央具一明显的纵沟;内有胚,呈细杆状。质较硬,难折断。气香,味麻辣。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多,单粒长卵形、类贝壳形、类圆形或不规则形,直径14~35μm。纤维较多,成束或单个散在,淡黄棕色,多呈长梭形,直径9~41μm。石细胞单个散在或数个成群,淡黄棕色,呈长条形、类三角形或不规则形,偶有分枝状,直径14~88μm,层纹较密,孔沟明显。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,直径7~43μm。偶见草酸钙小方晶。油室多破碎。
(2)取本品粉末1.5g,加乙酸乙酯5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取母丁香对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取母丁香酚对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按母丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取丁香酚对照品及母丁香酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含丁香酚0.1mg及母丁香酚0.08mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.3g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丁香酚(C10H12O2)不得少于0.65%,母丁香酚(C11H14O4)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】除去杂质,用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸岀物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺、肾经。
【功能与主治】温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。
【用法与用量】1~3g。内服或研末外敷。
【注意】不宜与郁金同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
丝瓜络
Sigualuo
LUFFAE FRUCTUS RETINERVUS
本品为葫芦科植物丝瓜Luffa cylindrica(L.)Roem.的干燥成熟果实的维管束。夏、秋二季果实成熟、果皮变黄、内部干枯时采摘,除去外皮和果肉,洗净,晒干,除去种子。
【性状】本品为丝状维管束交织而成,多呈长棱形或长圆筒形,略弯曲,长30~70cm,直径7~10cm。表面黄白色。体轻,质韧,有弹性,不能折断。横切面可见子房3室,呈空洞状。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末灰白色。木纤维单个散在或成束,细长,稍弯曲,末端斜尖,有分叉或呈短分枝,直径7~39μm,壁薄。螺纹导管和网纹导管直径8~28μm。
【检查】水分 不得过9.5%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.5%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去残留种子及外皮,切段。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】祛风,通络,活血,下乳。用于痹痛拘挛,胸胁胀痛,乳汁不通,乳痈肿痛。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置干燥处。
老鹳草
Laoguancao
ERODII HERBA GERANII HERBA
本品为牻牛儿苗科植物牻牛儿苗Erodium stephanianum Willd.、老鹳草Geranium wilfordii Maxim.或野老鹳草Geranium carolinianum L.的干燥地上部分,前者习称"长嘴老鹳草”,后两者习称“短嘴老鹳草”,夏、秋二季果实近成熟时釆割,捆成把,晒干。
【性状】长嘴老鹳草 茎长30~50cm,直径0.3~0.7cm,多分枝,节膨大。表面灰绿色或带紫色,有纵沟纹和稀疏茸毛。质脆,断面黄白色,有的中空。叶对生,具细长叶柄;叶片卷曲皱缩,质脆易碎,完整者为二回羽状深裂,裂片披针线形。果实长圆形,长0.5~1cm。宿存花柱长2.5~4cm,形似鹳喙,有的裂成5瓣,呈螺旋形卷曲。气微,味淡。
短嘴老鹳草 茎较细,略短。叶片圆形,3或5深裂,裂片较宽,边缘具缺刻。果实球形,长0.3~0.5cm。花柱长1~1.5cm,有的5裂向上卷曲呈伞形。野老鹳草叶片掌状5~7深裂,裂片条形,每裂片又3~5深裂。
【鉴别】本品叶表面观:牻牛儿苗 上表皮细胞垂周壁近平直或稍弯曲,少数波状弯曲。单细胞非腺毛多见,直立或弯曲,壁具细小疣状突起。腺毛较少,头部单细胞,类圆形,柄部1~4细胞。叶肉中含草酸钙簇晶。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多为不定式,少见不等式。
老鹳草 上、下表皮细胞垂周壁均波状弯曲,下表皮细胞有时可见连珠状增厚。非腺毛单细胞,硬锥形,基部膨大。腺毛头部卵圆形,柄部多单细胞。
野老鹳草 叶肉中偶见草酸钙簇晶。腺毛头部长卵圆形,柄部多单细胞。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于18.0%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎表面灰绿色或带紫色,节膨大。切面黄白色,有时中空。叶对生,卷曲皱缩,灰褐色,具细长叶柄。果实长圆形或球形,宿存花柱形似鹳喙。气微,味淡。
【检查】(除杂质外)同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,止泻痢。用于风湿痹痛,麻木拘挛,筋骨酸痛,泄泻痢疾。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
地枫皮
Difengpi
ILLICII CORTEX
本品为木兰科植物地枫皮Illicium difengpi K.I.B.et K.I.M.的干燥树皮。春、秋二季剥取,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈卷筒状或槽状,长5~15cm,直径1~4cm,厚0.2~0.3cm。外表面灰棕色至深棕色,有的可见灰白色地衣斑,粗皮易剥离或脱落,脱落处棕红色。内表面棕色或棕红色,具明显的细纵皱纹。质松脆,易折断,断面颗粒状。气微香,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,其内壁较厚,含红棕色物。皮层散有石细胞群,其间嵌有少数纤维束;有分泌细胞分布。韧皮射线细胞1列;亦有分泌细胞,较皮层处为小。薄壁细胞含红棕色物和淀粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加三氯甲烷5ml,振摇,浸渍30分钟,滤过。取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(254nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,打碎,干燥。
【性状】本品形如药材,呈不规则颗粒状或块片状。气微香,味微涩。
【性味与归经】微辛、涩,温;有小毒。归膀胱、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,行气止痛。用于风湿痹痛,劳伤腰痛。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置干燥处。
川芎
Chuanxiong
CHUANXIONG RHIZOMA
本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块,直径2~7cm。表面灰褐色或褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。质坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为10余列细胞。皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
粉末 淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5~16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25μm。木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14~50μm。
(2) 取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。
(3) 取本品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中),作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则厚片,外表皮灰褐色或褐色,有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色,具有明显波状环纹或多角形纹理,散生黄棕色油点。质坚实。气浓香,味苦、辛,微甜。
【鉴别】【检查】(水分总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胆、心包经。
【功能与主治】活血行气,祛风止痛。用于胸痹心痛,胸胁刺痛,跌扑肿痛,月经不调,经闭痛经,癥瘕腹痛,头痛,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
川射干
Chuanshegan
IRIDIS TECTORI RHIZOMA
本品为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。全年均可釆挖,除去须根及泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则条状或圆锥形,略扁,有分枝,长3~10cm,直径1~2.5cm。表面灰黄褐色或棕色,有环纹和纵沟。常有残存的须根及凹陷或圆点状突起的须根痕。质松脆,易折断,断面黄白色或黄棕色。气微,味甘、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末浅黄色。草酸钙柱晶较多,多已破碎,完整者长15~82μm(可达300μm),直径16~52μm。薄壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或略呈连珠状,具单纹孔。木栓细胞表面观多角形,壁薄,微波状弯曲,有的具棕色物。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取川射干对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取射干苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各项1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(32∶68)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按射干苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取射干苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含射干苷(C22H24O11)不得少于3.6%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品为不规则薄片。外表皮灰黄褐色或棕色,有时可见环纹,或凹陷或圆点状突起的须根痕。切面黄白色或黄棕色。气微,味甘、苦。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,祛痰,利咽。用于热毒痰火郁结,咽喉肿痛,痰涎壅盛,咳嗽气喘。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
川楝子
Chuanlianzi
TOOSENDAN FRUCTUS
本品为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈类球形,直径2~3.2cm。表面金黄色至棕黄色,微有光泽,少数凹陷或皱缩,具深棕色小点。顶端有花柱残痕,基部凹陷,有果梗痕。外果皮革质,与果肉间常成空隙,果肉松软,淡黄色,遇水润湿显黏性。果核球形或卵圆形,质坚硬,两端平截,有6~8条纵棱,内分6~8室,每室含黑棕色长圆形的种子1粒。气特异,味酸、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄棕色。果皮纤维成束,末端钝圆,直径9~36μm,壁极厚,周围的薄壁细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。果皮石细胞呈类圆形、不规则长条形或长多角形,有的有瘤状突起或钝圆短分枝,直径14~54μm,长约至150μm。种皮细胞鲜黄色或橙黄色,表皮下为一列类方形细胞,直径约至44μm,壁极厚,有纵向微波状纹理,其下连接色素层。表皮细胞表面观多角形,有较密颗粒状纹理。种皮色素层细胞胞腔内充满红棕色物。种皮含晶细胞直径13~27μm,壁厚薄不一,厚者形成石细胞,胞腔内充满淡黄色、黄棕色或红棕色物,并含细小草酸钙方晶,直径约5μm。草酸钙簇晶直径5~27μm。
(2)取本品粉末2g,加水80ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用二氯甲烷振摇提取3次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川楝子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取川楝素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(16∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于32.0%。
【含量测定】照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31∶69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液1~2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C30H38O11)应为0.060%~0.20%。
饮片
【炮制】川楝子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒川楝子 取净川楝子,切厚片或碾碎,照清炒法(通则0213)炒至表面焦黄色。
【性状】本品呈半球状、厚片或不规则的碎块,表面焦黄色,偶见焦斑。气焦香,味酸、苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【含量测定】同药材,含川楝素(C30H38O11)应为0.040%~0.20%。
【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肝、小肠、膀胱经。
【功能与主治】疏肝泄热,行气止痛,杀虫。用于肝郁化火,胸胁、脘腹胀痛,疝气疼痛,虫积腹痛。
【用法与用量】5~10g。外用适量,研末调涂。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
广枣
Guangzao
CHOEROSPONDIATIS FRUCTUS
本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris (Roxb.) Burtt et Hill的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或近卵形,长2~3cm,直径1.4~2cm。表面黑褐色或棕褐色,稍有光泽,具不规则的皱褶,基部有果梗痕。果肉薄,棕褐色,质硬而脆。核近卵形,黄棕色,顶端有5个(偶有4个或6个)明显的小孔,每孔内各含种子1枚。气微,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末棕色。内果皮石细胞呈类圆形、椭圆形、梭形、长方形或不规则形,有的延长呈纤维状或有分枝,直径14~72μm,长25~294μm,壁厚,孔沟明显,胞腔内含淡黄棕色或黄褐色物。内果皮纤维木化,多上下层纵横交错排列,壁厚或稍厚,有的胞腔内含黄棕色物。外果皮细胞表面观呈类多角形,胞腔内含棕色物;断面观细胞呈类长方形,径向延长,外壁及径向壁角质化增厚。中果皮薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶,簇晶直径17~42μm,方晶菱形或不规则形,长10~48μm,直径7~27μm。
(2) 取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,加乙酸乙酯10ml使溶解,滤过,取滤液1ml,置蒸发皿中,蒸干,加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸丙酮溶液各1ml,显黄绿色,继续蒸干,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光;另取滤液1ml,置试管中,蒸干,加甲醇1ml使溶解,加三氯化铝试液3~4滴,溶液黄色略加深,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿色荧光。
(3)取本品粉末5g,加70%乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸至约2ml,加水5ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶2∶1)为展开剂,展开,展距15cm,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 取本品去核粉末,照水分测定法(通则0832第二法)测定,不得过13.0%。
总灰分 取本品去核粉末,照灰分测定法(通则2302)测定,不得过6.5%。
【浸出物】取本品去核粉末,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(1∶99∶0.3)为流动相;检测波长为270nm;柱温30℃。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品去核粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品去核后按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于0.060%。
【性味】甘、酸,平。
【功能与主治】行气活血,养心,安神。用于气滞血瘀,胸痹作痛,心悸气短,心神不安。
【用法与用量】1.5~2.5g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
广金钱草
Guangjinqiancao
DESMODII STYRACIFOLII HERBA
本品为豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium(Osb.)Merr.的干燥地上部分。夏、秋二季釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长可达1m;密被黄色伸展的短柔毛;质稍脆,断面中部有髓。叶互生,小叶1或3,圆形或矩圆形,直径2~4cm;先端微凹,基部心形或钝圆,全缘;上表面黄绿色或灰绿色,无毛,下表面具灰白色紧贴的绒毛,侧脉羽状;叶柄长1~2cm,托叶1对,披针形,长约0.8cm。气微香,味微甘。
【鉴别】(1) 本品粉末淡绿色至黄绿色。非腺毛两种:一种呈线状,长可达1000μm以上,顶端渐尖;另一种呈钩状,相对较短,顶端弯曲成钩状。腺毛球棒状,头部细胞1~2个,基部膨大。纤维成束,薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,具非腺毛,气孔多平轴式。
(2) 取本品粉末0.2g,加80%甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品,加50%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各项1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸(5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(32∶68)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取夏佛塔苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含75μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含夏佛塔苷(C26H28O14)计,不得少于0.13%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段,晒干。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋。用于黄疸尿赤,热淋,石淋,小便涩痛,水肿尿少。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
广藿香
Guanghuoxiang
POGOSTEMONIS HERBA
本品为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分。枝叶茂盛时釆割,日晒夜闷,反复至干。
【性状】本品茎略呈方柱形,多分枝,枝条稍曲折,长30~60cm,直径0.2~0.7cm;表面被柔毛;质脆,易折断,断面中部有髓;老茎类圆柱形,直径1~1.2cm,被灰褐色栓皮。叶对生,皱缩成团,展平后叶片呈卵形或椭圆形,长4~9cm,宽3~7cm;两面均被灰白色绒毛;先端短尖或钝圆,基部楔形或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,长2~5cm,被柔毛。气香特异,味微苦。
【鉴别】(1) 本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形,气孔直轴式。非腺毛1~6细胞,平直或先端弯曲,长约至590μm,壁具疣状突起,有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞,直径37~70μm;柄单细胞,极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中,头部单细胞,呈不规则囊状,直径13~50μm,长约至113μm;柄短,单细胞。小腺毛头部2细胞;柄1~3细胞,甚短。草酸钙针晶细小,散在于叶肉细胞中,长约至27μm。
(2) 取本品粗粉适量,照挥发油测定法(通则2204)测定,分取挥发油0.5ml,加乙酸乙酯稀释至5ml,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95∶5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中显一黄色斑点;加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫蓝色斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
叶 不得少于20%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于2.5%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度150℃,保持23分钟,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流比为20∶1。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。
校正因子测定 取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含15mg的溶液,作为内标溶液。取百秋李醇对照品30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液lml,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品粗粉约3g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷50ml,超声处理3次,每次20分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至5ml量瓶中,精密加入内标溶液0.5ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,先抖下叶,筛净另放;茎洗净,润透,切段,晒干,再与叶混匀。
【性状】本品呈不规则的段。茎略呈方柱形,表面灰褐色、灰黄色或带红棕色,被柔毛。切面有白色髓。叶破碎或皱缩成团,完整者展平后呈卵形或椭圆形,两面均被灰白色绒毛;基部楔形或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,被柔毛。气香特异,味微苦。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】芳香化浊,和中止呕,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕吐,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
女贞子
Nüzhenzi
LIGUSTRI LUCIDI FRUCTUS
本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中略烫后,干燥;或直接干燥。
【性状】本品呈卵形、椭圆形或肾形,长6~8.5mm,直径3.5~5.5mm。表面黑紫色或灰黑色,皱缩不平,基部有果梗痕或具宿萼及短梗。体轻。外果皮薄,中果皮较松软,易剥离,内果皮木质,黄棕色,具纵棱,破开后种子通常为1粒,肾形,紫黑色,油性。气微,味甘、微苦涩。
【鉴别】(1) 本品粉末灰棕色或黑灰色。果皮表皮细胞(外果皮)断面观略呈扁圆形,外壁及侧壁呈圆拱形增厚,腔内含黄棕色物。内果皮纤维无色或淡黄色,上下数层纵横交错排列,直径9~35μm。种皮细胞散有类圆形分泌细胞,淡棕色,直径40~88μm,内含黄棕色分泌物及油滴。
(2) 取本品粉末0.5g,加稀乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取女贞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl和〔含量测定〕项下对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40∶60)为流动相;检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取特女贞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】女贞子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
酒女贞子 取净女贞子,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖至酒吸尽或蒸透。
【性状】本品形如女贞子,表面黑褐色或灰黑色,常附有白色粉霜。微有酒香气。
【鉴别】(2) 取本品粉末0.5g,加稀乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。取〔含量测定〕项下红景天苷对照品溶液,再取特女贞苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,分别作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液与红景天苷对照品溶液各5μl,特女贞苷对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15∶85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率480W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.20%。
【鉴别】(1)【检查】(水分 总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归肝、肾经。
【功能与主治】滋补肝肾,明目乌发。用于肝肾阴虚,眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明,内热消渴,骨蒸潮热。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
小叶莲
Xiaoyelian
SINOPODOPHYLLI FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为小檗科植物桃儿七Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆摘,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或近球形,多压扁,长3~5.5cm,直径2~4cm。表面紫红色或紫褐色,皱缩,有的可见露岀的种子。顶端稍尖,果梗黄棕色,多脱落。果皮与果肉粘连成薄片,易碎,内具多数种子。种子近卵形,长约4mm;表面红紫色,具细皱纹,一端有小突起;质硬;种仁白色,有油性。气微,味酸甜、涩;种子味苦。
【鉴别】(1) 本品粉末暗红色。种皮表皮细胞橙红色至深红色,断面观长方形或类方形,壁厚,常与种皮薄壁细胞相连。果皮表皮细胞淡黄色,表面观多角形,直径10~40μm。果皮下皮细胞淡黄棕色,表面观类多角形,直径20~70μm。导管主为螺纹导管。胚乳细胞呈类多角形,胞腔内含糊粉粒及脂肪油滴。
(2) 取本品粉末5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鬼臼毒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-水饱和正丁醇-甲酸(6.5∶2.5∶0.8)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【性味】甘,平;有小毒。
【功能与主治】调经活血。用于血瘀经闭,难产,死胎、胎盘不下。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置干燥处。
小茴香
Xiaohuixiang
FOENICULI FRUCTUS
本品为伞形科植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果实。秋季果实初熟时釆割植株,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品为双悬果,呈圆柱形,有的稍弯曲,长4~8mm,直径1.5~2.5mm。表面黄绿色或淡黄色,两端略尖,顶端残留有黄棕色突起的柱基,基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形,背面有纵棱5条,接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形,背面的四边约等长。有特异香气,味微甜、辛。
【鉴别】(1) 本品分果横切面:外果皮为1列扁平细胞,外被角质层。中果皮纵棱处有维管束,其周围有多数木化网纹细胞;背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个,接合面有油管2个,共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞,细胞长短不一。种皮细胞扁长,含棕色物。胚乳细胞多角形,含多数糊粉粒,每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2) 取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茴香醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
反式茴香脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为145℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙酸乙酯25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于1.4%。
饮片
【炮制】小茴香 除去杂质。
【检查】水分不得过8.0%(通则0832第四法)。
【性状】【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
盐小茴香 取净小茴香,照盐水炙法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如小茴香,微鼓起,色泽加深,偶有焦斑。味微咸。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第四法)。
总灰分 同药材,不得过12.0%。
【含量测定】同药材,含反式茴香脑(C10H12O)不得少于1.3%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、肾、脾、胃经。
【功能与主治】散寒止痛,理气和胃。用于寒疝腹痛,睾丸偏坠,痛经,少腹冷痛,脘腹胀痛,食少吐泻。盐小茴香暖肾散寒止痛。用于寒疝腹痛,睾丸偏坠,经寒腹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
小通草
Xiaotongcao
STACHYURI MEDULLA HELWINGIAE MEDULLA
本品为旌节花科植物喜马山旌节花Stachyurus himalaicus Hook. f.et Thoms.、中国旌节花Stachyurus chinensis Franch.或山茱萸科植物青荚叶Helwingia japonica(Thunb.)Dietr.的干燥茎髓。秋季割取茎,截成段,趁鲜取出髓部,理直,晒干。
【性状】旌节花 呈圆柱形,长30~50cm,直径0.5~1cm。表面白色或淡黄色,无纹理。体轻,质松软,捏之能变形,有弹性,易折断,断面平坦,无空心,显银白色光泽。水浸后有黏滑感。气微,味淡。
青荚叶 表面有浅纵条纹。质较硬,捏之不易变形。水浸后无黏滑感。
【鉴别】本品横切面:旌节花 均为薄壁细胞,类圆形、椭圆形或多角形,纹孔稀疏;有黏液细胞散在。中国旌节花有少数草酸钙簇晶,喜马山旌节花无簇晶。
青荚叶 薄壁细胞纹孔较明显,含无色液滴,有少数草酸钙簇晶,无黏液细胞。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热,利尿,下乳。用于小便不利,淋证,乳汁不下。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
小蓟
Xiaoji
CIRSII HERBA
本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd.)MB.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,有的上部分枝,长5~30cm,直径0.2~0.5cm;表面灰绿色或带紫色,具纵棱及白色柔毛;质脆,易折断,断面中空。叶互生,无柄或有短柄;叶片皱缩或破碎,完整者展平后呈长椭圆形或长圆状披针形,长3~12cm,宽0.5~3cm;全缘或微齿裂至羽状深裂,齿尖具针刺;上表面绿褐色,下表面灰绿色,两面均具白色柔毛。头状花序单个或数个顶生;总苞钟状,苞片5~8层,黄绿色;花紫红色。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁平直,表面角质纹理明显;下表皮垂周壁波状弯曲,上下表皮均有气孔及非腺毛。气孔不定式或不等式。非腺毛3~10余细胞,顶端细胞细长呈鞭状,皱缩扭曲。叶肉细胞中含草酸钙结晶,多呈针簇状。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取小蓟对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1∶3∶3∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于19.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%醋酸溶液(55∶45)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】小蓟 除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形,表面灰绿色或带紫色,具纵棱和白色柔毛。切面中空。叶片多皱缩或破碎,叶齿尖具针刺;两面均具白色柔毛。头状花序,总苞钟状;花紫红色。气微,味苦。
【浸出物】同药材,不得少于14.0%。
【鉴别】【检查】(水分酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
小蓟炭 取净小蓟段,照炒炭法(通则0213)炒至黑褐色。
【性状】本品形如小蓟段。表面黑褐色,内部焦褐色。
【鉴别】(除叶表面观外) 同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,血淋,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】5~12g。
【贮藏】置通风干燥处。