何首乌
Heshouwu
POLYGONI MULTIFLORI RADIX
本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时釆挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直 径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微, 味微苦而甘涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点 人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹 孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0. 25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲 醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱 法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。 理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干, 精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率 40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液 并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量
本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或 红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。
【含量测定】结合蒽醌 同药材,含结合蒽醌以大黄素 (C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0. 05%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷) 同药材。
【性味与归经】苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】解毒,消痈,截疟,润肠通便。用于疮痈, 瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
牡荆叶
Mujingye
VITICIS NEGUNDO FOLIUM
本品为马鞭草科植物牡荆Vitex negundo L. var. cannabifolia ( Sieb. et Zucc. ) Hand. -Mazz. 的新鲜叶。夏、秋二季叶茂盛时采收,除去茎枝。
【性状】本品为掌状复叶,小叶5片或3片,披针形或椭圆状披针形,中间小叶长5~10cm,宽2~4cm,两侧小叶依次渐小, 先端渐尖,基部楔形,边缘具粗锯齿;上表面绿色,下表面淡绿色, 两面沿叶脉有短茸毛,嫩叶下表面毛较密;总叶柄长2~6cm,有 一浅沟槽,密被灰白色茸毛。气芳香,味辛微苦。
【鉴别】本品横切面:上表皮细胞排列较整齐,上、下表面均有毛茸,下表面毛茸较多。叶肉栅栏组织为3~4列细胞,海绵组织较疏松。主脉维管束外韧型,呈月牙形或“U”字 形,“U”形的凹部另有1~5个较小的维管束;周围薄壁细胞可见纹孔;上、下表皮内方有数列厚角细胞。
本品表面观:上表皮细胞呈类多角形或不规则形,垂周壁波状弯曲;非腺毛1~4细胞,先端细胞较长,表面有疣状突起;腺鳞头部4细胞,直径约至55μm,柄单细胞;小腺毛少见, 头部1~4细胞,直径约至25μm,柄1~3细胞,甚短。下表皮细胞较小,长17~30(45)μm,直径12~25μm,垂周壁微弯曲或较平直;气孔不定式,直径15~20μm,副卫细胞3~6个,非腺毛、腺鳞和小腺毛较多。
【贮藏】置阴凉处。
【性味与归经】微苦、辛,平。归肺经。
【功能与主治】祛痰,止咳,平喘。用于咳嗽痰多。
【用法与用量】鲜用,供提取牡荆油用。
牡丹皮
Mudanpi
MOUTAN CORTEX
本品为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr. 的干燥根皮。秋季采挖根部,除去细根和泥沙,剥取根皮,晒干;或刮去粗皮,除去木心,晒干。前者习称“连丹皮”,后者习称“刮丹皮”。
【性状】连丹皮 呈筒状或半筒状,有纵剖开的裂缝,略向内卷曲或张开,长5~20cm,直径0. 5~1. 2cm,厚0. 1~ 0.4cm。外表面灰褐色或黄褐色,有多数横长皮孔样突起和细根痕,栓皮脱落处粉红色;内表面淡灰黄色或浅棕色,有明显的细纵纹,常见发亮的结晶。质硬而脆,易折断,断面较平坦,淡粉红色,粉性。气芳香,味微苦而涩。
刮丹皮 外表面有刮刀削痕,外表面红棕色或淡灰黄色, 有时可见灰褐色斑点状残存外皮。
【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多,单粒类圆形或多角形,直径3~16μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙簇晶直径9~45μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。连丹皮可见木栓细胞长方形,壁稍厚,浅红色。
(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过, 滤液挥干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸 (4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15. 0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm。 理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置 10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹皮酚(C9 H10O3)不得少于1. 2%。
饮片
【炮制】迅速洗净,润后切薄片,晒干。
【性状】本品呈圆形或卷曲形的薄片。连丹皮外表面灰褐色或黄褐色,栓皮脱落处粉红色;刮丹皮外表面红棕色或淡灰黄色。内表面有时可见发亮的结晶。切面淡粉红色,粉性。 气芳香,味微苦而涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】清热凉血,活血化瘀。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,夜热早凉,无汗骨蒸,经闭痛经,跌扑伤痛, 痈肿疮毒。
【用法与用量】6~12g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
吴茱萸
Wuzhuyu
EUODIAE FRUCTUS
本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth.、石虎 Euodia rutaecarpa ( Juss. ) Benth. var. officinalis (Dode) Huang 或疏毛吴茱萸 Euodia rutaecarpa (Juss. ) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥, 除去枝、叶、果梗等杂质。
【性状】本品呈球形或略呈五角状扁球形,直径2~ 5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣而苦。
【鉴别】(1)本品粉末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~ 350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~5细胞。草酸钙簇晶较多,直径10~25μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。
(2)取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg 和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-三乙胺(7:3:0. 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过7%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-0.02%磷酸溶液 (35:65)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱80μg和吴茱萸次碱50μg、柠檬苦素0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟, 放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19 H17N3O)和吴茱萸次碱(C18 H13N3O)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26 H30O8) 不得少于0. 20%。
饮片
【炮制】吴茱萸 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
制吴茱萸 取甘草捣碎,加适量水,煎汤,去渣,加入净吴茱萸,闷润吸尽后,炒至微干,取出,干燥。
每100kg吴茱萸,用甘草6kg。
【性状】本品形如吴茱萸,表面棕褐色至暗褐色。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测 定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有小毒。归肝、脾、胃、肾经。
【功能与主治】散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹胀痛,呕吐吞酸, 五更泄泻。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
升麻
Shengma
CIMICIFUGAE RHIZOMA
本品为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga heracleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz.)Maxim.或升麻Cimicifuga foetida L.的干燥根茎。秋季采挖,除去泥沙,晒至须根干时,燎去或除去须根,晒干。
【性状】本品为不规则的长形块状,多分枝,呈结节状,长10~20cm,直径2~4cm。表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有坚硬的细须根残留,上面有数个圆形空洞的茎基痕,洞内壁显网状沟纹;下面凹凸不平,具须根痕。体轻,质坚硬,不易折断,断面不平坦,有裂隙,纤维性,黄绿色或淡黄白色。气微,味微苦而涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。后生皮层细胞黄棕色,表面观呈类多角形,有的垂周壁及平周壁瘤状增厚,突入胞腔。木纤维多,散在,细长,纹孔口斜裂缝状或相交成人字形或十字形。韧皮纤维多散在或成束,呈长梭形,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取升麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为316nm。理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取异阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加10%乙醇制成每1ml含异阿魏酸20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用10%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则的厚片,厚2~4mm。外表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有的可见须根痕或坚硬的细须根残留,切面黄绿色或淡黄白色,具有网状或放射状纹理。体轻,质硬,纤维性。气微,味微苦而涩。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过6.5%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过1.0%。
【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微甘,微寒。归肺、脾、胃、大肠经。
【功能与主治】发表透疹,清热解毒,升举阳气。用于风热头痛,齿痛,口疮,咽喉肿痛,麻疹不透,阳毒发斑,脱肛,子宫脱垂。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
片姜黄
Pianjianghuang
WENYUJIN RHIZOMA CONCISUM
本品为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chenet C.Ling的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,洗净,除去须根,趁鲜纵切厚片,晒干。
【性状】本品呈长圆形或不规则的片状,大小不一,长3~6cm,宽1~3cm,厚0.1~0.4cm。外皮灰黄色,粗糙皱缩,有时可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色,有一圈环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色,略粉质。气香特异,味微苦而辛凉。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮有残留,外壁稍厚。木栓细胞多列。皮层散有叶迹维管束;内皮层明显。中柱大,维管束外韧型,靠外侧的较小,排列紧密,有的木质部仅1~2个导管。皮层及中柱薄壁组织中散有油细胞;薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml,时时振摇,约30分钟,滤过,滤液转移至5ml量瓶中,加石油醚(30~60℃)至刻度,作为供试品溶液。另取片姜黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、肝经。
【功能与主治】破血行气,通经止痛。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,痛经经闭,癥瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
化橘红
Huajuhong
CITRI GRANDIS EXOCARPIUM
本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”,后者习称“光七爪”、“光五爪”。夏季果实未成熟时采收,置沸水中略烫后,将果皮割成5或7瓣,除去果瓤和部分中果皮,压制成形,干燥。
【性状】化州柚 呈对折的七角或展平的五角星状,单片呈柳叶形。完整者展平后直径15~28cm,厚0.2~0.5cm。外表面黄绿色,密布茸毛,有皱纹及小油室;内表面黄白色或淡黄棕色,有脉络纹。质脆,易折断,断面不整齐,外缘有1列不整齐的下凹的油室,内侧稍柔而有弹性。气芳香,味苦、微辛。
柚 外表面黄绿色至黄棕色,无毛。
【鉴别】(1)本品粉末暗绿色至棕色。中果皮薄壁细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的作连珠状或在角隅处特厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁增厚,气孔类圆形,直径18~31μm,副卫细胞5~7个,侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。偶见碎断的非腺毛,碎段细胞多至十数个,最宽处直径约33μm,具壁疣或外壁光滑、内壁粗糙,胞腔内含淡黄色或棕色颗粒状物。草酸钙方晶成片或成行存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面形、菱形、棱柱形、长方形或形状不规则,直径1~32μm,长5~40μm。导管为螺纹导管和网纹导管。偶见石细胞及纤维。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(8:4:0.3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切丝或块,晒干。
【性味与归经】辛、苦,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气宽中,燥湿化痰。用于咳嗽痰多,食积伤酒,呕恶痞闷。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
月季花
Yuejihua
ROSAE CHINENSIS FLOS
本品为蔷薇科植物月季Rosa chinensis Jacq.的干燥花。全年均可采收,花微开时釆摘,阴干或低温干燥。
【性状】本品呈类球形,直径1.5~2.5cm。花托长圆形,萼片5,暗绿色,先端尾尖;花瓣呈覆瓦状排列,有的散落,长圆形,紫红色或淡紫红色;雄蕊多数,黄色。体轻,质脆。气清香,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。单细胞非腺毛有两种:一种较细长,多弯曲,长85~280μm,直径13~23μm;另一种粗长,先端尖或钝圆,长约至1200μm,直径38~65μm。花粉粒类球形,直径30~45μm,具3孔沟,表面有细密点状雕纹,有的中心有一圆形核状物。草酸钙簇晶直径19~40μm,棱角较短尖。花瓣上表皮细胞外壁突起,有细密脑纹状纹理;下表皮细胞垂周壁波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加70%甲醇20ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(15:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为354nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)和异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于0.38%。
【性味与归经】甘,温。归肝经。
【功能与主治】活血调经,疏肝解郁。用于气滞血瘀,月经不调,痛经,闭经,胸胁胀痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防压、防蛀。
丹参
Danshen
SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎短粗,顶端有时残留茎基。根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10~20cm,直径0.3~1cm。表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。气微,味微苦涩。
栽培品较粗壮,直径0.5~1.5cm。表面红棕色,具纵皱纹,外皮紧贴不易剥落。质坚实,断面较平整,略呈角质样。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,也有延长呈纤维状,边缘不平整,直径14~70μm,长可达257μm,孔沟明显,有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞,长梭形,末端斜尖或钝圆,直径12~27μm,具缘纹孔点状,纹孔斜裂缝状或十字形,孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11~60μm。
(2)取本品粉末1g,加乙醇5ml,超声处理15分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品,加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)为展开剂,展开,展至约4cm,取出,晾干,再以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,展至约8cm,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】水溶性浸出物 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。
醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】丹参酮类 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为20℃;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。
对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。
以丹参酮ⅡA的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。
本品按干燥品计算,含丹参酮ⅡA(C19H18O3)、隐丹参酮(C19H20O3)和丹参酮Ⅰ(C18H12O3)的总量不得少于0.25%。
丹酚酸B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;柱温为20℃;流速为每分钟1.2ml;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加甲醇-水(8:2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(8:2)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,移至10ml量瓶中,加甲醇-水(8:2)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】丹参 除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密,有的呈角质样,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,有黄白色放射状纹理。气微,味微苦涩。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】醇溶性浸出物 同药材,不得少于11.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】(水溶性浸出物) 同药材。
酒丹参 取丹参片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如丹参片,表面红褐色,略具酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】醇溶性浸出物 同药材,不得少于11.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】(水溶性浸出物) 同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归心、肝经。
【功能与主治】活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,癥瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。
【用法与用量】10~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处。
乌药
Wuyao
LINDERAE RADIX
本品为樟科植物乌药Lindera aggregata(Sims)Kos-term.的干燥块根。全年均可采挖,除去细根,洗净,趁鲜切片,晒干,或直接晒干。
【性状】本品多呈纺锤状,略弯曲,有的中部收缩成连珠状,长6~15cm,直径1~3cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2~2mm,切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹,中心颜色较深。气香,味微苦、辛,有清凉感。
质老、不呈纺锤状的直根,不可供药用。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、长圆形或卵圆形,直径4~39μm,脐点叉状、人字状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。木纤维淡黄色,多成束,直径20~30μm,壁厚约5μm,有单纹孔,胞腔含淀粉粒。韧皮纤维近无色,长梭形,多单个散在,直径15~17μm,壁极厚,孔沟不明显。具缘纹孔导管直径约至68μm,具缘纹孔排列紧密。木射线细胞壁稍增厚,纹孔较密。油细胞长圆形,含棕色分泌物。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,放置30分钟,超声处理(保持水温低于30℃)10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌药对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取乌药醚内酯对照品,用乙酸乙酯溶解,制成每1ml含0.75mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液4μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】乌药醚内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌药醚内酯(C15H16O4)不得少于0.030%。
去甲异波尔定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流并保持微沸1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去甲异波尔定(C18H19NO4)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】未切片者,除去细根,大小分开,浸透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的薄片。外表皮黄棕色或黄褐色。切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹。质脆。气香,味微苦、辛,有清凉感。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾、肾、膀胱经。
【功能与主治】行气止痛,温肾散寒。用于寒凝气滞,胸腹胀痛,气逆喘急,膀胱虚冷,遗尿尿频,疝气疼痛,经寒腹痛。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
火麻仁
Huomaren
CANNABIS FRUCTUS
本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵圆形,长4~5.5mm,直径2.5~4mm。表面灰绿色或灰黄色,有微细的白色或棕色网纹,两边有棱,顶端略尖,基部有1圆形果梗痕。果皮薄而脆,易破碎。种皮绿色,子叶2,乳白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末2g,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,药渣再加乙醚20ml洗涤,弃去乙醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取火麻仁对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛乙醇溶液-硫酸(1:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】火麻仁 除去杂质及果皮。
【鉴别】同药材。
炒火麻仁 取净火麻仁,照清炒法(通则0213)炒至微黄色,有香气。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃、大肠经。
【功能与主治】润肠通便。用于血虚津亏,肠燥便秘。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防热,防蛀。
巴豆
Badou
CROTONIS FRUCTUS
本品为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,堆置2~3天,摊开,干燥。
【性状】本品呈卵圆形,一般具三棱,长1.8~2.2cm,直径1.4~2cm。表面灰黄色或稍深,粗糙,有纵线6条,顶端平截,基部有果梗痕。破开果壳,可见3室,每室含种子1粒。种子呈略扁的椭圆形,长1.2~1.5cm,直径0.7~0.9cm,表面棕色或灰棕色,一端有小点状的种脐和种阜的疤痕,另端有微凹的合点,其间有隆起的种脊;外种皮薄而脆,内种皮呈白色薄膜;种仁黄白色,油质。气微,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:外果皮为表皮细胞1列,外被多细胞星状毛。中果皮外侧为10余列薄壁细胞,散有石细胞、草酸钙方晶或簇晶;中部有约4列纤维状石细胞组成的环带;内侧为数列薄壁细胞。内果皮为3~5列纤维状厚壁细胞。种皮表皮细胞由1列径向延长的长方形细胞组成,其下为1列厚壁性栅状细胞,胞腔线性,外端略膨大。
(2)取本品种仁,研碎,取0.1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取巴豆对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】脂肪油 取本品粗粉1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取(8小时)至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含脂肪油不得少于22.0%。
巴豆苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(1:4:95)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按巴豆苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取巴豆苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种仁粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,加热回流3小时,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率24kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含巴豆苷(C10H13N5O5)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】生巴豆 去皮取净仁。
【性状】本品呈扁椭圆形,长9~14mm,直径5~8mm。表面黄白色或黄棕色,平滑有光泽,常附有白色薄膜;一端有微凹的合点,另一端有小点状的种脐。内胚乳肥厚,淡黄色,油质;子叶2,菲薄。气微,味辛辣。
【性味与归经】辛,热;有大毒。归胃、大肠经。
【功能与主治】外用蚀疮。用于恶疮疥癣,疣痣。
【用法与用量】外用适量,研末涂患处,或捣烂以纱布包擦患处。
【注意】孕妇禁用;不宜与牵牛子同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
巴戟天
Bajitian
MORINDAE OFFICINALIS RADIX
本品为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根。全年均可釆挖,洗净,除去须根,晒至六七成干,轻轻捶扁,晒干。
【性状】本品为扁圆柱形,略弯曲,长短不等,直径0.5~2cm。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹,有的皮部横向断离露出木部;质韧,断面皮部厚,紫色或淡紫色,易与木部剥离;木部坚硬,黄棕色或黄白色,直径1~5mm。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层外侧石细胞单个或数个成群,断续排列成环;薄壁细胞含有草酸钙针晶束,切向排列。韧皮部宽广,内侧薄壁细胞含草酸钙针晶束,轴向排列。形成层明显。木质部导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列,直径至105μm;木纤维较发达;木射线宽1~3列细胞;偶见非木化的木薄壁细胞群。
粉末淡紫色或紫褐色。石细胞淡黄色,类圆形、类方形、类长方形、长条形或不规则形,有的一端尖,直径21~96μm,壁厚至39μm,有的层纹明显,纹孔和孔沟明显,有的石细胞形大,壁稍厚。草酸钙针晶多成束存在于薄壁细胞中,针晶长至184μm。具缘纹孔导管淡黄色,直径至105μm,具缘纹孔细密。纤维管胞长梭形,具缘纹孔较大,纹孔口斜缝状或相交成人字形、十字形。
(2)取本品粉末2.5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取巴戟天对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3:97)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按耐斯糖峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取耐斯糖对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,沸水浴中加热30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,放置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含耐斯糖(C24H42O21)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】巴戟天 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
巴戟肉 取净巴戟天,照蒸法(通则0213)蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐巴戟天 取净巴戟天,照盐蒸法(通则0213)蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘、咸而微涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
制巴戟天 取甘草,捣碎,加水煎汤,去渣,加入净巴戟天拌匀,照煮法(通则0213)煮透,趁热除去木心,切段,干燥。
每100kg巴戟天,用甘草6kg。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,微温。归肾、肝经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
水飞蓟
Shuifeiji
SILYBI FRUCTUS
本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈长倒卵形或椭圆形,长5~7mm,宽2~3mm。表面淡灰棕色至黑褐色,光滑,有细纵花纹。顶端钝圆,稍宽,有一圆环,中间具点状花柱残迹,基部略窄。质坚硬。破开后可见子叶2片,浅黄白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。外果皮细胞表面观类长多角形,有的细胞含有色素。中果皮细胞圆柱形或椭圆形,壁具网状纹理。草酸钙柱晶散在。内果皮石细胞表面观宽梭形,层纹不明显。子叶细胞含有细小簇晶和脂肪油滴。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:6:1)为展开剂,展开二次,展距8cm,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取水飞蓟宾对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,以水飞蓟宾两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含水飞蓟宾(C25H22O10)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】取原药材,除去杂质,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,凉。归肝、胆经。
【功能与主治】清热解毒,疏肝利胆。用于肝胆湿热,胁痛,黄疸。
【用法与用量】供配制成药用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
水红花子
Shuihonghuazi
POLYGONI ORIENTALIS FRUCTUS
本品为蓼科植物红蓼Polygonum orientale L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果穗,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈扁圆形,直径2~3.5mm,厚1~1.5mm。表面棕黑色,有的红棕色,有光泽,两面微凹,中部略有纵向隆起。顶端有突起的柱基,基部有浅棕色略突起的果梗痕,有的有膜质花被残留。质硬。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色或灰褐色。果皮栅状细胞多成片,黄棕色或红棕色,侧面观细胞1列,长100~190μm,宽15~30μm,壁厚约9μm;表面观细胞多角形或类圆形,细胞间隙不明显,胞腔小,稍下胞腔星状;底面观类圆形,内含黄棕色或红棕色物。角质层与种皮细胞碎片易见,与角质层连结的表皮细胞甚扁平;表面观角质层边缘常卷曲,表皮细胞长形,垂周壁深波状弯曲,凸出部分末端较平截,有的与相邻细胞嵌合不全形成类圆或圆锥形间隙;种皮细胞长条形或不规则形,排列疏松,细胞间隙大。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取花旗松素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:11:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为290nm。理论板数按花旗松素峰计算应不低于6000。
=
对照品溶液的制备 取花旗松素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含花旗松素(C15H12O7)不得少于0.15%。
【性味与归经】咸,微寒。归肝、胃经。
【功能与主治】散血消癥,消积止痛,利水消肿。用于癥瘕痞块,瘿瘤,食积不消,胃脘胀痛,水肿腹水。
【用法与用量】15~30g。外用适量,熬膏敷患处。
【贮藏】置干燥处。
玉竹
Yuzhu
POLYGONATI ODORATI RHIZOMA
本品为百合科植物玉竹Polygonatum odoratum(Mill.)Druce的干燥根茎。秋季釆挖,除去须根,洗净,晒至柔软后,反复揉搓、晾晒至无硬心,晒干;或蒸透后,揉至半透明,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,略扁,少有分枝,长4~18cm,直径0.3~1.6cm。表面黄白色或淡黄棕色,半透明,具纵皱纹和微隆起的环节,有白色圆点状的须根痕和圆盘状茎痕。质硬而脆或稍软,易折断,断面角质样或显颗粒性。气微,味甘,嚼之发黏。
【鉴别】本品横切面:表皮细胞扁圆形或扁长方形,外壁稍厚,角质化。薄壁组织中散有多数黏液细胞,直径80~140μm,内含草酸钙针晶束。维管束外韧型,稀有周木型,散列。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于50.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含无水葡萄糖0.6mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.0ml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水100ml,加热回流1小时,用脱脂棉滤过,如上重复提取1次,两次滤液合并,浓缩至适量,转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加乙醇10ml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片或段。外表皮黄白色至淡黄棕色,半透明,有时可见环节。切面角质样或显颗粒性。气微,味甘,嚼之发黏。
【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴润燥,生津止渴。用于肺胃阴伤,燥热咳嗽,咽干口渴,内热消渴。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
功劳木
Gonglaomu
MAHONIAE CAULIS
本品为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei(Fort.)Carr.或细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde的干燥茎。全年均可采收,切块片,干燥。
【性状】本品为不规则的块片,大小不等。外表面灰黄色至棕褐色,有明显的纵沟纹和横向细裂纹,有的外皮较光滑,有光泽,或有叶柄残基。质硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黄色,可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理,髓部色较深。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色,直径20~27μm,木化纹孔明显,常2~3个成束。石细胞淡黄色,类方形或圆形,直径20~30μm,壁厚,孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管,直径15~27μm。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸岀物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。
对照提取物溶液的制备 取功劳木对照提取物(已标示非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量)适量,精密称定,加乙腈-水(25:75)混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算,含非洲防己碱(C20H20NO4)、药根碱(C20H20NO4)、巴马汀(C21H21NO4)、小檗碱(C20H17NO4)的总量,不得少于1.5%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,目赤肿痛,胃火牙痛,疮疖痈肿。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
甘松
Gansong
NARDOSTACHYOS RADIX ET RHIZOMA
本品为败酱科植物甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙和杂质,晒干或阴干。
【性状】本品略呈圆锥形,多弯曲,长5~18cm。根茎短小,上端有茎、叶残基,呈狭长的膜质片状或纤维状。外层黑棕色,内层棕色或黄色。根单一或数条交结、分枝或并列,直径0.3~1cm。表面棕褐色,皱缩,有细根和须根。质松脆,易折断,断面粗糙,皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛,有清凉感。
【鉴别】(1)本品粉末暗棕色。石细胞类圆形或不规则多角形,偶见长条形,单个或成群,直径33~64μm,长可至200μm或更长,壁甚厚,无色,胞腔狭小。梯纹导管或网纹导管,直径7~40μm,小型梯纹导管成束,其旁有时可见细长的木纤维。木栓细胞多为不规则多角形,壁暗棕色,较薄,内含黄色至棕黄色挥发油。基生叶残基碎片较多,细胞呈长方形或长多角形,淡黄色至棕色,直径20~31μm,长50~90μm,壁呈念珠状增厚。另一种碎片细胞呈长条形,长可达200μm,壁有时呈念珠状增厚。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘松对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取甘松新酮对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
甘松新酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(65:35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘松新酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘松新酮对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含0.28mg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率50W,频率45kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘松新酮(C15H22O3)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质和泥沙,洗净,切长段,干燥。
【性状】本品呈不规则的长段。根呈圆柱形,表面棕褐色。质松脆。切面皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,挥发油不得少于1.8%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】理气止痛,开郁醒脾;外用祛湿消肿。用于脘腹胀满,食欲不振,呕吐;外用治牙痛,脚气肿毒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,泡汤漱口或煎汤洗脚或研末敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
甘草
Gancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
【性状】甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定-第一法)测定。
含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】甘草片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色,具纵皱纹。切面略显纤维性,中心黄白色,有明显放射状纹理及形成层环。质坚实,具粉性。气微,味甜而特殊。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.45%,甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8%
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分 重金属及有害元素) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
【用法与用量】2~10g。
【注意】不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
甘草
Gancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
【性状】甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定-第一法)测定。
含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】甘草片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色,具纵皱纹。切面略显纤维性,中心黄白色,有明显放射状纹理及形成层环。质坚实,具粉性。气微,味甜而特殊。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.45%,甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8%
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分 重金属及有害元素) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
【用法与用量】2~10g。
【注意】不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
何首乌
Heshouwu
POLYGONI MULTIFLORI RADIX
本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时釆挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。
【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直 径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微, 味微苦而甘涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点 人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹 孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末0. 25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲 醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱 法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。 理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
结合蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干, 精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率 40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液 并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量
本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或 红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。
【含量测定】结合蒽醌 同药材,含结合蒽醌以大黄素 (C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0. 05%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷) 同药材。
【性味与归经】苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。
【功能与主治】解毒,消痈,截疟,润肠通便。用于疮痈, 瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
牡荆叶
Mujingye
VITICIS NEGUNDO FOLIUM
本品为马鞭草科植物牡荆Vitex negundo L. var. cannabifolia ( Sieb. et Zucc. ) Hand. -Mazz. 的新鲜叶。夏、秋二季叶茂盛时采收,除去茎枝。
【性状】本品为掌状复叶,小叶5片或3片,披针形或椭圆状披针形,中间小叶长5~10cm,宽2~4cm,两侧小叶依次渐小, 先端渐尖,基部楔形,边缘具粗锯齿;上表面绿色,下表面淡绿色, 两面沿叶脉有短茸毛,嫩叶下表面毛较密;总叶柄长2~6cm,有 一浅沟槽,密被灰白色茸毛。气芳香,味辛微苦。
【鉴别】本品横切面:上表皮细胞排列较整齐,上、下表面均有毛茸,下表面毛茸较多。叶肉栅栏组织为3~4列细胞,海绵组织较疏松。主脉维管束外韧型,呈月牙形或“U”字 形,“U”形的凹部另有1~5个较小的维管束;周围薄壁细胞可见纹孔;上、下表皮内方有数列厚角细胞。
本品表面观:上表皮细胞呈类多角形或不规则形,垂周壁波状弯曲;非腺毛1~4细胞,先端细胞较长,表面有疣状突起;腺鳞头部4细胞,直径约至55μm,柄单细胞;小腺毛少见, 头部1~4细胞,直径约至25μm,柄1~3细胞,甚短。下表皮细胞较小,长17~30(45)μm,直径12~25μm,垂周壁微弯曲或较平直;气孔不定式,直径15~20μm,副卫细胞3~6个,非腺毛、腺鳞和小腺毛较多。
【贮藏】置阴凉处。
【性味与归经】微苦、辛,平。归肺经。
【功能与主治】祛痰,止咳,平喘。用于咳嗽痰多。
【用法与用量】鲜用,供提取牡荆油用。
牡丹皮
Mudanpi
MOUTAN CORTEX
本品为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr. 的干燥根皮。秋季采挖根部,除去细根和泥沙,剥取根皮,晒干;或刮去粗皮,除去木心,晒干。前者习称“连丹皮”,后者习称“刮丹皮”。
【性状】连丹皮 呈筒状或半筒状,有纵剖开的裂缝,略向内卷曲或张开,长5~20cm,直径0. 5~1. 2cm,厚0. 1~ 0.4cm。外表面灰褐色或黄褐色,有多数横长皮孔样突起和细根痕,栓皮脱落处粉红色;内表面淡灰黄色或浅棕色,有明显的细纵纹,常见发亮的结晶。质硬而脆,易折断,断面较平坦,淡粉红色,粉性。气芳香,味微苦而涩。
刮丹皮 外表面有刮刀削痕,外表面红棕色或淡灰黄色, 有时可见灰褐色斑点状残存外皮。
【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色。淀粉粒甚多,单粒类圆形或多角形,直径3~16μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状;复粒由2~6分粒组成。草酸钙簇晶直径9~45μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行,或一个细胞含数个簇晶。连丹皮可见木栓细胞长方形,壁稍厚,浅红色。
(2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过, 滤液挥干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸 (4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15. 0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为274nm。 理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置 10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹皮酚(C9 H10O3)不得少于1. 2%。
饮片
【炮制】迅速洗净,润后切薄片,晒干。
【性状】本品呈圆形或卷曲形的薄片。连丹皮外表面灰褐色或黄褐色,栓皮脱落处粉红色;刮丹皮外表面红棕色或淡灰黄色。内表面有时可见发亮的结晶。切面淡粉红色,粉性。 气芳香,味微苦而涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】清热凉血,活血化瘀。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,夜热早凉,无汗骨蒸,经闭痛经,跌扑伤痛, 痈肿疮毒。
【用法与用量】6~12g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
吴茱萸
Wuzhuyu
EUODIAE FRUCTUS
本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa (Juss.) Benth.、石虎 Euodia rutaecarpa ( Juss. ) Benth. var. officinalis (Dode) Huang 或疏毛吴茱萸 Euodia rutaecarpa (Juss. ) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实。8~11月果实尚未开裂时,剪下果枝,晒干或低温干燥, 除去枝、叶、果梗等杂质。
【性状】本品呈球形或略呈五角状扁球形,直径2~ 5mm。表面暗黄绿色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙,基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆,横切面可见子房5室,每室有淡黄色种子1粒。气芳香浓郁,味辛辣而苦。
【鉴别】(1)本品粉末褐色。非腺毛2~6细胞,长140~ 350μm,壁疣明显,有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。腺毛头部7~14细胞,椭圆形,常含黄棕色内含物;柄2~5细胞。草酸钙簇晶较多,直径10~25μm;偶有方晶。石细胞类圆形或长方形,直径35~70μm,胞腔大。油室碎片有时可见,淡黄色。
(2)取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品、吴茱萸碱对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.2mg 和1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-三乙胺(7:3:0. 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过7%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-0.02%磷酸溶液 (35:65)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含吴茱萸碱80μg和吴茱萸次碱50μg、柠檬苦素0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟, 放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含吴茱萸碱(C19 H17N3O)和吴茱萸次碱(C18 H13N3O)的总量不得少于0.15%,柠檬苦素(C26 H30O8) 不得少于0. 20%。
饮片
【炮制】吴茱萸 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
制吴茱萸 取甘草捣碎,加适量水,煎汤,去渣,加入净吴茱萸,闷润吸尽后,炒至微干,取出,干燥。
每100kg吴茱萸,用甘草6kg。
【性状】本品形如吴茱萸,表面棕褐色至暗褐色。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测 定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有小毒。归肝、脾、胃、肾经。
【功能与主治】散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹胀痛,呕吐吞酸, 五更泄泻。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
升麻
Shengma
CIMICIFUGAE RHIZOMA
本品为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga heracleifolia Kom.、兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz.)Maxim.或升麻Cimicifuga foetida L.的干燥根茎。秋季采挖,除去泥沙,晒至须根干时,燎去或除去须根,晒干。
【性状】本品为不规则的长形块状,多分枝,呈结节状,长10~20cm,直径2~4cm。表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有坚硬的细须根残留,上面有数个圆形空洞的茎基痕,洞内壁显网状沟纹;下面凹凸不平,具须根痕。体轻,质坚硬,不易折断,断面不平坦,有裂隙,纤维性,黄绿色或淡黄白色。气微,味微苦而涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。后生皮层细胞黄棕色,表面观呈类多角形,有的垂周壁及平周壁瘤状增厚,突入胞腔。木纤维多,散在,细长,纹孔口斜裂缝状或相交成人字形或十字形。韧皮纤维多散在或成束,呈长梭形,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取升麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为316nm。理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取异阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加10%乙醇制成每1ml含异阿魏酸20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用10%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则的厚片,厚2~4mm。外表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有的可见须根痕或坚硬的细须根残留,切面黄绿色或淡黄白色,具有网状或放射状纹理。体轻,质硬,纤维性。气微,味微苦而涩。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过6.5%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过1.0%。
【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微甘,微寒。归肺、脾、胃、大肠经。
【功能与主治】发表透疹,清热解毒,升举阳气。用于风热头痛,齿痛,口疮,咽喉肿痛,麻疹不透,阳毒发斑,脱肛,子宫脱垂。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
片姜黄
Pianjianghuang
WENYUJIN RHIZOMA CONCISUM
本品为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chenet C.Ling的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,洗净,除去须根,趁鲜纵切厚片,晒干。
【性状】本品呈长圆形或不规则的片状,大小不一,长3~6cm,宽1~3cm,厚0.1~0.4cm。外皮灰黄色,粗糙皱缩,有时可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色,有一圈环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色,略粉质。气香特异,味微苦而辛凉。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮有残留,外壁稍厚。木栓细胞多列。皮层散有叶迹维管束;内皮层明显。中柱大,维管束外韧型,靠外侧的较小,排列紧密,有的木质部仅1~2个导管。皮层及中柱薄壁组织中散有油细胞;薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml,时时振摇,约30分钟,滤过,滤液转移至5ml量瓶中,加石油醚(30~60℃)至刻度,作为供试品溶液。另取片姜黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、肝经。
【功能与主治】破血行气,通经止痛。用于胸胁刺痛,胸痹心痛,痛经经闭,癥瘕,风湿肩臂疼痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
化橘红
Huajuhong
CITRI GRANDIS EXOCARPIUM
本品为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis (L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”,后者习称“光七爪”、“光五爪”。夏季果实未成熟时采收,置沸水中略烫后,将果皮割成5或7瓣,除去果瓤和部分中果皮,压制成形,干燥。
【性状】化州柚 呈对折的七角或展平的五角星状,单片呈柳叶形。完整者展平后直径15~28cm,厚0.2~0.5cm。外表面黄绿色,密布茸毛,有皱纹及小油室;内表面黄白色或淡黄棕色,有脉络纹。质脆,易折断,断面不整齐,外缘有1列不整齐的下凹的油室,内侧稍柔而有弹性。气芳香,味苦、微辛。
柚 外表面黄绿色至黄棕色,无毛。
【鉴别】(1)本品粉末暗绿色至棕色。中果皮薄壁细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的作连珠状或在角隅处特厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁增厚,气孔类圆形,直径18~31μm,副卫细胞5~7个,侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。偶见碎断的非腺毛,碎段细胞多至十数个,最宽处直径约33μm,具壁疣或外壁光滑、内壁粗糙,胞腔内含淡黄色或棕色颗粒状物。草酸钙方晶成片或成行存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面形、菱形、棱柱形、长方形或形状不规则,直径1~32μm,长5~40μm。导管为螺纹导管和网纹导管。偶见石细胞及纤维。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水(8:4:0.3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,水浴加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于3.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切丝或块,晒干。
【性味与归经】辛、苦,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气宽中,燥湿化痰。用于咳嗽痰多,食积伤酒,呕恶痞闷。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
月季花
Yuejihua
ROSAE CHINENSIS FLOS
本品为蔷薇科植物月季Rosa chinensis Jacq.的干燥花。全年均可采收,花微开时釆摘,阴干或低温干燥。
【性状】本品呈类球形,直径1.5~2.5cm。花托长圆形,萼片5,暗绿色,先端尾尖;花瓣呈覆瓦状排列,有的散落,长圆形,紫红色或淡紫红色;雄蕊多数,黄色。体轻,质脆。气清香,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。单细胞非腺毛有两种:一种较细长,多弯曲,长85~280μm,直径13~23μm;另一种粗长,先端尖或钝圆,长约至1200μm,直径38~65μm。花粉粒类球形,直径30~45μm,具3孔沟,表面有细密点状雕纹,有的中心有一圆形核状物。草酸钙簇晶直径19~40μm,棱角较短尖。花瓣上表皮细胞外壁突起,有细密脑纹状纹理;下表皮细胞垂周壁波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加70%甲醇20ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(15:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为354nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)和异槲皮苷(C21H20O12)的总量不得少于0.38%。
【性味与归经】甘,温。归肝经。
【功能与主治】活血调经,疏肝解郁。用于气滞血瘀,月经不调,痛经,闭经,胸胁胀痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防压、防蛀。
丹参
Danshen
SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎短粗,顶端有时残留茎基。根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10~20cm,直径0.3~1cm。表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。气微,味微苦涩。
栽培品较粗壮,直径0.5~1.5cm。表面红棕色,具纵皱纹,外皮紧贴不易剥落。质坚实,断面较平整,略呈角质样。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形,也有延长呈纤维状,边缘不平整,直径14~70μm,长可达257μm,孔沟明显,有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞,长梭形,末端斜尖或钝圆,直径12~27μm,具缘纹孔点状,纹孔斜裂缝状或十字形,孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11~60μm。
(2)取本品粉末1g,加乙醇5ml,超声处理15分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品,加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)为展开剂,展开,展至约4cm,取出,晾干,再以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,展至约8cm,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】水溶性浸出物 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于35.0%。
醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】丹参酮类 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为20℃;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。
对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。
以丹参酮ⅡA的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。
本品按干燥品计算,含丹参酮ⅡA(C19H18O3)、隐丹参酮(C19H20O3)和丹参酮Ⅰ(C18H12O3)的总量不得少于0.25%。
丹酚酸B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;柱温为20℃;流速为每分钟1.2ml;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加甲醇-水(8:2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(8:2)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,移至10ml量瓶中,加甲醇-水(8:2)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】丹参 除去杂质和残茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密,有的呈角质样,皮部棕红色,木部灰黄色或紫褐色,有黄白色放射状纹理。气微,味微苦涩。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】醇溶性浸出物 同药材,不得少于11.0%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】(水溶性浸出物) 同药材。
酒丹参 取丹参片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如丹参片,表面红褐色,略具酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】醇溶性浸出物 同药材,不得少于11.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】(水溶性浸出物) 同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归心、肝经。
【功能与主治】活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,癥瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。
【用法与用量】10~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置干燥处。
乌药
Wuyao
LINDERAE RADIX
本品为樟科植物乌药Lindera aggregata(Sims)Kos-term.的干燥块根。全年均可采挖,除去细根,洗净,趁鲜切片,晒干,或直接晒干。
【性状】本品多呈纺锤状,略弯曲,有的中部收缩成连珠状,长6~15cm,直径1~3cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2~2mm,切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹,中心颜色较深。气香,味微苦、辛,有清凉感。
质老、不呈纺锤状的直根,不可供药用。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、长圆形或卵圆形,直径4~39μm,脐点叉状、人字状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。木纤维淡黄色,多成束,直径20~30μm,壁厚约5μm,有单纹孔,胞腔含淀粉粒。韧皮纤维近无色,长梭形,多单个散在,直径15~17μm,壁极厚,孔沟不明显。具缘纹孔导管直径约至68μm,具缘纹孔排列紧密。木射线细胞壁稍增厚,纹孔较密。油细胞长圆形,含棕色分泌物。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,放置30分钟,超声处理(保持水温低于30℃)10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌药对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取乌药醚内酯对照品,用乙酸乙酯溶解,制成每1ml含0.75mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液4μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】乌药醚内酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乌药醚内酯(C15H16O4)不得少于0.030%。
去甲异波尔定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取去甲异波尔定对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液25ml,密塞,称定重量,加热回流并保持微沸1小时,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸溶液(0.5→100)(2:1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去甲异波尔定(C18H19NO4)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】未切片者,除去细根,大小分开,浸透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的薄片。外表皮黄棕色或黄褐色。切面黄白色或淡黄棕色,射线放射状,可见年轮环纹。质脆。气香,味微苦、辛,有清凉感。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾、肾、膀胱经。
【功能与主治】行气止痛,温肾散寒。用于寒凝气滞,胸腹胀痛,气逆喘急,膀胱虚冷,遗尿尿频,疝气疼痛,经寒腹痛。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
火麻仁
Huomaren
CANNABIS FRUCTUS
本品为桑科植物大麻Cannabis sativa L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵圆形,长4~5.5mm,直径2.5~4mm。表面灰绿色或灰黄色,有微细的白色或棕色网纹,两边有棱,顶端略尖,基部有1圆形果梗痕。果皮薄而脆,易破碎。种皮绿色,子叶2,乳白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】取本品粉末2g,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,药渣再加乙醚20ml洗涤,弃去乙醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取火麻仁对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛乙醇溶液-硫酸(1:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】火麻仁 除去杂质及果皮。
【鉴别】同药材。
炒火麻仁 取净火麻仁,照清炒法(通则0213)炒至微黄色,有香气。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃、大肠经。
【功能与主治】润肠通便。用于血虚津亏,肠燥便秘。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防热,防蛀。
巴豆
Badou
CROTONIS FRUCTUS
本品为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,堆置2~3天,摊开,干燥。
【性状】本品呈卵圆形,一般具三棱,长1.8~2.2cm,直径1.4~2cm。表面灰黄色或稍深,粗糙,有纵线6条,顶端平截,基部有果梗痕。破开果壳,可见3室,每室含种子1粒。种子呈略扁的椭圆形,长1.2~1.5cm,直径0.7~0.9cm,表面棕色或灰棕色,一端有小点状的种脐和种阜的疤痕,另端有微凹的合点,其间有隆起的种脊;外种皮薄而脆,内种皮呈白色薄膜;种仁黄白色,油质。气微,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:外果皮为表皮细胞1列,外被多细胞星状毛。中果皮外侧为10余列薄壁细胞,散有石细胞、草酸钙方晶或簇晶;中部有约4列纤维状石细胞组成的环带;内侧为数列薄壁细胞。内果皮为3~5列纤维状厚壁细胞。种皮表皮细胞由1列径向延长的长方形细胞组成,其下为1列厚壁性栅状细胞,胞腔线性,外端略膨大。
(2)取本品种仁,研碎,取0.1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取巴豆对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】脂肪油 取本品粗粉1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取(8小时)至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品按干燥品计算,含脂肪油不得少于22.0%。
巴豆苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(1:4:95)为流动相;检测波长为292nm。理论板数按巴豆苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取巴豆苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种仁粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,加热回流3小时,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率24kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含巴豆苷(C10H13N5O5)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】生巴豆 去皮取净仁。
【性状】本品呈扁椭圆形,长9~14mm,直径5~8mm。表面黄白色或黄棕色,平滑有光泽,常附有白色薄膜;一端有微凹的合点,另一端有小点状的种脐。内胚乳肥厚,淡黄色,油质;子叶2,菲薄。气微,味辛辣。
【性味与归经】辛,热;有大毒。归胃、大肠经。
【功能与主治】外用蚀疮。用于恶疮疥癣,疣痣。
【用法与用量】外用适量,研末涂患处,或捣烂以纱布包擦患处。
【注意】孕妇禁用;不宜与牵牛子同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
巴戟天
Bajitian
MORINDAE OFFICINALIS RADIX
本品为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根。全年均可釆挖,洗净,除去须根,晒至六七成干,轻轻捶扁,晒干。
【性状】本品为扁圆柱形,略弯曲,长短不等,直径0.5~2cm。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹,有的皮部横向断离露出木部;质韧,断面皮部厚,紫色或淡紫色,易与木部剥离;木部坚硬,黄棕色或黄白色,直径1~5mm。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层外侧石细胞单个或数个成群,断续排列成环;薄壁细胞含有草酸钙针晶束,切向排列。韧皮部宽广,内侧薄壁细胞含草酸钙针晶束,轴向排列。形成层明显。木质部导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列,直径至105μm;木纤维较发达;木射线宽1~3列细胞;偶见非木化的木薄壁细胞群。
粉末淡紫色或紫褐色。石细胞淡黄色,类圆形、类方形、类长方形、长条形或不规则形,有的一端尖,直径21~96μm,壁厚至39μm,有的层纹明显,纹孔和孔沟明显,有的石细胞形大,壁稍厚。草酸钙针晶多成束存在于薄壁细胞中,针晶长至184μm。具缘纹孔导管淡黄色,直径至105μm,具缘纹孔细密。纤维管胞长梭形,具缘纹孔较大,纹孔口斜缝状或相交成人字形、十字形。
(2)取本品粉末2.5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取巴戟天对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3:97)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按耐斯糖峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取耐斯糖对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,沸水浴中加热30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,放置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含耐斯糖(C24H42O21)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】巴戟天 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
巴戟肉 取净巴戟天,照蒸法(通则0213)蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐巴戟天 取净巴戟天,照盐蒸法(通则0213)蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘、咸而微涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
制巴戟天 取甘草,捣碎,加水煎汤,去渣,加入净巴戟天拌匀,照煮法(通则0213)煮透,趁热除去木心,切段,干燥。
每100kg巴戟天,用甘草6kg。
【性状】本品呈扁圆柱形短段或不规则块。表面灰黄色或暗灰色,具纵纹和横裂纹。切面皮部厚,紫色或淡紫色,中空。气微,味甘而微涩。
【鉴别】(除横切面和显微粉末外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,微温。归肾、肝经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于阳痿遗精,宫冷不孕,月经不调,少腹冷痛,风湿痹痛,筋骨痿软。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
水飞蓟
Shuifeiji
SILYBI FRUCTUS
本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈长倒卵形或椭圆形,长5~7mm,宽2~3mm。表面淡灰棕色至黑褐色,光滑,有细纵花纹。顶端钝圆,稍宽,有一圆环,中间具点状花柱残迹,基部略窄。质坚硬。破开后可见子叶2片,浅黄白色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。外果皮细胞表面观类长多角形,有的细胞含有色素。中果皮细胞圆柱形或椭圆形,壁具网状纹理。草酸钙柱晶散在。内果皮石细胞表面观宽梭形,层纹不明显。子叶细胞含有细小簇晶和脂肪油滴。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:6:1)为展开剂,展开二次,展距8cm,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取水飞蓟宾对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,以水飞蓟宾两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含水飞蓟宾(C25H22O10)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】取原药材,除去杂质,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,凉。归肝、胆经。
【功能与主治】清热解毒,疏肝利胆。用于肝胆湿热,胁痛,黄疸。
【用法与用量】供配制成药用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
水红花子
Shuihonghuazi
POLYGONI ORIENTALIS FRUCTUS
本品为蓼科植物红蓼Polygonum orientale L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果穗,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈扁圆形,直径2~3.5mm,厚1~1.5mm。表面棕黑色,有的红棕色,有光泽,两面微凹,中部略有纵向隆起。顶端有突起的柱基,基部有浅棕色略突起的果梗痕,有的有膜质花被残留。质硬。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色或灰褐色。果皮栅状细胞多成片,黄棕色或红棕色,侧面观细胞1列,长100~190μm,宽15~30μm,壁厚约9μm;表面观细胞多角形或类圆形,细胞间隙不明显,胞腔小,稍下胞腔星状;底面观类圆形,内含黄棕色或红棕色物。角质层与种皮细胞碎片易见,与角质层连结的表皮细胞甚扁平;表面观角质层边缘常卷曲,表皮细胞长形,垂周壁深波状弯曲,凸出部分末端较平截,有的与相邻细胞嵌合不全形成类圆或圆锥形间隙;种皮细胞长条形或不规则形,排列疏松,细胞间隙大。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取花旗松素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:11:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为290nm。理论板数按花旗松素峰计算应不低于6000。
=
对照品溶液的制备 取花旗松素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含花旗松素(C15H12O7)不得少于0.15%。
【性味与归经】咸,微寒。归肝、胃经。
【功能与主治】散血消癥,消积止痛,利水消肿。用于癥瘕痞块,瘿瘤,食积不消,胃脘胀痛,水肿腹水。
【用法与用量】15~30g。外用适量,熬膏敷患处。
【贮藏】置干燥处。
玉竹
Yuzhu
POLYGONATI ODORATI RHIZOMA
本品为百合科植物玉竹Polygonatum odoratum(Mill.)Druce的干燥根茎。秋季釆挖,除去须根,洗净,晒至柔软后,反复揉搓、晾晒至无硬心,晒干;或蒸透后,揉至半透明,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,略扁,少有分枝,长4~18cm,直径0.3~1.6cm。表面黄白色或淡黄棕色,半透明,具纵皱纹和微隆起的环节,有白色圆点状的须根痕和圆盘状茎痕。质硬而脆或稍软,易折断,断面角质样或显颗粒性。气微,味甘,嚼之发黏。
【鉴别】本品横切面:表皮细胞扁圆形或扁长方形,外壁稍厚,角质化。薄壁组织中散有多数黏液细胞,直径80~140μm,内含草酸钙针晶束。维管束外韧型,稀有周木型,散列。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于50.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含无水葡萄糖0.6mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.0ml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水100ml,加热回流1小时,用脱脂棉滤过,如上重复提取1次,两次滤液合并,浓缩至适量,转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml,加乙醇10ml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片或段。外表皮黄白色至淡黄棕色,半透明,有时可见环节。切面角质样或显颗粒性。气微,味甘,嚼之发黏。
【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴润燥,生津止渴。用于肺胃阴伤,燥热咳嗽,咽干口渴,内热消渴。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
功劳木
Gonglaomu
MAHONIAE CAULIS
本品为小檗科植物阔叶十大功劳Mahonia bealei(Fort.)Carr.或细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde的干燥茎。全年均可采收,切块片,干燥。
【性状】本品为不规则的块片,大小不等。外表面灰黄色至棕褐色,有明显的纵沟纹和横向细裂纹,有的外皮较光滑,有光泽,或有叶柄残基。质硬,切面皮部薄,棕褐色,木部黄色,可见数个同心性环纹及排列紧密的放射状纹理,髓部色较深。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色,直径20~27μm,木化纹孔明显,常2~3个成束。石细胞淡黄色,类方形或圆形,直径20~30μm,壁厚,孔沟明显。网纹导管和具缘纹孔导管,直径15~27μm。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液补加甲醇至5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显三个相同的黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸岀物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按小檗碱峰计算应不低于5000。
对照提取物溶液的制备 取功劳木对照提取物(已标示非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量)适量,精密称定,加乙腈-水(25:75)混合溶液制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定。计算非洲防己碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。
本品按干燥品计算,含非洲防己碱(C20H20NO4)、药根碱(C20H20NO4)、巴马汀(C21H21NO4)、小檗碱(C20H17NO4)的总量,不得少于1.5%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,目赤肿痛,胃火牙痛,疮疖痈肿。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
甘松
Gansong
NARDOSTACHYOS RADIX ET RHIZOMA
本品为败酱科植物甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙和杂质,晒干或阴干。
【性状】本品略呈圆锥形,多弯曲,长5~18cm。根茎短小,上端有茎、叶残基,呈狭长的膜质片状或纤维状。外层黑棕色,内层棕色或黄色。根单一或数条交结、分枝或并列,直径0.3~1cm。表面棕褐色,皱缩,有细根和须根。质松脆,易折断,断面粗糙,皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛,有清凉感。
【鉴别】(1)本品粉末暗棕色。石细胞类圆形或不规则多角形,偶见长条形,单个或成群,直径33~64μm,长可至200μm或更长,壁甚厚,无色,胞腔狭小。梯纹导管或网纹导管,直径7~40μm,小型梯纹导管成束,其旁有时可见细长的木纤维。木栓细胞多为不规则多角形,壁暗棕色,较薄,内含黄色至棕黄色挥发油。基生叶残基碎片较多,细胞呈长方形或长多角形,淡黄色至棕色,直径20~31μm,长50~90μm,壁呈念珠状增厚。另一种碎片细胞呈长条形,长可达200μm,壁有时呈念珠状增厚。
(2)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘松对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取甘松新酮对照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
甘松新酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(65:35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘松新酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘松新酮对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含0.28mg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率50W,频率45kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘松新酮(C15H22O3)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质和泥沙,洗净,切长段,干燥。
【性状】本品呈不规则的长段。根呈圆柱形,表面棕褐色。质松脆。切面皮部深棕色,常成裂片状,木部黄白色。气特异,味苦而辛。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,挥发油不得少于1.8%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】理气止痛,开郁醒脾;外用祛湿消肿。用于脘腹胀满,食欲不振,呕吐;外用治牙痛,脚气肿毒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,泡汤漱口或煎汤洗脚或研末敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
甘草
Gancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
【性状】甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定-第一法)测定。
含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】甘草片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色,具纵皱纹。切面略显纤维性,中心黄白色,有明显放射状纹理及形成层环。质坚实,具粉性。气微,味甜而特殊。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.45%,甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8%
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分 重金属及有害元素) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
【用法与用量】2~10g。
【注意】不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
甘草
Gancao
GLYCYRRHIZAE RADIX ET RHIZOMA
本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
【性状】甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根和根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根和根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2)取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定-第一法)测定。
含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】甘草片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色,具纵皱纹。切面略显纤维性,中心黄白色,有明显放射状纹理及形成层环。质坚实,具粉性。气微,味甜而特殊。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.45%,甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8%
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分 重金属及有害元素) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、脾、胃经。
【功能与主治】补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
【用法与用量】2~10g。
【注意】不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。