车前草
Cheqiancao
PLANTAGINIS HERBA
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd.的干燥全草。夏季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】车前 根丛生,须状。叶基生,具长柄;叶片皱缩,展平后呈卵状椭圆形或宽卵形,长6~13cm,宽2.5~8cm;表面灰绿色或污绿色,具明显弧形脉5~7条;先端钝或短尖,基部宽楔形,全缘或有不规则波状浅齿。穗状花序数条,花茎长。蒴果盖裂,萼宿存。气微香,味微苦。
平车前 主根直而长。叶片较狭,长椭圆形或椭圆状披针形,长5~14cm,宽2~3cm。
【鉴别】(1) 本品叶表面观:车前 上、下表皮细胞类长方形,上表皮细胞具角质线纹。气孔不定式,副卫细胞3~4个。腺毛头部2细胞,椭圆形,柄单细胞。非腺毛少见,2~5细胞,长100~320μm,壁稍厚,微具疣状突起。
平车前 非腺毛3~7细胞,长350~900μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大车前苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶3∶1.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于14.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按大车前苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大车前苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大车前苷(C29H36O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根须状或直而长。叶片皱缩,多破碎,表面灰绿色或污绿色,脉明显。可见穗状花序。气微,味微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】清热利尿通淋,祛痰,凉血,解毒。用于热淋涩痛,水肿尿少,暑湿泄泻,痰热咳嗽,吐血衄血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处。
杠板归
Gangbangui
POLYGONI PERFOLIATI HERBA
本品为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。夏季开花时采割,晒干。
【性状】本品茎略呈方柱形,有棱角,多分枝,直径可达0.2cm;表面紫红色或紫棕色,棱角上有倒生钩刺,节略膨大, 节间长2~6cm,断面纤维性,黄白色,有髓或中空。叶互生, 有长柄,盾状着生;叶片多皱缩,展平后呈近等边三角形,灰绿 色至红棕色,下表面叶脉和叶柄均有倒生钩刺;托叶鞘包于茎节上或脱落。短穗状花序顶生或生于上部叶腋,苞片圆形,花小,多萎缩或脱落。气微,茎味淡,叶味酸。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮为1列细胞。皮层薄, 为3~5列细胞。中柱鞘纤维束连续成环,细胞壁厚,木化。 韧皮部老茎具韧皮纤维,壁厚,木化。形成层明显。木质部导管大,单个或3~5个成群。髓部细胞大,有时成空腔。老茎在皮层、韧皮部、射线及髓部可见多数草酸钙簇晶,嫩茎则少见或无。老茎的表皮和皮层细胞含红棕色物。
叶表面观:上表皮细胞不规则多角形,垂周壁近平直或 微弯曲。下表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔不等式。主脉和叶缘疏生由多列斜方形或长方形细胞组成的钩状刺。叶肉细胞含草酸钙簇晶,直径17~62μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90°C)50ml,超声处理 30分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加热水25ml,置 80°C水浴上热浸30分钟,不时振摇,取出,趁热滤过,滤液加稀盐酸1滴,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶 液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 : 3 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50 : 50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(4 :1)混合溶液 50ml,称定重量,置90°C水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15 H10O7)不得少于 0. 15%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段,其余同药材。
【性味与归经】酸,微寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,利水消肿,止咳。用于咽喉肿痛,肺热咳嗽,小儿顿咳,水肿尿少,湿热泻痢,湿疹,疖肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置干燥处。
川贝母
Chuanbeimu
FRITILLARIAE CIRRHOSAE BULBUS
本品为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D.Don、暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim.、梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.、太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li或瓦布贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsiavar. wabuensis(S. Y. Tanget S. C. Yue)Z. D. Liu,S. Wang et S. C. Chen的干燥鳞茎。按性状不同分别习称“松贝”、“青贝”、“炉贝”和“栽培品”。夏、秋二季或积雪融化后采挖,除去须根、粗皮及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】松贝 呈类圆锥形或近球形,高0.3~0.8cm,直径0.3~0.9cm。表面类白色。外层鳞叶2瓣,大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”;顶部闭合,内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚;先端钝圆或稍尖,底部平,微凹入,中心有1灰褐色的鳞茎盘,偶有残存须根。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
青贝 呈类扁球形,高0.4~1.4cm,直径0.4~1.6cm。外层鳞叶2瓣,大小相近,相对抱合,顶部开裂,内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝 呈长圆锥形,高0.7~2.5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部开裂而略尖,基部稍尖或较钝。
栽培品 呈类扁球形或短圆柱形,高0.5~2cm,直径1~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,稍粗糙,有的具浅黄色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部多开裂而较平。
【鉴别】(1)本品粉末类白色或浅黄色。
松贝、青贝及栽培品 淀粉粒甚多,广卵形、长圆形或不规则圆形,有的边缘不平整或略作分枝状,直径5~64μm,脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状,层纹隐约可见。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,偶见不定式气孔,圆形或扁圆形。螺纹导管直径5~26μm。
炉贝 淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形,直径约至60μm,脐点人字状、星状或点状,层纹明显。螺纹导管和网纹导管直径可达64μm。
(2) 取本品粉末10g,加浓氨试液10ml,密塞,浸泡1小时,加二氯甲烷40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18∶2∶1∶0.1)为展开剂,展开,取岀,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取 取本品0.1g,依次用75%乙醇1ml、灭菌超纯水1ml清洗,吸干表面水分,置乳钵中研磨成极细粉。取20mg,置1.5ml离心管中,用新型广谱植物基因组DNA快速提取试剂盒提取DNA[加入缓冲液AP1 400μl和RNA酶溶液(10mg/ml)4μl,涡漩振荡,65℃水浴加热10分钟,加入缓冲液AP2 130μl,充分混匀,冰浴冷却5分钟,离心(转速为每分钟14000转)10分钟;吸取上清液转移入另一离心管中,加入1.5倍体积的缓冲液AP3/E,混匀,加到吸附柱上,离心(转速为每分钟13000转)1分钟,弃去过滤液,加入漂洗液700μl,离心(转速为每分钟12000转)30秒,弃去过滤液;再加入漂洗液500μl,离心(转速为每分钟12000转)30秒,弃去过滤液;再离心(转速为每分钟13000转)2分钟,取出吸附柱,放入另一离心管中,加入50μl洗脱缓冲液,室温放置3~5分钟,离心(转速为每分钟12000转)1分钟,将洗脱液再加入吸附柱中,室温放置2分钟,离心(转速为每分钟12000转)1分钟],取洗脱液,作为供试品溶液,置4℃冰箱中备用。另取川贝母对照药材0.1g,同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应 鉴别引物:5'CGTAACAAGGTTT-CCGTAGGTGAA3'和5'GCTACGTTCTTCATCGAT3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为30μl,反应体系包括10×PCR缓冲液3μl,二氯化镁(25mmol/L)2.4μl,dNTP(10mmol/L)0.6μl,鉴别引物(30μmol/L)各0.5μl,高保真Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,模板1μl,无菌超纯水21.8μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性4分钟,循环反应30次(95℃30秒,55~58℃30秒,72℃30秒),72℃延伸5分钟。取PCR反应液,置500μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液6μl,Sma I(10U/μl)0.5μl,无菌超纯水11.5μl,酶切反应在30℃水浴反应2小时。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为1.5%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材酶切反应溶液的上样量分别为8μl,DNA分子量标记上样量为1μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在100~250bp应有两条DNA条带,空白对照无条带。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇1分钟,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在415nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液至刻度,摇匀。精密量取2~5ml,置25ml具塞试管中,水浴上蒸干,精密加入三氯甲烷10ml使溶解,照标准曲线的制备项下的方法,自“精密加水5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C27H43NO3)计,不得少于0.050%。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳,散结消痈。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,痰中带血,瘰疬,乳痈,肺痈。
【用法与用量】3~10g;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
青叶胆
Qingyedan
SWERTIAE MILEENSIS HERBA
本品为龙胆科植物青叶胆Swertia mileensis T. N. Ho et W.L.Shih 的干燥全草。秋季花果期采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长15~45cm。根长圆锥形,长2~7cm,直径约0.2cm,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅,直径0.1~0.2cm;表面黄绿色或黄棕色,下部常显红紫色,断面中空。叶对生,无柄;叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈条形或狭披针形,长1~4cm,宽0.2~0.7cm。圆锥状聚伞花序,萼片4,条形,黄绿色;花冠4,深裂,黄色,裂片卵状披针形,内侧基部具2腺窝;雄蕊4。蒴果狭卵形,种子多数,细小,棕褐色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色或黄绿色。石细胞类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120μm,直径40~50μm,木化,壁厚5~10μm,孔沟明显。纤维长梭形,长180~220μm、直径8~10μm、木化,壁厚约1.5μm,孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。草酸钙结晶呈杆状、针状或片状,多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37μm,具3孔沟,表面有细网状纹理。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取獐牙菜苦苷对照品、齐墩果酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C16H22O10)不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根类圆形,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅;表面黄绿色或黄棕色,切面中空。叶片多破碎。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肝、胆、膀胱经。
【功能与主治】清肝利胆,清热利湿。用于肝胆湿热,黄疸尿赤,胆胀胁痛,热淋涩痛。
【用法与用量】10~15g。
【注意】虚寒者慎服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
草豆蔻
Caodoukou
ALPINIAE KATSUMADAI SEMEN
本品为姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的干燥近成熟种子。夏、秋二季采收,晒至九成干,或用水略烫,晒至半干,除去果皮,取出种子团,晒干。
d
【性状】本品为类球形的种子团,直径1.5~2.7cm。表面灰褐色,中间有黄白色的隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子多数,粘连紧密,种子团略光滑。种子为卵圆状多面体,长3~5mm,直径约3mm,外被淡棕色膜质假种皮,种脊为一条纵沟,一端有种脐;质硬,将种子沿种脊纵剖两瓣,纵断面观呈斜心形,种皮沿种脊向内伸入部分约占整个表面积的1/2;胚乳灰白色。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:假种皮有时残存,为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形,壁较厚;下皮为1~3列薄壁细胞,略切向延长;色素层为数列棕色细胞,其间散有类圆形油细胞1~2列,直径约50μm;内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。
粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至30μm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色物,易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间,呈类圆形或长圆形,含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观细胞1列,栅状,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加甲醇5ml,置水浴中加热振摇5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与山姜素对照品色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点;喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上,显相同的褐色斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40μg,桤木酮80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山姜素(C16H14O4)、乔松素(C15H12O4)和小豆蔻明(C16H14O4)的总量不得少于1.35%,桤木酮(C19H18O)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】燥湿行气,温中止呕。用于寒湿内阻,脘腹胀满冷痛,嗳气呕逆,不思饮食。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
青风藤
Qingfengteng
SINOMENII CAULIS
本品为防己科植物青藤Sinomenium acutum(Thunb.)Rehd. et Wils. 和毛青藤Sinomenium acutum(Thunb.)Rehd. et Wils.var.cinereum Rehd. et Wils. 的干燥藤茎。秋末冬初采割,扎把或切长段,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,常微弯曲,长20~70cm或更长,直径0.5~2cm。表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有细纵纹和皮孔。节部稍膨大,有分枝。体轻,质硬而脆,易折断,断面不平坦,灰黄色或淡灰棕色,皮部窄,木部射线呈放射状排列,髓部淡黄白色或黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:最外层为表皮,外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和石细胞。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。
粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78μm,被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70μm,壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青藤碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为流动相;检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含青藤碱(C19H23NO4)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有纵纹,有的可见皮孔。切面灰黄色至淡灰黄色,皮部窄,木部有明显的放射状纹理,其间具有多数小孔,髓部淡黄白色至棕黄色。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归肝、脾经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,利小便。用于风湿痹痛,关节肿胀,麻痹瘙痒。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
巫山淫羊藿
Wushan Yinyanghuo
EPIMEDII WUSHANENSIS FOLIUM
本品为小檗科植物巫山淫羊藿Epimedium wushanense T. S. Ying 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收,除去杂质, 晒干或阴干。
【性状】本品为三出复叶,小叶片披针形至狭披针形,长 9~23cm,宽1.8~4. 5cm,先端渐尖或长渐尖,边缘具刺齿, 侧生小叶基部的裂片偏斜,内边裂片小,圆形,外边裂片大,三角形,渐尖。下表面被绵毛或秃净。近革质。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(3 :1: 0.1)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105°C加热5分钟,置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm。理论板数按朝藿定C峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取朝藿定C对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量, 用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含朝藿定C(C39 H50O19)不得少 于 1.0%。
饮片
【炮制】巫山淫羊藿 除去杂质,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
炙巫山淫羊藿 取羊脂油加热熔化,加入巫山淫羊藿丝, 用文火炒至均匀有光泽,取出,放凉。
每100kg巫山淫羊藿,用羊脂油(炼油)20kg。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛,绝经期眩晕。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
瓦松
Wasong
OROSTACHYIS FIMBRIATAE HERBA
本品为景天科植物瓦松Orostachys fimbriata(Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,除去根及杂质,晒干。
【性状】本品茎呈细长圆柱形,长5~27cm,直径2~6mm。表面灰棕色,具多数突起的残留叶基,有明显的纵棱线。叶多脱落,破碎或卷曲,灰绿色。圆锥花序穗状,小花白色或粉红色,花梗长约5mm。体轻,质脆,易碎。气微,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末灰棕色。叶表皮细胞类长方形,垂周壁略增厚,略弯曲,有的可见角质纹理,气孔不等式。分泌细胞广泛分布于叶肉细胞中,成类圆形或长圆形。茎皮层细胞中可见分泌道,呈长条形,含红棕色物。花冠表皮细胞类长方形,垂周壁深波状弯曲。花粉粒类球形,直径15~22μm,具3个萌发孔。纤维多成束,壁稍厚,孔沟明显。棕色物团块散在,较多,形状、大小不规则。
(2) 取本品粉末5g,加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合溶液50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水10ml洗涤,弃去水液,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓦松对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取山柰酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(25∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(47∶53)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素10μg、山柰酚20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置水浴中回流1小时,立即冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰酚(C15H10O6)的总量不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,切段。
【性状】本品形如药材,茎呈圆柱段状,长0.5~6cm。气微,味酸。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、苦,凉。归肝、肺、脾经。
【功能与主治】凉血止血,解毒,敛疮。用于血痢,便血,痔血,疮口久不愈合。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】置通风干燥处。
鸡冠花
Jiguanhua
CELOSIAE CRISTATAE FLOS
本品为苋科植物鸡冠花Celosia cristata L. 的干燥花序。秋季花盛开时采收,晒干。
【性状】本品为穗状花序,多扁平而肥厚,呈鸡冠状,长8~25cm,宽5~20cm,上缘宽,具皱褶,密生线状鳞片,下端渐窄,常残留扁平的茎。表面红色、紫红色或黄白色。中部以下密生多数小花,每花宿存的苞片和花被片均呈膜质。果实盖裂,种子扁圆肾形,黑色,有光泽。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【鉴别】取本品2g,剪碎,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡冠花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用水作溶剂,不得少于17.0%。
饮片
【炮制】鸡冠花除去杂质和残茎,切段。
【性状】本品为不规则的块段。扁平,有的呈鸡冠状。表面红色、紫红色或黄白色。可见黑色扁圆肾形的种子。气微,味淡。
鸡冠花炭 取净鸡冠花,照炒炭法(通则0213)炒至焦黑色。
【性状】本品形如鸡冠花。表面黑褐色,内部焦褐色。可见黑色种子。具焦香气,味苦。
【浸出物】同药材,不得少于16.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘、涩,凉。归肝、大肠经。
【功能与主治】收敛止血,止带,止痢。用于吐血,崩漏,便血,痔血,赤白带下,久痢不止。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
草果
Caoguo
TSAOKO FRUCTUS
本品为姜科植物草果Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈长椭圆形,具三钝棱,长2~4cm,直径1~2.5cm。表面灰棕色至红棕色,具纵沟及棱线,顶端有圆形突起的柱基,基部有果梗或果梗痕。果皮质坚韧,易纵向撕裂。剥去外皮,中间有黄棕色隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子多为8~11粒。种子呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面红棕色,外被灰白色膜质的假种皮,种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐;质硬,胚乳灰白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162μm,径向48~68μm,含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50μl的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
饮片
【炮制】草果仁 取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。
【性状】本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
姜草果仁 取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
豆蔻
Doukou
AMOMI FRUCTUS ROTUNDUS
本品为姜科植物白豆蔻Amomum kravanh Pierre ex Gagnep.或爪哇白豆蔻 Amomum compactum Soland ex Maton 的干燥成熟果实。按产地不同分为“原豆蔻”和“印尼白蔻”。
【性状】原豆蔻 呈类球形,直径1.2~1.8cm。表面黄白色至淡黄棕色,有3条较深的纵向槽纹,顶端有突起的柱基, 基部有凹下的果柄痕,两端均具浅棕色绒毛。果皮体轻,质脆,易纵向裂开,内分3室,每室含种子约10粒;种子呈不规则多面体,背面略隆起,直径3~4mm,表面暗棕色,有皱纹,并被有残留的假种皮。气芳香,味辛凉略似樟脑。
印尼白蔻 个略小。表面黄白色,有的微显紫棕色。果皮较薄,种子瘦瘪。气味较弱。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色至棕色。种皮表皮细胞淡黄色,表面观呈长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列。下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞多皱缩,内含深红棕色物。油细胞类圆形或长圆形,含黄绿色油滴。内种皮厚壁细胞黄棕色、红棕色或深棕色,表面观多角形,壁厚,胞腔内含 硅质块;断面观为1列栅状细胞。外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀粉粒集结成的淀粉团,有的含细小草酸 钙方晶。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(15 : 5 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液, 在105°C加热至斑点显色清晰,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 原豆蔻不得过1%;印尼白蔻不得过2% (通则 2301)。
水分 原豆蔻不得过11.0%;印尼白蔻不得过12.0% (通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 取豆蔻仁适量,捣碎后称取30~ 50g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
原豆蔻仁 含挥发油不得少于5.0%(ml/g);印尼白蔻仁不得少于4.0%(ml/g)。
桉油精 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相。涂布浓度10%;柱温110°C。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取豆蔻仁粉末(过三号筛)约5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度3ml,再加正己烷2~3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,分取正己烷液,通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过,滤液置5ml量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤,洗液并入同一量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,豆蔻仁含桉油精(C10H18O)不得少于 3.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】化湿行气,温中止呕,开胃消食。用于湿浊中阻,不思饮食,湿温初起,胸闷不饥,寒湿呕逆,胸腹胀痛, 食积不消。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处,防蛀。
鸡骨草
Jigucao
ABRI HERBA
本品为豆科植物广州相思子Abrus cantoniensis Hance 的干燥全株。全年均可釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根多呈圆锥形,上粗下细,有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm;表面灰棕色,粗糙,有细纵纹,支根极细,有的断落或留有残基;质硬。茎丛生,长50~100cm,直径约0.2cm;灰棕色至紫褐色,小枝纤细,疏被短柔毛。羽状复叶互生,小叶8~11对,多脱落,小叶矩圆形,长0.8~1.2cm;先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。非腺毛单细胞,顶端尖或长尖,长60~970μm,直径12~22μm,壁厚3~6μm,层纹明显,有疣状突起。气孔平轴式。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。石细胞类圆形、类方形或长圆形,直径16~40μm,有的壁稍厚。木栓细胞黄棕色。草酸钙方晶直径5~11μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇10ml使溶解,用2%盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,合并酸液,用5%氢氧化钠溶液调节pH值至7,再用正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取相思子碱对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】除去杂质和荚果,切段。
【性状】本品为不规则的段,根多呈圆柱形,直径0.2~1.5cm,表面灰棕色至紫褐色,粗糙,有细纵纹,部分疏被短柔毛,切面淡黄色。小叶多脱落,矩圆形,先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归肝、胃经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒,疏肝止痛。用于湿热黄疸,胁肋不舒,胃脘胀痛,乳痈肿痛。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
茵陈
Yinchen
ARTEMISIAE SCOPARIAE HERBA
本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.的干燥地上部分。春季幼苗高6~10cm时采收或秋季花蕾长成至花初开时采割,除去杂质和老茎,晒干。春季采收的习称“绵茵陈”,秋季釆割的称“花茵陈”。
【性状】绵茵陈 多卷曲成团状,灰白色或灰绿色,全体密被白色茸毛,绵软如绒。茎细小,长1.5~2.5cm,直径0.1-0.2cm,除去表面白色茸毛后可见明显纵纹;质脆,易折断。叶具柄;展平后叶片呈一至三回羽状分裂,叶片长1~3cm,宽约1cm;小裂片卵形或稍呈倒披针形、条形,先端锐尖。气清香,味微苦。
花茵陈 茎呈圆柱形,多分枝,长30~100cm,直径2~8mm;表面淡紫色或紫色,有纵条纹,被短柔毛;体轻,质脆,断面类白色。叶密集,或多脱落;下部叶二至三回羽状深裂,裂片条形或细条形,两面密被白色柔毛;茎生叶一至二回羽状全裂,基部抱茎,裂片细丝状。头状花序卵形,多数集成圆锥状,长1.2~1.5mm,直径1~1.2mm,有短梗;总苞片3~4层,卵形,苞片3裂;外层雌花6~10个,可多达15个,内层两性花2~10个。瘦果长圆形,黄棕色。气芳香,味微苦。
【鉴别】绵茵陈 (1)本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形,长600~1700μm,中部略折成“V”字形,两臂不等长,细胞壁极厚,胞腔多呈细缝状,柄1~2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,副卫细胞3~5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。
(2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
花茵陈 取本品粉末0.4g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】绵茵陈 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】绵茵陈 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.50%。
花茵陈 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取滨蒿内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含滨蒿内酯(C11H10O4)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,搓碎或切碎。绵茵陈筛去灰屑。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归脾、胃、肝、胆经。
【功能与主治】清利湿热,利胆退黄。用于黄疸尿少,湿温暑湿,湿疮瘙痒。
【用法与用量】6~15g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
鸡血藤
Jixueteng
SPATHOLOBI CAULIS
本品为豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn 的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去枝叶,切片,晒干。
【性状】本品为椭圆形、长矩圆形或不规则的斜切片,厚0.3~1cm。栓皮灰棕色,有的可见灰白色斑,栓皮脱落处显红棕色。质坚硬。切面木部红棕色或棕色,导管孔多数;韧皮部有树脂状分泌物呈红棕色至黑棕色,与木部相间排列呈数个同心性椭圆形环或偏心性半圆形环;髓部偏向一侧。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,含棕红色物。皮层较窄,散有石细胞群,胞腔内充满棕红色物;薄壁细胞含草酸钙方晶。维管束异型,由韧皮部与木质部相间排列成数轮。韧皮部最外侧为石细胞群与纤维束组成的厚壁细胞层;射线多被挤压;分泌细胞甚多,充满棕红色物,常数个至10多个切向排列成带状;纤维束较多,非木化至微木化,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚;石细胞群散在。木质部射线有的含棕红色物;导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm;木纤维束亦均形成晶纤维;木薄壁细胞少数含棕红色物。
(2)本品粉末棕黄色。棕红色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。以具缘纹孔导管为主,直径20~400μm,有的含黄棕色物。石细胞单个散在或2~3个成群,淡黄色,呈长方形、类圆形、类三角形或类方形,直径14~75μm,层纹明显。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈类双锥形或不规则形。
(3)取本品粉末2g,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯10ml振摇提取,乙酸乙酯液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(8:1.2:0.3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【性味与归经】苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】活血补血,调经止痛,舒筋活络。用于月经不调,痛经,经闭,风湿痹痛,麻木瘫痪,血虚萎黄。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
牛蒡子
Niubangzi
ARCTII FRUCTUS
本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa L. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈长倒卵形,略扁,微弯曲,长5~7mm,宽2~3mm。表面灰褐色,带紫黑色斑点,有数条纵棱,通常中间1~2条较明显。顶端钝圆,稍宽,顶面有圆环,中间具点状花柱残迹;基部略窄,着生面色较淡。果皮较硬,子叶2,淡黄白色,富油性。气微,味苦后微辛而稍麻舌。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。内果皮石细胞略扁平,表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形,长70~224μm,宽13~70μm,壁厚约至20μm,木化,纹孔横长;侧面观类长方形或长条形,侧弯。中果皮网纹细胞横断面观类多角形,垂周壁具细点状增厚;纵断面观细胞延长,壁具细密交叉的网状纹理。草酸钙方晶直径3~9μm,成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中,含晶细胞界限不分明。子叶细胞充满糊粉粒,有的糊粉粒中有细小簇晶,并含脂肪油滴。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各3μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(1:1.1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约45ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含牛蒡苷(C27H34O11)不得少于5.0%。
饮片
【炮制】牛蒡子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒牛蒡子 取净牛蒡子,照清炒法(通则0213)炒至略鼓起、微有香气。用时捣碎。
【性状】本品形如牛蒡子,色泽加深,略鼓起。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽。用于风热感冒,咳嗽痰多,麻疹,风疹,咽喉肿痛,痄腮,丹毒,痈肿疮毒。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
两头尖
Liangtoujian
ANEMONES RADDEANAE RHIZOMA
本品为毛茛科植物多被银莲花Anemone raddeana Regel 的干燥根茎。夏季采挖,除去须根,洗净,干燥。
【性状】本品呈类长纺锤形,两端尖细,微弯曲,其中近 一端处较膨大,长1~3cm,直径2~7mm。表面棕褐色至棕黑色,具微细纵皱纹,膨大部位常有1~3个支根痕呈鱼鳍状 突起,偶见不明显的3~5环节。质硬而脆,易折断,断面略平坦,类白色或灰褐色,略角质样。气微,味先淡后微苦而麻辣。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,切向延长,外壁增厚。皮层由10余列类圆形薄壁细胞构成。维管束外韧型,10余个排成环状,韧皮部细胞皱缩,木质部导管6~24个, 形成层不明显。射线宽阔,髓部较大,为类圆形薄壁细胞组成。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰褐色。淀粉粒众多,单粒类圆形或椭圆形,直径 2~11μm,脐点点状或短缝状,层纹不明显;复粒由2~4分粒组成。表皮细胞红棕色、黄色或亮黄色,外壁木栓化增厚,常呈脊状或瘤状突入细胞内。网纹导管、螺纹导管或梯纹导管多见,直径10~33μm,少有具缘纹孔导管。
(2)取竹节香附素A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 〔含量测定〕项下供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7 : 3 : 1)的下 层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105°C加热5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0. 1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为206nm。理论板数按竹节香附素A峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取竹节香附素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收溶剂至干,残渣加水10ml溶解,用乙醚振摇提取 2次(20ml、10ml),弃去乙醚液。水液用水饱和的正丁醇振摇 提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml),合并正丁醇液,减压回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节香附素A(C47H76O16)不得少于 0. 20%。
【性味与归经】辛,热;有毒。归脾经。
【功能与主治】祛风湿,消痈肿。用于风寒湿痹,四肢拘挛,骨节疼痛,痈肿溃烂。
【用法与用量】1~3g。外用适量。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
茯苓
Fuling
PORIA
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。多于7~9月采挖,挖出后除去泥沙,堆置“发汗”后,摊开晾至表面干燥,再“发汗”,反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后,阴干,称为“茯苓个”;或将鲜茯苓按不同部位切制,阴干,分别称为“茯苓块”和“茯苓片”。
【性状】茯苓个 呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块,大小不一。外皮薄而粗糙,棕褐色至黑褐色,有明显的皱缩纹理。体重,质坚实,断面颗粒性,有的具裂隙,外层淡棕色,内部白色,少数淡红色,有的中间抱有松根。气微,味淡,嚼之粘牙。
茯苓块 为去皮后切制的茯苓,呈立方块状或方块状厚片,大小不一。白色、淡红色或淡棕色。
茯苓片 为去皮后切制的茯苓,呈不规则厚片,厚薄不一。白色、淡红色或淡棕色。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm。
(2) 取本品粉末少量,加碘化钾碘试液1滴,显深红色。
(3) 取本品粉末1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于2.5%。
饮片
【炮制】取茯苓个,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时削去外皮,切制成块或切厚片,晒干。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,平。归心、肺、脾、肾经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾,宁心。用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
忍冬藤
Rendongteng
LONICERAE JAPONICAE CAULIS
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥茎枝。秋、冬二季采割,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,多分枝,常缠绕成束,直径1.5~6mm。表面棕红色至暗棕色,有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易剥落。枝上多节,节间长6~9cm,有残叶和叶痕。质脆,易折断,断面黄白色,中空。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕黄色至黄棕色。非腺毛较多,单细胞,多断碎,壁厚,表面有疣状突起。表皮细胞棕黄色至棕红色,表面观类多角形,常有非腺毛脱落后的痕迹,石细胞状。薄壁细胞内含草酸钙簇晶,常排列成行,也有的单个散在,棱角较钝,直径5~15μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品,加50%甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.10%。
马钱苷 照 高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液2~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26O10)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。表面棕红色(嫩枝),有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易脱落。切面黄白色,中空。偶有残叶,暗绿色,略有茸毛。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【含量测定】同药材,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.070%。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】(马钱苷)同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏风通络。用于温病发热,热毒血痢,痈肿疮疡,风湿热痹,关节红肿热痛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置干燥处。
川牛膝
Chuanniuxi
CYATHULAE RADIX
本品为苋科植物川牛膝Cyathula officinalis Kuan的干燥根。秋、冬二季采挖,除去芦头、须根及泥沙,烘或晒至半干,堆放回润,再烘干或晒干。
【性状】本品呈近圆柱形,微扭曲,向下略细或有少数分枝,长30~60cm,直径0.5~3cm。表面黄棕色或灰褐色,具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧,不易折断,断面浅黄色或棕黄色,维管束点状,排列成数轮同心环。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄。中柱大,三生维管束外韧型,断续排列成4~11轮,内侧维管束的束内形成层可见;木质部导管多单个,常径向排列,木化;木纤维较发达,有的切向延伸或断续连接成环。中央次生构造维管系统常分成2~9股,有的根中心可见导管稀疏分布。薄壁细胞含草酸钙砂晶、方晶。
粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在,或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径10~80μm,纹孔圆形或横向延长呈长圆形,互列,排列紧密,有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形,弯曲,末端渐尖,直径8~25μm,壁厚3~5μm,纹孔呈单斜纹孔或人字形,也可见具缘纹孔,纹孔口交叉成十字形,孔沟明显,疏密不一。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1∶1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 取本品切制成直径在3mm以下的颗粒,依法检查,不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杯苋甾酮(C29H44O8)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】川牛膝 除去杂质及芦头,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形薄片。外表皮黄棕色或灰褐色。切面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于60.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
酒川牛膝 取川牛膝片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如川牛膝片,表面棕黑色。微有酒香气,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于60.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】逐瘀通经,通利关节,利尿通淋。用于经闭癥瘕,胞衣不下,跌扑损伤,风湿痹痛,足痿筋挛,尿血血淋。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
木瓜
Mugua
CHAENOMELIS FRUCTUS
本品为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,置沸水中烫至外皮灰白色,对半纵剖,晒干。
【性状】本品长圆形,多纵剖成两半,长4~9cm,宽2~5cm,厚1~2.5cm。外表面紫红色或红棕色,有不规则的深皱纹;剖面边缘向内卷曲,果肉红棕色,中心部分凹陷,棕黄色;种子扁长三角形,多脱落。质坚硬。气微清香,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末黄棕色至棕红色。石细胞较多,成群或散在,无色、淡黄色或橙黄色,圆形、长圆形或类多角形,直径20~82μm,层纹明显,孔沟细,胞腔含棕色或橙红色物。外果皮细胞多角形或类多角形,直径10~35μm,胞腔内含棕色或红棕色物。中果皮薄壁细胞,淡黄色或浅棕色,类圆形,皱缩,偶含细小草酸钙方晶。
(2) 取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇-三氯甲烷(1∶3)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木瓜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶0.5∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点和荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点和橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸度 取本品粉末5g,加水50ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液依法(通则0631)测定,pH值应为3.0~4.0。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05)为流动相;检测波长为210nm;柱温16~18℃。理论板数按齐墩果酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】洗净,润透或蒸透后切薄片,晒干。
【性状】本品呈类月牙形薄片。外表紫红色或棕红色,有不规则的深皱纹。切面棕红色。气微清香,味酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】酸,温。归肝、脾经。
【功能与主治】舒筋活络,和胃化湿。用于湿痹拘挛,腰膝关节酸重疼痛,暑湿吐泻,转筋挛痛,脚气水肿。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
车前草
Cheqiancao
PLANTAGINIS HERBA
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd.的干燥全草。夏季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】车前 根丛生,须状。叶基生,具长柄;叶片皱缩,展平后呈卵状椭圆形或宽卵形,长6~13cm,宽2.5~8cm;表面灰绿色或污绿色,具明显弧形脉5~7条;先端钝或短尖,基部宽楔形,全缘或有不规则波状浅齿。穗状花序数条,花茎长。蒴果盖裂,萼宿存。气微香,味微苦。
平车前 主根直而长。叶片较狭,长椭圆形或椭圆状披针形,长5~14cm,宽2~3cm。
【鉴别】(1) 本品叶表面观:车前 上、下表皮细胞类长方形,上表皮细胞具角质线纹。气孔不定式,副卫细胞3~4个。腺毛头部2细胞,椭圆形,柄单细胞。非腺毛少见,2~5细胞,长100~320μm,壁稍厚,微具疣状突起。
平车前 非腺毛3~7细胞,长350~900μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大车前苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶3∶1.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于14.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按大车前苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大车前苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大车前苷(C29H36O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根须状或直而长。叶片皱缩,多破碎,表面灰绿色或污绿色,脉明显。可见穗状花序。气微,味微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】清热利尿通淋,祛痰,凉血,解毒。用于热淋涩痛,水肿尿少,暑湿泄泻,痰热咳嗽,吐血衄血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处。
杠板归
Gangbangui
POLYGONI PERFOLIATI HERBA
本品为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。夏季开花时采割,晒干。
【性状】本品茎略呈方柱形,有棱角,多分枝,直径可达0.2cm;表面紫红色或紫棕色,棱角上有倒生钩刺,节略膨大, 节间长2~6cm,断面纤维性,黄白色,有髓或中空。叶互生, 有长柄,盾状着生;叶片多皱缩,展平后呈近等边三角形,灰绿 色至红棕色,下表面叶脉和叶柄均有倒生钩刺;托叶鞘包于茎节上或脱落。短穗状花序顶生或生于上部叶腋,苞片圆形,花小,多萎缩或脱落。气微,茎味淡,叶味酸。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮为1列细胞。皮层薄, 为3~5列细胞。中柱鞘纤维束连续成环,细胞壁厚,木化。 韧皮部老茎具韧皮纤维,壁厚,木化。形成层明显。木质部导管大,单个或3~5个成群。髓部细胞大,有时成空腔。老茎在皮层、韧皮部、射线及髓部可见多数草酸钙簇晶,嫩茎则少见或无。老茎的表皮和皮层细胞含红棕色物。
叶表面观:上表皮细胞不规则多角形,垂周壁近平直或 微弯曲。下表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔不等式。主脉和叶缘疏生由多列斜方形或长方形细胞组成的钩状刺。叶肉细胞含草酸钙簇晶,直径17~62μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90°C)50ml,超声处理 30分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加热水25ml,置 80°C水浴上热浸30分钟,不时振摇,取出,趁热滤过,滤液加稀盐酸1滴,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶 液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 : 3 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50 : 50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(4 :1)混合溶液 50ml,称定重量,置90°C水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15 H10O7)不得少于 0. 15%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段,其余同药材。
【性味与归经】酸,微寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,利水消肿,止咳。用于咽喉肿痛,肺热咳嗽,小儿顿咳,水肿尿少,湿热泻痢,湿疹,疖肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置干燥处。
川贝母
Chuanbeimu
FRITILLARIAE CIRRHOSAE BULBUS
本品为百合科植物川贝母Fritillaria cirrhosa D.Don、暗紫贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia、甘肃贝母Fritillaria przewalskii Maxim.、梭砂贝母Fritillaria delavayi Franch.、太白贝母Fritillaria taipaiensis P. Y. Li或瓦布贝母Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsiavar. wabuensis(S. Y. Tanget S. C. Yue)Z. D. Liu,S. Wang et S. C. Chen的干燥鳞茎。按性状不同分别习称“松贝”、“青贝”、“炉贝”和“栽培品”。夏、秋二季或积雪融化后采挖,除去须根、粗皮及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】松贝 呈类圆锥形或近球形,高0.3~0.8cm,直径0.3~0.9cm。表面类白色。外层鳞叶2瓣,大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”;顶部闭合,内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚;先端钝圆或稍尖,底部平,微凹入,中心有1灰褐色的鳞茎盘,偶有残存须根。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
青贝 呈类扁球形,高0.4~1.4cm,直径0.4~1.6cm。外层鳞叶2瓣,大小相近,相对抱合,顶部开裂,内有心芽和小鳞叶2~3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝 呈长圆锥形,高0.7~2.5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,有的具棕色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部开裂而略尖,基部稍尖或较钝。
栽培品 呈类扁球形或短圆柱形,高0.5~2cm,直径1~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,稍粗糙,有的具浅黄色斑点。外层鳞叶2瓣,大小相近,顶部多开裂而较平。
【鉴别】(1)本品粉末类白色或浅黄色。
松贝、青贝及栽培品 淀粉粒甚多,广卵形、长圆形或不规则圆形,有的边缘不平整或略作分枝状,直径5~64μm,脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状,层纹隐约可见。表皮细胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,偶见不定式气孔,圆形或扁圆形。螺纹导管直径5~26μm。
炉贝 淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形,直径约至60μm,脐点人字状、星状或点状,层纹明显。螺纹导管和网纹导管直径可达64μm。
(2) 取本品粉末10g,加浓氨试液10ml,密塞,浸泡1小时,加二氯甲烷40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(18∶2∶1∶0.1)为展开剂,展开,取岀,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取 取本品0.1g,依次用75%乙醇1ml、灭菌超纯水1ml清洗,吸干表面水分,置乳钵中研磨成极细粉。取20mg,置1.5ml离心管中,用新型广谱植物基因组DNA快速提取试剂盒提取DNA[加入缓冲液AP1 400μl和RNA酶溶液(10mg/ml)4μl,涡漩振荡,65℃水浴加热10分钟,加入缓冲液AP2 130μl,充分混匀,冰浴冷却5分钟,离心(转速为每分钟14000转)10分钟;吸取上清液转移入另一离心管中,加入1.5倍体积的缓冲液AP3/E,混匀,加到吸附柱上,离心(转速为每分钟13000转)1分钟,弃去过滤液,加入漂洗液700μl,离心(转速为每分钟12000转)30秒,弃去过滤液;再加入漂洗液500μl,离心(转速为每分钟12000转)30秒,弃去过滤液;再离心(转速为每分钟13000转)2分钟,取出吸附柱,放入另一离心管中,加入50μl洗脱缓冲液,室温放置3~5分钟,离心(转速为每分钟12000转)1分钟,将洗脱液再加入吸附柱中,室温放置2分钟,离心(转速为每分钟12000转)1分钟],取洗脱液,作为供试品溶液,置4℃冰箱中备用。另取川贝母对照药材0.1g,同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应 鉴别引物:5'CGTAACAAGGTTT-CCGTAGGTGAA3'和5'GCTACGTTCTTCATCGAT3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为30μl,反应体系包括10×PCR缓冲液3μl,二氯化镁(25mmol/L)2.4μl,dNTP(10mmol/L)0.6μl,鉴别引物(30μmol/L)各0.5μl,高保真Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,模板1μl,无菌超纯水21.8μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性4分钟,循环反应30次(95℃30秒,55~58℃30秒,72℃30秒),72℃延伸5分钟。取PCR反应液,置500μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液6μl,Sma I(10U/μl)0.5μl,无菌超纯水11.5μl,酶切反应在30℃水浴反应2小时。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为1.5%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材酶切反应溶液的上样量分别为8μl,DNA分子量标记上样量为1μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,在100~250bp应有两条DNA条带,空白对照无条带。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇1分钟,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在415nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液至刻度,摇匀。精密量取2~5ml,置25ml具塞试管中,水浴上蒸干,精密加入三氯甲烷10ml使溶解,照标准曲线的制备项下的方法,自“精密加水5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C27H43NO3)计,不得少于0.050%。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳,散结消痈。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,痰中带血,瘰疬,乳痈,肺痈。
【用法与用量】3~10g;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
青叶胆
Qingyedan
SWERTIAE MILEENSIS HERBA
本品为龙胆科植物青叶胆Swertia mileensis T. N. Ho et W.L.Shih 的干燥全草。秋季花果期采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长15~45cm。根长圆锥形,长2~7cm,直径约0.2cm,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅,直径0.1~0.2cm;表面黄绿色或黄棕色,下部常显红紫色,断面中空。叶对生,无柄;叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈条形或狭披针形,长1~4cm,宽0.2~0.7cm。圆锥状聚伞花序,萼片4,条形,黄绿色;花冠4,深裂,黄色,裂片卵状披针形,内侧基部具2腺窝;雄蕊4。蒴果狭卵形,种子多数,细小,棕褐色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色或黄绿色。石细胞类圆形、类长方形、长条形或长梭形,有的有突起或一端延长,长100~120μm,直径40~50μm,木化,壁厚5~10μm,孔沟明显。纤维长梭形,长180~220μm、直径8~10μm、木化,壁厚约1.5μm,孔沟明显。叶的上表皮细胞壁波状;下表皮细胞角质纹理不甚明显,气孔多数,不等式或不定式。草酸钙结晶呈杆状、针状或片状,多存在于叶肉细胞中。花粉粒圆形,直径30~37μm,具3孔沟,表面有细网状纹理。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取青叶胆对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取獐牙菜苦苷对照品、齐墩果酸对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(8:2:0.2:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含獐牙菜苦苷(C16H22O10)不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根类圆形,有的有分枝;表面黄色或黄棕色。茎四棱形,棱角具极狭的翅;表面黄绿色或黄棕色,切面中空。叶片多破碎。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肝、胆、膀胱经。
【功能与主治】清肝利胆,清热利湿。用于肝胆湿热,黄疸尿赤,胆胀胁痛,热淋涩痛。
【用法与用量】10~15g。
【注意】虚寒者慎服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
草豆蔻
Caodoukou
ALPINIAE KATSUMADAI SEMEN
本品为姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的干燥近成熟种子。夏、秋二季采收,晒至九成干,或用水略烫,晒至半干,除去果皮,取出种子团,晒干。
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【性状】本品为类球形的种子团,直径1.5~2.7cm。表面灰褐色,中间有黄白色的隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子多数,粘连紧密,种子团略光滑。种子为卵圆状多面体,长3~5mm,直径约3mm,外被淡棕色膜质假种皮,种脊为一条纵沟,一端有种脐;质硬,将种子沿种脊纵剖两瓣,纵断面观呈斜心形,种皮沿种脊向内伸入部分约占整个表面积的1/2;胚乳灰白色。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:假种皮有时残存,为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形,壁较厚;下皮为1~3列薄壁细胞,略切向延长;色素层为数列棕色细胞,其间散有类圆形油细胞1~2列,直径约50μm;内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。
粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至30μm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色物,易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间,呈类圆形或长圆形,含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观细胞1列,栅状,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加甲醇5ml,置水浴中加热振摇5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与山姜素对照品色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点;喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上,显相同的褐色斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40μg,桤木酮80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山姜素(C16H14O4)、乔松素(C15H12O4)和小豆蔻明(C16H14O4)的总量不得少于1.35%,桤木酮(C19H18O)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】燥湿行气,温中止呕。用于寒湿内阻,脘腹胀满冷痛,嗳气呕逆,不思饮食。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
青风藤
Qingfengteng
SINOMENII CAULIS
本品为防己科植物青藤Sinomenium acutum(Thunb.)Rehd. et Wils. 和毛青藤Sinomenium acutum(Thunb.)Rehd. et Wils.var.cinereum Rehd. et Wils. 的干燥藤茎。秋末冬初采割,扎把或切长段,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,常微弯曲,长20~70cm或更长,直径0.5~2cm。表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有细纵纹和皮孔。节部稍膨大,有分枝。体轻,质硬而脆,易折断,断面不平坦,灰黄色或淡灰棕色,皮部窄,木部射线呈放射状排列,髓部淡黄白色或黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:最外层为表皮,外被厚角质层,或为木栓层。皮层散有纤维和石细胞。中柱鞘纤维束新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的散有1~3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚,纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。
粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色,断面观类圆形或矩圆形,直径24~78μm,被有角质层。石细胞淡黄色或黄色,类方形、梭形、椭圆形或不规则形,壁较厚,孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色,直径27~70μm,壁极厚,胞腔狭窄。草酸钙针晶细小,存在于薄壁细胞中。
(2)取本品粉末2g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青藤碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0)(55:45)为流动相;检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取青藤碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含青藤碱(C19H23NO4)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质,略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表面绿褐色至棕褐色,有的灰褐色,有纵纹,有的可见皮孔。切面灰黄色至淡灰黄色,皮部窄,木部有明显的放射状纹理,其间具有多数小孔,髓部淡黄白色至棕黄色。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归肝、脾经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,利小便。用于风湿痹痛,关节肿胀,麻痹瘙痒。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
巫山淫羊藿
Wushan Yinyanghuo
EPIMEDII WUSHANENSIS FOLIUM
本品为小檗科植物巫山淫羊藿Epimedium wushanense T. S. Ying 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收,除去杂质, 晒干或阴干。
【性状】本品为三出复叶,小叶片披针形至狭披针形,长 9~23cm,宽1.8~4. 5cm,先端渐尖或长渐尖,边缘具刺齿, 侧生小叶基部的裂片偏斜,内边裂片小,圆形,外边裂片大,三角形,渐尖。下表面被绵毛或秃净。近革质。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(3 :1: 0.1)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105°C加热5分钟,置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄绿色荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm。理论板数按朝藿定C峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取朝藿定C对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量, 超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量, 用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含朝藿定C(C39 H50O19)不得少 于 1.0%。
饮片
【炮制】巫山淫羊藿 除去杂质,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
炙巫山淫羊藿 取羊脂油加热熔化,加入巫山淫羊藿丝, 用文火炒至均匀有光泽,取出,放凉。
每100kg巫山淫羊藿,用羊脂油(炼油)20kg。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛,绝经期眩晕。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
瓦松
Wasong
OROSTACHYIS FIMBRIATAE HERBA
本品为景天科植物瓦松Orostachys fimbriata(Turcz.)Berg.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,除去根及杂质,晒干。
【性状】本品茎呈细长圆柱形,长5~27cm,直径2~6mm。表面灰棕色,具多数突起的残留叶基,有明显的纵棱线。叶多脱落,破碎或卷曲,灰绿色。圆锥花序穗状,小花白色或粉红色,花梗长约5mm。体轻,质脆,易碎。气微,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末灰棕色。叶表皮细胞类长方形,垂周壁略增厚,略弯曲,有的可见角质纹理,气孔不等式。分泌细胞广泛分布于叶肉细胞中,成类圆形或长圆形。茎皮层细胞中可见分泌道,呈长条形,含红棕色物。花冠表皮细胞类长方形,垂周壁深波状弯曲。花粉粒类球形,直径15~22μm,具3个萌发孔。纤维多成束,壁稍厚,孔沟明显。棕色物团块散在,较多,形状、大小不规则。
(2) 取本品粉末5g,加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合溶液50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水10ml洗涤,弃去水液,滤液挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取瓦松对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取山柰酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(25∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(47∶53)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素10μg、山柰酚20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置水浴中回流1小时,立即冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰酚(C15H10O6)的总量不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,切段。
【性状】本品形如药材,茎呈圆柱段状,长0.5~6cm。气微,味酸。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、苦,凉。归肝、肺、脾经。
【功能与主治】凉血止血,解毒,敛疮。用于血痢,便血,痔血,疮口久不愈合。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】置通风干燥处。
鸡冠花
Jiguanhua
CELOSIAE CRISTATAE FLOS
本品为苋科植物鸡冠花Celosia cristata L. 的干燥花序。秋季花盛开时采收,晒干。
【性状】本品为穗状花序,多扁平而肥厚,呈鸡冠状,长8~25cm,宽5~20cm,上缘宽,具皱褶,密生线状鳞片,下端渐窄,常残留扁平的茎。表面红色、紫红色或黄白色。中部以下密生多数小花,每花宿存的苞片和花被片均呈膜质。果实盖裂,种子扁圆肾形,黑色,有光泽。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【鉴别】取本品2g,剪碎,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡冠花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用水作溶剂,不得少于17.0%。
饮片
【炮制】鸡冠花除去杂质和残茎,切段。
【性状】本品为不规则的块段。扁平,有的呈鸡冠状。表面红色、紫红色或黄白色。可见黑色扁圆肾形的种子。气微,味淡。
鸡冠花炭 取净鸡冠花,照炒炭法(通则0213)炒至焦黑色。
【性状】本品形如鸡冠花。表面黑褐色,内部焦褐色。可见黑色种子。具焦香气,味苦。
【浸出物】同药材,不得少于16.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘、涩,凉。归肝、大肠经。
【功能与主治】收敛止血,止带,止痢。用于吐血,崩漏,便血,痔血,赤白带下,久痢不止。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
草果
Caoguo
TSAOKO FRUCTUS
本品为姜科植物草果Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈长椭圆形,具三钝棱,长2~4cm,直径1~2.5cm。表面灰棕色至红棕色,具纵沟及棱线,顶端有圆形突起的柱基,基部有果梗或果梗痕。果皮质坚韧,易纵向撕裂。剥去外皮,中间有黄棕色隔膜,将种子团分成3瓣,每瓣有种子多为8~11粒。种子呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面红棕色,外被灰白色膜质的假种皮,种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐;质硬,胚乳灰白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色,长方形,壁较厚;下皮细胞1列,含黄色物;油细胞层为1列油细胞,类方形或长方形,切向42~162μm,径向48~68μm,含黄色油滴;色素层为数列棕色细胞,皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醇制成每1ml含50μl的溶液,作为供试品溶液。另取桉油精对照品,加乙醇制成每1ml含20μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【检查】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。本品种子团含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
饮片
【炮制】草果仁 取草果,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色并微鼓起,去壳,取仁。用时捣碎。
【性状】本品呈圆锥状多面体,直径约5mm;表面棕色至红棕色,有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟,尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气,味辛、微苦。
【检查】水分同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
姜草果仁 取净草果仁,照姜汁炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如草果仁,棕褐色,偶见焦斑。有特异香气,味辛辣、微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】燥湿温中,截疟除痰。用于寒湿内阻,脘腹胀痛,痞满呕吐,疟疾寒热,瘟疫发热。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
豆蔻
Doukou
AMOMI FRUCTUS ROTUNDUS
本品为姜科植物白豆蔻Amomum kravanh Pierre ex Gagnep.或爪哇白豆蔻 Amomum compactum Soland ex Maton 的干燥成熟果实。按产地不同分为“原豆蔻”和“印尼白蔻”。
【性状】原豆蔻 呈类球形,直径1.2~1.8cm。表面黄白色至淡黄棕色,有3条较深的纵向槽纹,顶端有突起的柱基, 基部有凹下的果柄痕,两端均具浅棕色绒毛。果皮体轻,质脆,易纵向裂开,内分3室,每室含种子约10粒;种子呈不规则多面体,背面略隆起,直径3~4mm,表面暗棕色,有皱纹,并被有残留的假种皮。气芳香,味辛凉略似樟脑。
印尼白蔻 个略小。表面黄白色,有的微显紫棕色。果皮较薄,种子瘦瘪。气味较弱。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色至棕色。种皮表皮细胞淡黄色,表面观呈长条形,常与下皮细胞上下层垂直排列。下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞多皱缩,内含深红棕色物。油细胞类圆形或长圆形,含黄绿色油滴。内种皮厚壁细胞黄棕色、红棕色或深棕色,表面观多角形,壁厚,胞腔内含 硅质块;断面观为1列栅状细胞。外胚乳细胞类长方形或不规则形,充满细小淀粉粒集结成的淀粉团,有的含细小草酸 钙方晶。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(15 : 5 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液, 在105°C加热至斑点显色清晰,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 原豆蔻不得过1%;印尼白蔻不得过2% (通则 2301)。
水分 原豆蔻不得过11.0%;印尼白蔻不得过12.0% (通则0832第四法)。
【含量测定】挥发油 取豆蔻仁适量,捣碎后称取30~ 50g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
原豆蔻仁 含挥发油不得少于5.0%(ml/g);印尼白蔻仁不得少于4.0%(ml/g)。
桉油精 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相。涂布浓度10%;柱温110°C。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量,精密称定,加正己烷制成每1ml含25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取豆蔻仁粉末(过三号筛)约5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水至刻度3ml,再加正己烷2~3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,分取正己烷液,通过铺有无水硫酸钠约1g的漏斗滤过,滤液置5ml量瓶中,挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤,洗液并入同一量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,豆蔻仁含桉油精(C10H18O)不得少于 3.0%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】化湿行气,温中止呕,开胃消食。用于湿浊中阻,不思饮食,湿温初起,胸闷不饥,寒湿呕逆,胸腹胀痛, 食积不消。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处,防蛀。
鸡骨草
Jigucao
ABRI HERBA
本品为豆科植物广州相思子Abrus cantoniensis Hance 的干燥全株。全年均可釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根多呈圆锥形,上粗下细,有分枝,长短不一,直径0.5~1.5cm;表面灰棕色,粗糙,有细纵纹,支根极细,有的断落或留有残基;质硬。茎丛生,长50~100cm,直径约0.2cm;灰棕色至紫褐色,小枝纤细,疏被短柔毛。羽状复叶互生,小叶8~11对,多脱落,小叶矩圆形,长0.8~1.2cm;先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。非腺毛单细胞,顶端尖或长尖,长60~970μm,直径12~22μm,壁厚3~6μm,层纹明显,有疣状突起。气孔平轴式。纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁不均匀增厚。石细胞类圆形、类方形或长圆形,直径16~40μm,有的壁稍厚。木栓细胞黄棕色。草酸钙方晶直径5~11μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇10ml使溶解,用2%盐酸溶液振摇提取3次,每次10ml,合并酸液,用5%氢氧化钠溶液调节pH值至7,再用正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取相思子碱对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
饮片
【炮制】除去杂质和荚果,切段。
【性状】本品为不规则的段,根多呈圆柱形,直径0.2~1.5cm,表面灰棕色至紫褐色,粗糙,有细纵纹,部分疏被短柔毛,切面淡黄色。小叶多脱落,矩圆形,先端平截,有小突尖,下表面被伏毛。气微香,味微苦。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归肝、胃经。
【功能与主治】利湿退黄,清热解毒,疏肝止痛。用于湿热黄疸,胁肋不舒,胃脘胀痛,乳痈肿痛。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
茵陈
Yinchen
ARTEMISIAE SCOPARIAE HERBA
本品为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陈蒿Artemisia capillaris Thunb.的干燥地上部分。春季幼苗高6~10cm时采收或秋季花蕾长成至花初开时采割,除去杂质和老茎,晒干。春季采收的习称“绵茵陈”,秋季釆割的称“花茵陈”。
【性状】绵茵陈 多卷曲成团状,灰白色或灰绿色,全体密被白色茸毛,绵软如绒。茎细小,长1.5~2.5cm,直径0.1-0.2cm,除去表面白色茸毛后可见明显纵纹;质脆,易折断。叶具柄;展平后叶片呈一至三回羽状分裂,叶片长1~3cm,宽约1cm;小裂片卵形或稍呈倒披针形、条形,先端锐尖。气清香,味微苦。
花茵陈 茎呈圆柱形,多分枝,长30~100cm,直径2~8mm;表面淡紫色或紫色,有纵条纹,被短柔毛;体轻,质脆,断面类白色。叶密集,或多脱落;下部叶二至三回羽状深裂,裂片条形或细条形,两面密被白色柔毛;茎生叶一至二回羽状全裂,基部抱茎,裂片细丝状。头状花序卵形,多数集成圆锥状,长1.2~1.5mm,直径1~1.2mm,有短梗;总苞片3~4层,卵形,苞片3裂;外层雌花6~10个,可多达15个,内层两性花2~10个。瘦果长圆形,黄棕色。气芳香,味微苦。
【鉴别】绵茵陈 (1)本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形,长600~1700μm,中部略折成“V”字形,两臂不等长,细胞壁极厚,胞腔多呈细缝状,柄1~2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,副卫细胞3~5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。
(2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
花茵陈 取本品粉末0.4g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】绵茵陈 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】绵茵陈 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.50%。
花茵陈 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取滨蒿内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含滨蒿内酯(C11H10O4)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,搓碎或切碎。绵茵陈筛去灰屑。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归脾、胃、肝、胆经。
【功能与主治】清利湿热,利胆退黄。用于黄疸尿少,湿温暑湿,湿疮瘙痒。
【用法与用量】6~15g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
鸡血藤
Jixueteng
SPATHOLOBI CAULIS
本品为豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn 的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去枝叶,切片,晒干。
【性状】本品为椭圆形、长矩圆形或不规则的斜切片,厚0.3~1cm。栓皮灰棕色,有的可见灰白色斑,栓皮脱落处显红棕色。质坚硬。切面木部红棕色或棕色,导管孔多数;韧皮部有树脂状分泌物呈红棕色至黑棕色,与木部相间排列呈数个同心性椭圆形环或偏心性半圆形环;髓部偏向一侧。气微,味涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,含棕红色物。皮层较窄,散有石细胞群,胞腔内充满棕红色物;薄壁细胞含草酸钙方晶。维管束异型,由韧皮部与木质部相间排列成数轮。韧皮部最外侧为石细胞群与纤维束组成的厚壁细胞层;射线多被挤压;分泌细胞甚多,充满棕红色物,常数个至10多个切向排列成带状;纤维束较多,非木化至微木化,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚;石细胞群散在。木质部射线有的含棕红色物;导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm;木纤维束亦均形成晶纤维;木薄壁细胞少数含棕红色物。
(2)本品粉末棕黄色。棕红色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。以具缘纹孔导管为主,直径20~400μm,有的含黄棕色物。石细胞单个散在或2~3个成群,淡黄色,呈长方形、类圆形、类三角形或类方形,直径14~75μm,层纹明显。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈类双锥形或不规则形。
(3)取本品粉末2g,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙酸乙酯10ml振摇提取,乙酸乙酯液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(8:1.2:0.3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【性味与归经】苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】活血补血,调经止痛,舒筋活络。用于月经不调,痛经,经闭,风湿痹痛,麻木瘫痪,血虚萎黄。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
牛蒡子
Niubangzi
ARCTII FRUCTUS
本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa L. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈长倒卵形,略扁,微弯曲,长5~7mm,宽2~3mm。表面灰褐色,带紫黑色斑点,有数条纵棱,通常中间1~2条较明显。顶端钝圆,稍宽,顶面有圆环,中间具点状花柱残迹;基部略窄,着生面色较淡。果皮较硬,子叶2,淡黄白色,富油性。气微,味苦后微辛而稍麻舌。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。内果皮石细胞略扁平,表面观呈尖梭形、长椭圆形或尖卵圆形,长70~224μm,宽13~70μm,壁厚约至20μm,木化,纹孔横长;侧面观类长方形或长条形,侧弯。中果皮网纹细胞横断面观类多角形,垂周壁具细点状增厚;纵断面观细胞延长,壁具细密交叉的网状纹理。草酸钙方晶直径3~9μm,成片存在于黄色的中果皮薄壁细胞中,含晶细胞界限不分明。子叶细胞充满糊粉粒,有的糊粉粒中有细小簇晶,并含脂肪油滴。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各3μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(1:1.1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约45ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含牛蒡苷(C27H34O11)不得少于5.0%。
饮片
【炮制】牛蒡子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒牛蒡子 取净牛蒡子,照清炒法(通则0213)炒至略鼓起、微有香气。用时捣碎。
【性状】本品形如牛蒡子,色泽加深,略鼓起。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】疏散风热,宣肺透疹,解毒利咽。用于风热感冒,咳嗽痰多,麻疹,风疹,咽喉肿痛,痄腮,丹毒,痈肿疮毒。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
两头尖
Liangtoujian
ANEMONES RADDEANAE RHIZOMA
本品为毛茛科植物多被银莲花Anemone raddeana Regel 的干燥根茎。夏季采挖,除去须根,洗净,干燥。
【性状】本品呈类长纺锤形,两端尖细,微弯曲,其中近 一端处较膨大,长1~3cm,直径2~7mm。表面棕褐色至棕黑色,具微细纵皱纹,膨大部位常有1~3个支根痕呈鱼鳍状 突起,偶见不明显的3~5环节。质硬而脆,易折断,断面略平坦,类白色或灰褐色,略角质样。气微,味先淡后微苦而麻辣。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,切向延长,外壁增厚。皮层由10余列类圆形薄壁细胞构成。维管束外韧型,10余个排成环状,韧皮部细胞皱缩,木质部导管6~24个, 形成层不明显。射线宽阔,髓部较大,为类圆形薄壁细胞组成。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰褐色。淀粉粒众多,单粒类圆形或椭圆形,直径 2~11μm,脐点点状或短缝状,层纹不明显;复粒由2~4分粒组成。表皮细胞红棕色、黄色或亮黄色,外壁木栓化增厚,常呈脊状或瘤状突入细胞内。网纹导管、螺纹导管或梯纹导管多见,直径10~33μm,少有具缘纹孔导管。
(2)取竹节香附素A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 〔含量测定〕项下供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7 : 3 : 1)的下 层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105°C加热5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0. 1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为206nm。理论板数按竹节香附素A峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取竹节香附素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收溶剂至干,残渣加水10ml溶解,用乙醚振摇提取 2次(20ml、10ml),弃去乙醚液。水液用水饱和的正丁醇振摇 提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml),合并正丁醇液,减压回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含竹节香附素A(C47H76O16)不得少于 0. 20%。
【性味与归经】辛,热;有毒。归脾经。
【功能与主治】祛风湿,消痈肿。用于风寒湿痹,四肢拘挛,骨节疼痛,痈肿溃烂。
【用法与用量】1~3g。外用适量。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
茯苓
Fuling
PORIA
本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。多于7~9月采挖,挖出后除去泥沙,堆置“发汗”后,摊开晾至表面干燥,再“发汗”,反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后,阴干,称为“茯苓个”;或将鲜茯苓按不同部位切制,阴干,分别称为“茯苓块”和“茯苓片”。
【性状】茯苓个 呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块,大小不一。外皮薄而粗糙,棕褐色至黑褐色,有明显的皱缩纹理。体重,质坚实,断面颗粒性,有的具裂隙,外层淡棕色,内部白色,少数淡红色,有的中间抱有松根。气微,味淡,嚼之粘牙。
茯苓块 为去皮后切制的茯苓,呈立方块状或方块状厚片,大小不一。白色、淡红色或淡棕色。
茯苓片 为去皮后切制的茯苓,呈不规则厚片,厚薄不一。白色、淡红色或淡棕色。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色,遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径3~8μm,少数至16μm。
(2) 取本品粉末少量,加碘化钾碘试液1滴,显深红色。
(3) 取本品粉末1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于2.5%。
饮片
【炮制】取茯苓个,浸泡,洗净,润后稍蒸,及时削去外皮,切制成块或切厚片,晒干。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,平。归心、肺、脾、肾经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾,宁心。用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
忍冬藤
Rendongteng
LONICERAE JAPONICAE CAULIS
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥茎枝。秋、冬二季采割,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,多分枝,常缠绕成束,直径1.5~6mm。表面棕红色至暗棕色,有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易剥落。枝上多节,节间长6~9cm,有残叶和叶痕。质脆,易折断,断面黄白色,中空。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕黄色至黄棕色。非腺毛较多,单细胞,多断碎,壁厚,表面有疣状突起。表皮细胞棕黄色至棕红色,表面观类多角形,常有非腺毛脱落后的痕迹,石细胞状。薄壁细胞内含草酸钙簇晶,常排列成行,也有的单个散在,棱角较钝,直径5~15μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取忍冬藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品,加50%甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.10%。
马钱苷 照 高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液2~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷(C17H26O10)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,闷润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。表面棕红色(嫩枝),有的灰绿色,光滑或被茸毛;外皮易脱落。切面黄白色,中空。偶有残叶,暗绿色,略有茸毛。气微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
【含量测定】同药材,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.070%。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】(马钱苷)同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏风通络。用于温病发热,热毒血痢,痈肿疮疡,风湿热痹,关节红肿热痛。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置干燥处。
川牛膝
Chuanniuxi
CYATHULAE RADIX
本品为苋科植物川牛膝Cyathula officinalis Kuan的干燥根。秋、冬二季采挖,除去芦头、须根及泥沙,烘或晒至半干,堆放回润,再烘干或晒干。
【性状】本品呈近圆柱形,微扭曲,向下略细或有少数分枝,长30~60cm,直径0.5~3cm。表面黄棕色或灰褐色,具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧,不易折断,断面浅黄色或棕黄色,维管束点状,排列成数轮同心环。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄。中柱大,三生维管束外韧型,断续排列成4~11轮,内侧维管束的束内形成层可见;木质部导管多单个,常径向排列,木化;木纤维较发达,有的切向延伸或断续连接成环。中央次生构造维管系统常分成2~9股,有的根中心可见导管稀疏分布。薄壁细胞含草酸钙砂晶、方晶。
粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在,或充塞于薄壁细胞中。具缘纹孔导管直径10~80μm,纹孔圆形或横向延长呈长圆形,互列,排列紧密,有的导管分子末端呈梭形。纤维长条形,弯曲,末端渐尖,直径8~25μm,壁厚3~5μm,纹孔呈单斜纹孔或人字形,也可见具缘纹孔,纹孔口交叉成十字形,孔沟明显,疏密不一。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1∶1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取杯苋甾酮对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 取本品切制成直径在3mm以下的颗粒,依法检查,不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取杯苋甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杯苋甾酮(C29H44O8)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】川牛膝 除去杂质及芦头,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形薄片。外表皮黄棕色或灰褐色。切面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于60.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
酒川牛膝 取川牛膝片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如川牛膝片,表面棕黑色。微有酒香气,味甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于60.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】逐瘀通经,通利关节,利尿通淋。用于经闭癥瘕,胞衣不下,跌扑损伤,风湿痹痛,足痿筋挛,尿血血淋。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
木瓜
Mugua
CHAENOMELIS FRUCTUS
本品为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,置沸水中烫至外皮灰白色,对半纵剖,晒干。
【性状】本品长圆形,多纵剖成两半,长4~9cm,宽2~5cm,厚1~2.5cm。外表面紫红色或红棕色,有不规则的深皱纹;剖面边缘向内卷曲,果肉红棕色,中心部分凹陷,棕黄色;种子扁长三角形,多脱落。质坚硬。气微清香,味酸。
【鉴别】(1) 本品粉末黄棕色至棕红色。石细胞较多,成群或散在,无色、淡黄色或橙黄色,圆形、长圆形或类多角形,直径20~82μm,层纹明显,孔沟细,胞腔含棕色或橙红色物。外果皮细胞多角形或类多角形,直径10~35μm,胞腔内含棕色或红棕色物。中果皮薄壁细胞,淡黄色或浅棕色,类圆形,皱缩,偶含细小草酸钙方晶。
(2) 取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇-三氯甲烷(1∶3)混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木瓜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶0.5∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点和荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点和橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸度 取本品粉末5g,加水50ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液依法(通则0631)测定,pH值应为3.0~4.0。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05)为流动相;检测波长为210nm;柱温16~18℃。理论板数按齐墩果酸峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】洗净,润透或蒸透后切薄片,晒干。
【性状】本品呈类月牙形薄片。外表紫红色或棕红色,有不规则的深皱纹。切面棕红色。气微清香,味酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】酸,温。归肝、脾经。
【功能与主治】舒筋活络,和胃化湿。用于湿痹拘挛,腰膝关节酸重疼痛,暑湿吐泻,转筋挛痛,脚气水肿。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。