泽泻
Zexie
ALISMATIS RHIZOMA
本品为泽泻科植物东方泽泻Alisma orientale(Sam.)Juzep.或泽泻Alisma plantago-aquatica Linn.的干燥块茎。冬季茎叶开始枯萎时采挖,洗净,干燥,除去须根和粗皮。
【性状】本品呈类球形、椭圆形或卵圆形,长2~7cm,直径2~6cm。表面淡黄色至淡黄棕色,有不规则的横向环状浅沟纹和多数细小突起的须根痕,底部有的有瘤状芽痕。质坚实,断面黄白色,粉性,有多数细孔。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒甚多,单粒长卵形、类球形或椭圆形,直径3~14μm,脐点人字状、短缝状或三叉状;复粒由2~3分粒组成。薄壁细胞类圆形,具多数椭圆形纹孔,集成纹孔群。内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。油室大多破碎,完整者类圆形,直径54~110μm,分泌细胞中有时可见油滴。
(2)取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至无醇味,通过HP20型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为5cm,30%乙醇湿法装柱),用30%乙醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶9)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,23-乙酰泽泻醇B检测波长为208nm,23-乙酰泽泻醇C检测波长为246nm。理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B35μg和23-乙酰泽泻醇C5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)和23-乙酰泽泻醇C(C32H48O6)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】泽泻 除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形厚片。外表皮淡黄色至淡黄棕色,可见细小突起的须根痕。切面黄白色至淡黄色,粉性,有多数细孔。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
盐泽泻取泽泻片,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如泽泻片,表面淡黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【浸出物】同药材,不得少于9.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】利水渗湿,泄热,化浊降脂。用于小便不利,水肿胀满,泄泻尿少,痰饮眩晕,热淋涩痛,高脂血症。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
瞿麦
Qumai
DIANTHI HERBA
本品为石竹科植物瞿麦 Dianthus superbus L. 或石竹 Dianthus chinensis L. 的干燥地上部分。夏、秋二季花果期采割,除去杂质,干燥。
【性状】瞿麦 茎圆柱形,上部有分枝,长30~60cm;表面淡绿色或黄绿色,光滑无毛,节明显,略膨大,断面中空。叶对生,多皱缩,展平叶片呈条形至条状披针形。枝端具花及果实,花萼筒状,长2.7~3.7cm;苞片4~6,宽卵形,长约为萼筒的1/4;花瓣棕紫色或棕黄色,卷曲,先端深裂成丝状。蒴果长筒形,与宿萼等长。种子细小,多数。气微,味淡。
石竹 萼筒长1.4~1.8cm,苞片长约为萼筒的1/2;花瓣先端浅齿裂。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或浅绿棕色。纤维多成束,边缘平直或波状,直径10~25(~38)μm;有的纤维束外侧的细胞含有草酸钙簇晶,形成晶纤维。草酸钙簇晶较多,直径7~35μm,散在或存在于薄壁细胞中。花粉粒类圆球形,直径31~75μm,具散孔,表面有网状雕纹。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取瞿麦对照药材和石竹对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-丙酮-醋酸-水(2∶2∶1∶16)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与瞿麦对照药材或石竹对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则段。茎圆柱形,表面淡绿色或黄绿色,节明显,略膨大。切面中空。叶多破碎。花萼筒状,苞片4~6。蒴果长筒形,与宿萼等长。种子细小,多数。气微,味淡。
【鉴别 】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠经。
【功能与主治】利尿通淋,活血通经。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,经闭瘀阻。
【用法与用量】9~15g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
山楂
Shanzha
CRATAEGI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,切片,干燥。
【性状】本品为圆形片,皱缩不平,直径1~2.5cm,厚0.2~0.4cm。外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香,味酸、微甜。
【鉴别】(1)本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散在或成群,无色或淡黄色,类多角形、长圆形或不规则形,直径19~125μm,孔沟及层纹明显,有的胞腔内含深棕色物。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形,壁稍厚,胞腔内常含红棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.0%。
【含量测定】取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水100ml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H8O7)。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】净山楂 除去杂质及脱落的核。
炒山楂 取净山楂,照清炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如山楂片,果肉黄褐色,偶见焦斑。气清香,味酸、微甜。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
焦山楂 取净山楂,照清炒法(通则0213)炒至表面焦褐色,内部黄褐色。
【性状】本品形如山楂片,表面焦褐色,内部黄褐色。有焦香气。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】酸、甘,微温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】消食健胃,行气散瘀,化浊降脂。用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。用于肉食积滞,泻痢不爽。
【用法与用量】9~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
芫花
Yuanhua
GENKWA FLOS
本品为瑞香科植物芫花Daphne genkwa Sieb. et Zucc. 的干燥花蕾。春季花未开放时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品常3~7朵簇生于短花轴上,基部有苞片1~2片,多脱落为单朵。单朵呈棒槌状,多弯曲,长1~1.7cm,直径约1.5mm;花被筒表面淡紫色或灰绿色,密被短柔毛,先端4裂,裂片淡紫色或黄棕色。质软。气微,味甘、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末:灰褐色。花粉粒黄色,类球形,直径23~45μm,表面有较明显的网状雕纹,萌发孔多数,散在。花被下表面有非腺毛,单细胞,多弯曲,长88~780μm,直径15~23μm,壁较厚,微具疣状突起。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芫花素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.8)为流动相;检测波长为338nm。理论板数按芫花素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取芫花素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芫花素(C16H12O5)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】芫花 除去杂质。
【性状】【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
醋芫花 取净芫花,照醋炙法(通则0213)炒至醋吸尽。每100kg芫花,用醋30kg。
【性状】本品形如芫花,表面微黄色。微有醋香气。
【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮;外用杀虫疗疮。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利;外治疥癣秃疮,痈肿,冻疮。
【用法与用量】1.5~3g。醋芫花研末吞服,一次0.6~0.9g,一日1次。外用适量。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
蔓荆子
Manjingzi
VITICIS FRUCTUS
本品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈球形,直径4~6mm。表面灰黑色或黑褐色,被灰白色粉霜状茸毛,有纵向浅沟4条,顶端微凹,基部有灰白色宿萼及短果梗。萼长为果实的1/3~2/3,5齿裂,其中2裂较深,密被茸毛。体轻,质坚韧,不易破碎,横切面可见4室,每室有种子1枚。气特异而芳香,味淡、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。花萼表皮细胞类圆形,壁多弯曲;非腺毛2~3细胞,顶端细胞基部稍粗,有疣突。外果皮细胞多角形,有角质纹理和毛茸脱落后的痕迹,并有腺毛与非腺毛∶腺毛分头部单细胞、柄1~2细胞及头部2~6细胞、柄单细胞两种;非腺毛2~4细胞,长14~68μm,多弯曲,有壁疣。中果皮细胞长圆形或类圆形,壁微木化,纹孔明显。油管多破碎,含分泌物,周围细胞有淡黄色油滴。内果皮石细胞椭圆形或近方形,直径10~35μm。种皮细胞圆形或类圆形,直径42~73μm,壁有网状纹理,木化。
(2)取本品粉末5g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加丙酮80ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取蔓荆子黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蔓荆子黄素(C19H18O8)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】蔓荆子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
炒蔓荆子 取净蔓荆子,照清炒法(通则0213)微炒。用时捣碎。
【性状】本品形如蔓荆子,表面黑色或黑褐色,基部有的可见残留宿萼和短果梗。气特异而芳香,味淡、微辛。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归膀胱、肝、胃经。
【功能与主治】疏散风热,清利头目。用于风热感冒头痛,齿龈肿痛,目赤多泪,目暗不明,头晕目眩。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
覆盆子
Fupenzi
RUBI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu 的干燥果实。夏初果实由绿变绿黄时采收,除去梗、叶,置沸水中略烫或略蒸,取出,干燥。
【性状】本品为聚合果,由多数小核果聚合而成,呈圆锥形或扁圆锥形,高0.6~1.3cm,直径0.5~1.2cm。表面黄绿色或淡棕色,顶端钝圆,基部中心凹入。宿萼棕褐色,下有果梗痕。小果易剥落,每个小果呈半月形,背面密被灰白色茸毛,两侧有明显的网纹,腹部有突起的棱线。体轻,质硬。气微,味微酸涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。非腺毛单细胞,长60~450μm,直径12~20μm,壁甚厚,木化,大多数具双螺纹,有的体部易脱落,足部残留而埋于表皮层,表面观圆多角形或长圆形,直径约至23μm,胞腔分枝,似石细胞状。草酸钙簇晶较多见,直径18~50μm。果皮纤维黄色,上下层纵横或斜向交错排列。
(2)取椴树苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕山柰酚-3-O-芸香糖苷项下的供试品溶液5μl,及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(90∶4∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于9.0%。
【含量测定】鞣花酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.20%。
山柰酚-3-O-芸香糖苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按山柰酚-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次20ml,弃去石油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚-3-O-芸香糖苷(C27H30O15)不得少于0.03%。
【性味与归经】甘、酸,温。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】益肾固精缩尿,养肝明目。用于遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
降香
Jiangxiang
DALBERGIAE ODORIFERAE LIGNUM
本品为豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T. Chen树干和根的干燥心材。全年均可采收,除去边材,阴干。
【性状】本品呈类圆柱形或不规则块状。表面紫红色或红褐色,切面有致密的纹理。质硬,有油性。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕紫色或黄棕色。具缘纹孔导管巨大,完整者直径约至300μm,多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26μm,壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22μm。木射线宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,劈成小块,碾成细粉或镑片。
【性味与归经】辛,温。归肝、脾经。
【功能与主治】化瘀止血,理气止痛。用于吐血,衄血,外伤出血,肝郁胁痛,胸痹刺痛,跌扑伤痛,呕吐腹痛。
【用法与用量】9~15g,后下。外用适量,研细末敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处。
车前子
Cheqianzi
PLANTAGINIS SEMEN
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd.的干燥成熟种子。夏、秋二季种子成熟时采收果穗,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形,略扁,长约2mm,宽约1mm。表面黄棕色至黑褐色,有细皱纹,一面有灰白色凹点状种脐。质硬。气微,味淡。
【鉴别】(1) 车前 粉末深黄棕色。种皮外表皮细胞断面观类方形或略切向延长,细胞壁黏液质化。种皮内表皮细胞表面观类长方形,直径5~19μm,长约至83μm,壁薄,微波状,常作镶嵌状排列。内胚乳细胞壁甚厚,充满细小糊粉粒。
平车前 种皮内表皮细胞较小,直径5~15μm,长11~45μm。
(2) 取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶2∶1.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
膨胀度 取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定,应不低于4.0。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50%,毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】车前子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐车前子 取净车前子,照盐水炙法(通则0213)炒至起爆裂声时,喷洒盐水,炒干。
【性状】本品形如车前子,表面黑褐色。气微香,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过9.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过3.0%。
膨胀度 取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定,应不低于3.0。
【含量测定】同药材,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.30%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】
清热利尿通淋,渗湿止泻,明目,祛痰。用于热淋涩痛,水肿胀满,暑湿泄泻,目赤肿痛,痰热咳嗽。
【用法与用量】9~15g,包煎。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
蓼大青叶
Liaodaqingye
POLYGONI TINCTORII FOLIUM
本品为蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收两次,除去茎枝和杂质,干燥。
【性状】本品多皱缩、破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm。蓝绿色或黑蓝色,先端钝,基部渐狭,全缘。叶脉浅黄棕色,于下表面略突起。叶柄扁平,偶带膜质托叶鞘。质脆。气微,味微涩而稍苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:表皮细胞多角形,垂周壁平直或微波状弯曲;气孔平轴式,少数不等式。腺毛头部4~8细胞;柄2个细胞并列,亦有多细胞构成多列的。非腺毛多列性,壁木化增厚,常见于叶片边缘和主脉处。叶肉组织含多量蓝色至蓝黑色色素颗粒。草酸钙簇晶多见,直径12~80μm。
(2)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为604nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。
对照品溶液的制备 取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得)约200ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷至室温,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。
供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛蓝(C16H10N2O2)不得少于0.55%。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病发热,发斑发疹,肺热咳喘,喉痹,痄腮,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
花椒
Huajiao
ZANTHOXYLI PERICARPIUM
本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim. 的干 燥成熟果皮。秋季采收成熟果实,晒干,除去种子和杂质。
【性状】青椒 多为2~3个上部离生的小蓇葖果,集生于小果梗上,蓇葖果球形,沿腹缝线开裂,直径3~4mm。外表面灰绿色或暗绿色,散有多数油点和细密的网状隆起皱纹;内表面类白色,光滑。内果皮常由基部与外果皮分离。残存种子呈卵形,长3~4mm,直径2~3mm,表面黑色,有光泽。气香,味微甜而辛。
花椒 蓇葖果多单生,直径4~5mm。外表面紫红色或棕红色,散有多数疣状突起的油点,直径0.5~1mm,对光观察半透明;内表面淡黄色。香气浓,味麻辣而持久。
【鉴别】(1)青椒 粉末暗棕色。外果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁平直,外平周壁具细密的角质纹理,细胞内含橙皮苷结晶。内果皮细胞多呈长条形或类长方形,壁增厚,孔沟明显,镶嵌排列或上下交错排列。草酸钙簇晶偶见,直径15-28μm。
花椒 粉末黄棕色。外果皮表皮细胞垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶较多见,直径10~40μm。
(2)取本品粉末2g,加乙醚10ml,充分振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取花椒对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色荧光主斑点。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
饮片
【炮制】花椒 除去椒目、果柄等杂质。
【性状】同药材。
炒花椒 取净花椒,照清炒法(通则0213)炒至有香气。
【性状】本品形如药材,可见或偶见焦斑。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】温中止痛,杀虫止痒。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,虫积腹痛;外治湿疹,阴痒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置通风干燥处。
藕节
Oujie
NELUMBINIS RHIZOMATIS NODUS
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥根茎节部。秋、冬二季采挖根茎(藕),切取节部,洗净,晒干,除去须根。
【性状】本品呈短圆柱形,中部稍膨大,长2~4cm,直径约2cm。表面灰黄色至灰棕色,有残存的须根和须根痕,偶见暗红棕色的鳞叶残基。两端有残留的藕,表面皱缩有纵纹。质硬,断面有多数类圆形的孔。气微,味微甘、涩。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取藕节对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丙氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取藕节对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取白桦脂酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】藕节 除去杂质,洗净,干燥。
藕节炭 取净藕节,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑褐色或焦黑色,内部黄褐色或棕褐色。
【性状】本品形如藕节,表面黑褐色或焦黑色,内部黄褐色或棕褐色。断面可见多数类圆形的孔。气微,味微甘、涩。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】收敛止血,化瘀。用于吐血,咯血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
山楂叶
Shanzhaye
CRATAEGI FOLIUM
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。
【性状】本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6~12cm,宽5~8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具2~6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2~6cm,托叶卵圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10~30μm,草酸钙方晶直径15~30μm,散在或分布于叶维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20~40μm。非腺毛为单细胞,长圆锥形,基部直径30~40μm。纤维成束,直径约15μm,壁增厚。
(2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10ml,用石油醚(30~60℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7∶5∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于7.0%。
金丝桃苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1∶1∶19.4∶78.6)为流动相;检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕总黄酮项下的供试品贮备液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.050%。
【性味与归经】酸,平。归肝经。
【功能与主治】活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气,心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。
【用法与用量】3~10g;或泡茶饮。
【贮藏】置干燥处。
榧子
Feizi
TORREYAE SEMEN
本品为红豆杉科植物榧Torreya grandis Fort.的干燥成熟种子。秋季种子成熟时采收,除去肉质假种皮,洗净,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或长卵圆形,长2~3.5cm,直径1.3~2cm。表面灰黄色或淡黄棕色,有纵皱纹,一端钝圆,可见椭圆形的种脐,另端稍尖。种皮质硬,厚约1mm。种仁表面皱缩,外胚乳灰褐色,膜质;内胚乳黄白色,肥大,富油性。气微,味微甜而涩。
【鉴别】取本品粉末3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷30ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榧子对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过30.0。
羰基值 不得过20.0。
过氧化值 不得过0.50。
饮片
【炮制】去壳取仁。用时捣碎。
【性味与归经】甘,平。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫消积,润肺止咳,润燥通便。用于钩虫病,蛔虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积,肺燥咳嗽,大便秘结。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
芥子
Jiezi
SINAPIS SEMEN
本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L. 或芥Brassica juncea(L. )Czern. et Coss. 的干燥成熟种子。前者习称“白芥子”,后者习称“黄芥子”。夏末秋初果实成熟时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】白芥子 呈球形,直径1.5~2.5mm。表面灰白色至淡黄色,具细微的网纹,有明显的点状种脐。种皮薄而脆,破开后内有白色折叠的子叶,有油性。气微,味辛辣。
黄芥子 较小,直径1~2mm。表面黄色至棕黄色,少数呈暗红棕色。研碎后加水浸湿,则产生辛烈的特异臭气。
【鉴别】(1)本品横切面:白芥子种皮表皮为黏液细胞,有黏液质纹理;下皮为2列厚角细胞;栅状细胞1列,内壁及侧壁增厚,外壁菲薄。内胚乳为1列类方形细胞,含糊粉粒。子叶和胚根薄壁细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
黄芥子 种皮表皮细胞切向延长;下皮为1列菲薄的细胞。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5:5:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液(10:90)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理20分钟(功率250W,频率20kHz),滤过,滤渣再用甲醇同法提取三次,滤液合并。减压回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5 • SCN)计,不得少于0.50%。
饮片
【炮制】芥子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒芥子 取净芥子,照清炒法(通则0213)炒至淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),有香辣气。用时捣碎。
【性状】本品形如芥子,表面淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),偶有焦斑。有香辣气。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】同药材,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5 • SCN)计,不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】温肺豁痰利气,散结通络止痛。用于寒痰咳嗽,胸胁胀痛,痰滞经络,关节麻木、疼痛,痰湿流注,阴疽肿毒。
【用法与用量】3~9g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
翼首草
Yishoucao
PTEROCEPHALI HERBA
本品系藏族习用药材。为川续断科植物匙叶翼首草 Pterocephalus hookeri(C.B.Clarke)Höeck 的干燥全草。夏末秋初采挖,除去杂质,阴干。
【性状】本品根呈类圆柱形,长5~20cm,直径0.8~2.5cm;表面棕褐色或黑褐色,具扭曲的纵皱纹和黄白色点状须根痕,外皮易脱落;顶端常有数个麻花状扭曲的根茎丛生,有的上部密被褐色叶柄残基。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,木部白色。叶基生,灰绿色,多破碎,完整叶片长披针形至长椭圆形,全缘,基部常羽状浅裂至中裂,两面均被粗毛。花茎被毛,头状花序近球形,直径0.8~2.5cm;花白色至淡黄色,萼片为羽毛状,多数。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色或灰绿色。非腺毛单细胞,长240~980μm,壁较光滑,有的壁上有细小的疣状突起。草酸钙簇晶直径12~56μm,单个散在或存在于薄壁细胞中,有的2~5个排列成行。导管多为网纹导管、螺纹导管,直径16~68μm。花粉粒淡黄色,类圆球形或长圆形,直径89~125μm,外壁具刺状突起,有3个萌发孔。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(12∶1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和10分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1mol/L乙酸铵溶液(85:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸0.2mg、熊果酸0.8mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,用少量甲醇洗涤滤渣及滤器,合并滤液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味】苦,寒;有小毒。
【功能与主治】解毒除瘟,清热止痢,祛风通痹。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置通风干燥处。
细辛
Xixin
ASARI RADIX ET RHIZOMA
本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.)Kitag.、汉城细辛Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋釆挖,除净地上部分和泥沙,阴干。
【性状】北细辛常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状,具短分枝,长1~10cm,直径0.2~0.4cm;表面灰棕色,粗糙,有环形的节,节间长0.2~0.3cm,分枝顶端有碗状的茎痕。根细长,密生节上,长10~20cm,直径0.1cm;表面灰黄色,平滑或具纵皱纹;有须根和须根痕;质脆,易折断,断面平坦,黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。
汉城细辛根茎直径0.1~0.5cm,节间长0.1~1cm。
华细辛根茎长5~20cm,直径0.1~0.2cm,节间长0.2~1cm。气味较弱。
【鉴别】(1)根横切面:表皮细胞1列,部分残存。皮层宽,有众多油细胞散在;外皮层细胞1列,类长方形,木栓化并微木化;内皮层明显,可见凯氏点。中柱鞘细胞1~2层,初生木质部2~4原型。韧皮部束中央可见1~3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞,但其长径显著小于最大导管直径,或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第三法)。
总灰 分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马兜铃酸I(C17H11NO7)不得过0.001%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
细辛脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含细辛脂素(C20H18O6)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,阴干。
【性状】本品呈不规则的段。根茎呈不规则圆形,外表皮灰棕色,有时可见环形的节。根细,表面灰黄色,平滑或具纵皱纹。切面黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除根横切面外)【检查】(马兜铃酸I限量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归心、肺、肾经。
【功能与主治】解表散寒,祛风止痛,通窍,温肺化饮。用于风寒感冒,头痛,牙痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风湿痹痛,痰饮喘咳。
【用法与用量】1~3g。散剂每次服0.5~1g。外用适量。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
檀香
Tanxiang
SANTALI ALBI LIGNUM
本品为檀香科植物檀香 Santalum album L. 树干的干燥心材。
【性状】本品为长短不一的圆柱形木段,有的略弯曲,一般长约1m,直径10~30cm。外表面灰黄色或黄褐色,光滑细腻,有的具疤节或纵裂,横截面呈棕黄色,显油迹;棕色年轮明显或不明显,纵向劈开纹理顺直。质坚实,不易折断。气清香,燃烧时香气更浓;味淡,嚼之微有辛辣感。
【鉴别】(1)本品横切面∶导管单个散在,偶有2~3个联合。木射线由1~2列径向延长的细胞组成。木薄壁细胞单个散在或数个联结,有的含草酸钙方晶。导管、射线细胞、木薄壁细胞内均可见油滴。
(2)取本品〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醚制成每1ml含10μl的溶液,作为供试品溶液。另取檀香醇对照品,加乙醚制成每1ml含5μl的溶液(或用印度檀香的挥发油加乙醚制成每1ml含10μl的溶液)作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25g,溶于冰醋酸50g中,加85%磷酸溶液5g与水20ml,混匀),在80~90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫蓝色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】取本品刨花(厚1mm)30g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于3.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,镑片或锯成小段,劈成小碎块。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、心、肺经。
【功能与主治】行气温中,开胃止痛。用于寒凝气滞,胸膈不舒,胸痹心痛,脘腹疼痛,呕吐食少。
【用法与用量】2~5g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
山慈菇
Shancigu
CREMASTRAE PSEUDOBULBUS PLEIONES PSEUDOBULBUS
本品为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata(D.Don)Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides(Franch.)Rolfe或云南独蒜兰Pleione yunnanensis Rolfe的干燥假鳞茎。前者习称“毛慈菇”,后二者习称“冰球子”。夏、秋二季釆挖,除去地上部分及泥沙,分开大小置沸水锅中蒸煮至透心,干燥。
【性状】毛慈菇 呈不规则扁球形或圆锥形,顶端渐突起,基部有须根痕。长1.8~3cm,膨大部直径1~2cm。表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹或纵沟,中部有2~3条微突起的环节,节上有鳞片叶干枯腐烂后留下的丝状纤维。质坚硬,难折断,断面灰白色或黄白色,略呈角质。气微,味淡,带黏性。
冰球子 呈圆锥形,瓶颈状或不规则团块,直径1~2cm,高1.5~2.5cm。顶端渐尖,尖端断头处呈盘状,基部膨大且圆平,中央凹入,有1~2条环节,多偏向一侧。撞去外皮者表面黄白色,带表皮者浅棕色,光滑,有不规则皱纹。断面浅黄色,角质半透明。
【鉴别】本品横切面:毛慈菇 最外层为一层扁平的表皮细胞,其内有2~3列细胞,壁稍厚,浅黄色,再向内为大的类圆形薄壁细胞,含黏液质,并含有淀粉粒。近表皮处的薄壁细胞中含有草酸钙针晶束,长70~150μm。维管束散在,外韧型。
冰球子 表皮细胞切向延长,淀粉粒存在于较小的薄壁细胞中,维管束鞘纤维半月形,偶有两半月形。
饮片
【炮制】除去杂质,水浸约1小时,润透,切薄片,干燥或洗净干燥,用时捣碎。
【性味与归经】甘、微辛,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】清热解毒,化痰散结。用于痈肿疔毒,瘰疬痰核,蛇虫咬伤,癥瘕痞块。
【用法与用量】3~9g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
榼藤子
Ketengzi
ENTADAE SEMEN
本品系民族习用药材。为豆科植物榼藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,取出种子,干燥。
【性状】本品为扁圆形或扁椭圆形,直径4~6cm,厚1cm。表面棕红色至紫褐色,具光泽,有细密的网纹,有的被棕黄色细粉。一端有略凸出的种脐。质坚硬。种皮厚约1.5mm,种仁乳白色,子叶2。气微,味苦,嚼之有豆腥味。
【鉴别】取本品种仁粉末0.5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榼藤子仁对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D吡喃葡萄糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.5%(通则0832第二法)。
【浸出物】取本品种仁,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于29.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按榼藤子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含榼藤子苷0.5mg、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种仁粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率750W,频率55kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,种仁含榼藤子苷(C14H18O9)不得少于4.0%,含榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷(C12H21NO7S)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】炒熟后去壳,研粉。
【性味与归经】微苦,凉;有小毒。入肝、脾、胃、肾经。
【功能与主治】补气补血,健胃消食,除风止痛,强筋硬骨。用于水血不足,面色苍白,四肢无力,脘腹疼痛,纳呆食少;风湿肢体关节痿软疼痛,性冷淡。
【用法与用量】10~15g。
【注意】不宜生用。
【贮藏】置干燥处。
苍术
Cangzhu
ATRACTYLODIS RHIZOMA
本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季釆挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。
【性状】茅苍术 呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~10cm,直径1~2cm。表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。
北苍术 呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4~9cm,直径1~4cm。表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油室。香气较淡,味辛、苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20~80μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79:21)为流动相;检测波长为340nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苍术素(C13H10O)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】苍术 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则类圆形或条形厚片。外表皮灰棕色至黄棕色,有皱纹,有时可见根痕。切面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,有的可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
麸炒苍术 取苍术片,照麸炒法(通则0213)炒至表面深黄色。
【性状】本品形如苍术片,表面深黄色,散有多数棕褐色油室。有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含苍术素(C13H10O)不得少于0.20%。
【鉴别】(除显微粉末外)同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于湿阻中焦,脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿躄,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲,眼目昏涩。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
泽泻
Zexie
ALISMATIS RHIZOMA
本品为泽泻科植物东方泽泻Alisma orientale(Sam.)Juzep.或泽泻Alisma plantago-aquatica Linn.的干燥块茎。冬季茎叶开始枯萎时采挖,洗净,干燥,除去须根和粗皮。
【性状】本品呈类球形、椭圆形或卵圆形,长2~7cm,直径2~6cm。表面淡黄色至淡黄棕色,有不规则的横向环状浅沟纹和多数细小突起的须根痕,底部有的有瘤状芽痕。质坚实,断面黄白色,粉性,有多数细孔。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒甚多,单粒长卵形、类球形或椭圆形,直径3~14μm,脐点人字状、短缝状或三叉状;复粒由2~3分粒组成。薄壁细胞类圆形,具多数椭圆形纹孔,集成纹孔群。内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。油室大多破碎,完整者类圆形,直径54~110μm,分泌细胞中有时可见油滴。
(2)取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至无醇味,通过HP20型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为5cm,30%乙醇湿法装柱),用30%乙醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶9)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,23-乙酰泽泻醇B检测波长为208nm,23-乙酰泽泻醇C检测波长为246nm。理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B35μg和23-乙酰泽泻醇C5μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)和23-乙酰泽泻醇C(C32H48O6)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】泽泻 除去杂质,稍浸,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形厚片。外表皮淡黄色至淡黄棕色,可见细小突起的须根痕。切面黄白色至淡黄色,粉性,有多数细孔。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
盐泽泻取泽泻片,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如泽泻片,表面淡黄棕色或黄褐色,偶见焦斑。味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【浸出物】同药材,不得少于9.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】利水渗湿,泄热,化浊降脂。用于小便不利,水肿胀满,泄泻尿少,痰饮眩晕,热淋涩痛,高脂血症。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
瞿麦
Qumai
DIANTHI HERBA
本品为石竹科植物瞿麦 Dianthus superbus L. 或石竹 Dianthus chinensis L. 的干燥地上部分。夏、秋二季花果期采割,除去杂质,干燥。
【性状】瞿麦 茎圆柱形,上部有分枝,长30~60cm;表面淡绿色或黄绿色,光滑无毛,节明显,略膨大,断面中空。叶对生,多皱缩,展平叶片呈条形至条状披针形。枝端具花及果实,花萼筒状,长2.7~3.7cm;苞片4~6,宽卵形,长约为萼筒的1/4;花瓣棕紫色或棕黄色,卷曲,先端深裂成丝状。蒴果长筒形,与宿萼等长。种子细小,多数。气微,味淡。
石竹 萼筒长1.4~1.8cm,苞片长约为萼筒的1/2;花瓣先端浅齿裂。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或浅绿棕色。纤维多成束,边缘平直或波状,直径10~25(~38)μm;有的纤维束外侧的细胞含有草酸钙簇晶,形成晶纤维。草酸钙簇晶较多,直径7~35μm,散在或存在于薄壁细胞中。花粉粒类圆球形,直径31~75μm,具散孔,表面有网状雕纹。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取瞿麦对照药材和石竹对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-丙酮-醋酸-水(2∶2∶1∶16)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与瞿麦对照药材或石竹对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则段。茎圆柱形,表面淡绿色或黄绿色,节明显,略膨大。切面中空。叶多破碎。花萼筒状,苞片4~6。蒴果长筒形,与宿萼等长。种子细小,多数。气微,味淡。
【鉴别 】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠经。
【功能与主治】利尿通淋,活血通经。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,经闭瘀阻。
【用法与用量】9~15g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
山楂
Shanzha
CRATAEGI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,切片,干燥。
【性状】本品为圆形片,皱缩不平,直径1~2.5cm,厚0.2~0.4cm。外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。果肉深黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核,但核多脱落而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清香,味酸、微甜。
【鉴别】(1)本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散在或成群,无色或淡黄色,类多角形、长圆形或不规则形,直径19~125μm,孔沟及层纹明显,有的胞腔内含深棕色物。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形,壁稍厚,胞腔内常含红棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉薄壁细胞中。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于21.0%。
【含量测定】取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水100ml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H8O7)。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】净山楂 除去杂质及脱落的核。
炒山楂 取净山楂,照清炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如山楂片,果肉黄褐色,偶见焦斑。气清香,味酸、微甜。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
焦山楂 取净山楂,照清炒法(通则0213)炒至表面焦褐色,内部黄褐色。
【性状】本品形如山楂片,表面焦褐色,内部黄褐色。有焦香气。
【含量测定】同药材,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】酸、甘,微温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】消食健胃,行气散瘀,化浊降脂。用于肉食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛,胸痹心痛,疝气疼痛,高脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。用于肉食积滞,泻痢不爽。
【用法与用量】9~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
芫花
Yuanhua
GENKWA FLOS
本品为瑞香科植物芫花Daphne genkwa Sieb. et Zucc. 的干燥花蕾。春季花未开放时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品常3~7朵簇生于短花轴上,基部有苞片1~2片,多脱落为单朵。单朵呈棒槌状,多弯曲,长1~1.7cm,直径约1.5mm;花被筒表面淡紫色或灰绿色,密被短柔毛,先端4裂,裂片淡紫色或黄棕色。质软。气微,味甘、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末:灰褐色。花粉粒黄色,类球形,直径23~45μm,表面有较明显的网状雕纹,萌发孔多数,散在。花被下表面有非腺毛,单细胞,多弯曲,长88~780μm,直径15~23μm,壁较厚,微具疣状突起。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芫花素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(65:35:0.8)为流动相;检测波长为338nm。理论板数按芫花素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取芫花素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芫花素(C16H12O5)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】芫花 除去杂质。
【性状】【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
醋芫花 取净芫花,照醋炙法(通则0213)炒至醋吸尽。每100kg芫花,用醋30kg。
【性状】本品形如芫花,表面微黄色。微有醋香气。
【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮;外用杀虫疗疮。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利;外治疥癣秃疮,痈肿,冻疮。
【用法与用量】1.5~3g。醋芫花研末吞服,一次0.6~0.9g,一日1次。外用适量。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
蔓荆子
Manjingzi
VITICIS FRUCTUS
本品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈球形,直径4~6mm。表面灰黑色或黑褐色,被灰白色粉霜状茸毛,有纵向浅沟4条,顶端微凹,基部有灰白色宿萼及短果梗。萼长为果实的1/3~2/3,5齿裂,其中2裂较深,密被茸毛。体轻,质坚韧,不易破碎,横切面可见4室,每室有种子1枚。气特异而芳香,味淡、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。花萼表皮细胞类圆形,壁多弯曲;非腺毛2~3细胞,顶端细胞基部稍粗,有疣突。外果皮细胞多角形,有角质纹理和毛茸脱落后的痕迹,并有腺毛与非腺毛∶腺毛分头部单细胞、柄1~2细胞及头部2~6细胞、柄单细胞两种;非腺毛2~4细胞,长14~68μm,多弯曲,有壁疣。中果皮细胞长圆形或类圆形,壁微木化,纹孔明显。油管多破碎,含分泌物,周围细胞有淡黄色油滴。内果皮石细胞椭圆形或近方形,直径10~35μm。种皮细胞圆形或类圆形,直径42~73μm,壁有网状纹理,木化。
(2)取本品粉末5g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加丙酮80ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蔓荆子黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取蔓荆子黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蔓荆子黄素(C19H18O8)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】蔓荆子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
炒蔓荆子 取净蔓荆子,照清炒法(通则0213)微炒。用时捣碎。
【性状】本品形如蔓荆子,表面黑色或黑褐色,基部有的可见残留宿萼和短果梗。气特异而芳香,味淡、微辛。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归膀胱、肝、胃经。
【功能与主治】疏散风热,清利头目。用于风热感冒头痛,齿龈肿痛,目赤多泪,目暗不明,头晕目眩。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
覆盆子
Fupenzi
RUBI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物华东覆盆子Rubus chingii Hu 的干燥果实。夏初果实由绿变绿黄时采收,除去梗、叶,置沸水中略烫或略蒸,取出,干燥。
【性状】本品为聚合果,由多数小核果聚合而成,呈圆锥形或扁圆锥形,高0.6~1.3cm,直径0.5~1.2cm。表面黄绿色或淡棕色,顶端钝圆,基部中心凹入。宿萼棕褐色,下有果梗痕。小果易剥落,每个小果呈半月形,背面密被灰白色茸毛,两侧有明显的网纹,腹部有突起的棱线。体轻,质硬。气微,味微酸涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。非腺毛单细胞,长60~450μm,直径12~20μm,壁甚厚,木化,大多数具双螺纹,有的体部易脱落,足部残留而埋于表皮层,表面观圆多角形或长圆形,直径约至23μm,胞腔分枝,似石细胞状。草酸钙簇晶较多见,直径18~50μm。果皮纤维黄色,上下层纵横或斜向交错排列。
(2)取椴树苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕山柰酚-3-O-芸香糖苷项下的供试品溶液5μl,及上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(90∶4∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于9.0%。
【含量测定】鞣花酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.20%。
山柰酚-3-O-芸香糖苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为344nm。理论板数按山柰酚-3-O-芸香糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚-3-O-芸香糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次20ml,弃去石油醚液,再用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚-3-O-芸香糖苷(C27H30O15)不得少于0.03%。
【性味与归经】甘、酸,温。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】益肾固精缩尿,养肝明目。用于遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
降香
Jiangxiang
DALBERGIAE ODORIFERAE LIGNUM
本品为豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T. Chen树干和根的干燥心材。全年均可采收,除去边材,阴干。
【性状】本品呈类圆柱形或不规则块状。表面紫红色或红褐色,切面有致密的纹理。质硬,有油性。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕紫色或黄棕色。具缘纹孔导管巨大,完整者直径约至300μm,多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26μm,壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22μm。木射线宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,劈成小块,碾成细粉或镑片。
【性味与归经】辛,温。归肝、脾经。
【功能与主治】化瘀止血,理气止痛。用于吐血,衄血,外伤出血,肝郁胁痛,胸痹刺痛,跌扑伤痛,呕吐腹痛。
【用法与用量】9~15g,后下。外用适量,研细末敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处。
车前子
Cheqianzi
PLANTAGINIS SEMEN
本品为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago depressa Willd.的干燥成熟种子。夏、秋二季种子成熟时采收果穗,晒干,搓出种子,除去杂质。
【性状】本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形,略扁,长约2mm,宽约1mm。表面黄棕色至黑褐色,有细皱纹,一面有灰白色凹点状种脐。质硬。气微,味淡。
【鉴别】(1) 车前 粉末深黄棕色。种皮外表皮细胞断面观类方形或略切向延长,细胞壁黏液质化。种皮内表皮细胞表面观类长方形,直径5~19μm,长约至83μm,壁薄,微波状,常作镶嵌状排列。内胚乳细胞壁甚厚,充满细小糊粉粒。
平车前 种皮内表皮细胞较小,直径5~15μm,长11~45μm。
(2) 取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶2∶1.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
膨胀度 取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定,应不低于4.0。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50%,毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】车前子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐车前子 取净车前子,照盐水炙法(通则0213)炒至起爆裂声时,喷洒盐水,炒干。
【性状】本品形如车前子,表面黑褐色。气微香,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过9.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过3.0%。
膨胀度 取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(通则2101)测定,应不低于3.0。
【含量测定】同药材,含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.40%,毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.30%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肝、肾、肺、小肠经。
【功能与主治】
清热利尿通淋,渗湿止泻,明目,祛痰。用于热淋涩痛,水肿胀满,暑湿泄泻,目赤肿痛,痰热咳嗽。
【用法与用量】9~15g,包煎。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
蓼大青叶
Liaodaqingye
POLYGONI TINCTORII FOLIUM
本品为蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收两次,除去茎枝和杂质,干燥。
【性状】本品多皱缩、破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~8cm,宽2~5cm。蓝绿色或黑蓝色,先端钝,基部渐狭,全缘。叶脉浅黄棕色,于下表面略突起。叶柄扁平,偶带膜质托叶鞘。质脆。气微,味微涩而稍苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:表皮细胞多角形,垂周壁平直或微波状弯曲;气孔平轴式,少数不等式。腺毛头部4~8细胞;柄2个细胞并列,亦有多细胞构成多列的。非腺毛多列性,壁木化增厚,常见于叶片边缘和主脉处。叶肉组织含多量蓝色至蓝黑色色素颗粒。草酸钙簇晶多见,直径12~80μm。
(2)取〔含量测定〕项下供试品溶液10ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为604nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。
对照品溶液的制备 取靛蓝对照品2.5mg,精密称定,置250ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液(取水合氯醛,置硅胶干燥器中放置24小时,称取2.0g,加三氯甲烷至100ml,放置,出现浑浊,以无水硫酸钠脱水,滤过,即得)约200ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷至室温,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,即得(每1ml中含靛蓝10μg)。
供试品溶液的制备 取本品细粉约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)1.5小时,取出,放冷,加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含靛蓝(C16H10N2O2)不得少于0.55%。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病发热,发斑发疹,肺热咳喘,喉痹,痄腮,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
花椒
Huajiao
ZANTHOXYLI PERICARPIUM
本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc. 或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim. 的干 燥成熟果皮。秋季采收成熟果实,晒干,除去种子和杂质。
【性状】青椒 多为2~3个上部离生的小蓇葖果,集生于小果梗上,蓇葖果球形,沿腹缝线开裂,直径3~4mm。外表面灰绿色或暗绿色,散有多数油点和细密的网状隆起皱纹;内表面类白色,光滑。内果皮常由基部与外果皮分离。残存种子呈卵形,长3~4mm,直径2~3mm,表面黑色,有光泽。气香,味微甜而辛。
花椒 蓇葖果多单生,直径4~5mm。外表面紫红色或棕红色,散有多数疣状突起的油点,直径0.5~1mm,对光观察半透明;内表面淡黄色。香气浓,味麻辣而持久。
【鉴别】(1)青椒 粉末暗棕色。外果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁平直,外平周壁具细密的角质纹理,细胞内含橙皮苷结晶。内果皮细胞多呈长条形或类长方形,壁增厚,孔沟明显,镶嵌排列或上下交错排列。草酸钙簇晶偶见,直径15-28μm。
花椒 粉末黄棕色。外果皮表皮细胞垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶较多见,直径10~40μm。
(2)取本品粉末2g,加乙醚10ml,充分振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取花椒对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色荧光主斑点。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
饮片
【炮制】花椒 除去椒目、果柄等杂质。
【性状】同药材。
炒花椒 取净花椒,照清炒法(通则0213)炒至有香气。
【性状】本品形如药材,可见或偶见焦斑。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】温中止痛,杀虫止痒。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,虫积腹痛;外治湿疹,阴痒。
【用法与用量】3~6g。外用适量,煎汤熏洗。
【贮藏】置通风干燥处。
藕节
Oujie
NELUMBINIS RHIZOMATIS NODUS
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn. 的干燥根茎节部。秋、冬二季采挖根茎(藕),切取节部,洗净,晒干,除去须根。
【性状】本品呈短圆柱形,中部稍膨大,长2~4cm,直径约2cm。表面灰黄色至灰棕色,有残存的须根和须根痕,偶见暗红棕色的鳞叶残基。两端有残留的藕,表面皱缩有纵纹。质硬,断面有多数类圆形的孔。气微,味微甘、涩。
【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取藕节对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取丙氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取藕节对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取白桦脂酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】藕节 除去杂质,洗净,干燥。
藕节炭 取净藕节,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑褐色或焦黑色,内部黄褐色或棕褐色。
【性状】本品形如藕节,表面黑褐色或焦黑色,内部黄褐色或棕褐色。断面可见多数类圆形的孔。气微,味微甘、涩。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】收敛止血,化瘀。用于吐血,咯血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
山楂叶
Shanzhaye
CRATAEGI FOLIUM
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。
【性状】本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6~12cm,宽5~8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具2~6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2~6cm,托叶卵圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10~30μm,草酸钙方晶直径15~30μm,散在或分布于叶维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20~40μm。非腺毛为单细胞,长圆锥形,基部直径30~40μm。纤维成束,直径约15μm,壁增厚。
(2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10ml,用石油醚(30~60℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7∶5∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于7.0%。
金丝桃苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1∶1∶19.4∶78.6)为流动相;检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕总黄酮项下的供试品贮备液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.050%。
【性味与归经】酸,平。归肝经。
【功能与主治】活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气,心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。
【用法与用量】3~10g;或泡茶饮。
【贮藏】置干燥处。
榧子
Feizi
TORREYAE SEMEN
本品为红豆杉科植物榧Torreya grandis Fort.的干燥成熟种子。秋季种子成熟时采收,除去肉质假种皮,洗净,晒干。
【性状】本品呈卵圆形或长卵圆形,长2~3.5cm,直径1.3~2cm。表面灰黄色或淡黄棕色,有纵皱纹,一端钝圆,可见椭圆形的种脐,另端稍尖。种皮质硬,厚约1mm。种仁表面皱缩,外胚乳灰褐色,膜质;内胚乳黄白色,肥大,富油性。气微,味微甜而涩。
【鉴别】取本品粉末3g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷30ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榧子对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过30.0。
羰基值 不得过20.0。
过氧化值 不得过0.50。
饮片
【炮制】去壳取仁。用时捣碎。
【性味与归经】甘,平。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫消积,润肺止咳,润燥通便。用于钩虫病,蛔虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积,肺燥咳嗽,大便秘结。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
芥子
Jiezi
SINAPIS SEMEN
本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L. 或芥Brassica juncea(L. )Czern. et Coss. 的干燥成熟种子。前者习称“白芥子”,后者习称“黄芥子”。夏末秋初果实成熟时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】白芥子 呈球形,直径1.5~2.5mm。表面灰白色至淡黄色,具细微的网纹,有明显的点状种脐。种皮薄而脆,破开后内有白色折叠的子叶,有油性。气微,味辛辣。
黄芥子 较小,直径1~2mm。表面黄色至棕黄色,少数呈暗红棕色。研碎后加水浸湿,则产生辛烈的特异臭气。
【鉴别】(1)本品横切面:白芥子种皮表皮为黏液细胞,有黏液质纹理;下皮为2列厚角细胞;栅状细胞1列,内壁及侧壁增厚,外壁菲薄。内胚乳为1列类方形细胞,含糊粉粒。子叶和胚根薄壁细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
黄芥子 种皮表皮细胞切向延长;下皮为1列菲薄的细胞。
(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5:5:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液(10:90)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理20分钟(功率250W,频率20kHz),滤过,滤渣再用甲醇同法提取三次,滤液合并。减压回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5 • SCN)计,不得少于0.50%。
饮片
【炮制】芥子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒芥子 取净芥子,照清炒法(通则0213)炒至淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),有香辣气。用时捣碎。
【性状】本品形如芥子,表面淡黄色至深黄色(炒白芥子)或深黄色至棕褐色(炒黄芥子),偶有焦斑。有香辣气。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】同药材,含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5 • SCN)计,不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】温肺豁痰利气,散结通络止痛。用于寒痰咳嗽,胸胁胀痛,痰滞经络,关节麻木、疼痛,痰湿流注,阴疽肿毒。
【用法与用量】3~9g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
翼首草
Yishoucao
PTEROCEPHALI HERBA
本品系藏族习用药材。为川续断科植物匙叶翼首草 Pterocephalus hookeri(C.B.Clarke)Höeck 的干燥全草。夏末秋初采挖,除去杂质,阴干。
【性状】本品根呈类圆柱形,长5~20cm,直径0.8~2.5cm;表面棕褐色或黑褐色,具扭曲的纵皱纹和黄白色点状须根痕,外皮易脱落;顶端常有数个麻花状扭曲的根茎丛生,有的上部密被褐色叶柄残基。体轻,质脆,易折断,断面不平坦,木部白色。叶基生,灰绿色,多破碎,完整叶片长披针形至长椭圆形,全缘,基部常羽状浅裂至中裂,两面均被粗毛。花茎被毛,头状花序近球形,直径0.8~2.5cm;花白色至淡黄色,萼片为羽毛状,多数。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色或灰绿色。非腺毛单细胞,长240~980μm,壁较光滑,有的壁上有细小的疣状突起。草酸钙簇晶直径12~56μm,单个散在或存在于薄壁细胞中,有的2~5个排列成行。导管多为网纹导管、螺纹导管,直径16~68μm。花粉粒淡黄色,类圆球形或长圆形,直径89~125μm,外壁具刺状突起,有3个萌发孔。
(2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(12∶1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和10分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1mol/L乙酸铵溶液(85:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸0.2mg、熊果酸0.8mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,用少量甲醇洗涤滤渣及滤器,合并滤液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味】苦,寒;有小毒。
【功能与主治】解毒除瘟,清热止痢,祛风通痹。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置通风干燥处。
细辛
Xixin
ASARI RADIX ET RHIZOMA
本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.)Kitag.、汉城细辛Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋釆挖,除净地上部分和泥沙,阴干。
【性状】北细辛常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状,具短分枝,长1~10cm,直径0.2~0.4cm;表面灰棕色,粗糙,有环形的节,节间长0.2~0.3cm,分枝顶端有碗状的茎痕。根细长,密生节上,长10~20cm,直径0.1cm;表面灰黄色,平滑或具纵皱纹;有须根和须根痕;质脆,易折断,断面平坦,黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。
汉城细辛根茎直径0.1~0.5cm,节间长0.1~1cm。
华细辛根茎长5~20cm,直径0.1~0.2cm,节间长0.2~1cm。气味较弱。
【鉴别】(1)根横切面:表皮细胞1列,部分残存。皮层宽,有众多油细胞散在;外皮层细胞1列,类长方形,木栓化并微木化;内皮层明显,可见凯氏点。中柱鞘细胞1~2层,初生木质部2~4原型。韧皮部束中央可见1~3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞,但其长径显著小于最大导管直径,或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第三法)。
总灰 分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马兜铃酸I(C17H11NO7)不得过0.001%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
细辛脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含细辛脂素(C20H18O6)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,阴干。
【性状】本品呈不规则的段。根茎呈不规则圆形,外表皮灰棕色,有时可见环形的节。根细,表面灰黄色,平滑或具纵皱纹。切面黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除根横切面外)【检查】(马兜铃酸I限量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归心、肺、肾经。
【功能与主治】解表散寒,祛风止痛,通窍,温肺化饮。用于风寒感冒,头痛,牙痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风湿痹痛,痰饮喘咳。
【用法与用量】1~3g。散剂每次服0.5~1g。外用适量。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
檀香
Tanxiang
SANTALI ALBI LIGNUM
本品为檀香科植物檀香 Santalum album L. 树干的干燥心材。
【性状】本品为长短不一的圆柱形木段,有的略弯曲,一般长约1m,直径10~30cm。外表面灰黄色或黄褐色,光滑细腻,有的具疤节或纵裂,横截面呈棕黄色,显油迹;棕色年轮明显或不明显,纵向劈开纹理顺直。质坚实,不易折断。气清香,燃烧时香气更浓;味淡,嚼之微有辛辣感。
【鉴别】(1)本品横切面∶导管单个散在,偶有2~3个联合。木射线由1~2列径向延长的细胞组成。木薄壁细胞单个散在或数个联结,有的含草酸钙方晶。导管、射线细胞、木薄壁细胞内均可见油滴。
(2)取本品〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醚制成每1ml含10μl的溶液,作为供试品溶液。另取檀香醇对照品,加乙醚制成每1ml含5μl的溶液(或用印度檀香的挥发油加乙醚制成每1ml含10μl的溶液)作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.25g,溶于冰醋酸50g中,加85%磷酸溶液5g与水20ml,混匀),在80~90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫蓝色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】取本品刨花(厚1mm)30g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于3.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,镑片或锯成小段,劈成小碎块。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、心、肺经。
【功能与主治】行气温中,开胃止痛。用于寒凝气滞,胸膈不舒,胸痹心痛,脘腹疼痛,呕吐食少。
【用法与用量】2~5g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
山慈菇
Shancigu
CREMASTRAE PSEUDOBULBUS PLEIONES PSEUDOBULBUS
本品为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata(D.Don)Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides(Franch.)Rolfe或云南独蒜兰Pleione yunnanensis Rolfe的干燥假鳞茎。前者习称“毛慈菇”,后二者习称“冰球子”。夏、秋二季釆挖,除去地上部分及泥沙,分开大小置沸水锅中蒸煮至透心,干燥。
【性状】毛慈菇 呈不规则扁球形或圆锥形,顶端渐突起,基部有须根痕。长1.8~3cm,膨大部直径1~2cm。表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹或纵沟,中部有2~3条微突起的环节,节上有鳞片叶干枯腐烂后留下的丝状纤维。质坚硬,难折断,断面灰白色或黄白色,略呈角质。气微,味淡,带黏性。
冰球子 呈圆锥形,瓶颈状或不规则团块,直径1~2cm,高1.5~2.5cm。顶端渐尖,尖端断头处呈盘状,基部膨大且圆平,中央凹入,有1~2条环节,多偏向一侧。撞去外皮者表面黄白色,带表皮者浅棕色,光滑,有不规则皱纹。断面浅黄色,角质半透明。
【鉴别】本品横切面:毛慈菇 最外层为一层扁平的表皮细胞,其内有2~3列细胞,壁稍厚,浅黄色,再向内为大的类圆形薄壁细胞,含黏液质,并含有淀粉粒。近表皮处的薄壁细胞中含有草酸钙针晶束,长70~150μm。维管束散在,外韧型。
冰球子 表皮细胞切向延长,淀粉粒存在于较小的薄壁细胞中,维管束鞘纤维半月形,偶有两半月形。
饮片
【炮制】除去杂质,水浸约1小时,润透,切薄片,干燥或洗净干燥,用时捣碎。
【性味与归经】甘、微辛,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】清热解毒,化痰散结。用于痈肿疔毒,瘰疬痰核,蛇虫咬伤,癥瘕痞块。
【用法与用量】3~9g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
榼藤子
Ketengzi
ENTADAE SEMEN
本品系民族习用药材。为豆科植物榼藤子Entada phaseoloides(Linn.)Merr.的干燥成熟种子。秋、冬二季采收成熟果实,取出种子,干燥。
【性状】本品为扁圆形或扁椭圆形,直径4~6cm,厚1cm。表面棕红色至紫褐色,具光泽,有细密的网纹,有的被棕黄色细粉。一端有略凸出的种脐。质坚硬。种皮厚约1.5mm,种仁乳白色,子叶2。气微,味苦,嚼之有豆腥味。
【鉴别】取本品种仁粉末0.5g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取榼藤子仁对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D吡喃葡萄糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.5%(通则0832第二法)。
【浸出物】取本品种仁,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于29.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按榼藤子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取榼藤子苷对照品、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含榼藤子苷0.5mg、榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品种仁粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率750W,频率55kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,种仁含榼藤子苷(C14H18O9)不得少于4.0%,含榼藤酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷(C12H21NO7S)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】炒熟后去壳,研粉。
【性味与归经】微苦,凉;有小毒。入肝、脾、胃、肾经。
【功能与主治】补气补血,健胃消食,除风止痛,强筋硬骨。用于水血不足,面色苍白,四肢无力,脘腹疼痛,纳呆食少;风湿肢体关节痿软疼痛,性冷淡。
【用法与用量】10~15g。
【注意】不宜生用。
【贮藏】置干燥处。
苍术
Cangzhu
ATRACTYLODIS RHIZOMA
本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季釆挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。
【性状】茅苍术 呈不规则连珠状或结节状圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~10cm,直径1~2cm。表面灰棕色,有皱纹、横曲纹及残留须根,顶端具茎痕或残留茎基。质坚实,断面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,暴露稍久,可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。
北苍术 呈疙瘩块状或结节状圆柱形,长4~9cm,直径1~4cm。表面黑棕色,除去外皮者黄棕色。质较疏松,断面散有黄棕色油室。香气较淡,味辛、苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20~80μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79:21)为流动相;检测波长为340nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苍术素(C13H10O)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】苍术 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则类圆形或条形厚片。外表皮灰棕色至黄棕色,有皱纹,有时可见根痕。切面黄白色或灰白色,散有多数橙黄色或棕红色油室,有的可析出白色细针状结晶。气香特异,味微甘、辛、苦。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
麸炒苍术 取苍术片,照麸炒法(通则0213)炒至表面深黄色。
【性状】本品形如苍术片,表面深黄色,散有多数棕褐色油室。有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【含量测定】同药材,含苍术素(C13H10O)不得少于0.20%。
【鉴别】(除显微粉末外)同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于湿阻中焦,脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿躄,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲,眼目昏涩。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。