蒲公英
Pugongying
TARAXACI HERBA
本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand. -Mazz.、碱地蒲公英Taraxacum borealisinense Kitam.或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时釆挖,除去杂质,洗净,晒干。
【性状】本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状,多弯曲,长3~7cm;表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶基生,多皱缩破碎,完整叶片呈倒披针形,绿褐色或暗灰绿色,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状,下表面主脉明显。花茎1至数条,每条顶生头状花序,总苞片多层,内面一层较长,花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上下表皮细胞垂周壁波状弯曲,表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛,3~9细胞,直径17~34μm,顶端细胞甚长,皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多,不定式或不等式,副卫细胞3~6个,叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。
根横切面:木栓细胞数列,棕色。韧皮部宽广,乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小,射线不明显;导管较大,散列。
(2)取本品粉末1g,加80%甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(6∶12∶5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶多皱缩破碎,绿褐色或暗灰绿色,完整者展平后呈倒披针形,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状。头状花序,总苞片多层,花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】同药材,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.30%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结,利尿通淋。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
狗脊
Gouji
CIBOTII RHIZOMA
本品为蚌壳蕨科植物金毛狗脊Cibotium barometz(L.)J.Sm.的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去泥沙,干燥;或去硬根、叶柄及金黄色绒毛,切厚片,干燥,为“生狗脊片”;蒸后晒至六、七成干,切厚片,干燥,为“熟狗脊片”。
【性状】本品呈不规则的长块状,长10~30cm,直径2~10cm。表面深棕色,残留金黄色绒毛;上面有数个红棕色的木质叶柄,下面残存黑色细根。质坚硬,不易折断。无臭,味淡、微涩。生狗脊片呈不规则长条形或圆形,长5~20cm,直径2~10cm,厚1.5~5mm;切面浅棕色,较平滑,近边缘1~4mm处有1条棕黄色隆起的木质部环纹或条纹,边缘不整齐,偶有金黄色绒毛残留;质脆,易折断,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色,质坚硬。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色厚壁细胞,壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】狗脊 除去杂质;未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
烫狗脊 取生狗脊片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,放凉后除去残存绒毛。
【性状】本品形如狗脊片,表面略鼓起。棕褐色。气微,味淡、微涩。
【鉴别】取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(12:2:1:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量,精密称定,加甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原儿茶酸(C7H6O4)不得少于0.020%。
【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强腰膝。用于风湿痹痛,腰膝酸软,下肢无力。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
黄连
Huanglian
COPTIDIS RHIZOMA
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连"、“云连”。秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。
【性状】味连 多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎秆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。
雅连 多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径0.5~1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。
云连 弯曲呈钩状,多为单枝,较细小。
【鉴别】(1)本品横切面:味连 木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
雅连 髓部有石细胞。
云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3︰3.5︰1︰1.5︰0.5︰1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】味连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50︰50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100︰1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内,即得。相对保留时间见下表:
本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
雅连 本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于4.5%。
云连 本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于7.0%。
饮片(味连)
【炮制】黄连片 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色,粗糙,有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色,具放射状纹理,气微,味极苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过3.5%。
【含量测定】同药材,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】同药材。
酒黄连 取净黄连,照酒炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用黄酒12.5kg。
【性状】本品形如黄连片,色泽加深。略有酒香气。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用生姜12.5kg。
【性状】本品形如黄连片,表面棕黄色。有姜的辛辣味。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。
每100kg黄连,用吴茱萸10kg。
【性状】本品形如黄连片,表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。
【鉴别】取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣同法处理两次,合并滤液,减压回收溶剂至干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺(5﹕2﹕2﹕1﹕0.2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
【性味与归经】苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
黄柏
Huangbo
PHELLODENDRI CHINENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。习称“川黄柏”。剥取树皮后,除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚1~6mm。外表面黄褐色或黄棕色,平坦或具纵沟纹,有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮;内表面暗黄色或淡棕色,具细密的纵棱纹。体轻,质硬,断面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~128μm,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状的石细胞,长可达900μm。草酸钙方晶众多。
(2)取本品粉末0.2g,加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加1%醋酸甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】小檗碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于3.0%。
黄柏碱 照高效液色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(36︰64)为流动相;检测波长为284nm,理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4•HCl)计,不得少于0.34%。
饮片
【炮制】黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。切面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。味极苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐黄柏 取黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如黄柏丝,表面深黄色,偶有焦斑。味极苦,微咸。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
黄柏炭 取黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如黄柏丝,表面焦黑色,内部深褐色或棕黑色。体轻,质脆,易折断。味苦涩。
【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】3~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
红景天
Hongjingtian
RHODIOLAE CRENULATAE RADIX ET RHIZOMA
本品为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata (Hook. f. et Thoms. )H. Ohba的干燥根和根茎。秋季花茎凋枯后采挖,除去粗皮,洗净,晒干。
【性状】本品根茎呈圆柱形,粗短,略弯曲,少数有分枝,长5~20cm,直径2.9~4.5cm。表面棕色或褐色,粗糙有褶皱,剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹;宿存部分老花茎,花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片;节间不规则,断面粉红色至紫红色,有一环纹,质轻,疏松。主根呈圆柱形,粗短,长约20cm,上部直径约1.5cm,侧根长10~30cm;断面橙红色或紫红色,有时具裂隙。气芳香,味微苦涩、后甜。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层5~8列细胞,栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成2~4轮环,外轮维管束较大,为外韧型;内侧2~3轮维管束渐小,为周木型。
根茎横切面:老根茎有2~3条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周韧型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有棕色分泌物。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去须根、杂质,切片,干燥。
【性状】本品呈圆形、类圆形或不规则的片状。外表皮棕色、红棕色或褐色,有的剥开外表皮有一层膜质黄色表皮,具粉红色花纹。切面粉红色至紫红色,有时具裂隙。质轻,疏松。气芳香,味微苦涩、后甜。
【浸出物】同药材,不得少于25.0%。
【检查】同药材。
【性味与归经】甘、苦,平。归肺、心经。
【功能与主治】益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀,胸痹心痛,中风偏瘫,倦怠气喘。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
蒲黄
Puhuang
TYPHAE POLLEN
本品为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。夏季采收蒲棒上部的黄色雄花序,晒干后碾轧,筛取花粉。
【性状】本品为黄色粉末。体轻,放水中则飘浮水面。手捻有滑腻感,易附着手指上。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。花粉粒类圆形或椭圆形,直径17~29μm,表面有网状雕纹,周边轮廓线光滑,呈凸波状或齿轮状,具单孔,不甚明显。
(2)取本品2g,加80%乙醇50ml,冷浸24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-水(1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 取本品10g,称定重量,置七号筛中,保持水平状态过筛,左右往返,边筛边轻叩2分钟。取不能通过七号筛的杂质,称定重量,计算,不得过10.0%。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,冷浸12小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)和香蒲新苷(C34H42O20)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】蒲黄 揉碎结块,过筛。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
蒲黄炭 取净蒲黄,照炒炭法(通则0213)炒至棕褐色。
【性状】本品形如蒲黄,表面棕褐色或黑褐色。具焦香气,味微苦、涩。
【鉴别】本品粉末棕褐色。花粉粒类圆形,表面有网状雕纹。
【浸出物】同药材,不得少于11.0%。
【性味与归经】甘,平。归肝、心包经。
【功能与主治】止血,化瘀,通淋。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,胸腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛。
【用法与用量】5~10g,包煎。外用适量,敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
山茱萸
Shanzhuyu
CORNI FRUCTUS
本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。
【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽 0.5~1cm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30μm,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0. 5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质(果核、果梗) 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0% (通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm;柱温为 35℃。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷 (C17H26O10)的总量不得少于1.2%。
饮片
【炮制】山萸肉 除去杂质和残留果核。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
酒萸肉 取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。
【性状】本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。
【含量测定】同药材,含莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷 (C₁₇H₂₆O₁₀)的总量不得少于0. 70%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
黄蜀葵花
Huangshukuihua
ABELMOSCHI COROLLA
本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.的干燥花冠。夏、秋二季花开时采摘,及时干燥。
【性状】本品多皱缩破碎,完整的花瓣呈三角状阔倒卵形,长7~10cm,宽7~12cm,表面有纵向脉纹,呈放射状,淡棕色,边缘浅波状;内面基部紫褐色。雄蕊多数,联合成管状,长1.5~2.5cm,花药近无柄。柱头紫黑色,匙状盘形,5裂。气微香,味甘淡。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色至褐黄色。花冠表皮细胞类长方形或不规则形,垂周壁微波状弯曲。花粉粒类圆形,直径约170μm,具散在孔,孔数约32~40,表面具刺。腺毛完整者长圆锥形,长510~770μm;腺头略呈长棒状,6~14细胞;腺柄3细胞,内含紫红色分泌物。非腺毛单细胞,长140~180μm,壁平滑。花粉囊内壁细胞,断面观类长方形,壁呈条状增厚;表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶细小,直径9~19μm,棱角尖。
(2)取本品粉末1g,加0.18%盐酸乙醇溶液20ml,置水浴上加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各1μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(15︰85)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质及灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清利湿热,消肿解毒。用于湿热壅遏,淋浊水肿;外治痈疽肿毒,水火烫伤。
【用法与用量】10~30g;研末内服,3~5g。外用适量,研末调敷。
【禁忌】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
京大戟
Jingdaji
EUPHORBIAE PEKINENSIS RADIX
本品为大戟科植物大戟Euphorbia pekinensis Rupr.的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品呈不整齐的长圆锥形,略弯曲,常有分枝,长10~20cm,直径1.5~4cm。表面灰棕色或棕褐色,粗糙,有纵皱纹、横向皮孔样突起及支根痕。顶端略膨大,有多数茎基及芽痕。质坚硬,不易折断,断面类白色或淡黄色,纤维性。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形,直径3~15μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。草酸钙簇晶直径19~40μm。具缘纹孔导管和网纹导管较多见,直径26~50μm。纤维单个或成束,壁较厚,非木化。无节乳管多碎断,内含黄色微细颗粒状乳汁。
(2)取本品手切薄片2片,一片加冰醋酸与硫酸各1滴,置显微镜下观察,在韧皮部乳管群处呈现红色,5分钟后渐褪去;另一片加氢氧化钾试液,呈棕黄色。
(3) 取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)5ml,浸渍1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取京大戟对照药材1g同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(92:8)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】京大戟 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮灰棕色或棕褐色,粗糙,有皱纹。切面类白色或棕黄色,纤维性。质坚硬。气微,味微苦涩。
醋京大戟 取净京大戟,照醋煮法(通则0213)煮至醋吸尽。
每100kg京大戟,用醋30kg。
【性状】本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮棕褐色,粗糙,有皱纹。切面棕黄色或棕褐色,纤维性。质坚硬。微有醋气,味微苦涩。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】1.5~3g。入丸散服,每次1g;内服醋制用。外用适量,生用。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
麦冬
Maidong
OPHIOPOGONIS RADIX
本品为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus (L.f)Ker-Gawl. [1]的干燥块根。夏季采挖,洗净,反复暴晒、堆置,至七八成干,除去须根,干燥。
【性状】本品呈纺锤形,两端略尖,长1.5~3cm,直径0.3~0.6cm。表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列或脱落,根被为3~5列木化细胞。皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞,有的针晶直径至10μm;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为1列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱较小,韧皮部束16~22个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。
(2)取本品2g,剪碎,加三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液20ml,浸泡3小时,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(80:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置具塞试管中,于水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸10ml,摇匀,置热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液2~5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计,不得少于0.12%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,轧扁,干燥。
【性状】本品形如麦冬,或为轧扁的纺锤形块片。表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。
【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
椿皮
Chunpi
AILANTHI CORTEX
本品为苦木科植物臭椿Ailanthus altissima(Mill.) Swingle的干燥根皮或干皮。全年均可剥取,晒干,或刮去粗皮晒干。
【性状】根皮 呈不整齐的片状或卷片状,大小不一,厚0.3~1cm。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则纵、横裂纹,除去粗皮者显黄白色;内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。质硬而脆,断面外层颗粒性,内层纤维性。气微,味苦。
干皮 呈不规则板片状,大小不一,厚0.5~2cm。外表面灰黑色,极粗糙,有深裂。
【鉴别】(1)本品根皮粉末淡灰黄色。石细胞甚多,类圆形、类方形或形状不规则,直径24~96μm,壁厚,或三面较厚,一面较薄,有的胞腔内含草酸钙方晶。纤维直径20~40μm,壁极厚,木化。草酸钙方晶直径11~48μm;簇晶直径约至48μm。淀粉粒类球形或卵圆形,直径3~13μm。
干皮粉末灰黄色。木栓细胞碎片较多,草酸钙簇晶偶见,无淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取椿皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】椿皮 除去杂质,洗净,润透,切丝或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝条状或段状。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则纵、横裂纹,除去粗皮者显黄白色。内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
麸炒椿皮 取椿皮丝(段),照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如椿皮丝(段),表面黄色或褐色,微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归大肠、胃、肝经。
【功能与主治】清热燥湿,收涩止带,止泻,止血。用于赤白带下,湿热泻痢,久泻久痢,便血,崩漏。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
黄精
Huangjing
POLYGONATI RHIZOMA
本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。按形状不同,习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性状】大黄精 呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精 呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精 呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】(1)本品横切面:大黄精 表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。维管束散列,大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精 维管束多为外韧型。
(2)取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5︰2︰0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第四法)。
总灰分 取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇150ml,置水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣用80%热乙醇洗涤3次,每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水150ml,置沸水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至2.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】黄精 除去杂质,洗净,略润,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片,外表皮淡黄色至黄棕色。切面略呈角质样,淡黄色至黄棕色,可见多数淡黄色筋脉小点。质稍硬而韧。气微,味甜,嚼之有黏性。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
酒黄精 取净黄精,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。
每100kg黄精,用黄酒20kg。
【性状】本品呈不规则的厚片。表面棕褐色至黑色,有光泽,中心棕色至浅褐色,可见筋脉小点。质较柔软。味甜,微有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【含量测定】同药材,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于4.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。
【功能与主治】补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
槐花
Huaihua
SOPHORAE FLOS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。
【性状】槐花 皱缩而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼钟状,黄绿色,先端5浅裂;花瓣5,黄色或黄白色,1片较大,近圆形,先端微凹,其余4片长圆形。雄蕊10,其中9个基部连合,花丝细长。雌蕊圆柱形,弯曲。体轻。气微,味微苦。
槐米 呈卵形或椭圆形,长2~6mm,直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形,直径14~19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形;非腺毛1~3细胞,长86~660μm。气孔不定式,副卫细胞4~8个。草酸钙方晶较多。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 槐花不得过14.0%;槐米不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 槐花不得过8.0%;槐米不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%甲醇作溶剂,槐花不得少于37.0%;槐米不得少于43.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,槐花不得少于8.0%;槐米不得少于20.0%。
芦丁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于6.0%;槐米不得少于15.0%。
饮片
【炮制】槐花 除去杂质及灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒槐花 取净槐花,照清炒法(通则0213)炒至表面深黄色。
槐花炭 取净槐花,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦褐色。
【性味与归经】苦,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】凉血止血,清肝泻火。用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
闹羊花
Naoyanghua
RHODODENDRI MOLLIS FLOS
本品为杜鹃花科植物羊踯躅Rhododendron molle G.Don的干燥花。4~5月花初开时采收,阴干或晒干。
【性状】本品数朵花簇生于一总柄上,多脱落为单朵;灰黄色至黄褐色,皱缩。花萼5裂,裂片半圆形至三角形,边缘有较长的细毛;花冠钟状,筒部较长,约至2.5cm,顶端卷折,5裂,花瓣宽卵形,先端钝或微凹;雄蕊5,花丝卷曲,等长或略长于花冠,中部以下有茸毛,花药红棕色,顶孔裂;雌蕊1,柱头头状;花梗长1~2.8cm,棕褐色,有短茸毛。气微,味微麻。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒四面体形,直径58~97μm,具3个萌发孔。花萼非腺毛由多细胞组成,交叉排成数列,直径29~68μm。花冠非腺毛单细胞,直径10~20μm,长可达400μm以上,壁薄,有的可见壁疣。花粉囊表皮细胞类多角形或类圆形,直径13~31μm,排列整齐而紧密,壁稍增厚,有的纹孔明显,细胞内含有黄棕色物质。花冠表皮细胞长方形、类方形或不规则形,直径26~78μm,壁薄,呈波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化锑的三氯甲烷溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【性味与归经】辛,温;有大毒。归肝经。
【功能与主治】祛风除湿,散瘀定痛。用于风湿痹痛,偏正头痛,跌扑肿痛,顽癣。
【用法与用量】0.6~1.5g,浸酒或入丸散。外用适量,煎水洗。
【注意】不宜多服、久服;体虚者及孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防潮。
黄藤
Huangteng
FIBRAUREAE CAULIS
本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,切段,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,稍扭曲,直径0.6~3cm。表面灰褐色至黄棕色,粗糙,有纵沟和横裂纹,老茎外皮较易剥落。质硬,不易折断,折断时可见大量粉尘飞扬,断面不整齐,黄色,具纤维性,有棕黄色与黄棕色相间排列的放射状纹理,导管呈细孔状,木质部有时具裂隙,中心多为枯黄棕色或空腔。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。导管为网纹导管和具缘纹孔导管,多破碎,完整者直径至150μm。木栓细胞黄棕色,表面观类多角形,有的壁木化增厚似石细胞。木纤维单个散在或成束,壁增厚,具缘纹孔稀疏。石细胞单个散在或成群,类方形或多角形,直径40~120μm,壁厚,层纹、孔沟明显,有的胞腔内含棕色物。木射线细胞长方形,纹孔较明显。草酸钙方晶直径20~40μm。淀粉粒多为复粒,由2~5分粒组成。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6︰3︰1.5︰1.5︰0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用1%盐酸甲醇溶液作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32︰68)为流动相;柱温为40℃:检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加1%盐酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加1%盐酸甲醇溶液至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCl)不得少于2.0%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,泻火通便。用于热毒内盛,便秘,泻痢,咽喉肿痛,目赤红肿,痈肿疮毒。
【用法与用量】30~60g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
麦芽
Maiya
HORDEI FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L. 的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将麦粒用水浸泡后,保持适宜温、湿度,待幼芽长至约5mm时,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈梭形,长8~12mm,直径3~4mm。表面淡黄色,背面为外稃包围,具5脉;腹面为内稃包围。除去内外稃后,腹面有1条纵沟;基部胚根处生出幼芽和须根,幼芽长披针状条形,长约5mm。须根数条,纤细而弯曲。质硬,断面白色,粉性。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。淀粉粒单粒类圆形,直径3~60μm,脐点人字形或裂隙状。稃片外表皮表面观长细胞与2个短细胞(栓化细胞、硅质细胞)交互排列;长细胞壁厚,紧密深波状弯曲,短细胞类圆形,有稀疏壁孔。麦芒非腺毛细长,多碎断;稃片表皮非腺毛壁较薄,长80~230μm;鳞片非腺毛锥形,壁稍厚,长30~110μm。
(2)取本品粉末5g,加无水乙醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml,加热回流15分钟,置冰浴中冷却5分钟,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以15%硝酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
出芽率 取本品10g,照药材和饮片取样法(通则0211),取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
饮片
【炮制】麦芽 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
炒麦芽 取净麦芽,照清炒法(通则0213)炒至棕黄色,放凉,筛去灰屑。
【性状】本品形如麦芽,表面棕黄色,偶有焦斑。有香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】同药材。
焦麦芽 取净麦芽,照清炒法(通则0213)炒至焦褐色,放凉,筛去灰屑。
【性状】本品形如麦芽,表面焦褐色,有焦斑。有焦香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃经。
【功能与主治】行气消食,健脾开胃,回乳消胀。用于食积不消,脘腹胀痛,脾虚食少,乳汁郁积,乳房胀痛,妇女断乳,肝郁胁痛,肝胃气痛。生麦芽健脾和胃,疏肝行气。用于脾虚食少,乳汁郁积。炒麦芽行气消食回乳。用于食积不消,妇女断乳。焦麦芽消食化滞。用于食积不消,脘腹胀痛。
【用法与用量】10~15g;回乳炒用60g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
山药
Shanyao
DIOSCOREAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后釆挖,切去根头,洗净,除去外皮和 须根,干燥,习称“毛山药”;或除去外皮,趁鲜切厚片,干燥,称 为“山药片”;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称 “光山药"。
【性状】毛山药 本品略呈圆柱形,弯曲而稍扁,长15~30cm,直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色,有纵沟、纵皱纹及须根痕,偶有浅棕色外皮残留。体重,质坚实,不易折断,断面白色,粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。
山药片 为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。
光山药 呈圆柱形,两端平齐,长9~18cm,直径1.5~3cm。表面光滑,白色或黄白色。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形,直径8~35μm,脐点点状、人字状、 十字状或短缝状,可见层纹;复粒稀少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长约至240μm,针晶粗2~5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48μm。
(2)取本品粉末4g,加乙醇30ml,超声提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热 至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 毛山药和光山药不得过16.0%;山药片不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 毛山药和光山药不得过4.0%;山药片不得过 5.0%(通则 2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,毛山药和光山药不得过400mg/kg;山药片不得过10mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,毛山药和光山药不得少于7.0%;山药片不得少于10.0%。
饮片
【炮制】山药 取毛山药或光山药除去杂质,分开大小个,泡润至透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类圆形、椭圆形或不规则的厚片。表面类白色或淡黄白色,质脆,易折断,切面类白色,富粉性。气 微,味淡、微酸,嚼之发黏。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】同药材。
山药片 取山药片,除去杂质。
【性状】本品为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
麸炒山药 取毛山药片或光山药片,照麸炒法(通则 0213)炒至黄色。
【性状】本品形如毛山药片或光山药片,切面黄白色或微黄色,偶见焦斑,略有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 二氧化硫残留量)同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。
【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消渴。麸炒山药补脾健胃。用于脾虚食少,泄泻便溏,白带过多。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
槐角
Huaijiao
SOPHORAE FRUCTUS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥成熟果实。冬季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈连珠状,长1~6cm,直径0.6~1cm。表面黄绿色或黄褐色,皱缩而粗糙,背缝线一侧呈黄色。质柔润,干燥皱缩,易在收缩处折断,断面黄绿色,有黏性。种子1~6粒,肾形,长约8mm,表面光滑,棕黑色,一侧有灰白色圆形种脐;质坚硬,子叶2,黄绿色。果肉气微,味苦,种子嚼之有豆腥气。
【鉴别】(1)本品粉末深灰棕色。果皮表皮细胞表面观呈多角形,可见环式气孔。种皮栅状细胞侧面观呈柱状,壁较厚,光辉带位于顶端边缘处;顶面观多角形,壁呈紧密连珠状增厚;底面观类圆形,内含灰棕色物。种皮支持细胞侧面观,哑铃状,有的胞腔内含灰棕色物。草酸钙方晶菱形或棱柱形。石细胞类长方形、类圆形、类三角形或贝壳形,孔沟明显。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12∶20∶68)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槐角苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液0.5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于4.0%。
饮片
【炮制】槐角 除去杂质。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
蜜槐角 取净槐角,照蜜炙法(通则0213)炒至外皮光亮、不粘手。
每100kg槐角,用炼蜜5kg。
【性状】本品形如槐角,表面稍隆起呈黄棕色至黑褐色,有光泽,略有黏性。具蜜香气,味微甜、苦。
【鉴别】同药材。
【含量测定】取本品,经80℃烘1~3小时,粉碎(过三号筛),取约2g,精密称定,照槐角药材〔含量测定〕项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于3.0%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热泻火,凉血止血。用于肠热便血,痔肿出血,肝热头痛,眩晕目赤。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
五加皮
Wujiapi
ACANTHOPANACIS CORTEX
本品为五加科植物细柱五加Acanthopanax gracilistylus W. W. Smith的干燥根皮。夏、秋二季采挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈不规则卷筒状,长5~15cm,直径0.4~1.4cm,厚约0.2cm。外表面灰褐色,有稍扭曲的纵皱纹和横长皮孔样斑痕;内表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰白色。气微香,味微辣而苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,外侧有裂隙,射线宽1~5列细胞;分泌道较多,周围分泌细胞4~11个。薄壁细胞含草酸钙簇晶及细小淀粉粒。
粉末 灰白色。草酸钙簇晶直径8~64μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行。木栓细胞长方形或多角形,壁薄;老根皮的木栓细胞有时壁不均匀增厚,有少数纹孔。分泌道碎片含无色或淡黄色分泌物。淀粉粒甚多,单粒多角形或类球形,直径2~8μm;复粒由2分粒至数十分粒组成。
(2) 取本品粉末0.2g,加二氯甲烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五加皮对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取异贝壳杉烯酸对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表面灰褐色,有稍扭曲的纵皱纹及横长皮孔样斑痕;内表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。切面不整齐,灰白色。气微香,味微辣而苦。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,补益肝肾,强筋壮骨,利水消肿。用于风湿痹病,筋骨痿软,小儿行迟,体虚乏力,水肿,脚气。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏 】置干燥处,防霉,防蛀。
远志
Yuanzhi
POLYGALAE RADIX
本品为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd. 或卵叶远志Polygala sibirica L. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干或抽取木心晒干[1]。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长2~30cm,直径0.2~1cm。表面灰黄色至灰棕色,有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹,老根的横皱纹较密更深陷,略呈结节状。质硬而脆,易折断,断面皮部棕黄色,木部黄白色,皮部易与木部剥离,抽取木心者中空。气微,味苦、微辛,嚼之有刺喉感。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞10余列。栓内层为20余列薄壁细胞,有切向裂隙。韧皮部较宽广,常现径向裂隙。形成层成环。有木心者木质部发达,均木化,射线宽1~3列细胞。薄壁细胞大多含脂肪油滴;有的含草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末0.5g,加70%乙醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(55 : 13 : 13)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液20μl和对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6 : 3 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素照 真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】细叶远志皂苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(70 : 30)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取细叶远志皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液50ml,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含细叶远志皂苷(C36H56O12),不得少于2.0%。
远志���酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(18 : 82)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按3,6'-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取远志���酮Ⅲ对照品、3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含远志���酮Ⅲ 0.15mg、含3,6'-二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含远志���酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于0.15%,含3,6'-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)[2]不得少于0.50%。
饮片
【炮制】远志 取抽去木心者,除去杂质,略洗,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈圆筒形的段。外表皮灰黄色至灰棕色,有横皱纹。切面棕黄色。气微,味苦、微辛,嚼之有刺喉感。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
制远志 取甘草,加适量水煎汤,去渣,加入净远志,用文火煮至汤吸尽,取出,干燥。
每100kg远志,用甘草6kg。
【性状】本品形如远志段,表面黄棕色。味微甜。
【检查】酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】同药材,含远志���酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于0.10%,含3,6'-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)[3]不得少于0.30%。含细叶远志皂苷(C36H56O12)不得少于2.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归心、肾、肺经。
【功能与主治】安神益智,交通心肾,祛痰,消肿。用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚,咳痰不爽,疮疡肿毒,乳房肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
蒲公英
Pugongying
TARAXACI HERBA
本品为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand. -Mazz.、碱地蒲公英Taraxacum borealisinense Kitam.或同属数种植物的干燥全草。春至秋季花初开时釆挖,除去杂质,洗净,晒干。
【性状】本品呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状,多弯曲,长3~7cm;表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶基生,多皱缩破碎,完整叶片呈倒披针形,绿褐色或暗灰绿色,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状,下表面主脉明显。花茎1至数条,每条顶生头状花序,总苞片多层,内面一层较长,花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上下表皮细胞垂周壁波状弯曲,表面角质纹理明显或稀疏可见。上下表皮均有非腺毛,3~9细胞,直径17~34μm,顶端细胞甚长,皱缩呈鞭状或脱落。下表皮气孔较多,不定式或不等式,副卫细胞3~6个,叶肉细胞含细小草酸钙结晶。叶脉旁可见乳汁管。
根横切面:木栓细胞数列,棕色。韧皮部宽广,乳管群断续排列成数轮。形成层成环。木质部较小,射线不明显;导管较大,散列。
(2)取本品粉末1g,加80%甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(6∶12∶5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取菊苣酸对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根表面棕褐色,抽皱;根头部有棕褐色或黄白色的茸毛,有的已脱落。叶多皱缩破碎,绿褐色或暗灰绿色,完整者展平后呈倒披针形,先端尖或钝,边缘浅裂或羽状分裂,基部渐狭,下延呈柄状。头状花序,总苞片多层,花冠黄褐色或淡黄白色。有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】同药材,含菊苣酸(C22H18O12)不得少于0.30%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结,利尿通淋。用于疔疮肿毒,乳痈,瘰疬,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
狗脊
Gouji
CIBOTII RHIZOMA
本品为蚌壳蕨科植物金毛狗脊Cibotium barometz(L.)J.Sm.的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去泥沙,干燥;或去硬根、叶柄及金黄色绒毛,切厚片,干燥,为“生狗脊片”;蒸后晒至六、七成干,切厚片,干燥,为“熟狗脊片”。
【性状】本品呈不规则的长块状,长10~30cm,直径2~10cm。表面深棕色,残留金黄色绒毛;上面有数个红棕色的木质叶柄,下面残存黑色细根。质坚硬,不易折断。无臭,味淡、微涩。生狗脊片呈不规则长条形或圆形,长5~20cm,直径2~10cm,厚1.5~5mm;切面浅棕色,较平滑,近边缘1~4mm处有1条棕黄色隆起的木质部环纹或条纹,边缘不整齐,偶有金黄色绒毛残留;质脆,易折断,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色,质坚硬。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,残存金黄色的非腺毛。其内有10余列棕黄色厚壁细胞,壁孔明显。木质部排列成环,由管胞组成,其内外均有韧皮部和内皮层。皮层和髓均由薄壁细胞组成,细胞充满淀粉粒,有的含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取狗脊对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3:5:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制),放置至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
饮片
【炮制】狗脊 除去杂质;未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
烫狗脊 取生狗脊片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,放凉后除去残存绒毛。
【性状】本品形如狗脊片,表面略鼓起。棕褐色。气微,味淡、微涩。
【鉴别】取本品粉末2g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品、原儿茶酸对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(12:2:1:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量,精密称定,加甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-1%冰醋酸溶液(70:30)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含原儿茶酸(C7H6O4)不得少于0.020%。
【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强腰膝。用于风湿痹痛,腰膝酸软,下肢无力。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
黄连
Huanglian
COPTIDIS RHIZOMA
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连"、“云连”。秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。
【性状】味连 多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎秆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。
雅连 多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径0.5~1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。
云连 弯曲呈钩状,多为单枝,较细小。
【鉴别】(1)本品横切面:味连 木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
雅连 髓部有石细胞。
云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺(3︰3.5︰1︰1.5︰0.5︰1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】味连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50︰50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100︰1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内,即得。相对保留时间见下表:
本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
雅连 本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于4.5%。
云连 本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于7.0%。
饮片(味连)
【炮制】黄连片 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色,粗糙,有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色,具放射状纹理,气微,味极苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过3.5%。
【含量测定】同药材,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】同药材。
酒黄连 取净黄连,照酒炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用黄酒12.5kg。
【性状】本品形如黄连片,色泽加深。略有酒香气。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(通则0213)炒干。
每100kg黄连,用生姜12.5kg。
【性状】本品形如黄连片,表面棕黄色。有姜的辛辣味。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。
每100kg黄连,用吴茱萸10kg。
【性状】本品形如黄连片,表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。
【鉴别】取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣同法处理两次,合并滤液,减压回收溶剂至干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺(5﹕2﹕2﹕1﹕0.2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】【浸出物】【含量测定】同黄连片。
【性味与归经】苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疔疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。
【用法与用量】2~5g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
黄柏
Huangbo
PHELLODENDRI CHINENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。习称“川黄柏”。剥取树皮后,除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚1~6mm。外表面黄褐色或黄棕色,平坦或具纵沟纹,有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮;内表面暗黄色或淡棕色,具细密的纵棱纹。体轻,质硬,断面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末鲜黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~128μm,有的呈分枝状,枝端锐尖,壁厚,层纹明显;有的可见大型纤维状的石细胞,长可达900μm。草酸钙方晶众多。
(2)取本品粉末0.2g,加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加1%醋酸甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸黄柏碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30:15:4)的下层溶液为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】小檗碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相80ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)计,不得少于3.0%。
黄柏碱 照高效液色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(36︰64)为流动相;检测波长为284nm,理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含黄柏碱以盐酸黄柏碱(C20H23NO4•HCl)计,不得少于0.34%。
饮片
【炮制】黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。切面纤维性,呈裂片状分层,深黄色。味极苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐黄柏 取黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如黄柏丝,表面深黄色,偶有焦斑。味极苦,微咸。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
黄柏炭 取黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如黄柏丝,表面焦黑色,内部深褐色或棕黑色。体轻,质脆,易折断。味苦涩。
【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】3~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
红景天
Hongjingtian
RHODIOLAE CRENULATAE RADIX ET RHIZOMA
本品为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata (Hook. f. et Thoms. )H. Ohba的干燥根和根茎。秋季花茎凋枯后采挖,除去粗皮,洗净,晒干。
【性状】本品根茎呈圆柱形,粗短,略弯曲,少数有分枝,长5~20cm,直径2.9~4.5cm。表面棕色或褐色,粗糙有褶皱,剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹;宿存部分老花茎,花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片;节间不规则,断面粉红色至紫红色,有一环纹,质轻,疏松。主根呈圆柱形,粗短,长约20cm,上部直径约1.5cm,侧根长10~30cm;断面橙红色或紫红色,有时具裂隙。气芳香,味微苦涩、后甜。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层5~8列细胞,栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成2~4轮环,外轮维管束较大,为外韧型;内侧2~3轮维管束渐小,为周木型。
根茎横切面:老根茎有2~3条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周韧型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有棕色分泌物。
(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去须根、杂质,切片,干燥。
【性状】本品呈圆形、类圆形或不规则的片状。外表皮棕色、红棕色或褐色,有的剥开外表皮有一层膜质黄色表皮,具粉红色花纹。切面粉红色至紫红色,有时具裂隙。质轻,疏松。气芳香,味微苦涩、后甜。
【浸出物】同药材,不得少于25.0%。
【检查】同药材。
【性味与归经】甘、苦,平。归肺、心经。
【功能与主治】益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀,胸痹心痛,中风偏瘫,倦怠气喘。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
蒲黄
Puhuang
TYPHAE POLLEN
本品为香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉。夏季采收蒲棒上部的黄色雄花序,晒干后碾轧,筛取花粉。
【性状】本品为黄色粉末。体轻,放水中则飘浮水面。手捻有滑腻感,易附着手指上。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。花粉粒类圆形或椭圆形,直径17~29μm,表面有网状雕纹,周边轮廓线光滑,呈凸波状或齿轮状,具单孔,不甚明显。
(2)取本品2g,加80%乙醇50ml,冷浸24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次5ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以丙酮-水(1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 取本品10g,称定重量,置七号筛中,保持水平状态过筛,左右往返,边筛边轻叩2分钟。取不能通过七号筛的杂质,称定重量,计算,不得过10.0%。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,冷浸12小时后加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)和香蒲新苷(C34H42O20)的总量不得少于0.50%。
饮片
【炮制】蒲黄 揉碎结块,过筛。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
蒲黄炭 取净蒲黄,照炒炭法(通则0213)炒至棕褐色。
【性状】本品形如蒲黄,表面棕褐色或黑褐色。具焦香气,味微苦、涩。
【鉴别】本品粉末棕褐色。花粉粒类圆形,表面有网状雕纹。
【浸出物】同药材,不得少于11.0%。
【性味与归经】甘,平。归肝、心包经。
【功能与主治】止血,化瘀,通淋。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,胸腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛。
【用法与用量】5~10g,包煎。外用适量,敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
山茱萸
Shanzhuyu
CORNI FRUCTUS
本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。
【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1~1.5cm,宽 0.5~1cm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表面观多角形或类长方形,直径16~30μm,垂周壁连珠状增厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12~32μm。石细胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含lmg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0. 5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每1ml各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质(果核、果梗) 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0% (通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm;柱温为 35℃。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷 (C17H26O10)的总量不得少于1.2%。
饮片
【炮制】山萸肉 除去杂质和残留果核。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
酒萸肉 取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。
【性状】本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有酒香气。
【含量测定】同药材,含莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷 (C₁₇H₂₆O₁₀)的总量不得少于0. 70%。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
黄蜀葵花
Huangshukuihua
ABELMOSCHI COROLLA
本品为锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)Medic.的干燥花冠。夏、秋二季花开时采摘,及时干燥。
【性状】本品多皱缩破碎,完整的花瓣呈三角状阔倒卵形,长7~10cm,宽7~12cm,表面有纵向脉纹,呈放射状,淡棕色,边缘浅波状;内面基部紫褐色。雄蕊多数,联合成管状,长1.5~2.5cm,花药近无柄。柱头紫黑色,匙状盘形,5裂。气微香,味甘淡。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色至褐黄色。花冠表皮细胞类长方形或不规则形,垂周壁微波状弯曲。花粉粒类圆形,直径约170μm,具散在孔,孔数约32~40,表面具刺。腺毛完整者长圆锥形,长510~770μm;腺头略呈长棒状,6~14细胞;腺柄3细胞,内含紫红色分泌物。非腺毛单细胞,长140~180μm,壁平滑。花粉囊内壁细胞,断面观类长方形,壁呈条状增厚;表面观类多角形,垂周壁连珠状增厚。草酸钙簇晶细小,直径9~19μm,棱角尖。
(2)取本品粉末1g,加0.18%盐酸乙醇溶液20ml,置水浴上加热回流1小时,趁热滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各1μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(15︰85)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质及灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清利湿热,消肿解毒。用于湿热壅遏,淋浊水肿;外治痈疽肿毒,水火烫伤。
【用法与用量】10~30g;研末内服,3~5g。外用适量,研末调敷。
【禁忌】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
京大戟
Jingdaji
EUPHORBIAE PEKINENSIS RADIX
本品为大戟科植物大戟Euphorbia pekinensis Rupr.的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品呈不整齐的长圆锥形,略弯曲,常有分枝,长10~20cm,直径1.5~4cm。表面灰棕色或棕褐色,粗糙,有纵皱纹、横向皮孔样突起及支根痕。顶端略膨大,有多数茎基及芽痕。质坚硬,不易折断,断面类白色或淡黄色,纤维性。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒类圆形或卵圆形,直径3~15μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。草酸钙簇晶直径19~40μm。具缘纹孔导管和网纹导管较多见,直径26~50μm。纤维单个或成束,壁较厚,非木化。无节乳管多碎断,内含黄色微细颗粒状乳汁。
(2)取本品手切薄片2片,一片加冰醋酸与硫酸各1滴,置显微镜下观察,在韧皮部乳管群处呈现红色,5分钟后渐褪去;另一片加氢氧化钾试液,呈棕黄色。
(3) 取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)5ml,浸渍1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取京大戟对照药材1g同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(92:8)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】京大戟 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮灰棕色或棕褐色,粗糙,有皱纹。切面类白色或棕黄色,纤维性。质坚硬。气微,味微苦涩。
醋京大戟 取净京大戟,照醋煮法(通则0213)煮至醋吸尽。
每100kg京大戟,用醋30kg。
【性状】本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮棕褐色,粗糙,有皱纹。切面棕黄色或棕褐色,纤维性。质坚硬。微有醋气,味微苦涩。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、脾、肾经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,痈肿疮毒,瘰疬痰核。
【用法与用量】1.5~3g。入丸散服,每次1g;内服醋制用。外用适量,生用。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
麦冬
Maidong
OPHIOPOGONIS RADIX
本品为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus (L.f)Ker-Gawl. [1]的干燥块根。夏季采挖,洗净,反复暴晒、堆置,至七八成干,除去须根,干燥。
【性状】本品呈纺锤形,两端略尖,长1.5~3cm,直径0.3~0.6cm。表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列或脱落,根被为3~5列木化细胞。皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞,有的针晶直径至10μm;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为1列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱较小,韧皮部束16~22个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形。
(2)取本品2g,剪碎,加三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液20ml,浸泡3小时,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(80:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于60.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置具塞试管中,于水浴中挥干溶剂,精密加入高氯酸10ml,摇匀,置热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在397nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干。残渣用80%甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液2~5ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“于水浴中挥干溶剂”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计,不得少于0.12%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,轧扁,干燥。
【性状】本品形如麦冬,或为轧扁的纺锤形块片。表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香,味甘、微苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。
【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
椿皮
Chunpi
AILANTHI CORTEX
本品为苦木科植物臭椿Ailanthus altissima(Mill.) Swingle的干燥根皮或干皮。全年均可剥取,晒干,或刮去粗皮晒干。
【性状】根皮 呈不整齐的片状或卷片状,大小不一,厚0.3~1cm。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则纵、横裂纹,除去粗皮者显黄白色;内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。质硬而脆,断面外层颗粒性,内层纤维性。气微,味苦。
干皮 呈不规则板片状,大小不一,厚0.5~2cm。外表面灰黑色,极粗糙,有深裂。
【鉴别】(1)本品根皮粉末淡灰黄色。石细胞甚多,类圆形、类方形或形状不规则,直径24~96μm,壁厚,或三面较厚,一面较薄,有的胞腔内含草酸钙方晶。纤维直径20~40μm,壁极厚,木化。草酸钙方晶直径11~48μm;簇晶直径约至48μm。淀粉粒类球形或卵圆形,直径3~13μm。
干皮粉末灰黄色。木栓细胞碎片较多,草酸钙簇晶偶见,无淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取椿皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】椿皮 除去杂质,洗净,润透,切丝或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝条状或段状。外表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有多数纵向皮孔样突起和不规则纵、横裂纹,除去粗皮者显黄白色。内表面淡黄色,较平坦,密布梭形小孔或小点。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
麸炒椿皮 取椿皮丝(段),照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如椿皮丝(段),表面黄色或褐色,微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】苦、涩,寒。归大肠、胃、肝经。
【功能与主治】清热燥湿,收涩止带,止泻,止血。用于赤白带下,湿热泻痢,久泻久痢,便血,崩漏。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
黄精
Huangjing
POLYGONATI RHIZOMA
本品为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的干燥根茎。按形状不同,习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至透心,干燥。
【性状】大黄精 呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。气微,味甜,嚼之有黏性。
鸡头黄精 呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。
姜形黄精 呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。
味苦者不可药用。
【鉴别】(1)本品横切面:大黄精 表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。维管束散列,大多为周木型。
鸡头黄精、姜形黄精 维管束多为外韧型。
(2)取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5︰2︰0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第四法)。
总灰分 取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇150ml,置水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣用80%热乙醇洗涤3次,每次10ml,将残渣及滤纸置烧瓶中,加水150ml,置沸水浴中加热回流1小时,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10ml,合并滤液与洗液,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml具塞干燥试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至2.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】黄精 除去杂质,洗净,略润,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片,外表皮淡黄色至黄棕色。切面略呈角质样,淡黄色至黄棕色,可见多数淡黄色筋脉小点。质稍硬而韧。气微,味甜,嚼之有黏性。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
酒黄精 取净黄精,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。
每100kg黄精,用黄酒20kg。
【性状】本品呈不规则的厚片。表面棕褐色至黑色,有光泽,中心棕色至浅褐色,可见筋脉小点。质较柔软。味甜,微有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【含量测定】同药材,含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于4.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。
【功能与主治】补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
槐花
Huaihua
SOPHORAE FLOS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。
【性状】槐花 皱缩而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼钟状,黄绿色,先端5浅裂;花瓣5,黄色或黄白色,1片较大,近圆形,先端微凹,其余4片长圆形。雄蕊10,其中9个基部连合,花丝细长。雌蕊圆柱形,弯曲。体轻。气微,味微苦。
槐米 呈卵形或椭圆形,长2~6mm,直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形,直径14~19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形;非腺毛1~3细胞,长86~660μm。气孔不定式,副卫细胞4~8个。草酸钙方晶较多。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 槐花不得过14.0%;槐米不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 槐花不得过8.0%;槐米不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%甲醇作溶剂,槐花不得少于37.0%;槐米不得少于43.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芦丁0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6.0ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,转移至100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,槐花不得少于8.0%;槐米不得少于20.0%。
芦丁 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(槐花约0.2g、槐米约0.1g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于6.0%;槐米不得少于15.0%。
饮片
【炮制】槐花 除去杂质及灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒槐花 取净槐花,照清炒法(通则0213)炒至表面深黄色。
槐花炭 取净槐花,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦褐色。
【性味与归经】苦,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】凉血止血,清肝泻火。用于便血,痔血,血痢,崩漏,吐血,衄血,肝热目赤,头痛眩晕。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
闹羊花
Naoyanghua
RHODODENDRI MOLLIS FLOS
本品为杜鹃花科植物羊踯躅Rhododendron molle G.Don的干燥花。4~5月花初开时采收,阴干或晒干。
【性状】本品数朵花簇生于一总柄上,多脱落为单朵;灰黄色至黄褐色,皱缩。花萼5裂,裂片半圆形至三角形,边缘有较长的细毛;花冠钟状,筒部较长,约至2.5cm,顶端卷折,5裂,花瓣宽卵形,先端钝或微凹;雄蕊5,花丝卷曲,等长或略长于花冠,中部以下有茸毛,花药红棕色,顶孔裂;雌蕊1,柱头头状;花梗长1~2.8cm,棕褐色,有短茸毛。气微,味微麻。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒四面体形,直径58~97μm,具3个萌发孔。花萼非腺毛由多细胞组成,交叉排成数列,直径29~68μm。花冠非腺毛单细胞,直径10~20μm,长可达400μm以上,壁薄,有的可见壁疣。花粉囊表皮细胞类多角形或类圆形,直径13~31μm,排列整齐而紧密,壁稍增厚,有的纹孔明显,细胞内含有黄棕色物质。花冠表皮细胞长方形、类方形或不规则形,直径26~78μm,壁薄,呈波状弯曲。
(2)取本品粉末1g,加水饱和的正丁醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化锑的三氯甲烷溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【性味与归经】辛,温;有大毒。归肝经。
【功能与主治】祛风除湿,散瘀定痛。用于风湿痹痛,偏正头痛,跌扑肿痛,顽癣。
【用法与用量】0.6~1.5g,浸酒或入丸散。外用适量,煎水洗。
【注意】不宜多服、久服;体虚者及孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防潮。
黄藤
Huangteng
FIBRAUREAE CAULIS
本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,切段,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,稍扭曲,直径0.6~3cm。表面灰褐色至黄棕色,粗糙,有纵沟和横裂纹,老茎外皮较易剥落。质硬,不易折断,折断时可见大量粉尘飞扬,断面不整齐,黄色,具纤维性,有棕黄色与黄棕色相间排列的放射状纹理,导管呈细孔状,木质部有时具裂隙,中心多为枯黄棕色或空腔。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。导管为网纹导管和具缘纹孔导管,多破碎,完整者直径至150μm。木栓细胞黄棕色,表面观类多角形,有的壁木化增厚似石细胞。木纤维单个散在或成束,壁增厚,具缘纹孔稀疏。石细胞单个散在或成群,类方形或多角形,直径40~120μm,壁厚,层纹、孔沟明显,有的胞腔内含棕色物。木射线细胞长方形,纹孔较明显。草酸钙方晶直径20~40μm。淀粉粒多为复粒,由2~5分粒组成。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6︰3︰1.5︰1.5︰0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用1%盐酸甲醇溶液作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32︰68)为流动相;柱温为40℃:检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加1%盐酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1%盐酸甲醇溶液100ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加1%盐酸甲醇溶液至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCl)不得少于2.0%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,泻火通便。用于热毒内盛,便秘,泻痢,咽喉肿痛,目赤红肿,痈肿疮毒。
【用法与用量】30~60g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
麦芽
Maiya
HORDEI FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L. 的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将麦粒用水浸泡后,保持适宜温、湿度,待幼芽长至约5mm时,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈梭形,长8~12mm,直径3~4mm。表面淡黄色,背面为外稃包围,具5脉;腹面为内稃包围。除去内外稃后,腹面有1条纵沟;基部胚根处生出幼芽和须根,幼芽长披针状条形,长约5mm。须根数条,纤细而弯曲。质硬,断面白色,粉性。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。淀粉粒单粒类圆形,直径3~60μm,脐点人字形或裂隙状。稃片外表皮表面观长细胞与2个短细胞(栓化细胞、硅质细胞)交互排列;长细胞壁厚,紧密深波状弯曲,短细胞类圆形,有稀疏壁孔。麦芒非腺毛细长,多碎断;稃片表皮非腺毛壁较薄,长80~230μm;鳞片非腺毛锥形,壁稍厚,长30~110μm。
(2)取本品粉末5g,加无水乙醇30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml,加热回流15分钟,置冰浴中冷却5分钟,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次10ml,合并石油醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以15%硝酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
出芽率 取本品10g,照药材和饮片取样法(通则0211),取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
饮片
【炮制】麦芽 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
炒麦芽 取净麦芽,照清炒法(通则0213)炒至棕黄色,放凉,筛去灰屑。
【性状】本品形如麦芽,表面棕黄色,偶有焦斑。有香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】同药材。
焦麦芽 取净麦芽,照清炒法(通则0213)炒至焦褐色,放凉,筛去灰屑。
【性状】本品形如麦芽,表面焦褐色,有焦斑。有焦香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、胃经。
【功能与主治】行气消食,健脾开胃,回乳消胀。用于食积不消,脘腹胀痛,脾虚食少,乳汁郁积,乳房胀痛,妇女断乳,肝郁胁痛,肝胃气痛。生麦芽健脾和胃,疏肝行气。用于脾虚食少,乳汁郁积。炒麦芽行气消食回乳。用于食积不消,妇女断乳。焦麦芽消食化滞。用于食积不消,脘腹胀痛。
【用法与用量】10~15g;回乳炒用60g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
山药
Shanyao
DIOSCOREAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后釆挖,切去根头,洗净,除去外皮和 须根,干燥,习称“毛山药”;或除去外皮,趁鲜切厚片,干燥,称 为“山药片”;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称 “光山药"。
【性状】毛山药 本品略呈圆柱形,弯曲而稍扁,长15~30cm,直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色,有纵沟、纵皱纹及须根痕,偶有浅棕色外皮残留。体重,质坚实,不易折断,断面白色,粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。
山药片 为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。
光山药 呈圆柱形,两端平齐,长9~18cm,直径1.5~3cm。表面光滑,白色或黄白色。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形,直径8~35μm,脐点点状、人字状、 十字状或短缝状,可见层纹;复粒稀少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长约至240μm,针晶粗2~5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48μm。
(2)取本品粉末4g,加乙醇30ml,超声提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热 至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 毛山药和光山药不得过16.0%;山药片不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 毛山药和光山药不得过4.0%;山药片不得过 5.0%(通则 2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,毛山药和光山药不得过400mg/kg;山药片不得过10mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,毛山药和光山药不得少于7.0%;山药片不得少于10.0%。
饮片
【炮制】山药 取毛山药或光山药除去杂质,分开大小个,泡润至透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类圆形、椭圆形或不规则的厚片。表面类白色或淡黄白色,质脆,易折断,切面类白色,富粉性。气 微,味淡、微酸,嚼之发黏。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】同药材。
山药片 取山药片,除去杂质。
【性状】本品为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
麸炒山药 取毛山药片或光山药片,照麸炒法(通则 0213)炒至黄色。
【性状】本品形如毛山药片或光山药片,切面黄白色或微黄色,偶见焦斑,略有焦香气。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 二氧化硫残留量)同药材。
【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。
【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消渴。麸炒山药补脾健胃。用于脾虚食少,泄泻便溏,白带过多。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
槐角
Huaijiao
SOPHORAE FRUCTUS
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥成熟果实。冬季采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈连珠状,长1~6cm,直径0.6~1cm。表面黄绿色或黄褐色,皱缩而粗糙,背缝线一侧呈黄色。质柔润,干燥皱缩,易在收缩处折断,断面黄绿色,有黏性。种子1~6粒,肾形,长约8mm,表面光滑,棕黑色,一侧有灰白色圆形种脐;质坚硬,子叶2,黄绿色。果肉气微,味苦,种子嚼之有豆腥气。
【鉴别】(1)本品粉末深灰棕色。果皮表皮细胞表面观呈多角形,可见环式气孔。种皮栅状细胞侧面观呈柱状,壁较厚,光辉带位于顶端边缘处;顶面观多角形,壁呈紧密连珠状增厚;底面观类圆形,内含灰棕色物。种皮支持细胞侧面观,哑铃状,有的胞腔内含灰棕色物。草酸钙方晶菱形或棱柱形。石细胞类长方形、类圆形、类三角形或贝壳形,孔沟明显。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12∶20∶68)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槐角苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液0.5ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于4.0%。
饮片
【炮制】槐角 除去杂质。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
蜜槐角 取净槐角,照蜜炙法(通则0213)炒至外皮光亮、不粘手。
每100kg槐角,用炼蜜5kg。
【性状】本品形如槐角,表面稍隆起呈黄棕色至黑褐色,有光泽,略有黏性。具蜜香气,味微甜、苦。
【鉴别】同药材。
【含量测定】取本品,经80℃烘1~3小时,粉碎(过三号筛),取约2g,精密称定,照槐角药材〔含量测定〕项下的方法测定。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于3.0%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热泻火,凉血止血。用于肠热便血,痔肿出血,肝热头痛,眩晕目赤。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
五加皮
Wujiapi
ACANTHOPANACIS CORTEX
本品为五加科植物细柱五加Acanthopanax gracilistylus W. W. Smith的干燥根皮。夏、秋二季采挖根部,洗净,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈不规则卷筒状,长5~15cm,直径0.4~1.4cm,厚约0.2cm。外表面灰褐色,有稍扭曲的纵皱纹和横长皮孔样斑痕;内表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰白色。气微香,味微辣而苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄,有少数分泌道散在。韧皮部宽广,外侧有裂隙,射线宽1~5列细胞;分泌道较多,周围分泌细胞4~11个。薄壁细胞含草酸钙簇晶及细小淀粉粒。
粉末 灰白色。草酸钙簇晶直径8~64μm,有时含晶细胞连接,簇晶排列成行。木栓细胞长方形或多角形,壁薄;老根皮的木栓细胞有时壁不均匀增厚,有少数纹孔。分泌道碎片含无色或淡黄色分泌物。淀粉粒甚多,单粒多角形或类球形,直径2~8μm;复粒由2分粒至数十分粒组成。
(2) 取本品粉末0.2g,加二氯甲烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五加皮对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取异贝壳杉烯酸对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表面灰褐色,有稍扭曲的纵皱纹及横长皮孔样斑痕;内表面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。切面不整齐,灰白色。气微香,味微辣而苦。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,补益肝肾,强筋壮骨,利水消肿。用于风湿痹病,筋骨痿软,小儿行迟,体虚乏力,水肿,脚气。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏 】置干燥处,防霉,防蛀。
远志
Yuanzhi
POLYGALAE RADIX
本品为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd. 或卵叶远志Polygala sibirica L. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,晒干或抽取木心晒干[1]。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长2~30cm,直径0.2~1cm。表面灰黄色至灰棕色,有较密并深陷的横皱纹、纵皱纹及裂纹,老根的横皱纹较密更深陷,略呈结节状。质硬而脆,易折断,断面皮部棕黄色,木部黄白色,皮部易与木部剥离,抽取木心者中空。气微,味苦、微辛,嚼之有刺喉感。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞10余列。栓内层为20余列薄壁细胞,有切向裂隙。韧皮部较宽广,常现径向裂隙。形成层成环。有木心者木质部发达,均木化,射线宽1~3列细胞。薄壁细胞大多含脂肪油滴;有的含草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末0.5g,加70%乙醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取远志对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(55 : 13 : 13)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取细叶远志皂苷〔含量测定〕项下的供试品溶液20μl和对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6 : 3 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素照 真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】细叶远志皂苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(70 : 30)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取细叶远志皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液50ml,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含细叶远志皂苷(C36H56O12),不得少于2.0%。
远志���酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(18 : 82)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按3,6'-二芥子酰基蔗糖峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取远志���酮Ⅲ对照品、3,6'-二芥子酰基蔗糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含远志���酮Ⅲ 0.15mg、含3,6'-二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含远志���酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于0.15%,含3,6'-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)[2]不得少于0.50%。
饮片
【炮制】远志 取抽去木心者,除去杂质,略洗,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈圆筒形的段。外表皮灰黄色至灰棕色,有横皱纹。切面棕黄色。气微,味苦、微辛,嚼之有刺喉感。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
制远志 取甘草,加适量水煎汤,去渣,加入净远志,用文火煮至汤吸尽,取出,干燥。
每100kg远志,用甘草6kg。
【性状】本品形如远志段,表面黄棕色。味微甜。
【检查】酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】同药材,含远志���酮Ⅲ(C25H28O15)不得少于0.10%,含3,6'-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)[3]不得少于0.30%。含细叶远志皂苷(C36H56O12)不得少于2.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归心、肾、肺经。
【功能与主治】安神益智,交通心肾,祛痰,消肿。用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚,咳痰不爽,疮疡肿毒,乳房肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处。