合欢花
Hehuanhua
ALBIZIAE FLOS
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥花序或花蕾。夏季花开放时择晴天采收或花蕾形成时采收,及时晒干。前者习称“合欢花”,后者习称“合欢米”。
【性状】合欢花 头状花序,皱缩成团。总花梗长3~4cm,有时与花序脱离,黄绿色,有纵纹,被稀疏毛茸。花全体密被毛茸,细长而弯曲,长0.7~1cm,淡黄色或黄褐色,无花梗或几无花梗。花萼筒状,先端有5小齿;花冠筒长约为萼筒的2倍,先端5裂,裂片披针形;雄蕊多数,花丝细长,黄棕色至黄褐色,下部合生,上部分离,伸出花冠筒外。气微香,味淡。
合欢米 呈棒槌状,长2~6mm,膨大部分直径约2mm,淡黄色至黄褐色,全体被毛茸,花梗极短或无。花萼筒状,先端有5小齿;花冠未开放;雄蕊多数,细长并弯曲,基部连合,包于花冠内。气微香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,长81~447μm。草酸钙方晶较多,存在于薄壁细胞中,直径3~31μm。复合花粉粒呈扁球形,为16合体,直径81~146μm,外围8个围在四周;单个分体呈类方形或长球形。
(2)取本品粉末0.6g,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水(1∶8∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹约1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于1.0%。
【性味与归经】甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】解郁安神。用于心神不安,忧郁失眠。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
黑芝麻
Heizhima
SESAMI SEMEN NIGRUM
本品为脂麻科植物脂麻Sesamum indicum L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈扁卵圆形,长约3mm,宽约2mm。表面黑色,平滑或有网状皱纹。尖端有棕色点状种脐。种皮薄,子叶2,白色,富油性。气微,味甘,有油香气。
【鉴别】(1)粉末灰褐色或棕黑色。种皮表皮细胞成片,胞腔含黑色色素,表面观呈多角形,内含球状结晶体;断面观呈栅状,外壁和上半部侧壁菲薄,大多破碎,下半部侧壁和内壁增厚。草酸钙结晶常见,球状或半球形结晶散在或存在于种皮表皮细胞中,直径14~38μm;柱晶散在或存在于颓废细胞中,长约至24μm,直径2~12μm。
(2)取本品1g,研碎,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡1小时,倾取上清液,置试管中,加含蔗糖0.1g的盐酸10ml,振摇半分钟,酸层显粉红色,静置后,渐变为红色。
(3)取本品0.5g,捣碎,加无水乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,静置,取上清液作为供试品溶液。另取黑芝麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芝麻素对照品、β-谷甾醇对照品,加无水乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8μl、对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-乙酸乙酯(20∶5.5∶2.5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】黑芝麻 除去杂质,洗净,晒干。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分) 同药材。
炒黑芝麻 取净黑芝麻,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。用时捣碎。
【性状】本品形如黑芝麻,微鼓起,有的可见爆裂痕,有油香气。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】补肝肾,益精血,润肠燥。用于精血亏虚,头晕眼花,耳鸣耳聋,须发早白,病后脱发,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
佩兰
Peilan
EUPATORII HERBA
本品为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz. 的干燥地上部分。夏、秋二季分两次采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长30~100cm,直径0.2~0.5cm;表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线;质脆,断面髓部白色或中空。叶对生,有柄,叶片多皱缩、破碎,绿褐色;完整叶片3裂或不分裂,分裂者中间裂片较大,展平后呈披针形或长圆状披针形,基部狭窄,边缘有锯齿;不分裂者展平后呈卵圆形、卵状披针形或椭圆形。气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上表皮细胞垂周壁略弯曲;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,偶见非腺毛,由3~6细胞组成,长可达105μm;叶脉上非腺毛较长,由7~8细胞组成,长120~160μm。气孔不定式。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(30~60℃)1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取佩兰对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.30%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线。切面髓部白色或中空。叶对生,叶片多皱缩、破碎,绿褐色。气芳香,味微苦。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.25%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】芳香化湿,醒脾开胃,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕恶,口中甜腻,口臭,多涎,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
粉萆薢
Fenbixie
DIOSCOREAE HYPOGLAUCAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioscorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。
【性状】本品为不规则的薄片,边缘不整齐,大小不一,厚约0.5mm。有的有棕黑色或灰棕色的外皮。切面黄白色或淡灰棕色,维管束呈小点状散在。质松,略有弹性,易折断,新断面近外皮处显淡黄色。气微,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:外层为多列木栓化细胞。皮层较窄,细胞多切向延长,壁略增厚,木化壁纹孔明显;黏液细胞散在,内含草酸钙针晶束。中柱散生外韧型维管束和周木型维管束。薄壁细胞壁略增厚,具纹孔,细胞中含淀粉粒。
本品粉末黄白色。淀粉粒单粒圆形、卵圆形或长椭圆形,直径5~32μm,长至40μm,脐点点状或裂缝状;复粒少数,多由2分粒组成。厚壁细胞众多,壁木化,孔沟明显,有的类似石细胞,多角形、梭形或类长方形,直径40~80μm,长至224μm。草酸钙针晶束长64~84μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉萆薢对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【性味与归经】苦,平。归肾、胃经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
决明子
Juemingzi
CASSIAE SEMEN
本品为豆科植物钝叶决明Cassia obtusifolia L.或决明(小决明)Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53μm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)μm,可见两个同心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19μm。草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~15 40 60
15~30 40→90 60→10
30~40 90 10
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对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(通则0213)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。
【性状】本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。
【检查】水分同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
黑豆
Heidou
SOJAE SEMEN NIGRUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品呈椭圆形或类球形,稍扁,长6~12mm,直径5~9mm。表面黑色或灰黑色,光滑或有皱纹,具光泽,一侧有淡黄白色长椭圆形种脐。质坚硬。种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄绿色或淡黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色,侧面观细胞1列,长50~80μm,壁厚,具光辉带;表面观呈多角形或长多角形,直径约至18μm。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状或骨状,长26~185μm;表面观呈类圆形或扁圆形,直径10~28μm,可见两个同心圆圈。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶,存在于子叶细胞中,呈柱状、双锥形或方形,长3~33μm,直径3~10μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14∶6∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【性味与归经】甘,平。归脾、肾经。
【功能与主治】益精明目,养血祛风,利水,解毒。用于阴虚烦渴,头晕目昏,体虚多汗,肾虚腰痛,水肿尿少,痹痛拘挛,手足麻木,药食中毒。
【用法与用量】9~30g。外用适量,煎汤洗患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
大枣
Dazao
JUJUBAE FRUCTUS
本品为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或球形,长2~3.5cm,直径 1.5~2.5cm。表面暗红色,略带光泽,有不规则皱纹。基部凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮棕黄色或淡褐色,肉质,柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬。气微香,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。外果皮棕色至棕红色;表皮细胞表面观类方形、多角形或长方形,胞腔内充满棕红色物, 断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色,类多角形,壁稍厚。草酸钙簇晶(有的碎为砂晶)或方晶较小,存在于中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色,类多角形,层纹明显,孔沟细密,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃) 10ml,浸泡 10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干, 加乙醚20ml,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩 至2ml,作为供试品溶液。另取大枣对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各 10μl、上述两种对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,晒干。用时破开或去核。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃、心经。
【功能与主治】补中益气,养血安神。用于脾虚食少,乏力便溏,妇人脏躁。
【用法与用量】6 ~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
粉葛
Fenge
PUERARIAE THOMSONII RADIX
本品为豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再纵切两半或斜切成厚片,干燥。
【性状】本品呈圆柱形、类纺锤形或半圆柱形,长12~15cm,直径4~8cm;有的为纵切或斜切的厚片,大小不一。表面黄白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。体重,质硬,富粉性,横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒少见,圆球形,直径8~15μm,脐点隐约可见;复粒多,由2~20多个分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径25~43μm。具缘纹孔导管较大,纹孔排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片或切块,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或立方块状。外表面黄白色或淡棕色。切面黄白色,横切面有时可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。体重,质硬,富粉性。气微,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 二氧化硫残留量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛,酒毒伤中。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
金果榄
Jinguolan
TINOSPORAE RADIX
本品为防己科植物青牛胆Tinospora sagittata(Oliv.)Gagnep. 或金果榄Tinospora capillipes Gagnep. 的干燥块根。秋、冬二季釆挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈不规则圆块状,长5~10cm,直径3~6cm。表面棕黄色或淡褐色,粗糙不平,有深皱纹。质坚硬,不易击碎、破开,横断面淡黄白色,导管束略呈放射状排列,色较深。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或灰白色。石细胞众多,淡黄色或黄色,类长方形或多角形,直径18~66μm,壁多三面增厚,胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶呈方形或长方形,直径4~28μm。木栓细胞黄棕色或金黄色,表面观呈多角形,微木化。淀粉粒甚多,类球形、盔帽形或多角状圆形,直径4~40μm,脐点人字形、短弧状或点状;复粒由2~5分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金果榄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:9:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取古伦宾对照品适量,精密称定,用70%甲醇制成每1 ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入70%甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率59kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含古伦宾(C20H22O6)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,浸泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮棕黄色至暗褐色,皱缩,凹凸不平。切面淡黄白色,有时可见灰褐色排列稀疏的放射状纹理,有的具裂隙。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,利咽,止痛。用于咽喉肿痛,痈疽疔毒,泄泻,痢疾,脘腹疼痛。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末吹喉或醋磨涂敷患处。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
黑种草子
Heizhongcaozi
NIGELLAE SEMEN
本品系维吾尔族习用药材。为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈三棱状卵形,长2.5~3mm,宽约1.5mm。表面黑色,粗糙,顶端较狭而尖,下端稍钝,有不规则的突起。质坚硬,断面灰白色,有油性。气微香,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面∶种皮表皮细胞1列,大小不一,类长方形或不规则长圆形,多切向延长,外壁大多向外突起呈乳突状或延伸似非腺毛状,壁稍厚,暗棕色,角质层较薄,隐约可见细密颗粒状纹理;种皮薄壁细胞3~4列,长方形或不规则形,略切向延长;内表皮细胞1列,扁平形,棕色。外胚乳为1列长方形细胞,径向延长,有时呈颓废状;内胚乳细胞多角形,充满油滴和糊粉粒。子叶细胞多角形或类圆形,最外一层略径向延长,充满糊粉粒和脂肪油滴。
粉末灰黑色。种皮表皮细胞暗棕色,表面观类多角形,大小不一,外壁拱起或呈乳突状。种皮内表皮细胞棕色,表面观长方形、类方形或类多角形,垂周壁连珠状增厚,平周壁有细密网状纹理。胚乳细胞多角形,内含油滴和糊粉粒。
(2)取常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液2~5μl和上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取常春藤皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇适量,继续加热回流提取4小时,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水15ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇20ml、盐酸2ml,加热回流4小时,放冷,加水10ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含常春藤皂苷元(C30H48O4)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘、辛,温。
【功能与主治】补肾健脑,通经,通乳,利尿。用于耳鸣健忘,经闭乳少,热淋,石淋。
【用法与用量】2~6g。
【注意】孕妇及热性病患者禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
益母草
Yimucao
LEONURI HERBA
本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割;干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时釆割,晒干,或切段晒干。
【性状】鲜益母草 幼苗期无茎,基生叶圆心形,5~9浅裂,每裂片有2~3钝齿。花前期茎呈方柱形,上部多分枝,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径0.2-0.5cm;表面青绿色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3裂,上部叶羽状深裂或浅裂成3片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。
干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2)取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10∶1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 干益母草 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13NO2•HCl)不得少于0.50%。
盐酸益母草碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C14H21O5N3•HCl)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】鲜益母草 除去杂质,迅速洗净。
干益母草 除去杂质,迅速洗净,略润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方形,四面凹下成纵沟,灰绿色或黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎。轮伞花序腋生,花黄棕色,花萼筒状,花冠二唇形。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【含量测定】同药材,含盐酸水苏碱(C7H13NO2•HC1)不得少于0.40%,含盐酸益母草碱(C14H21O5N3•HCl)不得少于0.040%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心包、膀胱经。
【功能与主治】活血调经,利尿消肿,清热解毒。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒。
【用法与用量】9~30g;鲜品12~40g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处
大黄
Dahuang
RHEI RADIX ET RHIZOMA
本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄 Rheum officinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点 环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。
【鉴别】(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1 至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至 190μm.。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取 滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml, 合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】土大黄苷 取本品粉末0. 1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30∶5∶5∶20∶0.1)为展开剂,展开,取岀,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】总蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.15g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加 8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加 热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残 渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含总蒽醌以芦荟大黄素 (C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚 (C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于1.5%。
游离蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕总蒽醌项下。
对照品溶液的制备 取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含游离蒽醌以芦荟大黄素 (C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚 (C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于 0.20%。
饮片
【炮制】大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块, 晾干。
【性状】本品呈不规则类圆形厚片或块,大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色,较平坦,有明显散在或排列成环的星点,有空隙。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.35%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含 量测定】(总蒽醌)同药材。
酒大黄 取净大黄片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如大黄片,表面深棕黄色,有的可见焦斑。微有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.50%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。
熟大黄 取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至内外均呈黑色。
【性状】本品呈不规则的块片,表面黑色,断面中间隐约可见放射状纹理,质坚硬,气微香。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.50%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含 量测定】(总蒽醌)同药材。
大黄炭 取净大黄片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
【性状】本品形如大黄片,表面焦黑色,内部深棕色或焦褐色,具焦香气。
【含量测定】总蒽醌 同药材,不得少于0.90%。
游离蒽醌 同药材,不得少于0. 50%。
【鉴别】(2)(3)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。
【功能与主治】泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄。用于实热积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,痈肿疔疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄疸尿赤,淋证,水肿;外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒,用于目赤咽肿、齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓、泻火解毒,用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血,用于血热有瘀出血症。
【用法与用量】3~15g;用于泻下不宜久煎。外用适量, 研末敷于患处。
【注意】孕妇及月经期、哺乳期慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
益智
Yizhi
ALPINIAE OXYPHYLLAE FRUCTUS
本品为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。夏、秋间果实由绿变红时采收,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈椭圆形,两端略尖,长1.2~2cm,直径1~1.3cm。表面棕色或灰棕色,有纵向凹凸不平的突起棱线13~20条,顶端有花被残基,基部常残存果梗。果皮薄而稍韧,与种子紧贴,种子集结成团,中有隔膜将种子团分为3瓣,每瓣有种子6~11粒。种子呈不规则的扁圆形,略有钝棱,直径约3mm,表面灰褐色或灰黄色,外被淡棕色膜质的假种皮;质硬,胚乳白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞有时残存。种皮表皮细胞类圆形、类方形或长方形,略径向延长,壁较厚;下皮为1列薄壁细胞,含黄棕色物;油细胞1列,类方形或长方形,含黄色油滴;色素层为数列黄棕色细胞,其间散有较大的类圆形油细胞1~3列,含黄色油滴;内种皮为1列栅状厚壁细胞,黄棕色或红棕色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚
乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至29μm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物,常碎裂成不规则色素块。油细胞类方形、长方形,或散列于色素层细胞间。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观细胞1列,栅状,内壁和侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取益智对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过8.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【含量测定】取本品种子,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品种子含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】益智仁 除去杂质及外壳。用时捣碎。
【性状】本品为不规则扁圆形的种子或种子团残瓣。种子略有钝棱,直径约3mm;表面灰黄色至灰褐色,具细皱纹;外被淡棕色膜质的假种皮;质硬,胚乳白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(2)除对照药材取益智仁外,同药材。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
【鉴别】(1)【含量测定】同药材。
盐益智仁 取益智仁,照盐水炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如益智仁。表面棕褐色至黑褐色,质硬,胚乳白色。有特异香气。味辛、微咸、苦。
【鉴别】(1)除横切面外,同药材。
(2)除对照药材取益智仁外,同药材。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、肾经。
【功能与主治】暖肾固精缩尿,温脾止泻摄唾。用于肾虚遗尿,小便频数,遗精白浊,脾寒泄泻,腹中冷痛,口多唾涎。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
锁阳
Suoyang
CYNOMORII HERBA
本品为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr.的干燥肉质茎。春季采挖,除去花序,切段,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,微弯曲,长5~15cm,直径1.5~5cm。表面棕色或棕褐色,粗糙,具明显纵沟和不规则凹陷,有的残存三角形的黑棕色鳞片。体重,质硬,难折断,断面浅棕色或棕褐色,有黄色三角状维管束。气微,味甘而涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。淀粉粒极多,常存在于含棕色物的薄壁细胞中,或包埋于棕色块中;单粒类球形或椭圆形,直径4~32μm,脐点十字状、裂缝状或点状,大粒层纹隐约可见。栓内层细胞淡棕色,表面观呈类方形或类长方形,壁多细波状弯曲,有的表面有纹理。导管黄棕色或近无色,主为网纹导管,也有螺纹导管,有的导管含淡棕色物。棕色块形状不一,略透明,常可见圆孔状腔隙。
(2)取本品粉末1g,加水10ml,浸渍30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取脯氨酸对照品,加水制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水(4∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以吲哚醌试液,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品为不规则形或类圆形的片。外表皮棕色或棕褐色,粗糙,具明显纵沟及不规则凹陷。切面浅棕色或棕褐色,散在黄色三角状维管束。气微,味甘而涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,腰膝痿软,阳痿滑精,肠燥便秘。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
关黄柏
Guanhuangbo
PHELLODENDRI AMURENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。
(2)取本品粉末0.2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol/L的浓度)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)不得少于0.60%,盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCl)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如关黄柏丝,深黄色,偶有焦斑。略具咸味。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过14.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【浸岀物】【含量测定】同药材。
关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】3~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
金沸草
Jinfeicao
INULAE HERBA
本品为菊科植物条叶旋覆花Inula linariifolia Turcz. 或旋覆花Inula japonica Thunb. 的干燥地上部分。夏、秋二季采割,晒干。
【性状】条叶旋覆花 茎呈圆柱形,上部分枝,长30~70cm,直径0.2~0.5cm;表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹;质脆,断面黄白色,髓部中空。叶互生,叶片条形或条状披针形,长5~10cm,宽0.5~1cm;先端尖,基部抱茎,全缘,边缘反卷,上表面近无毛,下表面被短柔毛。头状花序顶生,直径0.5~l cm,冠毛白色,长约0.2cm。气微,味微苦。
旋覆花 叶片椭圆状披针形,宽1~2.5cm,边缘不反卷,头状花序较大,直径1~2cm,冠毛长约0.5cm。
【鉴别】(1)本品叶表面观:条叶旋覆花 叶上表皮细胞多角形,垂周壁近平直;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多见。非腺毛4~7细胞,多碎断,完整者长500~1300μm,顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形,头部5~18细胞,单列或双列,外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。
旋覆花 叶表面观上、下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲。
(2)取本品粉末5g,加60%乙醇100ml,密塞,冷浸1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加30%乙醇使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用60%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸-乙醇(1:4)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】条叶旋覆花 本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹。切面黄白色,髓部中空。叶多破碎,完整者先端尖,基部抱茎,全缘。头状花序,冠毛白色。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过10%。
【浸出物】同药材,不得少于4.5%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、辛、咸,温。归肺、大肠经。
【功能与主治】降气,消痰,行水。用于外感风寒,痰饮蓄结,咳喘痰多,胸膈痞满。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
浙贝母
Zhebeimu
FRITILLARIAE THUNBERGII BULBUS
本品为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.的干燥鳞茎。初夏植株枯萎时釆挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以煅过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鳞茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片"。
【性状】大贝 为鳞茎外层的单瓣鳞叶,略呈新月形,高1~2cm,直径2~3.5cm。外表面类白色至淡黄色,内表面白色或淡棕色,被有白色粉末。质硬而脆,易折断,断面白色至黄白色,富粉性。气微,味微苦。
珠贝 为完整的鳞茎,呈扁圆形,高1~1.5cm,直径1~2.5cm。表面黄棕色至黄褐色,有不规则的皱纹;或表面类白色至淡黄色,较光滑或被有白色粉末。质硬,不易折断,断面淡黄色或类白色,略带角质状或粉性;外层鳞叶2瓣,肥厚,略似肾形,互相抱合,内有小鳞叶2~3枚和干缩的残茎。
浙贝片 为椭圆形或类圆形片,大小不一,长1.5~3.5cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄色,较光滑。切面微鼓起,灰白色;或平坦,粉白色。质脆,易折断,断面粉白色,富粉性。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。淀粉粒甚多,单粒卵形、广卵形或椭圆形,直径6~56μm,层纹不明显。表皮细胞类多角形或长方形,垂周壁连珠状增厚;气孔少见,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶少见,细小,多呈颗粒状,有的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹,直径至18μm。
(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,放置过夜,滤过,取滤液8ml,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低 于2000。
对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置烧瓶中,加浓氨试液4ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80℃水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量,不得少于0.080%。
饮片
【炮制】除去杂质。未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥;或打成碎块。
【性状】浙贝母 为类圆形的厚片或碎块,有的具心芽。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄白色,较光滑或被有白色粉末。切面微鼓起或平坦,灰白色或粉白色,略角质状或富粉性。多质坚硬,易折断;或质硬,断面灰白色或白色,有的浅黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热化痰止咳,解毒散结消痈。用于风热咳嗽,痰火咳嗽,肺痈,乳痈,瘰疬,疮毒。
【用法与用量】5~10g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
筋骨草
Jingucao
AJUGAE HERBA
本品为唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草。春季花开时采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长10~35cm。根细小,暗黄色。地上部分灰黄色或黄绿色,密被白色柔毛。细茎丛生,质软柔韧,不易折断。叶对生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈匙形或倒卵状披针形,长3~6cm,宽1.5~2.5cm,绿褐色,边缘有波状粗齿,叶柄具狭翅。轮伞花序腋生,小花二唇形,黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取乙酰哈巴苷对照品、哈巴苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(12∶88)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按乙酰哈巴苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乙酰哈巴苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乙酰哈巴苷(C17H26O11)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消肿。用于咽喉肿痛,肺热咯血,跌打肿痛。
【用法与用量】15~30g。外用适量,捣烂敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处。
金荞麦
Jinqiaomai
FAGOPYRI DIBOTRYIS RHIZOMA
本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara 的干燥根茎。冬季采挖,除去茎和须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈不规则团块或圆柱状,常有瘤状分枝,顶端有的有茎残基,长3~15cm,直径1~4cm。表面棕褐色,有横向环节和纵皱纹,密布点状皮孔,并有凹陷的圆形根痕和残存须根。质坚硬,不易折断,断面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,中央髓部色较深。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48μm,脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;半复粒可见。木纤维成束,直径10~38μm,具单斜纹孔或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10~62μm。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37μm,长约至100μm,壁稍厚,可见稀疏的纹孔。具缘纹孔导管和网纹导管直径21~83μm。
(2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含表儿茶素(C15H14O6)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色,或有时脱落。切面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,有的可见髓部,颜色较深。气微,味微涩。
【含量测定】同药材,含表儿茶素(C15H14O6)不得少于0.020%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微辛、涩,凉。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,排脓祛瘀。用于肺痈吐脓,肺热喘咳,乳蛾肿痛。
【用法与用量】15~45g,用水或黄酒隔水密闭炖服。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
灯心草
Dengxincao
JUNCI MEDULLA
本品为灯心草科植物灯心草Juncus effusus L. 的干燥茎髓。夏末至秋季割取茎,晒干,取出茎髓,理直,扎成小把。
【性状】本品呈细圆柱形,长达90cm,直径0.1~0.3cm。表面白色或淡黄白色,有细纵纹。体轻,质软,略有弹性,易拉断,断面白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。全部为星状薄壁细胞,彼此以星芒相接,形成大的三角形或四边形气腔,星芒4~8,长5~51μm,宽5~12μm,壁稍厚,有的可见细小纹孔,星芒相接的壁菲薄,有的可见1~2个念珠状增厚。
(2)取本品粉末1g,加甲醇100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用乙醚2ml洗涤,弃去乙醚液,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取灯心草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】取本品0.5g,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】灯心草 除去杂质,剪段。
【性状】本品形如药材,呈段状,约2~5cm。体轻,质软,断面白色。气微,味淡。
灯心炭 取净灯心草,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性状】本品呈细圆柱形的段。表面黑色。体轻,质松脆,易碎。气微,味微涩。
【性味与归经】甘、淡,微寒。归心、肺、小肠经。
【功能与主治】清心火,利小便。用于心烦失眠,尿少涩痛,口舌生疮。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置干燥处。
合欢花
Hehuanhua
ALBIZIAE FLOS
本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥花序或花蕾。夏季花开放时择晴天采收或花蕾形成时采收,及时晒干。前者习称“合欢花”,后者习称“合欢米”。
【性状】合欢花 头状花序,皱缩成团。总花梗长3~4cm,有时与花序脱离,黄绿色,有纵纹,被稀疏毛茸。花全体密被毛茸,细长而弯曲,长0.7~1cm,淡黄色或黄褐色,无花梗或几无花梗。花萼筒状,先端有5小齿;花冠筒长约为萼筒的2倍,先端5裂,裂片披针形;雄蕊多数,花丝细长,黄棕色至黄褐色,下部合生,上部分离,伸出花冠筒外。气微香,味淡。
合欢米 呈棒槌状,长2~6mm,膨大部分直径约2mm,淡黄色至黄褐色,全体被毛茸,花梗极短或无。花萼筒状,先端有5小齿;花冠未开放;雄蕊多数,细长并弯曲,基部连合,包于花冠内。气微香,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,长81~447μm。草酸钙方晶较多,存在于薄壁细胞中,直径3~31μm。复合花粉粒呈扁球形,为16合体,直径81~146μm,外围8个围在四周;单个分体呈类方形或长球形。
(2)取本品粉末0.6g,加70%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢花对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-88%甲酸-水(1∶8∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹约1分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮苷(C21H20O11)不得少于1.0%。
【性味与归经】甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】解郁安神。用于心神不安,忧郁失眠。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
黑芝麻
Heizhima
SESAMI SEMEN NIGRUM
本品为脂麻科植物脂麻Sesamum indicum L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈扁卵圆形,长约3mm,宽约2mm。表面黑色,平滑或有网状皱纹。尖端有棕色点状种脐。种皮薄,子叶2,白色,富油性。气微,味甘,有油香气。
【鉴别】(1)粉末灰褐色或棕黑色。种皮表皮细胞成片,胞腔含黑色色素,表面观呈多角形,内含球状结晶体;断面观呈栅状,外壁和上半部侧壁菲薄,大多破碎,下半部侧壁和内壁增厚。草酸钙结晶常见,球状或半球形结晶散在或存在于种皮表皮细胞中,直径14~38μm;柱晶散在或存在于颓废细胞中,长约至24μm,直径2~12μm。
(2)取本品1g,研碎,加石油醚(60~90℃)10ml,浸泡1小时,倾取上清液,置试管中,加含蔗糖0.1g的盐酸10ml,振摇半分钟,酸层显粉红色,静置后,渐变为红色。
(3)取本品0.5g,捣碎,加无水乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,静置,取上清液作为供试品溶液。另取黑芝麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芝麻素对照品、β-谷甾醇对照品,加无水乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8μl、对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙醚-乙酸乙酯(20∶5.5∶2.5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】黑芝麻 除去杂质,洗净,晒干。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分) 同药材。
炒黑芝麻 取净黑芝麻,照清炒法(通则0213)炒至有爆声。用时捣碎。
【性状】本品形如黑芝麻,微鼓起,有的可见爆裂痕,有油香气。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分) 同药材。
【性味与归经】甘,平。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】补肝肾,益精血,润肠燥。用于精血亏虚,头晕眼花,耳鸣耳聋,须发早白,病后脱发,肠燥便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
佩兰
Peilan
EUPATORII HERBA
本品为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz. 的干燥地上部分。夏、秋二季分两次采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长30~100cm,直径0.2~0.5cm;表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线;质脆,断面髓部白色或中空。叶对生,有柄,叶片多皱缩、破碎,绿褐色;完整叶片3裂或不分裂,分裂者中间裂片较大,展平后呈披针形或长圆状披针形,基部狭窄,边缘有锯齿;不分裂者展平后呈卵圆形、卵状披针形或椭圆形。气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上表皮细胞垂周壁略弯曲;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,偶见非腺毛,由3~6细胞组成,长可达105μm;叶脉上非腺毛较长,由7~8细胞组成,长120~160μm。气孔不定式。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(30~60℃)1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取佩兰对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.30%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面黄棕色或黄绿色,有的带紫色,有明显的节和纵棱线。切面髓部白色或中空。叶对生,叶片多皱缩、破碎,绿褐色。气芳香,味微苦。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.25%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,平。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】芳香化湿,醒脾开胃,发表解暑。用于湿浊中阻,脘痞呕恶,口中甜腻,口臭,多涎,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
粉萆薢
Fenbixie
DIOSCOREAE HYPOGLAUCAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioscorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根,洗净,切片,晒干。
【性状】本品为不规则的薄片,边缘不整齐,大小不一,厚约0.5mm。有的有棕黑色或灰棕色的外皮。切面黄白色或淡灰棕色,维管束呈小点状散在。质松,略有弹性,易折断,新断面近外皮处显淡黄色。气微,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:外层为多列木栓化细胞。皮层较窄,细胞多切向延长,壁略增厚,木化壁纹孔明显;黏液细胞散在,内含草酸钙针晶束。中柱散生外韧型维管束和周木型维管束。薄壁细胞壁略增厚,具纹孔,细胞中含淀粉粒。
本品粉末黄白色。淀粉粒单粒圆形、卵圆形或长椭圆形,直径5~32μm,长至40μm,脐点点状或裂缝状;复粒少数,多由2分粒组成。厚壁细胞众多,壁木化,孔沟明显,有的类似石细胞,多角形、梭形或类长方形,直径40~80μm,长至224μm。草酸钙针晶束长64~84μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉萆薢对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【性味与归经】苦,平。归肾、胃经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹。用于膏淋,白浊,白带过多,风湿痹痛,关节不利,腰膝疼痛。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
决明子
Juemingzi
CASSIAE SEMEN
本品为豆科植物钝叶决明Cassia obtusifolia L.或决明(小决明)Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】决明 略呈菱方形或短圆柱形,两端平行倾斜,长3~7mm,宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色,平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线,棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬,不易破碎。种皮薄,子叶2,黄色,呈“S”形折曲并重叠。气微,味微苦。
小决明 呈短圆柱形,较小,长3~5mm,宽2~3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色,侧面观细胞1列,呈长方形,排列稍不平整,长42~53μm,壁较厚,光辉带2条;表面观呈类多角形,壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形,直径10~35(55)μm,可见两个同心圆圈;侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19μm。草酸钙簇晶众多,多存在于薄壁细胞中,直径8~21μm。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为亮黄色(橙黄决明素)和粉红色(大黄酚)。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~15 40 60
15~30 40→90 60→10
30~40 90 10
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对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量,精密称定,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,加稀盐酸30ml,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】决明子 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒决明子 取净决明子,照清炒法(通则0213)炒至微鼓起、有香气。用时捣碎。
【性状】本品形如决明子,微鼓起,表面绿褐色或暗棕色,偶见焦斑。微有香气。
【检查】水分同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘、苦、咸,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热明目,润肠通便。用于目赤涩痛,羞明多泪,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
黑豆
Heidou
SOJAE SEMEN NIGRUM
本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品呈椭圆形或类球形,稍扁,长6~12mm,直径5~9mm。表面黑色或灰黑色,光滑或有皱纹,具光泽,一侧有淡黄白色长椭圆形种脐。质坚硬。种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄绿色或淡黄色。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色,侧面观细胞1列,长50~80μm,壁厚,具光辉带;表面观呈多角形或长多角形,直径约至18μm。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状或骨状,长26~185μm;表面观呈类圆形或扁圆形,直径10~28μm,可见两个同心圆圈。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶,存在于子叶细胞中,呈柱状、双锥形或方形,长3~33μm,直径3~10μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14∶6∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【性味与归经】甘,平。归脾、肾经。
【功能与主治】益精明目,养血祛风,利水,解毒。用于阴虚烦渴,头晕目昏,体虚多汗,肾虚腰痛,水肿尿少,痹痛拘挛,手足麻木,药食中毒。
【用法与用量】9~30g。外用适量,煎汤洗患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
大枣
Dazao
JUJUBAE FRUCTUS
本品为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或球形,长2~3.5cm,直径 1.5~2.5cm。表面暗红色,略带光泽,有不规则皱纹。基部凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮棕黄色或淡褐色,肉质,柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬。气微香,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。外果皮棕色至棕红色;表皮细胞表面观类方形、多角形或长方形,胞腔内充满棕红色物, 断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色,类多角形,壁稍厚。草酸钙簇晶(有的碎为砂晶)或方晶较小,存在于中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色,类多角形,层纹明显,孔沟细密,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃) 10ml,浸泡 10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干, 加乙醚20ml,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩 至2ml,作为供试品溶液。另取大枣对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各 10μl、上述两种对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,晒干。用时破开或去核。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃、心经。
【功能与主治】补中益气,养血安神。用于脾虚食少,乏力便溏,妇人脏躁。
【用法与用量】6 ~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
粉葛
Fenge
PUERARIAE THOMSONII RADIX
本品为豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth.的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再纵切两半或斜切成厚片,干燥。
【性状】本品呈圆柱形、类纺锤形或半圆柱形,长12~15cm,直径4~8cm;有的为纵切或斜切的厚片,大小不一。表面黄白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。体重,质硬,富粉性,横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒少见,圆球形,直径8~15μm,脐点隐约可见;复粒多,由2~20多个分粒组成。纤维多成束,壁厚,木化,周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形,直径25~43μm。具缘纹孔导管较大,纹孔排列极为紧密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片或切块,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或立方块状。外表面黄白色或淡棕色。切面黄白色,横切面有时可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。体重,质硬,富粉性。气微,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分 二氧化硫残留量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛,酒毒伤中。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
金果榄
Jinguolan
TINOSPORAE RADIX
本品为防己科植物青牛胆Tinospora sagittata(Oliv.)Gagnep. 或金果榄Tinospora capillipes Gagnep. 的干燥块根。秋、冬二季釆挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈不规则圆块状,长5~10cm,直径3~6cm。表面棕黄色或淡褐色,粗糙不平,有深皱纹。质坚硬,不易击碎、破开,横断面淡黄白色,导管束略呈放射状排列,色较深。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或灰白色。石细胞众多,淡黄色或黄色,类长方形或多角形,直径18~66μm,壁多三面增厚,胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶呈方形或长方形,直径4~28μm。木栓细胞黄棕色或金黄色,表面观呈多角形,微木化。淀粉粒甚多,类球形、盔帽形或多角状圆形,直径4~40μm,脐点人字形、短弧状或点状;复粒由2~5分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金果榄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:9:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取古伦宾对照品适量,精密称定,用70%甲醇制成每1 ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入70%甲醇10ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率59kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含古伦宾(C20H22O6)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,浸泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片。外表皮棕黄色至暗褐色,皱缩,凹凸不平。切面淡黄白色,有时可见灰褐色排列稀疏的放射状纹理,有的具裂隙。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,利咽,止痛。用于咽喉肿痛,痈疽疔毒,泄泻,痢疾,脘腹疼痛。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研末吹喉或醋磨涂敷患处。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
黑种草子
Heizhongcaozi
NIGELLAE SEMEN
本品系维吾尔族习用药材。为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈三棱状卵形,长2.5~3mm,宽约1.5mm。表面黑色,粗糙,顶端较狭而尖,下端稍钝,有不规则的突起。质坚硬,断面灰白色,有油性。气微香,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面∶种皮表皮细胞1列,大小不一,类长方形或不规则长圆形,多切向延长,外壁大多向外突起呈乳突状或延伸似非腺毛状,壁稍厚,暗棕色,角质层较薄,隐约可见细密颗粒状纹理;种皮薄壁细胞3~4列,长方形或不规则形,略切向延长;内表皮细胞1列,扁平形,棕色。外胚乳为1列长方形细胞,径向延长,有时呈颓废状;内胚乳细胞多角形,充满油滴和糊粉粒。子叶细胞多角形或类圆形,最外一层略径向延长,充满糊粉粒和脂肪油滴。
粉末灰黑色。种皮表皮细胞暗棕色,表面观类多角形,大小不一,外壁拱起或呈乳突状。种皮内表皮细胞棕色,表面观长方形、类方形或类多角形,垂周壁连珠状增厚,平周壁有细密网状纹理。胚乳细胞多角形,内含油滴和糊粉粒。
(2)取常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液2~5μl和上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取常春藤皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇适量,继续加热回流提取4小时,回收溶剂至干,残渣加正丁醇饱和的水15ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇20ml、盐酸2ml,加热回流4小时,放冷,加水10ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含常春藤皂苷元(C30H48O4)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘、辛,温。
【功能与主治】补肾健脑,通经,通乳,利尿。用于耳鸣健忘,经闭乳少,热淋,石淋。
【用法与用量】2~6g。
【注意】孕妇及热性病患者禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
益母草
Yimucao
LEONURI HERBA
本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割;干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时釆割,晒干,或切段晒干。
【性状】鲜益母草 幼苗期无茎,基生叶圆心形,5~9浅裂,每裂片有2~3钝齿。花前期茎呈方柱形,上部多分枝,四面凹下成纵沟,长30~60cm,直径0.2-0.5cm;表面青绿色;质鲜嫩,断面中部有髓。叶交互对生,有柄;叶片青绿色,质鲜嫩,揉之有汁;下部茎生叶掌状3裂,上部叶羽状深裂或浅裂成3片,裂片全缘或具少数锯齿。气微,味微苦。
干益母草 茎表面灰绿色或黄绿色;体轻,质韧,断面中部有髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎,易脱落。轮伞花序腋生,小花淡紫色,花萼筒状,花冠二唇形。切段者长约2cm。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1~4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。
(2)取盐酸水苏碱〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10∶1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 干益母草 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】干益母草 盐酸水苏碱照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13NO2•HCl)不得少于0.50%。
盐酸益母草碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C14H21O5N3•HCl)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】鲜益母草 除去杂质,迅速洗净。
干益母草 除去杂质,迅速洗净,略润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方形,四面凹下成纵沟,灰绿色或黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色,多皱缩、破碎。轮伞花序腋生,花黄棕色,花萼筒状,花冠二唇形。气微,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【含量测定】同药材,含盐酸水苏碱(C7H13NO2•HC1)不得少于0.40%,含盐酸益母草碱(C14H21O5N3•HCl)不得少于0.040%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心包、膀胱经。
【功能与主治】活血调经,利尿消肿,清热解毒。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒。
【用法与用量】9~30g;鲜品12~40g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】干益母草置干燥处;鲜益母草置阴凉潮湿处
大黄
Dahuang
RHEI RADIX ET RHIZOMA
本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄 Rheum officinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点 环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。
【鉴别】(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1 至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至 190μm.。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
(2)取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取 滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml, 合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】土大黄苷 取本品粉末0. 1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30∶5∶5∶20∶0.1)为展开剂,展开,取岀,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。
【含量测定】总蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0. 1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg,含大黄素甲醚8μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.15g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加 8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加 热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残 渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含总蒽醌以芦荟大黄素 (C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚 (C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于1.5%。
游离蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕总蒽醌项下。
对照品溶液的制备 取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含游离蒽醌以芦荟大黄素 (C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚 (C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于 0.20%。
饮片
【炮制】大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块, 晾干。
【性状】本品呈不规则类圆形厚片或块,大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色,较平坦,有明显散在或排列成环的星点,有空隙。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.35%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含 量测定】(总蒽醌)同药材。
酒大黄 取净大黄片,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如大黄片,表面深棕黄色,有的可见焦斑。微有酒香气。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.50%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含量测定】(总蒽醌)同药材。
熟大黄 取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至内外均呈黑色。
【性状】本品呈不规则的块片,表面黑色,断面中间隐约可见放射状纹理,质坚硬,气微香。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】游离蒽醌 同药材,不得少于0.50%。
【鉴别】【检查】(土大黄苷 总灰分)【浸出物】【含 量测定】(总蒽醌)同药材。
大黄炭 取净大黄片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
【性状】本品形如大黄片,表面焦黑色,内部深棕色或焦褐色,具焦香气。
【含量测定】总蒽醌 同药材,不得少于0.90%。
游离蒽醌 同药材,不得少于0. 50%。
【鉴别】(2)(3)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。
【功能与主治】泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄。用于实热积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,痈肿疔疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄疸尿赤,淋证,水肿;外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒,用于目赤咽肿、齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓、泻火解毒,用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血,用于血热有瘀出血症。
【用法与用量】3~15g;用于泻下不宜久煎。外用适量, 研末敷于患处。
【注意】孕妇及月经期、哺乳期慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
益智
Yizhi
ALPINIAE OXYPHYLLAE FRUCTUS
本品为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。夏、秋间果实由绿变红时采收,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈椭圆形,两端略尖,长1.2~2cm,直径1~1.3cm。表面棕色或灰棕色,有纵向凹凸不平的突起棱线13~20条,顶端有花被残基,基部常残存果梗。果皮薄而稍韧,与种子紧贴,种子集结成团,中有隔膜将种子团分为3瓣,每瓣有种子6~11粒。种子呈不规则的扁圆形,略有钝棱,直径约3mm,表面灰褐色或灰黄色,外被淡棕色膜质的假种皮;质硬,胚乳白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品种子横切面:假种皮薄壁细胞有时残存。种皮表皮细胞类圆形、类方形或长方形,略径向延长,壁较厚;下皮为1列薄壁细胞,含黄棕色物;油细胞1列,类方形或长方形,含黄色油滴;色素层为数列黄棕色细胞,其间散有较大的类圆形油细胞1~3列,含黄色油滴;内种皮为1列栅状厚壁细胞,黄棕色或红棕色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚
乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至29μm,壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物,常碎裂成不规则色素块。油细胞类方形、长方形,或散列于色素层细胞间。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观细胞1列,栅状,内壁和侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取益智对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过8.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【含量测定】取本品种子,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品种子含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】益智仁 除去杂质及外壳。用时捣碎。
【性状】本品为不规则扁圆形的种子或种子团残瓣。种子略有钝棱,直径约3mm;表面灰黄色至灰褐色,具细皱纹;外被淡棕色膜质的假种皮;质硬,胚乳白色。有特异香气,味辛、微苦。
【鉴别】(2)除对照药材取益智仁外,同药材。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
【鉴别】(1)【含量测定】同药材。
盐益智仁 取益智仁,照盐水炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如益智仁。表面棕褐色至黑褐色,质硬,胚乳白色。有特异香气。味辛、微咸、苦。
【鉴别】(1)除横切面外,同药材。
(2)除对照药材取益智仁外,同药材。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、肾经。
【功能与主治】暖肾固精缩尿,温脾止泻摄唾。用于肾虚遗尿,小便频数,遗精白浊,脾寒泄泻,腹中冷痛,口多唾涎。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
锁阳
Suoyang
CYNOMORII HERBA
本品为锁阳科植物锁阳Cynomorium songaricum Rupr.的干燥肉质茎。春季采挖,除去花序,切段,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,微弯曲,长5~15cm,直径1.5~5cm。表面棕色或棕褐色,粗糙,具明显纵沟和不规则凹陷,有的残存三角形的黑棕色鳞片。体重,质硬,难折断,断面浅棕色或棕褐色,有黄色三角状维管束。气微,味甘而涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。淀粉粒极多,常存在于含棕色物的薄壁细胞中,或包埋于棕色块中;单粒类球形或椭圆形,直径4~32μm,脐点十字状、裂缝状或点状,大粒层纹隐约可见。栓内层细胞淡棕色,表面观呈类方形或类长方形,壁多细波状弯曲,有的表面有纹理。导管黄棕色或近无色,主为网纹导管,也有螺纹导管,有的导管含淡棕色物。棕色块形状不一,略透明,常可见圆孔状腔隙。
(2)取本品粉末1g,加水10ml,浸渍30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取脯氨酸对照品,加水制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水(4∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以吲哚醌试液,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品为不规则形或类圆形的片。外表皮棕色或棕褐色,粗糙,具明显纵沟及不规则凹陷。切面浅棕色或棕褐色,散在黄色三角状维管束。气微,味甘而涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,腰膝痿软,阳痿滑精,肠燥便秘。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
关黄柏
Guanhuangbo
PHELLODENDRI AMURENSIS CORTEX
本品为芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。剥取树皮,除去粗皮,晒干。
【性状】本品呈板片状或浅槽状,长宽不一,厚2~4mm。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦,有不规则的纵裂纹,皮孔痕小而少见,偶有灰白色的粗皮残留;内表面黄色或黄棕色。体轻,质较硬,断面纤维性,有的呈裂片状分层,鲜黄色或黄绿色。气微,味极苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或黄色。纤维鲜黄色,直径16~38μm,常成束,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;含晶细胞壁木化增厚。石细胞鲜黄色,类圆形或纺锤形,直径35~80μm,有的呈分枝状,壁厚,层纹明显。草酸钙方晶直径约24μm。
(2)取本品粉末0.2g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取黄柏酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液(加入磷酸二氢钠使其达到0.02mol/L的浓度)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4•HCl)不得少于0.60%,盐酸巴马汀(C21H21NO4•HCl)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如关黄柏丝,深黄色,偶有焦斑。略具咸味。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过14.0%。
【鉴别】(除显微粉末外)【浸岀物】【含量测定】同药材。
关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿躄,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。
【用法与用量】3~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
金沸草
Jinfeicao
INULAE HERBA
本品为菊科植物条叶旋覆花Inula linariifolia Turcz. 或旋覆花Inula japonica Thunb. 的干燥地上部分。夏、秋二季采割,晒干。
【性状】条叶旋覆花 茎呈圆柱形,上部分枝,长30~70cm,直径0.2~0.5cm;表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹;质脆,断面黄白色,髓部中空。叶互生,叶片条形或条状披针形,长5~10cm,宽0.5~1cm;先端尖,基部抱茎,全缘,边缘反卷,上表面近无毛,下表面被短柔毛。头状花序顶生,直径0.5~l cm,冠毛白色,长约0.2cm。气微,味微苦。
旋覆花 叶片椭圆状披针形,宽1~2.5cm,边缘不反卷,头状花序较大,直径1~2cm,冠毛长约0.5cm。
【鉴别】(1)本品叶表面观:条叶旋覆花 叶上表皮细胞多角形,垂周壁近平直;下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多见。非腺毛4~7细胞,多碎断,完整者长500~1300μm,顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形,头部5~18细胞,单列或双列,外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。
旋覆花 叶表面观上、下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲。
(2)取本品粉末5g,加60%乙醇100ml,密塞,冷浸1小时,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加30%乙醇使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以30%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,再用60%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸-乙醇(1:4)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】条叶旋覆花 本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或棕褐色,疏被短柔毛,有多数细纵纹。切面黄白色,髓部中空。叶多破碎,完整者先端尖,基部抱茎,全缘。头状花序,冠毛白色。气微,味苦。
【检查】水分 同药材,不得过10%。
【浸出物】同药材,不得少于4.5%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、辛、咸,温。归肺、大肠经。
【功能与主治】降气,消痰,行水。用于外感风寒,痰饮蓄结,咳喘痰多,胸膈痞满。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
浙贝母
Zhebeimu
FRITILLARIAE THUNBERGII BULBUS
本品为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.的干燥鳞茎。初夏植株枯萎时釆挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以煅过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鳞茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片"。
【性状】大贝 为鳞茎外层的单瓣鳞叶,略呈新月形,高1~2cm,直径2~3.5cm。外表面类白色至淡黄色,内表面白色或淡棕色,被有白色粉末。质硬而脆,易折断,断面白色至黄白色,富粉性。气微,味微苦。
珠贝 为完整的鳞茎,呈扁圆形,高1~1.5cm,直径1~2.5cm。表面黄棕色至黄褐色,有不规则的皱纹;或表面类白色至淡黄色,较光滑或被有白色粉末。质硬,不易折断,断面淡黄色或类白色,略带角质状或粉性;外层鳞叶2瓣,肥厚,略似肾形,互相抱合,内有小鳞叶2~3枚和干缩的残茎。
浙贝片 为椭圆形或类圆形片,大小不一,长1.5~3.5cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄色,较光滑。切面微鼓起,灰白色;或平坦,粉白色。质脆,易折断,断面粉白色,富粉性。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。淀粉粒甚多,单粒卵形、广卵形或椭圆形,直径6~56μm,层纹不明显。表皮细胞类多角形或长方形,垂周壁连珠状增厚;气孔少见,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶少见,细小,多呈颗粒状,有的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹,直径至18μm。
(2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,放置过夜,滤过,取滤液8ml,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低 于2000。
对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置烧瓶中,加浓氨试液4ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)的混合溶液40ml,称定重量,混匀,置80℃水浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,加上述混合溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量,不得少于0.080%。
饮片
【炮制】除去杂质。未切片者,洗净,润透,切厚片,干燥;或打成碎块。
【性状】浙贝母 为类圆形的厚片或碎块,有的具心芽。外皮黄褐色或灰褐色,略皱缩;或淡黄白色,较光滑或被有白色粉末。切面微鼓起或平坦,灰白色或粉白色,略角质状或富粉性。多质坚硬,易折断;或质硬,断面灰白色或白色,有的浅黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热化痰止咳,解毒散结消痈。用于风热咳嗽,痰火咳嗽,肺痈,乳痈,瘰疬,疮毒。
【用法与用量】5~10g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
筋骨草
Jingucao
AJUGAE HERBA
本品为唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草。春季花开时采收,除去泥沙,晒干。
【性状】本品长10~35cm。根细小,暗黄色。地上部分灰黄色或黄绿色,密被白色柔毛。细茎丛生,质软柔韧,不易折断。叶对生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈匙形或倒卵状披针形,长3~6cm,宽1.5~2.5cm,绿褐色,边缘有波状粗齿,叶柄具狭翅。轮伞花序腋生,小花二唇形,黄棕色。气微,味苦。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取乙酰哈巴苷对照品、哈巴苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(12∶88)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按乙酰哈巴苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取乙酰哈巴苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含乙酰哈巴苷(C17H26O11)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消肿。用于咽喉肿痛,肺热咯血,跌打肿痛。
【用法与用量】15~30g。外用适量,捣烂敷患处。
【贮藏】置阴凉干燥处。
金荞麦
Jinqiaomai
FAGOPYRI DIBOTRYIS RHIZOMA
本品为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara 的干燥根茎。冬季采挖,除去茎和须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈不规则团块或圆柱状,常有瘤状分枝,顶端有的有茎残基,长3~15cm,直径1~4cm。表面棕褐色,有横向环节和纵皱纹,密布点状皮孔,并有凹陷的圆形根痕和残存须根。质坚硬,不易折断,断面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,中央髓部色较深。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、椭圆形或卵圆形,直径5~48μm,脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状,位于中央或偏于一端,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成;半复粒可见。木纤维成束,直径10~38μm,具单斜纹孔或十字形纹孔。草酸钙簇晶直径10~62μm。木薄壁细胞类方形或椭圆形,直径28~37μm,长约至100μm,壁稍厚,可见稀疏的纹孔。具缘纹孔导管和网纹导管直径21~83μm。
(2)取本品2.5g,加甲醇20ml,放置1小时,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(1:2:0.2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以25%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于14.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.004%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取表儿茶素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,精密称定,放置1小时,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣加乙腈-水(10:90)混合溶液分次洗涤,洗液转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,精密量取上清液5ml,加于聚酰胺柱(30~60目,内径为1.0cm,柱长为15cm,湿法装柱)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,减压浓缩(50~70℃)至近干,残渣用乙腈-水(10:90)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,加乙腈-水(10:90)混合溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含表儿茶素(C15H14O6)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色,或有时脱落。切面淡黄白色或淡棕红色,有放射状纹理,有的可见髓部,颜色较深。气微,味微涩。
【含量测定】同药材,含表儿茶素(C15H14O6)不得少于0.020%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微辛、涩,凉。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,排脓祛瘀。用于肺痈吐脓,肺热喘咳,乳蛾肿痛。
【用法与用量】15~45g,用水或黄酒隔水密闭炖服。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
灯心草
Dengxincao
JUNCI MEDULLA
本品为灯心草科植物灯心草Juncus effusus L. 的干燥茎髓。夏末至秋季割取茎,晒干,取出茎髓,理直,扎成小把。
【性状】本品呈细圆柱形,长达90cm,直径0.1~0.3cm。表面白色或淡黄白色,有细纵纹。体轻,质软,略有弹性,易拉断,断面白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。全部为星状薄壁细胞,彼此以星芒相接,形成大的三角形或四边形气腔,星芒4~8,长5~51μm,宽5~12μm,壁稍厚,有的可见细小纹孔,星芒相接的壁菲薄,有的可见1~2个念珠状增厚。
(2)取本品粉末1g,加甲醇100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用乙醚2ml洗涤,弃去乙醚液,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取灯心草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(10:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】取本品0.5g,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
饮片
【炮制】灯心草 除去杂质,剪段。
【性状】本品形如药材,呈段状,约2~5cm。体轻,质软,断面白色。气微,味淡。
灯心炭 取净灯心草,照煅炭法(通则0213)制炭。
【性状】本品呈细圆柱形的段。表面黑色。体轻,质松脆,易碎。气微,味微涩。
【性味与归经】甘、淡,微寒。归心、肺、小肠经。
【功能与主治】清心火,利小便。用于心烦失眠,尿少涩痛,口舌生疮。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置干燥处。