人工牛黄
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。
【鉴别】(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。
(2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至 10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1 %茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品
12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含胆红素20μg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 0.63%。
【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。
附:1 .胆红素质量标准
胆红素
本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。
【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在400~500nm 波长处,测定吸收曲线, 并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。
(2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
【含量测定】取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml, 置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 90.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭,防潮,避光。
2.猪去氧胆酸质量标准
猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。
【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。
本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。
【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。
【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭保存。
3.牛胆粉质量标准
牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。
【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
猪胆粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。
4.胆酸质量标准
胆 酸
本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。
【鉴别】取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。
【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 不得过0.3%(通则0841)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线 的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭保存。
5 .胆固醇质量标准
胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。
熔点 本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。
【鉴别】(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫 酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。
(2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml 与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
【检查】醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。
酸度 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml 使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭,避光。
骨碎补
Gusuibu
DRYNARIAE RHIZOMA
本品为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎。全年均可采挖,除去泥沙,干燥,或再燎去茸毛(鳞片)。
【性状】本品呈扁平长条状,多弯曲,有分枝,长5~15cm,宽1~1.5cm,厚0.2~0.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片,柔软如毛,经火燎者呈棕褐色或暗褐色,两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕,少数有叶柄残基和须根残留。体轻,质脆,易折断,断面红棕色,维管束呈黄色点状,排列成环。气微,味淡、微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外壁稍厚。鳞片基部着生于表皮凹陷处,由3~4列细胞组成;内含类棕红色色素。维管束周韧型,17~28个排列成环;各维管束外周有内皮层,可见凯氏点;木质部管胞类多角形。
粉末棕褐色。鳞片碎片棕黄色或棕红色,体部细胞呈长条形或不规则形,直径13~86μm,壁稍弯曲或平直,边缘常有毛状物,两细胞并生,先端分离;柄部细胞形状不规则。基本组织细胞微木化,孔沟明显,直径37~101μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】骨碎补 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片。表面深棕色至棕褐色,常残留细小棕色的鳞片,有的可见圆形的叶痕。切面红棕色,黄色的维管束点状排列成环。气微,味淡、微涩。
【检查】水分 同药材,不得过14.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
烫骨碎补 取净骨碎补或片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,撞去毛。
【性状】本品形如骨碎补或片,表面黄棕色至深棕色。体膨大鼓起,质轻、酥松。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.40%。
【鉴别】(2)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】疗伤止痛,补肾强骨;外用消风祛斑。用于跌扑闪挫,筋骨折伤,肾虚腰痛,筋骨痿软,耳鸣耳聋,牙齿松动;外治斑秃,白癜风。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
地榆
Diyu
SANGUISORBAE RADIX
本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L. var. longifolia(Bert.)Yü et Li的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖,除去须根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】地榆 本品呈不规则纺锤形或圆柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色至暗棕色,粗糙,有纵纹。质硬,断面较平坦,粉红色或淡黄色,木部略呈放射状排列。气微,味微苦涩。
绵地榆 本品呈长圆柱形,稍弯曲,着生于短粗的根茎上;表面红棕色或棕紫色,有细纵纹。质坚韧,断面黄棕色或红棕色,皮部有多数黄白色或黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品根横切面:地榆 木栓层为数列棕色细胞。栓内层细胞长圆形。韧皮部有裂隙。形成层环明显。木质部导管径向排列,纤维非木化,初生木质部明显。薄壁细胞内含多数草酸钙簇晶、细小方晶及淀粉粒。
绵地榆 栓内层内侧与韧皮部有众多的单个或成束的纤维,韧皮射线明显;木质部纤维少。
地榆粉末灰黄色至土黄色。草酸钙簇晶众多,棱角较钝,直径18~65μm。淀粉粒众多,多单粒,长11~25μm,直径3~9μm,类圆形、广卵形或不规则形,脐点多为裂缝状,层纹不明显。木栓细胞黄棕色,长方形,有的胞腔内含黄棕色块状物或油滴状物。导管多为网纹导管和具缘纹孔导管,直径13~60μm。纤维较少,单个散在或成束,细长,直径5~9μm,非木化,孔沟不明显。草酸钙方晶直径5~20μm。
绵地榆粉末红棕色。韧皮纤维众多,单个散在或成束,壁厚,直径7~26μm,较长,非木化。
(2)取本品粉末2g,加10%盐酸的50%甲醇溶液50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于23.0%。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,在“不被吸附的多酚”测定中,同时作空白试验校正,计算,即得。
按干燥品计算,不得少于8.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加10%盐酸溶液10ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用水适量分数次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】地榆 除去杂质;未切片者,洗净,除去残茎,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的类圆形片或斜切片。外表皮灰褐色至深褐色。切面较平坦,粉红色、淡黄色或黄棕色,木部略呈放射状排列;或皮部有多数黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
地榆炭 取净地榆片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色、内部棕褐色。
【性状】本品形如地榆片,表面焦黑色,内部棕褐色。具焦香气,味微苦涩。
【鉴别】(2) 同药材。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【含量测定】同药材,鞣质不得少于2.0%;没食子酸不得少于0.60%。
【性味与归经】苦、酸、涩,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】凉血止血,解毒敛疮。用于便血,痔血,血痢,崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
常山
Changshan
DICHROAE RADIX
本品为虎耳草科植物常山Dichroa febrifuga Lour. 的干燥根。秋季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,常弯曲扭转,或有分枝,长9~15cm,直径0.5~2cm。表面棕黄色,具细纵纹,外皮易剥落,剥落处露出淡黄色木部。质坚硬,不易折断,折断时有粉尘飞扬;横切面黄白色,射线类白色,呈放射状。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,少数细胞内含树脂块或草酸钙针晶束。韧皮部较窄,草酸钙针晶束较多。形成层显不规则波状环。木质部占主要部分,均木化,射线宽窄不一;导管多角形,单个散在或数个相聚,有的含黄色侵填体。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡棕黄色。淀粉粒较多,单粒类圆形或长椭圆形,直径3~18μm,复粒少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶成束,存在于长圆形细胞中,长10~50μm。导管多为梯状具缘纹孔导管,直径15~45μm。木纤维细长,直径10~43μm,壁稍厚。木薄壁细胞淡黄色,类多角形或类长多角形,壁略呈连珠状。
(2)取本品粉末5g,加2%盐酸溶液50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次40ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取常山对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9︰1︰0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】常山 除去杂质,分开大小,浸泡,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色,无外皮。切面黄白色,有放射状纹理。质硬。气微,味苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
炒常山 取常山片,照清炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如常山片,表面黄色。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,寒;有毒。归肺、肝、心经。
【功能与主治】涌吐痰涎,截疟。用于痰饮停聚,胸膈痞塞,疟疾。
【用法与用量】5~9g。
【注意】有催吐副作用,用量不宜过大;孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
钩藤
Gouteng
UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS
本品为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq. ex Havil.、大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis(Oliv.)Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。
【性状】本品茎枝呈圆柱形或类方柱形,长2~3cm,直径0.2~0.5cm。表面红棕色至紫红色者具细纵纹,光滑无毛;黄绿色至灰褐色者有的可见白色点状皮孔,被黄褐色柔毛。多数枝节上对生两个向下弯曲的钩(不育花序梗),或仅一侧有钩,另一侧为突起的疤痕;钩略扁或稍圆,先端细尖,基部较阔;钩基部的枝上可见叶柄脱落后的窝点状痕迹和环状的托叶痕。质坚韧,断面黄棕色,皮部纤维性,髓部黄白色或中空。气微,味淡。
【鉴别】(1)钩藤粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片,细胞延长,界限不明显,次生壁常与初生壁脱离,呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在,多断裂,直径10~26μm,壁厚3~11μm。具缘纹孔导管多破碎,直径可达56μm,纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或稍延长,直径11~34μm。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中,密集,有的含砂晶细胞连接成行。
华钩藤 与钩藤相似。
大叶钩藤 单细胞非腺毛多见,多细胞非腺毛2~15细胞。
毛钩藤 非腺毛1~5细胞。
无柄果钩藤 少见非腺毛,1~7细胞。可见厚壁细胞,类长方形,长41~121μm,直径17~32μm。
(2)取本品粉末2g,加入浓氨试液2ml,浸泡30分钟,加入三氯甲烷50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液10ml,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异钩藤碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)测定。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【性味与归经】甘,凉。归肝、心包经。
【功能与主治】息风定惊,清热平肝。用于肝风内动,惊痫抽搐,高热惊厥,感冒夹惊,小儿惊啼,妊娠子痫,头痛眩晕。
【用法与用量】3~12g,后下。
【贮藏】置干燥处。
人参
Renshen
GINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗 称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。
【性状】主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~ 2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径 0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕 黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异, 味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化 的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径 10~56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液, 摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf 对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照 品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14% 氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm),验证柱:以键合交联5% 苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) ;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230℃,检测器温度300℃ ,不分流进样。程序升温:初始温度60℃,保持0.3分钟,以每分钟60℃升至170℃,再以每分钟10℃升至220℃,保持10分钟,再以每分钟1℃升至240℃,再以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算[1]应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一 100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品lμg)。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含lng、2ng、5ng、10ng、20ng、 50ng 、100ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取 约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟, 精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理 (功率300W,频率40kHz) 15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精 密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液 (9→10)lml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取 3次平均值,按外标法计算,即得。
本品中含五氯硝基苯不得过0. lmg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0. 05mg/kg;氯 丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三 氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶 中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理 (功率250W,频率50kHz) 30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0. 30%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 20%。
饮片
【炮制】润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。
人参片 本品呈圆形或类圆形薄片。外表皮灰黄色。切面淡黄白色或类白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射性裂隙。体轻,质脆。香气特异,味 微苦、甘。
【含量测定】同药材,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.27%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 18%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。
【功能与主治】大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷。
【用法与用量】3~9g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次 2g,一日2次。
【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。
地锦草
Dijincao
EUPHORBIAE HUMIFUSAE HERBA
本品为大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Willd.或斑地锦Euphorbia maculata L.的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】地锦 常皱缩卷曲,根细小。茎细,呈叉状分枝,表面带紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落,展平后呈长椭圆形,长5~10mm,宽4~6mm;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。杯状聚伞花序腋生,细小。蒴果三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,褐色。气微,味微涩。
斑地锦 叶上表面具红斑。蒴果被稀疏白色短柔毛。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。叶表皮细胞外壁呈乳头状突起。叶肉组织中,细脉末端周围的细胞放射状排列。非腺毛3~8细胞,直径约14μm,多碎断。
(2)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水-乙醚(1∶1)混合溶液60ml使溶解,静置分层,弃去乙醚液,水液加乙醚提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,置水浴中水解1小时,取出,迅速冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙醚液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,精密加入25%盐酸溶液7ml,置85℃水浴中水解30分钟,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】地锦 本品呈段状。根细小。茎细,呈叉状分枝,表面黄绿色或紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。可见蒴果三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,褐色。气微,味微涩。
斑地锦 叶上表面具红斑。蒴果被稀疏白色短柔毛。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,平。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,凉血止血,利湿退黄。用于痢疾,泄泻,咯血,尿血,便血,崩漏,疮疖痈肿,湿热黄疸。
【用法与用量】9~20g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
香加皮
Xiangjiapi
PERIPLOCAE CORTEX
本品为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈卷筒状或槽状,少数呈不规则的块片状,长3~10cm,直径1~2cm,厚0.2~0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮松软常呈鳞片状,易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色,较平滑,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,黄白色。有特异香气,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9~20μm。石细胞长方形或类多角形,直径24~70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3~l1μm;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。
(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70∶30∶2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。
内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。
测定法 取4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品粗粉约0.25~0.5g,60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。
本品于60℃干燥4小时,含4-甲氧基水杨醛(C8H8O3)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮常呈鳞片状。内表面淡黄色或淡黄棕色,有细纵纹。切面黄白色。有特异香气,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有毒。归肝、肾、心经。
【功能与主治】利水消肿,祛风湿,强筋骨。用于下肢浮肿,心悸气短,风寒湿痹,腰膝酸软。
【用法与用量】3~6g。
【注意】不宜过量服用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
野马追
Yemazhui
EUPATORII LINDLEYANI HERBA
本品为菊科植物轮叶泽兰Eupatorium lindleyanum DC. 的干燥地上部分。秋季花初开时采割,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长30~90cm,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色或紫褐色,有纵棱,密被灰白色茸毛;质硬,易折断,断面纤维性,髓部白色。叶对生,无柄;叶片多皱缩,展平后叶片3全裂,似轮生,裂片条状披针形,中间裂片较长;先端钝圆,边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面黄绿色,两面被毛,有腺点。头状花序顶生。气微,叶味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色或黄绿色。非腺毛由1~10余个细胞组成,胞腔内常含有紫红色分泌物,中部常有一至数个细胞缢缩。腺毛圆球形,直径约60μm,6或8细胞,侧面观排成3或4层,顶面观成对排列。导管多为孔纹导管、梯纹导管及螺纹导管,直径20~40μm。纤维多成束,淡黄色,两端平截。叶下表面细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式。
(2) 取本品粉末2g,加甲醇30ml,浸泡过夜,超声处理1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸-水(4︰0.1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液3ml,置于已处理好的聚酰胺柱(10g,内径为1.5cm,湿法装柱)上,用10%乙醇洗脱,收集洗脱液150ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取野马追内酯A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(10︰0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%醋酸溶液(10︰90)为流动相;检测波长为255nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)15分钟,精密量取上清液10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的短段。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm,表面黄绿色或紫褐色,有纵棱,密被灰白色茸毛;质硬,易折断,断面纤维性,髓部白色。叶皱缩,多破碎,表面黄绿色至绿褐色,两面被毛,有腺点。头状花序。气微,叶味苦、涩。
【性味与归经】苦,平。归肺经。
【功能与主治】化痰止咳平喘。用于痰多咳嗽气喘。
【用法与用量】30~60g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
人参叶
Renshenye
GINSENG FOLIUM
本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥叶。秋季采收,晾干或烘干。
【性状】本品常扎成小把,呈束状或扇状,长12~35cm。 掌状复叶带有长柄,暗绿色,3~6枚轮生。小叶通常5枚,偶 有7或9枚,呈卵形或倒卵形。基部的小叶长2~8cm,宽1~ 4cm;上部的小叶大小相近,长4~16cm,宽2~7cm。基部楔形,先端渐尖,边缘具细锯齿及刚毛,上表面叶脉生刚毛,下表面叶脉隆起。纸质,易碎。气清香,味微苦而甘。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞形状不规则, 略呈长方形,长35~92μm,宽32~60μm,垂周壁波状或深波状。下表皮细胞与上表皮相似,略小;气孔不定式,保卫细胞长31~35μm。叶肉无栅栏组织,多由4层类圆形薄壁细胞组成,直径18~29μm,含叶绿体或草酸钙簇晶,草酸钙簇晶直径12~40μm,棱角锐尖。
(2)取本品粉末0. 2g,置10ml具塞刻度试管中,加水 1ml,使成湿润状态,再加以水饱和的正丁醇5ml,摇匀,室温 下放置48小时,取上清液加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,静置使分层(必要时离心),取上层液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,加乙醇制成每 1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.25mg、人参皂苷Re 0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇30ml,加热回流3小时,提取液低温蒸干,加水10ml使溶解,加石油醚(30~60℃)提取2次,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱长为15cm),以水50ml洗脱,弃去水 液。再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,继用 80%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷 Re(C48H82O18)的总量不得少于2.25%。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】补气,益肺,祛暑,生津。用于气虚咳嗽, 暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。
【用法与用量】3~9g。
【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
香附
Xiangfu
CYPERI RHIZOMA
本品为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎。秋季采挖,燎去毛须,置沸水中略煮或蒸透后晒干,或燎后直接晒干。
【性状】本品多呈纺锤形,有的略弯曲,长2~3.5cm,直径0.5~1cm。表面棕褐色或黑褐色,有纵皱纹,并有6~10个略隆起的环节,节上有未除净的棕色毛须和须根断痕;去净毛须者较光滑,环节不明显。质硬,经蒸煮者断面黄棕色或红棕色,角质样;生晒者断面色白而显粉性,内皮层环纹明显,中柱色较深,点状维管束散在。气香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色。分泌细胞类圆形,直径35~72μm,内含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围5~8个细胞作放射状环列。表皮细胞多角形,常带有下皮纤维和厚壁细胞。下皮纤维成束,深棕色或红棕色,直径7~22μm,壁厚。厚壁细胞类方形、类圆形或形状不规则,壁稍厚,纹孔明显。石细胞少数,类方形、类圆形或类多角形,壁较厚。
(2)取本品粉末1g,加乙醚5ml,放置1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(80∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点;喷以二硝基苯肼试液,放置片刻,斑点渐变为橙红色。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】香附 除去毛须及杂质,切厚片或碾碎。
【性状】本品为不规则厚片或颗粒状。外表皮棕褐色或黑褐色,有时可见环节。切面色白或黄棕色,质硬,内皮层环纹明显。气香,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于11.5%。
【鉴别】(2)【检查】【含量测定】同药材。
醋香附 取香附片(粒),照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如香附片(粒),表面黑褐色。微有醋香气,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于13.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、微苦、微甘,平。归肝、脾、三焦经。
【功能与主治】疏肝解郁,理气宽中,调经止痛。用于肝郁气滞,胸胁胀痛,疝气疼痛,乳房胀痛,脾胃气滞,脘腹痞闷,胀满疼痛,月经不调,经闭痛经。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
香橼
Xiangyuan
CITRI FRUCTUS
本品为芸香科植物枸橼Citrus medica L.或香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,趁鲜切片,晒干或低温干燥。香圆亦可整个或对剖两半后,晒干或低温干燥。
【性状】枸橼 本品呈圆形或长圆形片,直径4~10cm,厚0.2~0.5cm。横切片外果皮黄色或黄绿色,边缘呈波状,散有凹入的油点;中果皮厚1~3cm,黄白色或淡棕黄色,有不规则的网状突起的维管束;瓤囊10~17室。纵切片中心柱较粗壮。质柔韧。气清香,味微甜而苦辛。
香圆 本品呈类球形,半球形或圆片,直径4~7cm。表面黑绿色或黄棕色,密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹,顶端有花柱残痕及隆起的环圈,基部有果梗残基。质坚硬。剖面或横切薄片,边缘油点明显;中果皮厚约0.5cm;瓤囊9~11室,棕色或淡红棕色,间或有黄白色种子。气香,味酸而苦。
【鉴别】取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,浸泡1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香橼对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【含量测定】香圆 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶63∶3)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于2.5%。
饮片
【炮制】未切片者,打成小块;切片者润透,切丝,晾干。
【性状】枸橼 本品呈不规则块状或丝条状,厚0.2~0.5cm。外果皮黄色或黄绿色,边缘呈波状,散有凹入的油点;中果皮黄白色或淡棕黄色,有不规则的网状突起的维管束;瓤囊偶见。质柔韧。气清香,味微甜而苦辛。
香圆 本品呈不规则块状或丝条状。表面黑绿色或黄棕色,密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹,质坚硬。边缘油点明显;瓤囊棕色或淡红棕色,间或有黄白色种子。气香,味酸而苦。
【性味与归经】辛、苦、酸,温。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】疏肝理气,宽中,化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,脘腹痞满,呕吐噫气,痰多咳嗽。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
亚乎奴(锡生藤)
Yahunu
CISSAMPELOTIS HERBA
本品系傣族习用药材。为防己科植物锡生藤Cissampelos pareira L. var. hirsuta(Buch. ex DC.)Forman的干燥全株。春、夏二季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根呈扁圆柱形,多弯曲,长短不一,直径约1cm。表面棕褐色或暗褐色,有皱纹及支根痕;断面枯木状。匍匐茎圆柱形,节略膨大,常有根痕或细根;表面棕褐色,节间有扭旋的纵沟纹;易折断,折断时有粉尘飞扬,断面具放射状纹理。缠绕茎纤细,有分枝,表面被黄棕色绒毛。叶互生,有柄,微盾状着生;叶片多皱缩,展平后呈心状扁圆形,先端微凹,具小突尖,上表面疏被白色柔毛,下表面密被褐黄色绒毛。气微,味苦、微甜。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或多角形,直径2~21μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。石细胞多,淡黄色,类方形、椭圆形或多角形,直径30~65μm;另有类梭形,长80~180μm。具缘纹孔导管直径24~140μm。纤维细长,可至1000μm,直径约24μm,壁厚,木化。草酸钙方晶较少,极细小。非腺毛1~5细胞,长220~1260μm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇40ml,浸泡2小时,滤过,取滤液20ml,蒸干,残渣用稀醋酸溶解后,加水适量,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷适量振摇提取,分取三氯甲烷液,再加稀醋酸适量振摇提取,分取醋酸液2ml,加碘化汞钾试液2滴,生成红棕色沉淀;另取醋酸液2ml,加碘化铋钾试液2滴,生成红棕色沉淀。
【性味】甘、苦,温。
【功能与主治】消肿止痛,止血,生肌。用于外伤肿痛,创伤出血。
【用法与用量】外伤肿痛,干粉适量加酒或蛋清调敷患处。创伤出血,干粉适量外敷,一日1次。
【贮藏】置干燥处。
儿茶
Ercha
CATECHU
本品为豆科植物儿茶Acacia catechu (L. f. )Willd. 的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干燥。
【性状】本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。
(2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后, 再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。
(3)取本品粉末0. 5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇-水(1∶1)混合溶液分别制成每1ml含儿茶素0. 15mg、表儿茶素0. 1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约20mg,精密称定,置 50ml量瓶中,加甲醇-水(1∶1)混合溶液40ml,超声处理 20分钟,并加甲醇-水(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含儿茶素(C15H14O6)和表儿茶素(C15H14O6)的总 量不得少于21.0%。
饮片
【炮制】用时打碎。
【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。
【用法与用量】1~3g,包煎;多入丸散服。外用适量。
【贮藏】置干燥处,防潮。
香薷
Xiangru
MOSLAE HERBA
本品为唇形科植物石香薷Mosla chinensis Maxim.或江香薷Mosla chinensis‘Jiangxiangru’的干燥地上部分。前者习称“青香薷”,后者习称“江香薷”。夏季茎叶茂盛、花盛时择晴天采割,除去杂质,阴干。
【性状】青香薷 长30~50cm,基部紫红色,上部黄绿色或淡黄色,全体密被白色茸毛。茎方柱形,基部类圆形,直径1~2mm,节明显,节间长4~7cm;质脆,易折断。叶对生,多皱缩或脱落,叶片展平后呈长卵形或披针形,暗绿色或黄绿色,边缘有3~5疏浅锯齿。穗状花序顶生及腋生,苞片圆卵形或圆倒卵形,脱落或残存;花萼宿存,钟状,淡紫红色或灰绿色,先端5裂,密被茸毛。小坚果4,直径0.7~1.1mm,近圆球形,具网纹。气清香而浓,味微辛而凉。
江香薷 长55~66cm。表面黄绿色,质较柔软。边缘有5~9疏浅锯齿。果实直径0.9~1.4mm,表面具疏网纹。
【鉴别】(1)青香薷 本品叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲,略增厚;下表皮细胞壁不增厚,气孔直轴式,以下表皮为多。腺鳞头部8细胞,直径约36~80μm,柄单细胞。上下表皮具非腺毛,多碎断,完整者1~6细胞,上部细胞多弯曲呈钩状,疣状突起较明显。小腺毛少见,头部圆形或长圆形,1~2细胞,柄甚短,1~2细胞。
江香薷 上表皮腺鳞直径约90μm,柄单细胞,非腺毛多由2~3细胞组成,下部细胞长于上部细胞,疣状突起不明显,非腺毛基足细胞5~6,垂周壁连珠状增厚。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醚制成每1ml含3μl的溶液,作为供试品溶液。另取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品,加乙醚分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯为展开剂,展开,展距15cm以上,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品约1cm的短段适量,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。
麝香草酚与香荆芥酚 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂布浓度10%,柱温190℃。理论板数按麝香草酚峰计算应不低于1700。
对照品溶液的制备 取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇分别制成每1ml各含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,密塞,称定重量,振摇5分钟,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,用铺有活性炭1g的干燥滤器滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2ul,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含麝香草酚(C10H14O)与香荆芥酚(C10H14O)的总量不得少于0.16%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,切段。
【性味与归经】辛,微温。归肺、胃经。
【功能与主治】发汗解表,化湿和中。用于暑湿感冒,恶寒发热,头痛无汗,腹痛吐泻,水肿,小便不利。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
野菊花
Yejuhua
CHRYSANTHEMI INDICI FLOS
本品为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L. 的干燥头状花序。秋、冬二季花初开放时采摘,晒干,或蒸后晒干。
【性状】本品呈类球形,直径0.3~1cm,棕黄色。总苞由4~5层苞片组成,外层苞片卵形或条形,外表面中部灰绿色或浅棕色,通常被白毛,边缘膜质;内层苞片长椭圆形,膜质,外表面无毛。总苞基部有的残留总花梗。舌状花1轮,黄色至棕黄色,皱缩卷曲;管状花多数,深黄色。体轻。气芳香,味苦。
【鉴别】取本品粉末0.3g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(2︰1︰1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(26︰23︰1)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解(必要时加热)制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.80%。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心经。
【功能与主治】清热解毒,泻火平肝。用于疔疮痈肿,目赤肿痛,头痛眩晕。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤外洗或制膏外涂。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
九里香
Jiulixiang
MURRAYAE FOLIUM ET CACUMEN
本品为芸香科植物九里香Murraya exotica L. 和千里香 Murraya paniculata (L. )Jack的干燥叶和带叶嫩枝。全年均可采收,除去老枝,阴干。
【性状】九里香 嫩枝呈圆柱形,直径1~5mm。表面灰褐色,具纵皱纹。质坚韧,不易折断,断面不平坦。羽状 复叶有小叶3~9片,多已脱落;小叶片呈倒卵形或近菱形,最宽处在中部以上,长约3cm,宽约1.5cm;先端钝,急尖或凹入,基部略偏斜,全缘;黄绿色,薄革质,上表面有透明腺点,小叶柄短或近无柄,下部有时被柔毛。气香,味苦、辛,有麻舌感。
千里香 小叶片呈卵形或椭圆形,最宽处在中部或中部以下,长2~8cm,宽1~3cm,先端渐尖或短尖。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或绿褐色。表皮细胞多角形或不规则形,有的垂周壁略波状弯曲。气孔多数不定式。 非腺毛单细胞,壁厚,长30~100μm。叶肉组织由圆形薄壁细胞组成,内含众多草酸钙簇晶,直径9~25μm。纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶,形成晶纤维。栅栏组织细胞含草酸钙方晶,排列成行。油室圆形,直径60~120μm,有的内含黄色油滴。
(2)取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分钟,滤过。取滤液5ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置试管中,加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲醇溶液各2~3滴,摇匀,微热,放冷,加稀盐酸调节pH值至3~4, 加1%三氯化铁乙醇溶液,显紫红色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【炮制】除去杂质,切碎。
【性味与归经】辛、微苦,温;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】行气止痛,活血散瘀。用于胃痛,风湿痹痛;外治牙痛,跌扑肿痛,虫蛇咬伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
蛇床子
Shechuangzi
CNIDII FRUCTUS
本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cuss. 的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品为双悬果,呈椭圆形,长2~4mm,直径约2mm。表面灰黄色或灰褐色,顶端有2枚向外弯曲的柱基,基部偶有细梗。分果的背面有薄而突起的纵棱5条,接合面平坦,有2条棕色略突起的纵棱线。果皮松脆,揉搓易脱落。种子细小,灰棕色,显油性。气香,味辛凉,有麻舌感。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。油管多破碎,内壁有金黄色分泌物,可见类圆形油滴。内果皮镶嵌层细胞浅黄色,表面观细胞长条形,壁呈连珠状增厚。薄壁细胞类方形或类圆形,无色,壁条状或网状增厚。草酸钙簇晶或方晶,直径3~6μm,内胚乳细胞多角形,细胞内含有糊粉粒和细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末0.3g,加乙醇5ml,超声处理5分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3︰3︰2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(65︰35)为流动相;检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,放置2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀;精密量取上清液5ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于1.0%。
【性味与归经】辛、苦,温;有小毒。归肾经。
【功能与主治】燥湿祛风,杀虫止痒,温肾壮阳。用于阴痒带下,湿疹瘙痒,湿痹腰痛,肾虚阳痿,宫冷不孕。
【用法与用量】3~10g。外用适量,多煎汤熏洗,或研末调敷。
【贮藏】置干燥处。
亚麻子
Yamazi
LINI SEMEN
本品为亚麻科植物亚麻Linum usitatissimum L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈扁平卵圆形,一端钝圆,另端尖而略偏斜,长4~6mm,宽2~3mm。表面红棕色或灰褐色,平滑有光泽,种脐位于尖端的凹入处;种脊浅棕色,位于一侧边缘。种皮薄,胚乳棕色,薄膜状;子叶2,黄白色,富油性。气微,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)取本品少量,加温水浸泡后,表皮黏液层膨胀而成一透明黏液膜,包围整个种子。
(2)本品横切面:表皮细胞较大,类长方形,壁含黏液质,遇水膨胀显层纹,外面有角质层。下皮为1~5列薄壁细胞,壁稍厚。纤维层为1列排列紧密的纤维细胞,略径向延长,直径3~5μm,壁厚,木化,胞腔较窄,层纹隐约可见。颓废层细胞不明显。色素层为一层扁平薄壁细胞,内含棕红色物质。胚乳及子叶细胞多角形,内含脂肪油及糊粉粒。糊粉粒直径7~14μm,含拟晶体及拟球体1~2个。
(3)取本品粉末0.5g,置试管中,加水少许,试管中悬挂一条浸有10%碳酸钠溶液的三硝基苯酚试纸,塞紧(试纸勿接触粉末和管壁),置热水浴中3~5分钟,试纸显砖红色。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5μm);柱温:190°C;检测器温度为250°C,进样口温度为250°C;分流比为25∶1。理论板数按α-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取亚油酸对照品、α-亚麻酸对照品各150mg,精密称定,置锥形瓶中,分别加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热15分钟,取出,放冷。各精密加入正辛烷10ml,充分振摇,再加饱和氯化钠溶液15ml。分别精密吸取亚油酸正辛烷和α-亚麻酸正辛烷液1ml,置5ml量瓶中,加正辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎(过二号筛)约30g,精密称定,置锥形瓶中,加入石油醚(60~90°C)200ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,滤渣再用石油醚(60~90°C)150ml,重复处理1次,合并滤液,减压回收溶剂得脂肪油。取脂肪油70mg,精密称定,置锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热30分钟,取岀,放冷,再加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热15分钟,取出,放冷。精密加入正辛烷5ml,充分振摇,加饱和氯化钠溶液20ml,取正辛烷液,滤过,取续滤液,即得(4小时内测定)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含亚油酸(C18H32O2)和α-亚麻酸(C18H30O2)的总量不得少于13.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,生用捣碎或炒研。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇做溶剂,不得少于15.0%。
【性状】【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】润燥通便,养血祛风。用于肠燥便秘,皮肤干燥,瘙痒,脱发。
【用法与用量】9~15g。
【注意】大便滑泻者禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
青果
Qingguo
CANARII FRUCTUS
本品为橄榄科植物橄榄Canarium album Raeusch. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,干燥。
【性状】本品呈纺锤形,两端钝尖,长2.5~4cm,直径1~1.5cm。表面棕黄色或黑褐色,有不规则皱纹。果肉灰棕色或棕褐色,质硬。果核梭形,暗红棕色,具纵棱;内分3室,各有种子1粒。气微,果肉味涩,久嚼微甜。
【鉴别】(1)本品果皮横切面:外果皮为1~3列厚壁细胞,含黄棕色物,外被角质层。中果皮为10余列薄壁细胞,有维管束散在,油室多散列于维管束的外侧。内果皮为数列石细胞。薄壁细胞含草酸钙簇晶和方晶。
本品粉末棕黄色。果皮表皮细胞表面观呈不规则形,壁较厚,含黄棕色物。薄壁细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚,内含或散在草酸钙簇晶和方晶。石细胞多见,由数个紧密排列或单个散在,呈纺锤形、类长方形或不规则形,壁厚,孔沟细密,有的纹孔明显。导管多为螺纹。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。
【性状】【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,利咽,生津。用于咽喉肿痛,咳嗽痰黏,烦热口渴,鱼蟹中毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
人工牛黄
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固 醇、微量元素等加工制成。
【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。
【鉴别】(1)取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。
(2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 (20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充 分溶解,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项 下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品50mg,加水5ml,超声处理5分钟,加甲醇至 10ml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热10分钟,喷以1 %茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品
12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100) 1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于13.0%。
胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置 50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml中含胆红素20μg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液4ml、5ml、 6ml、7ml、8ml,分别置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在 453nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重 量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 0.63%。
【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用适量敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】密封,防潮,避光,置阴凉处。
附:1 .胆红素质量标准
胆红素
本品由猪(或牛)胆汁经提取、加工制成。
【性状】本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下溶液,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在400~500nm 波长处,测定吸收曲线, 并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。
(2)取本品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品约0.5g,在五氧化二磷60℃ 减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
【含量测定】取本品约10mg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至100ml棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml, 置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于 90.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭,防潮,避光。
2.猪去氧胆酸质量标准
猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品为3α,6α-二羟基-5β-胆烷酸。
【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味微苦。
本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点不得低于170℃(通则0612),熔融时同时分解。
【鉴别】取本品约5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混匀,将此溶液分成2份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7→10)10ml,乙管中加硫酸溶液(4→10)10ml,将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。
【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,置60℃水浴上温热使溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭保存。
3.牛胆粉质量标准
牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。
【鉴别】取本品50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约 5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。
猪胆粉 取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2. 5mol/L氢氧化钠溶液5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯提取3次,每次10ml,合并乙酸乙酯液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8mL、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。
4.胆酸质量标准
胆 酸
本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
【性状】本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。
【鉴别】取本品0.1mg,加60%冰醋酸溶液2ml,超声处理10分钟使溶解,滤过,取滤液1ml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1→100)lml与硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,在70℃水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。
【检查】醇溶度 取本品0.5g,加乙醇50ml,于60℃加热并超声处理使充分溶解,于20~25℃静置1小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 不得过0.3%(通则0841)。
【含量测定】对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含胆酸0.5mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、lml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加入新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热 10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。 照紫外-可见分光光度法(通则0401),在605nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加60% 冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续 滤液5ml,置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线 的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸 光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭保存。
5 .胆固醇质量标准
胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
【性状】本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。
熔点 本品的熔点不得低于140℃(通则0612)。
【鉴别】(1)取本品10mg,加三氯甲烷1ml使溶解,加硫 酸1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光。
(2)取本品约5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml 与硫酸1滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
【检查】醇溶度 取本品0.4g,加乙醇50ml,温热使充分溶解,静置2小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。
酸度 取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚10ml 使溶解,精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇1分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸5分钟,放冷,加水10ml与酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),残渣不得过0.2%。
【用途】人工牛黄的原料。
【贮藏】密闭,避光。
骨碎补
Gusuibu
DRYNARIAE RHIZOMA
本品为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎。全年均可采挖,除去泥沙,干燥,或再燎去茸毛(鳞片)。
【性状】本品呈扁平长条状,多弯曲,有分枝,长5~15cm,宽1~1.5cm,厚0.2~0.5cm。表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片,柔软如毛,经火燎者呈棕褐色或暗褐色,两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕,少数有叶柄残基和须根残留。体轻,质脆,易折断,断面红棕色,维管束呈黄色点状,排列成环。气微,味淡、微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外壁稍厚。鳞片基部着生于表皮凹陷处,由3~4列细胞组成;内含类棕红色色素。维管束周韧型,17~28个排列成环;各维管束外周有内皮层,可见凯氏点;木质部管胞类多角形。
粉末棕褐色。鳞片碎片棕黄色或棕红色,体部细胞呈长条形或不规则形,直径13~86μm,壁稍弯曲或平直,边缘常有毛状物,两细胞并生,先端分离;柄部细胞形状不规则。基本组织细胞微木化,孔沟明显,直径37~101μm。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柚皮苷60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加甲醇30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】骨碎补 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片。表面深棕色至棕褐色,常残留细小棕色的鳞片,有的可见圆形的叶痕。切面红棕色,黄色的维管束点状排列成环。气微,味淡、微涩。
【检查】水分 同药材,不得过14.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
烫骨碎补 取净骨碎补或片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起,撞去毛。
【性状】本品形如骨碎补或片,表面黄棕色至深棕色。体膨大鼓起,质轻、酥松。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.40%。
【鉴别】(2)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】疗伤止痛,补肾强骨;外用消风祛斑。用于跌扑闪挫,筋骨折伤,肾虚腰痛,筋骨痿软,耳鸣耳聋,牙齿松动;外治斑秃,白癜风。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
地榆
Diyu
SANGUISORBAE RADIX
本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L. var. longifolia(Bert.)Yü et Li的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖,除去须根,洗净,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】地榆 本品呈不规则纺锤形或圆柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色至暗棕色,粗糙,有纵纹。质硬,断面较平坦,粉红色或淡黄色,木部略呈放射状排列。气微,味微苦涩。
绵地榆 本品呈长圆柱形,稍弯曲,着生于短粗的根茎上;表面红棕色或棕紫色,有细纵纹。质坚韧,断面黄棕色或红棕色,皮部有多数黄白色或黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品根横切面:地榆 木栓层为数列棕色细胞。栓内层细胞长圆形。韧皮部有裂隙。形成层环明显。木质部导管径向排列,纤维非木化,初生木质部明显。薄壁细胞内含多数草酸钙簇晶、细小方晶及淀粉粒。
绵地榆 栓内层内侧与韧皮部有众多的单个或成束的纤维,韧皮射线明显;木质部纤维少。
地榆粉末灰黄色至土黄色。草酸钙簇晶众多,棱角较钝,直径18~65μm。淀粉粒众多,多单粒,长11~25μm,直径3~9μm,类圆形、广卵形或不规则形,脐点多为裂缝状,层纹不明显。木栓细胞黄棕色,长方形,有的胞腔内含黄棕色块状物或油滴状物。导管多为网纹导管和具缘纹孔导管,直径13~60μm。纤维较少,单个散在或成束,细长,直径5~9μm,非木化,孔沟不明显。草酸钙方晶直径5~20μm。
绵地榆粉末红棕色。韧皮纤维众多,单个散在或成束,壁厚,直径7~26μm,较长,非木化。
(2)取本品粉末2g,加10%盐酸的50%甲醇溶液50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于23.0%。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,在“不被吸附的多酚”测定中,同时作空白试验校正,计算,即得。
按干燥品计算,不得少于8.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加10%盐酸溶液10ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用水适量分数次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】地榆 除去杂质;未切片者,洗净,除去残茎,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的类圆形片或斜切片。外表皮灰褐色至深褐色。切面较平坦,粉红色、淡黄色或黄棕色,木部略呈放射状排列;或皮部有多数黄棕色绵状纤维。气微,味微苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
地榆炭 取净地榆片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色、内部棕褐色。
【性状】本品形如地榆片,表面焦黑色,内部棕褐色。具焦香气,味微苦涩。
【鉴别】(2) 同药材。
【浸出物】同药材,不得少于20.0%。
【含量测定】同药材,鞣质不得少于2.0%;没食子酸不得少于0.60%。
【性味与归经】苦、酸、涩,微寒。归肝、大肠经。
【功能与主治】凉血止血,解毒敛疮。用于便血,痔血,血痢,崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,研末涂敷患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
常山
Changshan
DICHROAE RADIX
本品为虎耳草科植物常山Dichroa febrifuga Lour. 的干燥根。秋季采挖,除去须根,洗净,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,常弯曲扭转,或有分枝,长9~15cm,直径0.5~2cm。表面棕黄色,具细纵纹,外皮易剥落,剥落处露出淡黄色木部。质坚硬,不易折断,折断时有粉尘飞扬;横切面黄白色,射线类白色,呈放射状。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄,少数细胞内含树脂块或草酸钙针晶束。韧皮部较窄,草酸钙针晶束较多。形成层显不规则波状环。木质部占主要部分,均木化,射线宽窄不一;导管多角形,单个散在或数个相聚,有的含黄色侵填体。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡棕黄色。淀粉粒较多,单粒类圆形或长椭圆形,直径3~18μm,复粒少,由2~3分粒组成。草酸钙针晶成束,存在于长圆形细胞中,长10~50μm。导管多为梯状具缘纹孔导管,直径15~45μm。木纤维细长,直径10~43μm,壁稍厚。木薄壁细胞淡黄色,类多角形或类长多角形,壁略呈连珠状。
(2)取本品粉末5g,加2%盐酸溶液50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取3次,每次40ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取常山对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9︰1︰0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】常山 除去杂质,分开大小,浸泡,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色,无外皮。切面黄白色,有放射状纹理。质硬。气微,味苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
炒常山 取常山片,照清炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如常山片,表面黄色。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,寒;有毒。归肺、肝、心经。
【功能与主治】涌吐痰涎,截疟。用于痰饮停聚,胸膈痞塞,疟疾。
【用法与用量】5~9g。
【注意】有催吐副作用,用量不宜过大;孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
钩藤
Gouteng
UNCARIAE RAMULUS CUM UNCIS
本品为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq. ex Havil.、大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis(Oliv.)Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。
【性状】本品茎枝呈圆柱形或类方柱形,长2~3cm,直径0.2~0.5cm。表面红棕色至紫红色者具细纵纹,光滑无毛;黄绿色至灰褐色者有的可见白色点状皮孔,被黄褐色柔毛。多数枝节上对生两个向下弯曲的钩(不育花序梗),或仅一侧有钩,另一侧为突起的疤痕;钩略扁或稍圆,先端细尖,基部较阔;钩基部的枝上可见叶柄脱落后的窝点状痕迹和环状的托叶痕。质坚韧,断面黄棕色,皮部纤维性,髓部黄白色或中空。气微,味淡。
【鉴别】(1)钩藤粉末淡黄棕色至红棕色。韧皮薄壁细胞成片,细胞延长,界限不明显,次生壁常与初生壁脱离,呈螺旋状或不规则扭曲状。纤维成束或单个散在,多断裂,直径10~26μm,壁厚3~11μm。具缘纹孔导管多破碎,直径可达56μm,纹孔排列较密。表皮细胞棕黄色,表面观呈多角形或稍延长,直径11~34μm。草酸钙砂晶存在于长圆形的薄壁细胞中,密集,有的含砂晶细胞连接成行。
华钩藤 与钩藤相似。
大叶钩藤 单细胞非腺毛多见,多细胞非腺毛2~15细胞。
毛钩藤 非腺毛1~5细胞。
无柄果钩藤 少见非腺毛,1~7细胞。可见厚壁细胞,类长方形,长41~121μm,直径17~32μm。
(2)取本品粉末2g,加入浓氨试液2ml,浸泡30分钟,加入三氯甲烷50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,取滤液10ml,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异钩藤碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)测定。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【性味与归经】甘,凉。归肝、心包经。
【功能与主治】息风定惊,清热平肝。用于肝风内动,惊痫抽搐,高热惊厥,感冒夹惊,小儿惊啼,妊娠子痫,头痛眩晕。
【用法与用量】3~12g,后下。
【贮藏】置干燥处。
人参
Renshen
GINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗 称“园参”;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海”。
【性状】主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~ 2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径 0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕 黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异, 味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化 的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径 10~56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液, 摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf 对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照 品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14% 氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm),验证柱:以键合交联5% 苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) ;63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230℃,检测器温度300℃ ,不分流进样。程序升温:初始温度60℃,保持0.3分钟,以每分钟60℃升至170℃,再以每分钟10℃升至220℃,保持10分钟,再以每分钟1℃升至240℃,再以每分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算[1]应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一 100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品lμg)。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含lng、2ng、5ng、10ng、20ng、 50ng 、100ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取 约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟, 精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理 (功率300W,频率40kHz) 15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精 密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液 (9→10)lml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取 3次平均值,按外标法计算,即得。
本品中含五氯硝基苯不得过0. lmg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0. 05mg/kg;氯 丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三 氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶 中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理 (功率250W,频率50kHz) 30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0. 30%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 20%。
饮片
【炮制】润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。
人参片 本品呈圆形或类圆形薄片。外表皮灰黄色。切面淡黄白色或类白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射性裂隙。体轻,质脆。香气特异,味 微苦、甘。
【含量测定】同药材,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.27%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0. 18%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。
【功能与主治】大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷。
【用法与用量】3~9g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次 2g,一日2次。
【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。
地锦草
Dijincao
EUPHORBIAE HUMIFUSAE HERBA
本品为大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Willd.或斑地锦Euphorbia maculata L.的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】地锦 常皱缩卷曲,根细小。茎细,呈叉状分枝,表面带紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落,展平后呈长椭圆形,长5~10mm,宽4~6mm;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。杯状聚伞花序腋生,细小。蒴果三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,褐色。气微,味微涩。
斑地锦 叶上表面具红斑。蒴果被稀疏白色短柔毛。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。叶表皮细胞外壁呈乳头状突起。叶肉组织中,细脉末端周围的细胞放射状排列。非腺毛3~8细胞,直径约14μm,多碎断。
(2)取本品粉末1g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水-乙醚(1∶1)混合溶液60ml使溶解,静置分层,弃去乙醚液,水液加乙醚提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,置水浴中水解1小时,取出,迅速冷却,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙醚液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4.5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,精密加入25%盐酸溶液7ml,置85℃水浴中水解30分钟,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】地锦 本品呈段状。根细小。茎细,呈叉状分枝,表面黄绿色或紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆,易折断,断面黄白色,中空。单叶对生,具淡红色短柄或几无柄;叶片多皱缩或已脱落;绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具小锯齿或呈微波状。可见蒴果三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,褐色。气微,味微涩。
斑地锦 叶上表面具红斑。蒴果被稀疏白色短柔毛。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,平。归肝、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,凉血止血,利湿退黄。用于痢疾,泄泻,咯血,尿血,便血,崩漏,疮疖痈肿,湿热黄疸。
【用法与用量】9~20g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
香加皮
Xiangjiapi
PERIPLOCAE CORTEX
本品为萝藦科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖,剥取根皮,晒干。
【性状】本品呈卷筒状或槽状,少数呈不规则的块片状,长3~10cm,直径1~2cm,厚0.2~0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮松软常呈鳞片状,易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色,较平滑,有细纵纹。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,黄白色。有特异香气,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9~20μm。石细胞长方形或类多角形,直径24~70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色,多角形。淀粉粒甚多,单粒类圆形或长圆形,直径3~l1μm;复粒由2~6分粒组成。
(2)取本品粉末10g,置250ml烧瓶中,加水150ml,加热蒸馏,馏出液具特异香气,收集馏出液10ml,分置二支试管中,一管中加1%三氯化铁溶液1滴,即显红棕色;另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量,稍加热,放冷,生成淡黄绿色沉淀,置紫外光灯(365nm)下观察,显强烈的黄色荧光。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。
(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(70∶30∶2)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。
内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。
测定法 取4-甲氧基水杨醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,吸取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品粗粉约0.25~0.5g,60℃干燥4小时,精密称定,置50ml烧瓶中,加60%甲醇15ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪,按内标法以峰面积计算,即得。
本品于60℃干燥4小时,含4-甲氧基水杨醛(C8H8O3)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。外表面灰棕色或黄棕色,栓皮常呈鳞片状。内表面淡黄色或淡黄棕色,有细纵纹。切面黄白色。有特异香气,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有毒。归肝、肾、心经。
【功能与主治】利水消肿,祛风湿,强筋骨。用于下肢浮肿,心悸气短,风寒湿痹,腰膝酸软。
【用法与用量】3~6g。
【注意】不宜过量服用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
野马追
Yemazhui
EUPATORII LINDLEYANI HERBA
本品为菊科植物轮叶泽兰Eupatorium lindleyanum DC. 的干燥地上部分。秋季花初开时采割,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长30~90cm,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色或紫褐色,有纵棱,密被灰白色茸毛;质硬,易折断,断面纤维性,髓部白色。叶对生,无柄;叶片多皱缩,展平后叶片3全裂,似轮生,裂片条状披针形,中间裂片较长;先端钝圆,边缘具疏锯齿,上表面绿褐色,下表面黄绿色,两面被毛,有腺点。头状花序顶生。气微,叶味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色或黄绿色。非腺毛由1~10余个细胞组成,胞腔内常含有紫红色分泌物,中部常有一至数个细胞缢缩。腺毛圆球形,直径约60μm,6或8细胞,侧面观排成3或4层,顶面观成对排列。导管多为孔纹导管、梯纹导管及螺纹导管,直径20~40μm。纤维多成束,淡黄色,两端平截。叶下表面细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式。
(2) 取本品粉末2g,加甲醇30ml,浸泡过夜,超声处理1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸-水(4︰0.1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液3ml,置于已处理好的聚酰胺柱(10g,内径为1.5cm,湿法装柱)上,用10%乙醇洗脱,收集洗脱液150ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取野马追内酯A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(10︰0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%醋酸溶液(10︰90)为流动相;检测波长为255nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)15分钟,精密量取上清液10ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的短段。茎圆柱形,直径0.2~0.5cm,表面黄绿色或紫褐色,有纵棱,密被灰白色茸毛;质硬,易折断,断面纤维性,髓部白色。叶皱缩,多破碎,表面黄绿色至绿褐色,两面被毛,有腺点。头状花序。气微,叶味苦、涩。
【性味与归经】苦,平。归肺经。
【功能与主治】化痰止咳平喘。用于痰多咳嗽气喘。
【用法与用量】30~60g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
人参叶
Renshenye
GINSENG FOLIUM
本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey. 的干燥叶。秋季采收,晾干或烘干。
【性状】本品常扎成小把,呈束状或扇状,长12~35cm。 掌状复叶带有长柄,暗绿色,3~6枚轮生。小叶通常5枚,偶 有7或9枚,呈卵形或倒卵形。基部的小叶长2~8cm,宽1~ 4cm;上部的小叶大小相近,长4~16cm,宽2~7cm。基部楔形,先端渐尖,边缘具细锯齿及刚毛,上表面叶脉生刚毛,下表面叶脉隆起。纸质,易碎。气清香,味微苦而甘。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞形状不规则, 略呈长方形,长35~92μm,宽32~60μm,垂周壁波状或深波状。下表皮细胞与上表皮相似,略小;气孔不定式,保卫细胞长31~35μm。叶肉无栅栏组织,多由4层类圆形薄壁细胞组成,直径18~29μm,含叶绿体或草酸钙簇晶,草酸钙簇晶直径12~40μm,棱角锐尖。
(2)取本品粉末0. 2g,置10ml具塞刻度试管中,加水 1ml,使成湿润状态,再加以水饱和的正丁醇5ml,摇匀,室温 下放置48小时,取上清液加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,静置使分层(必要时离心),取上层液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品,加乙醇制成每 1ml各含2.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.25mg、人参皂苷Re 0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷30ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇30ml,加热回流3小时,提取液低温蒸干,加水10ml使溶解,加石油醚(30~60℃)提取2次,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱长为15cm),以水50ml洗脱,弃去水 液。再用20%乙醇50ml洗脱,弃去20%乙醇洗脱液,继用 80%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷 Re(C48H82O18)的总量不得少于2.25%。
【性味与归经】苦、甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】补气,益肺,祛暑,生津。用于气虚咳嗽, 暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。
【用法与用量】3~9g。
【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
香附
Xiangfu
CYPERI RHIZOMA
本品为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎。秋季采挖,燎去毛须,置沸水中略煮或蒸透后晒干,或燎后直接晒干。
【性状】本品多呈纺锤形,有的略弯曲,长2~3.5cm,直径0.5~1cm。表面棕褐色或黑褐色,有纵皱纹,并有6~10个略隆起的环节,节上有未除净的棕色毛须和须根断痕;去净毛须者较光滑,环节不明显。质硬,经蒸煮者断面黄棕色或红棕色,角质样;生晒者断面色白而显粉性,内皮层环纹明显,中柱色较深,点状维管束散在。气香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色。分泌细胞类圆形,直径35~72μm,内含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围5~8个细胞作放射状环列。表皮细胞多角形,常带有下皮纤维和厚壁细胞。下皮纤维成束,深棕色或红棕色,直径7~22μm,壁厚。厚壁细胞类方形、类圆形或形状不规则,壁稍厚,纹孔明显。石细胞少数,类方形、类圆形或类多角形,壁较厚。
(2)取本品粉末1g,加乙醚5ml,放置1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(80∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点;喷以二硝基苯肼试液,放置片刻,斑点渐变为橙红色。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】香附 除去毛须及杂质,切厚片或碾碎。
【性状】本品为不规则厚片或颗粒状。外表皮棕褐色或黑褐色,有时可见环节。切面色白或黄棕色,质硬,内皮层环纹明显。气香,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于11.5%。
【鉴别】(2)【检查】【含量测定】同药材。
醋香附 取香附片(粒),照醋炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如香附片(粒),表面黑褐色。微有醋香气,味微苦。
【浸出物】同药材,不得少于13.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、微苦、微甘,平。归肝、脾、三焦经。
【功能与主治】疏肝解郁,理气宽中,调经止痛。用于肝郁气滞,胸胁胀痛,疝气疼痛,乳房胀痛,脾胃气滞,脘腹痞闷,胀满疼痛,月经不调,经闭痛经。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
香橼
Xiangyuan
CITRI FRUCTUS
本品为芸香科植物枸橼Citrus medica L.或香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,趁鲜切片,晒干或低温干燥。香圆亦可整个或对剖两半后,晒干或低温干燥。
【性状】枸橼 本品呈圆形或长圆形片,直径4~10cm,厚0.2~0.5cm。横切片外果皮黄色或黄绿色,边缘呈波状,散有凹入的油点;中果皮厚1~3cm,黄白色或淡棕黄色,有不规则的网状突起的维管束;瓤囊10~17室。纵切片中心柱较粗壮。质柔韧。气清香,味微甜而苦辛。
香圆 本品呈类球形,半球形或圆片,直径4~7cm。表面黑绿色或黄棕色,密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹,顶端有花柱残痕及隆起的环圈,基部有果梗残基。质坚硬。剖面或横切薄片,边缘油点明显;中果皮厚约0.5cm;瓤囊9~11室,棕色或淡红棕色,间或有黄白色种子。气香,味酸而苦。
【鉴别】取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)30ml,浸泡1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取香橼对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【含量测定】香圆 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶63∶3)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于2.5%。
饮片
【炮制】未切片者,打成小块;切片者润透,切丝,晾干。
【性状】枸橼 本品呈不规则块状或丝条状,厚0.2~0.5cm。外果皮黄色或黄绿色,边缘呈波状,散有凹入的油点;中果皮黄白色或淡棕黄色,有不规则的网状突起的维管束;瓤囊偶见。质柔韧。气清香,味微甜而苦辛。
香圆 本品呈不规则块状或丝条状。表面黑绿色或黄棕色,密被凹陷的小油点及网状隆起的粗皱纹,质坚硬。边缘油点明显;瓤囊棕色或淡红棕色,间或有黄白色种子。气香,味酸而苦。
【性味与归经】辛、苦、酸,温。归肝、脾、肺经。
【功能与主治】疏肝理气,宽中,化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,脘腹痞满,呕吐噫气,痰多咳嗽。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
亚乎奴(锡生藤)
Yahunu
CISSAMPELOTIS HERBA
本品系傣族习用药材。为防己科植物锡生藤Cissampelos pareira L. var. hirsuta(Buch. ex DC.)Forman的干燥全株。春、夏二季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根呈扁圆柱形,多弯曲,长短不一,直径约1cm。表面棕褐色或暗褐色,有皱纹及支根痕;断面枯木状。匍匐茎圆柱形,节略膨大,常有根痕或细根;表面棕褐色,节间有扭旋的纵沟纹;易折断,折断时有粉尘飞扬,断面具放射状纹理。缠绕茎纤细,有分枝,表面被黄棕色绒毛。叶互生,有柄,微盾状着生;叶片多皱缩,展平后呈心状扁圆形,先端微凹,具小突尖,上表面疏被白色柔毛,下表面密被褐黄色绒毛。气微,味苦、微甜。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或多角形,直径2~21μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~4分粒组成。石细胞多,淡黄色,类方形、椭圆形或多角形,直径30~65μm;另有类梭形,长80~180μm。具缘纹孔导管直径24~140μm。纤维细长,可至1000μm,直径约24μm,壁厚,木化。草酸钙方晶较少,极细小。非腺毛1~5细胞,长220~1260μm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇40ml,浸泡2小时,滤过,取滤液20ml,蒸干,残渣用稀醋酸溶解后,加水适量,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷适量振摇提取,分取三氯甲烷液,再加稀醋酸适量振摇提取,分取醋酸液2ml,加碘化汞钾试液2滴,生成红棕色沉淀;另取醋酸液2ml,加碘化铋钾试液2滴,生成红棕色沉淀。
【性味】甘、苦,温。
【功能与主治】消肿止痛,止血,生肌。用于外伤肿痛,创伤出血。
【用法与用量】外伤肿痛,干粉适量加酒或蛋清调敷患处。创伤出血,干粉适量外敷,一日1次。
【贮藏】置干燥处。
儿茶
Ercha
CATECHU
本品为豆科植物儿茶Acacia catechu (L. f. )Willd. 的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干燥。
【性状】本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。
(2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后, 再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。
(3)取本品粉末0. 5g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇-醋酸-水(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相;检测波长为280nm;柱温35℃。理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇-水(1∶1)混合溶液分别制成每1ml含儿茶素0. 15mg、表儿茶素0. 1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约20mg,精密称定,置 50ml量瓶中,加甲醇-水(1∶1)混合溶液40ml,超声处理 20分钟,并加甲醇-水(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含儿茶素(C15H14O6)和表儿茶素(C15H14O6)的总 量不得少于21.0%。
饮片
【炮制】用时打碎。
【性味与归经】苦、涩,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。
【用法与用量】1~3g,包煎;多入丸散服。外用适量。
【贮藏】置干燥处,防潮。
香薷
Xiangru
MOSLAE HERBA
本品为唇形科植物石香薷Mosla chinensis Maxim.或江香薷Mosla chinensis‘Jiangxiangru’的干燥地上部分。前者习称“青香薷”,后者习称“江香薷”。夏季茎叶茂盛、花盛时择晴天采割,除去杂质,阴干。
【性状】青香薷 长30~50cm,基部紫红色,上部黄绿色或淡黄色,全体密被白色茸毛。茎方柱形,基部类圆形,直径1~2mm,节明显,节间长4~7cm;质脆,易折断。叶对生,多皱缩或脱落,叶片展平后呈长卵形或披针形,暗绿色或黄绿色,边缘有3~5疏浅锯齿。穗状花序顶生及腋生,苞片圆卵形或圆倒卵形,脱落或残存;花萼宿存,钟状,淡紫红色或灰绿色,先端5裂,密被茸毛。小坚果4,直径0.7~1.1mm,近圆球形,具网纹。气清香而浓,味微辛而凉。
江香薷 长55~66cm。表面黄绿色,质较柔软。边缘有5~9疏浅锯齿。果实直径0.9~1.4mm,表面具疏网纹。
【鉴别】(1)青香薷 本品叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲,略增厚;下表皮细胞壁不增厚,气孔直轴式,以下表皮为多。腺鳞头部8细胞,直径约36~80μm,柄单细胞。上下表皮具非腺毛,多碎断,完整者1~6细胞,上部细胞多弯曲呈钩状,疣状突起较明显。小腺毛少见,头部圆形或长圆形,1~2细胞,柄甚短,1~2细胞。
江香薷 上表皮腺鳞直径约90μm,柄单细胞,非腺毛多由2~3细胞组成,下部细胞长于上部细胞,疣状突起不明显,非腺毛基足细胞5~6,垂周壁连珠状增厚。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油,加乙醚制成每1ml含3μl的溶液,作为供试品溶液。另取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品,加乙醚分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯为展开剂,展开,展距15cm以上,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品约1cm的短段适量,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。
麝香草酚与香荆芥酚 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂布浓度10%,柱温190℃。理论板数按麝香草酚峰计算应不低于1700。
对照品溶液的制备 取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇分别制成每1ml各含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,密塞,称定重量,振摇5分钟,浸渍过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,用铺有活性炭1g的干燥滤器滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2ul,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含麝香草酚(C10H14O)与香荆芥酚(C10H14O)的总量不得少于0.16%。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,切段。
【性味与归经】辛,微温。归肺、胃经。
【功能与主治】发汗解表,化湿和中。用于暑湿感冒,恶寒发热,头痛无汗,腹痛吐泻,水肿,小便不利。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
野菊花
Yejuhua
CHRYSANTHEMI INDICI FLOS
本品为菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L. 的干燥头状花序。秋、冬二季花初开放时采摘,晒干,或蒸后晒干。
【性状】本品呈类球形,直径0.3~1cm,棕黄色。总苞由4~5层苞片组成,外层苞片卵形或条形,外表面中部灰绿色或浅棕色,通常被白毛,边缘膜质;内层苞片长椭圆形,膜质,外表面无毛。总苞基部有的残留总花梗。舌状花1轮,黄色至棕黄色,皱缩卷曲;管状花多数,深黄色。体轻。气芳香,味苦。
【鉴别】取本品粉末0.3g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(2︰1︰1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(26︰23︰1)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解(必要时加热)制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.80%。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肝、心经。
【功能与主治】清热解毒,泻火平肝。用于疔疮痈肿,目赤肿痛,头痛眩晕。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎汤外洗或制膏外涂。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
九里香
Jiulixiang
MURRAYAE FOLIUM ET CACUMEN
本品为芸香科植物九里香Murraya exotica L. 和千里香 Murraya paniculata (L. )Jack的干燥叶和带叶嫩枝。全年均可采收,除去老枝,阴干。
【性状】九里香 嫩枝呈圆柱形,直径1~5mm。表面灰褐色,具纵皱纹。质坚韧,不易折断,断面不平坦。羽状 复叶有小叶3~9片,多已脱落;小叶片呈倒卵形或近菱形,最宽处在中部以上,长约3cm,宽约1.5cm;先端钝,急尖或凹入,基部略偏斜,全缘;黄绿色,薄革质,上表面有透明腺点,小叶柄短或近无柄,下部有时被柔毛。气香,味苦、辛,有麻舌感。
千里香 小叶片呈卵形或椭圆形,最宽处在中部或中部以下,长2~8cm,宽1~3cm,先端渐尖或短尖。
【鉴别】(1)本品粉末绿黄色或绿褐色。表皮细胞多角形或不规则形,有的垂周壁略波状弯曲。气孔多数不定式。 非腺毛单细胞,壁厚,长30~100μm。叶肉组织由圆形薄壁细胞组成,内含众多草酸钙簇晶,直径9~25μm。纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶,形成晶纤维。栅栏组织细胞含草酸钙方晶,排列成行。油室圆形,直径60~120μm,有的内含黄色油滴。
(2)取本品粗粉2g,加乙醇20ml,回流提取30分钟,滤过。取滤液5ml,蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,置试管中,加新制的7%盐酸羟胺甲醇溶液与10%氢氧化钾甲醇溶液各2~3滴,摇匀,微热,放冷,加稀盐酸调节pH值至3~4, 加1%三氯化铁乙醇溶液,显紫红色。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【炮制】除去杂质,切碎。
【性味与归经】辛、微苦,温;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】行气止痛,活血散瘀。用于胃痛,风湿痹痛;外治牙痛,跌扑肿痛,虫蛇咬伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
蛇床子
Shechuangzi
CNIDII FRUCTUS
本品为伞形科植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cuss. 的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品为双悬果,呈椭圆形,长2~4mm,直径约2mm。表面灰黄色或灰褐色,顶端有2枚向外弯曲的柱基,基部偶有细梗。分果的背面有薄而突起的纵棱5条,接合面平坦,有2条棕色略突起的纵棱线。果皮松脆,揉搓易脱落。种子细小,灰棕色,显油性。气香,味辛凉,有麻舌感。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。油管多破碎,内壁有金黄色分泌物,可见类圆形油滴。内果皮镶嵌层细胞浅黄色,表面观细胞长条形,壁呈连珠状增厚。薄壁细胞类方形或类圆形,无色,壁条状或网状增厚。草酸钙簇晶或方晶,直径3~6μm,内胚乳细胞多角形,细胞内含有糊粉粒和细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末0.3g,加乙醇5ml,超声处理5分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3︰3︰2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(65︰35)为流动相;检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取蛇床子素对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,密塞,称定重量,放置2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀;精密量取上清液5ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蛇床子素(C15H16O3)不得少于1.0%。
【性味与归经】辛、苦,温;有小毒。归肾经。
【功能与主治】燥湿祛风,杀虫止痒,温肾壮阳。用于阴痒带下,湿疹瘙痒,湿痹腰痛,肾虚阳痿,宫冷不孕。
【用法与用量】3~10g。外用适量,多煎汤熏洗,或研末调敷。
【贮藏】置干燥处。
亚麻子
Yamazi
LINI SEMEN
本品为亚麻科植物亚麻Linum usitatissimum L.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈扁平卵圆形,一端钝圆,另端尖而略偏斜,长4~6mm,宽2~3mm。表面红棕色或灰褐色,平滑有光泽,种脐位于尖端的凹入处;种脊浅棕色,位于一侧边缘。种皮薄,胚乳棕色,薄膜状;子叶2,黄白色,富油性。气微,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)取本品少量,加温水浸泡后,表皮黏液层膨胀而成一透明黏液膜,包围整个种子。
(2)本品横切面:表皮细胞较大,类长方形,壁含黏液质,遇水膨胀显层纹,外面有角质层。下皮为1~5列薄壁细胞,壁稍厚。纤维层为1列排列紧密的纤维细胞,略径向延长,直径3~5μm,壁厚,木化,胞腔较窄,层纹隐约可见。颓废层细胞不明显。色素层为一层扁平薄壁细胞,内含棕红色物质。胚乳及子叶细胞多角形,内含脂肪油及糊粉粒。糊粉粒直径7~14μm,含拟晶体及拟球体1~2个。
(3)取本品粉末0.5g,置试管中,加水少许,试管中悬挂一条浸有10%碳酸钠溶液的三硝基苯酚试纸,塞紧(试纸勿接触粉末和管壁),置热水浴中3~5分钟,试纸显砖红色。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5μm);柱温:190°C;检测器温度为250°C,进样口温度为250°C;分流比为25∶1。理论板数按α-亚麻酸甲酯峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取亚油酸对照品、α-亚麻酸对照品各150mg,精密称定,置锥形瓶中,分别加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热15分钟,取出,放冷。各精密加入正辛烷10ml,充分振摇,再加饱和氯化钠溶液15ml。分别精密吸取亚油酸正辛烷和α-亚麻酸正辛烷液1ml,置5ml量瓶中,加正辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎(过二号筛)约30g,精密称定,置锥形瓶中,加入石油醚(60~90°C)200ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,滤过,滤渣再用石油醚(60~90°C)150ml,重复处理1次,合并滤液,减压回收溶剂得脂肪油。取脂肪油70mg,精密称定,置锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热30分钟,取岀,放冷,再加入10%三氟化硼的甲醇溶液1ml,置60°C水浴中加热15分钟,取出,放冷。精密加入正辛烷5ml,充分振摇,加饱和氯化钠溶液20ml,取正辛烷液,滤过,取续滤液,即得(4小时内测定)。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含亚油酸(C18H32O2)和α-亚麻酸(C18H30O2)的总量不得少于13.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,生用捣碎或炒研。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇做溶剂,不得少于15.0%。
【性状】【鉴别】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肺、肝、大肠经。
【功能与主治】润燥通便,养血祛风。用于肠燥便秘,皮肤干燥,瘙痒,脱发。
【用法与用量】9~15g。
【注意】大便滑泻者禁用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
青果
Qingguo
CANARII FRUCTUS
本品为橄榄科植物橄榄Canarium album Raeusch. 的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,干燥。
【性状】本品呈纺锤形,两端钝尖,长2.5~4cm,直径1~1.5cm。表面棕黄色或黑褐色,有不规则皱纹。果肉灰棕色或棕褐色,质硬。果核梭形,暗红棕色,具纵棱;内分3室,各有种子1粒。气微,果肉味涩,久嚼微甜。
【鉴别】(1)本品果皮横切面:外果皮为1~3列厚壁细胞,含黄棕色物,外被角质层。中果皮为10余列薄壁细胞,有维管束散在,油室多散列于维管束的外侧。内果皮为数列石细胞。薄壁细胞含草酸钙簇晶和方晶。
本品粉末棕黄色。果皮表皮细胞表面观呈不规则形,壁较厚,含黄棕色物。薄壁细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚,内含或散在草酸钙簇晶和方晶。石细胞多见,由数个紧密排列或单个散在,呈纺锤形、类长方形或不规则形,壁厚,孔沟细密,有的纹孔明显。导管多为螺纹。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取青果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。
【性状】【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归肺、胃经。
【功能与主治】清热解毒,利咽,生津。用于咽喉肿痛,咳嗽痰黏,烦热口渴,鱼蟹中毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。