飞扬草
Feiyangcao
EUPHORBIAE HIRTAE HERBA
本品为大戟科植物飞扬草Euphorbia hirta L.的干燥全草。夏、秋二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品茎呈近圆柱形,长15~50cm,直径1~3mm表面黄褐色或浅棕红色;质脆,易折断,断面中空;地上部分被长粗毛。叶对生,皱缩,展平后叶片椭圆状卵形或略近菱形,长1~4cm,宽0.5~1.3cm;绿褐色,先端急尖或钝,基部偏斜,边缘有细锯齿,有3条较明显的叶脉。聚伞花序密集成头状,腋生。蒴果卵状三棱形。气微,味淡、微涩。
【鉴别】(1) 本品粉末淡黄色。叶上表皮细胞表面观为多角形或类长方形,垂周壁较平直,气孔多为不等式。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多为不定式或不等式。非腺毛2~6(8)细胞,顶端2个细胞特别长,基部细胞宽;表面具疣状突起,有的非腺毛缢缩。花粉粒类球形,表面光滑,直径约15μm。茎表皮细胞多角形,有的含黄色或黄棕色物。导管为螺纹导管、梯纹导管或网纹导管。
(2) 取本品粗粉1g,加水50ml,加热回流1小时,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取1次(40ml,30ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取飞扬草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品、没食子酸对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.5%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】辛、酸,凉;有小毒。归肺、膀胱、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,利湿止痒,通乳。用于肺痈,乳痈,疔疮肿毒,牙疳,痢疾,泄泻,热淋,血尿,湿疹,脚癣,皮肤瘙痒,产后少乳。
【用法与用量】6~9g。外用适量,煎水洗。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
马钱子
Maqianzi
STRYCHNI SEMEN
本品为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,取出种子,晒干。
【性状】本品呈纽扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径1.5~3cm,厚0.3~0.6cm。表面密被灰棕色或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄白色胚乳,角质状,子叶心形,叶脉5~7条。气微,味极苦。
【鉴别】(1) 本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含脂肪油及糊粉粒。
(2) 取本品粉末0.5g,加三氯甲烷-乙醇(10∶1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法,其中,精密量取上清液10ml,测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置10ml量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含士的宁0.12mg、马钱子碱0.1mg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分钟,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%~2.20%,马钱子碱(C23H26N2O4)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】生马钱子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
制马钱子 取净马钱子,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并显棕褐色或深棕色。
【性状】本品形如马钱子,两面均膨胀鼓起,边缘较厚。表面棕褐色或深棕色,质坚脆,平行剖面可见棕褐色或深棕色的胚乳。微有香气,味极苦。
【鉴别】(1) 本品粉末棕褐色或深棕色。非腺毛单细胞,棕黄色,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含棕褐色物。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,温;有大毒。归肝、脾经。
【功能与主治】通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木瘫痪,痈疽疮毒,咽喉肿痛。
【用法与用量】0.3~0.6g,炮制后入丸散用。
【注意】孕妇禁用;不宜多服久服及生用;运动员慎用;有毒成分能经皮肤吸收,外用不宜大面积涂敷。
【贮藏】置干燥处。
马鞭草
Mabiancao
VERBENAE HERBA
本品为马鞭草科植物马鞭草Verbena officinalis L.的干燥地上部分。6~8月花开时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,四面有纵沟,长0.5~1m;表面绿褐色,粗糙;质硬而脆,断面有髓或中空。叶对生,皱缩,多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序细长,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别 】(1) 本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形,垂周壁多平直,具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式或不等式,副卫细胞3~5个。腺鳞头部4细胞,直径23~58μm;柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形,直径24~35μm,表面光滑,有3个萌发孔。
(2) 取本品粉末1g,加二氯甲烷20ml,超声处理30分钟,弃去二氯甲烷液,药渣加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取马鞭草苷对照品和戟叶马鞭草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(9∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%醋酸溶液(82.5∶17.5)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加1%氨水溶液3ml,混匀,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,四面有纵沟,表面绿褐色,粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】活血散瘀,解毒,利水,退黄,截疟。用于癥瘕积聚,痛经经闭,喉痹,痈肿,水肿,黄疸,疟疾。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
王不留行
Wangbuliuxing
VACCARIAE SEMEN
本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~120μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品和刺桐碱对照品,加甲醇制成每1ml分别含0.2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和王不留行黄酮苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和刺桐碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】王不留行 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒王不留行 取净王不留行,照清炒法(通则0213)炒至大多数爆开白花。
【性状】本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。
【鉴别】(除显微粉末外)【浸出物】同药材。
【性味与归经 】苦,平。归肝、胃经。
【功能与主治】活血通经,下乳消肿,利尿通淋。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
天山雪莲
Tianshanxuelian
SAUSSUREAE INVOLUCRATAE HERBA
本品系维吾尔族习用药材。为菊科植物天山雪莲Saussurea involucrata(Kar. et Kir.)Sch.-Bip.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,阴干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长2~48cm,直径0.5~3cm;表面黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,具纵棱,断面中空。茎生叶密集排列,无柄,或脱落留有残基,完整叶片呈卵状长圆形或广披针形,两面被柔毛,边缘有锯齿和缘毛,主脉明显。头状花序顶生,10~42个密集成圆球形,无梗。苞叶长卵形或卵形,无柄,中部凹陷呈舟状,膜质,半透明。总苞片3~4层,披针形,等长,外层多呈紫褐色,内层棕黄色或黄白色。花管状,紫红色,柱头2裂。瘦果圆柱形,具纵棱,羽状冠毛2层。体轻,质脆。气微香,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄灰色至黄绿色。腺毛类棒槌形,头部和柄多为2列细胞。非腺毛为多细胞或单细胞,基部细胞类长方形,先端细胞较细或扭曲,长40~300μm。花粉粒球形,直径45~68μm,外壁有刺状突起,具3孔沟。气孔不定式。冠毛为多列分枝状毛。花柱碎片具刺状或绒毛状突起。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天山雪莲对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品、绿原酸对照品,分别加甲醇制成每1ml各含5mg和2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,再喷以1%亚硝酸钠的1%甲醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(38∶62)为流动相;检测波长为340nm;柱温40℃。理论板数按芦丁峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品(120℃干燥至恒重)、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含芦丁80μg、绿原酸60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.15%,绿原酸(C16H18O9)不得少于0.15%。
【性味】维吾尔医:性质,二级湿热。中医:微苦,温。
【功能与主治】维吾尔医:补肾活血,强筋骨,营养神经,调节异常体液。用于风湿性关节炎,关节疼痛,肺寒咳嗽,肾与小腹冷痛,白带过多等。
中医:温肾助阳,祛风胜湿,通经活血。用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎,小腹冷痛,月经不调。
【用法与用量】3~6g,水煎或酒浸服。外用适量。
【禁忌】孕妇忌用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
天仙子
Tianxianzi
HYOSCYAMI SEMEN
本品为茄科植物莨菪Hyoscyamus niger L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果皮变黄色时,釆摘果实,暴晒,打下种子,筛去果皮、枝梗,晒干。
【性状】本品呈类扁肾形或扁卵形,直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色,有细密的网纹,略尖的一端有点状种脐。切面灰白色,油质,有胚乳,胚弯曲。气微,味微辛。
【鉴别】(1) 本品粉末灰褐色。种皮外表皮细胞碎片众多,表面附着黄棕色颗粒状物,表面观不规则多角形或长多角形,垂周壁波状弯曲;侧面观呈波状突起。胚乳细胞类圆形,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2) 取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理15分钟,弃去石油醚液,同上再处理一次,药渣挥干溶剂,加乙醇-浓氨试液(1∶1)混合溶液2ml使湿润,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个棕色斑点。
【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-30mmol/L醋酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.0)(10∶5∶85)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按莨菪碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894;莨菪碱重量=硫酸阿托品重量×0.8551)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液(8→100)25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并入分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21NO4)和莨菪碱(C17H23NO3)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】苦、辛,温;有大毒。归心、胃、肝经。
【功能与主治】解痉止痛,平喘,安神。用于胃脘挛痛,喘咳,癫狂。
【用法与用量】0.06~0.6g。
【注意】心脏病、心动过速、青光眼患者及孕妇禁用。
【贮藏】置通风干燥处。
天冬
Tiandong
ASPARAGI RADIX
本品为百合科植物天冬Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.的干燥块根。秋、冬二季采挖,洗净,除去茎基和须根,置沸水中煮或蒸至透心,趁热除去外皮,洗净,干燥。
【性状】本品呈长纺锤形,略弯曲,长5~18cm,直径0.5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性,断面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:根被有时残存。皮层宽广,外侧有石细胞散在或断续排列成环,石细胞浅黄棕色,长条形、长椭圆形或类圆形,直径32~110μm,壁厚,纹孔和孔沟极细密;黏液细胞散在,草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,针晶长40~99μm。内皮层明显。中柱韧皮部束和木质部束各31~135个,相互间隔排列,少数导管深入至髓部,髓细胞亦含草酸钙针晶束。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液回收溶剂至干,残渣加水5ml使溶解,通过已处理好的C18固相萃取柱(1.0g,6ml,依次用甲醇与水各6ml预洗),依次用水、10%甲醇、甲醇各10ml洗脱,收集甲醇洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状。以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于80.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,迅速洗净,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的片。外表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性。切面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肺、肾经。
【功能与主治】养阴润燥,清肺生津。用于肺燥干咳,顿咳痰黏,腰膝酸痛,骨蒸潮热,内热消渴,热病津伤,咽干口渴,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
天花粉
Tianhuafen
TRICHOSANTHIS RADIX
本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,除去外皮,切段或纵剖成瓣,干燥。
【性状】本品呈不规则圆柱形、纺锤形或瓣块状,长8~16cm,直径1.5~5.5cm。表面黄白色或淡棕黄色,有纵皱纹、细根痕及略凹陷的横长皮孔,有的有黄棕色外皮残留。质坚实,断面白色或淡黄色,富粉性,横切面可见黄色木质部,略呈放射状排列,纵切面可见黄色条纹状木质部。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或盔帽形,直径6~48μm,脐点点状、短缝状或人字状,层纹隐约可见;复粒由2~14分粒组成,常由一个大的分粒与几个小分粒复合。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或方形,排列紧密。石细胞黄绿色,长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形,直径27~72μm,壁较厚,纹孔细密。
(2) 取本品粉末2g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取瓜氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形、半圆形或不规则形的厚片。外表皮黄白色或淡棕黄色。切面可见黄色木质部小孔,略呈放射状排列。气微,味微苦。
【检查】总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】(水分 二氧化硫残留量) 同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热泻火,生津止渴,消肿排脓。用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴,疮疡肿毒。
【用法与用量】10~15g。
【注意】孕妇慎用;不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
天竺黄
Tianzhuhuang
BAMBUSAE CONCRETIO SILICEA
本品为禾本科植物青皮竹Bambusa textilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等秆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬二季采收。
【性状】本品为不规则的片块或颗粒,大小不一。表面灰蓝色、灰黄色或灰白色,有的洁白色,半透明,略带光泽。体轻,质硬而脆,易破碎,吸湿性强。气微,味淡。
【鉴别】(1) 取本品适量,炽灼灰化后,残渣加醋酸2滴使湿润,滴加钼酸铵试液1滴与硫酸亚铁试液1滴,残渣即显蓝色。
(2) 取本品粉末2g,加盐酸10ml,振摇2分钟,滤过,取滤液备用。取滤纸1片,加亚铁氰化钾试液1滴,待干后,同一斑点上滴加滤液1滴,再缓缓滴加水10滴、0.1%茜素红的乙醇溶液1滴,置氨蒸气中熏后,滤纸上可见紫色或蓝紫色环,环中显红色。
(3) 取本品粉末1g,置20ml气相顶空进样瓶或其他耐压容器中,加6mol/L盐酸溶液10ml,加盖密封,置水浴中加热2小时,取出,放冷,离心,取上清液,蒸干,残渣加稀乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取天竺黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品,分别加稀乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】体积比 取本品中粉10g,轻轻装入量筒内,体积不得少于24ml。
吸水量 取本品5g,加水50ml,放置片刻,用湿润后的滤纸滤过,所得滤液不得过44ml。
【性味与归经】甘,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热豁痰,凉心定惊。用于热病神昏,中风痰迷,小儿痰热惊痫、抽搐、夜啼。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】密闭,置干燥处。
飞扬草
Feiyangcao
EUPHORBIAE HIRTAE HERBA
本品为大戟科植物飞扬草Euphorbia hirta L.的干燥全草。夏、秋二季釆挖,洗净,晒干。
【性状】本品茎呈近圆柱形,长15~50cm,直径1~3mm表面黄褐色或浅棕红色;质脆,易折断,断面中空;地上部分被长粗毛。叶对生,皱缩,展平后叶片椭圆状卵形或略近菱形,长1~4cm,宽0.5~1.3cm;绿褐色,先端急尖或钝,基部偏斜,边缘有细锯齿,有3条较明显的叶脉。聚伞花序密集成头状,腋生。蒴果卵状三棱形。气微,味淡、微涩。
【鉴别】(1) 本品粉末淡黄色。叶上表皮细胞表面观为多角形或类长方形,垂周壁较平直,气孔多为不等式。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔多为不定式或不等式。非腺毛2~6(8)细胞,顶端2个细胞特别长,基部细胞宽;表面具疣状突起,有的非腺毛缢缩。花粉粒类球形,表面光滑,直径约15μm。茎表皮细胞多角形,有的含黄色或黄棕色物。导管为螺纹导管、梯纹导管或网纹导管。
(2) 取本品粗粉1g,加水50ml,加热回流1小时,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取1次(40ml,30ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取飞扬草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品、没食子酸对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.5%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】辛、酸,凉;有小毒。归肺、膀胱、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,利湿止痒,通乳。用于肺痈,乳痈,疔疮肿毒,牙疳,痢疾,泄泻,热淋,血尿,湿疹,脚癣,皮肤瘙痒,产后少乳。
【用法与用量】6~9g。外用适量,煎水洗。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
马钱子
Maqianzi
STRYCHNI SEMEN
本品为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,取出种子,晒干。
【性状】本品呈纽扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径1.5~3cm,厚0.3~0.6cm。表面密被灰棕色或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄白色胚乳,角质状,子叶心形,叶脉5~7条。气微,味极苦。
【鉴别】(1) 本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含脂肪油及糊粉粒。
(2) 取本品粉末0.5g,加三氯甲烷-乙醇(10∶1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法,其中,精密量取上清液10ml,测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置10ml量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含士的宁0.12mg、马钱子碱0.1mg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分钟,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%~2.20%,马钱子碱(C23H26N2O4)不得少于0.80%。
饮片
【炮制】生马钱子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
制马钱子 取净马钱子,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并显棕褐色或深棕色。
【性状】本品形如马钱子,两面均膨胀鼓起,边缘较厚。表面棕褐色或深棕色,质坚脆,平行剖面可见棕褐色或深棕色的胚乳。微有香气,味极苦。
【鉴别】(1) 本品粉末棕褐色或深棕色。非腺毛单细胞,棕黄色,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含棕褐色物。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,温;有大毒。归肝、脾经。
【功能与主治】通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木瘫痪,痈疽疮毒,咽喉肿痛。
【用法与用量】0.3~0.6g,炮制后入丸散用。
【注意】孕妇禁用;不宜多服久服及生用;运动员慎用;有毒成分能经皮肤吸收,外用不宜大面积涂敷。
【贮藏】置干燥处。
马鞭草
Mabiancao
VERBENAE HERBA
本品为马鞭草科植物马鞭草Verbena officinalis L.的干燥地上部分。6~8月花开时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,四面有纵沟,长0.5~1m;表面绿褐色,粗糙;质硬而脆,断面有髓或中空。叶对生,皱缩,多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序细长,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别 】(1) 本品粉末绿褐色。茎表皮细胞呈长多角形或类长方形,垂周壁多平直,具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式或不等式,副卫细胞3~5个。腺鳞头部4细胞,直径23~58μm;柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形,直径24~35μm,表面光滑,有3个萌发孔。
(2) 取本品粉末1g,加二氯甲烷20ml,超声处理30分钟,弃去二氯甲烷液,药渣加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取马鞭草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取马鞭草苷对照品和戟叶马鞭草苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(9∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%醋酸溶液(82.5∶17.5)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加1%氨水溶液3ml,混匀,用石油醚(30~60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.30%。
饮片
【炮制】除去残根及杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,四面有纵沟,表面绿褐色,粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序,有小花多数。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,凉。归肝、脾经。
【功能与主治】活血散瘀,解毒,利水,退黄,截疟。用于癥瘕积聚,痛经经闭,喉痹,痈肿,水肿,黄疸,疟疾。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
王不留行
Wangbuliuxing
VACCARIAE SEMEN
本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis(Neck.)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】本品呈球形,直径约2mm。表面黑色,少数红棕色,略有光泽,有细密颗粒状突起,一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色,胚弯曲成环,子叶2。气微,味微涩、苦。
【鉴别】(1) 本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50~120μm,垂周壁增厚,星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色,表面观类方形、类长方形或多角形,垂周壁呈紧密的连珠状增厚,表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形,胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品和刺桐碱对照品,加甲醇制成每1ml分别含0.2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和王不留行黄酮苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和刺桐碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取王不留行黄酮苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】王不留行 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
炒王不留行 取净王不留行,照清炒法(通则0213)炒至大多数爆开白花。
【性状】本品呈类球形爆花状,表面白色,质松脆。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【含量测定】同药材,含王不留行黄酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。
【鉴别】(除显微粉末外)【浸出物】同药材。
【性味与归经 】苦,平。归肝、胃经。
【功能与主治】活血通经,下乳消肿,利尿通淋。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
天山雪莲
Tianshanxuelian
SAUSSUREAE INVOLUCRATAE HERBA
本品系维吾尔族习用药材。为菊科植物天山雪莲Saussurea involucrata(Kar. et Kir.)Sch.-Bip.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采收,阴干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长2~48cm,直径0.5~3cm;表面黄绿色或黄棕色,有的微带紫色,具纵棱,断面中空。茎生叶密集排列,无柄,或脱落留有残基,完整叶片呈卵状长圆形或广披针形,两面被柔毛,边缘有锯齿和缘毛,主脉明显。头状花序顶生,10~42个密集成圆球形,无梗。苞叶长卵形或卵形,无柄,中部凹陷呈舟状,膜质,半透明。总苞片3~4层,披针形,等长,外层多呈紫褐色,内层棕黄色或黄白色。花管状,紫红色,柱头2裂。瘦果圆柱形,具纵棱,羽状冠毛2层。体轻,质脆。气微香,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末黄灰色至黄绿色。腺毛类棒槌形,头部和柄多为2列细胞。非腺毛为多细胞或单细胞,基部细胞类长方形,先端细胞较细或扭曲,长40~300μm。花粉粒球形,直径45~68μm,外壁有刺状突起,具3孔沟。气孔不定式。冠毛为多列分枝状毛。花柱碎片具刺状或绒毛状突起。
(2) 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天山雪莲对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品、绿原酸对照品,分别加甲醇制成每1ml各含5mg和2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,再喷以1%亚硝酸钠的1%甲醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(38∶62)为流动相;检测波长为340nm;柱温40℃。理论板数按芦丁峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取芦丁对照品(120℃干燥至恒重)、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含芦丁80μg、绿原酸60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含无水芦丁(C27H30O16)不得少于0.15%,绿原酸(C16H18O9)不得少于0.15%。
【性味】维吾尔医:性质,二级湿热。中医:微苦,温。
【功能与主治】维吾尔医:补肾活血,强筋骨,营养神经,调节异常体液。用于风湿性关节炎,关节疼痛,肺寒咳嗽,肾与小腹冷痛,白带过多等。
中医:温肾助阳,祛风胜湿,通经活血。用于风寒湿痹痛、类风湿性关节炎,小腹冷痛,月经不调。
【用法与用量】3~6g,水煎或酒浸服。外用适量。
【禁忌】孕妇忌用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
天仙子
Tianxianzi
HYOSCYAMI SEMEN
本品为茄科植物莨菪Hyoscyamus niger L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果皮变黄色时,釆摘果实,暴晒,打下种子,筛去果皮、枝梗,晒干。
【性状】本品呈类扁肾形或扁卵形,直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色,有细密的网纹,略尖的一端有点状种脐。切面灰白色,油质,有胚乳,胚弯曲。气微,味微辛。
【鉴别】(1) 本品粉末灰褐色。种皮外表皮细胞碎片众多,表面附着黄棕色颗粒状物,表面观不规则多角形或长多角形,垂周壁波状弯曲;侧面观呈波状突起。胚乳细胞类圆形,含糊粉粒及脂肪油滴。
(2) 取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理15分钟,弃去石油醚液,同上再处理一次,药渣挥干溶剂,加乙醇-浓氨试液(1∶1)混合溶液2ml使湿润,加三氯甲烷20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个棕色斑点。
【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-30mmol/L醋酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,用冰醋酸调节pH值至6.0)(10∶5∶85)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按莨菪碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894;莨菪碱重量=硫酸阿托品重量×0.8551)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液(8→100)25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并入分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21NO4)和莨菪碱(C17H23NO3)的总量不得少于0.080%。
【性味与归经】苦、辛,温;有大毒。归心、胃、肝经。
【功能与主治】解痉止痛,平喘,安神。用于胃脘挛痛,喘咳,癫狂。
【用法与用量】0.06~0.6g。
【注意】心脏病、心动过速、青光眼患者及孕妇禁用。
【贮藏】置通风干燥处。
天冬
Tiandong
ASPARAGI RADIX
本品为百合科植物天冬Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.的干燥块根。秋、冬二季采挖,洗净,除去茎基和须根,置沸水中煮或蒸至透心,趁热除去外皮,洗净,干燥。
【性状】本品呈长纺锤形,略弯曲,长5~18cm,直径0.5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性,断面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:根被有时残存。皮层宽广,外侧有石细胞散在或断续排列成环,石细胞浅黄棕色,长条形、长椭圆形或类圆形,直径32~110μm,壁厚,纹孔和孔沟极细密;黏液细胞散在,草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中,针晶长40~99μm。内皮层明显。中柱韧皮部束和木质部束各31~135个,相互间隔排列,少数导管深入至髓部,髓细胞亦含草酸钙针晶束。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液回收溶剂至干,残渣加水5ml使溶解,通过已处理好的C18固相萃取柱(1.0g,6ml,依次用甲醇与水各6ml预洗),依次用水、10%甲醇、甲醇各10ml洗脱,收集甲醇洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天冬对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状。以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于80.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,迅速洗净,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的片。外表面黄白色至淡黄棕色,半透明,光滑或具深浅不等的纵皱纹,偶有残存的灰棕色外皮。质硬或柔润,有黏性。切面角质样,中柱黄白色。气微,味甜、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肺、肾经。
【功能与主治】养阴润燥,清肺生津。用于肺燥干咳,顿咳痰黏,腰膝酸痛,骨蒸潮热,内热消渴,热病津伤,咽干口渴,肠燥便秘。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
天花粉
Tianhuafen
TRICHOSANTHIS RADIX
本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥根。秋、冬二季釆挖,洗净,除去外皮,切段或纵剖成瓣,干燥。
【性状】本品呈不规则圆柱形、纺锤形或瓣块状,长8~16cm,直径1.5~5.5cm。表面黄白色或淡棕黄色,有纵皱纹、细根痕及略凹陷的横长皮孔,有的有黄棕色外皮残留。质坚实,断面白色或淡黄色,富粉性,横切面可见黄色木质部,略呈放射状排列,纵切面可见黄色条纹状木质部。气微,味微苦。
【鉴别】(1) 本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或盔帽形,直径6~48μm,脐点点状、短缝状或人字状,层纹隐约可见;复粒由2~14分粒组成,常由一个大的分粒与几个小分粒复合。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或方形,排列紧密。石细胞黄绿色,长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形,直径27~72μm,壁较厚,纹孔细密。
(2) 取本品粉末2g,加稀乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取瓜氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8∶2∶2∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形、半圆形或不规则形的厚片。外表皮黄白色或淡棕黄色。切面可见黄色木质部小孔,略呈放射状排列。气微,味微苦。
【检查】总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】(水分 二氧化硫残留量) 同药材。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热泻火,生津止渴,消肿排脓。用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴,疮疡肿毒。
【用法与用量】10~15g。
【注意】孕妇慎用;不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
天竺黄
Tianzhuhuang
BAMBUSAE CONCRETIO SILICEA
本品为禾本科植物青皮竹Bambusa textilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinense Rendle等秆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬二季采收。
【性状】本品为不规则的片块或颗粒,大小不一。表面灰蓝色、灰黄色或灰白色,有的洁白色,半透明,略带光泽。体轻,质硬而脆,易破碎,吸湿性强。气微,味淡。
【鉴别】(1) 取本品适量,炽灼灰化后,残渣加醋酸2滴使湿润,滴加钼酸铵试液1滴与硫酸亚铁试液1滴,残渣即显蓝色。
(2) 取本品粉末2g,加盐酸10ml,振摇2分钟,滤过,取滤液备用。取滤纸1片,加亚铁氰化钾试液1滴,待干后,同一斑点上滴加滤液1滴,再缓缓滴加水10滴、0.1%茜素红的乙醇溶液1滴,置氨蒸气中熏后,滤纸上可见紫色或蓝紫色环,环中显红色。
(3) 取本品粉末1g,置20ml气相顶空进样瓶或其他耐压容器中,加6mol/L盐酸溶液10ml,加盖密封,置水浴中加热2小时,取出,放冷,离心,取上清液,蒸干,残渣加稀乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取天竺黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品,分别加稀乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】体积比 取本品中粉10g,轻轻装入量筒内,体积不得少于24ml。
吸水量 取本品5g,加水50ml,放置片刻,用湿润后的滤纸滤过,所得滤液不得过44ml。
【性味与归经】甘,寒。归心、肝经。
【功能与主治】清热豁痰,凉心定惊。用于热病神昏,中风痰迷,小儿痰热惊痫、抽搐、夜啼。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】密闭,置干燥处。