茺蔚子
Chongweizi
LEONURI FRUCTUS
本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆割地上部分,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈三棱形,长2~3mm,宽约1.5mm。表面灰棕色至灰褐色,有深色斑点,一端稍宽,平截状,另一端渐窄而钝尖。果皮薄,子叶类白色,富油性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色至深棕色。外果皮细胞横断面观略径向延长,长度不一,形成多数隆起的脊,脊中央为黄色网纹细胞,壁非木化;表面观类多角形,有条状角质纹理,网纹细胞具条状增厚壁。内果皮厚壁细胞断面观略切向延长,内壁极厚,外壁薄,胞腔偏靠外侧,内含草酸钙方晶;表面观呈星状或细胞界限不明显,方晶明显。中果皮细胞表面观类多角形,壁薄,细波状弯曲。种皮表皮细胞类方形,壁稍厚,略波状弯曲,胞腔内含淡黄棕色物。内胚乳细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,加在活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g;中性氧化铝100~120目,2g;内径为10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
总灰分不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1cm,湿法装柱,用乙醇预洗)上,用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释到刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13NO2-HC1)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】茺蔚子 除去杂质,洗净,干燥。
炒茺蔚子 取净茺蔚子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声,表面微鼓起,颜色加深时,取出,放凉。
【性状】本品形如药材,微鼓起,质脆,断面淡黄色或黄色,富油性。气微香,味苦。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归心包、肝经。
【功能与主治】活血调经,清肝明目。用于月经不调,经闭痛经,目赤翳障,头晕胀痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】瞳孔散大者慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
附子
Fuzi
ACONITI LATERALIS RADIX PRAEPARATA
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx. 的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。
(1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中过夜,再加食盐,继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。
(2)取泥附子,按大小分别洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约0.5cm的片,再用水浸漂,用调色液使附片染成浓茶色,取出,蒸至出现油面、光泽后,烘至半干,再晒干或继续烘干,习称“黑顺片”。
(3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞岀,剥去外皮,纵切成厚约0.3cm的片,用水浸漂,取出,蒸透,晒干,习称“白附片”。
【性状】盐附子 呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5cm。表面灰黑色,被盐霜,顶端有凹陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味咸而麻,刺舌。
黑顺片 为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡。
白附片 无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm。
【鉴别】取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.020%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含
10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量,不得少于0.010%。
饮片
【炮制】附片(黑顺片、白附片)直接入药。
【检查】总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【性状】【鉴别】【检查】(水分双酯型生物碱)【含量测定】同药材。
淡附片 取盐附子,用清水浸漂,每日换水2~3次,至盐分漂尽,与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻舌感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。
每100kg盐附子,用甘草5kg、黑豆10kg。
【性状】本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色,半透明,有纵向导管束。质硬,断面角质样。气微,味淡,口尝无麻舌感。
【检查】双酯型生物碱同药材,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.010%。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
炮附片 取附片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并微变色。
【性状】本品形如黑顺片或白附片,表面鼓起黄棕色,质松脆。气微,味淡。
【鉴别】【检查】同附片。
【性味与归经】辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。
【功能与主治】回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
【用法与用量】3~15g,先煎,久煎。
【注意】孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】盐附子 密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片 置干燥处,防潮。
注:盐附子仅做〔性状〕检测。
天葵子
Tiankuizi
SEMIAQUILEGIAE RADIX
本品为毛茛科植物天葵Semiaquilegia adoxoides(DC.)Makino的干燥块根。夏初釆挖,洗净,干燥,除去须根。
【性状】本品呈不规则短柱状、纺锤状或块状,略弯曲,长1~3cm,直径0.5~1cm。表面暗褐色至灰黑色,具不规则的皱纹及须根或须根痕。顶端常有茎叶残基,外被数层黄褐色鞘状鳞片。质较软,易折断,断面皮部类白色,木部黄白色或黄棕色,略呈放射状。气微,味甘、微苦辛。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕色物。栓内层较窄。韧皮部宽广。形成层成环。木质部射线宽至20余列细胞,导管放射状排列。有的可见细小髓部。
(2) 取本品粉末1g,加70%乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)5ml使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1~2滴,生成黄色沉淀。
(3) 取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结。用于痈肿疔疮,乳痈,瘰疬,蛇虫咬伤。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
两面针
Liangmianzhen
ZANTHOXYLI RADIX
本品为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC. 的干燥根。全年均可采挖,洗净,切片或段,晒干。
【性状】本品为厚片或圆柱形短段,长2~20cm,厚 0. 5~6(10)cm。表面淡棕黄色或淡黄色,有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切面较光滑,皮部淡棕色,木部淡黄色, 可见同心性环纹和密集的小孔。质坚硬。气微香,味辛辣麻舌而苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10~15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶和油细胞散在,油细胞长径 52~122μm,短径28~87μm;韧皮部外缘有木化的纤维,单个或2~5个成群。木质部导管直径35~98μm,周围有纤维束;木射线宽1~3列细胞,有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醇40ml,超声处理1小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(30 : 1 : 0. 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
(3)取乙氧基白屈菜红碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试 验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液、对照药材溶液和上述 对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(25 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
毛两面针 取毛两面针素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取〔含量测定〕项下的供试品溶液4ml,浓缩至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇 (2 : 13 : 1)为展开剂,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸-三乙胺(pH 4. 5)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 273nm。理论板数按两面针碱峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%甲醇20ml,超声处理(功率 200W,频率59kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤渣和滤纸再加70%甲醇20ml,同法超声处理30分钟, 放冷,滤过,滤液置同一量瓶中,加适量70%甲醇洗涤2次, 洗液并入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含氯化两面针碱(C21 H18 NO4 • Cl) 不得少于0.13%。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】活血化瘀,行气止痛,祛风通络,解毒消肿。 用于跌扑损伤,胃痛,牙痛,风湿痹痛,毒蛇咬伤;外治烧烫伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量,研末调敷或煎水洗患处。
【注意】不能过量服用;忌与酸味食物同服。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
牛膝
Niuxi
ACHYRANTHIS BIDENTATAE RADIX
本品为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,捆成小把,晒至干皱后,将顶端切齐,晒干。
【性状】本品呈细长圆柱形,挺直或稍弯曲,长15~70cm,直径0.4~1cm。表面灰黄色或淡棕色,有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质硬脆,易折断,受潮后变软,断面平坦,淡棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木质部较大,黄白色,其外周散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列扁平细胞,切向延伸。栓内层较窄。异型维管束外韧型,断续排列成2~4轮,最外轮的维管束较小,有的仅1至数个导管,束间形成层几连接成环,向内维管束较大;木质部主要由导管及小的木纤维组成,根中心木质部集成2~3群。薄壁细胞含有草酸钙砂晶。
(2)取本品粉末4g,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用80%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材4g,同法制成对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用水饱和正丁醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(16:84:0.1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇10ml分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】牛膝 除去杂质,洗净,润透,除去残留芦头,切段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色,有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆,易折断,受潮变软。切面平坦,淡棕色或棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木部较大,黄白色,其外围散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【浸出物】同药材,不得少于5.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
酒牛膝 取净牛膝段,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如牛膝段,表面色略深,偶见焦斑。微有酒香气。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘、酸,平。归肝、肾经。
【功能与主治】逐瘀通经,补肝肾,强筋骨,利尿通淋,引血下行。用于经闭,痛经,腰膝酸痛,筋骨无力,淋证,水肿,头痛,眩晕,牙痛,口疮,吐血,衄血。
【用法与用量】5~12g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
川乌
Chuanwu
ACONITI RADIX
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖,除去子根、须根及泥沙,晒干。
【性状】本品呈不规则的圆锥形,稍弯曲,顶端常有残茎,中部多向一侧膨大,长2~7.5cm,直径1.2~2.5cm。表面棕褐色或灰棕色,皱缩,有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实,断面类白色或浅灰黄色,形成层环纹呈多角形。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】(1) 本品横切面:后生皮层为棕色木栓化细胞;皮层薄壁组织偶见石细胞,单个散在或数个成群,类长方形、方形或长椭圆形,胞腔较大;内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群;内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列,呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末 灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3~22μm;复粒由2~15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色,呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖,直径49~117μm,长113~280μm,壁厚4~13μm,壁厚者层纹明显,纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色,有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色,主为具缘纹孔,直径29~70μm,末端平截或短尖,穿孔位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。
(2) 取本品粉末5g,加氨试液2ml润湿,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
对照提取物溶液的制备 取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备 精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml、5ml、10ml、25ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线计算,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.050%~0.17%。
饮片
【炮制】生川乌 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法与用量】一般炮制后用。
【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜篓皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
胡芦巴
Huluba
TRIGONELLAE SEMEN
本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品略呈斜方形或矩形,长3~4mm,宽2~3mm,厚约2mm。表面黄绿色或黄棕色,平滑,两侧各具一深斜沟,相交处有点状种脐。质坚硬,不易破碎。种皮薄,胚乳呈半透明状,具黏性;子叶2,淡黄色,胚根弯曲,肥大而长。气香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2∶1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3∶3∶1∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡芦巴碱(C7H7NO2)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】胡芦巴 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐胡芦巴 取净胡芦巴,照盐水炙法(通则0213)炒至鼓起,微具焦斑,有香气溢出时,取岀,晾凉。用时捣碎。
【性状】本品形如胡芦巴,表面黄棕色至棕色,偶见焦斑。略具香气,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过7.5%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,温。归肾经。
【功能与主治】温肾助阳,祛寒止痛。用于肾阳不足,下元虚冷,小腹冷痛,寒疝腹痛,寒湿脚气。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
陈皮
Chenpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。釆摘成熟果实,剥取果皮,晒干或低温干燥。
【性状】陈皮 常剥成数瓣,基部相连,有的呈不规则的片状,厚1~4mm。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室;内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香,味辛、苦。
广陈皮 常3瓣相连,形状整齐,厚度均匀,约1mm。外表面橙黄色至棕褐色,点状油室较大,对光照视,透明清晰。质较柔软。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁稍厚,气孔类圆形,直径18~26μm,副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或双锥形,直径3~34μm,长5~53μm,有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3~5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液,再取广陈皮对照提取物,加甲醇超声处理20分钟,制成每1ml含15mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液及〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(10:4:2:0.5)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展至约5cm,取出,晾干,再以环己烷为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(广陈皮)。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】陈皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W;频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.5%。
广陈皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;橙皮苷检测波长为283nm,川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于2.0%;含川陈皮素(C21H22O8)和橘皮素(C20H20O7)的总量,不得少于0.42%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室。内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香,味辛、苦。
【含量测定】陈皮 同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于2.5%。
广陈皮 同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于1.75%;含川陈皮素(C21H22O8)和橘皮素(C20H20O7)的总量,不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气健脾,燥湿化痰。用于脘腹胀满,食少吐泻,咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
注:栽培变种主要有茶枝柑Citrus reticulata ‘Chachi’(广陈皮)、大红袍Citrus reticulata ‘Dahongpao’、温州蜜柑Citrus reticulata‘Unshiu’、福橘Citrus reticulata ‘Tangerina’。
连钱草
Lianqiancao
GLECHOMAE HERBA
本品为唇形科植物活血丹Glechoma longituba (Nakai) Kupr. 的干燥地上部分。春至秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~20cm,疏被短柔毛。茎呈方柱形, 细而扭曲;表面黄绿色或紫红色,节上有不定根;质脆,易折断,断面常中空。叶对生,叶片多皱缩,展平后呈肾形或近心形,长1~3cm,宽1. 5~3cm,灰绿色或绿褐色,边缘具圆齿; 叶柄纤细,长4~7cm。轮伞花序腋生,花冠二唇形,长达 2cm。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)粉末灰绿色,非腺毛多细胞,常有一至几个细胞溢缩,另有单细胞锥状非腺毛。腺鳞头部8细胞。小腺毛头部单细胞;柄单细胞。叶下表皮细胞壁波状弯曲。气孔直轴式。上表皮细胞垂周壁波状弯曲,有较细密的角质纹理。 螺纹导管、网纹导管直径20~30μm。
(2)取本品粉末2.5g,加70%甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣依次用石油醚(30~60°C)、二氯甲烷各5ml,分别浸渍3分钟,弃去石油醚与二氯甲烷液,挥干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为12cm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用35% 乙醇150ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取连钱草对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8 : 9:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105°C加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎四方形,表面黄绿色或紫红色。切面常中空。叶对生,叶片多皱缩,灰绿色或绿褐色。轮伞花序腋生,花冠唇形。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,微寒。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿通淋,清热解毒,散瘀消肿。用于热淋,石淋,湿热黄疸,疮痈肿痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤洗。
【贮藏】置干燥处,防霉。连钱草
Lianqiancao
GLECHOMAE HERBA
本品为唇形科植物活血丹Glechoma longituba (Nakai) Kupr. 的干燥地上部分。春至秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~20cm,疏被短柔毛。茎呈方柱形, 细而扭曲;表面黄绿色或紫红色,节上有不定根;质脆,易折断,断面常中空。叶对生,叶片多皱缩,展平后呈肾形或近心形,长1~3cm,宽1. 5~3cm,灰绿色或绿褐色,边缘具圆齿; 叶柄纤细,长4~7cm。轮伞花序腋生,花冠二唇形,长达 2cm。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)粉末灰绿色,非腺毛多细胞,常有一至几个细胞溢缩,另有单细胞锥状非腺毛。腺鳞头部8细胞。小腺毛头部单细胞;柄单细胞。叶下表皮细胞壁波状弯曲。气孔直轴式。上表皮细胞垂周壁波状弯曲,有较细密的角质纹理。 螺纹导管、网纹导管直径20~30μm。
(2)取本品粉末2.5g,加70%甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣依次用石油醚(30~60°C)、二氯甲烷各5ml,分别浸渍3分钟,弃去石油醚与二氯甲烷液,挥干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为12cm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用35% 乙醇150ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取连钱草对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8 : 9:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105°C加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎四方形,表面黄绿色或紫红色。切面常中空。叶对生,叶片多皱缩,灰绿色或绿褐色。轮伞花序腋生,花冠唇形。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,微寒。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿通淋,清热解毒,散瘀消肿。用于热淋,石淋,湿热黄疸,疮痈肿痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤洗。
【贮藏】置干燥处,防霉。
天麻
Tianma
GASTRODIAE RHIZOMA
本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。
【性状】本品呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~15cm,宽1.5~6cm,厚0.5~2cm。表面黄白色至黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;另端有圆脐形疤痕。质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。气微,味甘。
【鉴别】(1) 本品横切面:表皮有残留,下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞,有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞,木化,纹孔明显。中柱占绝大部分,有小型周韧维管束散在;薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。
粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形,直径70~180μm,壁厚3~8μm,木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在,长25~75(93)μm。用甘油醋酸试液装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色,有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒,遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30μm。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对羟基苯甲醛溶液(取对羟基苯甲醛0.2g,溶于乙醇10ml中,加50%硫酸溶液1ml,混匀),在120℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备 取天麻对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,照对照药材参照物溶液制备方法同法制成供试品溶液。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应,其中峰1、峰2应与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物峰保留时间相一致。
峰1(S):天麻素;峰2(S):对羟基苯甲醇;峰3:巴利森苷E;
峰4:巴利森苷B;峰5:巴利森苷C;峰6:巴利森苷
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3∶97)混合溶液制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3∶97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含天麻素(C13H18O7)和对羟基苯甲醇(C7H8O2)的总量不得少于0.25%。
饮片
【炮制】洗净,润透或蒸软,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色至黄棕色,有时可见点状排成的横环纹。切面黄白色至淡棕色。角质样,半透明。气微,味甘。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分二氧化硫残留量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肝经。
【功能与主治】息风止痉,平抑肝阳,祛风通络。用于小儿惊风,癫痫抽搐,破伤风,头痛眩晕,手足不遂,肢体麻木,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
阿魏
Awei
FERULAE RESINA
本品为伞形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensis K.M.Shen 或阜康阿魏Ferula fukanensis K.M.Shen 的树脂。春末夏初盛花期至初果期,分次由茎上部往下斜割,收集渗出的乳状树脂,阴干。
【性状】本品呈不规则的块状和脂膏状。颜色深浅不一,表面蜡黄色至棕黄色。块状者体轻,质地似蜡,断面稍有孔隙;新鲜切面颜色较浅,放置后色渐深。脂膏状者黏稠,灰白色。具强烈而持久的蒜样特异臭气,味辛辣,嚼之有灼烧感。
【鉴别】(1)取本品粉末0.2g,置25ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声处理10分钟,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液0.2ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。在323nm的波长处应有最大吸收。
(2)取本品粉末0.5g,加稀盐酸20ml,超声处理10分钟,取上清液(必要时离心)用乙醚(40ml、20ml)振摇提取2次,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加乙醇-5%冰醋酸(1:4)的混合溶液,制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-冰醋酸(8:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法规定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】取本品5~10g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于10.0%(ml/g)。
【性味与归经】苦、辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消积,化癥,散痞,杀虫。用于肉食积滞,瘀血癥瘕,腹中痞块,虫积腹痛。
【用法与用量】1~1.5g,多入丸散和外用膏药。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
胡黄连
Huhuanglian
PICRORHIZAE RHIZOMA
本品为玄参科植物胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。秋季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~12cm,直径0.3~lcm。表面灰棕色至暗棕色,粗糙,有较密的环状节,具稍隆起的芽痕或根痕,上端密被暗棕色鳞片状的叶柄残基。体轻,质硬而脆,易折断,断面略平坦,淡棕色至暗棕色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环。气微,味极苦。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,置适宜器皿中,60~80℃升华4小时,置显微镜下观察,可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。
(2)取〔鉴别〕(1)项下的升华物,加三氯甲烷数滴使溶解,作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸(5∶5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.1)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷II峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡黄连苷I对照品、胡黄连苷II对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含40ug的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡黄连苷I(C24H28O11)与胡黄连苷II(C23H28O13)的总量不得少于9.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片干燥或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的圆形薄片。外表皮灰棕色至暗棕色。切面灰黑色或棕黑色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环,气微,味极苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】退虚热,除疳热,清湿热。用于骨蒸潮热,小儿疳热,湿热泻痢,黄疸尿赤,痔疮肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
连翘
Lianqiao
FORSYTHIAE FRUCTUS
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl 的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。
【性状】本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm,直径0.5~1. 3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少;质硬,种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色, 平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞, 外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60°C)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 : 10 :0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 青翘不得过3%;老翘不得过9%(通则 2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品青翘含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
连翘苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。 理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置 25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含连翘苷(C27 H34 O11)不得少于 0. 15%。
连翘酯苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15 : 85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低 于 5000。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,青翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不 得少于3.5%;老翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不得少于 0. 25%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、心、小肠经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结,疏散风热。用于痈疽,瘰疬,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋涩痛。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置干燥处。
天南星
Tiannanxing
ARISAEMATIS RHIZOMA
本品为天南星科植物天南星Arisaema erubescens(Wall.)Schott、异叶天南星Arisaema heterophyllum Bl.或东北天南星Arisaema amurense Maxim.的干燥块茎。秋、冬二季茎叶枯萎时采挖,除去须根及外皮,干燥。
【性状】本品呈扁球形,高1~2cm,直径1.5~6.5cm。表面类白色或淡棕色,较光滑,顶端有凹陷的茎痕,周围有麻点状根痕,有的块茎周边有小扁球状侧芽。质坚硬,不易破碎,断面不平坦,白色,粉性。气微辛,味麻辣。
【鉴别】(1) 本品粉末类白色。淀粉粒以单粒为主,圆球形或长圆形,直径2~17μm,脐点点状、裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒少数,由2~12分粒组成。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长63~131μm。草酸钙方晶多见于导管旁的薄壁细胞中,直径3~20μm。
(2) 取本品粉末5g,加60%乙醇50ml,超声处理45分钟,滤过,滤液置水浴上挥尽乙醇,加于AB-8型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取天南星对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醇-吡啶-浓氨试液-水(8∶3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾甲醇溶液,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取芹菜素对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置10ml量瓶中,各加60%乙醇至5ml,加1%三乙胺溶液至刻度,摇匀,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在400nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加1%三乙胺溶液”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芹菜素(C15H10O5)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】生天南星 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】散结消肿。外用治痈肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】外用生品适量,研末以醋或酒调敷患处。
【注意】孕妇慎用;生品内服宜慎。
【贮藏】置通风干燥处,防霉、防蛀。
胡椒
Hujiao
PIPERIS FRUCTUS
本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L. 的干燥近成熟或成熟果实。秋末至次春果实呈暗绿色时采收,晒干,为黑胡椒;果实变红时采收,用水浸渍数日,擦去果肉,晒干,为白胡椒。
【性状】黑胡椒 呈球形,直径3.5~5mm。表面黑褐色,具隆起网状皱纹,顶端有细小花柱残迹,基部有自果轴脱落的疤痕。质硬,外果皮可剥离,内果皮灰白色或淡黄色。断面黄白色,粉性,中有小空隙。气芳香,味辛辣。
白胡椒 表面灰白色或淡黄白色,平滑,顶端与基部间有多数浅色线状条纹。
【鉴别】(1)黑胡椒粉末暗灰色。外果皮石细胞类方形、长方形或形状不规则,直径19~66μm,壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30μm;侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色,多角形,壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75μm。淀粉粒细小,常聚集成团块。
白胡椒粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。
(2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77∶23)为流动相;检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于3.3%。
【性味与归经】辛,热。归胃、大肠经。
【功能与主治】温中散寒,下气,消痰。用于胃寒呕吐,腹痛泄泻,食欲不振,癫痫痰多。
【用法与用量】0.6~1.5g,研粉吞服。外用适量。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
毛诃子
Maohezi
TERMINALIAE BELLIRICAE FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵形或椭圆形,长2~3.8cm,直径1.5~3cm。表面棕褐色,被细密绒毛,基部有残留果柄或果柄痕。具5棱脊,棱脊间平滑或有不规则皱纹。质坚硬。果肉厚2~5mm,暗棕色或浅绿黄色,果核淡棕黄色。种子1,种皮棕黄色,种仁黄白色,有油性。气微,味涩、苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄褐色。非腺毛易见,为2细胞,基部细胞常内含棕黄色物。草酸钙簇晶众多,直径13~65μm。石细胞类圆形、卵圆形或长方形,孔沟明显,具层纹。内果皮纤维壁厚,木化,孔沟明显。外果皮表皮细胞具非腺毛脱落的疤痕。可见油滴和螺纹导管。
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm)上,用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后加在C18固相萃取小柱上,以30%甲醇10ml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛诃子对照药材(去核)0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【性味】甘、涩,平。
【功能与主治】清热解毒,收敛养血,调和诸药。用于各种热证,泻痢,黄水病,肝胆病,病后虚弱。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
荔枝核
Lizhihe
LITCHI SEMEN
本品为无患子科植物荔枝Litchi chinensis Sonn.的干燥成熟种子。夏季采摘成熟果实,除去果皮和肉质假种皮,洗净,晒干。
【性状】本品呈长圆形或卵圆形,略扁,长1.5~2.2cm,直径1~1.5cm。表面棕红色或紫棕色,平滑,有光泽,略有凹陷及细波纹,一端有类圆形黄棕色的种脐,直径约7mm。质硬。子叶2,棕黄色。气微,味微甘、苦、涩。
【鉴别】本品粉末棕黄色。镶嵌层细胞黄棕色,呈长条形,由数个细胞为一组,作不规则方向嵌列。星状细胞淡棕色,呈不规则星状分枝,分枝先端平截或稍钝圆,细胞间隙大,壁薄。石细胞成群或单个散在,呈类圆形、类方形、类多角形、长方形或长圆形,多有突起或分枝。子叶细胞呈类圆形或类圆多角形,充满淀粉粒,并可见棕色油细胞。
饮片
【炮制】荔枝核 用时捣碎。
【鉴别】同药材。
盐荔枝核 取净荔枝核,捣碎,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】行气散结,祛寒止痛。用于寒疝腹痛,睾丸肿痛。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
灵芝
Lingzhi
GANODERMA
本品为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang 的干燥子实体。全年采收,除去杂质,剪除附有朽木、泥沙或培养基质的下端菌柄,阴干或在40~50℃烘干。
【性状】赤芝 外形呈伞状,菌盖肾形、半圆形或近圆形,直径10~18cm,厚1~2cm。皮壳坚硬,黄褐色至红褐色,有光泽,具环状棱纹和辐射状皱纹,边缘薄而平截,常稍内卷。菌肉白色至淡棕色。菌柄圆柱形,侧生,少偏生,长7~15cm,直径1~3.5cm,红褐色至紫褐色,光亮。孢子细小,黄褐色。气微香,味苦涩。
紫芝 皮壳紫黑色,有漆样光泽。菌肉锈褐色。菌柄长17~23cm。
栽培品 子实体较粗壮、肥厚,直径12~22cm,厚1.5~4cm。皮壳外常被有大量粉尘样的黄褐色孢子。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或粘结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径2.5~6.5μm。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长8~12μm,宽5~8μm。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末1g,加水50ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液置蒸发皿中,用少量水分次洗涤容器,合并洗液并入蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,置50ml离心管中,缓缓加入乙醇25ml,不断搅拌,静置1小时,离心(转速为每分钟4000转),取沉淀物,用乙醇10ml洗涤,离心,取沉淀物,烘干,放冷,加4mol/L三氟乙酸溶液2ml,置10ml安瓿瓶或顶空瓶中,封口,混匀,在120℃水解3小时,放冷,水解液转移至50ml烧瓶中,用2ml水洗涤容器,洗涤液并入烧瓶中,60℃减压蒸干,用70%乙醇2ml溶解,置离心管中,离心,取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-丙酮-水(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对氨基苯甲酸溶液(取4-氨基苯甲酸0.5g,溶于冰醋酸9ml中,加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml,混匀),在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖,甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近,位于葡萄糖斑点上、下两侧,木糖斑点在甘露糖上,荧光斑点强度最弱。
【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.2%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于3.0%。
【含量测定】多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g,加硫酸100ml使溶解,摇匀)6ml,立即摇匀,放置15分钟后,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水60ml,静置1小时,加热回流4小时,趁热滤过,用少量热水洗涤滤器和滤渣,将滤渣及滤纸置烧瓶中,加水60ml,加热回流3小时,趁热滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,在4℃放置12小时,离心,弃去上清液,沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,取溶液适量,离心,精密量取上清液3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于0.90%。
三萜及甾醇 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml,分别置15ml具塞试管中,挥干,放冷,精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密称取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2ml、高氯酸0.8ml,摇匀,在70℃水浴中加热15分钟,立即置冰浴中冷却5分钟,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,摇匀,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在546nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醇50ml,超声处理(功率140W,频率42kHz)45分钟,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量乙醇,分次洗涤滤器和滤渣,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液0.2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“挥干”起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计,不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、肝、肾经。
【功能与主治】补气安神,止咳平喘。用于心神不宁,失眠心悸,肺虚咳喘,虚劳短气,不思饮食。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
南五味子
Nanwuweizi
SCHISANDRAE SPHENANTHERAE FRUCTUS
本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.etWils.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆摘,晒干,除去果梗和杂质。
【性状】本品呈球形或扁球形,直径4~6mm。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴于种子上。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味微酸。
【鉴别】取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取安五脂素对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。
【检查】杂质 不得过1%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-水(38∶62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含五味子酯甲(C30H32O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】南五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
醋南五味子 取净南五味子,照醋蒸法(通则0213)蒸至黑色。用时捣碎。
【性状】本品形如南五味子,表面棕黑色,油润,稍有光泽。微有醋香气。
【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】2~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
补骨脂
Buguzhi
PSORALEAE FRUCTUS
本品为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,搓出果实,除去杂质。
【性状】本品呈肾形,略扁,长3~5mm,宽2~4mm,厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色,具细微网状皱纹。顶端圆钝,有一小突起,凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄,与种子不易分离;种子1枚,子叶2,黄白色,有油性。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。种皮栅状细胞侧面观有纵沟纹,光辉带1条,位于上侧近边缘处,顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细,底面观呈圆多角形,胞腔含红棕色物。支持细胞侧面观哑铃形,表面观类圆形。壁内腺(内生腺体)多破碎,完整者类圆形,由十数个至数十个纵向延长呈放射状排列的细胞构成。草酸钙柱晶细小,成片存在于中果皮细胞中。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取2小时,放冷,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】补骨脂 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
盐补骨脂取净补骨脂,照盐炙法(通则0213)炒至微鼓起。
【性状】本品形如补骨脂。表面黑色或黑褐色,微鼓起。气微香,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过7.5%。
总灰分 同药材,不得过8.5%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肾、脾经。
【功能与主治】温肾助阳,纳气平喘,温脾止泻;外用消风祛斑。用于肾阳不足,阳痿遗精,遗尿尿频,腰膝冷痛,肾虚作喘,五更泄泻;外用治白癜风,斑秃。
【用法与用量】6~10g。外用20%~30%酊剂涂患处。
【贮藏】置干燥处。
茺蔚子
Chongweizi
LEONURI FRUCTUS
本品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆割地上部分,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品呈三棱形,长2~3mm,宽约1.5mm。表面灰棕色至灰褐色,有深色斑点,一端稍宽,平截状,另一端渐窄而钝尖。果皮薄,子叶类白色,富油性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色至深棕色。外果皮细胞横断面观略径向延长,长度不一,形成多数隆起的脊,脊中央为黄色网纹细胞,壁非木化;表面观类多角形,有条状角质纹理,网纹细胞具条状增厚壁。内果皮厚壁细胞断面观略切向延长,内壁极厚,外壁薄,胞腔偏靠外侧,内含草酸钙方晶;表面观呈星状或细胞界限不明显,方晶明显。中果皮细胞表面观类多角形,壁薄,细波状弯曲。种皮表皮细胞类方形,壁稍厚,略波状弯曲,胞腔内含淡黄棕色物。内胚乳细胞含脂肪油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末3g,加乙醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,加在活性炭-氧化铝柱(活性炭0.5g;中性氧化铝100~120目,2g;内径为10mm)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-水(4:1:0.5)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
总灰分不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 强阳离子交换(SCX)色谱柱;以15mmol/L磷酸二氢钾溶液(含0.06%三乙胺和0.14%磷酸)为流动相;检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1cm,湿法装柱,用乙醇预洗)上,用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释到刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C7H13NO2-HC1)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】茺蔚子 除去杂质,洗净,干燥。
炒茺蔚子 取净茺蔚子,照清炒法(通则0213)炒至有爆声,表面微鼓起,颜色加深时,取出,放凉。
【性状】本品形如药材,微鼓起,质脆,断面淡黄色或黄色,富油性。气微香,味苦。
【性味与归经】辛、苦,微寒。归心包、肝经。
【功能与主治】活血调经,清肝明目。用于月经不调,经闭痛经,目赤翳障,头晕胀痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】瞳孔散大者慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
附子
Fuzi
ACONITI LATERALIS RADIX PRAEPARATA
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx. 的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。
(1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中过夜,再加食盐,继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。
(2)取泥附子,按大小分别洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约0.5cm的片,再用水浸漂,用调色液使附片染成浓茶色,取出,蒸至出现油面、光泽后,烘至半干,再晒干或继续烘干,习称“黑顺片”。
(3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞岀,剥去外皮,纵切成厚约0.3cm的片,用水浸漂,取出,蒸透,晒干,习称“白附片”。
【性状】盐附子 呈圆锥形,长4~7cm,直径3~5cm。表面灰黑色,被盐霜,顶端有凹陷的芽痕,周围有瘤状突起的支根或支根痕。体重,横切面灰褐色,可见充满盐霜的小空隙和多角形形成层环纹,环纹内侧导管束排列不整齐。气微,味咸而麻,刺舌。
黑顺片 为纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮黑褐色,切面暗黄色,油润具光泽,半透明状,并有纵向导管束。质硬而脆,断面角质样。气微,味淡。
白附片 无外皮,黄白色,半透明,厚约0.3cm。
【鉴别】取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿,加乙醚25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(单酯型生物碱)。再取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液(双酯型生物碱)。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,盐附子在与新乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;黑顺片或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备 取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含5μg的混合溶液,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.020%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含
10μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz,水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量,不得少于0.010%。
饮片
【炮制】附片(黑顺片、白附片)直接入药。
【检查】总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【性状】【鉴别】【检查】(水分双酯型生物碱)【含量测定】同药材。
淡附片 取盐附子,用清水浸漂,每日换水2~3次,至盐分漂尽,与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻舌感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。
每100kg盐附子,用甘草5kg、黑豆10kg。
【性状】本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~5cm,宽0.9~3cm,厚0.2~0.5cm。外皮褐色。切面褐色,半透明,有纵向导管束。质硬,断面角质样。气微,味淡,口尝无麻舌感。
【检查】双酯型生物碱同药材,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.010%。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
炮附片 取附片,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并微变色。
【性状】本品形如黑顺片或白附片,表面鼓起黄棕色,质松脆。气微,味淡。
【鉴别】【检查】同附片。
【性味与归经】辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。
【功能与主治】回阳救逆,补火助阳,散寒止痛。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,心阳不足,胸痹心痛,虚寒吐泻,脘腹冷痛,肾阳虚衰,阳痿宫冷,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
【用法与用量】3~15g,先煎,久煎。
【注意】孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】盐附子 密闭,置阴凉干燥处;黑顺片及白附片 置干燥处,防潮。
注:盐附子仅做〔性状〕检测。
天葵子
Tiankuizi
SEMIAQUILEGIAE RADIX
本品为毛茛科植物天葵Semiaquilegia adoxoides(DC.)Makino的干燥块根。夏初釆挖,洗净,干燥,除去须根。
【性状】本品呈不规则短柱状、纺锤状或块状,略弯曲,长1~3cm,直径0.5~1cm。表面暗褐色至灰黑色,具不规则的皱纹及须根或须根痕。顶端常有茎叶残基,外被数层黄褐色鞘状鳞片。质较软,易折断,断面皮部类白色,木部黄白色或黄棕色,略呈放射状。气微,味甘、微苦辛。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕色物。栓内层较窄。韧皮部宽广。形成层成环。木质部射线宽至20余列细胞,导管放射状排列。有的可见细小髓部。
(2) 取本品粉末1g,加70%乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)5ml使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1~2滴,生成黄色沉淀。
(3) 取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【性味与归经】甘、苦,寒。归肝、胃经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结。用于痈肿疔疮,乳痈,瘰疬,蛇虫咬伤。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
两面针
Liangmianzhen
ZANTHOXYLI RADIX
本品为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum (Roxb.) DC. 的干燥根。全年均可采挖,洗净,切片或段,晒干。
【性状】本品为厚片或圆柱形短段,长2~20cm,厚 0. 5~6(10)cm。表面淡棕黄色或淡黄色,有鲜黄色或黄褐色类圆形皮孔样斑痕。切面较光滑,皮部淡棕色,木部淡黄色, 可见同心性环纹和密集的小孔。质坚硬。气微香,味辛辣麻舌而苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10~15列木栓细胞。韧皮部有少数草酸钙方晶和油细胞散在,油细胞长径 52~122μm,短径28~87μm;韧皮部外缘有木化的纤维,单个或2~5个成群。木质部导管直径35~98μm,周围有纤维束;木射线宽1~3列细胞,有单纹孔。薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醇40ml,超声处理1小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取两面针对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(30 : 1 : 0. 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
(3)取乙氧基白屈菜红碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试 验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液、对照药材溶液和上述 对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(25 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的浅黄色荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
毛两面针 取毛两面针素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另取〔含量测定〕项下的供试品溶液4ml,浓缩至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-甲醇 (2 : 13 : 1)为展开剂,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸-三乙胺(pH 4. 5)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 273nm。理论板数按两面针碱峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加70%甲醇20ml,超声处理(功率 200W,频率59kHz)30分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤渣和滤纸再加70%甲醇20ml,同法超声处理30分钟, 放冷,滤过,滤液置同一量瓶中,加适量70%甲醇洗涤2次, 洗液并入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含氯化两面针碱(C21 H18 NO4 • Cl) 不得少于0.13%。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归肝、胃经。
【功能与主治】活血化瘀,行气止痛,祛风通络,解毒消肿。 用于跌扑损伤,胃痛,牙痛,风湿痹痛,毒蛇咬伤;外治烧烫伤。
【用法与用量】5~10g。外用适量,研末调敷或煎水洗患处。
【注意】不能过量服用;忌与酸味食物同服。
【贮藏】置干燥处,防潮,防蛀。
牛膝
Niuxi
ACHYRANTHIS BIDENTATAE RADIX
本品为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,捆成小把,晒至干皱后,将顶端切齐,晒干。
【性状】本品呈细长圆柱形,挺直或稍弯曲,长15~70cm,直径0.4~1cm。表面灰黄色或淡棕色,有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质硬脆,易折断,受潮后变软,断面平坦,淡棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木质部较大,黄白色,其外周散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列扁平细胞,切向延伸。栓内层较窄。异型维管束外韧型,断续排列成2~4轮,最外轮的维管束较小,有的仅1至数个导管,束间形成层几连接成环,向内维管束较大;木质部主要由导管及小的木纤维组成,根中心木质部集成2~3群。薄壁细胞含有草酸钙砂晶。
(2)取本品粉末4g,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用80%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材4g,同法制成对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用水饱和正丁醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(16:84:0.1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇10ml分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】牛膝 除去杂质,洗净,润透,除去残留芦头,切段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色,有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆,易折断,受潮变软。切面平坦,淡棕色或棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木部较大,黄白色,其外围散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。
【浸出物】同药材,不得少于5.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
酒牛膝 取净牛膝段,照酒炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如牛膝段,表面色略深,偶见焦斑。微有酒香气。
【浸出物】同药材,不得少于4.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘、酸,平。归肝、肾经。
【功能与主治】逐瘀通经,补肝肾,强筋骨,利尿通淋,引血下行。用于经闭,痛经,腰膝酸痛,筋骨无力,淋证,水肿,头痛,眩晕,牙痛,口疮,吐血,衄血。
【用法与用量】5~12g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。
川乌
Chuanwu
ACONITI RADIX
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的干燥母根。6月下旬至8月上旬采挖,除去子根、须根及泥沙,晒干。
【性状】本品呈不规则的圆锥形,稍弯曲,顶端常有残茎,中部多向一侧膨大,长2~7.5cm,直径1.2~2.5cm。表面棕褐色或灰棕色,皱缩,有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实,断面类白色或浅灰黄色,形成层环纹呈多角形。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】(1) 本品横切面:后生皮层为棕色木栓化细胞;皮层薄壁组织偶见石细胞,单个散在或数个成群,类长方形、方形或长椭圆形,胞腔较大;内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群;内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列,呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末 灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3~22μm;复粒由2~15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色,呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖,直径49~117μm,长113~280μm,壁厚4~13μm,壁厚者层纹明显,纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色,有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色,主为具缘纹孔,直径29~70μm,末端平截或短尖,穿孔位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。
(2) 取本品粉末5g,加氨试液2ml润湿,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
对照提取物溶液的制备 取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备 精密量取上述对照提取物溶液各1ml,分别置2ml、5ml、10ml、25ml量瓶中,加0.01%盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线计算,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.050%~0.17%。
饮片
【炮制】生川乌 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法与用量】一般炮制后用。
【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜篓皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
胡芦巴
Huluba
TRIGONELLAE SEMEN
本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L.的干燥成熟种子。夏季果实成熟时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品略呈斜方形或矩形,长3~4mm,宽2~3mm,厚约2mm。表面黄绿色或黄棕色,平滑,两侧各具一深斜沟,相交处有点状种脐。质坚硬,不易破碎。种皮薄,胚乳呈半透明状,具黏性;子叶2,淡黄色,胚根弯曲,肥大而长。气香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2∶1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3∶3∶1∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20∶80∶0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡芦巴碱(C7H7NO2)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】胡芦巴 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐胡芦巴 取净胡芦巴,照盐水炙法(通则0213)炒至鼓起,微具焦斑,有香气溢出时,取岀,晾凉。用时捣碎。
【性状】本品形如胡芦巴,表面黄棕色至棕色,偶见焦斑。略具香气,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
总灰分 同药材,不得过7.5%。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,温。归肾经。
【功能与主治】温肾助阳,祛寒止痛。用于肾阳不足,下元虚冷,小腹冷痛,寒疝腹痛,寒湿脚气。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
陈皮
Chenpi
CITRI RETICULATAE PERICARPIUM
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。釆摘成熟果实,剥取果皮,晒干或低温干燥。
【性状】陈皮 常剥成数瓣,基部相连,有的呈不规则的片状,厚1~4mm。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室;内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香,味辛、苦。
广陈皮 常3瓣相连,形状整齐,厚度均匀,约1mm。外表面橙黄色至棕褐色,点状油室较大,对光照视,透明清晰。质较柔软。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多,细胞形状不规则,壁不均匀增厚,有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,垂周壁稍厚,气孔类圆形,直径18~26μm,副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层,靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中,呈多面体形、菱形或双锥形,直径3~34μm,长5~53μm,有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3~5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。
(2)取本品粉末0.3g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液,再取广陈皮对照提取物,加甲醇超声处理20分钟,制成每1ml含15mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液及〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(10:4:2:0.5)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展至约5cm,取出,晾干,再以环己烷为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(广陈皮)。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】陈皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W;频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.5%。
广陈皮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;橙皮苷检测波长为283nm,川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于2.0%;含川陈皮素(C21H22O8)和橘皮素(C20H20O7)的总量,不得少于0.42%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋水,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色,有细皱纹和凹下的点状油室。内表面浅黄白色,粗糙,附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香,味辛、苦。
【含量测定】陈皮 同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于2.5%。
广陈皮 同药材,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于1.75%;含川陈皮素(C21H22O8)和橘皮素(C20H20O7)的总量,不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肺、脾经。
【功能与主治】理气健脾,燥湿化痰。用于脘腹胀满,食少吐泻,咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
注:栽培变种主要有茶枝柑Citrus reticulata ‘Chachi’(广陈皮)、大红袍Citrus reticulata ‘Dahongpao’、温州蜜柑Citrus reticulata‘Unshiu’、福橘Citrus reticulata ‘Tangerina’。
连钱草
Lianqiancao
GLECHOMAE HERBA
本品为唇形科植物活血丹Glechoma longituba (Nakai) Kupr. 的干燥地上部分。春至秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~20cm,疏被短柔毛。茎呈方柱形, 细而扭曲;表面黄绿色或紫红色,节上有不定根;质脆,易折断,断面常中空。叶对生,叶片多皱缩,展平后呈肾形或近心形,长1~3cm,宽1. 5~3cm,灰绿色或绿褐色,边缘具圆齿; 叶柄纤细,长4~7cm。轮伞花序腋生,花冠二唇形,长达 2cm。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)粉末灰绿色,非腺毛多细胞,常有一至几个细胞溢缩,另有单细胞锥状非腺毛。腺鳞头部8细胞。小腺毛头部单细胞;柄单细胞。叶下表皮细胞壁波状弯曲。气孔直轴式。上表皮细胞垂周壁波状弯曲,有较细密的角质纹理。 螺纹导管、网纹导管直径20~30μm。
(2)取本品粉末2.5g,加70%甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣依次用石油醚(30~60°C)、二氯甲烷各5ml,分别浸渍3分钟,弃去石油醚与二氯甲烷液,挥干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为12cm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用35% 乙醇150ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取连钱草对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8 : 9:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105°C加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎四方形,表面黄绿色或紫红色。切面常中空。叶对生,叶片多皱缩,灰绿色或绿褐色。轮伞花序腋生,花冠唇形。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,微寒。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿通淋,清热解毒,散瘀消肿。用于热淋,石淋,湿热黄疸,疮痈肿痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤洗。
【贮藏】置干燥处,防霉。连钱草
Lianqiancao
GLECHOMAE HERBA
本品为唇形科植物活血丹Glechoma longituba (Nakai) Kupr. 的干燥地上部分。春至秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长10~20cm,疏被短柔毛。茎呈方柱形, 细而扭曲;表面黄绿色或紫红色,节上有不定根;质脆,易折断,断面常中空。叶对生,叶片多皱缩,展平后呈肾形或近心形,长1~3cm,宽1. 5~3cm,灰绿色或绿褐色,边缘具圆齿; 叶柄纤细,长4~7cm。轮伞花序腋生,花冠二唇形,长达 2cm。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】(1)粉末灰绿色,非腺毛多细胞,常有一至几个细胞溢缩,另有单细胞锥状非腺毛。腺鳞头部8细胞。小腺毛头部单细胞;柄单细胞。叶下表皮细胞壁波状弯曲。气孔直轴式。上表皮细胞垂周壁波状弯曲,有较细密的角质纹理。 螺纹导管、网纹导管直径20~30μm。
(2)取本品粉末2.5g,加70%甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣依次用石油醚(30~60°C)、二氯甲烷各5ml,分别浸渍3分钟,弃去石油醚与二氯甲烷液,挥干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为12cm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用35% 乙醇150ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取连钱草对照药材2.5g,同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8 : 9:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105°C加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎四方形,表面黄绿色或紫红色。切面常中空。叶对生,叶片多皱缩,灰绿色或绿褐色。轮伞花序腋生,花冠唇形。搓之气芳香,味微苦。
【鉴别】【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,微寒。归肝、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿通淋,清热解毒,散瘀消肿。用于热淋,石淋,湿热黄疸,疮痈肿痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎汤洗。
【贮藏】置干燥处,防霉。
天麻
Tianma
GASTRODIAE RHIZOMA
本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。
【性状】本品呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~15cm,宽1.5~6cm,厚0.5~2cm。表面黄白色至黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;另端有圆脐形疤痕。质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。气微,味甘。
【鉴别】(1) 本品横切面:表皮有残留,下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞,有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞,木化,纹孔明显。中柱占绝大部分,有小型周韧维管束散在;薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。
粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形,直径70~180μm,壁厚3~8μm,木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在,长25~75(93)μm。用甘油醋酸试液装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色,有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒,遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30μm。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对羟基苯甲醛溶液(取对羟基苯甲醛0.2g,溶于乙醇10ml中,加50%硫酸溶液1ml,混匀),在120℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备 取天麻对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,照对照药材参照物溶液制备方法同法制成供试品溶液。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品色谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应,其中峰1、峰2应与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物峰保留时间相一致。
峰1(S):天麻素;峰2(S):对羟基苯甲醇;峰3:巴利森苷E;
峰4:巴利森苷B;峰5:巴利森苷C;峰6:巴利森苷
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.5%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3∶97)混合溶液制成每1ml含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3∶97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含天麻素(C13H18O7)和对羟基苯甲醇(C7H8O2)的总量不得少于0.25%。
饮片
【炮制】洗净,润透或蒸软,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮淡黄色至黄棕色,有时可见点状排成的横环纹。切面黄白色至淡棕色。角质样,半透明。气微,味甘。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分二氧化硫残留量)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归肝经。
【功能与主治】息风止痉,平抑肝阳,祛风通络。用于小儿惊风,癫痫抽搐,破伤风,头痛眩晕,手足不遂,肢体麻木,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
阿魏
Awei
FERULAE RESINA
本品为伞形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensis K.M.Shen 或阜康阿魏Ferula fukanensis K.M.Shen 的树脂。春末夏初盛花期至初果期,分次由茎上部往下斜割,收集渗出的乳状树脂,阴干。
【性状】本品呈不规则的块状和脂膏状。颜色深浅不一,表面蜡黄色至棕黄色。块状者体轻,质地似蜡,断面稍有孔隙;新鲜切面颜色较浅,放置后色渐深。脂膏状者黏稠,灰白色。具强烈而持久的蒜样特异臭气,味辛辣,嚼之有灼烧感。
【鉴别】(1)取本品粉末0.2g,置25ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声处理10分钟,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液0.2ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。在323nm的波长处应有最大吸收。
(2)取本品粉末0.5g,加稀盐酸20ml,超声处理10分钟,取上清液(必要时离心)用乙醚(40ml、20ml)振摇提取2次,合并乙醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加乙醇-5%冰醋酸(1:4)的混合溶液,制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-冰醋酸(8:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液(1:1)混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法规定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】取本品5~10g,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于10.0%(ml/g)。
【性味与归经】苦、辛,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消积,化癥,散痞,杀虫。用于肉食积滞,瘀血癥瘕,腹中痞块,虫积腹痛。
【用法与用量】1~1.5g,多入丸散和外用膏药。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
胡黄连
Huhuanglian
PICRORHIZAE RHIZOMA
本品为玄参科植物胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora Pennell的干燥根茎。秋季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,偶有分枝,长3~12cm,直径0.3~lcm。表面灰棕色至暗棕色,粗糙,有较密的环状节,具稍隆起的芽痕或根痕,上端密被暗棕色鳞片状的叶柄残基。体轻,质硬而脆,易折断,断面略平坦,淡棕色至暗棕色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环。气微,味极苦。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,置适宜器皿中,60~80℃升华4小时,置显微镜下观察,可见针状、针簇状、棒状、板状结晶及黄色球状物。
(2)取〔鉴别〕(1)项下的升华物,加三氯甲烷数滴使溶解,作为供试品溶液。另取香草酸对照品、肉桂酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙醚-冰醋酸(5∶5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.1)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按胡黄连苷II峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡黄连苷I对照品、胡黄连苷II对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含40ug的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡黄连苷I(C24H28O11)与胡黄连苷II(C23H28O13)的总量不得少于9.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片干燥或用时捣碎。
【性状】本品呈不规则的圆形薄片。外表皮灰棕色至暗棕色。切面灰黑色或棕黑色,木部有4~10个类白色点状维管束排列成环,气微,味极苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】退虚热,除疳热,清湿热。用于骨蒸潮热,小儿疳热,湿热泻痢,黄疸尿赤,痔疮肿痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
连翘
Lianqiao
FORSYTHIAE FRUCTUS
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl 的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘”。
【性状】本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm,直径0.5~1. 3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点,两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,突起的灰白色小斑点较少;质硬,种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色, 平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品果皮横切面:外果皮为1列扁平细胞, 外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(30~60°C)20ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15 : 10 :0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 青翘不得过3%;老翘不得过9%(通则 2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品青翘含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
连翘苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。 理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置 25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含连翘苷(C27 H34 O11)不得少于 0. 15%。
连翘酯苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15 : 85)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低 于 5000。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(临用配制)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,青翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不 得少于3.5%;老翘含连翘酯苷A (C29 H36O15)不得少于 0. 25%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、心、小肠经。
【功能与主治】清热解毒,消肿散结,疏散风热。用于痈疽,瘰疬,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋涩痛。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置干燥处。
天南星
Tiannanxing
ARISAEMATIS RHIZOMA
本品为天南星科植物天南星Arisaema erubescens(Wall.)Schott、异叶天南星Arisaema heterophyllum Bl.或东北天南星Arisaema amurense Maxim.的干燥块茎。秋、冬二季茎叶枯萎时采挖,除去须根及外皮,干燥。
【性状】本品呈扁球形,高1~2cm,直径1.5~6.5cm。表面类白色或淡棕色,较光滑,顶端有凹陷的茎痕,周围有麻点状根痕,有的块茎周边有小扁球状侧芽。质坚硬,不易破碎,断面不平坦,白色,粉性。气微辛,味麻辣。
【鉴别】(1) 本品粉末类白色。淀粉粒以单粒为主,圆球形或长圆形,直径2~17μm,脐点点状、裂缝状,大粒层纹隐约可见;复粒少数,由2~12分粒组成。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中,长63~131μm。草酸钙方晶多见于导管旁的薄壁细胞中,直径3~20μm。
(2) 取本品粉末5g,加60%乙醇50ml,超声处理45分钟,滤过,滤液置水浴上挥尽乙醇,加于AB-8型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm)上,以水50ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取天南星对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醇-吡啶-浓氨试液-水(8∶3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%氢氧化钾甲醇溶液,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取芹菜素对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置10ml量瓶中,各加60%乙醇至5ml,加1%三乙胺溶液至刻度,摇匀,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在400nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加1%三乙胺溶液”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芹菜素(C15H10O5)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】生天南星 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、肝、脾经。
【功能与主治】散结消肿。外用治痈肿,蛇虫咬伤。
【用法与用量】外用生品适量,研末以醋或酒调敷患处。
【注意】孕妇慎用;生品内服宜慎。
【贮藏】置通风干燥处,防霉、防蛀。
胡椒
Hujiao
PIPERIS FRUCTUS
本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L. 的干燥近成熟或成熟果实。秋末至次春果实呈暗绿色时采收,晒干,为黑胡椒;果实变红时采收,用水浸渍数日,擦去果肉,晒干,为白胡椒。
【性状】黑胡椒 呈球形,直径3.5~5mm。表面黑褐色,具隆起网状皱纹,顶端有细小花柱残迹,基部有自果轴脱落的疤痕。质硬,外果皮可剥离,内果皮灰白色或淡黄色。断面黄白色,粉性,中有小空隙。气芳香,味辛辣。
白胡椒 表面灰白色或淡黄白色,平滑,顶端与基部间有多数浅色线状条纹。
【鉴别】(1)黑胡椒粉末暗灰色。外果皮石细胞类方形、长方形或形状不规则,直径19~66μm,壁较厚。内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30μm;侧面观方形,壁一面薄。种皮细胞棕色,多角形,壁连珠状增厚。油细胞较少,类圆形,直径51~75μm。淀粉粒细小,常聚集成团块。
白胡椒粉末黄白色。种皮细胞、油细胞、淀粉粒同黑胡椒。
(2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77∶23)为流动相;检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于3.3%。
【性味与归经】辛,热。归胃、大肠经。
【功能与主治】温中散寒,下气,消痰。用于胃寒呕吐,腹痛泄泻,食欲不振,癫痫痰多。
【用法与用量】0.6~1.5g,研粉吞服。外用适量。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
毛诃子
Maohezi
TERMINALIAE BELLIRICAE FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈卵形或椭圆形,长2~3.8cm,直径1.5~3cm。表面棕褐色,被细密绒毛,基部有残留果柄或果柄痕。具5棱脊,棱脊间平滑或有不规则皱纹。质坚硬。果肉厚2~5mm,暗棕色或浅绿黄色,果核淡棕黄色。种子1,种皮棕黄色,种仁黄白色,有油性。气微,味涩、苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄褐色。非腺毛易见,为2细胞,基部细胞常内含棕黄色物。草酸钙簇晶众多,直径13~65μm。石细胞类圆形、卵圆形或长方形,孔沟明显,具层纹。内果皮纤维壁厚,木化,孔沟明显。外果皮表皮细胞具非腺毛脱落的疤痕。可见油滴和螺纹导管。
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm)上,用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后加在C18固相萃取小柱上,以30%甲醇10ml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛诃子对照药材(去核)0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于20.0%。
【性味】甘、涩,平。
【功能与主治】清热解毒,收敛养血,调和诸药。用于各种热证,泻痢,黄水病,肝胆病,病后虚弱。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
荔枝核
Lizhihe
LITCHI SEMEN
本品为无患子科植物荔枝Litchi chinensis Sonn.的干燥成熟种子。夏季采摘成熟果实,除去果皮和肉质假种皮,洗净,晒干。
【性状】本品呈长圆形或卵圆形,略扁,长1.5~2.2cm,直径1~1.5cm。表面棕红色或紫棕色,平滑,有光泽,略有凹陷及细波纹,一端有类圆形黄棕色的种脐,直径约7mm。质硬。子叶2,棕黄色。气微,味微甘、苦、涩。
【鉴别】本品粉末棕黄色。镶嵌层细胞黄棕色,呈长条形,由数个细胞为一组,作不规则方向嵌列。星状细胞淡棕色,呈不规则星状分枝,分枝先端平截或稍钝圆,细胞间隙大,壁薄。石细胞成群或单个散在,呈类圆形、类方形、类多角形、长方形或长圆形,多有突起或分枝。子叶细胞呈类圆形或类圆多角形,充满淀粉粒,并可见棕色油细胞。
饮片
【炮制】荔枝核 用时捣碎。
【鉴别】同药材。
盐荔枝核 取净荔枝核,捣碎,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】行气散结,祛寒止痛。用于寒疝腹痛,睾丸肿痛。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
灵芝
Lingzhi
GANODERMA
本品为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang 的干燥子实体。全年采收,除去杂质,剪除附有朽木、泥沙或培养基质的下端菌柄,阴干或在40~50℃烘干。
【性状】赤芝 外形呈伞状,菌盖肾形、半圆形或近圆形,直径10~18cm,厚1~2cm。皮壳坚硬,黄褐色至红褐色,有光泽,具环状棱纹和辐射状皱纹,边缘薄而平截,常稍内卷。菌肉白色至淡棕色。菌柄圆柱形,侧生,少偏生,长7~15cm,直径1~3.5cm,红褐色至紫褐色,光亮。孢子细小,黄褐色。气微香,味苦涩。
紫芝 皮壳紫黑色,有漆样光泽。菌肉锈褐色。菌柄长17~23cm。
栽培品 子实体较粗壮、肥厚,直径12~22cm,厚1.5~4cm。皮壳外常被有大量粉尘样的黄褐色孢子。
【鉴别】(1)本品粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或粘结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝,直径2.5~6.5μm。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长8~12μm,宽5~8μm。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末1g,加水50ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤液置蒸发皿中,用少量水分次洗涤容器,合并洗液并入蒸发皿中,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,置50ml离心管中,缓缓加入乙醇25ml,不断搅拌,静置1小时,离心(转速为每分钟4000转),取沉淀物,用乙醇10ml洗涤,离心,取沉淀物,烘干,放冷,加4mol/L三氟乙酸溶液2ml,置10ml安瓿瓶或顶空瓶中,封口,混匀,在120℃水解3小时,放冷,水解液转移至50ml烧瓶中,用2ml水洗涤容器,洗涤液并入烧瓶中,60℃减压蒸干,用70%乙醇2ml溶解,置离心管中,离心,取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-丙酮-水(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对氨基苯甲酸溶液(取4-氨基苯甲酸0.5g,溶于冰醋酸9ml中,加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml,混匀),在105℃加热约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖,甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近,位于葡萄糖斑点上、下两侧,木糖斑点在甘露糖上,荧光斑点强度最弱。
【检查】水分 不得过17.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.2%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于3.0%。
【含量测定】多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g,加硫酸100ml使溶解,摇匀)6ml,立即摇匀,放置15分钟后,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水60ml,静置1小时,加热回流4小时,趁热滤过,用少量热水洗涤滤器和滤渣,将滤渣及滤纸置烧瓶中,加水60ml,加热回流3小时,趁热滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣用水5ml溶解,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,在4℃放置12小时,离心,弃去上清液,沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,取溶液适量,离心,精密量取上清液3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于0.90%。
三萜及甾醇 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml,分别置15ml具塞试管中,挥干,放冷,精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密称取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2ml、高氯酸0.8ml,摇匀,在70℃水浴中加热15分钟,立即置冰浴中冷却5分钟,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,摇匀,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在546nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醇50ml,超声处理(功率140W,频率42kHz)45分钟,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量乙醇,分次洗涤滤器和滤渣,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液0.2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“挥干”起,同法操作,测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计,不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,平。归心、肺、肝、肾经。
【功能与主治】补气安神,止咳平喘。用于心神不宁,失眠心悸,肺虚咳喘,虚劳短气,不思饮食。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
南五味子
Nanwuweizi
SCHISANDRAE SPHENANTHERAE FRUCTUS
本品为木兰科植物华中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.etWils.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时釆摘,晒干,除去果梗和杂质。
【性状】本品呈球形或扁球形,直径4~6mm。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴于种子上。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味微酸。
【鉴别】取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取安五脂素对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。
【检查】杂质 不得过1%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃-水(38∶62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含五味子酯甲(C30H32O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】南五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
醋南五味子 取净南五味子,照醋蒸法(通则0213)蒸至黑色。用时捣碎。
【性状】本品形如南五味子,表面棕黑色,油润,稍有光泽。微有醋香气。
【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】2~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
补骨脂
Buguzhi
PSORALEAE FRUCTUS
本品为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,搓出果实,除去杂质。
【性状】本品呈肾形,略扁,长3~5mm,宽2~4mm,厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色,具细微网状皱纹。顶端圆钝,有一小突起,凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄,与种子不易分离;种子1枚,子叶2,黄白色,有油性。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。种皮栅状细胞侧面观有纵沟纹,光辉带1条,位于上侧近边缘处,顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细,底面观呈圆多角形,胞腔含红棕色物。支持细胞侧面观哑铃形,表面观类圆形。壁内腺(内生腺体)多破碎,完整者类圆形,由十数个至数十个纵向延长呈放射状排列的细胞构成。草酸钙柱晶细小,成片存在于中果皮细胞中。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取2小时,放冷,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】补骨脂 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分酸不溶性灰分)【含量测定】同药材。
盐补骨脂取净补骨脂,照盐炙法(通则0213)炒至微鼓起。
【性状】本品形如补骨脂。表面黑色或黑褐色,微鼓起。气微香,味微咸。
【检查】水分 同药材,不得过7.5%。
总灰分 同药材,不得过8.5%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肾、脾经。
【功能与主治】温肾助阳,纳气平喘,温脾止泻;外用消风祛斑。用于肾阳不足,阳痿遗精,遗尿尿频,腰膝冷痛,肾虚作喘,五更泄泻;外用治白癜风,斑秃。
【用法与用量】6~10g。外用20%~30%酊剂涂患处。
【贮藏】置干燥处。