甘遂
Gansui
KANSUI RADIX
本品为大戟科植物甘遂Euphorbia kansui T.N.Liou ex T.P.Wang的干燥块根。春季开花前或秋末茎叶枯萎后采挖,撞去外皮,晒干。
【性状】本品呈椭圆形、长圆柱形或连珠形,长1~5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或黄白色,凹陷处有棕色外皮残留。质脆,易折断,断面粉性,白色,木部微显放射状纹理;长圆柱状者纤维性较强。气微,味微甘而辣。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒球形或半球形,直径5~34μm,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~8分粒组成。无节乳管含淡黄色微细颗粒状物。厚壁细胞长方形、梭形、类三角形或多角形,壁微木化或非木化。具缘纹孔导管多见,常伴有纤维束。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘遂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(95:5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.12%。
饮片
【炮制】生甘遂 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
醋甘遂 取净甘遂,照醋炙法(通则0213)炒干。
每100kg甘遂,用醋30kg。
【性状】本品形如甘遂,表面黄色至棕黄色,有的可见焦斑。微有醋香气,味微酸而辣。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、肾、大肠经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,风痰癫痫,痈肿疮毒。
【用法与用量】0.5~1.5g,炮制后多入丸散用。外用适量,生用。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
艾叶
Aiye
ARTEMISIAE ARGYI FOLIUM
本品为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶。夏季花未开时采摘,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩、破碎,有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形,羽状深裂,裂片椭圆状披针形,边缘有不规则的粗锯齿;上表面灰绿色或深黄绿色,有稀疏的柔毛和腺点;下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。非腺毛有两种:一种为T形毛,顶端细胞长而弯曲,两臂不等长,柄2~4细胞;另一种为单列性非腺毛,3~5细胞,顶端细胞特长而扭曲,常断落。腺毛表面观鞋底形,由4、6细胞相对叠合而成,无柄。草酸钙簇晶,直径3~7μm,存在于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)25ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-丙酮(10:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以50%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相(柱长为30m,内经为0.25mm[1],膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度45℃,先以每分钟2℃的速率升温至75℃,保持5分钟;然后以每分钟1℃的速率升温至90℃,保持6分钟;再以每分钟5℃的速率升温至150℃;最后以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃。流量为每分钟0.6ml;分流进样,分流比为5:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于50000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品、龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含桉油精0.2mg、龙脑0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取艾叶适量,剪碎成约0.5cm的碎片,取约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300ml,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯2.5ml,连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置10ml量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桉油精(C10H8O)不得少于0.050%,含龙脑(C10H18O)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】艾叶 除去杂质及梗,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
醋艾炭 取净艾叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色,喷醋,炒干。
每100kg艾叶,用醋15kg。
【性状】本品呈不规则的碎片,表面黑褐色,有细条状叶柄。具醋香气。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有小毒。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】温经止血,散寒止痛;外用祛湿止痒。用于吐血,衄血,崩漏,月经过多,胎漏下血,少腹冷痛,经寒不调,宫冷不孕;外治皮肤瘙痒。醋艾炭温经止血,用于虚寒性出血。
【用法与用量】3~9g。外用适量,供灸治或熏洗用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
石韦
Shiwei
PYRROSIAE FOLIUM
本品为水龙骨科植物庐山石韦Pyrrosia sheareri (Bak.)Ching、石韦Pyrrosia lingua(Thunb.)Farwell或有柄石韦Pyrrosia petiolosa(Christ)Ching的干燥叶。全年均可采收,除去根茎和根,晒干或阴干。
【性状】庐山石韦 叶片略皱缩,展平后呈披针形,长10~25cm,宽3~5cm。先端渐尖,基部耳状偏斜,全缘,边缘常向内卷曲;上表面黄绿色或灰绿色,散布有黑色圆形小凹点;下表面密生红棕色星状毛,有的侧脉间布满棕色圆点状的孢子囊群。叶柄具四棱,长10~20cm,直径1.5~3mm,略扭曲,有纵槽。叶片革质。气微,味微涩苦。
石韦 叶片披针形或长圆披针形,长8~12cm,宽1~3cm。基部楔形,对称。孢子囊群在侧脉间,排列紧密而整齐。叶柄长5~10cm,直径约1.5mm。
有柄石韦 叶片多卷曲呈筒状,展平后呈长圆形或卵状长圆形,长3~8cm,宽1~2.5cm。基部楔形,对称;下表面侧脉不明显,布满孢子囊群。叶柄长3~12cm,直径约1mm。
【鉴别】本品粉末黄棕色。星状毛体部7~12细胞,辐射状排列成上、下两轮,每个细胞呈披针形,顶端急尖,有的表面有纵向或不规则网状纹理;柄部1~9细胞。孢子囊环带细胞,表面观扁长方形。孢子极面观椭圆形,赤道面观肾形,外壁具疣状突起。叶下表皮细胞多角形,垂周壁连珠状增厚,气孔类圆形。纤维长梭形,胞腔内充满红棕色或棕色块状物。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥,筛去细屑。
【性状】本品呈丝条状。上表面黄绿色或灰褐色,下表面密生红棕色星状毛。孢子囊群着生侧脉间或下表面布满孢子囊群。叶全缘。叶片革质。气微,味微涩苦。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,微寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清肺止咳,凉血止血。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,肺热喘咳,吐血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
石吊兰
Shidiaolan
LYSIONOTI HERBA
本品为苦苣苔科植物吊石苣苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长25~60cm,直径0.2~0.5cm;表面淡棕色或灰褐色,有纵皱纹,节膨大,常有不定根;质脆,易折断,断面黄绿色或黄棕色,中心有空隙。叶轮生或对生,有短柄;叶多脱落,脱落后叶柄痕明显;叶片披针形至狭卵形,长1.5~6cm,宽0.5-1.5cm,边缘反卷,边缘上部有齿,两面灰绿色至灰棕色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮有时残存。木栓层由多列木栓细胞组成。皮层宽广,外侧散有石细胞,壁厚有明显的层纹,胞腔小;内皮层明显。韧皮部狭窄。形成层环不明显。木质部由纤维、导管连接成环。髓部较大。
叶横切面:上表皮细胞长方形,外被菲薄角质层,其下方为2~3列大型薄壁细胞,类方形、长方形或类圆形;下表皮细胞较小,有气孔。栅栏组织细胞2~3列,通过主脉;海绵组织细胞类圆形,排列疏松。主脉维管束外韧型,外侧或近下表皮处偶见单个石细胞。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%。(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(68:32)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取石吊兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石吊兰素(C18H16O7)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则段状。茎圆柱形,表面淡棕色或灰褐色,有纵皱纹,节常膨大,常有不定根;切面黄白色或黄棕色,中心有的有空隙。叶多破碎、卷缩,完整者披针形,边缘上部有齿,常反卷,两面灰绿色至灰棕色,主脉下面凸出。气微,味苦。
【性味与归经】苦,温。归肺经。
【功能与主治】化痰止咳,软坚散结。用于咳嗽痰多,瘰疬痰核。
【用法与用量】9~15g。外用适量,捣敷或煎水外洗。
【贮藏】置干燥处。
石菖蒲
Shichangpu
ACORI TATARINOWII RHIZOMA
本品为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,多弯曲,常有分枝,长3~20cm,直径0.3~1cm。表面棕褐色或灰棕色,粗糙,有疏密不匀的环节,节间长0.2~0.8cm,具细纵纹,一面残留须根或圆点状根痕;叶痕呈三角形,左右交互排列,有的其上有毛鳞状的叶基残余。质硬,断面纤维性,类白色或微红色,内皮层环明显,可见多数维管束小点及棕色油细胞。气芳香,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,棕色,有的含红棕色物。皮层宽广,散有纤维束和叶迹维管束;叶迹维管束外韧型,维管束鞘纤维成环,木化;内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型,维管束鞘纤维较少。纤维束和维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄壁组织中散有类圆形油细胞;并含淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒球形、椭圆形或长卵形,直径2~9μm;复粒由2~20(或更多)分粒组成。纤维束周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈多面形、类多角形、双锥形,直径4~16μm。分泌细胞呈类圆形或长圆形,胞腔内充满黄绿色、橙红色或红色分泌物。
(2)取本品粉末0.2g,加石油醚(60~90℃)20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)lml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,放置约1小时,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再以碘蒸气熏至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈扁圆形或长条形的厚片。外表皮棕褐色或灰棕色,有的可见环节及根痕。切面纤维性,类白色或微红色,有明显环纹及油点。气芳香,味苦、微辛。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归心、胃经。
【功能与主治】开窍豁痰,醒神益智,化湿开胃。用于神昏癫痫,健忘失眠,耳鸣耳聋,脘痞不饥,噤口下痢。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
石斛
Shihu
DENDROBII CAULIS
本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、霍山石斛Dendrobium huoshanense C.Z.Tang et S.J.Cheng、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.或流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。霍山石斛11月至翌年3月采收,除去叶、根须及泥沙等杂质,洗净,鲜用,或加热除去叶鞘制成干条;或边加热边扭成螺旋状或弹簧状,干燥,称霍山石斛枫斗。
【性状】鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。肉质多汁,易折断。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛 呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。质硬而脆,断面较平坦而疏松。气微,味苦。
霍山石斛 干条呈直条状或不规则弯曲形,长2~8cm,直径1~4mm。表面淡黄绿色至黄绿色,偶有黄褐色斑块,有细纵纹,节明显,节上有的可见残留的灰白色膜质叶鞘;一端可见茎基部残留的短须根或须根痕,另一端为茎尖,较细。质硬而脆,易折断,断面平坦,灰黄色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。鲜品稍肥大。肉质,易折断,断面淡黄绿色至深绿色。气微,味淡,嚼之有黏性且少有渣。枫斗呈螺旋形或弹簧状,通常为2~5个旋纹,茎拉直后性状同干条。
鼓槌石斛 呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。质轻而松脆,断面海绵状。气微,味淡,嚼之有黏性。
流苏石斛等 呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。表面黄色至暗黄色,有深纵槽。质疏松,断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品横切面:金钗石斛 表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
霍山石斛 表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚,微木化,外被黄色或橘黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在9~47个维管束,近维管束处薄壁细胞较小,维管束为有限外韧型,维管束鞘纤维群呈单帽状,偶成双帽状,纤维1~2列,外侧纤维直径通常小于内侧纤维,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。草酸钙针晶束多见于近表皮处薄壁细胞或近表皮处维管束旁的薄壁细胞中。
鼓槌石斛 表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。
流苏石斛等 表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。
粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。草酸钙针晶成束或散在。
(2)金钗石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
霍山石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过二号筛)1g,加无水甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水15ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加无水甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取霍山石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(4:4:1:17)为展开剂,20℃以下展开,取出,晾干,在105℃烘干,取出,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约3分钟,取出,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
鼓槌石斛 取鼓槌石斛〔含量测定〕项下的续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
流苏石斛等 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)霍山石斛 聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取 取本品0.1g(鲜品干燥),加液氮适量研磨,过五号筛。取粉末25mg,置1.5ml离心管中,加入CTAB沉淀液[2%十六烷基三甲基溴化铵,100mmol/L Tris-盐酸pH=8.0,10mmol/L乙二胺四乙酸二钠]1000μl,涡旋震荡,65℃水浴加热20分钟(中间震荡混匀3次),离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;再加入CTAB沉淀液1000μl,涡旋震荡,65℃水浴加热10分钟,离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;再同法操作一次;弃去上清液,加入CTAB提取液[2%十六烷基三甲基溴化铵,100mmol/L Tris-盐酸pH=8.0,20mmol/L乙二胺四乙酸二钠,2.5mol/L氯化钠]900μl、蛋白酶K(20mg/ml)5μl充分混匀,65℃水浴加热30分钟,离心(转速为每分钟12000转)10分钟,吸取上清液置另一2.0ml离心管中;加入900μl三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液,充分混匀,离心(转速为每分钟12000转)10分钟;取上清液,加入等体积三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液(约800μl),充分混匀,离心(转速为每分钟12000转)10分钟;取上清液置另一2.0ml离心管中,加入2/3体积的异丙醇,置-20℃放置30分钟;离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;沉淀加70%乙醇500μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟12000转)3分钟;弃去上清液,沉淀再用70%乙醇500μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟12000转)3分钟;弃去上清液,置37℃水浴中挥干溶剂;加入高压灭菌超纯水50μl,溶解,作为供试品溶液,置4℃冰箱中备用。另取霍山石斛对照药材0.1g,同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应 鉴别引物:5'-ATTCTTCATCAAGTTTAGTGCATTC-3'和5'-AGAGCTGATGGGCCTTTGA-3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为25μl,反应体系包括10×PCR缓冲液2.5μl,dNTP(10mmol/L)1μl,鉴别引物(10μmol/L)各0.2μl,Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,10mg/ml牛血清蛋白1μl,25%聚乙烯吡咯烷酮1μl,模板1μl,无菌超纯水18.4μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性5分钟,循环反应40次(95℃ 10秒,56℃ 20秒,72℃ 20秒),72℃延伸5分钟。取PCR反应液,置200μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液17.5μl,AluⅠ内切酶(10U/μl)0.5μl,酶切反应在37℃水浴反应30分钟。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为2.5%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;以DL500作为DNA分子量标记,供试品与对照药材PCR产物和酶切反应产物的上样量分别各8μl,DNA分子量标记上样量为2μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。霍山石斛供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应位置上,在100~200bp间应有单一DNA条带,且PCR产物与酶切产物条带位置一致。空白对照无条带。
【特征图谱】霍山石斛 照高效液相色谱法(通则0512测定)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇溶液(1:1)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温40℃;检测波长为340nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备 取霍山石斛对照药材约1g,加入甲醇50ml,超声处理30分钟(功率250W,频率50kHz),取出,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材参照物溶液。另取夏佛塔苷对照品加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品参照物溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约1g,同对照药材参照物溶液制备方法,制成供试品溶液,即得。
测定法 分别精密吸取上述参照物溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相对应。
【检查】水分 干石斛不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 干石斛 不得过5.0%(通则2302)。
霍山石斛 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】霍山石斛 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,干品不得少于8.0%。
【含量测定】金钗石斛 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。
校正因子测定 取萘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含25μg的溶液,作为内标溶液。取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石斛碱(C16H25NO2)不得少于0.40%。
霍山石斛 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。
对照品溶液的制备 取D-无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含100μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液,沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放至室温,加水至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中D-无水葡萄糖的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于17.0%。
鼓槌石斛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛兰素(C18H22O5)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】干石斛 除去残根,洗净,切段,干燥。霍山石斛除去杂质。
【性状】本品呈扁圆柱形或圆柱形的段。表面金黄色、绿黄色或棕黄色,有光泽,有深纵沟或纵棱,有的可见棕褐色的节。切面黄白色至黄褐色,有多数散在的筋脉点。气微,味淡或微苦,嚼之有黏性。
鲜石斛 鲜品洗净,切段。
【性状】呈圆柱形或扁圆柱形的段。直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,肉质多汁。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
霍山石斛【性状】【鉴别】【检查】【特征图谱】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。
【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】6~12g;鲜品15~30g。
【贮藏】干品置通风干燥处,防潮;鲜品置阴凉潮湿处,防冻。
石榴皮
Shiliupi
GRANATI PERICARPIUM
本品为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。秋季果实成熟后收集果皮,晒干。
【性状】本品呈不规则的片状或瓢状,大小不一,厚1.5~3mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,粗糙,有多数疣状突起,有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色,有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆,断面黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:外果皮为1列表皮细胞,排列较紧密,外被角质层。中果皮较厚,薄壁细胞内含淀粉粒和草酸钙簇晶或方晶;石细胞单个散在,类圆形、长方形或不规则形,少数呈分枝状,壁较厚;维管束散在。内果皮薄壁细胞较小,亦含淀粉粒和草酸钙晶体,石细胞较小。
粉末红棕色。石细胞类圆形、长方形或不规则形,少数分枝状,直径27~102μm,壁较厚,孔沟细密,胞腔大,有的含棕色物。表皮细胞类方形或类长方形,壁略厚。草酸钙簇晶直径10~25μm,稀有方晶。螺纹导管和网纹导管直径12~18μm。淀粉粒类圆形,直径2~10μm。
(2)取本品粉末1g,加水10ml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色。
(3)取本品3g,加无水乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液再用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过17.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于10.0%。
鞣花酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法计算,即得。
本品按干燥品计算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】石榴皮 除去杂质,洗净,切块,干燥。
【性状】本品呈不规则的长条状或不规则的块状。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,有多数疣状突起,有时可见筒状宿萼及果梗痕。内表面黄色或红棕色,有种子脱落后的小凹坑及隔瓤残迹。切面黄色或鲜黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分) 同药材。
石榴皮炭 取净石榴皮块,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑黄色、内部棕褐色。
【性状】本品形如石榴皮丝或块,表面黑黄色,内部棕褐色。
【性味与归经】酸、涩,温。归大肠经。
【功能与主治】涩肠止泻,止血,驱虫。用于久泻,久痢,便血,脱肛,崩漏,带下,虫积腹痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
布渣叶
Buzhaye
MICROCTIS FOLIUM
本品为椴树科植物破布叶Microcos paniculata L.的干燥叶。夏、秋二季采收,除去枝梗和杂质,阴干或晒干。
【性状】本品多皱缩或破碎。完整叶展平后呈卵状长圆形或卵状矩圆形,长8~18cm,宽4~8cm。表面黄绿色、绿褐色或黄棕色。先端渐尖,基部钝圆,稍偏斜,边缘具细齿。基出脉3条,侧脉羽状,小脉网状。具短柄,叶脉及叶柄被柔毛。纸质,易破碎。气微,味淡,微酸涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄绿色。表皮细胞类多角形或类圆形。气孔不定式。非腺毛两种:一种星状毛,分枝多数,每分枝有数个分隔;另一种非腺毛单细胞。纤维细长,成束,壁稍厚,纹孔较清晰。草酸钙方晶多见;草酸钙簇晶直径5~20μm。
(2)取本品粉末1g,加水50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至30ml,用乙酸乙酯提取2次(30ml,25ml),合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取布渣叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丁酮-甲酸-水(10:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为339nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取牡荆苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含牡荆苷(C21H20O10)不得少于0.040%。
【性味与归经】微酸,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】消食化滞,清热利湿。用于饮食积滞,感冒发热,湿热黄疸。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
龙胆
Longdan
GENTIANAE RADIX ET RHIZOMA
本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabra Bge.、三花龙胆Gentiana triflora Pall.或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根和根茎。前三种习称“龙胆”,后一种习称“坚龙胆”。春、秋二季采挖,洗净,干燥。
【性状】龙胆 根茎呈不规则的块状,长1~3cm,直径0.3~1cm;表面暗灰棕色或深棕色,上端有茎痕或残留茎基,周围和下端着生多数细长的根。根圆柱形,略扭曲,长10~20cm,直径0.2~0.5cm;表面淡黄色或黄棕色,上部多有显著的横皱纹,下部较细,有纵皱纹及支根痕。质脆,易折断,断面略平坦,皮部黄白色或淡黄棕色,木部色较浅,呈点状环列。气微,味甚苦。
坚龙胆 表面无横皱纹,外皮膜质,易脱落,木部黄白色,易与皮部分离。
【鉴别】(1)本品横切面:龙胆 表皮细胞有时残存,外壁较厚。皮层窄;外皮层细胞类方形,壁稍厚,木栓化;内皮层细胞切向延长,每一细胞由纵向壁分隔成数个类方形小细胞。韧皮部宽广,有裂隙。形成层不甚明显。木质部导管3~10个群束。髓部明显。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。
坚龙胆 内皮层以外组织多已脱落。木质部导管发达,均匀密布。无髓部。
粉末淡黄棕色。龙胆 外皮层细胞表面观类纺锤形,每一细胞由横壁分隔成数个扁方形的小细胞。内皮层细胞表面观类长方形,甚大,平周壁显纤细的横向纹理,每一细胞由纵隔壁分隔成数个栅状小细胞,纵隔壁大多连珠状增厚。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。网纹导管及梯纹导管直径约至45μm。
坚龙胆 无外皮层细胞。内皮层细胞类方形或类长方形,平周壁的横向纹理较粗而密,有的粗达3μm,每一细胞分隔成多数栅状小细胞,隔壁稍增厚或呈连珠状。
(2)取〔含量测定〕项下的备用滤液,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于36.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液备用,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于3.0%;坚龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】龙胆 本品呈不规则形的段。根茎呈不规则块片,表面暗灰棕色或深棕色。根圆柱形,表面淡黄色至黄棕色,有的有横皱纹,具纵皱纹。切面皮部黄白色至棕黄色,木部色较浅。气微,味甚苦。
坚龙胆 本品呈不规则形的段。根表面无横皱纹,膜质外皮已脱落,表面黄棕色至深棕色。切面皮部黄棕色,木部色较浅。
【含量测定】同药材,龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于2.0%;坚龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于1.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胆经。
【功能与主治】清热燥湿,泻肝胆火。用于湿热黄疸,阴肿阴痒,带下,湿疹瘙痒,肝火目赤,耳鸣耳聋,胁痛口苦,强中,惊风抽搐。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
龙眼肉
Longyanrou
LONGAN ARILLUS
本品为无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮。夏、秋二季采收成熟果实,干燥,除去壳、核,晒至干爽不黏。
【性状】本品为纵向破裂的不规则薄片,或呈囊状,长约1.5cm,宽2~4cm,厚约0.1cm。棕黄色至棕褐色,半透明。外表面皱缩不平,内表面光亮而有细纵皱纹。薄片者质柔润,囊状者质稍硬。气微香,味甜。
【鉴别】(1)本品横切面:外表皮细胞1列,呈类方形。内表皮细胞1列,壁稍厚,外被较厚的角质层。内外表皮间为多列大型条状薄壁细胞,直径约148μm。有的细胞中含淡黄色团块及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙眼肉对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于70.0%。
【性味与归经】甘,温。归心、脾经。
【功能与主治】补益心脾,养血安神。用于气血不足,心悸怔忡,健忘失眠,血虚萎黄。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
龙脷叶
Longliye
SAUROPI FOLIUM
本品为大戟科植物龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille的干燥叶。夏、秋二季采收,晒干。
【性状】本品呈团状或长条状皱缩,展平后呈长卵形、卵状披针形或倒卵状披针形,表面黄褐色、黄绿色或绿褐色,长5~9cm,宽2.5~3.5cm。先端圆钝稍内凹而有小尖刺,基部楔形或稍圆,全缘或稍皱缩成波状。下表面中脉腹背突出,基部偶见柔毛,侧脉羽状,5~6对,于近外缘处合成边脉;叶柄短。气微,味淡、微甘。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上、下表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔平轴式,有的副卫细胞大小悬殊。近主脉处有乳头状突起。
本品粉末淡黄棕色。纤维细长,壁稍厚。草酸钙簇晶散在或成行排列于栅栏组织细胞或海绵组织细胞中,直径15~30μm。表皮细胞垂周壁波状弯曲,含油滴。气孔平轴式,有的副卫细胞大小悬殊。螺纹导管、网纹导管及具缘纹孔导管,直径40~140μm。
(2)取本品粉末1g,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙脷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为349nm。理论板数按山柰酚-3-O-龙胆二糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚-3-O-龙胆二糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚-3-O-龙胆二糖苷(C27H30O16)不得少于0.035%。
【性味与归经】甘、淡,平。归肺、胃经。
【功能与主治】润肺止咳,通便。用于肺燥咳嗽,咽痛失音,便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
平贝母
Pingbeimu
FRITILLARIAE USSURIENSIS BULBUS
本品为百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎。春季采挖,除去外皮、须根及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈扁球形,高0.5~1cm,直径0.6~2cm。表面黄白色至浅棕色,外层鳞叶2瓣,肥厚,大小相近或一片稍大抱合,顶端略平或微凹入,常稍开裂;中央鳞片小。质坚实而脆,断面粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒多为圆三角形、卵形、圆贝壳形、三角状卵形、长茧形,直径6~58(74)μm,长约至67μm,脐点裂缝状、点状或人字状,多位于较小端,层纹细密;半复粒稀少,脐点2个;多脐点单粒可见,脐点2~4个。气孔类圆形或扁圆形,直径40~48(50)μm,副卫细胞4~6个。
(2)取本品粉末10g,加浓氨试液10ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取平贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(10:1:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100ml,用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50ml调节pH值为5.0,即得)5ml,再精密加0.03%溴百里香酚蓝试液(取溴百里香酚蓝0.03g,用1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解,加水稀释至100ml,即得)2ml,加三氯甲烷至刻度,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置45分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在412nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,转移至25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以贝母素乙(C27H43NO3)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】3~9g;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
北刘寄奴
Beiliujinu
SIPHONOSTEGIAE HERBA
本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的干燥全草。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长30~80cm,全体被短毛。根短而弯曲,稍有分枝。茎圆柱形,有棱,有的上部有分枝,表面棕褐色或黑棕色;质脆,易折断,断面黄白色,中空或有白色髓。叶对生,多脱落破碎,完整者羽状深裂,黑绿色。总状花序顶生,花有短梗,花萼长筒状,黄棕色至黑棕色,有明显10条纵棱,先端5裂,花冠棕黄色,多脱落。蒴果狭卵状椭圆形,较萼稍短,棕黑色。种子细小。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮可见非腺毛,非腺毛2~4细胞。皮层由2~4列细胞组成。中柱鞘纤维成环状。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部10余列,由导管和木纤维组成,射线细胞单列。髓薄壁细胞排列紧密,有的细胞具细密的纹孔。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝试液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;毛蕊花糖苷检测波长为310nm,木犀草素检测波长为350nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含木犀草素70μg、毛蕊花糖苷0.25mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入85%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用85%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草素(C15H10O6)不得少于0.050%;含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.060%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形,有棱,表面棕褐色或黑棕色,被短毛。切面黄白色,中空或有白色髓。花萼长筒状,黄棕色至黑棕色,有明显10条纵棱,先端5裂。蒴果狭卵状椭圆形,较萼稍短,棕黑色,种子细小。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、肝、胆经。
【功能与主治】活血祛瘀,通经止痛,凉血,止血,清热利湿。用于跌打损伤,外伤出血,瘀血经闭,月经不调,产后瘀痛,癥瘕积聚,血痢,血淋,湿热黄疸,水肿腹胀,白带过多。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置干燥处。
北豆根
Beidougen
MENISPERMI RHIZOMA
本品为防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形,弯曲,有分枝,长可达50cm,直径0.3-0.8cm。表面黄棕色至暗棕色,多有弯曲的细根,并可见突起的根痕和纵皱纹,外皮易剥落。质韧,不易折断,断面不整齐,纤维细,木部淡黄色,呈放射状排列,中心有髓。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外被棕黄色角质层,木栓层为数列细胞。皮层较宽,老的根茎有石细胞散在。中柱鞘纤维排列成新月形。维管束外韧型,环列。束间形成层不明显。木质部由导管、管胞、木纤维及木薄壁细胞组成,均木化。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒及细小草酸钙结晶。
粉末淡棕黄色。石细胞单个散在,淡黄色,分枝状或不规则形,直径43~147μm(200μm),胞腔较大。中柱鞘纤维多成束,淡黄色,直径18~34μm,常具分隔。木纤维成束,直径10~26μm,壁具斜纹孔或交叉纹孔。具缘纹孔导管。草酸钙结晶细小。淀粉粒单粒直径3~12μm;复粒2~8分粒。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯15ml,浓氨试液0.5ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:1滴)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三乙胺溶液(45:55)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取经硅胶G减压干燥18小时以上的蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛苏林碱20μg,蝙蝠葛碱35μg的混合溶液,即得(本品临用前新制,避光保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蝙蝠葛苏林碱(C37H42N2O6)和蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)的总量不得少于0.60%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则的圆形厚片。表面淡黄色至棕褐色,木部淡黄色,呈放射状排列,纤维性,中心有髓,白色。气微,味苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【含量测定】同药材,含蝙蝠葛苏林碱(C37H42N2O6)和蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)的总量不得少于0.45%。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,祛风止痛。用于咽喉肿痛,热毒泻痢,风湿痹痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
北沙参
Beishashen
GLEHNIAE RADIX
本品为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,稍晾,置沸水中烫后,除去外皮,干燥。或洗净直接干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形,偶有分枝,长15~45cm,直径0.4~1.2cm。表面淡黄白色,略粗糙,偶有残存外皮,不去外皮的表面黄棕色。全体有细纵皱纹和纵沟,并有棕黄色点状细根痕;顶端常留有黄棕色根茎残基;上端稍细,中部略粗,下部渐细。质脆,易折断,断面皮部浅黄白色,木部黄色。气特异,味微甘。
【鉴别】本品横切面:栓内层为数列薄壁细胞,有分泌道散在。不去外皮的可见木栓层。韧皮部宽广,射线明显;外侧筛管群颓废作条状;分泌道散在,直径20~65μm,内含黄棕色分泌物,周围分泌细胞5~8个。形成层成环。木质部射线宽2~5列细胞;导管大多成“V”形排列;薄壁细胞含糊化淀粉粒。
饮片
【炮制】除去残茎和杂质,略润,切段,干燥。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴清肺,益胃生津。用于肺热燥咳,劳嗽痰血,胃阴不足,热病津伤,咽干口渴。
【用法与用量】5~12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
四季青
Sijiqing
ILICIS CHINENSIS FOLIUM
本品为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的干燥叶。秋、冬二季采收,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或狭长椭圆形,长6~12cm,宽2~4cm。先端急尖或渐尖,基部楔形,边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色,有光泽;下表面色较浅;叶柄长0.5~1.8cm。革质。气微清香,味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色至灰绿色。上表皮细胞多角形,垂周壁平直或微弯曲,壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形,细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶,簇晶直径18~55μm。纤维单个散在或成束,多细长,直径9~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品、长梗冬青苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(7:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇(含10%的异丙醇)为流动相A,以水(含10%的异丙醇)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按长梗冬青苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含长梗冬青苷(C36H58O10)不得少于1.35%。
【性味与归经】苦、涩,凉。归肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,消肿祛瘀。用于肺热咳嗽,咽喉肿痛,痢疾,胁痛,热淋;外治烧烫伤,皮肤溃疡。
【用法与用量】15~60g。外用适量,水煎外涂。
【贮藏】置干燥处。
生姜
Shengjiang
ZINGIBERIS RHIZOMA RECENS
本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎。秋、冬二季釆挖,除去须根和泥沙。
【性状】本品呈不规则块状,略扁,具指状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。气香特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列木栓细胞。皮层中散有外韧型叶迹维管束;内皮层明显,可见凯氏带。中柱占根茎大部分,有多数外韧型维管束散列,近中柱鞘部位维管束形小,排列紧密,木质部内侧或周围有非木化的纤维束。薄壁组织中散有多数油细胞;并含淀粉粒。
(2)取本品1g,切成1~2mm的小块,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品适量,切成1~2mm的小块,加水300ml,照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.12%(ml/g)。
6-姜辣素 8-姜酚 10-姜酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.5ml,检测波长为282nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品切成1~2mm的小块,取约1g,精密称定,置100ml圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,计算6-姜辣素的含量;以6-姜辣素为对照,利用校正因子分别计算8-姜酚和10-姜酚的含量。
供试品色谱中,8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表:
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%,8-姜酚(C19H30O4)与10-姜酚(C21H34O4)总量不得少于0.040%。
饮片
【炮制】生姜 除去杂质,洗净。用时切厚片。
【性状】本品呈不规则的厚片,可见指状分枝。切面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。气香特异,味辛辣。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
姜皮 取净生姜,削取外皮。
【性味与归经】辛,微温。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】解表散寒,温中止呕,化痰止咳,解鱼蟹毒。用于风寒感冒,胃寒呕吐,寒痰咳嗽,鱼蟹中毒。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉潮湿处,或埋入湿砂内,防冻。
仙茅
Xianmao
CURCULIGINIS RHIZOMA
本品为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gaertn.的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去根头和须根,洗净,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长3~10cm,直径0.4~1.2cm。表面棕色至褐色,粗糙,有细孔状的须根痕和横皱纹。质硬而脆,易折断,断面不平坦,灰白色至棕褐色,近中心处色较深。气微香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞3~10列。皮层宽广,偶见根迹维管束,皮层外缘有的细胞含草酸钙方晶。内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型,散列。薄壁组织中散有多数黏液细胞,类圆形,直径60~200μm,内含草酸钙针晶束,长50~180μm。薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取仙茅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取仙茅苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl,对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(须根、芦头) 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取仙茅苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含仙茅苷(C22H26O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片或段,外表皮棕色至褐色,粗糙,有的可见纵横皱纹和细孔状的须根痕。切面灰白色至棕褐色,有多数棕色小点,中间有深色环纹。气微香,味微苦、辛。
【含量测定】同药材,含仙茅苷(C22H26O11)不得少于0.080%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,热;有毒。归肾、肝、脾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛寒湿。用于阳痿精冷,筋骨痿软,腰膝冷痛,阳虚冷泻。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
仙鹤草
Xianhecao
AGRIMONIAE HERBA
本品为蔷薇科植物龙芽草Agrimonia pilosa Ledeb.的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,除去杂质,干燥。
【性状】本品长50~100cm,全体被白色柔毛。茎下部圆柱形,直径4~6mm,红棕色,上部方柱形,四面略凹陷,绿褐色,有纵沟和棱线,有节;体轻,质硬,易折断,断面中空。单数羽状复叶互生,暗绿色,皱缩卷曲;质脆,易碎;叶片有大小2种,相间生于叶轴上,顶端小叶较大,完整小叶片展平后呈卵形或长椭圆形,先端尖,基部楔形,边缘有锯齿;托叶2,抱茎,斜卵形。总状花序细长,花萼下部呈筒状,萼筒上部有钩刺,先端5裂,花瓣黄色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶的粉末暗绿色。上表皮细胞多角形;下表皮细胞壁波状弯曲,气孔不定式或不等式。非腺毛单细胞,长短不一,壁厚,木化,具疣状突起,少数有螺旋纹理。小腺毛头部1~4细胞,卵圆形,柄1~2细胞;另有少数腺鳞,头部单细胞,直径约至68μm,含油滴,柄单细胞。草酸钙簇晶甚多,直径9~50μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣加三氯甲烷10ml溶解,用5%氢氧化钠溶液10ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,氢氧化钠液用稀盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,加水10ml洗涤,弃去水液,三氯甲烷液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取仙鹤草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取仙鹤草酚B对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-醋酸(100:9:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段,茎多数方柱形,有纵沟和棱线,有节。切面中空。叶多破碎,暗绿色,边缘有锯齿;托叶抱茎。有时可见黄色花或带钩刺的果实。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、涩,平。归心、肝经。
【功能与主治】收敛止血,截疟,止痢,解毒,补虚。用于咯血,吐血,崩漏下血,疟疾,血痢,痈肿疮毒,阴痒带下,脱力劳伤。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
白及
Baiji
BLETILLAE RHIZOMA
本品为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮或蒸至无白心,晒至半干,除去外皮,晒干。
【性状】本品呈不规则扁圆形,多有2~3个爪状分枝,少数具4~5个爪状分枝,长1.5~6cm,厚0.5~3cm。表面灰白色至灰棕色或黄白色,有数圈同心环节和棕色点状须根痕,上面有突起的茎痕,下面有连接另一块茎的痕迹。质坚硬,不易折断,断面类白色,角质样。气微,味苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲,略增厚,木化,孔沟明显。草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长18~88μm。纤维成束,直径11~30μm,壁木化,具人字形或椭圆形纹孔;含硅质块细胞小,位于纤维周围,排列纵行。梯纹导管、具缘纹孔导管及螺纹导管直径10~32μm。糊化淀粉粒团块无色。
(2)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥至1ml,作为供试品溶液。另取白及对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,放置30~60分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的棕红色荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为223nm。理论板数按1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率37kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,取上清液滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮灰白色至灰棕色,或黄白色。切面类白色至黄白色,角质样,半透明,维管束小点状,散生。质脆。气微,味苦,嚼之有黏性。
【含量测定】同药材,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、甘、涩,微寒。归肺、肝、胃经。
【功能与主治】收敛止血,消肿生肌。用于咯血,吐血,外伤出血,疮疡肿毒,皮肤皲裂。
【用法与用量】6~15g;研末吞服3~6g。外用适量。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处。
甘遂
Gansui
KANSUI RADIX
本品为大戟科植物甘遂Euphorbia kansui T.N.Liou ex T.P.Wang的干燥块根。春季开花前或秋末茎叶枯萎后采挖,撞去外皮,晒干。
【性状】本品呈椭圆形、长圆柱形或连珠形,长1~5cm,直径0.5~2.5cm。表面类白色或黄白色,凹陷处有棕色外皮残留。质脆,易折断,断面粉性,白色,木部微显放射状纹理;长圆柱状者纤维性较强。气微,味微甘而辣。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒甚多,单粒球形或半球形,直径5~34μm,脐点点状、裂缝状或星状;复粒由2~8分粒组成。无节乳管含淡黄色微细颗粒状物。厚壁细胞长方形、梭形、类三角形或多角形,壁微木化或非木化。具缘纹孔导管多见,常伴有纤维束。
(2)取本品粉末1g,加乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘遂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(95:5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大戟二烯醇峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取大戟二烯醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大戟二烯醇(C30H50O)不得少于0.12%。
饮片
【炮制】生甘遂 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
醋甘遂 取净甘遂,照醋炙法(通则0213)炒干。
每100kg甘遂,用醋30kg。
【性状】本品形如甘遂,表面黄色至棕黄色,有的可见焦斑。微有醋香气,味微酸而辣。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、肾、大肠经。
【功能与主治】泻水逐饮,消肿散结。用于水肿胀满,胸腹积水,痰饮积聚,气逆咳喘,二便不利,风痰癫痫,痈肿疮毒。
【用法与用量】0.5~1.5g,炮制后多入丸散用。外用适量,生用。
【注意】孕妇禁用;不宜与甘草同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
艾叶
Aiye
ARTEMISIAE ARGYI FOLIUM
本品为菊科植物艾Artemisia argyi Levl.et Vant.的干燥叶。夏季花未开时采摘,除去杂质,晒干。
【性状】本品多皱缩、破碎,有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形,羽状深裂,裂片椭圆状披针形,边缘有不规则的粗锯齿;上表面灰绿色或深黄绿色,有稀疏的柔毛和腺点;下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。非腺毛有两种:一种为T形毛,顶端细胞长而弯曲,两臂不等长,柄2~4细胞;另一种为单列性非腺毛,3~5细胞,顶端细胞特长而扭曲,常断落。腺毛表面观鞋底形,由4、6细胞相对叠合而成,无柄。草酸钙簇晶,直径3~7μm,存在于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)25ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-丙酮(10:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以50%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相(柱长为30m,内经为0.25mm[1],膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度45℃,先以每分钟2℃的速率升温至75℃,保持5分钟;然后以每分钟1℃的速率升温至90℃,保持6分钟;再以每分钟5℃的速率升温至150℃;最后以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃。流量为每分钟0.6ml;分流进样,分流比为5:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于50000。
对照品溶液的制备 取桉油精对照品、龙脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含桉油精0.2mg、龙脑0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取艾叶适量,剪碎成约0.5cm的碎片,取约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300ml,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加乙酸乙酯2.5ml,连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置10ml量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桉油精(C10H8O)不得少于0.050%,含龙脑(C10H18O)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】艾叶 除去杂质及梗,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
醋艾炭 取净艾叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色,喷醋,炒干。
每100kg艾叶,用醋15kg。
【性状】本品呈不规则的碎片,表面黑褐色,有细条状叶柄。具醋香气。
【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有小毒。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】温经止血,散寒止痛;外用祛湿止痒。用于吐血,衄血,崩漏,月经过多,胎漏下血,少腹冷痛,经寒不调,宫冷不孕;外治皮肤瘙痒。醋艾炭温经止血,用于虚寒性出血。
【用法与用量】3~9g。外用适量,供灸治或熏洗用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
石韦
Shiwei
PYRROSIAE FOLIUM
本品为水龙骨科植物庐山石韦Pyrrosia sheareri (Bak.)Ching、石韦Pyrrosia lingua(Thunb.)Farwell或有柄石韦Pyrrosia petiolosa(Christ)Ching的干燥叶。全年均可采收,除去根茎和根,晒干或阴干。
【性状】庐山石韦 叶片略皱缩,展平后呈披针形,长10~25cm,宽3~5cm。先端渐尖,基部耳状偏斜,全缘,边缘常向内卷曲;上表面黄绿色或灰绿色,散布有黑色圆形小凹点;下表面密生红棕色星状毛,有的侧脉间布满棕色圆点状的孢子囊群。叶柄具四棱,长10~20cm,直径1.5~3mm,略扭曲,有纵槽。叶片革质。气微,味微涩苦。
石韦 叶片披针形或长圆披针形,长8~12cm,宽1~3cm。基部楔形,对称。孢子囊群在侧脉间,排列紧密而整齐。叶柄长5~10cm,直径约1.5mm。
有柄石韦 叶片多卷曲呈筒状,展平后呈长圆形或卵状长圆形,长3~8cm,宽1~2.5cm。基部楔形,对称;下表面侧脉不明显,布满孢子囊群。叶柄长3~12cm,直径约1mm。
【鉴别】本品粉末黄棕色。星状毛体部7~12细胞,辐射状排列成上、下两轮,每个细胞呈披针形,顶端急尖,有的表面有纵向或不规则网状纹理;柄部1~9细胞。孢子囊环带细胞,表面观扁长方形。孢子极面观椭圆形,赤道面观肾形,外壁具疣状突起。叶下表皮细胞多角形,垂周壁连珠状增厚,气孔类圆形。纤维长梭形,胞腔内充满红棕色或棕色块状物。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(11:89)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥,筛去细屑。
【性状】本品呈丝条状。上表面黄绿色或灰褐色,下表面密生红棕色星状毛。孢子囊群着生侧脉间或下表面布满孢子囊群。叶全缘。叶片革质。气微,味微涩苦。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,微寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清肺止咳,凉血止血。用于热淋,血淋,石淋,小便不通,淋沥涩痛,肺热喘咳,吐血,衄血,尿血,崩漏。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
石吊兰
Shidiaolan
LYSIONOTI HERBA
本品为苦苣苔科植物吊石苣苔Lysionotus pauciflorus Maxim.的干燥地上部分。夏、秋二季叶茂盛时釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长25~60cm,直径0.2~0.5cm;表面淡棕色或灰褐色,有纵皱纹,节膨大,常有不定根;质脆,易折断,断面黄绿色或黄棕色,中心有空隙。叶轮生或对生,有短柄;叶多脱落,脱落后叶柄痕明显;叶片披针形至狭卵形,长1.5~6cm,宽0.5-1.5cm,边缘反卷,边缘上部有齿,两面灰绿色至灰棕色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮有时残存。木栓层由多列木栓细胞组成。皮层宽广,外侧散有石细胞,壁厚有明显的层纹,胞腔小;内皮层明显。韧皮部狭窄。形成层环不明显。木质部由纤维、导管连接成环。髓部较大。
叶横切面:上表皮细胞长方形,外被菲薄角质层,其下方为2~3列大型薄壁细胞,类方形、长方形或类圆形;下表皮细胞较小,有气孔。栅栏组织细胞2~3列,通过主脉;海绵组织细胞类圆形,排列疏松。主脉维管束外韧型,外侧或近下表皮处偶见单个石细胞。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%。(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(68:32)为流动相;检测波长为334nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取石吊兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率240W,频率45kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石吊兰素(C18H16O7)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则段状。茎圆柱形,表面淡棕色或灰褐色,有纵皱纹,节常膨大,常有不定根;切面黄白色或黄棕色,中心有的有空隙。叶多破碎、卷缩,完整者披针形,边缘上部有齿,常反卷,两面灰绿色至灰棕色,主脉下面凸出。气微,味苦。
【性味与归经】苦,温。归肺经。
【功能与主治】化痰止咳,软坚散结。用于咳嗽痰多,瘰疬痰核。
【用法与用量】9~15g。外用适量,捣敷或煎水外洗。
【贮藏】置干燥处。
石菖蒲
Shichangpu
ACORI TATARINOWII RHIZOMA
本品为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,多弯曲,常有分枝,长3~20cm,直径0.3~1cm。表面棕褐色或灰棕色,粗糙,有疏密不匀的环节,节间长0.2~0.8cm,具细纵纹,一面残留须根或圆点状根痕;叶痕呈三角形,左右交互排列,有的其上有毛鳞状的叶基残余。质硬,断面纤维性,类白色或微红色,内皮层环明显,可见多数维管束小点及棕色油细胞。气芳香,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞外壁增厚,棕色,有的含红棕色物。皮层宽广,散有纤维束和叶迹维管束;叶迹维管束外韧型,维管束鞘纤维成环,木化;内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型,维管束鞘纤维较少。纤维束和维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄壁组织中散有类圆形油细胞;并含淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒球形、椭圆形或长卵形,直径2~9μm;复粒由2~20(或更多)分粒组成。纤维束周围细胞中含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶呈多面形、类多角形、双锥形,直径4~16μm。分泌细胞呈类圆形或长圆形,胞腔内充满黄绿色、橙红色或红色分泌物。
(2)取本品粉末0.2g,加石油醚(60~90℃)20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)lml使溶解,作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,放置约1小时,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再以碘蒸气熏至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈扁圆形或长条形的厚片。外表皮棕褐色或灰棕色,有的可见环节及根痕。切面纤维性,类白色或微红色,有明显环纹及油点。气芳香,味苦、微辛。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.7%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归心、胃经。
【功能与主治】开窍豁痰,醒神益智,化湿开胃。用于神昏癫痫,健忘失眠,耳鸣耳聋,脘痞不饥,噤口下痢。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
石斛
Shihu
DENDROBII CAULIS
本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、霍山石斛Dendrobium huoshanense C.Z.Tang et S.J.Cheng、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.或流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收,鲜用者除去根和泥沙;干用者采收后,除去杂质,用开水略烫或烘软,再边搓边烘晒,至叶鞘搓净,干燥。霍山石斛11月至翌年3月采收,除去叶、根须及泥沙等杂质,洗净,鲜用,或加热除去叶鞘制成干条;或边加热边扭成螺旋状或弹簧状,干燥,称霍山石斛枫斗。
【性状】鲜石斛 呈圆柱形或扁圆柱形,长约30cm,直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,节明显,色较深,节上有膜质叶鞘。肉质多汁,易折断。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
金钗石斛 呈扁圆柱形,长20~40cm,直径0.4~0.6cm,节间长2.5~3cm。表面金黄色或黄中带绿色,有深纵沟。质硬而脆,断面较平坦而疏松。气微,味苦。
霍山石斛 干条呈直条状或不规则弯曲形,长2~8cm,直径1~4mm。表面淡黄绿色至黄绿色,偶有黄褐色斑块,有细纵纹,节明显,节上有的可见残留的灰白色膜质叶鞘;一端可见茎基部残留的短须根或须根痕,另一端为茎尖,较细。质硬而脆,易折断,断面平坦,灰黄色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有黏性。鲜品稍肥大。肉质,易折断,断面淡黄绿色至深绿色。气微,味淡,嚼之有黏性且少有渣。枫斗呈螺旋形或弹簧状,通常为2~5个旋纹,茎拉直后性状同干条。
鼓槌石斛 呈粗纺锤形,中部直径1~3cm,具3~7节。表面光滑,金黄色,有明显凸起的棱。质轻而松脆,断面海绵状。气微,味淡,嚼之有黏性。
流苏石斛等 呈长圆柱形,长20~150cm,直径0.4~1.2cm,节明显,节间长2~6cm。表面黄色至暗黄色,有深纵槽。质疏松,断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品横切面:金钗石斛 表皮细胞1列,扁平,外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊,有壁孔,散在多数外韧型维管束,排成7~8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形,其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块,木质部有1~3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
霍山石斛 表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚,微木化,外被黄色或橘黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在9~47个维管束,近维管束处薄壁细胞较小,维管束为有限外韧型,维管束鞘纤维群呈单帽状,偶成双帽状,纤维1~2列,外侧纤维直径通常小于内侧纤维,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。草酸钙针晶束多见于近表皮处薄壁细胞或近表皮处维管束旁的薄壁细胞中。
鼓槌石斛 表皮细胞扁平,外壁及侧壁增厚,胞腔狭长形;角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。
流苏石斛等 表皮细胞扁圆形或类方形,壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异,散列多数外韧型维管束,略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状,其外缘小细胞有的含硅质块;内侧纤维束无或有,有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。
粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色;表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形,垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散,长梭形或细长,壁较厚,纹孔稀少,周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长,末端尖或钝圆,壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12~50μm。草酸钙针晶成束或散在。
(2)金钗石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
霍山石斛 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过二号筛)1g,加无水甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水15ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去乙酸乙酯液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加无水甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取霍山石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取夏佛塔苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(4:4:1:17)为展开剂,20℃以下展开,取出,晾干,在105℃烘干,取出,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约3分钟,取出,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
鼓槌石斛 取鼓槌石斛〔含量测定〕项下的续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛兰素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
流苏石斛等 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取石斛酚对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,展距8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)霍山石斛 聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法。
模板DNA提取 取本品0.1g(鲜品干燥),加液氮适量研磨,过五号筛。取粉末25mg,置1.5ml离心管中,加入CTAB沉淀液[2%十六烷基三甲基溴化铵,100mmol/L Tris-盐酸pH=8.0,10mmol/L乙二胺四乙酸二钠]1000μl,涡旋震荡,65℃水浴加热20分钟(中间震荡混匀3次),离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;再加入CTAB沉淀液1000μl,涡旋震荡,65℃水浴加热10分钟,离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;再同法操作一次;弃去上清液,加入CTAB提取液[2%十六烷基三甲基溴化铵,100mmol/L Tris-盐酸pH=8.0,20mmol/L乙二胺四乙酸二钠,2.5mol/L氯化钠]900μl、蛋白酶K(20mg/ml)5μl充分混匀,65℃水浴加热30分钟,离心(转速为每分钟12000转)10分钟,吸取上清液置另一2.0ml离心管中;加入900μl三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液,充分混匀,离心(转速为每分钟12000转)10分钟;取上清液,加入等体积三氯甲烷-异戊醇(体积比24:1)溶液(约800μl),充分混匀,离心(转速为每分钟12000转)10分钟;取上清液置另一2.0ml离心管中,加入2/3体积的异丙醇,置-20℃放置30分钟;离心(转速为每分钟12000转)10分钟,弃去上清液;沉淀加70%乙醇500μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟12000转)3分钟;弃去上清液,沉淀再用70%乙醇500μl震荡1分钟,离心(转速为每分钟12000转)3分钟;弃去上清液,置37℃水浴中挥干溶剂;加入高压灭菌超纯水50μl,溶解,作为供试品溶液,置4℃冰箱中备用。另取霍山石斛对照药材0.1g,同法制成对照药材模板DNA溶液。
PCR-RFLP反应 鉴别引物:5'-ATTCTTCATCAAGTTTAGTGCATTC-3'和5'-AGAGCTGATGGGCCTTTGA-3'。PCR反应体系:在200μl离心管中进行,反应总体积为25μl,反应体系包括10×PCR缓冲液2.5μl,dNTP(10mmol/L)1μl,鉴别引物(10μmol/L)各0.2μl,Taq DNA聚合酶(5U/μl)0.2μl,10mg/ml牛血清蛋白1μl,25%聚乙烯吡咯烷酮1μl,模板1μl,无菌超纯水18.4μl。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95℃预变性5分钟,循环反应40次(95℃ 10秒,56℃ 20秒,72℃ 20秒),72℃延伸5分钟。取PCR反应液,置200μl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20μl,反应体系包括10×酶切缓冲液2μl,PCR反应液17.5μl,AluⅠ内切酶(10U/μl)0.5μl,酶切反应在37℃水浴反应30分钟。另取无菌超纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为空白对照。
电泳检测 照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为2.5%,胶中加入核酸凝胶染色剂GelRed;以DL500作为DNA分子量标记,供试品与对照药材PCR产物和酶切反应产物的上样量分别各8μl,DNA分子量标记上样量为2μl(0.5μg/μl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或紫外透射仪上检视。霍山石斛供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应位置上,在100~200bp间应有单一DNA条带,且PCR产物与酶切产物条带位置一致。空白对照无条带。
【特征图谱】霍山石斛 照高效液相色谱法(通则0512测定)。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇溶液(1:1)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.8ml;柱温40℃;检测波长为340nm。理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于5000。
参照物溶液的制备 取霍山石斛对照药材约1g,加入甲醇50ml,超声处理30分钟(功率250W,频率50kHz),取出,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材参照物溶液。另取夏佛塔苷对照品加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品参照物溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约1g,同对照药材参照物溶液制备方法,制成供试品溶液,即得。
测定法 分别精密吸取上述参照物溶液与供试品溶液各5~20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相对应。
【检查】水分 干石斛不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 干石斛 不得过5.0%(通则2302)。
霍山石斛 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】霍山石斛 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,干品不得少于8.0%。
【含量测定】金钗石斛 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm),程序升温:初始温度为80℃,以每分钟10℃的速率升温至250℃,保持5分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。
校正因子测定 取萘对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含25μg的溶液,作为内标溶液。取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含石斛碱(C16H25NO2)不得少于0.40%。
霍山石斛 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。
对照品溶液的制备 取D-无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含100μg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,各加水至1.0ml,精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,加水200ml,加热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(转速为每分钟4000转)20分钟,弃去上清液,沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解,转移至25ml量瓶中,放至室温,加水至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中D-无水葡萄糖的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于17.0%。
鼓槌石斛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(37:63)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛兰素(C18H22O5)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】干石斛 除去残根,洗净,切段,干燥。霍山石斛除去杂质。
【性状】本品呈扁圆柱形或圆柱形的段。表面金黄色、绿黄色或棕黄色,有光泽,有深纵沟或纵棱,有的可见棕褐色的节。切面黄白色至黄褐色,有多数散在的筋脉点。气微,味淡或微苦,嚼之有黏性。
鲜石斛 鲜品洗净,切段。
【性状】呈圆柱形或扁圆柱形的段。直径0.4~1.2cm。表面黄绿色,光滑或有纵纹,肉质多汁。气微,味微苦而回甜,嚼之有黏性。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
霍山石斛【性状】【鉴别】【检查】【特征图谱】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归胃、肾经。
【功能与主治】益胃生津,滋阴清热。用于热病津伤,口干烦渴,胃阴不足,食少干呕,病后虚热不退,阴虚火旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿软。
【用法与用量】6~12g;鲜品15~30g。
【贮藏】干品置通风干燥处,防潮;鲜品置阴凉潮湿处,防冻。
石榴皮
Shiliupi
GRANATI PERICARPIUM
本品为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。秋季果实成熟后收集果皮,晒干。
【性状】本品呈不规则的片状或瓢状,大小不一,厚1.5~3mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,粗糙,有多数疣状突起,有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色,有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆,断面黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:外果皮为1列表皮细胞,排列较紧密,外被角质层。中果皮较厚,薄壁细胞内含淀粉粒和草酸钙簇晶或方晶;石细胞单个散在,类圆形、长方形或不规则形,少数呈分枝状,壁较厚;维管束散在。内果皮薄壁细胞较小,亦含淀粉粒和草酸钙晶体,石细胞较小。
粉末红棕色。石细胞类圆形、长方形或不规则形,少数分枝状,直径27~102μm,壁较厚,孔沟细密,胞腔大,有的含棕色物。表皮细胞类方形或类长方形,壁略厚。草酸钙簇晶直径10~25μm,稀有方晶。螺纹导管和网纹导管直径12~18μm。淀粉粒类圆形,直径2~10μm。
(2)取本品粉末1g,加水10ml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色。
(3)取本品3g,加无水乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液再用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过17.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于10.0%。
鞣花酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法计算,即得。
本品按干燥品计算,含鞣花酸(C14H6O8)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】石榴皮 除去杂质,洗净,切块,干燥。
【性状】本品呈不规则的长条状或不规则的块状。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,有多数疣状突起,有时可见筒状宿萼及果梗痕。内表面黄色或红棕色,有种子脱落后的小凹坑及隔瓤残迹。切面黄色或鲜黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过15.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分) 同药材。
石榴皮炭 取净石榴皮块,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑黄色、内部棕褐色。
【性状】本品形如石榴皮丝或块,表面黑黄色,内部棕褐色。
【性味与归经】酸、涩,温。归大肠经。
【功能与主治】涩肠止泻,止血,驱虫。用于久泻,久痢,便血,脱肛,崩漏,带下,虫积腹痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
布渣叶
Buzhaye
MICROCTIS FOLIUM
本品为椴树科植物破布叶Microcos paniculata L.的干燥叶。夏、秋二季采收,除去枝梗和杂质,阴干或晒干。
【性状】本品多皱缩或破碎。完整叶展平后呈卵状长圆形或卵状矩圆形,长8~18cm,宽4~8cm。表面黄绿色、绿褐色或黄棕色。先端渐尖,基部钝圆,稍偏斜,边缘具细齿。基出脉3条,侧脉羽状,小脉网状。具短柄,叶脉及叶柄被柔毛。纸质,易破碎。气微,味淡,微酸涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄绿色。表皮细胞类多角形或类圆形。气孔不定式。非腺毛两种:一种星状毛,分枝多数,每分枝有数个分隔;另一种非腺毛单细胞。纤维细长,成束,壁稍厚,纹孔较清晰。草酸钙方晶多见;草酸钙簇晶直径5~20μm。
(2)取本品粉末1g,加水50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至30ml,用乙酸乙酯提取2次(30ml,25ml),合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取布渣叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丁酮-甲酸-水(10:1:0.1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(30:70)为流动相;检测波长为339nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取牡荆苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含牡荆苷(C21H20O10)不得少于0.040%。
【性味与归经】微酸,凉。归脾、胃经。
【功能与主治】消食化滞,清热利湿。用于饮食积滞,感冒发热,湿热黄疸。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置干燥处。
龙胆
Longdan
GENTIANAE RADIX ET RHIZOMA
本品为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabra Bge.、三花龙胆Gentiana triflora Pall.或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根和根茎。前三种习称“龙胆”,后一种习称“坚龙胆”。春、秋二季采挖,洗净,干燥。
【性状】龙胆 根茎呈不规则的块状,长1~3cm,直径0.3~1cm;表面暗灰棕色或深棕色,上端有茎痕或残留茎基,周围和下端着生多数细长的根。根圆柱形,略扭曲,长10~20cm,直径0.2~0.5cm;表面淡黄色或黄棕色,上部多有显著的横皱纹,下部较细,有纵皱纹及支根痕。质脆,易折断,断面略平坦,皮部黄白色或淡黄棕色,木部色较浅,呈点状环列。气微,味甚苦。
坚龙胆 表面无横皱纹,外皮膜质,易脱落,木部黄白色,易与皮部分离。
【鉴别】(1)本品横切面:龙胆 表皮细胞有时残存,外壁较厚。皮层窄;外皮层细胞类方形,壁稍厚,木栓化;内皮层细胞切向延长,每一细胞由纵向壁分隔成数个类方形小细胞。韧皮部宽广,有裂隙。形成层不甚明显。木质部导管3~10个群束。髓部明显。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。
坚龙胆 内皮层以外组织多已脱落。木质部导管发达,均匀密布。无髓部。
粉末淡黄棕色。龙胆 外皮层细胞表面观类纺锤形,每一细胞由横壁分隔成数个扁方形的小细胞。内皮层细胞表面观类长方形,甚大,平周壁显纤细的横向纹理,每一细胞由纵隔壁分隔成数个栅状小细胞,纵隔壁大多连珠状增厚。薄壁细胞含细小草酸钙针晶。网纹导管及梯纹导管直径约至45μm。
坚龙胆 无外皮层细胞。内皮层细胞类方形或类长方形,平周壁的横向纹理较粗而密,有的粗达3μm,每一细胞分隔成多数栅状小细胞,隔壁稍增厚或呈连珠状。
(2)取〔含量测定〕项下的备用滤液,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于36.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液备用,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于3.0%;坚龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切段,干燥。
【性状】龙胆 本品呈不规则形的段。根茎呈不规则块片,表面暗灰棕色或深棕色。根圆柱形,表面淡黄色至黄棕色,有的有横皱纹,具纵皱纹。切面皮部黄白色至棕黄色,木部色较浅。气微,味甚苦。
坚龙胆 本品呈不规则形的段。根表面无横皱纹,膜质外皮已脱落,表面黄棕色至深棕色。切面皮部黄棕色,木部色较浅。
【含量测定】同药材,龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于2.0%;坚龙胆含龙胆苦苷(C16H20O9)不得少于1.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胆经。
【功能与主治】清热燥湿,泻肝胆火。用于湿热黄疸,阴肿阴痒,带下,湿疹瘙痒,肝火目赤,耳鸣耳聋,胁痛口苦,强中,惊风抽搐。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处。
龙眼肉
Longyanrou
LONGAN ARILLUS
本品为无患子科植物龙眼Dimocarpus longan Lour.的假种皮。夏、秋二季采收成熟果实,干燥,除去壳、核,晒至干爽不黏。
【性状】本品为纵向破裂的不规则薄片,或呈囊状,长约1.5cm,宽2~4cm,厚约0.1cm。棕黄色至棕褐色,半透明。外表面皱缩不平,内表面光亮而有细纵皱纹。薄片者质柔润,囊状者质稍硬。气微香,味甜。
【鉴别】(1)本品横切面:外表皮细胞1列,呈类方形。内表皮细胞1列,壁稍厚,外被较厚的角质层。内外表皮间为多列大型条状薄壁细胞,直径约148μm。有的细胞中含淡黄色团块及脂肪油滴。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙眼肉对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于70.0%。
【性味与归经】甘,温。归心、脾经。
【功能与主治】补益心脾,养血安神。用于气血不足,心悸怔忡,健忘失眠,血虚萎黄。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
龙脷叶
Longliye
SAUROPI FOLIUM
本品为大戟科植物龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille的干燥叶。夏、秋二季采收,晒干。
【性状】本品呈团状或长条状皱缩,展平后呈长卵形、卵状披针形或倒卵状披针形,表面黄褐色、黄绿色或绿褐色,长5~9cm,宽2.5~3.5cm。先端圆钝稍内凹而有小尖刺,基部楔形或稍圆,全缘或稍皱缩成波状。下表面中脉腹背突出,基部偶见柔毛,侧脉羽状,5~6对,于近外缘处合成边脉;叶柄短。气微,味淡、微甘。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上、下表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔平轴式,有的副卫细胞大小悬殊。近主脉处有乳头状突起。
本品粉末淡黄棕色。纤维细长,壁稍厚。草酸钙簇晶散在或成行排列于栅栏组织细胞或海绵组织细胞中,直径15~30μm。表皮细胞垂周壁波状弯曲,含油滴。气孔平轴式,有的副卫细胞大小悬殊。螺纹导管、网纹导管及具缘纹孔导管,直径40~140μm。
(2)取本品粉末1g,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙脷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(48:52)为流动相;检测波长为349nm。理论板数按山柰酚-3-O-龙胆二糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚-3-O-龙胆二糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚-3-O-龙胆二糖苷(C27H30O16)不得少于0.035%。
【性味与归经】甘、淡,平。归肺、胃经。
【功能与主治】润肺止咳,通便。用于肺燥咳嗽,咽痛失音,便秘。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
平贝母
Pingbeimu
FRITILLARIAE USSURIENSIS BULBUS
本品为百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎。春季采挖,除去外皮、须根及泥沙,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈扁球形,高0.5~1cm,直径0.6~2cm。表面黄白色至浅棕色,外层鳞叶2瓣,肥厚,大小相近或一片稍大抱合,顶端略平或微凹入,常稍开裂;中央鳞片小。质坚实而脆,断面粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒多为圆三角形、卵形、圆贝壳形、三角状卵形、长茧形,直径6~58(74)μm,长约至67μm,脐点裂缝状、点状或人字状,多位于较小端,层纹细密;半复粒稀少,脐点2个;多脐点单粒可见,脐点2~4个。气孔类圆形或扁圆形,直径40~48(50)μm,副卫细胞4~6个。
(2)取本品粉末10g,加浓氨试液10ml、三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取平贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水(10:1:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用50%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100ml,用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50ml调节pH值为5.0,即得)5ml,再精密加0.03%溴百里香酚蓝试液(取溴百里香酚蓝0.03g,用1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解,加水稀释至100ml,即得)2ml,加三氯甲烷至刻度,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置45分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在412nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加三氯甲烷使溶解,转移至25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总生物碱以贝母素乙(C27H43NO3)计,不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。
【功能与主治】清热润肺,化痰止咳。用于肺热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,咳痰带血。
【用法与用量】3~9g;研粉冲服,一次1~2g。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
北刘寄奴
Beiliujinu
SIPHONOSTEGIAE HERBA
本品为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth.的干燥全草。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品长30~80cm,全体被短毛。根短而弯曲,稍有分枝。茎圆柱形,有棱,有的上部有分枝,表面棕褐色或黑棕色;质脆,易折断,断面黄白色,中空或有白色髓。叶对生,多脱落破碎,完整者羽状深裂,黑绿色。总状花序顶生,花有短梗,花萼长筒状,黄棕色至黑棕色,有明显10条纵棱,先端5裂,花冠棕黄色,多脱落。蒴果狭卵状椭圆形,较萼稍短,棕黑色。种子细小。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮可见非腺毛,非腺毛2~4细胞。皮层由2~4列细胞组成。中柱鞘纤维成环状。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部10余列,由导管和木纤维组成,射线细胞单列。髓薄壁细胞排列紧密,有的细胞具细密的纹孔。
(2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取木犀草素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝试液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;毛蕊花糖苷检测波长为310nm,木犀草素检测波长为350nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含木犀草素70μg、毛蕊花糖苷0.25mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入85%甲醇25ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用85%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草素(C15H10O6)不得少于0.050%;含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.060%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈圆柱形,有棱,表面棕褐色或黑棕色,被短毛。切面黄白色,中空或有白色髓。花萼长筒状,黄棕色至黑棕色,有明显10条纵棱,先端5裂。蒴果狭卵状椭圆形,较萼稍短,棕黑色,种子细小。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、肝、胆经。
【功能与主治】活血祛瘀,通经止痛,凉血,止血,清热利湿。用于跌打损伤,外伤出血,瘀血经闭,月经不调,产后瘀痛,癥瘕积聚,血痢,血淋,湿热黄疸,水肿腹胀,白带过多。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置干燥处。
北豆根
Beidougen
MENISPERMI RHIZOMA
本品为防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum DC.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形,弯曲,有分枝,长可达50cm,直径0.3-0.8cm。表面黄棕色至暗棕色,多有弯曲的细根,并可见突起的根痕和纵皱纹,外皮易剥落。质韧,不易折断,断面不整齐,纤维细,木部淡黄色,呈放射状排列,中心有髓。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外被棕黄色角质层,木栓层为数列细胞。皮层较宽,老的根茎有石细胞散在。中柱鞘纤维排列成新月形。维管束外韧型,环列。束间形成层不明显。木质部由导管、管胞、木纤维及木薄壁细胞组成,均木化。中央有髓。薄壁细胞含淀粉粒及细小草酸钙结晶。
粉末淡棕黄色。石细胞单个散在,淡黄色,分枝状或不规则形,直径43~147μm(200μm),胞腔较大。中柱鞘纤维多成束,淡黄色,直径18~34μm,常具分隔。木纤维成束,直径10~26μm,壁具斜纹孔或交叉纹孔。具缘纹孔导管。草酸钙结晶细小。淀粉粒单粒直径3~12μm;复粒2~8分粒。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯15ml,浓氨试液0.5ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:1滴)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三乙胺溶液(45:55)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取经硅胶G减压干燥18小时以上的蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含蝙蝠葛苏林碱20μg,蝙蝠葛碱35μg的混合溶液,即得(本品临用前新制,避光保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率140W,频率42kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蝙蝠葛苏林碱(C37H42N2O6)和蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)的总量不得少于0.60%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为不规则的圆形厚片。表面淡黄色至棕褐色,木部淡黄色,呈放射状排列,纤维性,中心有髓,白色。气微,味苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【含量测定】同药材,含蝙蝠葛苏林碱(C37H42N2O6)和蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)的总量不得少于0.45%。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、胃、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,祛风止痛。用于咽喉肿痛,热毒泻痢,风湿痹痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
北沙参
Beishashen
GLEHNIAE RADIX
本品为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,稍晾,置沸水中烫后,除去外皮,干燥。或洗净直接干燥。
【性状】本品呈细长圆柱形,偶有分枝,长15~45cm,直径0.4~1.2cm。表面淡黄白色,略粗糙,偶有残存外皮,不去外皮的表面黄棕色。全体有细纵皱纹和纵沟,并有棕黄色点状细根痕;顶端常留有黄棕色根茎残基;上端稍细,中部略粗,下部渐细。质脆,易折断,断面皮部浅黄白色,木部黄色。气特异,味微甘。
【鉴别】本品横切面:栓内层为数列薄壁细胞,有分泌道散在。不去外皮的可见木栓层。韧皮部宽广,射线明显;外侧筛管群颓废作条状;分泌道散在,直径20~65μm,内含黄棕色分泌物,周围分泌细胞5~8个。形成层成环。木质部射线宽2~5列细胞;导管大多成“V”形排列;薄壁细胞含糊化淀粉粒。
饮片
【炮制】除去残茎和杂质,略润,切段,干燥。
【性味与归经】甘、微苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴清肺,益胃生津。用于肺热燥咳,劳嗽痰血,胃阴不足,热病津伤,咽干口渴。
【用法与用量】5~12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
四季青
Sijiqing
ILICIS CHINENSIS FOLIUM
本品为冬青科植物冬青Ilex chinensis Sims的干燥叶。秋、冬二季采收,晒干。
【性状】本品呈椭圆形或狭长椭圆形,长6~12cm,宽2~4cm。先端急尖或渐尖,基部楔形,边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色,有光泽;下表面色较浅;叶柄长0.5~1.8cm。革质。气微清香,味苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色至灰绿色。上表皮细胞多角形,垂周壁平直或微弯曲,壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形,细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶,簇晶直径18~55μm。纤维单个散在或成束,多细长,直径9~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品、长梗冬青苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(7:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇(含10%的异丙醇)为流动相A,以水(含10%的异丙醇)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按长梗冬青苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取长梗冬青苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含长梗冬青苷(C36H58O10)不得少于1.35%。
【性味与归经】苦、涩,凉。归肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,消肿祛瘀。用于肺热咳嗽,咽喉肿痛,痢疾,胁痛,热淋;外治烧烫伤,皮肤溃疡。
【用法与用量】15~60g。外用适量,水煎外涂。
【贮藏】置干燥处。
生姜
Shengjiang
ZINGIBERIS RHIZOMA RECENS
本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎。秋、冬二季釆挖,除去须根和泥沙。
【性状】本品呈不规则块状,略扁,具指状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。气香特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列木栓细胞。皮层中散有外韧型叶迹维管束;内皮层明显,可见凯氏带。中柱占根茎大部分,有多数外韧型维管束散列,近中柱鞘部位维管束形小,排列紧密,木质部内侧或周围有非木化的纤维束。薄壁组织中散有多数油细胞;并含淀粉粒。
(2)取本品1g,切成1~2mm的小块,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品适量,切成1~2mm的小块,加水300ml,照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.12%(ml/g)。
6-姜辣素 8-姜酚 10-姜酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.5ml,检测波长为282nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品切成1~2mm的小块,取约1g,精密称定,置100ml圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,计算6-姜辣素的含量;以6-姜辣素为对照,利用校正因子分别计算8-姜酚和10-姜酚的含量。
供试品色谱中,8-姜酚和10-姜酚色谱峰与6-姜辣素对照品相应色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表:
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%,8-姜酚(C19H30O4)与10-姜酚(C21H34O4)总量不得少于0.040%。
饮片
【炮制】生姜 除去杂质,洗净。用时切厚片。
【性状】本品呈不规则的厚片,可见指状分枝。切面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。气香特异,味辛辣。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
姜皮 取净生姜,削取外皮。
【性味与归经】辛,微温。归肺、脾、胃经。
【功能与主治】解表散寒,温中止呕,化痰止咳,解鱼蟹毒。用于风寒感冒,胃寒呕吐,寒痰咳嗽,鱼蟹中毒。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉潮湿处,或埋入湿砂内,防冻。
仙茅
Xianmao
CURCULIGINIS RHIZOMA
本品为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gaertn.的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去根头和须根,洗净,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长3~10cm,直径0.4~1.2cm。表面棕色至褐色,粗糙,有细孔状的须根痕和横皱纹。质硬而脆,易折断,断面不平坦,灰白色至棕褐色,近中心处色较深。气微香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞3~10列。皮层宽广,偶见根迹维管束,皮层外缘有的细胞含草酸钙方晶。内皮层明显。中柱维管束周木型及外韧型,散列。薄壁组织中散有多数黏液细胞,类圆形,直径60~200μm,内含草酸钙针晶束,长50~180μm。薄壁细胞充满淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取仙茅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取仙茅苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl,对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(须根、芦头) 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取仙茅苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含仙茅苷(C22H26O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的厚片或段,外表皮棕色至褐色,粗糙,有的可见纵横皱纹和细孔状的须根痕。切面灰白色至棕褐色,有多数棕色小点,中间有深色环纹。气微香,味微苦、辛。
【含量测定】同药材,含仙茅苷(C22H26O11)不得少于0.080%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(除杂质外)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛,热;有毒。归肾、肝、脾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛寒湿。用于阳痿精冷,筋骨痿软,腰膝冷痛,阳虚冷泻。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
仙鹤草
Xianhecao
AGRIMONIAE HERBA
本品为蔷薇科植物龙芽草Agrimonia pilosa Ledeb.的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,除去杂质,干燥。
【性状】本品长50~100cm,全体被白色柔毛。茎下部圆柱形,直径4~6mm,红棕色,上部方柱形,四面略凹陷,绿褐色,有纵沟和棱线,有节;体轻,质硬,易折断,断面中空。单数羽状复叶互生,暗绿色,皱缩卷曲;质脆,易碎;叶片有大小2种,相间生于叶轴上,顶端小叶较大,完整小叶片展平后呈卵形或长椭圆形,先端尖,基部楔形,边缘有锯齿;托叶2,抱茎,斜卵形。总状花序细长,花萼下部呈筒状,萼筒上部有钩刺,先端5裂,花瓣黄色。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶的粉末暗绿色。上表皮细胞多角形;下表皮细胞壁波状弯曲,气孔不定式或不等式。非腺毛单细胞,长短不一,壁厚,木化,具疣状突起,少数有螺旋纹理。小腺毛头部1~4细胞,卵圆形,柄1~2细胞;另有少数腺鳞,头部单细胞,直径约至68μm,含油滴,柄单细胞。草酸钙簇晶甚多,直径9~50μm。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣加三氯甲烷10ml溶解,用5%氢氧化钠溶液10ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,氢氧化钠液用稀盐酸调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,加水10ml洗涤,弃去水液,三氯甲烷液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取仙鹤草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取仙鹤草酚B对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-醋酸(100:9:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去残根和杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段,茎多数方柱形,有纵沟和棱线,有节。切面中空。叶多破碎,暗绿色,边缘有锯齿;托叶抱茎。有时可见黄色花或带钩刺的果实。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦、涩,平。归心、肝经。
【功能与主治】收敛止血,截疟,止痢,解毒,补虚。用于咯血,吐血,崩漏下血,疟疾,血痢,痈肿疮毒,阴痒带下,脱力劳伤。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
白及
Baiji
BLETILLAE RHIZOMA
本品为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮或蒸至无白心,晒至半干,除去外皮,晒干。
【性状】本品呈不规则扁圆形,多有2~3个爪状分枝,少数具4~5个爪状分枝,长1.5~6cm,厚0.5~3cm。表面灰白色至灰棕色或黄白色,有数圈同心环节和棕色点状须根痕,上面有突起的茎痕,下面有连接另一块茎的痕迹。质坚硬,不易折断,断面类白色,角质样。气微,味苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄白色。表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲,略增厚,木化,孔沟明显。草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中,或随处散在,针晶长18~88μm。纤维成束,直径11~30μm,壁木化,具人字形或椭圆形纹孔;含硅质块细胞小,位于纤维周围,排列纵行。梯纹导管、具缘纹孔导管及螺纹导管直径10~32μm。糊化淀粉粒团块无色。
(2)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥至1ml,作为供试品溶液。另取白及对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,放置30~60分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的棕红色荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为223nm。理论板数按1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率37kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,取上清液滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈不规则的薄片。外表皮灰白色至灰棕色,或黄白色。切面类白色至黄白色,角质样,半透明,维管束小点状,散生。质脆。气微,味苦,嚼之有黏性。
【含量测定】同药材,含1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(C34H46O17)不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦、甘、涩,微寒。归肺、肝、胃经。
【功能与主治】收敛止血,消肿生肌。用于咯血,吐血,外伤出血,疮疡肿毒,皮肤皲裂。
【用法与用量】6~15g;研末吞服3~6g。外用适量。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处。