诃子
Hezi
CHEBULAE FRUCTUS
本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz. 或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品为长圆形或卵圆形,长2~4cm,直径2~2.5cm。表面黄棕色或暗棕色,略具光泽,有5~6条纵棱线和不规则的皱纹,基部有圆形果梗痕。质坚实。果肉厚0.2~0.4cm,黄棕色或黄褐色。果核长1.5~2.5cm,直径1~1.5cm,浅黄色,粗糙,坚硬。种子狭长纺锤形,长约1cm,直径0.2~0.4cm,种皮黄棕色,子叶2,白色,相互重叠卷旋。气微,味酸涩后甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或黄褐色。
诃子 纤维淡黄色,成束,纵横交错排列或与石细胞、木化厚壁细胞相连结。石细胞类方形、类多角形或呈纤维状,直径14~40μm,长至130μm,壁厚,孔沟细密;胞腔内偶见草酸钙方晶和砂晶。木化厚壁细胞淡黄色或无色,呈长方形、多角形或不规则形,有的一端膨大成靴状;细胞壁上纹孔密集;有的含草酸钙簇晶或砂晶。草酸钙簇晶直径5~40μm,单个散在或成行排列于细胞中。
绒毛诃子 非腺毛,2~3细胞,含黄棕色分泌物。
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm),用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后通过C18(300mg)固相萃取小柱,用30%甲醇10ml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】诃子 除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。
【性状】同药材。
诃子肉 取净诃子,稍浸,闷润,去核,干燥。
【性状】本品呈全裂或半裂开的扁长梭形、扁长圆形或扁卵圆形、横断裂开的锥形或不规则块状。外表面棕色、黄褐色或暗棕褐色。内表面暗棕色、暗黄褐色或暗棕褐色,粗糙凹凸不平。质坚脆、可碎断。气微,味微酸、涩后甜。
【性味与归经】苦、酸、涩,平。归肺、大肠经。
【功能与主治】涩肠止泻,敛肺止咳,降火利咽。用于久泻久痢,便血脱肛,肺虚喘咳,久嗽不止,咽痛音哑。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
南沙参
Nanshashen
ADENOPHORAE RADIX
本品为桔梗科植物轮叶沙参Adenophora tetraphylla (Thunb.)Fisch.或沙参Adenophora stricta Miq.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,洗后趁鲜刮去粗皮,洗净,干燥。
【性状】本品呈圆锥形或圆柱形,略弯曲,长7~27cm,直径0.8~3cm。表面黄白色或淡棕黄色,凹陷处常有残留粗皮,上部多有深陷横纹,呈断续的环状,下部有纵纹和纵沟。顶端具1或2个根茎。体轻,质松泡,易折断,断面不平坦,黄白色,多裂隙。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。木栓石细胞类长方形、长条形、类椭圆形、类多边形,长18~155μm,宽18~61μm,有的垂周壁连珠状增厚。有节乳管常连接成网状。菊糖结晶扇形、类圆形或不规则形。
(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过。取滤液2ml,加5%α-萘酚乙醇溶液2~3滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml,两液接界处即显紫红色环。另取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴中加热5分钟,生成红棕色沉淀。
(3)取本品粉末2g,加入二氯甲烷60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南沙参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取蒲公英萜酮对照品,加二氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮-甲酸(25∶1∶0.05)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】除去根茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形、类圆形或不规则形厚片。外表皮黄白色或淡棕黄色,切面黄白色,有不规则裂隙。气微,味微甘。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴清肺,益胃生津,化痰,益气。用于肺热燥咳,阴虚劳嗽,干咳痰黏,胃阴不足,食少呕吐,气阴不足,烦热口干。
【用法与用量】9~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
沉香
Chenxiang
AQUILARIAE LIGNUM RESINATUM
本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg 含有树脂的木材。全年均可采收,割取含树脂的木材,除去不含树脂的部分,阴干。
【性状】本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面刺状。气芳香,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42~128μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20~45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
(2)取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm,Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18 色谱柱);以乙腈为流动相A,以0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;柱温为30°C;检测波长为 252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
参照物溶液的制备 取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作 为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10. 0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30°C;检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沉香四醇(C17H18O6)不得少于0. 10%。
饮片
【炮制】除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。
【性状】本品呈不规则片状、长条形或类方形小碎块状, 长0.3~7.0cm,宽0.2~5.5cm。表面凹凸不平,有的有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。质较坚实,刀切面平整,折断面刺状。气芳香,味苦。
【性味与归经】辛、苦,微温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虚气逆喘急。
【用法与用量】1~5g,后下。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
南板蓝根
Nanbanlangen
BAPHICACANTHIS CUSIAE RHIZOMA ET RADIX
本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.的干燥根茎和根。夏、秋二季釆挖,除去地上茎,洗净,晒干。
【性状】本品根茎呈类圆形,多弯曲,有分枝,长10~30cm,直径0.1~1cm。表面灰棕色,具细纵纹;节膨大,节上长有细根或茎残基;外皮易剥落,呈蓝灰色。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部蓝灰色,木部灰蓝色至淡黄褐色,中央有髓。根粗细不一,弯曲有分枝,细根细长而柔韧。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品根茎横切面:木栓层为数列细胞,内含棕色物。皮层宽广,外侧为数列厚角细胞;内皮层明显;可见石细胞。韧皮部较窄,韧皮纤维众多。木质部宽广,细胞均木化;导管单个或2~4个径向排列;木射线宽广。髓部细胞类圆形或多角形,偶见石细胞。薄壁细胞中含有椭圆形的钟乳体。
(2)取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1∶8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和紫红色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮灰棕色或暗棕色。切面灰蓝色至淡黄褐色,中央有类白色或灰蓝色海绵状的髓。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,丹毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
沙棘
Shaji
HIPPOPHAE FRUCTUS
本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘 Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。
【性状】本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直径5~8mm。表面橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润,质柔软。种子斜卵形,长约4mm,宽约2mm;表面褐色,有光泽,中间有一纵沟;种皮较硬,种仁乳白色,有油性。气微,味酸、涩。
【鉴别】(1)果皮表面观:果皮表皮细胞表面观多角形, 垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连而成,末端分离,单个细胞长80~220μm,直径约5μm,毛脱 落后的疤痕由7~8个圆形细胞聚集而成,细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。
(2)取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含芦丁 0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、 4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml,再加30%乙 醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇 25ml,加热回流2次,每次1小时,滤过,合并滤液,置100ml 量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1ml”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量 (mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于1.5%。
异鼠李素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75°C水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50ml量瓶中,用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素(C16H12O7)不得少于0. 10%。
【性味与归经】酸、涩,温。归脾、胃、肺、心经。
【功能与主治】健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀。用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀肿。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
沙苑子
Shayuanzi
ASTRAGALI COMPLANATI SEMEN
本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】本品略呈肾形而稍扁,长2~2.5mm,宽1.5~2mm,厚约1 mm。表面光滑,褐绿色或灰褐色,边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬,不易破碎。子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约1 mm。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。种皮栅状细胞断面观1列,外被角质层;近外侧1/5~1/8处有一条光辉带;表面观呈多角形,壁极厚,胞腔小,孔沟细密。种皮支持细胞侧面观呈短哑铃形;表面观呈3个类圆形或椭圆形的同心环。子叶细胞含脂肪油。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0. 05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5. 0% (通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取沙苑子苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0. 060%。
饮片
【炮制】沙苑子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐沙苑子 取净沙苑子,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如沙苑子,表面鼓起,深褐绿色或深灰褐色。气微,味微咸,嚼之有豆腥味。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0.050%。
【鉴别】【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾助阳,固精缩尿,养肝明目。用于肾虚腰痛,遗精早泄,遗尿尿频,白浊带下,眩晕,目暗昏花。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
南鹤虱
Nanheshi
CAROTAE FRUCTUS
本品为伞形科植物野胡萝卜Daucus carota L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果枝,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品为双悬果,呈椭圆形,多裂为分果,分果长3~4mm,宽1.5~2.5mm。表面淡绿棕色或棕黄色,顶端有花柱残基,基部钝圆,背面隆起,具4条窄翅状次棱,翅上密生1列黄白色钩刺,刺长约1.5mm,次棱间的凹下处有不明显的主棱,其上散生短柔毛,接合面平坦,有3条脉纹,上具柔毛。种仁类白色,有油性。体轻。搓碎时有特异香气,味微辛、苦。
【鉴别】(1)本品分果横切面:外果皮细胞1列,主棱处有分化成单细胞的非腺毛,长86~390μm。中果皮有大型油管,在次棱基部各1个,接合面2个,扁长圆形,直径50~120μm,内含黄棕色油滴;主棱内侧有细小维管束。内果皮为1列扁平薄壁细胞。种皮细胞含红棕色物质。胚乳丰富,薄壁细胞多角形,壁稍厚,含脂肪油和糊粉粒,糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加乙醚20ml,浸渍过夜,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
枳壳
Zhiqiao
AURANTII FRUCTUS
本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收,自中部横切为两半,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈半球形,直径3~5cm。外果皮棕褐色至褐色,有颗粒状突起,突起的顶端有凹点状油室;有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色,光滑而稍隆起,厚0.4~1.3cm,边缘散有1~2列油室,瓤囊7~12瓣,少数至15瓣,汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子。质坚硬,不易折断。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径16~34μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。汁囊组织淡黄色或无色,细胞多皱缩,并与下层细胞交错排列。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径3~30μm。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%,新橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】枳壳 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥后筛去碎落的瓤核。
【性状】本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色,中果皮黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,内侧有的有少量紫褐色瓤囊。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
麸炒枳壳 取枳壳片,照麸炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如枳壳片,色较深,偶有焦斑。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不化,痰饮内停,脏器下垂。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种主要有黄皮酸橙Citrus aurantium'Huangpi'、代代花Citrus aurantium'Daidai'、朱栾Citrus aurantium'Chuluan'、塘橙Citrus aurantium'Tangcheng'。
枳实
Zhishi
AURANTII FRUCTUS IMMATURUS
本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。
【性状】本品呈半球形,少数为球形,直径0.5-2.5cm。外果皮黑绿色或棕褐色,具颗粒状突起和皱纹,有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮略隆起,厚0.3~1.2cm,黄白色或黄褐色,边缘有1~2列油室,瓤囊棕褐色。质坚硬。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18~26μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2~24μm。橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理。油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50∶50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量,精密称定。加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】枳实 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则弧状条形或圆形薄片。切面外果皮黑绿色或棕褐色,中果皮部分黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,条片内侧或圆片中央具棕褐色瓤囊。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
麸炒枳实 取枳实片,照麸炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如枳实片,色较深,有的有焦斑。气焦香,味微苦,微酸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】破气消积,化痰散痞。用于积滞内停,痞满胀痛,泻痢后重,大便不通,痰滞气阻,胸痹,结胸,脏器下垂。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种同枳壳。
柏子仁
Baiziren
PLATYCLADI SEMEN
本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥成熟种仁。秋、冬二季采收成熟种子,晒干,除去种皮,收集种仁。
【性状】本品呈长卵形或长椭圆形,长4~7mm,直径1.5~3mm。表面黄白色或淡黄棕色,外包膜质内种皮,顶端略尖,有深褐色的小点,基部钝圆。质软,富油性。气微香,味淡。
【鉴别】本品粉末深黄色至棕色。种皮表皮细胞长条形,常与含棕色色素的下皮细胞相连。内胚乳细胞类多角形或类圆形,胞腔内充满较大的糊粉粒和脂肪油滴,糊粉粒溶化后留有网格样痕迹。子叶细胞呈长方形,胞腔内充满较小的糊粉粒和脂肪油滴。
【检查】酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过40.0。
羰基值 不得过30.0。
过氧化值 不得过0.26。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
饮片
【炮制】柏子仁 除去杂质和残留的种皮。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
【性状】【鉴别】【检查】(酸败度 黄曲霉毒素) 同药材。
柏子仁霜 取净柏子仁,照制霜法(通则0213)制霜。
【性状】本品为均匀、疏松的淡黄色粉末,微显油性,气微香。
【检查】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肾、大肠经。
【功能与主治】养心安神,润肠通便,止汗。用于阴血不足,虚烦失眠,心悸怔忡,肠燥便秘,阴虚盗汗。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防热,防蛀。
栀子
Zhizi
GARDENIAE FRUCTUS
本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗和杂质,蒸至上气或置沸水中略烫,取出,干燥。
【性状】本品呈长卵圆形或椭圆形,长1.5~3.5cm,直径1~1.5cm。表面红黄色或棕红色,具6条翅状纵棱,棱间常有1条明显的纵脉纹,并有分枝。顶端残存萼片,基部稍尖,有残留果梗。果皮薄而脆,略有光泽;内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。气微,味微酸而苦。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形,常上下层交错排列或与纤维连结,直径14~34μm,长约至75μm,壁厚4~13μm;胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长,梭形,直径约10μm,长约至110μm,常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112μm,长至230μm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19~34μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.5%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.8%。
饮片
【炮制】栀子 除去杂质,碾碎。
【性状】本品呈不规则的碎块。果皮表面红黄色或棕红色,有的可见翅状纵棱。种子多数,扁卵圆形,深红色或红黄色。气微,味微酸而苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒栀子 取净栀子,照清炒法(通则0213)炒至黄褐色。
【性状】本品形如栀子碎块,黄褐色。
【含量测定】同药材,药材含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】(水分总灰分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肺、三焦经。
【功能与主治】泻火除烦,清热利湿,凉血解毒;外用消肿止痛。用于热病心烦,湿热黄疸,淋证涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
【用法与用量】6~10g。外用生品适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
枸杞子
Gouqizi
LYCII FRUCTUS
本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~10mm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长1.5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
(2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法,温度为80℃)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于55.0%。
【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml,加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
甜菜碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(85∶15)为流动相;检测波长为195nm。理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】滋补肝肾,益精明目。用于虚劳精亏,腰膝酸痛,眩晕耳鸣,阳痿遗精,内热消渴,血虚萎黄,目昏不明。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防闷热,防潮,防蛀。
羌活
Qianghuo
NOTOPTERYGII RHIZOMA ET RADIX
本品为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang 或宽叶羌活 Notopterygium franchetii H. de Boiss. 的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根及泥沙,晒干。
【性状】羌活 为圆柱状略弯曲的根茎,长4~13cm,直径0.6~2.5cm,顶端具茎痕。表面棕褐色至黑褐色,外皮脱落处呈黄色。节间缩短,呈紧密隆起的环状,形似蚕,习称“蚕羌”;节间延长,形如竹节状,习称“竹节羌”。节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。体轻,质脆,易折断,断面不平整,有多数裂隙,皮部黄棕色至暗棕色,油润,有棕色油点,木部黄白色,射线明显,髓部黄色至黄棕色。气香,味微苦而辛。
宽叶羌活 为根茎和根。根茎类圆柱形,顶端具茎和叶鞘残基,根类圆锥形,有纵皱纹和皮孔;表面棕褐色,近根茎处有较密的环纹,长8~15cm,直径1~3cm,习称“条羌”。有的根茎粗大,不规则结节状,顶部具数个茎基,根较细,习称“大头羌”。质松脆,易折断,断面略平坦,皮部浅棕色,木部黄白色。气味较淡。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶(非亲水性)为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm);以乙腈为流动相A,以0. 1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25°C;检测波长为246nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于18000。
对照提取物溶液的制备 取羌活对照提取物10mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液, 即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品特征图谱中应呈现与对照提取物中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
羌活醇和异欧前胡素 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(44:56)为流动相;检测波长为310nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取羌活醇对照品、异欧前胡素对照 品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含羌活醇60μg.异欧前胡素30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羌活醇(C21H22O5)和异欧前胡素 (C16H14O4)的总量不得少于0.40%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形、不规则形横切或斜切片,表皮棕褐色至黑褐色,切面外侧棕褐色,木部黄白色,有的可见放射状纹理。体轻,质脆。气香,味微苦而辛。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
【鉴别】【检查】(总灰分酸不溶性灰分)【特征图谱】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归膀胱、肾经。
【功能与主治】解表散寒,祛风除湿,止痛。用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
辛夷
Xinyi
MAGNOLIAE FLOS
本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰 Magnolia denudata Desr. 或武当玉兰 Magnolia sprengeri Pamp. 的干燥花蕾。冬末春初花未开放时采收,除去枝梗,阴干。
【性状】望春花 呈长卵形,似毛笔头,长1.2~2.5cm, 直径0.8~1.5cm。基部常具短梗,长约5mm,梗上有类白色点状皮孔。苞片2~3层,每层2片,两层苞片间有小鳞芽,苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛,内表面类棕色,无毛。花被片9,棕色,外轮花被片3,条形,约为内两轮长的1/4,呈萼片状,内两轮花被片6,每轮3,轮状排列。雄蕊和雌蕊多数,螺旋状排列。体轻,质脆。气芳香,味辛凉而稍苦。
玉兰 长1.5~3cm,直径1~1.5cm。基部枝梗较粗壮,皮孔浅棕色。苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛。花被片9,内外轮同型。
武当玉兰 长2~4cm,直径1~2cm。基部枝梗粗壮,皮孔红棕色。苞片外表面密被淡黄色或淡黄绿色茸毛,有的最外层苞片茸毛已脱落而呈黑褐色。花被片10~12(15),内外轮无显著差异。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色或淡黄绿色。非腺毛甚多,散在,多碎断;完整者2~4细胞,亦有单细胞,壁厚4~13μm,基部细胞短粗膨大,细胞壁极度增厚似石细胞。石细胞多成群,呈椭圆形、不规则形或分枝状,壁厚4~20μm,孔沟不甚明显,胞腔中可见棕黄色分泌物。油细胞较多,类圆形,有的可见微小油滴。苞片表皮细胞扁方形,垂周壁连珠状。
(2)取本品粗粉1g,加三氯甲烷10ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第五法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
木兰脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为 278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。
对照品溶液的制备 取木兰脂素对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~ 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H28O7)不得少 于 0.40%。
【性味与归经】辛,温。归肺、胃经。
【功能与主治】散风寒,通鼻窍。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊。
【用法与用量】3~10g,包煎。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
谷精草
Gujingcao
ERIOCAULI FLOS
本品为谷精草科植物谷精草Eriocaulon buergerianum Koern. 的干燥带花茎的头状花序。秋季采收,将花序连同花茎拔出,晒干。
【性状】本品头状花序呈半球形,直径4~5mm。底部有苞片层层紧密排列,苞片淡黄绿色,有光泽,上部边缘密生白色短毛;花序顶部灰白色。揉碎花序,可见多数黑色花药和细小黄绿色未成熟的果实。花茎纤细,长短不一,直径不及 1mm,淡黄绿色,有数条扭曲的棱线。质柔软。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。腺毛头部长椭圆形,1~4 细胞,顶端细胞较长,表面有细密网状纹理;柄单细胞。非腺毛甚长,2~4细胞。种皮表皮细胞表面观扁长六角形,壁上衍生伞形支柱。花茎表皮细胞表面观长条形,表面有纵直角质纹理,气孔类长方形。果皮细胞表面观类多角形,垂周壁念 珠状增厚。花粉粒类圆形,具螺旋状萌发孔。
(2)取本品粉末1g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷精草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(10:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肝、肺经。
【功能与主治】疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,肿痛羞明,眼生翳膜,风热头痛。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
谷芽
Guya
SETARIAE FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物粟Setaria italica (L. ) Beauv. 的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将粟谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约6mm时,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆球形,直径约2mm,顶端钝圆,基部略尖。外壳为革质的稃片,淡黄色,具点状皱纹,下端有初生的细须根,长约3~6mm,剥去稃片,内含淡黄色或黄白色颖果(小米)1粒。气微,味微甘。
【鉴别】本品粉末类白色。淀粉粒单粒,类圆形,直径约 30μm;脐点星状深裂。稃片表皮细胞淡黄色,回行弯曲,壁较厚,微木化,孔沟明显。下皮纤维成片长条形,壁稍厚,木化。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
出芽率 取本品5g,照药材和饮片取样法(通则0211)取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
饮片
【炮制】谷芽除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
炒谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至深黄色。
【性状】本品形如谷芽,表面深黄色。有香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
焦谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至焦褐色。
【性状】本品形如谷芽,表面焦褐色。有焦香气。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒谷芽偏于消食,用于不饥食少。焦谷芽善化积滞,用于积滞不消。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
余甘子
Yuganzi
PHYLLANTHI FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L. 的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈球形或扁球形,直径1.2~2cm。表面棕褐色或墨绿色,有浅黄色颗粒状突起,具皱纹及不明显的6棱,果梗长约1mm。外果皮厚1~4mm,质硬而脆。内果皮黄白色,硬核样,表面略具6棱,背缝线的偏上部有数条筋脉纹,干后可裂成6瓣,种子6,近三棱形,棕色。气微,味酸涩,回甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。外果皮表皮细胞呈不规则多角形或类方形,壁厚。种皮栅栏细胞表面观呈多角形, 断面观呈类长方形,排列紧密,直径53~96μm,壁极厚,孔沟细密,胞腔明显。纤维单个散在或数个成群,长条形,直径 12~29μm,两端多圆钝,壁厚而木化,有的胞腔内含黄棕色物。石细胞圆三角形或不规则形,直径17~75μm,壁厚,孔沟明显。草酸钙簇晶直径7~66μm,并可见草酸钙方晶。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙酸乙酯30ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试 品溶液。另取余甘子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(9:9 :3:0. 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于 1.2%。
【性味与归经】甘、酸、涩,凉。归肺、胃经。
【功能与主治】清热凉血,消食健胃,生津止咳。用于血热血瘀,消化不良,腹胀,咳嗽,喉痛,口干。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
佛手
Foshou
CITRI SARCODACTYLIS FRUCTUS
本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle 的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收,纵切成薄片,晒干或低温干燥。
【性状】本品为类椭圆形或卵圆形的薄片,常皱缩或卷曲,长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~0. 4cm。顶端稍宽,常有 3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。中果皮薄壁组织众多, 细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观呈不规则多角形,偶见类圆形气孔。草酸钙方晶成片存在于多角形的薄壁细胞中,呈多面形、菱形或双锥形。
(2)取本品粉末1g,加无水乙醇10ml,超声处理20分钟, 滤过,滤液浓缩至干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取佛手对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(33:63:2)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28 H34O15)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质;或润透,切丝,干燥。
【性状】本品为类椭圆形、卵圆形的薄片或不规则的丝条,常皱缩或卷曲。薄片长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~ 0. 4cm;顶端稍宽,常有3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。丝长0.4~10cm,宽0.2~1cm,厚0. 2~ 0.4cm。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白 色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆, 受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦、酸,温。归肝、脾、胃、肺经。
【功能与主治】疏肝理气,和胃止痛,燥湿化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,胃脘痞满,食少呕吐,咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
皂角刺
Zaojiaoci
GLEDITSIAE SPINA
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam. 的干燥棘刺。全年均可采收,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品为主刺和1~2次分枝的棘刺。主刺长圆锥形,长3~15cm或更长,直径0. 3~1cm;分枝刺长1~6cm,刺端锐尖。表面紫棕色或棕褐色。体轻,质坚硬,不易折断。切片厚0. 1~0.3cm,常带有尖细的刺端;木部黄白色,髓部疏松,淡红棕色;质脆,易折断。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外被角质层, 有时可见单细胞非腺毛。皮层为2~3列薄壁细胞,细胞中有的含棕红色物。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维束周围的细胞有的含草酸钙方晶,偶见簇晶,纤维束旁常有单个或 2~3个相聚的石细胞,壁薄。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部连接成环,木射线宽1~2列细胞。髓部宽广,薄壁细胞含少量淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加乙酸乙酯10ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取皂角刺对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:0.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
饮片
【炮制】除去杂质;未切片者略泡,润透,切厚片,干燥。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胃经。
【功能与主治】消肿托毒,排脓,杀虫。用于痈疽初起或脓成不溃;外治疥癣麻风。
【用法与用量】3~10g。外用适量,醋蒸取汁涂患处。
【贮藏】置干燥处。
伸筋草
Shenjincao
LYCOPODII HERBA
本品为石松科植物石松Lycopodium japonicum Thunb. 的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品匍匐茎呈细圆柱形,略弯曲,长可达2m,直径1~3mm,其下有黄白色细根;直立茎作二叉状分枝。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,长3~5mm,黄绿色至淡黄棕色,无毛,先端芒状,全缘,易碎断。质柔软,断面皮部浅黄色,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列。皮层宽广, 有叶迹维管束散在,表皮下方和中柱外侧各有10~20余列厚壁细胞,其间有3~5列细胞壁略增厚;内皮层不明显。中柱鞘为数列薄壁细胞,木质部束呈不规则的带状或分枝状,韧皮部束交错其间,有的细胞含黄棕色物。
(2)取本品粉末1g,加乙醚15ml,浸泡过夜,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6. 0% (通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段,茎呈圆柱形,略弯曲。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,黄绿色至淡黄棕色,先端芒状,全缘。切面皮部浅黄色,木部类白色。气微, 味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】微苦、辛,温。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,舒筋活络。用于关节酸痛,屈伸不利。
【用法与用量】3~12g。
【贮藏】置干燥处。
诃子
Hezi
CHEBULAE FRUCTUS
本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz. 或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品为长圆形或卵圆形,长2~4cm,直径2~2.5cm。表面黄棕色或暗棕色,略具光泽,有5~6条纵棱线和不规则的皱纹,基部有圆形果梗痕。质坚实。果肉厚0.2~0.4cm,黄棕色或黄褐色。果核长1.5~2.5cm,直径1~1.5cm,浅黄色,粗糙,坚硬。种子狭长纺锤形,长约1cm,直径0.2~0.4cm,种皮黄棕色,子叶2,白色,相互重叠卷旋。气微,味酸涩后甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或黄褐色。
诃子 纤维淡黄色,成束,纵横交错排列或与石细胞、木化厚壁细胞相连结。石细胞类方形、类多角形或呈纤维状,直径14~40μm,长至130μm,壁厚,孔沟细密;胞腔内偶见草酸钙方晶和砂晶。木化厚壁细胞淡黄色或无色,呈长方形、多角形或不规则形,有的一端膨大成靴状;细胞壁上纹孔密集;有的含草酸钙簇晶或砂晶。草酸钙簇晶直径5~40μm,单个散在或成行排列于细胞中。
绒毛诃子 非腺毛,2~3细胞,含黄棕色分泌物。
(2)取本品(去核)粉末0.5g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为2cm),用稀乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用水5ml溶解后通过C18(300mg)固相萃取小柱,用30%甲醇10ml洗脱,弃去30%甲醇液,再用甲醇10ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取诃子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(12:10:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】诃子 除去杂质,洗净,干燥。用时打碎。
【性状】同药材。
诃子肉 取净诃子,稍浸,闷润,去核,干燥。
【性状】本品呈全裂或半裂开的扁长梭形、扁长圆形或扁卵圆形、横断裂开的锥形或不规则块状。外表面棕色、黄褐色或暗棕褐色。内表面暗棕色、暗黄褐色或暗棕褐色,粗糙凹凸不平。质坚脆、可碎断。气微,味微酸、涩后甜。
【性味与归经】苦、酸、涩,平。归肺、大肠经。
【功能与主治】涩肠止泻,敛肺止咳,降火利咽。用于久泻久痢,便血脱肛,肺虚喘咳,久嗽不止,咽痛音哑。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
南沙参
Nanshashen
ADENOPHORAE RADIX
本品为桔梗科植物轮叶沙参Adenophora tetraphylla (Thunb.)Fisch.或沙参Adenophora stricta Miq.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,洗后趁鲜刮去粗皮,洗净,干燥。
【性状】本品呈圆锥形或圆柱形,略弯曲,长7~27cm,直径0.8~3cm。表面黄白色或淡棕黄色,凹陷处常有残留粗皮,上部多有深陷横纹,呈断续的环状,下部有纵纹和纵沟。顶端具1或2个根茎。体轻,质松泡,易折断,断面不平坦,黄白色,多裂隙。气微,味微甘。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。木栓石细胞类长方形、长条形、类椭圆形、类多边形,长18~155μm,宽18~61μm,有的垂周壁连珠状增厚。有节乳管常连接成网状。菊糖结晶扇形、类圆形或不规则形。
(2)取本品粗粉2g,加水20ml,置水浴中加热10分钟,滤过。取滤液2ml,加5%α-萘酚乙醇溶液2~3滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml,两液接界处即显紫红色环。另取滤液2ml,加碱性酒石酸铜试液4~5滴,置水浴中加热5分钟,生成红棕色沉淀。
(3)取本品粉末2g,加入二氯甲烷60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南沙参对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取蒲公英萜酮对照品,加二氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮-甲酸(25∶1∶0.05)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
饮片
【炮制】除去根茎,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形、类圆形或不规则形厚片。外表皮黄白色或淡棕黄色,切面黄白色,有不规则裂隙。气微,味微甘。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】养阴清肺,益胃生津,化痰,益气。用于肺热燥咳,阴虚劳嗽,干咳痰黏,胃阴不足,食少呕吐,气阴不足,烦热口干。
【用法与用量】9~15g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
沉香
Chenxiang
AQUILARIAE LIGNUM RESINATUM
本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg 含有树脂的木材。全年均可采收,割取含树脂的木材,除去不含树脂的部分,阴干。
【性状】本品呈不规则块、片状或盔帽状,有的为小碎块。表面凹凸不平,有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹,孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实,断面刺状。气芳香,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:射线宽1~2列细胞,充满棕色树脂。导管圆多角形,直径42~128μm,有的含棕色树脂。木纤维多角形,直径20~45μm,壁稍厚,木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状,常与射线相交,细胞壁薄,非木化,内含棕色树脂;其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
(2)取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物,进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁;于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量,再滴加乙醇1~2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。
(3)取本品粉末0.5g,加乙醚30ml,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(10:1)为展开剂, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm,Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18 色谱柱);以乙腈为流动相A,以0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7ml;柱温为30°C;检测波长为 252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
参照物溶液的制备 取沉香对照药材约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,作 为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应,其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10. 0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30°C;检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取沉香四醇对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇10ml,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沉香四醇(C17H18O6)不得少于0. 10%。
饮片
【炮制】除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。
【性状】本品呈不规则片状、长条形或类方形小碎块状, 长0.3~7.0cm,宽0.2~5.5cm。表面凹凸不平,有的有刀痕,偶有孔洞,可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹。质较坚实,刀切面平整,折断面刺状。气芳香,味苦。
【性味与归经】辛、苦,微温。归脾、胃、肾经。
【功能与主治】行气止痛,温中止呕,纳气平喘。用于胸腹胀闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虚气逆喘急。
【用法与用量】1~5g,后下。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
南板蓝根
Nanbanlangen
BAPHICACANTHIS CUSIAE RHIZOMA ET RADIX
本品为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.的干燥根茎和根。夏、秋二季釆挖,除去地上茎,洗净,晒干。
【性状】本品根茎呈类圆形,多弯曲,有分枝,长10~30cm,直径0.1~1cm。表面灰棕色,具细纵纹;节膨大,节上长有细根或茎残基;外皮易剥落,呈蓝灰色。质硬而脆,易折断,断面不平坦,皮部蓝灰色,木部灰蓝色至淡黄褐色,中央有髓。根粗细不一,弯曲有分枝,细根细长而柔韧。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品根茎横切面:木栓层为数列细胞,内含棕色物。皮层宽广,外侧为数列厚角细胞;内皮层明显;可见石细胞。韧皮部较窄,韧皮纤维众多。木质部宽广,细胞均木化;导管单个或2~4个径向排列;木射线宽广。髓部细胞类圆形或多角形,偶见石细胞。薄壁细胞中含有椭圆形的钟乳体。
(2)取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1∶8∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色和紫红色斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表皮灰棕色或暗棕色。切面灰蓝色至淡黄褐色,中央有类白色或灰蓝色海绵状的髓。气微,味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,丹毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
沙棘
Shaji
HIPPOPHAE FRUCTUS
本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘 Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。
【性状】本品呈类球形或扁球形,有的数个粘连,单个直径5~8mm。表面橙黄色或棕红色,皱缩,顶端有残存花柱,基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润,质柔软。种子斜卵形,长约4mm,宽约2mm;表面褐色,有光泽,中间有一纵沟;种皮较硬,种仁乳白色,有油性。气微,味酸、涩。
【鉴别】(1)果皮表面观:果皮表皮细胞表面观多角形, 垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多,由100多个单细胞毛毗连而成,末端分离,单个细胞长80~220μm,直径约5μm,毛脱 落后的疤痕由7~8个圆形细胞聚集而成,细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。
(2)取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml,浓缩至约5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过4%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇适量,置水浴上微热使溶解,放冷,加60%乙醇至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含芦丁 0.2mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、 4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加30%乙醇至6.0ml,加 5%亚硝酸钠溶液1ml,混匀,放置6分钟,再加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml,再加30%乙 醇至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约2g,精密称定,加60%乙醇30ml,加热回流2小时,放冷,滤过,残渣再分别加60%乙醇 25ml,加热回流2次,每次1小时,滤过,合并滤液,置100ml 量瓶中,残渣用60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取25ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇至6ml,照标准曲线制备项下的方法,自“加亚硝酸钠溶液1ml”起,依法测定吸光度,同时取供试品溶液3ml,除不加氢氧化钠试液外,其余同上操作,作为空白,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量 (mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以芦丁(C27H30O16)计,不得少于1.5%。
异鼠李素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5ml,在75°C水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50ml量瓶中,用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素(C16H12O7)不得少于0. 10%。
【性味与归经】酸、涩,温。归脾、胃、肺、心经。
【功能与主治】健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀。用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀肿。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉,防蛀。
沙苑子
Shayuanzi
ASTRAGALI COMPLANATI SEMEN
本品为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R. Br. 的干燥成熟种子。秋末冬初果实成熟尚未开裂时釆割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【性状】本品略呈肾形而稍扁,长2~2.5mm,宽1.5~2mm,厚约1 mm。表面光滑,褐绿色或灰褐色,边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬,不易破碎。子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约1 mm。气微,味淡,嚼之有豆腥味。
【鉴别】(1)本品粉末灰白色。种皮栅状细胞断面观1列,外被角质层;近外侧1/5~1/8处有一条光辉带;表面观呈多角形,壁极厚,胞腔小,孔沟细密。种皮支持细胞侧面观呈短哑铃形;表面观呈3个类圆形或椭圆形的同心环。子叶细胞含脂肪油。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0. 05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5. 0% (通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取沙苑子苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0. 060%。
饮片
【炮制】沙苑子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐沙苑子 取净沙苑子,照盐水炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如沙苑子,表面鼓起,深褐绿色或深灰褐色。气微,味微咸,嚼之有豆腥味。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过6.0%。
【含量测定】同药材,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于 0.050%。
【鉴别】【检查】(酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾助阳,固精缩尿,养肝明目。用于肾虚腰痛,遗精早泄,遗尿尿频,白浊带下,眩晕,目暗昏花。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
南鹤虱
Nanheshi
CAROTAE FRUCTUS
本品为伞形科植物野胡萝卜Daucus carota L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时割取果枝,晒干,打下果实,除去杂质。
【性状】本品为双悬果,呈椭圆形,多裂为分果,分果长3~4mm,宽1.5~2.5mm。表面淡绿棕色或棕黄色,顶端有花柱残基,基部钝圆,背面隆起,具4条窄翅状次棱,翅上密生1列黄白色钩刺,刺长约1.5mm,次棱间的凹下处有不明显的主棱,其上散生短柔毛,接合面平坦,有3条脉纹,上具柔毛。种仁类白色,有油性。体轻。搓碎时有特异香气,味微辛、苦。
【鉴别】(1)本品分果横切面:外果皮细胞1列,主棱处有分化成单细胞的非腺毛,长86~390μm。中果皮有大型油管,在次棱基部各1个,接合面2个,扁长圆形,直径50~120μm,内含黄棕色油滴;主棱内侧有细小维管束。内果皮为1列扁平薄壁细胞。种皮细胞含红棕色物质。胚乳丰富,薄壁细胞多角形,壁稍厚,含脂肪油和糊粉粒,糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末1g,加乙醚20ml,浸渍过夜,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南鹤虱对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
枳壳
Zhiqiao
AURANTII FRUCTUS
本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收,自中部横切为两半,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈半球形,直径3~5cm。外果皮棕褐色至褐色,有颗粒状突起,突起的顶端有凹点状油室;有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色,光滑而稍隆起,厚0.4~1.3cm,边缘散有1~2列油室,瓤囊7~12瓣,少数至15瓣,汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子。质坚硬,不易折断。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径16~34μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。汁囊组织淡黄色或无色,细胞多皱缩,并与下层细胞交错排列。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径3~30μm。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%,新橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
饮片
【炮制】枳壳 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥后筛去碎落的瓤核。
【性状】本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色,中果皮黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,内侧有的有少量紫褐色瓤囊。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
麸炒枳壳 取枳壳片,照麸炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如枳壳片,色较深,偶有焦斑。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不化,痰饮内停,脏器下垂。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种主要有黄皮酸橙Citrus aurantium'Huangpi'、代代花Citrus aurantium'Daidai'、朱栾Citrus aurantium'Chuluan'、塘橙Citrus aurantium'Tangcheng'。
枳实
Zhishi
AURANTII FRUCTUS IMMATURUS
本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。
【性状】本品呈半球形,少数为球形,直径0.5-2.5cm。外果皮黑绿色或棕褐色,具颗粒状突起和皱纹,有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮略隆起,厚0.3~1.2cm,黄白色或黄褐色,边缘有1~2列油室,瓤囊棕褐色。质坚硬。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18~26μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2~24μm。橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理。油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50∶50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取辛弗林对照品适量,精密称定。加水制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】枳实 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈不规则弧状条形或圆形薄片。切面外果皮黑绿色或棕褐色,中果皮部分黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,条片内侧或圆片中央具棕褐色瓤囊。气清香,味苦、微酸。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
麸炒枳实 取枳实片,照麸炒法(通则0213)炒至色变深。
【性状】本品形如枳实片,色较深,有的有焦斑。气焦香,味微苦,微酸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。
【功能与主治】破气消积,化痰散痞。用于积滞内停,痞满胀痛,泻痢后重,大便不通,痰滞气阻,胸痹,结胸,脏器下垂。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
注:栽培变种同枳壳。
柏子仁
Baiziren
PLATYCLADI SEMEN
本品为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥成熟种仁。秋、冬二季采收成熟种子,晒干,除去种皮,收集种仁。
【性状】本品呈长卵形或长椭圆形,长4~7mm,直径1.5~3mm。表面黄白色或淡黄棕色,外包膜质内种皮,顶端略尖,有深褐色的小点,基部钝圆。质软,富油性。气微香,味淡。
【鉴别】本品粉末深黄色至棕色。种皮表皮细胞长条形,常与含棕色色素的下皮细胞相连。内胚乳细胞类多角形或类圆形,胞腔内充满较大的糊粉粒和脂肪油滴,糊粉粒溶化后留有网格样痕迹。子叶细胞呈长方形,胞腔内充满较小的糊粉粒和脂肪油滴。
【检查】酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过40.0。
羰基值 不得过30.0。
过氧化值 不得过0.26。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
饮片
【炮制】柏子仁 除去杂质和残留的种皮。
【检查】水分 不得过6.0%(通则0832第二法)。
【性状】【鉴别】【检查】(酸败度 黄曲霉毒素) 同药材。
柏子仁霜 取净柏子仁,照制霜法(通则0213)制霜。
【性状】本品为均匀、疏松的淡黄色粉末,微显油性,气微香。
【检查】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肾、大肠经。
【功能与主治】养心安神,润肠通便,止汗。用于阴血不足,虚烦失眠,心悸怔忡,肠燥便秘,阴虚盗汗。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防热,防蛀。
栀子
Zhizi
GARDENIAE FRUCTUS
本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。9~11月果实成熟呈红黄色时采收,除去果梗和杂质,蒸至上气或置沸水中略烫,取出,干燥。
【性状】本品呈长卵圆形或椭圆形,长1.5~3.5cm,直径1~1.5cm。表面红黄色或棕红色,具6条翅状纵棱,棱间常有1条明显的纵脉纹,并有分枝。顶端残存萼片,基部稍尖,有残留果梗。果皮薄而脆,略有光泽;内表面色较浅,有光泽,具2~3条隆起的假隔膜。种子多数,扁卵圆形,集结成团,深红色或红黄色,表面密具细小疣状突起。气微,味微酸而苦。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形,常上下层交错排列或与纤维连结,直径14~34μm,长约至75μm,壁厚4~13μm;胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长,梭形,直径约10μm,长约至110μm,常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色,长多角形、长方形或形状不规则,直径60~112μm,长至230μm,壁厚,纹孔甚大,胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19~34μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.5%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.8%。
饮片
【炮制】栀子 除去杂质,碾碎。
【性状】本品呈不规则的碎块。果皮表面红黄色或棕红色,有的可见翅状纵棱。种子多数,扁卵圆形,深红色或红黄色。气微,味微酸而苦。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒栀子 取净栀子,照清炒法(通则0213)炒至黄褐色。
【性状】本品形如栀子碎块,黄褐色。
【含量测定】同药材,药材含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.5%。
【鉴别】【检查】(水分总灰分) 同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、肺、三焦经。
【功能与主治】泻火除烦,清热利湿,凉血解毒;外用消肿止痛。用于热病心烦,湿热黄疸,淋证涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
【用法与用量】6~10g。外用生品适量,研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。
枸杞子
Gouqizi
LYCII FRUCTUS
本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~10mm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长1.5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。
【鉴别】(1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
(2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法,温度为80℃)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过lmg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于55.0%。
【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml,加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
甜菜碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(85∶15)为流动相;检测波长为195nm。理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】滋补肝肾,益精明目。用于虚劳精亏,腰膝酸痛,眩晕耳鸣,阳痿遗精,内热消渴,血虚萎黄,目昏不明。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防闷热,防潮,防蛀。
羌活
Qianghuo
NOTOPTERYGII RHIZOMA ET RADIX
本品为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang 或宽叶羌活 Notopterygium franchetii H. de Boiss. 的干燥根茎和根。春、秋二季釆挖,除去须根及泥沙,晒干。
【性状】羌活 为圆柱状略弯曲的根茎,长4~13cm,直径0.6~2.5cm,顶端具茎痕。表面棕褐色至黑褐色,外皮脱落处呈黄色。节间缩短,呈紧密隆起的环状,形似蚕,习称“蚕羌”;节间延长,形如竹节状,习称“竹节羌”。节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。体轻,质脆,易折断,断面不平整,有多数裂隙,皮部黄棕色至暗棕色,油润,有棕色油点,木部黄白色,射线明显,髓部黄色至黄棕色。气香,味微苦而辛。
宽叶羌活 为根茎和根。根茎类圆柱形,顶端具茎和叶鞘残基,根类圆锥形,有纵皱纹和皮孔;表面棕褐色,近根茎处有较密的环纹,长8~15cm,直径1~3cm,习称“条羌”。有的根茎粗大,不规则结节状,顶部具数个茎基,根较细,习称“大头羌”。质松脆,易折断,断面略平坦,皮部浅棕色,木部黄白色。气味较淡。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶(非亲水性)为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒度为5μm);以乙腈为流动相A,以0. 1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25°C;检测波长为246nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于18000。
对照提取物溶液的制备 取羌活对照提取物10mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液, 即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品特征图谱中应呈现与对照提取物中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
羌活醇和异欧前胡素 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(44:56)为流动相;检测波长为310nm。理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取羌活醇对照品、异欧前胡素对照 品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含羌活醇60μg.异欧前胡素30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含羌活醇(C21H22O5)和异欧前胡素 (C16H14O4)的总量不得少于0.40%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形、不规则形横切或斜切片,表皮棕褐色至黑褐色,切面外侧棕褐色,木部黄白色,有的可见放射状纹理。体轻,质脆。气香,味微苦而辛。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
【鉴别】【检查】(总灰分酸不溶性灰分)【特征图谱】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归膀胱、肾经。
【功能与主治】解表散寒,祛风除湿,止痛。用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
辛夷
Xinyi
MAGNOLIAE FLOS
本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰 Magnolia denudata Desr. 或武当玉兰 Magnolia sprengeri Pamp. 的干燥花蕾。冬末春初花未开放时采收,除去枝梗,阴干。
【性状】望春花 呈长卵形,似毛笔头,长1.2~2.5cm, 直径0.8~1.5cm。基部常具短梗,长约5mm,梗上有类白色点状皮孔。苞片2~3层,每层2片,两层苞片间有小鳞芽,苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛,内表面类棕色,无毛。花被片9,棕色,外轮花被片3,条形,约为内两轮长的1/4,呈萼片状,内两轮花被片6,每轮3,轮状排列。雄蕊和雌蕊多数,螺旋状排列。体轻,质脆。气芳香,味辛凉而稍苦。
玉兰 长1.5~3cm,直径1~1.5cm。基部枝梗较粗壮,皮孔浅棕色。苞片外表面密被灰白色或灰绿色茸毛。花被片9,内外轮同型。
武当玉兰 长2~4cm,直径1~2cm。基部枝梗粗壮,皮孔红棕色。苞片外表面密被淡黄色或淡黄绿色茸毛,有的最外层苞片茸毛已脱落而呈黑褐色。花被片10~12(15),内外轮无显著差异。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色或淡黄绿色。非腺毛甚多,散在,多碎断;完整者2~4细胞,亦有单细胞,壁厚4~13μm,基部细胞短粗膨大,细胞壁极度增厚似石细胞。石细胞多成群,呈椭圆形、不规则形或分枝状,壁厚4~20μm,孔沟不甚明显,胞腔中可见棕黄色分泌物。油细胞较多,类圆形,有的可见微小油滴。苞片表皮细胞扁方形,垂周壁连珠状。
(2)取本品粗粉1g,加三氯甲烷10ml,密塞,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取木兰脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】水分 不得过18.0%(通则0832第五法)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
木兰脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛基键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为 278nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。
对照品溶液的制备 取木兰脂素对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~ 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H28O7)不得少 于 0.40%。
【性味与归经】辛,温。归肺、胃经。
【功能与主治】散风寒,通鼻窍。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊。
【用法与用量】3~10g,包煎。外用适量。
【贮藏】置阴凉干燥处。
谷精草
Gujingcao
ERIOCAULI FLOS
本品为谷精草科植物谷精草Eriocaulon buergerianum Koern. 的干燥带花茎的头状花序。秋季采收,将花序连同花茎拔出,晒干。
【性状】本品头状花序呈半球形,直径4~5mm。底部有苞片层层紧密排列,苞片淡黄绿色,有光泽,上部边缘密生白色短毛;花序顶部灰白色。揉碎花序,可见多数黑色花药和细小黄绿色未成熟的果实。花茎纤细,长短不一,直径不及 1mm,淡黄绿色,有数条扭曲的棱线。质柔软。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。腺毛头部长椭圆形,1~4 细胞,顶端细胞较长,表面有细密网状纹理;柄单细胞。非腺毛甚长,2~4细胞。种皮表皮细胞表面观扁长六角形,壁上衍生伞形支柱。花茎表皮细胞表面观长条形,表面有纵直角质纹理,气孔类长方形。果皮细胞表面观类多角形,垂周壁念 珠状增厚。花粉粒类圆形,具螺旋状萌发孔。
(2)取本品粉末1g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取谷精草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(10:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肝、肺经。
【功能与主治】疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,肿痛羞明,眼生翳膜,风热头痛。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
谷芽
Guya
SETARIAE FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物粟Setaria italica (L. ) Beauv. 的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将粟谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约6mm时,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆球形,直径约2mm,顶端钝圆,基部略尖。外壳为革质的稃片,淡黄色,具点状皱纹,下端有初生的细须根,长约3~6mm,剥去稃片,内含淡黄色或黄白色颖果(小米)1粒。气微,味微甘。
【鉴别】本品粉末类白色。淀粉粒单粒,类圆形,直径约 30μm;脐点星状深裂。稃片表皮细胞淡黄色,回行弯曲,壁较厚,微木化,孔沟明显。下皮纤维成片长条形,壁稍厚,木化。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
出芽率 取本品5g,照药材和饮片取样法(通则0211)取对角两份供试品,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
饮片
【炮制】谷芽除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
炒谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至深黄色。
【性状】本品形如谷芽,表面深黄色。有香气,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过2.0%。
焦谷芽 取净谷芽,照清炒法(通则0213)炒至焦褐色。
【性状】本品形如谷芽,表面焦褐色。有焦香气。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒谷芽偏于消食,用于不饥食少。焦谷芽善化积滞,用于积滞不消。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
余甘子
Yuganzi
PHYLLANTHI FRUCTUS
本品系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L. 的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈球形或扁球形,直径1.2~2cm。表面棕褐色或墨绿色,有浅黄色颗粒状突起,具皱纹及不明显的6棱,果梗长约1mm。外果皮厚1~4mm,质硬而脆。内果皮黄白色,硬核样,表面略具6棱,背缝线的偏上部有数条筋脉纹,干后可裂成6瓣,种子6,近三棱形,棕色。气微,味酸涩,回甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。外果皮表皮细胞呈不规则多角形或类方形,壁厚。种皮栅栏细胞表面观呈多角形, 断面观呈类长方形,排列紧密,直径53~96μm,壁极厚,孔沟细密,胞腔明显。纤维单个散在或数个成群,长条形,直径 12~29μm,两端多圆钝,壁厚而木化,有的胞腔内含黄棕色物。石细胞圆三角形或不规则形,直径17~75μm,壁厚,孔沟明显。草酸钙簇晶直径7~66μm,并可见草酸钙方晶。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙酸乙酯30ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试 品溶液。另取余甘子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(9:9 :3:0. 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液 5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含没食子酸(C7H6O5)不得少于 1.2%。
【性味与归经】甘、酸、涩,凉。归肺、胃经。
【功能与主治】清热凉血,消食健胃,生津止咳。用于血热血瘀,消化不良,腹胀,咳嗽,喉痛,口干。
【用法与用量】3~9g,多入丸散服。
【贮藏】置阴凉干燥处。
佛手
Foshou
CITRI SARCODACTYLIS FRUCTUS
本品为芸香科植物佛手Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle 的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收,纵切成薄片,晒干或低温干燥。
【性状】本品为类椭圆形或卵圆形的薄片,常皱缩或卷曲,长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~0. 4cm。顶端稍宽,常有 3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。中果皮薄壁组织众多, 细胞呈不规则形或类圆形,壁不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观呈不规则多角形,偶见类圆形气孔。草酸钙方晶成片存在于多角形的薄壁细胞中,呈多面形、菱形或双锥形。
(2)取本品粉末1g,加无水乙醇10ml,超声处理20分钟, 滤过,滤液浓缩至干,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取佛手对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(33:63:2)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28 H34O15)不得少于0.030%。
饮片
【炮制】除去杂质;或润透,切丝,干燥。
【性状】本品为类椭圆形、卵圆形的薄片或不规则的丝条,常皱缩或卷曲。薄片长6~10cm,宽3~7cm,厚0. 2~ 0. 4cm;顶端稍宽,常有3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。丝长0.4~10cm,宽0.2~1cm,厚0. 2~ 0.4cm。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白 色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆, 受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦、酸,温。归肝、脾、胃、肺经。
【功能与主治】疏肝理气,和胃止痛,燥湿化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,胃脘痞满,食少呕吐,咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
皂角刺
Zaojiaoci
GLEDITSIAE SPINA
本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam. 的干燥棘刺。全年均可采收,干燥,或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品为主刺和1~2次分枝的棘刺。主刺长圆锥形,长3~15cm或更长,直径0. 3~1cm;分枝刺长1~6cm,刺端锐尖。表面紫棕色或棕褐色。体轻,质坚硬,不易折断。切片厚0. 1~0.3cm,常带有尖细的刺端;木部黄白色,髓部疏松,淡红棕色;质脆,易折断。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外被角质层, 有时可见单细胞非腺毛。皮层为2~3列薄壁细胞,细胞中有的含棕红色物。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维束周围的细胞有的含草酸钙方晶,偶见簇晶,纤维束旁常有单个或 2~3个相聚的石细胞,壁薄。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部连接成环,木射线宽1~2列细胞。髓部宽广,薄壁细胞含少量淀粉粒。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加乙酸乙酯10ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取皂角刺对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:0.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
饮片
【炮制】除去杂质;未切片者略泡,润透,切厚片,干燥。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肝、胃经。
【功能与主治】消肿托毒,排脓,杀虫。用于痈疽初起或脓成不溃;外治疥癣麻风。
【用法与用量】3~10g。外用适量,醋蒸取汁涂患处。
【贮藏】置干燥处。
伸筋草
Shenjincao
LYCOPODII HERBA
本品为石松科植物石松Lycopodium japonicum Thunb. 的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品匍匐茎呈细圆柱形,略弯曲,长可达2m,直径1~3mm,其下有黄白色细根;直立茎作二叉状分枝。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,长3~5mm,黄绿色至淡黄棕色,无毛,先端芒状,全缘,易碎断。质柔软,断面皮部浅黄色,木部类白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列。皮层宽广, 有叶迹维管束散在,表皮下方和中柱外侧各有10~20余列厚壁细胞,其间有3~5列细胞壁略增厚;内皮层不明显。中柱鞘为数列薄壁细胞,木质部束呈不规则的带状或分枝状,韧皮部束交错其间,有的细胞含黄棕色物。
(2)取本品粉末1g,加乙醚15ml,浸泡过夜,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6. 0% (通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段,茎呈圆柱形,略弯曲。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,黄绿色至淡黄棕色,先端芒状,全缘。切面皮部浅黄色,木部类白色。气微, 味淡。
【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。
【性味与归经】微苦、辛,温。归肝、脾、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,舒筋活络。用于关节酸痛,屈伸不利。
【用法与用量】3~12g。
【贮藏】置干燥处。