罂粟壳
Yingsuqiao
PAPAVERIS PERICARPIUM
本品为罂粟科植物罂粟Papaver somniferum L.的干燥成熟果壳。秋季将成熟果实或已割取浆汁后的成熟果实摘下,破开,除去种子和枝梗,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或瓶状卵形,多已破碎成片状,直径1.5~5cm,长3~7cm。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,无割痕或有纵向或横向的割痕;顶端有6~14条放射状排列呈圆盘状的残留柱头;基部有短柄。内表面淡黄色,微有光泽;有纵向排列的假隔膜,棕黄色,上面密布略突起的棕褐色小点。体轻,质脆。气微清香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。果皮外表皮细胞表面观类多角形或类方形,直径20~50μm,壁厚,有的胞腔内含淡黄色物。果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形,直径20~65μm,长25~230μm,垂周壁厚,纹孔和孔沟明显,有的可见层纹。果皮薄壁细胞类圆形或长圆形,壁稍厚。导管多为网纹导管或螺纹导管,直径10~70μm。韧皮纤维长梭形,直径20~30μm,壁稍厚,斜纹孔明显,有的纹孔相交成人字形或十字形。乳汁管长条形,壁稍厚,内含淡黄色物。
(2) 取本品粉末1g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,取滤液0.5ml置25ml量瓶中,加乙醇至刻度。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm波长处有最大吸收。
(3) 取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(枝梗、种子) 不得过2%(通则2301)。水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用含5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含吗啡(C17H19O3N)应为0.06%~0.40%。
饮片
【炮制】罂粟壳 除去杂质,捣碎或洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝或块。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,偶见残留柱头。内表面淡黄色,有的具棕黄色的假隔膜。气微清香,味微苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜罂粟壳 取净罂粟壳丝,照蜜炙法(通则0213)炒至放凉后不粘手。
【性状】本品形如罂粟壳丝,表面微黄色,略有黏性,味甜,微苦。
【浸出物】同药材,不得少于18.0%。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、涩,平;有毒。归肺、大肠、肾经。
【功能与主治】敛肺,涩肠,止痛。用于久咳,久泻,脱肛,脘腹疼痛。
【用法与用量】3~6g。
【注意】本品易成瘾,不宜常服;孕妇及儿童禁用;运动员慎用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
薤白
Xiebai
ALLII MACROSTEMONIS BULBUS
本品为百合科植物小根蒜Allium macrostemon Bge.或薤Allium chinense G. Don的干燥鳞茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去须根,蒸透或置沸水中烫透,晒干。
【性状】小根蒜 呈不规则卵圆形,高0.5~1.5cm,直径0.5~1.8cm。表面黄白色或淡黄棕色,皱缩,半透明,有类白色膜质鳞片包被,底部有突起的鳞茎盘。质硬,角质样。有蒜臭,味微辣。
薤 呈略扁的长卵形,高1~3cm,直径0.3~1.2cm。表面淡黄棕色或棕褐色,具浅纵皱纹。质较软,断面可见鳞叶2~3层。嚼之粘牙。
【鉴别】(1)小根蒜 粉末黄白色。较老的鳞叶外表皮细胞,细胞壁稍连珠状增厚。鳞叶内表皮细胞呈类长方形,长68~197μm,宽29~76μm,细胞排列紧密。草酸钙柱晶多见,长(7)~17~29μm。气孔少见,多为不定式,副卫细胞4个。螺纹导管直径12~17μm。
薤 鳞叶外表皮细胞,细胞壁无明显增厚。鳞叶内表皮细胞较大,长258~668 μm。
(2)取本品粉末4g,加正己烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薤白对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【性味与归经】辛、苦,温。归心、肺、胃、大肠经。
【功能与主治】通阳散结,行气导滞。用于胸痹心痛,脘腹痞满胀痛,泻痢后重。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
苏木
Sumu
SAPPAN LIGNUM
本品为豆科植物苏木Caesalpinia sappan L. 的干燥心材。多于秋季釆伐,除去白色边材,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形或对剖半圆柱形,长10~100cm,直径3~12cm。表面黄红色至棕红色,具刀削痕,常见纵向裂缝。质坚硬。断面略具光泽,年轮明显,有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:射线宽1~2列细胞。导管直径约至160μm,常含黄棕色或红棕色物。木纤维多角形,壁极厚。木薄壁细胞壁厚,木化,有的含草酸钙方晶。髓部薄壁细胞不规则多角形,大小不一,壁微木化,具纹孔。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置干燥器内放置12小时后置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】锯成长约3cm的段,再劈成片或碾成粗粉。
【性状】本品呈细条状、不规则片状,或为粗粉。片、条表面黄红色至棕红色,常见纵向纹理。质坚硬。有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。气微,味微涩。
【性味与归经】甘、咸,平。归心、肝、脾经。
【功能与主治】活血祛瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,骨折筋伤,瘀滞肿痛,经闭痛经,产后瘀阻,胸腹刺痛,痈疽肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
荜茇
Bibo
PIPERIS LONGI FRUCTUS
本品为胡椒科植物荜茇Piper longumL.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,由多数小浆果集合而成,长1.5~3.5cm,直径0.3~0.5cm。表面黑褐色或棕色,有斜向排列整齐的小突起,基部有果穗梗残存或脱落。质硬而脆,易折断,断面不整齐,颗粒状。小浆果球形,直径约0.1cm。有特异香气,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。石细胞类圆形、长卵形或多角形,直径25~61μm,长至170μm,壁较厚,有的层纹明显。油细胞类圆形,直径25~66μm。内果皮细胞表面观呈长多角形,垂周壁不规则连珠状增厚,常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色,表面观呈长多角形。淀粉粒细小,常聚集成团块。
(2) 取本品粉末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3) 取本品粉末0.8g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77∶23)为流动相;检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于2.5%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,热。归胃、大肠经。
【功能与主治】温中散寒,下气止痛。用于脘腹冷痛,呕吐,泄泻,寒凝气滞,胸痹心痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】1~3g。外用适量,研末塞龋齿孔中。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
辣椒
Lajiao
CAPSICI FRUCTUS
本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.或其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。
【性状】本品呈圆锥形、类圆锥形,略弯曲。表面橙红色、红色或深红色,光滑或较皱缩,显油性,基部微圆,常有绿棕色、具5裂齿的宿萼及果柄。果肉薄。质较脆,横切面可见中轴胎座,有菲薄的隔膜将果实分为2~3室,内含多数种子。气特异,味辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色或红橙色。外果皮细胞方形,多角形或不规则形,壁颇厚,略具壁孔。中果皮薄壁细胞含众多油滴(新鲜粉末)及红色或黄色球形颗粒,亦含草酸钙砂晶。内果皮石细胞壁较薄,波状,半透明,有念珠状壁孔。种皮石细胞较大,壁厚,波状,有较大的壁孔。内胚乳细胞多角形,充满糊粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取辣椒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-二氯甲烷-浓氨试液(10∶10∶5∶0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5% 2,6-二氯醌-4-氯亚胺甲醇溶液(临用配制),用氨蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长为280nm,柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含辣椒素50μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量不得少于0.16%。
【性味与归经】辛,热。归心、脾经。
【功能与主治】温中散寒,开胃消食。用于寒滞腹痛,呕吐,泻痢,冻疮。
【用法与用量】0.9~2.4g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
鹤虱
Heshi
CARPESII FRUCTUS
本品为菊科植物天名精Carpesium abrotanoides L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干,除去杂质。
【性状】本品呈圆柱状,细小,长3~4mm,直径不及1mm。表面黄褐色或暗褐色,具多数纵棱。顶端收缩呈细喙状,先端扩展成灰白色圆环;基部稍尖,有着生痕迹。果皮薄,纤维性,种皮菲薄透明,子叶2,类白色,稍有油性。气特异,味微苦。
【鉴别】本品横切面:外果皮细胞1列,均含草酸钙柱晶。中果皮薄壁细胞数列,棕色,细胞皱缩,界限不清楚,棱线处有纤维束,由数十个纤维组成,纤维壁厚,木化。内果皮细胞1列,深棕色。种皮细胞扁平,内胚乳有残存;胚薄壁细胞充满糊粉粒和脂肪油滴,子叶最外层细胞含细小的草酸钙结晶。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
川木香
Chuanmuxiang
VLADIMIRIAE RADIX
本品为菊科植物川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling var. cinerea Ling的干燥根。秋季采挖,除去须根、泥沙及根头上的胶状物,干燥。
【性状】本品呈圆柱形或有纵槽的半圆柱形,稍弯曲,长10~30cm,直径1~3cm。表面黄褐色或棕褐色,具纵皱纹,外皮脱落处可见丝瓜络状细筋脉;根头偶有黑色发黏的胶状物,习称“油头”。体较轻,质硬脆,易折断,断面黄白色或黄色,有深黄色稀疏油点及裂隙,木部宽广,有放射状纹理;有的中心呈枯朽状。气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。韧皮部射线较宽;筛管群与纤维束以及木质部的导管群与纤维束均呈交互径向排列,呈整齐的放射状。形成层环波状弯曲,纤维束黄色,木化,并伴有石细胞。髓完好或已破裂。油室散在于射线或髓部薄壁组织中。薄壁细胞可见菊糖。
(2) 取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木香对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量,不得少于3.2%。
饮片
【炮制】川木香 除去根头部的黑色“油头”和杂质,洗净,润透,切厚片,晾干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆形切片,直径1.5~3cm。外皮黄褐色至棕褐色。切面黄白色至黄棕色,有深棕色稀疏油点,木部显菊花心状的放射纹理,有的中心呈枯朽状,周边有一明显的环纹,体较轻,质硬脆。气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】同药材。
煨川木香 取净川木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层川木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至川木香中所含的挥发油渗至纸上,取出,放凉。
【性状】本品形如川木香片,气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、大肠、胆经。
【功能与主治】行气止痛。用于胸胁、脘腹胀痛,肠鸣腹泻,里急后重。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苏合香
Suhexiang
STYRAX
本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill. 的树干渗出的香树脂经加工精制而成。
【性状】本品为半流动性的浓稠液体。棕黄色或暗棕色,半透明。质黏稠。气芳香。
本品在90%乙醇、二硫化碳、三氯甲烷或冰醋酸中溶解,在乙醚中微溶。
【鉴别】(1)取本品1g与细沙3g混合后,置试管中,加高锰酸钾试液5ml,微热,即产生显著的苯甲醛香气。
(2)取本品1g,加乙醚10ml溶解,上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛、肉桂酸对照品,加乙醚制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸(10:30:15:1)为展开剂,在10~15℃展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】酸值 应为52~76(通则0713)。
皂化值 应为160~190(通则0713)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取肉桂酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,加新制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L)10ml,加热回流1小时,于低温迅速蒸去乙醇,残渣加热水20ml使均匀分散,放冷,加水30ml与硫酸镁溶液(1.5—50)20ml,混匀,静置10分钟,滤过,滤渣用水20ml分次洗涤,合并滤液与洗液,加盐酸使成酸性后,用乙醚振摇提取4次,每次40ml,合并乙醚液,挥干。残渣用甲醇溶解,转移至100ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含肉桂酸(C9H8O2)不得少于5.0%。
【性味与归经】辛,温。归心、脾经。
【功能与主治】开窍,辟秽,止痛。用于中风痰厥,猝然昏倒,胸痹心痛,胸腹冷痛,惊痫。
【用法与用量】0.3~1g,宜入丸散服。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
稻芽
Daoya
ORYZAE FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物稻Oryza sativa L.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将稻谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约1cm时,干燥。
【性状】本品呈扁长椭圆形,两端略尖,长7~9mm,直径约3mm。外稃黄色,有白色细茸毛,具5脉。一端有2枚对称的白色条形浆片,长2~3mm,于一个浆片内侧伸出弯曲的须根1~3条,长0.5~l.2cm。质硬,断面白色,粉性。气微,味淡。
【检查】出芽率取本品,照药材取样法(通则0211),分取对角两份供试品至约10g,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
饮片
【炮制】稻芽 除去杂质。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
炒稻芽 取净稻芽,照清炒法(通则0213)炒至深黄色。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
焦稻芽 取净稻芽,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒稻芽偏于消食。用于不饥食少。焦稻芽善化积滞。用于积滞不消。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
漏芦
Loulu
RHAPONTICI RADIX
本品为菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum(L.) DC.的干燥根。春、秋二季釆挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形或扁片块状,多扭曲,长短不一,直径1~2.5cm。表面暗棕色、灰褐色或黑褐色,粗糙,具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落,根头部膨大,有残茎和鳞片状叶基,顶端有灰白色绒毛。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰黄色,有裂隙,中心有的呈星状裂隙,灰黑色或棕黑色。气特异,味微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮常已脱落,后生皮层为数层至20余层棕色细胞,壁稍厚,木化及木栓化。韧皮部较宽广,射线宽。形成层成环。木质部导管较多,大型导管群常与小型导管群相间排列;木射线常有径向裂隙,中央有时呈星状裂隙,其周围的细胞壁木栓化。薄壁组织中有分泌管分布,内含红棕色分泌物。
粉末棕色。网纹导管和具缘纹孔导管较多,直径约至133μm。分泌管长条状,直径24~68μm,内含红棕色分泌物。根头部非腺毛细胞甚长,木化,长0.5~4mm,直径20~30μm。后生皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚,红棕色,木化和木栓化。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取漏芦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(31∶69)为流动相,待β-蜕皮甾酮色谱峰出峰后,用甲醇洗脱6分钟;检测波长为247nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入30%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮暗棕色至黑褐色,粗糙,有网状裂纹。切面黄白色至灰黄色,有放射状裂隙。气特异,味微苦。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过4.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归胃经。
【功能与主治】清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。用于乳痈肿痛,痈疽发背,瘰疬疮毒,乳汁不通,湿痹拘挛。
【用法与用量】5~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
荜澄茄
Bichengqie
LITSEAE FRUCTUS
本品为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈类球形,直径4~6mm。表面棕褐色至黑褐色,有网状皱纹。基部偶有宿萼和细果梗。除去外皮可见硬脆的果核,种子1,子叶2,黄棕色,富油性。气芳香,味稍辣而微苦。
【鉴别】取本品粉末0.25g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾、膀胱经。
【功能与主治】温中散寒,行气止痛。用于胃寒呕逆,脘腹冷痛,寒疝腹痛,寒湿郁滞,小便浑浊。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
杜仲
Duzhong
EUCOMMIAE CORTEX
本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。4~6月剥取,刮去粗皮,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,晒干。
【性状】本品呈板片状或两边稍向内卷,大小不一,厚3~7mm。外表面淡棕色或灰褐色,有明显的皱纹或纵裂槽纹,有的树皮较薄,未去粗皮,可见明显的皮孔。内表面暗紫色,光滑。质脆,易折断,断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微,味稍苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。橡胶丝成条或扭曲成团,表面显颗粒性。石细胞甚多,大多成群,类长方形、类圆形、长条形或形状不规则,长约至180μm,直径20~80μm,壁厚,有的胞腔内含橡胶团块。木栓细胞表面观多角形,直径15~40μm,壁不均匀增厚,木化,有细小纹孔;侧面观长方形,壁三面增厚,一面薄,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸渍2小时,滤过。滤液挥干,加乙醇1ml,产生具弹性的胶膜。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约3g,剪成碎片,揉成絮状,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流6小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇适量,加热回流6小时,提取液回收甲醇至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】杜仲 刮去残留粗皮,洗净,切块或丝,干燥。
【性状】本品呈小方块或丝状。外表面淡棕色或灰褐色,有明显的皱纹。内表面暗紫色,光滑。断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微,味稍苦。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐杜仲 取杜仲块或丝,照盐炙法(通则0213)炒至断丝、表面焦黑色。
【性状】本品形如杜仲块或丝,表面黑褐色,内表面褐 色,折断时胶丝弹性较差。味微咸。
【检查】水分 不得过13.0%。
总灰分 不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨,安胎。用于肝肾不足, 腰膝酸痛,筋骨无力,头晕目眩,妊娠漏血,胎动不安。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
墨旱莲
Mohanlian
ECLIPTAE HERBA
本品为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分。花开时采割,晒干。
【性状】本品全体被白色茸毛。茎呈圆柱形,有纵棱,直径2~5mm;表面绿褐色或墨绿色。叶对生,近无柄,叶片皱缩卷曲或破碎,完整者展平后呈长披针形,全缘或具浅齿,墨绿色。头状花序直径2~6mm。瘦果椭圆形而扁,长2~3mm,棕色或浅褐色。气微,味微咸。
【鉴别】(1)取本品,浸水后,搓其茎叶,显墨绿色。
(2)本品叶表面观:非腺毛多为3细胞,长260~700μm,基部细胞稍膨大,中部细胞较长,壁增厚,有明显疣状突起,顶端细胞急尖而短,近三角形。气孔不定式,副卫细胞3~4个。
(3)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30∶40∶15∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为351nm。理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取蟛蜞菊内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蟛蜞菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或墨绿色,具纵棱,有白毛,切面中空或有白色髓。叶多皱缩或破碎,墨绿色,密生白毛,展平后,可见边缘全缘或具浅锯齿。头状花序。气微,味微咸。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、酸,寒。归肾、肝经。
【功能与主治】滋补肝肾,凉血止血。用于肝肾阴虚,牙齿松动,须发早白,眩晕耳鸣,腰膝酸软,阴虚血热吐血、衄血、尿血,血痢,崩漏下血,外伤出血。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
蕤仁
Ruiren
PRINSEPIAE NUX
本品为蔷薇科植物蕤核Prinsepia uniflora Batal.或齿叶扁核木Prinsepia uniflora Batal. var. serrata Rehd.的干燥成熟果核。夏、秋间釆摘成熟果实,除去果肉,洗净,晒干。
【性状】本品呈类卵圆形,稍扁,长7~10mm,宽6~8mm,厚3~5mm。表面淡黄棕色或深棕色,有明显的网状沟纹,间有棕褐色果肉残留,顶端尖,两侧略不对称。质坚硬。种子扁平卵圆形,种皮薄,浅棕色或红棕色,易剥落;子叶2,乳白色,有油脂。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末2g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣再加石油醚(30~60℃)30ml洗涤2次,每次15ml,弃去石油醚液,药渣挥干,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肝经。
【功能与主治】疏风散热,养肝明目。用于目赤肿痛,睑弦赤烂,目暗羞明。
【用法与用量】5~9g。
【贮藏】置干燥处。
草乌
Caowu
ACONITI KUSNEZOFFII RADIX
本品为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥块根。秋季茎叶枯萎时釆挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则长圆锥形,略弯曲,长2~7cm,直径0.6~1.8cm。顶端常有残茎和少数不定根残基,有的顶端一侧有一枯萎的芽,一侧有一圆形或扁圆形不定根残基。表面灰褐色或黑棕褐色,皱缩,有纵皱纹、点状须根痕及数个瘤状侧根。质硬,断面灰白色或暗灰色,有裂隙,形成层环纹多角形或类圆形,髓部较大或中空。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有石细胞,单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23μm;复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)μm,长至465μm,壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。
(2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液lml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每lml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(残茎) 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
对照提取物溶液的制备 取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备 精密量取上述对照提取物溶液各lml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线计算,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.15%~0.75%。
饮片
【炮制】生草乌 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法与用量】一般炮制后用。
【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
暴马子皮
Baomazipi
SYRINGAE CORTEX
本品为木犀科植物暴马丁香Syringa reticulata(Bl.) Haravar. mandshurica(Maxim.) Hara的干燥干皮或枝皮。春、秋二季剥取,干燥。
【性状】本品呈槽状或卷筒状,长短不一,厚2~4mm。外表面暗灰褐色,嫩皮平滑,有光泽,老皮粗糙,有横纹;横向皮孔椭圆形,暗黄色;外皮薄而韧,可横向撕剥,剥落处显暗黄绿色。内表面淡黄褐色。质脆,易折断,断面不整齐。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞较多,成群或单个散在,呈类圆形、长方形、多角形或不规则分枝状,直径50~260μm,层纹、孔沟明显。木栓细胞黄棕色,呈长纺锤形或梭形,细胞内含油滴。纤维多碎断,常与石细胞伴生,直径5~20μm,壁厚。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸至1ml,作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,摇匀,浸泡30分钟后,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于1.0%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺经。
【功能与主治】清肺祛痰,止咳平喘。用于咳喘痰多。
【用法与用量】30~45g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
槲寄生
Hujisheng
VISCI HERBA
本品为桑寄生科植物槲寄生Viscum coloratum (Komar.) Nakai的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。
【性状】本品茎枝呈圆柱形,2~5叉状分枝,长约30cm,直径0.3~1cm;表面黄绿色、金黄色或黄棕色,有纵皱纹;节膨大,节上有分枝或枝痕;体轻,质脆,易折断,断面不平坦,皮部黄色,木部色较浅,射线放射状,髓部常偏向一边。叶对生于枝梢,易脱落,无柄;叶片呈长椭圆状披针形,长2~7cm,宽0.5~1.5cm;先端钝圆,基部楔形,全缘;表面黄绿色,有细皱纹,主脉5出,中间3条明显;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外被黄绿色角质层,厚19~80μm。皮层较宽广,纤维数十个成束,微木化;老茎石细胞甚多,单个散在或数个成群,韧皮部较窄,老茎散有石细胞。形成层不明显。木质部散有纤维束;导管周围纤维甚多,并有少数异形细胞。髓明显。薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶。
本品茎粉末淡黄色。表皮碎片黄绿色,细胞类长方形,可见气孔。纤维成束,直径10~34μm,壁较厚,略成波状,微木化。异形细胞形状不规则,壁较厚,微木化,胞腔大。草酸钙簇晶直径17~45μm;方晶较少,直径8~30μm。石细胞类方形、类多角形或不规则形,直径42~102μm。
(2)取本品粉末1.5g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲寄生对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液,再取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。茎外皮黄绿色、黄棕色或棕褐色。切面皮部黄色,木部浅黄色,有放射状纹理,髓部常偏向一边。叶片黄绿色或黄棕色,全缘,有细皱纹;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。
【含量测定】同药材,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.025%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】(水分 总灰分)【浸岀物】同药材。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
草乌叶
Caowuye
ACONITI KUSNEZOFFII FOLIUM
本品系蒙古族习用药材。为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥叶。夏季叶茂盛花未开时采收,除去杂质,及时干燥。
【性状】本品多皱缩卷曲、破碎。完整叶片展平后呈卵圆形,3全裂,长5~12cm,宽10~17cm;灰绿色或黄绿色;中间裂片菱形,渐尖,近羽状深裂;侧裂片2深裂;小裂片披针形或卵状披针形。上表面微被柔毛,下表面无毛;叶柄长2~6cm。质脆。气微,味微咸辛。
【鉴别】(1)本品表面观:上表皮细胞垂周壁微波状弯曲,外平周壁有的可见稀疏角质纹理;非腺毛单细胞,多呈镰刀状弯曲,长约至468μm,直径44μm,壁具疣状突起。下表皮细胞垂周壁深波状弯曲;气孔较多,不定式,副卫细胞3~5个。
(2)取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,摇匀,加碳酸钠试液2ml,振摇30分钟,滤过,取滤液加稀盐酸4ml,振摇,分取酸液,滤过,将滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,生成棕黄色沉淀;另一管中加硅钨酸试液2滴,生成灰白色沉淀。
【性味与归经】辛、涩,平;有小毒。
【功能与主治】清热,解毒,止痛。用于热病发热,泄泻腹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】1~1.2g,多入丸散用。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
川木通
Chuanmutong
CLEMATIDIS ARMANDII CAULIS
本品为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.或绣球藤Clematis montana Buch.-Ham.的干燥藤茎。春、秋二季采收,除去粗皮,晒干,或趁鲜切厚片,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,略扭曲,长50~100cm,直径2~3.5cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵向凹沟及棱线;节处多膨大,有叶痕及侧枝痕。残存皮部易撕裂。质坚硬,不易折断。切片厚2~4mm,边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间布满导管孔,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄褐色。纤维甚多,木纤维长梭形,末端尖狭,直径17~43μm,壁厚,木化,壁孔明显;韧皮纤维长梭形,直径18~60μm,壁厚,木化、胞腔常狭小。导管为具缘纹孔导管和网纹导管,直径39~190μm。石细胞类长方形、梭形或类三角形,壁厚而木化,孔沟及纹孔明显。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木通对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】未切片者,略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形厚片。切面边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间密布细孔状导管,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
杜仲叶
Duzhongye
EUCOMMIAE FOLIUM
本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收,晒干或低温烘干。
【性状】本品多破碎,完整叶片展平后呈椭圆形或卵形,长7~15cm,宽3.5~7cm。表面黄绿色或黄褐色,微有光泽,先端渐尖,基部圆形或广楔形,边缘有锯齿,具短叶柄。质脆,搓之易碎,折断面有少量银白色橡胶丝相连。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。橡胶丝较多,散在或贯穿于叶肉组织及叶脉组织碎片中,灰绿色,细长条状,多扭结成束,表面显颗粒性。上、下表皮细胞表面观呈类方形或多角形,垂周壁近平直或微弯曲,呈连珠状增厚,表面有角质条状纹理;下表皮可见气孔,不定式,较密,保卫细胞有环状纹理。 非腺毛单细胞,直径10~31μm,有细小疣状突起,可见螺状纹理,胞腔内含黄棕色物。
(2)取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。 另取杜仲叶对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于 同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的 上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13 : 87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置 棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量, 加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16 H18 O9)不得少于 0.080% 。
【性味与归经】微辛,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨。用于肝肾不足,头晕目 眩,腰膝酸痛,筋骨痿软。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置干燥处。
罂粟壳
Yingsuqiao
PAPAVERIS PERICARPIUM
本品为罂粟科植物罂粟Papaver somniferum L.的干燥成熟果壳。秋季将成熟果实或已割取浆汁后的成熟果实摘下,破开,除去种子和枝梗,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或瓶状卵形,多已破碎成片状,直径1.5~5cm,长3~7cm。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,无割痕或有纵向或横向的割痕;顶端有6~14条放射状排列呈圆盘状的残留柱头;基部有短柄。内表面淡黄色,微有光泽;有纵向排列的假隔膜,棕黄色,上面密布略突起的棕褐色小点。体轻,质脆。气微清香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。果皮外表皮细胞表面观类多角形或类方形,直径20~50μm,壁厚,有的胞腔内含淡黄色物。果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形,直径20~65μm,长25~230μm,垂周壁厚,纹孔和孔沟明显,有的可见层纹。果皮薄壁细胞类圆形或长圆形,壁稍厚。导管多为网纹导管或螺纹导管,直径10~70μm。韧皮纤维长梭形,直径20~30μm,壁稍厚,斜纹孔明显,有的纹孔相交成人字形或十字形。乳汁管长条形,壁稍厚,内含淡黄色物。
(2) 取本品粉末1g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,取滤液0.5ml置25ml量瓶中,加乙醇至刻度。照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在283nm波长处有最大吸收。
(3) 取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(枝梗、种子) 不得过2%(通则2301)。水分不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(20∶40∶40)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含24μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用含5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含吗啡(C17H19O3N)应为0.06%~0.40%。
饮片
【炮制】罂粟壳 除去杂质,捣碎或洗净,润透,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝或块。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,偶见残留柱头。内表面淡黄色,有的具棕黄色的假隔膜。气微清香,味微苦。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜罂粟壳 取净罂粟壳丝,照蜜炙法(通则0213)炒至放凉后不粘手。
【性状】本品形如罂粟壳丝,表面微黄色,略有黏性,味甜,微苦。
【浸出物】同药材,不得少于18.0%。
【鉴别】【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、涩,平;有毒。归肺、大肠、肾经。
【功能与主治】敛肺,涩肠,止痛。用于久咳,久泻,脱肛,脘腹疼痛。
【用法与用量】3~6g。
【注意】本品易成瘾,不宜常服;孕妇及儿童禁用;运动员慎用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
薤白
Xiebai
ALLII MACROSTEMONIS BULBUS
本品为百合科植物小根蒜Allium macrostemon Bge.或薤Allium chinense G. Don的干燥鳞茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去须根,蒸透或置沸水中烫透,晒干。
【性状】小根蒜 呈不规则卵圆形,高0.5~1.5cm,直径0.5~1.8cm。表面黄白色或淡黄棕色,皱缩,半透明,有类白色膜质鳞片包被,底部有突起的鳞茎盘。质硬,角质样。有蒜臭,味微辣。
薤 呈略扁的长卵形,高1~3cm,直径0.3~1.2cm。表面淡黄棕色或棕褐色,具浅纵皱纹。质较软,断面可见鳞叶2~3层。嚼之粘牙。
【鉴别】(1)小根蒜 粉末黄白色。较老的鳞叶外表皮细胞,细胞壁稍连珠状增厚。鳞叶内表皮细胞呈类长方形,长68~197μm,宽29~76μm,细胞排列紧密。草酸钙柱晶多见,长(7)~17~29μm。气孔少见,多为不定式,副卫细胞4个。螺纹导管直径12~17μm。
薤 鳞叶外表皮细胞,细胞壁无明显增厚。鳞叶内表皮细胞较大,长258~668 μm。
(2)取本品粉末4g,加正己烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薤白对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【性味与归经】辛、苦,温。归心、肺、胃、大肠经。
【功能与主治】通阳散结,行气导滞。用于胸痹心痛,脘腹痞满胀痛,泻痢后重。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
苏木
Sumu
SAPPAN LIGNUM
本品为豆科植物苏木Caesalpinia sappan L. 的干燥心材。多于秋季釆伐,除去白色边材,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形或对剖半圆柱形,长10~100cm,直径3~12cm。表面黄红色至棕红色,具刀削痕,常见纵向裂缝。质坚硬。断面略具光泽,年轮明显,有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:射线宽1~2列细胞。导管直径约至160μm,常含黄棕色或红棕色物。木纤维多角形,壁极厚。木薄壁细胞壁厚,木化,有的含草酸钙方晶。髓部薄壁细胞不规则多角形,大小不一,壁微木化,具纹孔。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置干燥器内放置12小时后置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】锯成长约3cm的段,再劈成片或碾成粗粉。
【性状】本品呈细条状、不规则片状,或为粗粉。片、条表面黄红色至棕红色,常见纵向纹理。质坚硬。有的可见暗棕色、质松、带亮星的髓部。气微,味微涩。
【性味与归经】甘、咸,平。归心、肝、脾经。
【功能与主治】活血祛瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,骨折筋伤,瘀滞肿痛,经闭痛经,产后瘀阻,胸腹刺痛,痈疽肿痛。
【用法与用量】3~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
荜茇
Bibo
PIPERIS LONGI FRUCTUS
本品为胡椒科植物荜茇Piper longumL.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由绿变黑时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,由多数小浆果集合而成,长1.5~3.5cm,直径0.3~0.5cm。表面黑褐色或棕色,有斜向排列整齐的小突起,基部有果穗梗残存或脱落。质硬而脆,易折断,断面不整齐,颗粒状。小浆果球形,直径约0.1cm。有特异香气,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末灰褐色。石细胞类圆形、长卵形或多角形,直径25~61μm,长至170μm,壁较厚,有的层纹明显。油细胞类圆形,直径25~66μm。内果皮细胞表面观呈长多角形,垂周壁不规则连珠状增厚,常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色,表面观呈长多角形。淀粉粒细小,常聚集成团块。
(2) 取本品粉末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3) 取本品粉末0.8g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的褐黄色斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过11.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(77∶23)为流动相;检测波长343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加无水乙醇40ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡椒碱(C17H19NO3)不得少于2.5%。
饮片
【炮制】除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,热。归胃、大肠经。
【功能与主治】温中散寒,下气止痛。用于脘腹冷痛,呕吐,泄泻,寒凝气滞,胸痹心痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】1~3g。外用适量,研末塞龋齿孔中。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
辣椒
Lajiao
CAPSICI FRUCTUS
本品为茄科植物辣椒Capsicum annuum L.或其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。
【性状】本品呈圆锥形、类圆锥形,略弯曲。表面橙红色、红色或深红色,光滑或较皱缩,显油性,基部微圆,常有绿棕色、具5裂齿的宿萼及果柄。果肉薄。质较脆,横切面可见中轴胎座,有菲薄的隔膜将果实分为2~3室,内含多数种子。气特异,味辛、辣。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色或红橙色。外果皮细胞方形,多角形或不规则形,壁颇厚,略具壁孔。中果皮薄壁细胞含众多油滴(新鲜粉末)及红色或黄色球形颗粒,亦含草酸钙砂晶。内果皮石细胞壁较薄,波状,半透明,有念珠状壁孔。种皮石细胞较大,壁厚,波状,有较大的壁孔。内胚乳细胞多角形,充满糊粉粒。
(2)取本品粗粉2g,加甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取辣椒素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-二氯甲烷-浓氨试液(10∶10∶5∶0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5% 2,6-二氯醌-4-氯亚胺甲醇溶液(临用配制),用氨蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50∶50)为流动相;检测波长为280nm,柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含辣椒素50μg、二氢辣椒素20μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量不得少于0.16%。
【性味与归经】辛,热。归心、脾经。
【功能与主治】温中散寒,开胃消食。用于寒滞腹痛,呕吐,泻痢,冻疮。
【用法与用量】0.9~2.4g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
鹤虱
Heshi
CARPESII FRUCTUS
本品为菊科植物天名精Carpesium abrotanoides L.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,晒干,除去杂质。
【性状】本品呈圆柱状,细小,长3~4mm,直径不及1mm。表面黄褐色或暗褐色,具多数纵棱。顶端收缩呈细喙状,先端扩展成灰白色圆环;基部稍尖,有着生痕迹。果皮薄,纤维性,种皮菲薄透明,子叶2,类白色,稍有油性。气特异,味微苦。
【鉴别】本品横切面:外果皮细胞1列,均含草酸钙柱晶。中果皮薄壁细胞数列,棕色,细胞皱缩,界限不清楚,棱线处有纤维束,由数十个纤维组成,纤维壁厚,木化。内果皮细胞1列,深棕色。种皮细胞扁平,内胚乳有残存;胚薄壁细胞充满糊粉粒和脂肪油滴,子叶最外层细胞含细小的草酸钙结晶。
【性味与归经】苦、辛,平;有小毒。归脾、胃经。
【功能与主治】杀虫消积。用于蛔虫病,蛲虫病,绦虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
川木香
Chuanmuxiang
VLADIMIRIAE RADIX
本品为菊科植物川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling var. cinerea Ling的干燥根。秋季采挖,除去须根、泥沙及根头上的胶状物,干燥。
【性状】本品呈圆柱形或有纵槽的半圆柱形,稍弯曲,长10~30cm,直径1~3cm。表面黄褐色或棕褐色,具纵皱纹,外皮脱落处可见丝瓜络状细筋脉;根头偶有黑色发黏的胶状物,习称“油头”。体较轻,质硬脆,易折断,断面黄白色或黄色,有深黄色稀疏油点及裂隙,木部宽广,有放射状纹理;有的中心呈枯朽状。气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。韧皮部射线较宽;筛管群与纤维束以及木质部的导管群与纤维束均呈交互径向排列,呈整齐的放射状。形成层环波状弯曲,纤维束黄色,木化,并伴有石细胞。髓完好或已破裂。油室散在于射线或髓部薄壁组织中。薄壁细胞可见菊糖。
(2) 取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木香对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量,不得少于3.2%。
饮片
【炮制】川木香 除去根头部的黑色“油头”和杂质,洗净,润透,切厚片,晾干或低温干燥。
【性状】本品呈类圆形切片,直径1.5~3cm。外皮黄褐色至棕褐色。切面黄白色至黄棕色,有深棕色稀疏油点,木部显菊花心状的放射纹理,有的中心呈枯朽状,周边有一明显的环纹,体较轻,质硬脆。气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】同药材。
煨川木香 取净川木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一层川木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至川木香中所含的挥发油渗至纸上,取出,放凉。
【性状】本品形如川木香片,气微香,味苦,嚼之粘牙。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、大肠、胆经。
【功能与主治】行气止痛。用于胸胁、脘腹胀痛,肠鸣腹泻,里急后重。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苏合香
Suhexiang
STYRAX
本品为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill. 的树干渗出的香树脂经加工精制而成。
【性状】本品为半流动性的浓稠液体。棕黄色或暗棕色,半透明。质黏稠。气芳香。
本品在90%乙醇、二硫化碳、三氯甲烷或冰醋酸中溶解,在乙醚中微溶。
【鉴别】(1)取本品1g与细沙3g混合后,置试管中,加高锰酸钾试液5ml,微热,即产生显著的苯甲醛香气。
(2)取本品1g,加乙醚10ml溶解,上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛、肉桂酸对照品,加乙醚制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸(10:30:15:1)为展开剂,在10~15℃展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】酸值 应为52~76(通则0713)。
皂化值 应为160~190(通则0713)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备 取肉桂酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.5g,精密称定,加新制的乙醇制氢氧化钾试液(0.5mol/L)10ml,加热回流1小时,于低温迅速蒸去乙醇,残渣加热水20ml使均匀分散,放冷,加水30ml与硫酸镁溶液(1.5—50)20ml,混匀,静置10分钟,滤过,滤渣用水20ml分次洗涤,合并滤液与洗液,加盐酸使成酸性后,用乙醚振摇提取4次,每次40ml,合并乙醚液,挥干。残渣用甲醇溶解,转移至100ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含肉桂酸(C9H8O2)不得少于5.0%。
【性味与归经】辛,温。归心、脾经。
【功能与主治】开窍,辟秽,止痛。用于中风痰厥,猝然昏倒,胸痹心痛,胸腹冷痛,惊痫。
【用法与用量】0.3~1g,宜入丸散服。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
稻芽
Daoya
ORYZAE FRUCTUS GERMINATUS
本品为禾本科植物稻Oryza sativa L.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将稻谷用水浸泡后,保持适宜的温、湿度,待须根长至约1cm时,干燥。
【性状】本品呈扁长椭圆形,两端略尖,长7~9mm,直径约3mm。外稃黄色,有白色细茸毛,具5脉。一端有2枚对称的白色条形浆片,长2~3mm,于一个浆片内侧伸出弯曲的须根1~3条,长0.5~l.2cm。质硬,断面白色,粉性。气微,味淡。
【检查】出芽率取本品,照药材取样法(通则0211),分取对角两份供试品至约10g,检查出芽粒数与总粒数,计算出芽率(%)。
本品出芽率不得少于85%。
饮片
【炮制】稻芽 除去杂质。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
炒稻芽 取净稻芽,照清炒法(通则0213)炒至深黄色。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
焦稻芽 取净稻芽,照清炒法(通则0213)炒至焦黄色。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】甘,温。归脾、胃经。
【功能与主治】消食和中,健脾开胃。用于食积不消,腹胀口臭,脾胃虚弱,不饥食少。炒稻芽偏于消食。用于不饥食少。焦稻芽善化积滞。用于积滞不消。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
漏芦
Loulu
RHAPONTICI RADIX
本品为菊科植物祁州漏芦Rhaponticum uniflorum(L.) DC.的干燥根。春、秋二季釆挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形或扁片块状,多扭曲,长短不一,直径1~2.5cm。表面暗棕色、灰褐色或黑褐色,粗糙,具纵沟及菱形的网状裂隙。外层易剥落,根头部膨大,有残茎和鳞片状叶基,顶端有灰白色绒毛。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,灰黄色,有裂隙,中心有的呈星状裂隙,灰黑色或棕黑色。气特异,味微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮常已脱落,后生皮层为数层至20余层棕色细胞,壁稍厚,木化及木栓化。韧皮部较宽广,射线宽。形成层成环。木质部导管较多,大型导管群常与小型导管群相间排列;木射线常有径向裂隙,中央有时呈星状裂隙,其周围的细胞壁木栓化。薄壁组织中有分泌管分布,内含红棕色分泌物。
粉末棕色。网纹导管和具缘纹孔导管较多,直径约至133μm。分泌管长条状,直径24~68μm,内含红棕色分泌物。根头部非腺毛细胞甚长,木化,长0.5~4mm,直径20~30μm。后生皮层细胞类方形或长方形,壁稍厚,红棕色,木化和木栓化。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取漏芦对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(31∶69)为流动相,待β-蜕皮甾酮色谱峰出峰后,用甲醇洗脱6分钟;检测波长为247nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,精密加入30%甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则的厚片。外表皮暗棕色至黑褐色,粗糙,有网状裂纹。切面黄白色至灰黄色,有放射状裂隙。气特异,味微苦。
【检查】酸不溶性灰分 同药材,不得过4.0%。
【浸出物】同药材,不得少于6.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归胃经。
【功能与主治】清热解毒,消痈,下乳,舒筋通脉。用于乳痈肿痛,痈疽发背,瘰疬疮毒,乳汁不通,湿痹拘挛。
【用法与用量】5~9g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处。
荜澄茄
Bichengqie
LITSEAE FRUCTUS
本品为樟科植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品呈类球形,直径4~6mm。表面棕褐色至黑褐色,有网状皱纹。基部偶有宿萼和细果梗。除去外皮可见硬脆的果核,种子1,子叶2,黄棕色,富油性。气芳香,味稍辣而微苦。
【鉴别】取本品粉末0.25g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肾、膀胱经。
【功能与主治】温中散寒,行气止痛。用于胃寒呕逆,脘腹冷痛,寒疝腹痛,寒湿郁滞,小便浑浊。
【用法与用量】1~3g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
杜仲
Duzhong
EUCOMMIAE CORTEX
本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。4~6月剥取,刮去粗皮,堆置“发汗”至内皮呈紫褐色,晒干。
【性状】本品呈板片状或两边稍向内卷,大小不一,厚3~7mm。外表面淡棕色或灰褐色,有明显的皱纹或纵裂槽纹,有的树皮较薄,未去粗皮,可见明显的皮孔。内表面暗紫色,光滑。质脆,易折断,断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微,味稍苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕色。橡胶丝成条或扭曲成团,表面显颗粒性。石细胞甚多,大多成群,类长方形、类圆形、长条形或形状不规则,长约至180μm,直径20~80μm,壁厚,有的胞腔内含橡胶团块。木栓细胞表面观多角形,直径15~40μm,壁不均匀增厚,木化,有细小纹孔;侧面观长方形,壁三面增厚,一面薄,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸渍2小时,滤过。滤液挥干,加乙醇1ml,产生具弹性的胶膜。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约3g,剪成碎片,揉成絮状,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流6小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇适量,加热回流6小时,提取液回收甲醇至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42O16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】杜仲 刮去残留粗皮,洗净,切块或丝,干燥。
【性状】本品呈小方块或丝状。外表面淡棕色或灰褐色,有明显的皱纹。内表面暗紫色,光滑。断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微,味稍苦。
【鉴别】【浸出物】【含量测定】同药材。
盐杜仲 取杜仲块或丝,照盐炙法(通则0213)炒至断丝、表面焦黑色。
【性状】本品形如杜仲块或丝,表面黑褐色,内表面褐 色,折断时胶丝弹性较差。味微咸。
【检查】水分 不得过13.0%。
总灰分 不得过10.0%。
【浸出物】同药材,不得少于12.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨,安胎。用于肝肾不足, 腰膝酸痛,筋骨无力,头晕目眩,妊娠漏血,胎动不安。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
墨旱莲
Mohanlian
ECLIPTAE HERBA
本品为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分。花开时采割,晒干。
【性状】本品全体被白色茸毛。茎呈圆柱形,有纵棱,直径2~5mm;表面绿褐色或墨绿色。叶对生,近无柄,叶片皱缩卷曲或破碎,完整者展平后呈长披针形,全缘或具浅齿,墨绿色。头状花序直径2~6mm。瘦果椭圆形而扁,长2~3mm,棕色或浅褐色。气微,味微咸。
【鉴别】(1)取本品,浸水后,搓其茎叶,显墨绿色。
(2)本品叶表面观:非腺毛多为3细胞,长260~700μm,基部细胞稍膨大,中部细胞较长,壁增厚,有明显疣状突起,顶端细胞急尖而短,近三角形。气孔不定式,副卫细胞3~4个。
(3)取本品粉末2g,加70%甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30∶40∶15∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过14.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为351nm。理论板数按蟛蜞菊内酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取蟛蜞菊内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含蟛蜞菊内酯(C16H12O7)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面绿褐色或墨绿色,具纵棱,有白毛,切面中空或有白色髓。叶多皱缩或破碎,墨绿色,密生白毛,展平后,可见边缘全缘或具浅锯齿。头状花序。气微,味微咸。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、酸,寒。归肾、肝经。
【功能与主治】滋补肝肾,凉血止血。用于肝肾阴虚,牙齿松动,须发早白,眩晕耳鸣,腰膝酸软,阴虚血热吐血、衄血、尿血,血痢,崩漏下血,外伤出血。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
蕤仁
Ruiren
PRINSEPIAE NUX
本品为蔷薇科植物蕤核Prinsepia uniflora Batal.或齿叶扁核木Prinsepia uniflora Batal. var. serrata Rehd.的干燥成熟果核。夏、秋间釆摘成熟果实,除去果肉,洗净,晒干。
【性状】本品呈类卵圆形,稍扁,长7~10mm,宽6~8mm,厚3~5mm。表面淡黄棕色或深棕色,有明显的网状沟纹,间有棕褐色果肉残留,顶端尖,两侧略不对称。质坚硬。种子扁平卵圆形,种皮薄,浅棕色或红棕色,易剥落;子叶2,乳白色,有油脂。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末2g,加石油醚(30~60℃)30ml,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣再加石油醚(30~60℃)30ml洗涤2次,每次15ml,弃去石油醚液,药渣挥干,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,微寒。归肝经。
【功能与主治】疏风散热,养肝明目。用于目赤肿痛,睑弦赤烂,目暗羞明。
【用法与用量】5~9g。
【贮藏】置干燥处。
草乌
Caowu
ACONITI KUSNEZOFFII RADIX
本品为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥块根。秋季茎叶枯萎时釆挖,除去须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈不规则长圆锥形,略弯曲,长2~7cm,直径0.6~1.8cm。顶端常有残茎和少数不定根残基,有的顶端一侧有一枯萎的芽,一侧有一圆形或扁圆形不定根残基。表面灰褐色或黑棕褐色,皱缩,有纵皱纹、点状须根痕及数个瘤状侧根。质硬,断面灰白色或暗灰色,有裂隙,形成层环纹多角形或类圆形,髓部较大或中空。气微,味辛辣、麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面:后生皮层为7~8列棕黄色栓化细胞;皮层有石细胞,单个散在或2~5个成群,类长方形、方形或长圆形,胞腔大;内皮层明显。韧皮部宽广,常有不规则裂隙,筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1~4列或数个相聚,位于形成层角隅的内侧,有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。
粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径2~23μm;复粒由2~16分粒组成。石细胞无色,与后生皮层细胞连结的显棕色,呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形,直径20~133(234)μm,长至465μm,壁厚薄不一,壁厚者层纹明显,纹孔细,有的含棕色物。后生皮层细胞棕色,表面观呈类方形或长多角形,壁不均匀增厚,有的呈瘤状突入细胞腔。
(2)取本品粉末1g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液lml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每lml各含3mg的混合溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl,对照提取物溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质(残茎) 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调节pH值至6.20)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。
对照提取物溶液的制备 取乌头双酯型生物碱对照提取物(已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量)20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线的制备 精密量取上述对照提取物溶液各lml,分别置2ml,5ml,10ml,25ml量瓶中,加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标,相应色谱峰的峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定,按标准曲线计算,即得。
本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量应为0.15%~0.75%。
饮片
【炮制】生草乌 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。
【用法与用量】一般炮制后用。
【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
暴马子皮
Baomazipi
SYRINGAE CORTEX
本品为木犀科植物暴马丁香Syringa reticulata(Bl.) Haravar. mandshurica(Maxim.) Hara的干燥干皮或枝皮。春、秋二季剥取,干燥。
【性状】本品呈槽状或卷筒状,长短不一,厚2~4mm。外表面暗灰褐色,嫩皮平滑,有光泽,老皮粗糙,有横纹;横向皮孔椭圆形,暗黄色;外皮薄而韧,可横向撕剥,剥落处显暗黄绿色。内表面淡黄褐色。质脆,易折断,断面不整齐。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞较多,成群或单个散在,呈类圆形、长方形、多角形或不规则分枝状,直径50~260μm,层纹、孔沟明显。木栓细胞黄棕色,呈长纺锤形或梭形,细胞内含油滴。纤维多碎断,常与石细胞伴生,直径5~20μm,壁厚。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸至1ml,作为供试品溶液。另取紫丁香苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5∶1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,摇匀,浸泡30分钟后,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于1.0%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺经。
【功能与主治】清肺祛痰,止咳平喘。用于咳喘痰多。
【用法与用量】30~45g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
槲寄生
Hujisheng
VISCI HERBA
本品为桑寄生科植物槲寄生Viscum coloratum (Komar.) Nakai的干燥带叶茎枝。冬季至次春采割,除去粗茎,切段,干燥,或蒸后干燥。
【性状】本品茎枝呈圆柱形,2~5叉状分枝,长约30cm,直径0.3~1cm;表面黄绿色、金黄色或黄棕色,有纵皱纹;节膨大,节上有分枝或枝痕;体轻,质脆,易折断,断面不平坦,皮部黄色,木部色较浅,射线放射状,髓部常偏向一边。叶对生于枝梢,易脱落,无柄;叶片呈长椭圆状披针形,长2~7cm,宽0.5~1.5cm;先端钝圆,基部楔形,全缘;表面黄绿色,有细皱纹,主脉5出,中间3条明显;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞长方形,外被黄绿色角质层,厚19~80μm。皮层较宽广,纤维数十个成束,微木化;老茎石细胞甚多,单个散在或数个成群,韧皮部较窄,老茎散有石细胞。形成层不明显。木质部散有纤维束;导管周围纤维甚多,并有少数异形细胞。髓明显。薄壁细胞含草酸钙簇晶和少数方晶。
本品茎粉末淡黄色。表皮碎片黄绿色,细胞类长方形,可见气孔。纤维成束,直径10~34μm,壁较厚,略成波状,微木化。异形细胞形状不规则,壁较厚,微木化,胞腔大。草酸钙簇晶直径17~45μm;方晶较少,直径8~30μm。石细胞类方形、类多角形或不规则形,直径42~102μm。
(2)取本品粉末1.5g,加乙醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲寄生对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液,再取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.040%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片。茎外皮黄绿色、黄棕色或棕褐色。切面皮部黄色,木部浅黄色,有放射状纹理,髓部常偏向一边。叶片黄绿色或黄棕色,全缘,有细皱纹;革质。气微,味微苦,嚼之有黏性。
【含量测定】同药材,含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.025%。
【鉴别】(除茎横切面外)【检查】(水分 总灰分)【浸岀物】同药材。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,补肝肾,强筋骨,安胎元。用于风湿痹痛,腰膝酸软,筋骨无力,崩漏经多,妊娠漏血,胎动不安,头晕目眩。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
草乌叶
Caowuye
ACONITI KUSNEZOFFII FOLIUM
本品系蒙古族习用药材。为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥叶。夏季叶茂盛花未开时采收,除去杂质,及时干燥。
【性状】本品多皱缩卷曲、破碎。完整叶片展平后呈卵圆形,3全裂,长5~12cm,宽10~17cm;灰绿色或黄绿色;中间裂片菱形,渐尖,近羽状深裂;侧裂片2深裂;小裂片披针形或卵状披针形。上表面微被柔毛,下表面无毛;叶柄长2~6cm。质脆。气微,味微咸辛。
【鉴别】(1)本品表面观:上表皮细胞垂周壁微波状弯曲,外平周壁有的可见稀疏角质纹理;非腺毛单细胞,多呈镰刀状弯曲,长约至468μm,直径44μm,壁具疣状突起。下表皮细胞垂周壁深波状弯曲;气孔较多,不定式,副卫细胞3~5个。
(2)取本品粉末5g,加三氯甲烷25ml,摇匀,加碳酸钠试液2ml,振摇30分钟,滤过,取滤液加稀盐酸4ml,振摇,分取酸液,滤过,将滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液2滴,生成棕黄色沉淀;另一管中加硅钨酸试液2滴,生成灰白色沉淀。
【性味与归经】辛、涩,平;有小毒。
【功能与主治】清热,解毒,止痛。用于热病发热,泄泻腹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】1~1.2g,多入丸散用。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
川木通
Chuanmutong
CLEMATIDIS ARMANDII CAULIS
本品为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.或绣球藤Clematis montana Buch.-Ham.的干燥藤茎。春、秋二季采收,除去粗皮,晒干,或趁鲜切厚片,晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,略扭曲,长50~100cm,直径2~3.5cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵向凹沟及棱线;节处多膨大,有叶痕及侧枝痕。残存皮部易撕裂。质坚硬,不易折断。切片厚2~4mm,边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间布满导管孔,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄褐色。纤维甚多,木纤维长梭形,末端尖狭,直径17~43μm,壁厚,木化,壁孔明显;韧皮纤维长梭形,直径18~60μm,壁厚,木化、胞腔常狭小。导管为具缘纹孔导管和网纹导管,直径39~190μm。石细胞类长方形、梭形或类三角形,壁厚而木化,孔沟及纹孔明显。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木通对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】未切片者,略泡,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形厚片。切面边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间密布细孔状导管,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、小肠、膀胱经。
【功能与主治】利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
杜仲叶
Duzhongye
EUCOMMIAE FOLIUM
本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥叶。夏、秋二季枝叶茂盛时采收,晒干或低温烘干。
【性状】本品多破碎,完整叶片展平后呈椭圆形或卵形,长7~15cm,宽3.5~7cm。表面黄绿色或黄褐色,微有光泽,先端渐尖,基部圆形或广楔形,边缘有锯齿,具短叶柄。质脆,搓之易碎,折断面有少量银白色橡胶丝相连。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。橡胶丝较多,散在或贯穿于叶肉组织及叶脉组织碎片中,灰绿色,细长条状,多扭结成束,表面显颗粒性。上、下表皮细胞表面观呈类方形或多角形,垂周壁近平直或微弯曲,呈连珠状增厚,表面有角质条状纹理;下表皮可见气孔,不定式,较密,保卫细胞有环状纹理。 非腺毛单细胞,直径10~31μm,有细小疣状突起,可见螺状纹理,胞腔内含黄棕色物。
(2)取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。 另取杜仲叶对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于 同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的 上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13 : 87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置 棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量, 加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16 H18 O9)不得少于 0.080% 。
【性味与归经】微辛,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨。用于肝肾不足,头晕目 眩,腰膝酸痛,筋骨痿软。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置干燥处。