贯叶金丝桃
Guanyejinsitao
HYPERICI PERFORATI HERBA
本品为藤黄科植物贯叶金丝桃Hypericum perforatum L.的干燥地上部分。夏、秋二季开花时釆割,阴干或低温烘干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长10~100cm,多分枝,茎和分枝两侧各具一条纵棱,小枝细瘦,对生于叶腋。单叶对生,无柄抱茎,叶片披针形或长椭圆形,长1~2cm,宽0.3~0.7cm,散布透明或黑色的腺点,黑色腺点大多分布于叶片边缘或近顶端。聚伞花序顶生,花黄色,花萼、花瓣各5片,长圆形或披针形,边缘有黑色腺点;雄蕊多数,合生为3束,花柱3。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品叶表面观:叶上表皮细胞多角形,细胞壁连珠状增厚;叶下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲,略呈连珠状增厚,气孔平轴式或不定式。黑色腺点由一团分泌细胞组成,细胞内容物红色;半透明腺点为分泌囊结构,由1层上皮细胞包围圆形腔隙构成,内含油状物。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇10m1,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取贯叶金丝桃对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸(25∶1)为展开剂,展开,取出,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取金丝桃苷对照品、芦丁对照品,分别加甲醇制成每1m1各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含32μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10%。
【性味与归经】辛,寒。归肝经。
【功能与主治】疏肝解郁,清热利湿,消肿通乳。用于肝气郁结,情志不畅,心胸郁闷,关节肿痛,乳痈,乳少。
【用法与用量】2~3g。
【贮藏】置干燥处。
藁本
Gaoben
LIGUSTICI RHIZOMA ET RADIX
本品为伞形科植物藁本 Ligusticum sinense Oliv. 或辽藁本 Ligusticum jeholense Nakai et Kitag. 的干燥根茎和根。秋季茎叶枯萎或次春出苗时釆挖,除去泥沙,晒干或烘干。
【性状】藁本 根茎呈不规则结节状圆柱形,稍扭曲,有分枝,长3~10cm,直径1~2cm。表面棕褐色或暗棕色,粗糙,有纵皱纹,上侧残留数个凹陷的圆形茎基,下侧有多数点状突起的根痕和残根。体轻,质较硬,易折断,断面黄色或黄白色,纤维状。气浓香,味辛、苦、微麻。
辽藁本 较小,根茎呈不规则的团块状或柱状,长1~3cm,直径0.6~2cm。有多数细长弯曲的根。
【鉴别】取本品粉末1g,加乙醚10ml,冷浸1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取藁本对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(95∶5)为展开剂,展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.1g,精密称定,置10ml具塞离心管中,精密加入甲醇5ml,称定重量,冷浸过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,吸取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】藁本片 本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色至黑褐色,粗糙。切面黄白色至浅黄褐色,具裂隙或孔洞,纤维性。气浓香,味辛、苦、微麻。
辽藁本片 外表皮可见根痕和残根突起呈毛刺状,或有呈枯朽空洞的老茎残基。切面木部有放射状纹理和裂隙。
【检查】总灰分 同药材,不得过10.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归膀胱经。
【功能与主治】祛风,散寒,除湿,止痛。用于风寒感冒,巅顶疼痛,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
槟榔
Binglang
ARECAE SEMEN
本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子。春末至秋初采收成熟果实,用水煮后,干燥,除去果皮,取出种子,干燥。
【性状】本品呈扁球形或圆锥形,高1.5~3.5cm,底部直径1.5~3cm。表面淡黄棕色或淡红棕色,具稍凹下的网状沟纹,底部中心有圆形凹陷的珠孔,其旁有1明显瘢痕状种脐。质坚硬,不易破碎,断面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面∶种皮组织分内、外层,外层为数列切向延长的扁平石细胞,内含红棕色物,石细胞形状、大小不一,常有细胞间隙;内层为数列薄壁细胞,含棕红色物,并散有少数维管束。外胚乳较狭窄,种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中,形成错入组织;内胚乳细胞白色,多角形,壁厚,纹孔大,含油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5∶7.5∶0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】槟榔 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,阴干。
【性状】本品呈类圆形的薄片。切面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色至棕色。内胚乳细胞极多,多破碎,完整者呈不规则多角形或类方形,直径56~112μm,纹孔较多,甚大,类圆形或矩圆形,外胚乳细胞呈类方形、类多角形或作长条状,胞腔内大多数充满红棕色至深棕色物。种皮石细胞呈纺锤形,多角形或长条形,淡黄棕色,纹孔少数,裂缝状,有的胞腔内充满红棕色物。
【鉴别】(2)【检查】【含量测定】 同药材。
炒槟榔 取槟榔片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如槟榔片,表面微黄色,可见大理石样花纹。
【鉴别】(1)同槟榔片【鉴别】(2)【检查】【含量测定】 同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫,消积,行气,利水,截疟。用于绦虫病,蛔虫病,姜片虫病,虫积腹痛,积滞泻痢,里急后重,水肿脚气,疟疾。
【用法与用量】3~10g;驱绦虫、姜片虫30~60g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
千年健
Qiannianjian
HOMALOMENAE RHIZOMA
本品为天南星科植物千年健Homalomena occulta(Lour.)Schott的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去皮,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,有的略扁,长15~40cm,直径0.8~1.5cm。表面黄棕色或红棕色,粗糙,可见多数扭曲的纵沟纹、圆形根痕及黄色针状纤维束。质硬而脆,断面红褐色,黄色针状纤维束多而明显,相对另一断面呈多数针眼状小孔及有少数黄色针状纤维束,可见深褐色具光泽的油点。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有的残存,棕色。基本组织中散有大的分泌腔,由数层木栓细胞组成;分泌细胞靠外侧较多,内含黄色至棕色分泌物;黏液细胞较大,内含草酸钙针晶束;草酸钙簇晶散在;维管束外韧型及周木型,散生,外韧型维管束外侧常伴有纤维束,单一纤维束少见,纤维壁较厚,木化。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千年健对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度80℃,以每分钟2℃的速率升温至100℃,进样口温度为280℃;检测器温度为300℃;分流比为5∶1。理论板数按芳樟醇峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芳樟醇(C10H18O)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的片。外表皮黄棕色至红棕色,粗糙,有的可见圆形根痕。切面红褐色,具有众多黄色纤维束,有的呈针刺状。气香,味辛、微苦。
【检查】总灰分同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(水分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,壮筋骨。用于风寒湿痹,腰膝冷痛,拘挛麻木,筋骨痿软。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苍耳子
Cangerzi
XANTHII FRUCTUS
本品为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr. 的干燥成熟带总苞的果实。秋季果实成熟时采收,干燥,除去梗、叶等杂质。
【性状】本品呈纺锤形或卵圆形,长1~1.5cm,直径0.4-0.7cm。表面黄棕色或黄绿色,全体有钩刺,顶端有2枚较粗的刺,分离或相连,基部有果梗痕。质硬而韧,横切面中央有纵隔膜,2室,各有1枚瘦果。瘦果略呈纺锤形,一面较平坦,顶端具1突起的花柱基,果皮薄,灰黑色,具纵纹。种皮膜质,浅灰色,子叶2,有油性。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色至淡黄绿色。总苞纤维成束,常呈纵横交叉排列。果皮表皮细胞棕色,类长方形,常与下层纤维相连。果皮纤维成束或单个散在,细长梭形,纹孔和孔沟明显或不明显。种皮细胞淡黄色,外层细胞类多角形,壁稍厚;内层细胞具乳头状突起。木薄壁细胞类长方形,具纹孔。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液(置棕色瓶中),即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】苍耳子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒苍耳子 取净苍耳子,照清炒法(通则0213)炒至黄褐色,去刺,筛净。
【性状】本品形如苍耳子,表面黄褐色,有刺痕。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有毒。归肺经。
【功能与主治】散风寒,通鼻窍,祛风湿。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风疹瘙痒,湿痹拘挛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
藏菖蒲
Zangchangpu
ACORI CALAMI RHIZOMA
本品系藏族习用药材。为天南星科植物藏菖蒲 Acorus calamus L. 的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,略弯曲,长4~20cm,直径0.8~2cm。表面灰棕色至棕褐色,节明显,节间长0.5~1.5cm,具纵皱纹,一面具密集圆点状根痕;叶痕呈斜三角形,左右交互排列,侧面茎基痕周围常残留有鳞片状叶基和毛发状须根。质硬,断面淡棕色,内皮层环明显,可见众多棕色油细胞小点。气浓烈而特异,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面∶表皮细胞类方形,外壁增厚,棕褐色。皮层宽广,可见通气组织,由薄壁细胞构成,排列成网状,有大型腔隙;散有纤维束和叶迹维管束,叶迹维管束外韧型;内皮层明显。中柱散生多数维管束,周木型和外韧型。薄壁组织中散有棕色油细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醇5ml,加热回流20分钟,放冷,取上清液作为供试品溶液。另取藏菖蒲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,切片,干燥。
【性状】本品为扁圆形、长条形或不规则的厚片。外表皮灰棕色至棕褐色,具纵皱纹,有些具螺纹,有的可见圆点状根痕;侧面茎基痕周围残留有鳞片状叶基和毛发状须根。质硬且脆,易折断。切面纤维性,类白色、淡黄色或黄棕色,内皮层环明显,可见众多维管束小点。气浓烈而特异,味辛。
【性味】苦、辛,温、燥、锐。
【功能与主治】温胃,消炎止痛。用于补胃阳,消化不良,食物积滞,白喉,炭疽等。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处。
荆芥
Jingjie
SCHIZONEPETAE HERBA
本品为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分。夏、秋二季花开到顶、穗绿时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,上部有分枝,长50~80cm,直径0.2~0.4cm;表面淡黄绿色或淡紫红色,被短柔毛;体轻,质脆,断面类白色。叶对生,多已脱落,叶片3~5羽状分裂,裂片细长。穗状轮伞花序顶生,长2~9cm,直径约0.7cm。花冠多脱落,宿萼钟状,先端5齿裂,淡棕色或黄绿色,被短柔毛;小坚果棕黑色。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径96~112μm,柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维直径14~43μm,壁平直或微波状。
(2)取本品粗粉0.8g,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。
胡薄荷酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80∶20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,同法超声处理一次,滤过,加甲醇适量洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,洗净,润透,于50℃烘1小时,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈方柱形,表面淡黄绿色或淡紫红色,被短柔毛。切面类白色。叶多已脱落。穗状轮伞花序。气芳香,味微涩而辛凉。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.30%(ml/g),胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.020%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归肺、肝经。
【功能与主治】解表散风,透疹,消疮。用于感冒,头痛,麻疹,风疹,疮疡初起。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
橘核
Juhe
CITRI RETICULATAE SEMEN
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟种子。果实成熟后收集,洗净,晒干。
【性状】本品略呈卵形,长0.8~1.2cm,直径0.4~0.6cm。表面淡黄白色或淡灰白色,光滑,一侧有种脊棱线,一端钝圆,另端渐尖成小柄状。外种皮薄而韧,内种皮菲薄,淡棕色,子叶2,黄绿色,有油性。气微,味苦。
【鉴别】本品横切面∶种皮表皮细胞为黏液细胞层;其下为1列厚壁细胞,排列成栅状,外壁完整或上端呈尾状突起,壁厚薄不匀,木化,具十字形或斜纹孔;色素层细胞含橙黄色或黄棕色物,并含草酸钙方晶,直径7~16μm。胚乳细胞3~4列,有的壁连珠状增厚,含脂肪油滴。子叶细胞含细小草酸钙簇晶或方晶,并含脂肪油滴和针簇状橙皮苷结晶。
饮片
【炮制】橘核 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】同药材。
盐橘核 取净橘核,照盐水炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如橘核。子叶淡棕色或黄绿色,少淡绿色。气微,味微咸、苦。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】理气,散结,止痛。用于疝气疼痛,睾丸肿痛,乳痈乳癖。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
注∶栽培变种主要有大红袍 Citrus reticulata ‘Dahongpao’、福橘 Citrus reticulata ‘Tangerina’。
酸枣仁
Suanzaoren
ZIZIPHI SPINOSAE SEMEN
本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa(Bunge)Hu ex H. F. Chou的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。
【性状】本品呈扁圆形或扁椭圆形,长5~9mm,宽5~7mm,厚约3mm。表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽,有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起;有的一面较平坦,中间有1条隆起的纵线纹;另一面稍突起。一端凹陷,可见线形种脐;另端有细小突起的合点。种皮较脆,胚乳白色,子叶2,浅黄色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色,表面观多角形,直径约15μm,壁厚,木化,胞腔小;侧面观呈长条形,外壁增厚,侧壁上、中部甚厚,下部渐薄;底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色,表面观长方形或类方形,垂周壁连珠状增厚,木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】杂质(核壳等) 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法,测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】 酸枣仁皂苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取酸枣仁皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%。
斯皮诺素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕酸枣仁皂苷A项下的供试品溶液,作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含斯皮诺素(C28H32O15)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】酸枣仁 除去残留核壳。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【含量测定】 同药材。
炒酸枣仁 取净酸枣仁,照清炒法(通则0213)炒至鼓起,色微变深。用时捣碎。
【性状】本品形如酸枣仁。表面微鼓起,微具焦斑。略有焦香气,味淡。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归肝、胆、心经。
【功能与主治】养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
千里光
Qianliguang
SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA
本品为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品茎呈细圆柱形,稍弯曲,上部有分枝;表面灰绿色、黄棕色或紫褐色,具纵棱,密被灰白色柔毛。叶互生,多皱缩破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或长三角形,有时具1~6侧裂片,边缘有不规则锯齿,基部戟形或截形,两面有细柔毛。头状花序;总苞钟形;花黄色至棕色,冠毛白色。气微,味苦。
【鉴别】(1) 叶表面观:上表皮细胞垂周壁微波状或波状弯曲;下表皮细胞形状不规则,垂周壁深波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~6个。非腺毛2~12细胞,顶端细胞渐尖或钝圆,多弯曲,细胞内常含淡黄色油状物,壁稍增厚,具疣状突起。
(2) 取本品粉末2g,加0.36%盐酸的无水乙醇50ml,放置1小时,加热回流3小时,放冷,滤过,取续滤液40ml,蒸干,残渣加2%盐酸溶液25ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10~11,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千里光对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醚-甲酸-水(90:7:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7∶93)为流动相;釆用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。
校正因子测定 取野百合碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.2μg的溶液,作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23NO7)不得过0.004%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%醋酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.030%。
【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,明目,利湿。用于痈肿疮毒,感冒发热,目赤肿痛,泄泻痢疾,皮肤湿疹。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎水熏洗。
【贮藏】置通风干燥处。
芡实
Qianshi
EURYALES SEMEN
本品为睡莲科植物芡Euryale ferox Salisb. 的干燥成熟种仁。秋末冬初采收成熟果实,除去果皮,取出种子,洗净,再除去硬壳(外种皮),晒干。
【性状】本品呈类球形,多为破粒,完整者直径5~8mm。表面有棕红色或红褐色内种皮,一端黄白色,约占全体1/3,有凹点状的种脐痕,除去内种皮显白色。质较硬,断面白色,粉性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒类圆形,直径1~4μm,大粒脐点隐约可见;复粒多数由百余分粒组成,类球形,直径13~35μm,少数由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末2g,加二氯甲烷30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芡实对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】芡实 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
麸炒芡实 取净芡实,照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如芡实,表面黄色或微黄色。味淡、微酸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归脾、肾经。
【功能与主治】益肾固精,补脾止泻,除湿止带。用于遗精滑精,遗尿尿频,脾虚久泻,白浊,带下。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
荆芥穗
Jingjiesui
SCHIZONEPETAE SPICA
本品为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。夏、秋二季花开到顶、穗绿时采摘,除去杂质,晒干。
【性状】本品穗状轮伞花序呈圆柱形,长3~15cm,直径约7mm。花冠多脱落,宿萼黄绿色,钟形,质脆易碎,内有棕黑色小坚果。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径95~110μm,柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2个细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维成束,壁平直或微波状。
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取胡薄荷酮对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(37:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
胡薄荷酮照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,再超声处理一次,滤过,加适量甲醇洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】荆芥穗除去杂质及残梗。
【性状】本品为穗状轮伞花序呈圆柱形,长约2~15cm,直径约7mm。花冠多脱落,宿萼黄绿色或淡棕色,钟形,萼齿5,质脆易碎,内有棕黑色小坚果。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归肺、肝经。
【功能与主治】解表散风,透疹,消疮。用于感冒,头痛,麻疹,风疹,疮疡初起。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
颠茄草
Dianqiecao
BELLADONNAE HERBA
本品为茄科植物颠茄 Atropa belladonna L. 的干燥全草。在开花至结果期内采挖,除去粗茎和泥沙,切段干燥。
【性状】本品根呈圆柱形,直径5~15mm,表面浅灰棕色,具纵皱纹;老根木质,细根易折断,断面平坦,皮部狭,灰白色,木部宽广,棕黄色,形成层环纹明显;髓部白色。茎扁圆柱形,直径3~6mm,表面黄绿色,有细纵皱纹和稀疏的细点状皮孔,中空,幼茎有毛。叶多皱缩破碎,完整叶片卵状椭圆形,黄绿色至深棕色。花萼5裂,花冠钟状。果实球形,直径5~8mm,具长梗,种子多数。气微,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品粉末浅绿色或浅棕绿色。草酸钙砂晶甚多,直径3~10μm,含砂晶细胞中有的可见簇晶,直径15~28μm。叶表皮细胞垂周壁波状弯曲,具角质条纹;气孔不等式。腺毛头部单细胞、柄2~4细胞或头部5~6细胞、柄单细胞。淀粉粒稀少,直径8~26μm。具缘纹孔导管和网纹导管,直径24~40μm。亦可见木纤维、波状弯曲的种皮石细胞与花粉粒等。
(2)取本品粉末4g,加乙醇15ml,振摇15分钟。滤过,滤液蒸干,加硫酸溶液(1→100)2ml,搅拌后滤过,滤液加氨试液使呈碱性,再用三氯甲烷2ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣显托烷生物碱类(通则0301)的鉴别反应。
(3)取本品粉末2g,加浓氨试液2ml,混匀,再加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 颜色不正常(黄色、棕色或近黑色)的颠茄叶不得过4%,直径超过1cm的颠茄茎不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】取本品中粉约10g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇10ml、浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合溶液适量,静置12小时,加乙醚70ml,加热回流3小时,至生物碱提尽,提取液置水浴上蒸去大部分乙醚,移置分液漏斗中,用0.5mol/L硫酸溶液分次振摇提取,每次10ml,至生物碱提尽,合并酸液,用三氯甲烷分次振摇提取,每次10ml,至三氯甲烷层无色,合并三氯甲烷液,用0.5mol/L硫酸溶液10ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,合并前后两次酸液,滤过,滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤,合并洗液与滤液,加过量的浓氨试液使呈碱性,迅速用三氯甲烷分次振摇提取,至生物碱提尽。如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤,弃去洗液,合并三氯甲烷液,蒸干,加乙醇3ml,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加三氯甲烷2ml,必要时,微热使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,置水浴上加热,除去三氯甲烷,放冷,加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
本品按干燥品计算,含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,不得少于0.30%。
【用途】抗胆碱药。
【贮藏】置干燥处。
芦荟
Luhui
ALOE
本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。前者习称“老芦荟”,后者习称“新芦荟”。
【性状】库拉索芦荟 呈不规则块状,常破裂为多角形,大小不一。表面呈暗红褐色或深褐色,无光泽。体轻,质硬,不易破碎,断面粗糙或显麻纹。富吸湿性。有特殊臭气,味极苦。
好望角芦荟 表面呈暗褐色,略显绿色,有光泽。体轻,质松,易碎,断面玻璃样而有层纹。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光;再取滤液2ml,加硝酸2ml,摇匀,库拉索芦荟显棕红色,好望角芦荟显黄绿色;再取滤液2ml,加等量饱和溴水,生成黄色沉淀。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为355nm。理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芦荟苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取库拉索芦荟粉末(过五号筛)约0.1g(或好望角芦荟粉末约0.2g),精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦荟苷(C21H22O9)库拉索芦荟不得少于16.0%,好望角芦荟不得少于6.0%。
饮片
【炮制】砸成小块。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】泻下通便,清肝泻火,杀虫疗疳。用于热结便秘,惊痫抽搐,小儿疳积;外治癣疮。
【用法与用量】2~5g,宜入丸散。外用适量,研末敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
千金子
Qianjinzi
EUPHORBIAE SEMEN
本品为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或倒卵形,长约5mm,直径约4mm。表面灰棕色或灰褐色,具不规则网状皱纹,网孔凹陷处灰黑色,形成细斑点。一侧有纵沟状种脊,顶端为突起的合点,下端为线形种脐,基部有类白色突起的种阜或具脱落后的疤痕。种皮薄脆,种仁白色或黄白色,富油质。气微,味辛。
【鉴别】(1) 本品横切面:种皮表皮细胞波齿状,外壁较厚,细胞内含棕色物质;下方为1~3列薄壁细胞组成的下皮;内表皮为1列类方形栅状细胞,其侧壁内方及内壁明显增厚。内种皮栅状细胞1列,棕色,细长柱状,壁厚,木化,有时可见壁孔。外胚乳为数列类方形薄壁细胞;内胚乳细胞类圆形;子叶细胞方形或长方形,均含糊粉粒。
(2) 取本品粉末2g,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)80ml,加热回流30分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣加乙醇80ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦皮乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【含量测定】脂肪油 取本品约3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚100ml,加热回流8小时至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品含脂肪油不得少于35.0%。
千金子甾醇 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈(87.5∶10∶2.5)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取千金子甾醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,打碎,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含千金子甾醇(C32H40O8)不得少于0.35%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去泥沙,洗净,捞出,干燥,用时打碎。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】泻下逐水,破血消癥;外用疗癣蚀疣。用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭;外治顽癣,赘疣。
【用法与用量】1~2g,去壳,去油用,多入丸散服。外用适量,捣烂敷患处。
【注意】孕妇禁用。以免中毒。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
薄荷
Bohe
MENTHAE HAPLOCALYCIS HERBA
本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时,选晴天,分次采割,晒干或阴干。
【性状】本品茎呈方柱形,有对生分枝,长15~40cm,直径0.2~0.4cm;表面紫棕色或淡绿色,棱角处具茸毛,节间长2~5cm;质脆,断面白色,髓部中空。叶对生,有短柄;叶片皱缩卷曲,完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形,长2~7cm,宽1~3cm;上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛,有凹点状腺鳞。轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。
【鉴别】(1)本品叶表面观:腺鳞头部8细胞,直径约至90μm,柄单细胞;小腺毛头部及柄部均为单细胞。非腺毛1~8细胞,常弯曲,壁厚,微具疣突。下表皮气孔多见,直轴式。
(2)取本品叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。
(3)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取薄荷对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】叶 不得少于30%。
水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品约5mm的短段适量,每100g供试品加水600ml,照挥发油测定法(通则2204)保持微沸3小时测定。
本品含挥发油不得少于0.80%(ml/g)。
薄荷脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度70℃,保持4分钟,先以每分钟1.5℃的速率升温至120℃,再以每分钟3℃的速率升温至200℃,最后以每分钟30℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比5∶1;理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去老茎和杂质,略喷清水,稍润,切短段,及时低温干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,表面紫棕色或淡绿色,具纵棱线,棱角处具茸毛。切面白色,中空。叶多破碎,上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛。轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】挥发油 同药材,含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
薄荷脑 同药材,按干燥品计算,含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.13%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】辛,凉。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,清利头目,利咽,透疹,疏肝行气。用于风热感冒,风温初起,头痛,目赤,喉痹,口疮,风疹,麻疹,胸胁胀闷。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
蜘蛛香
Zhizhuxiang
VALERIANAE JATAMANSI RHIZOMA ET RADIX
本品为败酱科植物蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones的干燥根茎和根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根茎呈圆柱形,略扁,稍弯曲,少分枝,长1.5~8cm,直径0.5~2cm;表面暗棕色或灰褐色,有紧密隆起的环节和突起的点状根痕,有的顶端略膨大,具茎、叶残基;质坚实,不易折断,折断面略平坦,黄棕色或灰棕色,可见筋脉点(维管束)断续排列成环。根细长,稍弯曲,长3~15cm,直径约0.2cm,有浅纵皱纹,质脆。气特异,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品根茎横切面:表皮细胞1列,方形或类长方形,淡棕色,外壁增厚,木栓化,有时可见非腺毛或腺毛,有的木栓层外无表皮细胞存在。皮层宽广,常见根迹或叶迹维管束;内皮层明显。外韧型维管束多个,断续排列成环。髓部宽广。薄壁细胞内有众多淡黄棕色针簇状或扇形橙皮苷结晶。本品粉末灰棕色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、长圆形或卵形,有的一端尖突,直径5~39μm,脐点裂缝状、三叉状或点状,有的可见层纹;复粒由2~4粒组成。导管主为网纹导管和单纹孔导管。薄壁细胞内含有淡棕褐色物和橙皮苷结晶。
(2)取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇,放置5分钟,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取缬草三酯对照品、乙酰缬草三酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,晒干。
【性味与归经】微苦、辛,温。归心、脾、胃经。
【功能与主治】理气止痛,消食止泻,祛风除湿,镇惊安神。用于脘腹胀痛,食积不化,腹泻痢疾,风湿痹痛,腰膝酸软,失眠。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防尘、防蛀。
茜草
Qiancao
RUBIAE RADIX ET RHIZOMA
本品为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根和根茎。春、秋二季釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎呈结节状,丛生粗细不等的根。根呈圆柱形,略弯曲,长10~25cm,直径0.2~1cm;表面红棕色或暗棕色,具细纵皱纹和少数细根痕;皮部脱落处呈黄红色。质脆,易折断,断面平坦皮部狭,紫红色,木部宽广,浅黄红色,导管孔多数。气微,味微苦,久嚼刺舌。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞6~12列,含棕色物。栓内层薄壁细胞有的含红棕色颗粒。韧皮部细胞较小。形成层不甚明显。木质部占根的主要部分,全部木化,射线不明显。薄壁细胞含草酸钙针晶束。
(2)取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色;醚层无色,置紫外光灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(25∶50∶25)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算均应不低于4000。
对照品溶液的制备 取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸(4∶1)混合溶液20ml溶解,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,加入三乙胺3ml,混匀,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大叶茜草素(C17H15O4)不得少于0.40%,羟基茜草素(C14H8O5)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】茜草 除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或段。根呈圆柱形,外表皮红棕色或暗棕色,具细纵纹;皮部脱落处呈黄红色。切面皮部狭,紫红色,木部宽广,浅黄红色,导管孔多数。气微,味微苦,久嚼刺舌。
【含量测定】同药材,含大叶茜草素(C17H15O4)不得少于0.20%,羟基茜草素(C14H8O5)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
茜草炭 取茜草片或段,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如茜草片或段,表面黑褐色,内部棕褐色。气微,味苦、涩。
【鉴别】取本品粉末0.4g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色,醚层无色,置紫外光灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光。
【检查】水分同药材,不得过8.0%。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【性味与归经】苦,寒。归肝经。
【功能与主治】用于吐血,衄血,崩漏,外伤出血,瘀阻经闭,关节痹痛,跌扑肿痛。
芦根
Lugen
PHRAGMITIS RHIZOMA
本品为禾本科植物芦苇Phragmites communis Trin. 的新鲜或干燥根茎。全年均可采挖,除去芽、须根及膜状叶,鲜用或晒干。
【性状】鲜芦根 呈长圆柱形,有的略扁,长短不一,直径1~2cm。表面黄白色,有光泽,外皮疏松可剥离,节呈环状,有残根和芽痕。体轻,质韧,不易折断。切断面黄白色,中空,壁厚1~2mm,有小孔排列成环。气微,味甘。
芦根 呈扁圆柱形。节处较硬,节间有纵皱纹。
【鉴别】(1)本品粉末浅灰棕色。表皮细胞表面观有长细胞与两个短细胞(栓质细胞、硅质细胞)相间排列;长细胞长条形,壁厚并波状弯曲,纹孔细小;栓质细胞新月形,硅质细胞较栓质细胞小,扁圆形。纤维成束或单根散在,直径6~33μm,壁厚不均,有的一边厚一边薄,孔沟较密。石细胞多单个散在,形状不规则,有的作纤维状,有的具短分支,大小悬殊,直径5~40μm,壁厚薄不等。厚壁细胞类长方形或长圆形,壁较厚,孔沟和纹孔较密。
(2)取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)1g,加三氯甲烷10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯(15:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】鲜芦根 除去杂质,洗净,切段。
【性状】本品呈圆柱形段。表面黄白色,有光泽,节呈环状。切面黄白色,中空,有小孔排列成环。气微,味甘。
芦根 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形段。表面黄白色,节间有纵皱纹。切面中空,有小孔排列成环。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热泻火,生津止渴,除烦,止呕,利尿。用于热病烦渴,肺热咳嗽,肺痈吐脓,胃热呕哕,热淋涩痛。
【用法与用量】15~30g;鲜品用量加倍,或捣汁用。
【贮藏】干芦根置干燥处;鲜芦根埋于湿沙中。
薏苡仁
Yiyiren
COICIS SEMEN
本品为禾本科植物薏米Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.) Stapf的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下果实,再晒干,除去外壳、黄褐色种皮和杂质,收集种仁。
【性状】本品呈宽卵形或长椭圆形,长4~8mm,宽3~6mm。表面乳白色,光滑,偶有残存的黄褐色种皮;一端钝圆,另端较宽而微凹,有1淡棕色点状种脐;背面圆凸,腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实,断面白色,粉性。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡类白色。主为淀粉粒,单粒类圆形或多面形,直径2~20μm,脐点星状;复粒少见,一般由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液,作为供试品溶液。另取薏苡仁油对照提取物,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-冰醋酸(83∶17∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品,加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每1ml含1mg、0.14mg的溶液,作为对照提取物、对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰;并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
玉米赤霉烯酮 照真菌毒素测定法(通则2351)中玉米赤霉烯酮测定法第一法测定。
本品每1000g含玉米赤霉烯酮不得过500μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含甘油三油酸酯(C57H104O6),不得少于0.50%。
饮片
【炮制】薏苡仁 除去杂质。
【检查】杂质 同药材,不得过1%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮) 【浸出物】【含量测定】同药材。
麸炒薏苡仁 取净薏苡仁,照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如薏苡仁,微鼓起,表面微黄色。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含甘油三油酸酯不得少于0.40%。
【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾止泻,除痹,排脓,解毒散结。用于水肿,脚气,小便不利,脾虚泄泻,湿痹拘挛,肺痈,肠痈,赘疣,癌肿。
【用法与用量】9~30g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
贯叶金丝桃
Guanyejinsitao
HYPERICI PERFORATI HERBA
本品为藤黄科植物贯叶金丝桃Hypericum perforatum L.的干燥地上部分。夏、秋二季开花时釆割,阴干或低温烘干。
【性状】本品茎呈圆柱形,长10~100cm,多分枝,茎和分枝两侧各具一条纵棱,小枝细瘦,对生于叶腋。单叶对生,无柄抱茎,叶片披针形或长椭圆形,长1~2cm,宽0.3~0.7cm,散布透明或黑色的腺点,黑色腺点大多分布于叶片边缘或近顶端。聚伞花序顶生,花黄色,花萼、花瓣各5片,长圆形或披针形,边缘有黑色腺点;雄蕊多数,合生为3束,花柱3。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品叶表面观:叶上表皮细胞多角形,细胞壁连珠状增厚;叶下表皮细胞多角形,垂周壁波状弯曲,略呈连珠状增厚,气孔平轴式或不定式。黑色腺点由一团分泌细胞组成,细胞内容物红色;半透明腺点为分泌囊结构,由1层上皮细胞包围圆形腔隙构成,内含油状物。
(2)取本品粉末0.1g,加甲醇10m1,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取贯叶金丝桃对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸(25∶1)为展开剂,展开,取出,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取金丝桃苷对照品、芦丁对照品,分别加甲醇制成每1m1各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含32μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇50m1,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10%。
【性味与归经】辛,寒。归肝经。
【功能与主治】疏肝解郁,清热利湿,消肿通乳。用于肝气郁结,情志不畅,心胸郁闷,关节肿痛,乳痈,乳少。
【用法与用量】2~3g。
【贮藏】置干燥处。
藁本
Gaoben
LIGUSTICI RHIZOMA ET RADIX
本品为伞形科植物藁本 Ligusticum sinense Oliv. 或辽藁本 Ligusticum jeholense Nakai et Kitag. 的干燥根茎和根。秋季茎叶枯萎或次春出苗时釆挖,除去泥沙,晒干或烘干。
【性状】藁本 根茎呈不规则结节状圆柱形,稍扭曲,有分枝,长3~10cm,直径1~2cm。表面棕褐色或暗棕色,粗糙,有纵皱纹,上侧残留数个凹陷的圆形茎基,下侧有多数点状突起的根痕和残根。体轻,质较硬,易折断,断面黄色或黄白色,纤维状。气浓香,味辛、苦、微麻。
辽藁本 较小,根茎呈不规则的团块状或柱状,长1~3cm,直径0.6~2cm。有多数细长弯曲的根。
【鉴别】取本品粉末1g,加乙醚10ml,冷浸1小时,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取藁本对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(95∶5)为展开剂,展开,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.1g,精密称定,置10ml具塞离心管中,精密加入甲醇5ml,称定重量,冷浸过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)20分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,吸取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,晒干。
【性状】藁本片 本品呈不规则的厚片。外表皮棕褐色至黑褐色,粗糙。切面黄白色至浅黄褐色,具裂隙或孔洞,纤维性。气浓香,味辛、苦、微麻。
辽藁本片 外表皮可见根痕和残根突起呈毛刺状,或有呈枯朽空洞的老茎残基。切面木部有放射状纹理和裂隙。
【检查】总灰分 同药材,不得过10.0%。
酸不溶性灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【检查】(水分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归膀胱经。
【功能与主治】祛风,散寒,除湿,止痛。用于风寒感冒,巅顶疼痛,风湿痹痛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
槟榔
Binglang
ARECAE SEMEN
本品为棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子。春末至秋初采收成熟果实,用水煮后,干燥,除去果皮,取出种子,干燥。
【性状】本品呈扁球形或圆锥形,高1.5~3.5cm,底部直径1.5~3cm。表面淡黄棕色或淡红棕色,具稍凹下的网状沟纹,底部中心有圆形凹陷的珠孔,其旁有1明显瘢痕状种脐。质坚硬,不易破碎,断面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面∶种皮组织分内、外层,外层为数列切向延长的扁平石细胞,内含红棕色物,石细胞形状、大小不一,常有细胞间隙;内层为数列薄壁细胞,含棕红色物,并散有少数维管束。外胚乳较狭窄,种皮内层与外胚乳常插入内胚乳中,形成错入组织;内胚乳细胞白色,多角形,壁厚,纹孔大,含油滴和糊粉粒。
(2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)5ml,放置30分钟,时时振摇,加热回流30分钟,分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞离心管中,静置1小时,离心,取上清液作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液(7.5∶7.5∶0.2)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX-强阳离子交换树脂柱);以乙腈-磷酸溶液(2→1000,浓氨试液调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过五号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml,再加碳酸盐缓冲液(取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶解成100ml,即得)3ml,放置30分钟,时时振摇;加热回流30分钟,分取乙醚液,加入盛有磷酸溶液(5→1000)1ml的蒸发皿中;残渣加乙醚加热回流提取2次(30ml、20ml),每次15分钟,合并乙醚液置同一蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加50%乙腈溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加50%乙腈至刻度;摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槟榔碱(C8H13NO2)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】槟榔 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,阴干。
【性状】本品呈类圆形的薄片。切面可见棕色种皮与白色胚乳相间的大理石样花纹。气微,味涩、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色至棕色。内胚乳细胞极多,多破碎,完整者呈不规则多角形或类方形,直径56~112μm,纹孔较多,甚大,类圆形或矩圆形,外胚乳细胞呈类方形、类多角形或作长条状,胞腔内大多数充满红棕色至深棕色物。种皮石细胞呈纺锤形,多角形或长条形,淡黄棕色,纹孔少数,裂缝状,有的胞腔内充满红棕色物。
【鉴别】(2)【检查】【含量测定】 同药材。
炒槟榔 取槟榔片,照清炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如槟榔片,表面微黄色,可见大理石样花纹。
【鉴别】(1)同槟榔片【鉴别】(2)【检查】【含量测定】 同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫,消积,行气,利水,截疟。用于绦虫病,蛔虫病,姜片虫病,虫积腹痛,积滞泻痢,里急后重,水肿脚气,疟疾。
【用法与用量】3~10g;驱绦虫、姜片虫30~60g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
千年健
Qiannianjian
HOMALOMENAE RHIZOMA
本品为天南星科植物千年健Homalomena occulta(Lour.)Schott的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去皮,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,有的略扁,长15~40cm,直径0.8~1.5cm。表面黄棕色或红棕色,粗糙,可见多数扭曲的纵沟纹、圆形根痕及黄色针状纤维束。质硬而脆,断面红褐色,黄色针状纤维束多而明显,相对另一断面呈多数针眼状小孔及有少数黄色针状纤维束,可见深褐色具光泽的油点。气香,味辛、微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有的残存,棕色。基本组织中散有大的分泌腔,由数层木栓细胞组成;分泌细胞靠外侧较多,内含黄色至棕色分泌物;黏液细胞较大,内含草酸钙针晶束;草酸钙簇晶散在;维管束外韧型及周木型,散生,外韧型维管束外侧常伴有纤维束,单一纤维束少见,纤维壁较厚,木化。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千年健对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度80℃,以每分钟2℃的速率升温至100℃,进样口温度为280℃;检测器温度为300℃;分流比为5∶1。理论板数按芳樟醇峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芳樟醇(C10H18O)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的片。外表皮黄棕色至红棕色,粗糙,有的可见圆形根痕。切面红褐色,具有众多黄色纤维束,有的呈针刺状。气香,味辛、微苦。
【检查】总灰分同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外) 【检查】(水分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,壮筋骨。用于风寒湿痹,腰膝冷痛,拘挛麻木,筋骨痿软。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
苍耳子
Cangerzi
XANTHII FRUCTUS
本品为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr. 的干燥成熟带总苞的果实。秋季果实成熟时采收,干燥,除去梗、叶等杂质。
【性状】本品呈纺锤形或卵圆形,长1~1.5cm,直径0.4-0.7cm。表面黄棕色或黄绿色,全体有钩刺,顶端有2枚较粗的刺,分离或相连,基部有果梗痕。质硬而韧,横切面中央有纵隔膜,2室,各有1枚瘦果。瘦果略呈纺锤形,一面较平坦,顶端具1突起的花柱基,果皮薄,灰黑色,具纵纹。种皮膜质,浅灰色,子叶2,有油性。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色至淡黄绿色。总苞纤维成束,常呈纵横交叉排列。果皮表皮细胞棕色,类长方形,常与下层纤维相连。果皮纤维成束或单个散在,细长梭形,纹孔和孔沟明显或不明显。种皮细胞淡黄色,外层细胞类多角形,壁稍厚;内层细胞具乳头状突起。木薄壁细胞类长方形,具纹孔。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
(2)取本品粉末2g,加甲醇25ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的50%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用5%甲酸的50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液(置棕色瓶中),即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.25%。
饮片
【炮制】苍耳子 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
炒苍耳子 取净苍耳子,照清炒法(通则0213)炒至黄褐色,去刺,筛净。
【性状】本品形如苍耳子,表面黄褐色,有刺痕。微有香气。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温;有毒。归肺经。
【功能与主治】散风寒,通鼻窍,祛风湿。用于风寒头痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风疹瘙痒,湿痹拘挛。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置干燥处。
藏菖蒲
Zangchangpu
ACORI CALAMI RHIZOMA
本品系藏族习用药材。为天南星科植物藏菖蒲 Acorus calamus L. 的干燥根茎。秋、冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,略弯曲,长4~20cm,直径0.8~2cm。表面灰棕色至棕褐色,节明显,节间长0.5~1.5cm,具纵皱纹,一面具密集圆点状根痕;叶痕呈斜三角形,左右交互排列,侧面茎基痕周围常残留有鳞片状叶基和毛发状须根。质硬,断面淡棕色,内皮层环明显,可见众多棕色油细胞小点。气浓烈而特异,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面∶表皮细胞类方形,外壁增厚,棕褐色。皮层宽广,可见通气组织,由薄壁细胞构成,排列成网状,有大型腔隙;散有纤维束和叶迹维管束,叶迹维管束外韧型;内皮层明显。中柱散生多数维管束,周木型和外韧型。薄壁组织中散有棕色油细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末2g,加乙醇5ml,加热回流20分钟,放冷,取上清液作为供试品溶液。另取藏菖蒲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。
饮片
【炮制】除去杂质,切片,干燥。
【性状】本品为扁圆形、长条形或不规则的厚片。外表皮灰棕色至棕褐色,具纵皱纹,有些具螺纹,有的可见圆点状根痕;侧面茎基痕周围残留有鳞片状叶基和毛发状须根。质硬且脆,易折断。切面纤维性,类白色、淡黄色或黄棕色,内皮层环明显,可见众多维管束小点。气浓烈而特异,味辛。
【性味】苦、辛,温、燥、锐。
【功能与主治】温胃,消炎止痛。用于补胃阳,消化不良,食物积滞,白喉,炭疽等。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置通风干燥处。
荆芥
Jingjie
SCHIZONEPETAE HERBA
本品为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分。夏、秋二季花开到顶、穗绿时采割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,上部有分枝,长50~80cm,直径0.2~0.4cm;表面淡黄绿色或淡紫红色,被短柔毛;体轻,质脆,断面类白色。叶对生,多已脱落,叶片3~5羽状分裂,裂片细长。穗状轮伞花序顶生,长2~9cm,直径约0.7cm。花冠多脱落,宿萼钟状,先端5齿裂,淡棕色或黄绿色,被短柔毛;小坚果棕黑色。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径96~112μm,柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维直径14~43μm,壁平直或微波状。
(2)取本品粗粉0.8g,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。
胡薄荷酮 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80∶20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,同法超声处理一次,滤过,加甲醇适量洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,洗净,润透,于50℃烘1小时,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎呈方柱形,表面淡黄绿色或淡紫红色,被短柔毛。切面类白色。叶多已脱落。穗状轮伞花序。气芳香,味微涩而辛凉。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于0.30%(ml/g),胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.020%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归肺、肝经。
【功能与主治】解表散风,透疹,消疮。用于感冒,头痛,麻疹,风疹,疮疡初起。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
橘核
Juhe
CITRI RETICULATAE SEMEN
本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟种子。果实成熟后收集,洗净,晒干。
【性状】本品略呈卵形,长0.8~1.2cm,直径0.4~0.6cm。表面淡黄白色或淡灰白色,光滑,一侧有种脊棱线,一端钝圆,另端渐尖成小柄状。外种皮薄而韧,内种皮菲薄,淡棕色,子叶2,黄绿色,有油性。气微,味苦。
【鉴别】本品横切面∶种皮表皮细胞为黏液细胞层;其下为1列厚壁细胞,排列成栅状,外壁完整或上端呈尾状突起,壁厚薄不匀,木化,具十字形或斜纹孔;色素层细胞含橙黄色或黄棕色物,并含草酸钙方晶,直径7~16μm。胚乳细胞3~4列,有的壁连珠状增厚,含脂肪油滴。子叶细胞含细小草酸钙簇晶或方晶,并含脂肪油滴和针簇状橙皮苷结晶。
饮片
【炮制】橘核 除去杂质,洗净,干燥。用时捣碎。
【性状】同药材。
盐橘核 取净橘核,照盐水炙法(通则0213)炒干。用时捣碎。
【性状】本品形如橘核。子叶淡棕色或黄绿色,少淡绿色。气微,味微咸、苦。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】理气,散结,止痛。用于疝气疼痛,睾丸肿痛,乳痈乳癖。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
注∶栽培变种主要有大红袍 Citrus reticulata ‘Dahongpao’、福橘 Citrus reticulata ‘Tangerina’。
酸枣仁
Suanzaoren
ZIZIPHI SPINOSAE SEMEN
本品为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa(Bunge)Hu ex H. F. Chou的干燥成熟种子。秋末冬初采收成熟果实,除去果肉和核壳,收集种子,晒干。
【性状】本品呈扁圆形或扁椭圆形,长5~9mm,宽5~7mm,厚约3mm。表面紫红色或紫褐色,平滑有光泽,有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起;有的一面较平坦,中间有1条隆起的纵线纹;另一面稍突起。一端凹陷,可见线形种脐;另端有细小突起的合点。种皮较脆,胚乳白色,子叶2,浅黄色,富油性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色,表面观多角形,直径约15μm,壁厚,木化,胞腔小;侧面观呈长条形,外壁增厚,侧壁上、中部甚厚,下部渐薄;底面观类多角形或圆多角形。种皮内表皮细胞棕黄色,表面观长方形或类方形,垂周壁连珠状增厚,木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取斯皮诺素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
【检查】杂质(核壳等) 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法,测定,计算,即得。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】 酸枣仁皂苷A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂苷A峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取酸枣仁皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%。
斯皮诺素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为335nm。理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取斯皮诺素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕酸枣仁皂苷A项下的供试品溶液,作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含斯皮诺素(C28H32O15)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】酸枣仁 除去残留核壳。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【含量测定】 同药材。
炒酸枣仁 取净酸枣仁,照清炒法(通则0213)炒至鼓起,色微变深。用时捣碎。
【性状】本品形如酸枣仁。表面微鼓起,微具焦斑。略有焦香气,味淡。
【检查】水分 同药材,不得过7.0%。
总灰分 同药材,不得过4.0%。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归肝、胆、心经。
【功能与主治】养心补肝,宁心安神,敛汗,生津。用于虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
千里光
Qianliguang
SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA
本品为菊科植物千里光Senecio scandens Buch.-Ham.的干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,阴干。
【性状】本品茎呈细圆柱形,稍弯曲,上部有分枝;表面灰绿色、黄棕色或紫褐色,具纵棱,密被灰白色柔毛。叶互生,多皱缩破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或长三角形,有时具1~6侧裂片,边缘有不规则锯齿,基部戟形或截形,两面有细柔毛。头状花序;总苞钟形;花黄色至棕色,冠毛白色。气微,味苦。
【鉴别】(1) 叶表面观:上表皮细胞垂周壁微波状或波状弯曲;下表皮细胞形状不规则,垂周壁深波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~6个。非腺毛2~12细胞,顶端细胞渐尖或钝圆,多弯曲,细胞内常含淡黄色油状物,壁稍增厚,具疣状突起。
(2) 取本品粉末2g,加0.36%盐酸的无水乙醇50ml,放置1小时,加热回流3小时,放冷,滤过,取续滤液40ml,蒸干,残渣加2%盐酸溶液25ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至10~11,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取千里光对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醚-甲酸-水(90:7:3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7∶93)为流动相;釆用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。
校正因子测定 取野百合碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.2μg的溶液,作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加0.5%甲酸溶液制成每1ml含0.1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,计算校正因子。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加0.5%甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取2μl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23NO7)不得过0.004%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%醋酸溶液(18:82)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.030%。
【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。
【功能与主治】清热解毒,明目,利湿。用于痈肿疮毒,感冒发热,目赤肿痛,泄泻痢疾,皮肤湿疹。
【用法与用量】15~30g。外用适量,煎水熏洗。
【贮藏】置通风干燥处。
芡实
Qianshi
EURYALES SEMEN
本品为睡莲科植物芡Euryale ferox Salisb. 的干燥成熟种仁。秋末冬初采收成熟果实,除去果皮,取出种子,洗净,再除去硬壳(外种皮),晒干。
【性状】本品呈类球形,多为破粒,完整者直径5~8mm。表面有棕红色或红褐色内种皮,一端黄白色,约占全体1/3,有凹点状的种脐痕,除去内种皮显白色。质较硬,断面白色,粉性。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒类圆形,直径1~4μm,大粒脐点隐约可见;复粒多数由百余分粒组成,类球形,直径13~35μm,少数由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末2g,加二氯甲烷30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芡实对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过1.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】芡实 除去杂质。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
麸炒芡实 取净芡实,照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如芡实,表面黄色或微黄色。味淡、微酸。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归脾、肾经。
【功能与主治】益肾固精,补脾止泻,除湿止带。用于遗精滑精,遗尿尿频,脾虚久泻,白浊,带下。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
荆芥穗
Jingjiesui
SCHIZONEPETAE SPICA
本品为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。夏、秋二季花开到顶、穗绿时采摘,除去杂质,晒干。
【性状】本品穗状轮伞花序呈圆柱形,长3~15cm,直径约7mm。花冠多脱落,宿萼黄绿色,钟形,质脆易碎,内有棕黑色小坚果。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径95~110μm,柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2个细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维成束,壁平直或微波状。
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取胡薄荷酮对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(37:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
胡薄荷酮照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,再超声处理一次,滤过,加适量甲醇洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.080%。
饮片
【炮制】荆芥穗除去杂质及残梗。
【性状】本品为穗状轮伞花序呈圆柱形,长约2~15cm,直径约7mm。花冠多脱落,宿萼黄绿色或淡棕色,钟形,萼齿5,质脆易碎,内有棕黑色小坚果。气芳香,味微涩而辛凉。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,微温。归肺、肝经。
【功能与主治】解表散风,透疹,消疮。用于感冒,头痛,麻疹,风疹,疮疡初起。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
颠茄草
Dianqiecao
BELLADONNAE HERBA
本品为茄科植物颠茄 Atropa belladonna L. 的干燥全草。在开花至结果期内采挖,除去粗茎和泥沙,切段干燥。
【性状】本品根呈圆柱形,直径5~15mm,表面浅灰棕色,具纵皱纹;老根木质,细根易折断,断面平坦,皮部狭,灰白色,木部宽广,棕黄色,形成层环纹明显;髓部白色。茎扁圆柱形,直径3~6mm,表面黄绿色,有细纵皱纹和稀疏的细点状皮孔,中空,幼茎有毛。叶多皱缩破碎,完整叶片卵状椭圆形,黄绿色至深棕色。花萼5裂,花冠钟状。果实球形,直径5~8mm,具长梗,种子多数。气微,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品粉末浅绿色或浅棕绿色。草酸钙砂晶甚多,直径3~10μm,含砂晶细胞中有的可见簇晶,直径15~28μm。叶表皮细胞垂周壁波状弯曲,具角质条纹;气孔不等式。腺毛头部单细胞、柄2~4细胞或头部5~6细胞、柄单细胞。淀粉粒稀少,直径8~26μm。具缘纹孔导管和网纹导管,直径24~40μm。亦可见木纤维、波状弯曲的种皮石细胞与花粉粒等。
(2)取本品粉末4g,加乙醇15ml,振摇15分钟。滤过,滤液蒸干,加硫酸溶液(1→100)2ml,搅拌后滤过,滤液加氨试液使呈碱性,再用三氯甲烷2ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣显托烷生物碱类(通则0301)的鉴别反应。
(3)取本品粉末2g,加浓氨试液2ml,混匀,再加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 颜色不正常(黄色、棕色或近黑色)的颠茄叶不得过4%,直径超过1cm的颠茄茎不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】取本品中粉约10g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇10ml、浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合溶液适量,静置12小时,加乙醚70ml,加热回流3小时,至生物碱提尽,提取液置水浴上蒸去大部分乙醚,移置分液漏斗中,用0.5mol/L硫酸溶液分次振摇提取,每次10ml,至生物碱提尽,合并酸液,用三氯甲烷分次振摇提取,每次10ml,至三氯甲烷层无色,合并三氯甲烷液,用0.5mol/L硫酸溶液10ml振摇提取,弃去三氯甲烷液,合并前后两次酸液,滤过,滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤,合并洗液与滤液,加过量的浓氨试液使呈碱性,迅速用三氯甲烷分次振摇提取,至生物碱提尽。如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤,弃去洗液,合并三氯甲烷液,蒸干,加乙醇3ml,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加三氯甲烷2ml,必要时,微热使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,置水浴上加热,除去三氯甲烷,放冷,加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
本品按干燥品计算,含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计,不得少于0.30%。
【用途】抗胆碱药。
【贮藏】置干燥处。
芦荟
Luhui
ALOE
本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。前者习称“老芦荟”,后者习称“新芦荟”。
【性状】库拉索芦荟 呈不规则块状,常破裂为多角形,大小不一。表面呈暗红褐色或深褐色,无光泽。体轻,质硬,不易破碎,断面粗糙或显麻纹。富吸湿性。有特殊臭气,味极苦。
好望角芦荟 表面呈暗褐色,略显绿色,有光泽。体轻,质松,易碎,断面玻璃样而有层纹。
【鉴别】(1)取本品粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光;再取滤液2ml,加硝酸2ml,摇匀,库拉索芦荟显棕红色,好望角芦荟显黄绿色;再取滤液2ml,加等量饱和溴水,生成黄色沉淀。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为355nm。理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芦荟苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取库拉索芦荟粉末(过五号筛)约0.1g(或好望角芦荟粉末约0.2g),精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦荟苷(C21H22O9)库拉索芦荟不得少于16.0%,好望角芦荟不得少于6.0%。
饮片
【炮制】砸成小块。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】泻下通便,清肝泻火,杀虫疗疳。用于热结便秘,惊痫抽搐,小儿疳积;外治癣疮。
【用法与用量】2~5g,宜入丸散。外用适量,研末敷患处。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
千金子
Qianjinzi
EUPHORBIAE SEMEN
本品为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或倒卵形,长约5mm,直径约4mm。表面灰棕色或灰褐色,具不规则网状皱纹,网孔凹陷处灰黑色,形成细斑点。一侧有纵沟状种脊,顶端为突起的合点,下端为线形种脐,基部有类白色突起的种阜或具脱落后的疤痕。种皮薄脆,种仁白色或黄白色,富油质。气微,味辛。
【鉴别】(1) 本品横切面:种皮表皮细胞波齿状,外壁较厚,细胞内含棕色物质;下方为1~3列薄壁细胞组成的下皮;内表皮为1列类方形栅状细胞,其侧壁内方及内壁明显增厚。内种皮栅状细胞1列,棕色,细长柱状,壁厚,木化,有时可见壁孔。外胚乳为数列类方形薄壁细胞;内胚乳细胞类圆形;子叶细胞方形或长方形,均含糊粉粒。
(2) 取本品粉末2g,置索氏提取器中,加石油醚(30~60℃)80ml,加热回流30分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣加乙醇80ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦皮乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
【含量测定】脂肪油 取本品约3g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚100ml,加热回流8小时至脂肪油提尽,收集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在100℃干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,计算,即得。
本品含脂肪油不得少于35.0%。
千金子甾醇 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以二甲基十八碳硅烷键合硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈(87.5∶10∶2.5)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按千金子甾醇峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取千金子甾醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,打碎,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含千金子甾醇(C32H40O8)不得少于0.35%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去泥沙,洗净,捞出,干燥,用时打碎。
【检查】水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
【性状】【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。
【功能与主治】泻下逐水,破血消癥;外用疗癣蚀疣。用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭;外治顽癣,赘疣。
【用法与用量】1~2g,去壳,去油用,多入丸散服。外用适量,捣烂敷患处。
【注意】孕妇禁用。以免中毒。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
薄荷
Bohe
MENTHAE HAPLOCALYCIS HERBA
本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时,选晴天,分次采割,晒干或阴干。
【性状】本品茎呈方柱形,有对生分枝,长15~40cm,直径0.2~0.4cm;表面紫棕色或淡绿色,棱角处具茸毛,节间长2~5cm;质脆,断面白色,髓部中空。叶对生,有短柄;叶片皱缩卷曲,完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形,长2~7cm,宽1~3cm;上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛,有凹点状腺鳞。轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。
【鉴别】(1)本品叶表面观:腺鳞头部8细胞,直径约至90μm,柄单细胞;小腺毛头部及柄部均为单细胞。非腺毛1~8细胞,常弯曲,壁厚,微具疣突。下表皮气孔多见,直轴式。
(2)取本品叶的粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。
(3)取本品粗粉1g,加无水乙醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取薄荷对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在80℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】叶 不得少于30%。
水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 取本品约5mm的短段适量,每100g供试品加水600ml,照挥发油测定法(通则2204)保持微沸3小时测定。
本品含挥发油不得少于0.80%(ml/g)。
薄荷脑 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);程序升温:初始温度70℃,保持4分钟,先以每分钟1.5℃的速率升温至120℃,再以每分钟3℃的速率升温至200℃,最后以每分钟30℃的速率升温至230℃,保持2分钟;进样口温度200℃;检测器温度300℃;分流进样,分流比5∶1;理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去老茎和杂质,略喷清水,稍润,切短段,及时低温干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,表面紫棕色或淡绿色,具纵棱线,棱角处具茸毛。切面白色,中空。叶多破碎,上表面深绿色,下表面灰绿色,稀被茸毛。轮伞花序腋生,花萼钟状,先端5齿裂,花冠淡紫色。揉搓后有特殊清凉香气,味辛凉。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【含量测定】挥发油 同药材,含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
薄荷脑 同药材,按干燥品计算,含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.13%。
【鉴别】【检查】(总灰分 酸不溶性灰分) 同药材。
【性味与归经】辛,凉。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,清利头目,利咽,透疹,疏肝行气。用于风热感冒,风温初起,头痛,目赤,喉痹,口疮,风疹,麻疹,胸胁胀闷。
【用法与用量】3~6g,后下。
【贮藏】置阴凉干燥处。
蜘蛛香
Zhizhuxiang
VALERIANAE JATAMANSI RHIZOMA ET RADIX
本品为败酱科植物蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones的干燥根茎和根。秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品根茎呈圆柱形,略扁,稍弯曲,少分枝,长1.5~8cm,直径0.5~2cm;表面暗棕色或灰褐色,有紧密隆起的环节和突起的点状根痕,有的顶端略膨大,具茎、叶残基;质坚实,不易折断,折断面略平坦,黄棕色或灰棕色,可见筋脉点(维管束)断续排列成环。根细长,稍弯曲,长3~15cm,直径约0.2cm,有浅纵皱纹,质脆。气特异,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品根茎横切面:表皮细胞1列,方形或类长方形,淡棕色,外壁增厚,木栓化,有时可见非腺毛或腺毛,有的木栓层外无表皮细胞存在。皮层宽广,常见根迹或叶迹维管束;内皮层明显。外韧型维管束多个,断续排列成环。髓部宽广。薄壁细胞内有众多淡黄棕色针簇状或扇形橙皮苷结晶。本品粉末灰棕色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、长圆形或卵形,有的一端尖突,直径5~39μm,脐点裂缝状、三叉状或点状,有的可见层纹;复粒由2~4粒组成。导管主为网纹导管和单纹孔导管。薄壁细胞内含有淡棕褐色物和橙皮苷结晶。
(2)取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇,放置5分钟,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取缬草三酯对照品、乙酰缬草三酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,晒干。
【性味与归经】微苦、辛,温。归心、脾、胃经。
【功能与主治】理气止痛,消食止泻,祛风除湿,镇惊安神。用于脘腹胀痛,食积不化,腹泻痢疾,风湿痹痛,腰膝酸软,失眠。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】置干燥处,防尘、防蛀。
茜草
Qiancao
RUBIAE RADIX ET RHIZOMA
本品为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根和根茎。春、秋二季釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎呈结节状,丛生粗细不等的根。根呈圆柱形,略弯曲,长10~25cm,直径0.2~1cm;表面红棕色或暗棕色,具细纵皱纹和少数细根痕;皮部脱落处呈黄红色。质脆,易折断,断面平坦皮部狭,紫红色,木部宽广,浅黄红色,导管孔多数。气微,味微苦,久嚼刺舌。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞6~12列,含棕色物。栓内层薄壁细胞有的含红棕色颗粒。韧皮部细胞较小。形成层不甚明显。木质部占根的主要部分,全部木化,射线不明显。薄壁细胞含草酸钙针晶束。
(2)取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色;醚层无色,置紫外光灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(25∶50∶25)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算均应不低于4000。
对照品溶液的制备 取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸(4∶1)混合溶液20ml溶解,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,加入三乙胺3ml,混匀,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大叶茜草素(C17H15O4)不得少于0.40%,羟基茜草素(C14H8O5)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】茜草 除去杂质,洗净,润透,切厚片或段,干燥。
【性状】本品呈不规则的厚片或段。根呈圆柱形,外表皮红棕色或暗棕色,具细纵纹;皮部脱落处呈黄红色。切面皮部狭,紫红色,木部宽广,浅黄红色,导管孔多数。气微,味微苦,久嚼刺舌。
【含量测定】同药材,含大叶茜草素(C17H15O4)不得少于0.20%,羟基茜草素(C14H8O5)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
茜草炭 取茜草片或段,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色。
【性状】本品形如茜草片或段,表面黑褐色,内部棕褐色。气微,味苦、涩。
【鉴别】取本品粉末0.4g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色,醚层无色,置紫外光灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光。
【检查】水分同药材,不得过8.0%。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【性味与归经】苦,寒。归肝经。
【功能与主治】用于吐血,衄血,崩漏,外伤出血,瘀阻经闭,关节痹痛,跌扑肿痛。
芦根
Lugen
PHRAGMITIS RHIZOMA
本品为禾本科植物芦苇Phragmites communis Trin. 的新鲜或干燥根茎。全年均可采挖,除去芽、须根及膜状叶,鲜用或晒干。
【性状】鲜芦根 呈长圆柱形,有的略扁,长短不一,直径1~2cm。表面黄白色,有光泽,外皮疏松可剥离,节呈环状,有残根和芽痕。体轻,质韧,不易折断。切断面黄白色,中空,壁厚1~2mm,有小孔排列成环。气微,味甘。
芦根 呈扁圆柱形。节处较硬,节间有纵皱纹。
【鉴别】(1)本品粉末浅灰棕色。表皮细胞表面观有长细胞与两个短细胞(栓质细胞、硅质细胞)相间排列;长细胞长条形,壁厚并波状弯曲,纹孔细小;栓质细胞新月形,硅质细胞较栓质细胞小,扁圆形。纤维成束或单根散在,直径6~33μm,壁厚不均,有的一边厚一边薄,孔沟较密。石细胞多单个散在,形状不规则,有的作纤维状,有的具短分支,大小悬殊,直径5~40μm,壁厚薄不等。厚壁细胞类长方形或长圆形,壁较厚,孔沟和纹孔较密。
(2)取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)1g,加三氯甲烷10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯(15:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】鲜芦根 除去杂质,洗净,切段。
【性状】本品呈圆柱形段。表面黄白色,有光泽,节呈环状。切面黄白色,中空,有小孔排列成环。气微,味甘。
芦根 除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈扁圆柱形段。表面黄白色,节间有纵皱纹。切面中空,有小孔排列成环。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于12.0%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】甘,寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热泻火,生津止渴,除烦,止呕,利尿。用于热病烦渴,肺热咳嗽,肺痈吐脓,胃热呕哕,热淋涩痛。
【用法与用量】15~30g;鲜品用量加倍,或捣汁用。
【贮藏】干芦根置干燥处;鲜芦根埋于湿沙中。
薏苡仁
Yiyiren
COICIS SEMEN
本品为禾本科植物薏米Coix lacryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.) Stapf的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下果实,再晒干,除去外壳、黄褐色种皮和杂质,收集种仁。
【性状】本品呈宽卵形或长椭圆形,长4~8mm,宽3~6mm。表面乳白色,光滑,偶有残存的黄褐色种皮;一端钝圆,另端较宽而微凹,有1淡棕色点状种脐;背面圆凸,腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实,断面白色,粉性。气微,味微甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡类白色。主为淀粉粒,单粒类圆形或多面形,直径2~20μm,脐点星状;复粒少见,一般由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液,作为供试品溶液。另取薏苡仁油对照提取物,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含2mg的溶液,作为对照提取物溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-冰醋酸(83∶17∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品,加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每1ml含1mg、0.14mg的溶液,作为对照提取物、对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰;并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
玉米赤霉烯酮 照真菌毒素测定法(通则2351)中玉米赤霉烯酮测定法第一法测定。
本品每1000g含玉米赤霉烯酮不得过500μg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.5%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含甘油三油酸酯(C57H104O6),不得少于0.50%。
饮片
【炮制】薏苡仁 除去杂质。
【检查】杂质 同药材,不得过1%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【性状】【鉴别】【检查】(水分 黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮) 【浸出物】【含量测定】同药材。
麸炒薏苡仁 取净薏苡仁,照麸炒法(通则0213)炒至微黄色。
【性状】本品形如薏苡仁,微鼓起,表面微黄色。
【检查】水分 同药材,不得过12.0%。
总灰分 同药材,不得过2.0%。
【含量测定】同药材,含甘油三油酸酯不得少于0.40%。
【鉴别】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、淡,凉。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】利水渗湿,健脾止泻,除痹,排脓,解毒散结。用于水肿,脚气,小便不利,脾虚泄泻,湿痹拘挛,肺痈,肠痈,赘疣,癌肿。
【用法与用量】9~30g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。