卷柏
Juanbai
SELAGINELLAE HERBA
本品为卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina(Beauv.) Spring或垫状卷柏Selaginella pulvinata(Hook,etGrev.)Maxim.的干燥全草。全年均可采收,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】卷柏 本品卷缩似拳状,长3~10cm。枝丛生,扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶,叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形,斜向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。基部残留棕色至棕褐色须根,散生或聚生成短干状。质脆,易折断。气微,味淡。
垫状卷柏 须根多散生。中叶(腹叶)两行,卵状披针形,直向上排列。叶片左右两侧不等,内缘较平直,外缘常因内折而加厚,呈全缘状。
【鉴别】(1)本品粉末绿色至黄褐色。叶缘细胞狭长,向外突出呈齿状或长毛状。叶表皮细胞类方形或类长方形,垂周壁近平直,气孔不定式,多同向排列。孢子棕黄色或红棕色,类圆形或类三角形,直径17~77μm,表面具不规则瘤状突起。管胞为梯纹。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取卷柏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-浓氨试液-水(13:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按穗花杉双黄酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取穗花杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含穗花杉双黄酮(C30H18O10)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】卷柏除去残留须根及杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈卷缩的段状,枝扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶。叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形或卵状披针形,斜向或直向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿或全缘;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
卷柏炭 取净卷柏,照炒炭法(通则0213)炒至表面显焦黑色。
【性状】本品形如卷柏,呈卷缩段状。表面焦黑色,微具光泽。质脆,具焦香气,味微苦。
【性味与归经】辛,平。归肝、心经。
【功能与主治】活血通经。用于经闭痛经,癥瘕痞块,跌扑损伤。卷柏炭化瘀止血。用于吐血,崩漏,便血,脱肛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
雷丸
Leiwan
OMPHALIA
本品为白蘑科真菌雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核。秋季采挖,洗净,晒干。
【性状】本品为类球形或不规则团块,直径1~3cm。表面黑褐色或棕褐色,有略隆起的不规则网状细纹。质坚实,不易破裂,断面不平坦,白色或浅灰黄色,常有黄白色大理石样纹理。气微,味微苦,嚼之有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣。
断面色褐呈角质样者,不可供药用。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色、棕色或黑褐色。菌丝黏结成大小不一的不规则团块,无色,少数黄棕色或棕红色。散在的菌丝较短,有分枝,直径约4μm。草酸钙方晶细小,直径约至8μm,有的聚集成群。加硫酸后可见多量针状结晶。
(2)取本品粉末6g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦角甾醇对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在140℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇为溶剂,不得少于2.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1.0ml,置具塞试管中,分别加水至1.0ml,摇匀,各精密加入福林试剂A5ml,摇匀,于20~25℃放置10分钟,再分别加入福林试剂B0.5ml,摇匀,于20~25℃放置30分钟以上,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在650nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水10ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,转移至离心管中,离心10分钟(转速为每分钟3000转),精密量取上清液1ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加福林试剂A5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含牛血清白蛋白的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含雷丸素以牛血清白蛋白计,不得少于0.60%。
饮片
【炮制】洗净,晒干,粉碎。不得蒸煮或高温烘烤。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】微苦,寒。归胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫消积。用于绦虫病,钩虫病,蛔虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】15~21g,不宜入煎剂,一般研粉服,一次5~7g,饭后用温开水调服,一日3次,连服3天。
【贮藏】置阴凉干燥处。
菥蓂
Ximing
THLASPI HERBA
本品为十字花科植物菥蓂Thlaspi arvense L.的干燥地上部分。夏季果实成熟时采割,除去杂质,干燥。
【性状】本品茎呈圆柱形,长20~40cm,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色或灰黄色,有细纵棱线;质脆,易折断,断面髓部白色。叶互生,披针形,基部叶多为倒披针形,多脱落。总状果序生于茎枝顶端和叶腋,果实卵圆形而扁平,直径0.5~1.3cm;表面灰黄色或灰绿色,中心略隆起,边缘有翅,宽约0.2cm,两面中间各有1条纵棱线,先端凹陷,基部有细果梗,长约1cm;果实内分2室,中间有纵隔膜,每室种子5~7粒。种子扁卵圆形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮为1列类方形薄壁细胞,外周壁增厚,棱脊处特厚。皮层为5~10余列薄壁细胞。中柱鞘纤维浅黄色,数个至十数个成群,壁微木化或非木化。韧皮部狭窄。木质部导管多角形,常数个成群。维管束间为木化纤维,宽10~25列细胞。髓部宽广,周围5~10列细胞壁稍厚,木化,具圆形或长圆形单纹孔,其余为薄壁细胞。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取菥蓂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4︰1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.0%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】辛,微寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清肝明目,和中利湿,解毒消肿。用于目赤肿痛,脘腹胀痛,胁痛,肠痈,水肿,带下,疮疖痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品为聚花果,由多数小蒴果集合而成,呈球形,直径2~3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色,有多数尖刺和喙状小钝刺,长0.5~1mm,常折断,小蒴果顶部开裂,呈蜂窝状小孔。体轻,质硬,不易破开。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断,直径13~45μm,末端稍钝或钝圆,壁多波状弯曲,木化,胞腔宽或窄,内常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分枝状,直径53~398μm,壁极厚,孔沟分枝状。表皮细胞断面观长方形,长34~55μm;表面观多角形,直径6~17μm,壁厚,具孔沟,内含棕黄色物。单细胞非腺毛,常弯曲,长42~126μm,基部宽11~19μm,含棕黄色物。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加于中性氧化铝柱(200~300目,2g,内径为10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脱,弃去洗脱液,再以50%甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取路路通酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶2∶1)5~10℃放置12小时的上层溶液为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(87∶13∶0.1)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取路路通酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、8μl,供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含路路通酸(C30H46O3)不得少于0.15%。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风活络,利水,通经。用于关节痹痛,麻木拘挛,水肿胀满,乳少,经闭。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
五味子
Wuweizi
SCHISANDRAE CHINENSIS FRUCTUS
本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘,晒干或蒸后晒干,除去果梗和杂质。
【性状】本品呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润;有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软,种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:外果皮为1列方形或长方形细胞,壁稍厚,外被角质层,散有油细胞;中果皮薄壁细胞10余列,含淀粉粒,散有小型外韧型维管束;内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞,壁厚,纹孔和孔沟细密;其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞,纹孔较大;石细胞层下为数列薄壁细胞,种脊部位有维管束;油细胞层为1列长方形细胞,含棕黄色油滴;再下为3~5列小形细胞;种皮内表皮为1列小细胞,壁稍厚,胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
粉末暗紫色。种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形,直径18~50μm,壁厚,孔沟极细密,胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形,直径约至83μm,壁稍厚,纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,表面有角质线纹;表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩,含暗棕色物,并含淀粉粒。
(2) 取本品粉末1g,加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过1%(通则2301)。
水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
醋五味子 取净五味子,照醋蒸法(通则0213)蒸至黑色。用时捣碎。
【性状】本品形如五味子,表面乌黑色,油润,稍有光泽。有醋香气。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【鉴别】(2)【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】2~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
菝葜
Baqia
SMILACIS CHINAE RHIZOMA
本品为百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根茎。秋末至次年春采挖,除去须根,洗净,晒干或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品为不规则块状或弯曲扁柱形,有结节状隆起,长10~20cm,直径2~4cm。表面黄棕色或紫棕色,具圆锥状突起的茎基痕,并残留坚硬的刺状须根残基或细根。质坚硬,难折断,断面呈棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束和多数小亮点。切片呈不规则形,厚0.3~1cm,边缘不整齐,切面粗纤维性;质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。淀粉粒多为单粒,类圆形,直径5~30μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状。石细胞单个散在或数个成群,淡黄色或红棕色,呈类圆形、长椭圆形、类方形或不规则形,具明显分枝状孔沟,胞腔较小,具椭圆形纹孔,有的胞腔中含红棕色物。纤维易见,成束或散在,淡黄色或深棕色。草酸钙针晶多散在,偶有成束存在于黏液细胞中,长75~140μm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加盐酸5ml,加热回流2小时,放冷,用40%氢氧化钠溶液调至中性,蒸至无醇味,残渣加热水40ml使溶解,用二氯甲烷振摇提取2次(40ml,30ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加盐酸5ml,甲醇25ml,水浴加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液2ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰5︰0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃下加热约5分钟,再喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾(1︰1)混合溶液(新配制,临用前混合)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈不规则的片。外表皮黄棕色或紫棕色,可见残留刺状须根残基或细根。切面棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束。质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、微苦、涩,平。归肝、肾经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹,解毒散瘀。用于小便淋浊,带下量多,风湿痹痛,疔疮痈肿。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
矮地茶
Aidicha
ARDISIAE JAPONICAE HERBA
本品为紫金牛科植物紫金牛Ardisia japonica(Thunb.) Blume的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎呈圆柱形,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,稍扭曲,长10~30cm,直径0.2~0.5cm;表面红棕色,有细纵纹、叶痕及节;质硬,易折断。叶互生,集生于茎梢;叶片略卷曲或破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~7cm,宽1.5~3cm;灰绿色、棕褐色或浅红棕色;先端尖,基部楔形,边缘具细锯齿;近革质。茎顶偶有红色球形核果。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品茎横切面∶表皮细胞壁厚,有腺毛;老茎可见木栓层。皮层较宽,外侧为数列厚角细胞;有的含草酸钙方晶;具分泌腔。内皮层明显。韧皮部甚窄,外侧有少数纤维。形成层环不明显。木质部细胞均木化,导管多单行排列。髓部较大,具分泌腔。薄壁细胞含草酸钙方晶和淀粉粒,有的含棕色物。
本品叶表面观∶表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔为不等式,偶见不定式。腺鳞头部8~10细胞,柄单细胞。
本品粉末棕褐色。螺纹导管较多见,直径7.5~25μm。分泌腔多破碎,有的含黄棕色分泌物,可见内含棕褐色物质的分泌细胞。纤维壁厚。草酸钙方晶直径7.5~26μm。腺毛由单细胞柄和2细胞头组成。气孔为不等式。可见棕色块状物。淀粉粒单粒卵圆形或圆形,直径3.8~23μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎圆柱形而弯曲,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,表面红棕色,具细纵纹,有的具分枝和互生叶痕。切面中央有淡棕色髓部。叶多破碎,灰绿色至棕绿色,顶端较尖,基部楔形,边缘具细锯齿,近革质。气微,味微涩。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
【鉴别】(除茎横切面、叶表面观外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】化痰止咳,清利湿热,活血化瘀。用于新久咳嗽,喘满痰多,湿热黄疸,经闭瘀阻,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
菟丝子
Tusizi
CUSCUTAE SEMEN
本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品呈类球形,直径1~2mm。表面灰棕色至棕褐色,粗糙,种脐线形或扁圆形。质坚实,不易以指甲压碎。气微,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如吐丝。
(2) 本品粉末黄褐色或深褐色。种皮表皮细胞断面观呈类方形或类长方形,侧壁增厚;表面观呈圆多角形,角隅处壁明显增厚。种皮栅状细胞成片,断面观2列,外列细胞较内列细胞短,具光辉带,位于内侧细胞的上部;表面观呈多角形,皱缩。胚乳细胞呈多角形或类圆形,胞腔内含糊粉粒。子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。
(3) 取本品粉末0.5g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4︰1︰5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(17︰83)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)1g,精密称定,置50ml量瓶中,加80%甲醇40ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】菟丝子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐菟丝子 取净菟丝子,照盐炙法(通则0213)炒至微鼓起。
【性状】本品形如菟丝子,表面棕黄色,裂开,略有香气。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】补益肝肾,固精缩尿,安胎,明目,止泻;外用消风祛斑。用于肝肾不足,腰膝酸软,阳痿遗精,遗尿尿频,肾虚胎漏,胎动不安,目昏耳鸣,脾肾虚泻;外治白癜风。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
菊苣
Juju
CICHORII HERBA CICHORII RADIX
本品系维吾尔族习用药材。为菊科植物毛菊苣Cichorium glandulosum Boiss.et Huet或菊苣Cichorium intybus L.的干燥地上部分或根。夏、秋二季采割地上部分或秋末挖根,除去泥沙和杂质,晒干。
【性状】毛菊苣 茎呈圆柱形,稍弯曲;表面灰绿色或带紫色,具纵棱,被柔毛或刚毛,断面黄白色,中空。叶多破碎,灰绿色,两面被柔毛;茎中部的完整叶片呈长圆形,基部无柄,半抱茎;向上叶渐小,圆耳状抱茎,边缘有刺状齿。头状花序5~13个成短总状排列。总苞钟状,直径5~6mm;苞片2层,外层稍短或近等长,被毛;舌状花蓝色。瘦果倒卵形,表面有棱及波状纹理,顶端截形,被鳞片状冠毛,长0.8~1mm,棕色或棕褐色,密布黑棕色斑。气微,味咸、微苦。
毛菊苣根 主根呈圆锥形,有侧根和多数须根,长10~20cm,直径0.5~l.5cm。表面棕黄色,具细腻不规则纵皱纹。质硬,不易折断,断面外侧黄白色,中部类白色,有时空心。气微,味苦。
菊苣 茎表面近光滑。茎生叶少,长圆状披针形。头状花序少数,簇生;苞片外短内长,无毛或先端被稀毛。瘦果鳞片状,冠毛短,长0.2~0.3mm。
菊苣根 顶端有时有2~3叉。表面灰棕色至褐色,粗糙,具深纵纹,外皮常脱落,脱落后显棕色至棕褐色,有少数侧根和须根。嚼之有韧性。
【鉴别】(1)本品横切面:毛菊苣茎 表皮偶有多细胞腺毛。棱角处皮下为厚角细胞,皮层细胞充满黄棕色内含物;内皮层细胞凯氏点较明显,中柱鞘纤维不发达,维管束外韧型,约有20~25束,形成层明显,导管类圆形,单个或数个环列于木质部,直径8~50μm。
毛菊苣根 木栓层2~3列细胞,棕黄色;韧皮射线或多列。形成层明显,木质部导管散在或2~6个径向排列,木射线1~6列,细胞宽,细胞壁薄,纹孔明显。
菊苣茎 中柱鞘纤维较发达,导管数个或十数个相聚,间断环列于木质部。
菊苣根 木质部约占横切面的1/2。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用;滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯-甲醇(1︰1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(1︰4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的药渣,挥尽石油醚,加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯-甲醇(1︰2)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(9︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用55%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、咸,凉。归肝、胆、胃经。
【功能与主治】清肝利胆,健胃消食,利尿消肿。用于湿热黄疸,胃痛食少,水肿尿少。
【用法与用量】9~18g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
锦灯笼
Jindenglong
PHYSALIS CALYX SEU FRUCTUS
本品为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L. var. franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼。秋季果实成熟、宿萼呈红色或橙红色时采收,干燥。
【性状】本品略呈灯笼状,多压扁,长3~4.5cm,宽2.5~4cm。表面橙红色或橙黄色,有5条明显的纵棱,棱间有网状的细脉纹。顶端渐尖,微5裂,基部略平截,中心凹陷有果梗。体轻,质柔韧,中空,或内有棕红色或橙红色果实。果实球形,多压扁,直径1~l.5cm,果皮皱缩,内含种子多数。气微,宿萼味苦,果实味甘、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末橙红色。表皮毛众多。腺毛头部椭圆形,柄2~4细胞,长95~170μm。非腺毛3~4细胞,长130~170μm,胞腔内含橙红色颗粒状物。宿萼内表皮细胞垂周壁波状弯曲;宿萼外表皮细胞垂周壁平整,气孔不定式。薄壁组织中含多量橙红色颗粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取酸浆苦味素L对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(25∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,利咽化痰,利尿通淋。用于咽痛音哑,痰热咳嗽,小便不利,热淋涩痛;外治天疱疮,湿疹。
【用法与用量】5~9g。外用适量,捣敷患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
五倍子
Wubeizi
GALLA CHINENSIS
本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaninii Maxim.或红麸杨Rhus punjabensis Stew. var. sinica(Diels)Rehd. et Wils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜Melaphis chinensis(Bell)Baker寄生而形成。秋季采摘,置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色,杀死蚜虫,取出,干燥。按外形不同,分为“肚倍”和“角倍”。
【性状】肚倍 呈长圆形或纺锤形囊状,长2.5~9cm,直径1.5~4cm。表面灰褐色或灰棕色,微有柔毛。质硬而脆,易破碎,断面角质样,有光泽,壁厚0.2~0.3cm,内壁平滑,有黑褐色死蚜虫及灰色粉状排泄物。气特异,味涩。
角倍 呈菱形,具不规则的钝角状分枝,柔毛较明显,壁较薄。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于50.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,水浴中加热水解3.5小时,放冷,滤过。精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质以没食子酸(C7H6O5)计,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】敲开,除去杂质。
【性状】本品呈不规则碎片状。表面灰褐色或灰棕色,微有柔毛,内壁光滑。质硬而脆,断面角质样,有光泽。气特异,味涩。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。
【功能与主治】敛肺降火,涩肠止泻,敛汗,止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,自汗盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。
【用法与用量】3~6g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防压。
山柰
Shannai
KAEMPFERIAE RHIZOMA
本品为姜科植物山柰Kaempferia galanga L.的干燥根茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。
【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1~2cm,厚0.3~0.5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径5~30μm,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40~130μm,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径18~37μm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(18∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于4.5%(ml/g)。
对甲氧基肉桂酸乙酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60∶40)为流动相;检测波长为309nm 。理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(用前粉碎,过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含对甲氧基肉桂酸乙酯(C12H14O3) 不得少于3.0%。
【性味与归经】辛,温。归胃经。
【功能与主治】行气温中,消食,止痛。用于胸膈胀满,脘腹冷痛,饮食不消。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
油松节
Yousongjie
PINI LIGNUM NODI
本品为松科植物油松Pinus tabulieformis Carr.[1]或马尾松Pinus massoniana Lamb.的干燥瘤状节或分枝节。全年均可采收,锯取后阴干。
【性状】本品呈扁圆节段状或不规则的块状,长短粗细不一。外表面黄棕色、灰棕色或红棕色,有时带有棕色至黑棕色油斑,或有残存的栓皮。质坚硬。横截面木部淡棕色,心材色稍深,可见明显的年轮环纹,显油性;髓部小,淡黄棕色。纵断面具纵直或扭曲纹理。有松节油香气,味微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。管胞常成束,多断裂,直径10~81μm,圆形具缘纹孔明显;具缘纹孔单列于管胞壁,直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚,交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则,棕黄色或棕红色。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml,加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-松油醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
a-蒎烯 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);程序升温;初始温度60℃,保持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至160℃,然后以每分钟70℃的速率升温至300℃,保持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为320℃;分流比为5:1。理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于25000。
对照品溶液的制备 取a-蒎烯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率50kHz,水温30℃以下)15分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各以1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含a-蒎烯(C10H16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,劈成薄片或小块。
【性状】本品呈不规则的薄片或块,大小不一。外表面黄棕色、灰棕色或红棕色。体较重,质坚硬。有松节油香气,味微苦辛。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【性味与归经】苦、辛,温。入肝、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,通络止痛。用于风寒湿痹,历节风痛,转筋挛急,跌打伤痛。
【用法与用量】9~15g。
【注意】阴虚血燥者慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
满山红
Manshanhong
RHODODENDRI DAURICI FOLIUM
本品为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododendron dauricum L.的干燥叶。夏、秋二季采收,阴干。
【性状】本品多反卷成筒状,有的皱缩破碎,完整叶片展平后呈椭圆形或长倒卵形,长2~7.5cm,宽1~3cm。先端钝,基部近圆形或宽楔形,全缘;上表面暗绿色至褐绿色,散生浅黄色腺鳞;下表面灰绿色,腺鳞甚多;叶柄长3~10mm。近革质。气芳香特异,味较苦、微辛。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,凹陷处有盾状毛;下表皮细胞近圆形,壁波状,有气孔和盾状毛。栅栏细胞2~3列,海绵细胞类圆形。主脉维管束双韧型,外围有束鞘纤维不连续排列成环,上、下表皮内方有厚角细胞多列,叶脉上表面有单细胞非腺毛。薄壁细胞和海绵细胞含草酸钙簇晶。
(2)取本品粗粉5g,加乙醇50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加40%乙醇,分3次置水浴上加热溶解,每次10ml,趁热滤过,合并滤液,蒸去乙醇,水溶液加乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取满山红对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取杜鹃素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7∶2∶0.5)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加60%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杜鹃素(C17H16O5)不得少于0.080%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、脾经。
【功能与主治】止咳祛痰。用于咳嗽气喘痰多。
【用法与用量】25~50g;6~12g,用40%乙醇浸服。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防热。
太子参
Taizishen
PSEUDOSTELLARIAE RADIX
本品为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根。夏季茎叶大部分枯萎时釆挖,洗净,除去须根,置沸水中略烫后晒干或直接晒干。
【性状】本品呈细长纺锤形或细长条形,稍弯曲,长3~10cm,直径0.2~0.6cm。表面灰黄色至黄棕色,较光滑,微有纵皱纹,凹陷处有须根痕。顶端有茎痕。质硬而脆,断面较平坦,周边淡黄棕色,中心淡黄白色,角质样。气微,味微甘。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为2~4列类方形细胞。栓内层薄,仅数列薄壁细胞,切向延长。韧皮部窄,射线宽广。形成层成环。木质部占根的大部分,导管稀疏排列成放射状,初生木质部3~4原型。薄壁细胞充满淀粉粒,有的薄壁细胞中可见草酸钙簇晶。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,温浸,振摇30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取太子参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于25.0%。
【性味与归经】甘、微苦,平。归脾、肺经。
【功能与主治】益气健脾,生津润肺。用于脾虚体倦,食欲不振,病后虚弱,气阴不足,自汗口渴,肺燥干咳。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
泽兰
Zelan
LYCOPI HERBA
本品为唇形科植物毛叶地瓜儿苗Lycopus lucidus Turcz. var. hirtus Regel的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,少分枝,四面均有浅纵沟,长50~100cm,直径0.2~0.6cm;表面黄绿色或带紫色,节处紫色明显,有白色茸毛;质脆,断面黄白色,髓部中空。叶对生,有短柄或近无柄;叶片多皱缩,展平后呈披针形或长圆形,长5~10cm;上表面黑绿色或暗绿色,下表面灰绿色,密具腺点,两面均有短毛;先端尖,基部渐狭,边缘有锯齿。轮伞花序腋生,花冠多脱落,苞片和花萼宿存,小包片[1]披针形,有缘毛,花萼钟形,5齿。气微,味淡。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞垂周壁近平直,非腺毛较多,由1~5细胞组成,表面有疣状突起。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,角质线纹明显,气孔直轴式,主脉和侧脉上非腺毛较多,由3~6细胞组成,表面有疣状突起。腺鳞头部类圆形,8细胞,直径66~83μm。
(2)取本品粉末1g,加丙酮30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(30~60℃)10ml,浸泡约2分钟,倾去石油醚液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,四面均有浅纵沟,表面黄绿色或带紫色,节处紫色明显,有白色茸毛。切面黄白色,中空。叶多破碎,展平后呈披针形或长圆形,边缘有锯齿。有时可见轮伞花序。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微温。归肝、脾经。
【功能与主治】活血调经,祛瘀消痈,利水消肿。用于月经不调,经闭,痛经,产后瘀血腹痛,疮痈肿毒,水肿腹水。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏 】置通风干燥处。
山银花
Shanyinhua
LONICERAE FLOS
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand. -Mazz.、红腺忍冬 Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬 Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬 Lonicera fulvoto- mentosa Hsu et S. C. Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约1mm。表面黄色或黄绿色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香,味微苦甘。
红腺忍冬 长2.5~4.5cm,直径0.8~2mm。表面黄白色至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬 长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛。
黄褐毛忍冬 长1~3.4cm,直径1.5~2mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬 腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬 腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248)μm。厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848)μm,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~470μm;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330nm;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于2.0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川续断皂苷乙(C53H86O22)的总量不得少于5.0%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
【用法与用量】6~15g 。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
赤小豆
Chixiaodou
VIGNAE SEMEN
本品为豆科植物赤小豆Vigna umbellata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angularis Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子。秋季果实成熟而未开裂时拔取全株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】赤小豆 呈长圆形而稍扁,长5~8mm,直径3~5mm。表面紫红色,无光泽或微有光泽;一侧有线形突起的种脐,偏向一端,白色,约为全长2/3,中间凹陷成纵沟;另侧有1条不明显的棱脊。质硬,不易破碎。子叶2,乳白色。气微,味微甘。
赤豆 呈短圆柱形,两端较平截或钝圆,直径4~6mm。表面暗棕红色,有光泽,种脐不突起。
【鉴别】(1)本品横切面:赤小豆种皮表皮为1列栅状细胞,种脐处2列,细胞内含淡红棕色物,光辉带明显。支持细胞1列,呈哑铃状,其下为10列薄壁细胞,内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒,并含有细小草酸钙方晶和簇晶。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜,内侧有管胞岛,椭圆形,细胞壁网状增厚,其两侧为星状组织,细胞呈星芒状,有大型细胞间隙。
赤豆 子叶细胞偶见细小草酸钙方晶,不含簇晶。
(2)取本品粉末2g,加75%乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取赤小豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-冰醋酸-甲醇-水(70:35:10:8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归心、小肠经。
【功能与主治】利水消肿,解毒排脓。用于水肿胀满,脚气浮肿,黄疸尿赤,风湿热痹,痈肿疮毒,肠痈腹痛。
【用法与用量】9~30g。外用适量,研末调敷。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
翻白草
Fanbaicao
POTENTILLAE DISCOLORIS HERBA
本品为蔷薇科植物翻白草 Potentilla discolor Bge. 的干燥全草。夏、秋二季开花前采挖,除去泥沙和杂质,干燥。
【性状】本品块根呈纺锤形或圆柱形,长4~8cm,直径0.4~1cm;表面黄棕色或暗褐色,有不规则扭曲沟纹;质硬而脆,折断面平坦,呈灰白色或黄白色。基生叶丛生,单数羽状复叶,多皱缩弯曲,展平后长4~13cm;小叶5~9片,柄短或无,长圆形或长椭圆形,顶端小叶片较大,上表面暗绿色或灰绿色,下表面密被白色绒毛,边缘有粗锯齿。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)本品根横切面∶有落皮层残存。木栓层由5~10列扁平细胞组成,细胞壁稍厚。韧皮部狭窄,形成层成环。木质部宽广,约占根直径的4/5,内有数列放射状排列的导管。射线宽广。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
本品粉末黄棕色。叶上表皮细胞表面观类多角形,垂周壁近平直,可见少数单细胞非腺毛。叶下表皮细胞,垂周壁弯曲,气孔不定式,密被非腺毛。非腺毛有两种∶一种极细长,卷曲,或缠绕成团;另一种平直或稍弯曲。草酸钙簇晶较多,直径8~25μm,棱角较钝。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取翻白草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根呈圆柱形,表面黄棕色或暗褐色;切面灰白色或黄白色,质硬而脆。叶多皱缩卷曲,上表面暗绿色或灰绿色,下表面密被白色绒毛,边缘有粗锯齿。气微,味甘、微涩。
【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,止痢,止血。用于湿热泻痢,痈肿疮毒,血热吐衄,便血,崩漏。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置于阴凉干燥处,防潮,防蛀。
赤芍
Chishao
PAEONIAE RADIX RUBRA
本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall. 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采挖,除去根茎、须根及泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,长5~40cm,直径0.5~3cm。表面棕褐色,粗糙,有纵沟和皱纹,并有须根痕和横长的皮孔样突起,有的外皮易脱落。质硬而脆,易折断,断面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。气微香,味微苦、酸涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽,导管群作放射状排列,导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8%。
饮片
【炮制】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类圆形切片,外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。
【含量测定】同药材,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.5%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归肝经。
【功能与主治】清热凉血,散瘀止痛。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,目赤肿痛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌扑损伤,痈肿疮疡。
【用法与用量】6~12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处。
卷柏
Juanbai
SELAGINELLAE HERBA
本品为卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina(Beauv.) Spring或垫状卷柏Selaginella pulvinata(Hook,etGrev.)Maxim.的干燥全草。全年均可采收,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】卷柏 本品卷缩似拳状,长3~10cm。枝丛生,扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶,叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形,斜向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。基部残留棕色至棕褐色须根,散生或聚生成短干状。质脆,易折断。气微,味淡。
垫状卷柏 须根多散生。中叶(腹叶)两行,卵状披针形,直向上排列。叶片左右两侧不等,内缘较平直,外缘常因内折而加厚,呈全缘状。
【鉴别】(1)本品粉末绿色至黄褐色。叶缘细胞狭长,向外突出呈齿状或长毛状。叶表皮细胞类方形或类长方形,垂周壁近平直,气孔不定式,多同向排列。孢子棕黄色或红棕色,类圆形或类三角形,直径17~77μm,表面具不规则瘤状突起。管胞为梯纹。
(2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇3ml使溶解,作为供试品溶液。另取卷柏对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-浓氨试液-水(13:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按穗花杉双黄酮峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取穗花杉双黄酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含穗花杉双黄酮(C30H18O10)不得少于0.30%。
饮片
【炮制】卷柏除去残留须根及杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈卷缩的段状,枝扁而有分枝,绿色或棕黄色,向内卷曲,枝上密生鳞片状小叶。叶先端具长芒。中叶(腹叶)两行,卵状矩圆形或卵状披针形,斜向或直向上排列,叶缘膜质,有不整齐的细锯齿或全缘;背叶(侧叶)背面的膜质边缘常呈棕黑色。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
卷柏炭 取净卷柏,照炒炭法(通则0213)炒至表面显焦黑色。
【性状】本品形如卷柏,呈卷缩段状。表面焦黑色,微具光泽。质脆,具焦香气,味微苦。
【性味与归经】辛,平。归肝、心经。
【功能与主治】活血通经。用于经闭痛经,癥瘕痞块,跌扑损伤。卷柏炭化瘀止血。用于吐血,崩漏,便血,脱肛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
雷丸
Leiwan
OMPHALIA
本品为白蘑科真菌雷丸Omphalia lapidescens Schroet.的干燥菌核。秋季采挖,洗净,晒干。
【性状】本品为类球形或不规则团块,直径1~3cm。表面黑褐色或棕褐色,有略隆起的不规则网状细纹。质坚实,不易破裂,断面不平坦,白色或浅灰黄色,常有黄白色大理石样纹理。气微,味微苦,嚼之有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣。
断面色褐呈角质样者,不可供药用。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色、棕色或黑褐色。菌丝黏结成大小不一的不规则团块,无色,少数黄棕色或棕红色。散在的菌丝较短,有分枝,直径约4μm。草酸钙方晶细小,直径约至8μm,有的聚集成群。加硫酸后可见多量针状结晶。
(2)取本品粉末6g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦角甾醇对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(7∶4∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在140℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇为溶剂,不得少于2.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取牛血清白蛋白对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1.0ml,置具塞试管中,分别加水至1.0ml,摇匀,各精密加入福林试剂A5ml,摇匀,于20~25℃放置10分钟,再分别加入福林试剂B0.5ml,摇匀,于20~25℃放置30分钟以上,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在650nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品细粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水10ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,转移至离心管中,离心10分钟(转速为每分钟3000转),精密量取上清液1ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加福林试剂A5ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含牛血清白蛋白的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含雷丸素以牛血清白蛋白计,不得少于0.60%。
饮片
【炮制】洗净,晒干,粉碎。不得蒸煮或高温烘烤。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】微苦,寒。归胃、大肠经。
【功能与主治】杀虫消积。用于绦虫病,钩虫病,蛔虫病,虫积腹痛,小儿疳积。
【用法与用量】15~21g,不宜入煎剂,一般研粉服,一次5~7g,饭后用温开水调服,一日3次,连服3天。
【贮藏】置阴凉干燥处。
菥蓂
Ximing
THLASPI HERBA
本品为十字花科植物菥蓂Thlaspi arvense L.的干燥地上部分。夏季果实成熟时采割,除去杂质,干燥。
【性状】本品茎呈圆柱形,长20~40cm,直径0.2~0.5cm;表面黄绿色或灰黄色,有细纵棱线;质脆,易折断,断面髓部白色。叶互生,披针形,基部叶多为倒披针形,多脱落。总状果序生于茎枝顶端和叶腋,果实卵圆形而扁平,直径0.5~1.3cm;表面灰黄色或灰绿色,中心略隆起,边缘有翅,宽约0.2cm,两面中间各有1条纵棱线,先端凹陷,基部有细果梗,长约1cm;果实内分2室,中间有纵隔膜,每室种子5~7粒。种子扁卵圆形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮为1列类方形薄壁细胞,外周壁增厚,棱脊处特厚。皮层为5~10余列薄壁细胞。中柱鞘纤维浅黄色,数个至十数个成群,壁微木化或非木化。韧皮部狭窄。木质部导管多角形,常数个成群。维管束间为木化纤维,宽10~25列细胞。髓部宽广,周围5~10列细胞壁稍厚,木化,具圆形或长圆形单纹孔,其余为薄壁细胞。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取菥蓂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4︰1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.0%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍润,切段,干燥。
【性味与归经】辛,微寒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清肝明目,和中利湿,解毒消肿。用于目赤肿痛,脘腹胀痛,胁痛,肠痈,水肿,带下,疮疖痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品为聚花果,由多数小蒴果集合而成,呈球形,直径2~3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色,有多数尖刺和喙状小钝刺,长0.5~1mm,常折断,小蒴果顶部开裂,呈蜂窝状小孔。体轻,质硬,不易破开。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断,直径13~45μm,末端稍钝或钝圆,壁多波状弯曲,木化,胞腔宽或窄,内常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分枝状,直径53~398μm,壁极厚,孔沟分枝状。表皮细胞断面观长方形,长34~55μm;表面观多角形,直径6~17μm,壁厚,具孔沟,内含棕黄色物。单细胞非腺毛,常弯曲,长42~126μm,基部宽11~19μm,含棕黄色物。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加于中性氧化铝柱(200~300目,2g,内径为10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脱,弃去洗脱液,再以50%甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取路路通酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶2∶1)5~10℃放置12小时的上层溶液为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(87∶13∶0.1)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取路路通酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇溶解,转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、8μl,供试品溶液5μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含路路通酸(C30H46O3)不得少于0.15%。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风活络,利水,通经。用于关节痹痛,麻木拘挛,水肿胀满,乳少,经闭。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处。
五味子
Wuweizi
SCHISANDRAE CHINENSIS FRUCTUS
本品为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘,晒干或蒸后晒干,除去果梗和杂质。
【性状】本品呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润;有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软,种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。
【鉴别】(1) 本品横切面:外果皮为1列方形或长方形细胞,壁稍厚,外被角质层,散有油细胞;中果皮薄壁细胞10余列,含淀粉粒,散有小型外韧型维管束;内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞,壁厚,纹孔和孔沟细密;其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞,纹孔较大;石细胞层下为数列薄壁细胞,种脊部位有维管束;油细胞层为1列长方形细胞,含棕黄色油滴;再下为3~5列小形细胞;种皮内表皮为1列小细胞,壁稍厚,胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
粉末暗紫色。种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形,直径18~50μm,壁厚,孔沟极细密,胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形,直径约至83μm,壁稍厚,纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形,垂周壁略呈连珠状增厚,表面有角质线纹;表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩,含暗棕色物,并含淀粉粒。
(2) 取本品粉末1g,加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过1%(通则2301)。
水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40%。
饮片
【炮制】五味子 除去杂质。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
醋五味子 取净五味子,照醋蒸法(通则0213)蒸至黑色。用时捣碎。
【性状】本品形如五味子,表面乌黑色,油润,稍有光泽。有醋香气。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【鉴别】(2)【检查】(水分总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、甘,温。归肺、心、肾经。
【功能与主治】收敛固涩,益气生津,补肾宁心。用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。
【用法与用量】2~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防霉。
菝葜
Baqia
SMILACIS CHINAE RHIZOMA
本品为百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根茎。秋末至次年春采挖,除去须根,洗净,晒干或趁鲜切片,干燥。
【性状】本品为不规则块状或弯曲扁柱形,有结节状隆起,长10~20cm,直径2~4cm。表面黄棕色或紫棕色,具圆锥状突起的茎基痕,并残留坚硬的刺状须根残基或细根。质坚硬,难折断,断面呈棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束和多数小亮点。切片呈不规则形,厚0.3~1cm,边缘不整齐,切面粗纤维性;质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】(1)本品粉末红棕色。淀粉粒多为单粒,类圆形,直径5~30μm,脐点点状、裂缝状或飞鸟状。石细胞单个散在或数个成群,淡黄色或红棕色,呈类圆形、长椭圆形、类方形或不规则形,具明显分枝状孔沟,胞腔较小,具椭圆形纹孔,有的胞腔中含红棕色物。纤维易见,成束或散在,淡黄色或深棕色。草酸钙针晶多散在,偶有成束存在于黏液细胞中,长75~140μm。
(2)取本品粉末5g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加盐酸5ml,加热回流2小时,放冷,用40%氢氧化钠溶液调至中性,蒸至无醇味,残渣加热水40ml使溶解,用二氯甲烷振摇提取2次(40ml,30ml),合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加盐酸5ml,甲醇25ml,水浴加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液2ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5︰5︰0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃下加热约5分钟,再喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾(1︰1)混合溶液(新配制,临用前混合)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈不规则的片。外表皮黄棕色或紫棕色,可见残留刺状须根残基或细根。切面棕黄色或红棕色,纤维性,可见点状维管束。质硬,折断时有粉尘飞扬。气微,味微苦、涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、微苦、涩,平。归肝、肾经。
【功能与主治】利湿去浊,祛风除痹,解毒散瘀。用于小便淋浊,带下量多,风湿痹痛,疔疮痈肿。
【用法与用量】10~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
矮地茶
Aidicha
ARDISIAE JAPONICAE HERBA
本品为紫金牛科植物紫金牛Ardisia japonica(Thunb.) Blume的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时釆挖,除去泥沙,干燥。
【性状】本品根茎呈圆柱形,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,稍扭曲,长10~30cm,直径0.2~0.5cm;表面红棕色,有细纵纹、叶痕及节;质硬,易折断。叶互生,集生于茎梢;叶片略卷曲或破碎,完整者展平后呈椭圆形,长3~7cm,宽1.5~3cm;灰绿色、棕褐色或浅红棕色;先端尖,基部楔形,边缘具细锯齿;近革质。茎顶偶有红色球形核果。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品茎横切面∶表皮细胞壁厚,有腺毛;老茎可见木栓层。皮层较宽,外侧为数列厚角细胞;有的含草酸钙方晶;具分泌腔。内皮层明显。韧皮部甚窄,外侧有少数纤维。形成层环不明显。木质部细胞均木化,导管多单行排列。髓部较大,具分泌腔。薄壁细胞含草酸钙方晶和淀粉粒,有的含棕色物。
本品叶表面观∶表皮细胞垂周壁波状弯曲;气孔为不等式,偶见不定式。腺鳞头部8~10细胞,柄单细胞。
本品粉末棕褐色。螺纹导管较多见,直径7.5~25μm。分泌腔多破碎,有的含黄棕色分泌物,可见内含棕褐色物质的分泌细胞。纤维壁厚。草酸钙方晶直径7.5~26μm。腺毛由单细胞柄和2细胞头组成。气孔为不等式。可见棕色块状物。淀粉粒单粒卵圆形或圆形,直径3.8~23μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁-1%铁氰化钾(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取岩白菜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。根茎圆柱形而弯曲,疏生须根。茎略呈扁圆柱形,表面红棕色,具细纵纹,有的具分枝和互生叶痕。切面中央有淡棕色髓部。叶多破碎,灰绿色至棕绿色,顶端较尖,基部楔形,边缘具细锯齿,近革质。气微,味微涩。
【检查】水分 同药材,不得过11.0%。
【鉴别】(除茎横切面、叶表面观外)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】化痰止咳,清利湿热,活血化瘀。用于新久咳嗽,喘满痰多,湿热黄疸,经闭瘀阻,风湿痹痛,跌打损伤。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
菟丝子
Tusizi
CUSCUTAE SEMEN
本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质。
【性状】本品呈类球形,直径1~2mm。表面灰棕色至棕褐色,粗糙,种脐线形或扁圆形。质坚实,不易以指甲压碎。气微,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如吐丝。
(2) 本品粉末黄褐色或深褐色。种皮表皮细胞断面观呈类方形或类长方形,侧壁增厚;表面观呈圆多角形,角隅处壁明显增厚。种皮栅状细胞成片,断面观2列,外列细胞较内列细胞短,具光辉带,位于内侧细胞的上部;表面观呈多角形,皱缩。胚乳细胞呈多角形或类圆形,胞腔内含糊粉粒。子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。
(3) 取本品粉末0.5g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4︰1︰5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(17︰83)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)1g,精密称定,置50ml量瓶中,加80%甲醇40ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】菟丝子 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
盐菟丝子 取净菟丝子,照盐炙法(通则0213)炒至微鼓起。
【性状】本品形如菟丝子,表面棕黄色,裂开,略有香气。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,平。归肝、肾、脾经。
【功能与主治】补益肝肾,固精缩尿,安胎,明目,止泻;外用消风祛斑。用于肝肾不足,腰膝酸软,阳痿遗精,遗尿尿频,肾虚胎漏,胎动不安,目昏耳鸣,脾肾虚泻;外治白癜风。
【用法与用量】6~12g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
菊苣
Juju
CICHORII HERBA CICHORII RADIX
本品系维吾尔族习用药材。为菊科植物毛菊苣Cichorium glandulosum Boiss.et Huet或菊苣Cichorium intybus L.的干燥地上部分或根。夏、秋二季采割地上部分或秋末挖根,除去泥沙和杂质,晒干。
【性状】毛菊苣 茎呈圆柱形,稍弯曲;表面灰绿色或带紫色,具纵棱,被柔毛或刚毛,断面黄白色,中空。叶多破碎,灰绿色,两面被柔毛;茎中部的完整叶片呈长圆形,基部无柄,半抱茎;向上叶渐小,圆耳状抱茎,边缘有刺状齿。头状花序5~13个成短总状排列。总苞钟状,直径5~6mm;苞片2层,外层稍短或近等长,被毛;舌状花蓝色。瘦果倒卵形,表面有棱及波状纹理,顶端截形,被鳞片状冠毛,长0.8~1mm,棕色或棕褐色,密布黑棕色斑。气微,味咸、微苦。
毛菊苣根 主根呈圆锥形,有侧根和多数须根,长10~20cm,直径0.5~l.5cm。表面棕黄色,具细腻不规则纵皱纹。质硬,不易折断,断面外侧黄白色,中部类白色,有时空心。气微,味苦。
菊苣 茎表面近光滑。茎生叶少,长圆状披针形。头状花序少数,簇生;苞片外短内长,无毛或先端被稀毛。瘦果鳞片状,冠毛短,长0.2~0.3mm。
菊苣根 顶端有时有2~3叉。表面灰棕色至褐色,粗糙,具深纵纹,外皮常脱落,脱落后显棕色至棕褐色,有少数侧根和须根。嚼之有韧性。
【鉴别】(1)本品横切面:毛菊苣茎 表皮偶有多细胞腺毛。棱角处皮下为厚角细胞,皮层细胞充满黄棕色内含物;内皮层细胞凯氏点较明显,中柱鞘纤维不发达,维管束外韧型,约有20~25束,形成层明显,导管类圆形,单个或数个环列于木质部,直径8~50μm。
毛菊苣根 木栓层2~3列细胞,棕黄色;韧皮射线或多列。形成层明显,木质部导管散在或2~6个径向排列,木射线1~6列,细胞宽,细胞壁薄,纹孔明显。
菊苣茎 中柱鞘纤维较发达,导管数个或十数个相聚,间断环列于木质部。
菊苣根 木质部约占横切面的1/2。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用;滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯-甲醇(1︰1)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(1︰4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的药渣,挥尽石油醚,加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯-甲醇(1︰2)混合溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菊苣(或菊苣根)对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(9︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用55%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】微苦、咸,凉。归肝、胆、胃经。
【功能与主治】清肝利胆,健胃消食,利尿消肿。用于湿热黄疸,胃痛食少,水肿尿少。
【用法与用量】9~18g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
锦灯笼
Jindenglong
PHYSALIS CALYX SEU FRUCTUS
本品为茄科植物酸浆Physalis alkekengi L. var. franchetii(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼。秋季果实成熟、宿萼呈红色或橙红色时采收,干燥。
【性状】本品略呈灯笼状,多压扁,长3~4.5cm,宽2.5~4cm。表面橙红色或橙黄色,有5条明显的纵棱,棱间有网状的细脉纹。顶端渐尖,微5裂,基部略平截,中心凹陷有果梗。体轻,质柔韧,中空,或内有棕红色或橙红色果实。果实球形,多压扁,直径1~l.5cm,果皮皱缩,内含种子多数。气微,宿萼味苦,果实味甘、微酸。
【鉴别】(1)本品粉末橙红色。表皮毛众多。腺毛头部椭圆形,柄2~4细胞,长95~170μm。非腺毛3~4细胞,长130~170μm,胞腔内含橙红色颗粒状物。宿萼内表皮细胞垂周壁波状弯曲;宿萼外表皮细胞垂周壁平整,气孔不定式。薄壁组织中含多量橙红色颗粒。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取酸浆苦味素L对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(25∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
【性味与归经】苦,寒。归肺经。
【功能与主治】清热解毒,利咽化痰,利尿通淋。用于咽痛音哑,痰热咳嗽,小便不利,热淋涩痛;外治天疱疮,湿疹。
【用法与用量】5~9g。外用适量,捣敷患处。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
五倍子
Wubeizi
GALLA CHINENSIS
本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill.、青麸杨Rhus potaninii Maxim.或红麸杨Rhus punjabensis Stew. var. sinica(Diels)Rehd. et Wils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜Melaphis chinensis(Bell)Baker寄生而形成。秋季采摘,置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色,杀死蚜虫,取出,干燥。按外形不同,分为“肚倍”和“角倍”。
【性状】肚倍 呈长圆形或纺锤形囊状,长2.5~9cm,直径1.5~4cm。表面灰褐色或灰棕色,微有柔毛。质硬而脆,易破碎,断面角质样,有光泽,壁厚0.2~0.3cm,内壁平滑,有黑褐色死蚜虫及灰色粉状排泄物。气特异,味涩。
角倍 呈菱形,具不规则的钝角状分枝,柔毛较明显,壁较薄。
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.5%(通则2302)。
【含量测定】鞣质 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照鞣质含量测定法(通则2202)测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质不得少于50.0%。
没食子酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,精密加入4mol/L盐酸溶液50ml,水浴中加热水解3.5小时,放冷,滤过。精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含鞣质以没食子酸(C7H6O5)计,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】敲开,除去杂质。
【性状】本品呈不规则碎片状。表面灰褐色或灰棕色,微有柔毛,内壁光滑。质硬而脆,断面角质样,有光泽。气特异,味涩。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。
【功能与主治】敛肺降火,涩肠止泻,敛汗,止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,自汗盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。
【用法与用量】3~6g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处,防压。
山柰
Shannai
KAEMPFERIAE RHIZOMA
本品为姜科植物山柰Kaempferia galanga L.的干燥根茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。
【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1~2cm,厚0.3~0.5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径5~30μm,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40~130μm,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径18~37μm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。
(2)取本品粉末0.25g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(18∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 0%。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于4.5%(ml/g)。
对甲氧基肉桂酸乙酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60∶40)为流动相;检测波长为309nm 。理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(用前粉碎,过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml, 称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含对甲氧基肉桂酸乙酯(C12H14O3) 不得少于3.0%。
【性味与归经】辛,温。归胃经。
【功能与主治】行气温中,消食,止痛。用于胸膈胀满,脘腹冷痛,饮食不消。
【用法与用量】6~9g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
油松节
Yousongjie
PINI LIGNUM NODI
本品为松科植物油松Pinus tabulieformis Carr.[1]或马尾松Pinus massoniana Lamb.的干燥瘤状节或分枝节。全年均可采收,锯取后阴干。
【性状】本品呈扁圆节段状或不规则的块状,长短粗细不一。外表面黄棕色、灰棕色或红棕色,有时带有棕色至黑棕色油斑,或有残存的栓皮。质坚硬。横截面木部淡棕色,心材色稍深,可见明显的年轮环纹,显油性;髓部小,淡黄棕色。纵断面具纵直或扭曲纹理。有松节油香气,味微苦辛。
【鉴别】(1)本品粉末棕黄色。管胞常成束,多断裂,直径10~81μm,圆形具缘纹孔明显;具缘纹孔单列于管胞壁,直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚,交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则,棕黄色或棕红色。
(2)取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml,加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-松油醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含10μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。
本品含挥发油不得少于0.40%(ml/g)。
a-蒎烯 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);程序升温;初始温度60℃,保持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至160℃,然后以每分钟70℃的速率升温至300℃,保持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为320℃;分流比为5:1。理论板数按a-蒎烯峰计算应不低于25000。
对照品溶液的制备 取a-蒎烯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率50kHz,水温30℃以下)15分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各以1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含a-蒎烯(C10H16)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,劈成薄片或小块。
【性状】本品呈不规则的薄片或块,大小不一。外表面黄棕色、灰棕色或红棕色。体较重,质坚硬。有松节油香气,味微苦辛。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【性味与归经】苦、辛,温。入肝、肾经。
【功能与主治】祛风除湿,通络止痛。用于风寒湿痹,历节风痛,转筋挛急,跌打伤痛。
【用法与用量】9~15g。
【注意】阴虚血燥者慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
满山红
Manshanhong
RHODODENDRI DAURICI FOLIUM
本品为杜鹃花科植物兴安杜鹃Rhododendron dauricum L.的干燥叶。夏、秋二季采收,阴干。
【性状】本品多反卷成筒状,有的皱缩破碎,完整叶片展平后呈椭圆形或长倒卵形,长2~7.5cm,宽1~3cm。先端钝,基部近圆形或宽楔形,全缘;上表面暗绿色至褐绿色,散生浅黄色腺鳞;下表面灰绿色,腺鳞甚多;叶柄长3~10mm。近革质。气芳香特异,味较苦、微辛。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞长方形,外被角质层,凹陷处有盾状毛;下表皮细胞近圆形,壁波状,有气孔和盾状毛。栅栏细胞2~3列,海绵细胞类圆形。主脉维管束双韧型,外围有束鞘纤维不连续排列成环,上、下表皮内方有厚角细胞多列,叶脉上表面有单细胞非腺毛。薄壁细胞和海绵细胞含草酸钙簇晶。
(2)取本品粗粉5g,加乙醇50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加40%乙醇,分3次置水浴上加热溶解,每次10ml,趁热滤过,合并滤液,蒸去乙醇,水溶液加乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取满山红对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取杜鹃素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7∶2∶0.5)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为295nm。理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取杜鹃素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加60%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含杜鹃素(C17H16O5)不得少于0.080%。
【性味与归经】辛、苦,寒。归肺、脾经。
【功能与主治】止咳祛痰。用于咳嗽气喘痰多。
【用法与用量】25~50g;6~12g,用40%乙醇浸服。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防热。
太子参
Taizishen
PSEUDOSTELLARIAE RADIX
本品为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根。夏季茎叶大部分枯萎时釆挖,洗净,除去须根,置沸水中略烫后晒干或直接晒干。
【性状】本品呈细长纺锤形或细长条形,稍弯曲,长3~10cm,直径0.2~0.6cm。表面灰黄色至黄棕色,较光滑,微有纵皱纹,凹陷处有须根痕。顶端有茎痕。质硬而脆,断面较平坦,周边淡黄棕色,中心淡黄白色,角质样。气微,味微甘。
【鉴别】(1) 本品横切面:木栓层为2~4列类方形细胞。栓内层薄,仅数列薄壁细胞,切向延长。韧皮部窄,射线宽广。形成层成环。木质部占根的大部分,导管稀疏排列成放射状,初生木质部3~4原型。薄壁细胞充满淀粉粒,有的薄壁细胞中可见草酸钙簇晶。
(2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,温浸,振摇30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取太子参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂,置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于25.0%。
【性味与归经】甘、微苦,平。归脾、肺经。
【功能与主治】益气健脾,生津润肺。用于脾虚体倦,食欲不振,病后虚弱,气阴不足,自汗口渴,肺燥干咳。
【用法与用量】9~30g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮,防蛀。
泽兰
Zelan
LYCOPI HERBA
本品为唇形科植物毛叶地瓜儿苗Lycopus lucidus Turcz. var. hirtus Regel的干燥地上部分。夏、秋二季茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,少分枝,四面均有浅纵沟,长50~100cm,直径0.2~0.6cm;表面黄绿色或带紫色,节处紫色明显,有白色茸毛;质脆,断面黄白色,髓部中空。叶对生,有短柄或近无柄;叶片多皱缩,展平后呈披针形或长圆形,长5~10cm;上表面黑绿色或暗绿色,下表面灰绿色,密具腺点,两面均有短毛;先端尖,基部渐狭,边缘有锯齿。轮伞花序腋生,花冠多脱落,苞片和花萼宿存,小包片[1]披针形,有缘毛,花萼钟形,5齿。气微,味淡。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞垂周壁近平直,非腺毛较多,由1~5细胞组成,表面有疣状突起。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,角质线纹明显,气孔直轴式,主脉和侧脉上非腺毛较多,由3~6细胞组成,表面有疣状突起。腺鳞头部类圆形,8细胞,直径66~83μm。
(2)取本品粉末1g,加丙酮30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(30~60℃)10ml,浸泡约2分钟,倾去石油醚液,蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,略洗,润透,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,四面均有浅纵沟,表面黄绿色或带紫色,节处紫色明显,有白色茸毛。切面黄白色,中空。叶多破碎,展平后呈披针形或长圆形,边缘有锯齿。有时可见轮伞花序。气微,味淡。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微温。归肝、脾经。
【功能与主治】活血调经,祛瘀消痈,利水消肿。用于月经不调,经闭,痛经,产后瘀血腹痛,疮痈肿毒,水肿腹水。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏 】置通风干燥处。
山银花
Shanyinhua
LONICERAE FLOS
本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand. -Mazz.、红腺忍冬 Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬 Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬 Lonicera fulvoto- mentosa Hsu et S. C. Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯曲,长3~4.5cm,上部直径约2mm,下部直径约1mm。表面黄色或黄绿色。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手捏之稍有弹性。气清香,味微苦甘。
红腺忍冬 长2.5~4.5cm,直径0.8~2mm。表面黄白色至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。
华南忍冬 长1.6~3.5cm,直径0.5~2mm。萼筒和花冠密被灰白色毛。
黄褐毛忍冬 长1~3.4cm,直径1.5~2mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。
【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5~16细胞,直径37~228μm;柄部2~5细胞,与头部相接处常为2(~3)细胞并列,长32~240μm,直径15~51μm。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长21~240(~315)μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54~82μm。
红腺忍冬 腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8~40细胞,侧面观7~10细胞;柄部1~4细胞,极短,长5~56μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长38~1408μm,表面具细密疣状突起,有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬 腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20~60~100细胞;柄部2~4细胞,长50~176(~248)μm。厚壁非腺毛,单细胞,长32~623(~848)μm,表面有微细疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。
黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12~25细胞,柄部微弯曲,3~5(~6)细胞,长88~470μm;另一种较短小,头部顶面观4~10细胞,柄部2~5细胞,长24~130(~190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33~2000μm,表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330nm;皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0.6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于2.0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川续断皂苷乙(C53H86O22)的总量不得少于5.0%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
【用法与用量】6~15g 。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
赤小豆
Chixiaodou
VIGNAE SEMEN
本品为豆科植物赤小豆Vigna umbellata Ohwi et Ohashi或赤豆Vigna angularis Ohwi et Ohashi的干燥成熟种子。秋季果实成熟而未开裂时拔取全株,晒干,打下种子,除去杂质,再晒干。
【性状】赤小豆 呈长圆形而稍扁,长5~8mm,直径3~5mm。表面紫红色,无光泽或微有光泽;一侧有线形突起的种脐,偏向一端,白色,约为全长2/3,中间凹陷成纵沟;另侧有1条不明显的棱脊。质硬,不易破碎。子叶2,乳白色。气微,味微甘。
赤豆 呈短圆柱形,两端较平截或钝圆,直径4~6mm。表面暗棕红色,有光泽,种脐不突起。
【鉴别】(1)本品横切面:赤小豆种皮表皮为1列栅状细胞,种脐处2列,细胞内含淡红棕色物,光辉带明显。支持细胞1列,呈哑铃状,其下为10列薄壁细胞,内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒,并含有细小草酸钙方晶和簇晶。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜,内侧有管胞岛,椭圆形,细胞壁网状增厚,其两侧为星状组织,细胞呈星芒状,有大型细胞间隙。
赤豆 子叶细胞偶见细小草酸钙方晶,不含簇晶。
(2)取本品粉末2g,加75%乙醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取赤小豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-冰醋酸-甲醇-水(70:35:10:8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,筛去灰屑。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、酸,平。归心、小肠经。
【功能与主治】利水消肿,解毒排脓。用于水肿胀满,脚气浮肿,黄疸尿赤,风湿热痹,痈肿疮毒,肠痈腹痛。
【用法与用量】9~30g。外用适量,研末调敷。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
翻白草
Fanbaicao
POTENTILLAE DISCOLORIS HERBA
本品为蔷薇科植物翻白草 Potentilla discolor Bge. 的干燥全草。夏、秋二季开花前采挖,除去泥沙和杂质,干燥。
【性状】本品块根呈纺锤形或圆柱形,长4~8cm,直径0.4~1cm;表面黄棕色或暗褐色,有不规则扭曲沟纹;质硬而脆,折断面平坦,呈灰白色或黄白色。基生叶丛生,单数羽状复叶,多皱缩弯曲,展平后长4~13cm;小叶5~9片,柄短或无,长圆形或长椭圆形,顶端小叶片较大,上表面暗绿色或灰绿色,下表面密被白色绒毛,边缘有粗锯齿。气微,味甘、微涩。
【鉴别】(1)本品根横切面∶有落皮层残存。木栓层由5~10列扁平细胞组成,细胞壁稍厚。韧皮部狭窄,形成层成环。木质部宽广,约占根直径的4/5,内有数列放射状排列的导管。射线宽广。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
本品粉末黄棕色。叶上表皮细胞表面观类多角形,垂周壁近平直,可见少数单细胞非腺毛。叶下表皮细胞,垂周壁弯曲,气孔不定式,密被非腺毛。非腺毛有两种∶一种极细长,卷曲,或缠绕成团;另一种平直或稍弯曲。草酸钙簇晶较多,直径8~25μm,棱角较钝。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取翻白草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于4.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。根呈圆柱形,表面黄棕色或暗褐色;切面灰白色或黄白色,质硬而脆。叶多皱缩卷曲,上表面暗绿色或灰绿色,下表面密被白色绒毛,边缘有粗锯齿。气微,味甘、微涩。
【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,止痢,止血。用于湿热泻痢,痈肿疮毒,血热吐衄,便血,崩漏。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置于阴凉干燥处,防潮,防蛀。
赤芍
Chishao
PAEONIAE RADIX RUBRA
本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall. 或川赤芍Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采挖,除去根茎、须根及泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,长5~40cm,直径0.5~3cm。表面棕褐色,粗糙,有纵沟和皱纹,并有须根痕和横长的皮孔样突起,有的外皮易脱落。质硬而脆,易折断,断面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。气微香,味微苦、酸涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽,导管群作放射状排列,导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:65)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8%。
饮片
【炮制】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为类圆形切片,外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色,皮部窄,木部放射状纹理明显,有的有裂隙。
【含量测定】同药材,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.5%。
【鉴别】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归肝经。
【功能与主治】清热凉血,散瘀止痛。用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血,目赤肿痛,肝郁胁痛,经闭痛经,癥瘕腹痛,跌扑损伤,痈肿疮疡。
【用法与用量】6~12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处。