娑罗子
Suoluozi
AESCULI SEMEN
本品为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树Aesculus chinensis Bge.var.chekiangensis(HuetFang)Fang或天师栗Aesculus wilsonii Rehd.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收,除去果皮,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈扁球形或类球形,似板栗,直径1.5~4cm。表面棕色或棕褐色,多皱缩,凹凸不平,略具光泽;种脐色较浅,近圆形,约占种子面积的1/4至1/2;其一侧有1条突起的种脊,有的不甚明显。种皮硬而脆,子叶2,肥厚,坚硬,形似栗仁,黄白色或淡棕色,粉性。气微,味先苦后甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色至黄棕色。种皮外表皮细胞黄棕色,表面观多角形,壁略不均匀增厚,角部略有突起。种皮下皮细胞卵圆形、类圆形或类长方形,壁稍厚。种皮分枝细胞较大,常多层重叠;分枝细胞类多角形或不规则形,分枝长短不一,有的可见纹孔域。淀粉粒较多,单粒长圆形或类圆形,直径2~38μm,脐点可见;复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,对照品色谱图中4个主成分峰,以出峰前后的顺序分别为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D。供试品色谱中应呈现与七叶皂苷钠对照品四个主峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(36∶64)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按七叶皂苷A峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取七叶皂苷钠对照品(已标示七叶皂苷A含量)适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣连同滤纸筒挥干溶剂后,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于40℃水浴上浓缩至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照品溶液中七叶皂苷A位置相应峰的峰面积计算,即得。
本品按干燥品计算,含七叶皂苷A(C55H86O24)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去外壳和杂质。用时打碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、胃经。
【功能与主治】疏肝理气,和胃止痛。用于肝胃气滞,胸腹胀闷,胃脘疼痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
大蒜
Dasuan
ALLII SATIVI BULBUS
本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时釆挖,除去须根和泥沙,通风晾晒至外皮干燥。
【性状】本品呈类球形,直径3~6cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖,中间有残留花葶,基部有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或6~16个瓣状小鳞茎,着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先端略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣,具刺激性。
【鉴别】取本品6g,捣碎,35℃保温1小时,加无水乙醇 20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两 种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于63.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75∶25)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0. 16mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约2g,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在35℃水浴保温1小时,精密加入无水乙醇 20ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大蒜素(C6H10S3)不得少于0. 15%。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解毒消肿,杀虫,止痢。用于痈肿疮疡,疥癣,肺痨,顿咳,泄泻,痢疾。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
鹅不食草
Ebushicao
CENTIPEDA HERBA
本品为菊科植物鹅不食草Centipeda minima(L.)A. Br. et Aschers.的干燥全草。夏、秋二季花开时采收,洗去泥沙,晒干。
【性状】本品缠结成团。须根纤细,淡黄色。茎细,多分枝;质脆,易折断,断面黄白色。叶小,近无柄;叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈匙形,表面灰绿色或棕褐色,边缘有3~5个锯齿。头状花序黄色或黄褐色。气微香,久嗅有刺激感,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至灰棕色。茎表皮细胞呈长方形或类多角形,壁稍厚,表面隐约可见角质纹理;具气孔。叶表皮细胞呈类多角形,垂周壁薄,波状弯曲;气孔不定式,副卫细胞4~6个。腺毛顶面观呈鞋底形,细胞成对排列,内含黄色物。花冠表皮细胞黄色,表面观呈长方形或类多角形,细胞向外延伸呈绒毛状突起,表面有角质纹理。非腺毛2列性,1列为单细胞,稍短,另列为2细胞,基部细胞较短,先端常呈钩状或卷曲,上部2/3表面有微细角质纹理。花粉粒淡黄色,呈类圆形,直径15~22μm,具3孔沟,表面有刺。
(2)取本品粉末1g,加二氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅不食草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(45∶55)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按短叶老鹳草素A峰计算应不低于3000;短叶老鹳草素A与相邻色谱峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备 取短叶老鹳草素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含短叶老鹳草素A(C20H26O5)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的小段,其余同药材。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】发散风寒,通鼻窍,止咳。用于风寒头痛,咳嗽痰多,鼻塞不通,鼻渊流涕。
【用法与用量】6~9g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
海风藤
Haifengteng
PIPERIS KADSURAE CAULIS
本品为胡椒科植物风藤Piper kadsura(Choisy)Ohwi 的干燥藤茎。夏、秋二季采割,除去根、叶,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,微弯曲,长15~60cm,直径0.3~2cm。表面灰褐色或褐色,粗糙,有纵向棱状纹理及明显的节,节间长3~12cm,节部膨大,上生不定根。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,皮部窄,木部宽广,灰黄色,导管孔多数,射线灰白色,放射状排列,皮部与木部交界处常有裂隙,中心有灰褐色髓。气香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,浸泡,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈不规则的扁圆柱形厚片,直径0.3~2.0cm。表面灰褐色或褐色,有纵向棱状纹理。切面皮部窄,木部宽广呈灰黄色,导管孔多束,有灰黄色与灰白色相间排列的放射状纹理,皮部与木部交界处有裂隙,中心有灰褐色髓。体轻,质脆。气香,味微苦、辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微温。归肝经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,止痹痛。用于风寒湿痹,肢节疼痛,筋脉拘挛,屈伸不利。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
海金沙
Haijinsha
LYGODII SPORA
本品为海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum (Thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脱落时釆割藤叶,晒干,搓揉或打下孢子,除去藤叶。
【性状】本品呈粉末状,棕黄色或浅棕黄色。体轻,手捻有光滑感,置手中易由指缝滑落。气微,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,撒于火上,即发出轻微爆鸣及明亮的火焰。
(2)本品粉末棕黄色或浅棕黄色。孢子为四面体、三角状圆锥形,顶面观三面锥形,可见三叉状裂隙,侧面观类三角形,底面观类圆形,直径60~85μm,外壁有颗粒状雕纹。
(3)取本品1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取海金沙对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过16.0%(通则2302)。
【性味与归经】甘、咸,寒。归膀胱、小肠经。
【功能与主治】清利湿热,通淋止痛。用于热淋,石淋,血淋,膏淋,尿道涩痛。
【用法与用量】6~15g,包煎。
【贮藏】置干燥处。
金钱草
Jinqiancao
LYSIMACHIAE HERBA
本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品常缠结成团,无毛或被疏柔毛。茎扭曲,表面棕色或暗棕红色,有纵纹,下部茎节上有时具须根,断面实心。叶对生,多皱缩,展平后呈宽卵形或心形,长1~4cm,宽1~5cm,基部微凹,全缘;上表面灰绿色或棕褐色,下表面色较浅,主脉明显突起,用水浸后,对光透视可见黑色或褐色条纹;叶柄长1~4cm。有的带花,花黄色,单生叶腋,具长梗。蒴果球形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有时可见腺毛,头部单细胞,柄部1~2细胞。栓内层宽广[1],细胞中有的含红棕色分泌物;分泌道散在,周围分泌细胞5~10个,内含红棕色块状分泌物;内皮层明显。中柱鞘纤维断续排列成环,壁微木化。韧皮部狭窄。木质部连接成环。髓常成空腔。薄壁细胞含淀粉粒。
叶表面观:腺毛红棕色,头部单细胞,类圆形,直径25μm,柄单细胞。分泌道散在于叶肉组织内,直径45μm,含红棕色分泌物。被疏毛者茎、叶表面可见非腺毛,1-17细胞,平直或弯曲,有的细胞呈缢缩状,长59~1070μm,基部直径13~53μm,表面可见细条纹,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热1小时,取出,迅速冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过8%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰酚20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取岀,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰酚(C15H10O6)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。茎棕色或暗棕红色,有纵纹,实心。叶对生,展平后呈宽卵形或心形,上表面灰绿色或棕褐色,下表面色较浅,主脉明显突出,用水浸后,对光透视可见黑色或褐色的条纹。偶见黄色花,单生叶腋。气微,味淡。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,微寒。归肝、胆、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋,解毒消肿。用于湿热黄疸,胆胀胁痛,石淋,热淋,小便涩痛,痈肿疔疮,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~60g。
【贮藏】置干燥处。
灯盏细辛(灯盏花)
Dengzhanxixin
ERIGERONTIS HERBA
本品为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草。夏、秋二季釆挖,除去杂质,晒干。
【性状】本品长15~25cm。根茎长1~3cm,直径0.2~0.5cm;表面凹凸不平,着生多数圆柱形细根,直径约0.1cm,淡褐色至黄褐色。茎圆柱形,长14~22cm,直径0.1~0.2cm;黄绿色至淡棕色,具细纵棱线,被白色短柔毛;质脆,断面黄白色,有髓或中空。基生叶皱缩、破碎,完整者展平后呈倒卵状披针形、匙形、阔披针形或阔倒卵形,长1.5~9cm,宽0.5~1.3cm;黄绿色,先端钝圆,有短尖,基部渐狭,全缘;茎生叶互生,披针形,基部抱茎。头状花序顶生。瘦果扁倒卵形。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:表皮细胞壁波状弯曲,有角质线纹,气孔不定式。非腺毛1~8细胞,长约180~560μm。腺毛头部1~4细胞,柄1至多细胞。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流至提取液无绿色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛、微苦,温。归心、肝经。
【功能与主治】活血通络止痛,祛风散寒。用于中风偏瘫,胸痹心痛,风湿痹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】9~15g,煎服或研末蒸鸡蛋服。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
海藻
Haizao
SARGASSUM
本品为马尾藻科植物海蒿子Sargassum pallidum(Turn.)C.Ag.或羊栖菜Sargassum fusiforme (Harv.)Setch.的干燥藻体。前者习称“大叶海藻”,后者习称“小叶海藻”。夏、秋二季釆捞,除去杂质,洗净,晒干。
【性状】大叶海藻 皱缩卷曲,黑褐色,有的被白霜,长30~60cm。主干呈圆柱状,具圆锥形突起,主枝自主干两侧生出,侧枝自主枝叶腋生出,具短小的刺状突起。初生叶披针形或倒卵形,长5~7cm,宽约1cm,全缘或具粗锯齿;次生叶条形或披针形,叶腋间有着生条状叶的小枝。气囊黑褐色,球形或卵圆形,有的有柄,顶端钝圆,有的具细短尖。质脆,潮润时柔软;水浸后膨胀,肉质,黏滑。气腥,味微咸。
小叶海藻 较小,长15~40cm。分枝互生,无刺状突起。叶条形或细匙形,先端稍膨大,中空。气囊腋生,纺锤形或球形,囊柄较长。质较硬。
【鉴别】取本品1g,剪碎,加水20ml,冷浸数小时,滤过,滤液浓缩至3~5ml,加三氯化铁试液3滴,生成棕色沉淀。
【检查】水分 不得过19.0%(通则0832第二法)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过4mg/kg;汞不得过0.1mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2ml,分别置15ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml,立即摇匀,放置15分钟,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含海藻多糖以岩藻糖(C6H12O5)计,不得少于1.70%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍晾,切段,干燥。
【性状】大叶海藻 为不规则的段,卷曲状,棕褐色至黑褐色,有的被白霜。枝干可见短小的刺状突起;叶缘偶见锯齿。气囊棕褐色至黑褐色,球形或卵圆形,有的有柄。
小叶海藻 为不规则的段,卷曲状,棕黑色至黑褐色。枝干无刺状突起。叶条形或细匙形,先端稍膨大。气囊腋生,纺锤形或椭圆形,多脱落,囊柄较长。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、咸,寒。归肝、胃、肾经。
【功能与主治】消痰软坚散结,利水消肿。用于瘿瘤,瘰疬,睾丸肿痛,痰饮水肿。
【用法与用量】6~12g。
【注意】不宜与甘草同用。
【贮藏】置干燥处。
大蓟
Daji
CIRSII JAPONICI HERBA
本品为菊科植物蓟Cirsium japonicum Fisch. ex DC.的 干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割地上部分,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm;表面绿褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松 或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞类长方形,垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞 3~5个。非腺毛4~18细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约7μm,壁具交错的角质纹理。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同 一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1∶3∶3∶13) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】杂质 不得过2% (通则2301) 。
水分 不得过13. 0% (通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相;检 测波长为330nm。理论板数按柳穿鱼叶苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柳穿鱼叶苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶苷(C28H34O15)不得少于 0. 20%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗或润软后,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎短圆柱形,表面绿褐色,有数条纵棱,被丝状毛;切面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,边缘具不等长的针刺;两面均具灰白色丝状毛。头状花序多破碎。气微,味淡。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
番泻叶
Fanxieye
SENNAE FOLIUM
本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥小叶。
【性状】狭叶番泻 呈长卵形或卵状披针形,长1.5~5cm,宽0.4~2cm,叶端急尖,叶基稍不对称,全缘。上表面黄绿色,下表面浅黄绿色,无毛或近无毛,叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异,味微苦,稍有黏性。
尖叶番泻 呈披针形或长卵形,略卷曲,叶端短尖或微突,叶基不对称,两面均有细短毛茸。
【鉴别】(1)本品粉末淡绿色或黄绿色。晶纤维多,草酸钙方晶直径12~15μm。非腺毛单细胞,长100~350μm,直径12~25μm,壁厚,有疣状突起。草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中,直径9~20μm。上下表皮细胞表面观呈多角形,垂周壁平直;上下表皮均有气孔,主为平轴式,副卫细胞大多为2个,也有3个。
(2)取本品粉末25mg,加水50ml和盐酸2ml,置水浴中加热15分钟,放冷,加乙醚40ml,振摇提取,分取醚层,通过无水硫酸钠层脱水,滤过,取滤液5ml,蒸干,放冷,加氨试液5ml,溶液显黄色或橙色,置水浴中加热2分钟后,变为紫红色。
(3)取本品粉末1g,加稀乙醇10ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取水液蒸干,残渣加稀乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-正丙醇-水(4∶4∶3)为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以20%硝酸溶液,在120℃加热约10分钟,放冷,再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)[注](35∶65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g为流动相;检测波长为340nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
对照品溶液的制备 取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量,减压干燥12小时,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A50μg、番泻苷B0.1mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml,称定重量,超声处理15分钟(30~40℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含番泻苷A(C42H38O20)和番泻苷B(C42H38O20)的总量,不得少于1.1%。
【性味与归经】甘、苦,寒。归大肠经。
【功能与主治】泻热行滞,通便,利水。用于热结积滞,便秘腹痛,水肿胀满。
【用法与用量】2~6g,后下,或开水泡服。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】避光,置通风干燥处。
注∶1mol/L醋酸-醋酸钠(pH5.0)缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得。
金铁锁
Jintiesuo
PSAMMOSILENES RADIX
本品为石竹科植物金铁锁Psammosilene tunicoides W.C. Wu et C. Y. Wu 的干燥根。秋季釆挖,除去外皮和杂质,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形,有的略扭曲,长8~25cm,直径0.6~2cm。表面黄白色,有多数纵皱纹和褐色横孔纹。质硬,易折断,断面不平坦,粉性,皮部白色,木部黄色,有放射状纹理。气微,味辛、麻,有刺喉感。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。网纹导管多见,偶有螺纹导管或具缘纹孔导管,直径16~25μm。
(2)取本品粉末1g,加70%甲醇30ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金铁锁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用90%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【性味与归经】苦、辛,温;有小毒。归肝经。
【功能与主治】祛风除湿,散瘀止痛,解毒消肿。用于风湿痹痛,胃脘冷痛,跌打损伤,外伤出血;外治疮疗,蛇虫咬伤。
【用法与用量】0.1~0.3g,多入丸散服。外用适量。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
安息香
Anxixiang
BENZOINUM
本品为安息香科植物白花树Styrax tonkinensis(Pierre)Craib ex Hart.的干燥树脂。树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干。
【性状】本品为不规则的小块,稍扁平,常黏结成团块。表面橙黄色,具蜡样光泽(自然出脂);或为不规则的圆柱状、扁平块状。表面灰白色至淡黄白色(人工割脂)。质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有沙粒感。
【鉴别】(1)取本品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。
(2)取本品约0.1g,加乙醇5ml,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇2ml,超声处理5分钟,取上清液作为供试品溶液。另取安息香对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取苯甲酸对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:4:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
总灰分 不得过0.50%(通则2302)。
醇中不溶物 取本品细粉约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,弃去乙醇液,残渣挥干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算供试品中所含乙醇中不溶物,不得过2.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为228nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苯甲酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钾0.8g,甲醇20ml,加热回流1小时,取出,放冷,加醋酸5ml,摇匀,转移至50ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含总香脂酸以苯甲酸(C7H6O2)计,不得少于27.0%。
【性味与归经】辛、苦,平。归心、脾经。
【功能与主治】开窍醒神,行气活血,止痛。用于中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风。
【用法与用量】0.6~1.5g,多入丸散用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
浮萍
Fuping
SPIRODELAE HERBA
本品为浮萍科植物紫萍Spirodela polyrrhiza(L.)Schleid.的干燥全草。6~9月采收,洗净,除去杂质,晒干。
【性状】本品为扁平叶状体,呈卵形或卵圆形,长径2~5mm。上表面淡绿色至灰绿色,偏侧有1小凹陷,边缘整齐或微卷曲。下表面紫绿色至紫棕色,着生数条须根。体轻,手捻易碎。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】辛,寒。归肺经。
【功能与主治】宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。
【用法与用量】3~9g。外用适量,煎汤浸洗。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
通草
Tongcao
TETRAPANACIS MEDULLA
本品为五加科植物通脱木Tetrapanax papyrifer(Hook.)K. Koch的干燥茎髓。秋季割取茎,截成段,趁鲜取出髓部,理直,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,长20~40cm,直径1~2.5cm。表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹。体轻,质松软,稍有弹性,易折断,断面平坦,显银白色光泽,中部有直径0.3~1.5cm的空心或半透明的薄膜,纵剖面呈梯状排列,实心者少见。气微,味淡。
【鉴别】本品横切面:全部为薄壁细胞,椭圆形、类圆形或近多角形,外侧的细胞较小,纹孔明显,有的细胞含草酸钙簇晶,直径15~64μm。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,切厚片。
【性状】本品为圆形或类圆形厚片。表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹。体轻,质松软,稍有弹性,切面平坦,呈银白色光泽,中部空心或有半透明的薄膜,实心者少见。气微,味淡。
【性味与归经】甘、淡,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热利尿,通气下乳。用于湿热淋证,水肿尿少,乳汁不下。
【用法与用量】3~5g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
湖北贝母
Hubeibeimu
FRITILLARIAE HUPEHENSIS BULBUS
本品为百合科植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia的干燥鳞茎。夏初植株枯萎后釆挖,用石灰水或清水浸泡,干燥。
【性状】本品呈扁圆球形,高0.8~2.2cm,直径0.8~3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣,肥厚,略呈肾形,或大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,顶端闭合或开裂。内有鳞叶2~6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色,基部凹陷呈窝状,残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状,长2.5~3.2cm,直径1.8~2cm。质脆,断面类白色,富粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多,广卵形、长椭圆形或类圆形,直径7~54μm,脐点点状、人字状、裂缝状层纹明显,细密;偶见复粒,由2~3分粒组成,形小。表皮细胞方形或多角形,垂周壁呈不整齐的连珠状增厚;有时可见气孔,扁圆形,直径54~62μm,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状,直径可达50μm。导管螺纹或环纹,直径6~20μm。
(2)取本品粉末10g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上,用二氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(30∶20∶3.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液100ml,称定重量,放置12小时,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸至无醇味(约3~4ml),用水25ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液调节pH值至11,用乙醚振摇提取4次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液4μl、12μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素乙(C27H43NO3)不得少于0.16%。
饮片
【炮制】洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】微苦,凉。归肺、心经。
【功能与主治】清热化痰,止咳,散结。用于热痰咳嗽,瘰疬痰核,痈肿疮毒。
【用法与用量】3~9g,研粉冲服。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
防己
Fangji
STEPHANIAE TETRANDRAE RADIX
本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖,洗净,除去粗皮,晒至半干,切段,个大者再纵切,干燥。
【性状】本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状,多弯曲,长5~10cm,直径1~5cm。表面淡灰黄色,在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。体重,质坚实,断面平坦,灰白色,富粉性,有排列较稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层有时残存。栓内层散有石细胞群,常切向排列。韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分,射线较宽;导管稀少,呈放射状排列;导管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒,并可见细小杆状草酸钙结晶。
(2)取本品粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40:30:30:1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍浸,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或半圆形的厚片。外表皮淡灰黄色。切面灰白色,粉性,有稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【含量测定】同药材,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.4%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归膀胱、肺经。
【功能与主治】祛风止痛,利水消肿。用于风湿痹痛,水肿脚气,小便不利,湿疹疮毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
预知子
Yuzhizi
AKEBIAE FRUCTUS
本品为木通科植物木通Akebia quinata (Thunb.)Decne.、三叶木通Akebia trifoliata (Thunb.)Koidz.或白木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis(Diels)Rehd.的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,晒干,或置沸水中略烫后晒干。
【性状】本品呈肾形或长椭圆形,稍弯曲,长3~9cm,直径1.5~3.5cm。表面黄棕色或黑褐色,有不规则的深皱纹,顶端钝圆,基部有果梗痕。质硬,破开后,果瓤淡黄色或黄棕色;种子多数,扁长卵形,黄棕色或紫褐色,具光泽,有条状纹理。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。果皮石细胞较多,类多角形、类长圆形或不规则形,直径13~90μm,壁厚,纹孔及孔沟明显,可见层纹,有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶直径4~14μm。种皮表皮细胞黄棕色,类长方形,直径6~16μm。果皮表皮细胞表面观多角形,有的胞腔内含黄棕色物。
(2)取〔含量测定〕项下的续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取预知子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取α-常春藤皂苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶4∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(45∶55∶0.1)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按α-常春藤皂苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取α-常春藤皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含α-常春藤皂苷(C42H66O12)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】洗净,晒干。用时打碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胆、胃、膀胱经。
【功能与主治】疏肝理气,活血止痛,散结,利尿。用于脘胁胀痛,痛经经闭,痰核痞块,小便不利。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
蓍草
Shicao
ACHILLEAE HERBA
本品为菊科植物蓍Achillea alpina L.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时釆割,除去杂质,阴干。
【性状】本品茎呈圆柱形,直径1~5mm。表面黄绿色或黄棕色,具纵棱,被白色柔毛;质脆,易折断,断面白色,中部有髓或中空。叶常卷缩,破碎,完整者展平后为长线状披针形,裂片线形,表面灰绿色至黄棕色,两面被柔毛。头状花序密集成复伞房状,黄棕色;总苞片卵形或长圆形,覆瓦状排列。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。非腺毛极多,多为5细胞,顶端细胞细长呈长鞭状。气孔不定式,副卫细胞3~5个。花粉粒类圆形,直径20~40μm,外壁具细小刺状突起,具3个萌发孔。纤维成束或散在,多碎断,细胞壁厚,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml、乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓍草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-醋酸-水(1∶15∶1.5∶1.5∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率220W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.40%。
【性味与归经】苦、酸,平。归肺、脾、膀胱经。
【功能与主治】解毒利湿,活血止痛。用于乳蛾咽痛,泄泻痢疾,肠痈腹痛,热淋涩痛,湿热带下,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~45g,必要时日服二剂。
【贮藏】置阴凉干燥处。
金银花
Jinyinhua
LONICERAE JAPONICAE FLOS
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多,头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形,4~33细胞,排成2~4层,直径30~64~108μm,柄部1~5细胞,长可达700μm。非腺毛有两种:一种为厚壁非腺毛,单细胞,长可达900μm,表面有微细疣状或泡状突起,有的具螺纹;另一种为薄壁非腺毛,单细胞,甚长,弯曲或皱缩,表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6~45μm。花粉粒类圆形或三角形,表面具细密短刺及细颗粒状雕纹,具3孔沟。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 除检测波长为240nm外,其他同〔含量测定〕酚酸类项下。
参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕酚酸类项下。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过l mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】酚酸类 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温不高于25℃;流速为每分钟0.7ml,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)的总量计,不得少于3.8%。
木犀草苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
防风
Fangfeng
SAPOSHNIKOVIAE RADIX
本品为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.)Schischk. 的干燥根。春、秋二季采挖未抽花茎植株的根,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形或长圆柱形,下部渐细,有的略弯曲,长15~30cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色或棕褐色,粗糙,有纵皱纹、多数横长皮孔样突起及点状的细根痕。根头部有明显密集的环纹,有的环纹上残存棕褐色毛状叶基。体轻,质松,易折断,断面不平坦,皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色。气特异,味微甘。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为5~30列细胞。栓内层窄,有较大的椭圆形油管。韧皮部较宽,有多数类圆形油管,周围分泌细胞4~8个,管内可见金黄色分泌物;射线多弯曲,外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多,呈放射状排列。根头处有髓,薄壁组织中偶见石细胞。
粉末淡棕色。油管直径17~60μm,充满金黄色分泌物。叶基维管束常伴有纤维束。网纹导管直径14~85μm。石细胞少见,黄绿色,长圆形或类长方形,壁较厚。
(2)取本品粉末1g,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,水浴回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量不得少于0.24%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰棕色或棕褐色,有纵皱纹、有的可见横长皮孔样突起、密集的环纹或残存的毛状叶基。切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理。气特异,味微甘。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,微温。归膀胱、肝、脾经。
【功能与主治】祛风解表,胜湿止痛,止痉。用于感冒头痛,风湿痹痛,风疹瘙痒,破伤风。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
娑罗子
Suoluozi
AESCULI SEMEN
本品为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树Aesculus chinensis Bge.var.chekiangensis(HuetFang)Fang或天师栗Aesculus wilsonii Rehd.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收,除去果皮,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈扁球形或类球形,似板栗,直径1.5~4cm。表面棕色或棕褐色,多皱缩,凹凸不平,略具光泽;种脐色较浅,近圆形,约占种子面积的1/4至1/2;其一侧有1条突起的种脊,有的不甚明显。种皮硬而脆,子叶2,肥厚,坚硬,形似栗仁,黄白色或淡棕色,粉性。气微,味先苦后甜。
【鉴别】(1)本品粉末淡红棕色至黄棕色。种皮外表皮细胞黄棕色,表面观多角形,壁略不均匀增厚,角部略有突起。种皮下皮细胞卵圆形、类圆形或类长方形,壁稍厚。种皮分枝细胞较大,常多层重叠;分枝细胞类多角形或不规则形,分枝长短不一,有的可见纹孔域。淀粉粒较多,单粒长圆形或类圆形,直径2~38μm,脐点可见;复粒由2~3分粒组成。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,对照品色谱图中4个主成分峰,以出峰前后的顺序分别为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D。供试品色谱中应呈现与七叶皂苷钠对照品四个主峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(36∶64)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按七叶皂苷A峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取七叶皂苷钠对照品(已标示七叶皂苷A含量)适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣连同滤纸筒挥干溶剂后,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于40℃水浴上浓缩至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照品溶液中七叶皂苷A位置相应峰的峰面积计算,即得。
本品按干燥品计算,含七叶皂苷A(C55H86O24)不得少于0.70%。
饮片
【炮制】除去外壳和杂质。用时打碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,温。归肝、胃经。
【功能与主治】疏肝理气,和胃止痛。用于肝胃气滞,胸腹胀闷,胃脘疼痛。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
大蒜
Dasuan
ALLII SATIVI BULBUS
本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎。夏季叶枯时釆挖,除去须根和泥沙,通风晾晒至外皮干燥。
【性状】本品呈类球形,直径3~6cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖,中间有残留花葶,基部有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或6~16个瓣状小鳞茎,着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先端略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣,具刺激性。
【鉴别】取本品6g,捣碎,35℃保温1小时,加无水乙醇 20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两 种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】总灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于63.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75∶25)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大蒜素对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含0. 16mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约2g,捣碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,在35℃水浴保温1小时,精密加入无水乙醇 20ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大蒜素(C6H10S3)不得少于0. 15%。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺经。
【功能与主治】解毒消肿,杀虫,止痢。用于痈肿疮疡,疥癣,肺痨,顿咳,泄泻,痢疾。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
鹅不食草
Ebushicao
CENTIPEDA HERBA
本品为菊科植物鹅不食草Centipeda minima(L.)A. Br. et Aschers.的干燥全草。夏、秋二季花开时采收,洗去泥沙,晒干。
【性状】本品缠结成团。须根纤细,淡黄色。茎细,多分枝;质脆,易折断,断面黄白色。叶小,近无柄;叶片多皱缩、破碎,完整者展平后呈匙形,表面灰绿色或棕褐色,边缘有3~5个锯齿。头状花序黄色或黄褐色。气微香,久嗅有刺激感,味苦、微辛。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色至灰棕色。茎表皮细胞呈长方形或类多角形,壁稍厚,表面隐约可见角质纹理;具气孔。叶表皮细胞呈类多角形,垂周壁薄,波状弯曲;气孔不定式,副卫细胞4~6个。腺毛顶面观呈鞋底形,细胞成对排列,内含黄色物。花冠表皮细胞黄色,表面观呈长方形或类多角形,细胞向外延伸呈绒毛状突起,表面有角质纹理。非腺毛2列性,1列为单细胞,稍短,另列为2细胞,基部细胞较短,先端常呈钩状或卷曲,上部2/3表面有微细角质纹理。花粉粒淡黄色,呈类圆形,直径15~22μm,具3孔沟,表面有刺。
(2)取本品粉末1g,加二氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取鹅不食草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-二氯甲烷(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过2%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(45∶55)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按短叶老鹳草素A峰计算应不低于3000;短叶老鹳草素A与相邻色谱峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备 取短叶老鹳草素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含短叶老鹳草素A(C20H26O5)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的小段,其余同药材。
【鉴别】【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温。归肺经。
【功能与主治】发散风寒,通鼻窍,止咳。用于风寒头痛,咳嗽痰多,鼻塞不通,鼻渊流涕。
【用法与用量】6~9g。外用适量。
【贮藏】置通风干燥处。
海风藤
Haifengteng
PIPERIS KADSURAE CAULIS
本品为胡椒科植物风藤Piper kadsura(Choisy)Ohwi 的干燥藤茎。夏、秋二季采割,除去根、叶,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,微弯曲,长15~60cm,直径0.3~2cm。表面灰褐色或褐色,粗糙,有纵向棱状纹理及明显的节,节间长3~12cm,节部膨大,上生不定根。体轻,质脆,易折断,断面不整齐,皮部窄,木部宽广,灰黄色,导管孔多数,射线灰白色,放射状排列,皮部与木部交界处常有裂隙,中心有灰褐色髓。气香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,浸泡,润透,切厚片,晒干。
【性状】本品呈不规则的扁圆柱形厚片,直径0.3~2.0cm。表面灰褐色或褐色,有纵向棱状纹理。切面皮部窄,木部宽广呈灰黄色,导管孔多束,有灰黄色与灰白色相间排列的放射状纹理,皮部与木部交界处有裂隙,中心有灰褐色髓。体轻,质脆。气香,味微苦、辛。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,微温。归肝经。
【功能与主治】祛风湿,通经络,止痹痛。用于风寒湿痹,肢节疼痛,筋脉拘挛,屈伸不利。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
海金沙
Haijinsha
LYGODII SPORA
本品为海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum (Thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脱落时釆割藤叶,晒干,搓揉或打下孢子,除去藤叶。
【性状】本品呈粉末状,棕黄色或浅棕黄色。体轻,手捻有光滑感,置手中易由指缝滑落。气微,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,撒于火上,即发出轻微爆鸣及明亮的火焰。
(2)本品粉末棕黄色或浅棕黄色。孢子为四面体、三角状圆锥形,顶面观三面锥形,可见三叉状裂隙,侧面观类三角形,底面观类圆形,直径60~85μm,外壁有颗粒状雕纹。
(3)取本品1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取海金沙对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】总灰分 不得过16.0%(通则2302)。
【性味与归经】甘、咸,寒。归膀胱、小肠经。
【功能与主治】清利湿热,通淋止痛。用于热淋,石淋,血淋,膏淋,尿道涩痛。
【用法与用量】6~15g,包煎。
【贮藏】置干燥处。
金钱草
Jinqiancao
LYSIMACHIAE HERBA
本品为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance 的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品常缠结成团,无毛或被疏柔毛。茎扭曲,表面棕色或暗棕红色,有纵纹,下部茎节上有时具须根,断面实心。叶对生,多皱缩,展平后呈宽卵形或心形,长1~4cm,宽1~5cm,基部微凹,全缘;上表面灰绿色或棕褐色,下表面色较浅,主脉明显突起,用水浸后,对光透视可见黑色或褐色条纹;叶柄长1~4cm。有的带花,花黄色,单生叶腋,具长梗。蒴果球形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有时可见腺毛,头部单细胞,柄部1~2细胞。栓内层宽广[1],细胞中有的含红棕色分泌物;分泌道散在,周围分泌细胞5~10个,内含红棕色块状分泌物;内皮层明显。中柱鞘纤维断续排列成环,壁微木化。韧皮部狭窄。木质部连接成环。髓常成空腔。薄壁细胞含淀粉粒。
叶表面观:腺毛红棕色,头部单细胞,类圆形,直径25μm,柄单细胞。分泌道散在于叶肉组织内,直径45μm,含红棕色分泌物。被疏毛者茎、叶表面可见非腺毛,1-17细胞,平直或弯曲,有的细胞呈缢缩状,长59~1070μm,基部直径13~53μm,表面可见细条纹,胞腔内含黄棕色物。
(2)取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水液加稀盐酸10ml,置水浴中加热1小时,取出,迅速冷却,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,用水30ml洗涤,弃去水液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山柰酚对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】杂质 不得过8%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰酚对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰酚20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取岀,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰酚(C15H10O6)的总量不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗,切段,干燥。
【性状】本品为不规则的段。茎棕色或暗棕红色,有纵纹,实心。叶对生,展平后呈宽卵形或心形,上表面灰绿色或棕褐色,下表面色较浅,主脉明显突出,用水浸后,对光透视可见黑色或褐色的条纹。偶见黄色花,单生叶腋。气微,味淡。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,微寒。归肝、胆、肾、膀胱经。
【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋,解毒消肿。用于湿热黄疸,胆胀胁痛,石淋,热淋,小便涩痛,痈肿疔疮,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~60g。
【贮藏】置干燥处。
灯盏细辛(灯盏花)
Dengzhanxixin
ERIGERONTIS HERBA
本品为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草。夏、秋二季釆挖,除去杂质,晒干。
【性状】本品长15~25cm。根茎长1~3cm,直径0.2~0.5cm;表面凹凸不平,着生多数圆柱形细根,直径约0.1cm,淡褐色至黄褐色。茎圆柱形,长14~22cm,直径0.1~0.2cm;黄绿色至淡棕色,具细纵棱线,被白色短柔毛;质脆,断面黄白色,有髓或中空。基生叶皱缩、破碎,完整者展平后呈倒卵状披针形、匙形、阔披针形或阔倒卵形,长1.5~9cm,宽0.5~1.3cm;黄绿色,先端钝圆,有短尖,基部渐狭,全缘;茎生叶互生,披针形,基部抱茎。头状花序顶生。瘦果扁倒卵形。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品叶表面观:表皮细胞壁波状弯曲,有角质线纹,气孔不定式。非腺毛1~8细胞,长约180~560μm。腺毛头部1~4细胞,柄1至多细胞。
(2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过15.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流至提取液无绿色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,水浴中加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于0.30%。
【性味与归经】辛、微苦,温。归心、肝经。
【功能与主治】活血通络止痛,祛风散寒。用于中风偏瘫,胸痹心痛,风湿痹痛,头痛,牙痛。
【用法与用量】9~15g,煎服或研末蒸鸡蛋服。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
海藻
Haizao
SARGASSUM
本品为马尾藻科植物海蒿子Sargassum pallidum(Turn.)C.Ag.或羊栖菜Sargassum fusiforme (Harv.)Setch.的干燥藻体。前者习称“大叶海藻”,后者习称“小叶海藻”。夏、秋二季釆捞,除去杂质,洗净,晒干。
【性状】大叶海藻 皱缩卷曲,黑褐色,有的被白霜,长30~60cm。主干呈圆柱状,具圆锥形突起,主枝自主干两侧生出,侧枝自主枝叶腋生出,具短小的刺状突起。初生叶披针形或倒卵形,长5~7cm,宽约1cm,全缘或具粗锯齿;次生叶条形或披针形,叶腋间有着生条状叶的小枝。气囊黑褐色,球形或卵圆形,有的有柄,顶端钝圆,有的具细短尖。质脆,潮润时柔软;水浸后膨胀,肉质,黏滑。气腥,味微咸。
小叶海藻 较小,长15~40cm。分枝互生,无刺状突起。叶条形或细匙形,先端稍膨大,中空。气囊腋生,纺锤形或球形,囊柄较长。质较硬。
【鉴别】取本品1g,剪碎,加水20ml,冷浸数小时,滤过,滤液浓缩至3~5ml,加三氯化铁试液3滴,生成棕色沉淀。
【检查】水分 不得过19.0%(通则0832第二法)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过4mg/kg;汞不得过0.1mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.5%。
【含量测定】对照品溶液的制备 取岩藻糖对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2ml,分别置15ml具塞试管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml,立即摇匀,放置15分钟,立即置冰浴中冷却15分钟,取出,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水200ml,静置1小时,加热回流4小时,放冷,转移至250ml的离心杯中离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,转移至250ml量瓶中,沉淀用少量水分次洗涤,移置50ml离心管中,离心(转速为每分钟9000转)30分钟。吸取上清液,置同一量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上清液5ml,置100ml离心管中,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心(转速为每分钟9000转)30分钟,弃去上清液,沉淀加沸水适量溶解,放冷,转移至10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液2ml,置15ml具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“迅速精密加入0.1%蒽酮-硫酸溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含岩藻糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含海藻多糖以岩藻糖(C6H12O5)计,不得少于1.70%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍晾,切段,干燥。
【性状】大叶海藻 为不规则的段,卷曲状,棕褐色至黑褐色,有的被白霜。枝干可见短小的刺状突起;叶缘偶见锯齿。气囊棕褐色至黑褐色,球形或卵圆形,有的有柄。
小叶海藻 为不规则的段,卷曲状,棕黑色至黑褐色。枝干无刺状突起。叶条形或细匙形,先端稍膨大。气囊腋生,纺锤形或椭圆形,多脱落,囊柄较长。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、咸,寒。归肝、胃、肾经。
【功能与主治】消痰软坚散结,利水消肿。用于瘿瘤,瘰疬,睾丸肿痛,痰饮水肿。
【用法与用量】6~12g。
【注意】不宜与甘草同用。
【贮藏】置干燥处。
大蓟
Daji
CIRSII JAPONICI HERBA
本品为菊科植物蓟Cirsium japonicum Fisch. ex DC.的 干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割地上部分,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm;表面绿褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松 或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色。气微,味淡。
【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞类长方形,垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞 3~5个。非腺毛4~18细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约7μm,壁具交错的角质纹理。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同 一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1∶3∶3∶13) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】杂质 不得过2% (通则2301) 。
水分 不得过13. 0% (通则0832第二法)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相;检 测波长为330nm。理论板数按柳穿鱼叶苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柳穿鱼叶苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶苷(C28H34O15)不得少于 0. 20%。
饮片
【炮制】除去杂质,抢水洗或润软后,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎短圆柱形,表面绿褐色,有数条纵棱,被丝状毛;切面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,边缘具不等长的针刺;两面均具灰白色丝状毛。头状花序多破碎。气微,味淡。
【鉴别】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】凉血止血,散瘀解毒消痈。用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置通风干燥处。
番泻叶
Fanxieye
SENNAE FOLIUM
本品为豆科植物狭叶番泻Cassia angustifolia Vahl或尖叶番泻Cassia acutifolia Delile的干燥小叶。
【性状】狭叶番泻 呈长卵形或卵状披针形,长1.5~5cm,宽0.4~2cm,叶端急尖,叶基稍不对称,全缘。上表面黄绿色,下表面浅黄绿色,无毛或近无毛,叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异,味微苦,稍有黏性。
尖叶番泻 呈披针形或长卵形,略卷曲,叶端短尖或微突,叶基不对称,两面均有细短毛茸。
【鉴别】(1)本品粉末淡绿色或黄绿色。晶纤维多,草酸钙方晶直径12~15μm。非腺毛单细胞,长100~350μm,直径12~25μm,壁厚,有疣状突起。草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中,直径9~20μm。上下表皮细胞表面观呈多角形,垂周壁平直;上下表皮均有气孔,主为平轴式,副卫细胞大多为2个,也有3个。
(2)取本品粉末25mg,加水50ml和盐酸2ml,置水浴中加热15分钟,放冷,加乙醚40ml,振摇提取,分取醚层,通过无水硫酸钠层脱水,滤过,取滤液5ml,蒸干,放冷,加氨试液5ml,溶液显黄色或橙色,置水浴中加热2分钟后,变为紫红色。
(3)取本品粉末1g,加稀乙醇10ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取水液蒸干,残渣加稀乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-正丙醇-水(4∶4∶3)为展开剂,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以20%硝酸溶液,在120℃加热约10分钟,放冷,再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过6%(通则2301)。
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)[注](35∶65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2.45g为流动相;检测波长为340nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
对照品溶液的制备 取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量,减压干燥12小时,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A50μg、番泻苷B0.1mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml,称定重量,超声处理15分钟(30~40℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含番泻苷A(C42H38O20)和番泻苷B(C42H38O20)的总量,不得少于1.1%。
【性味与归经】甘、苦,寒。归大肠经。
【功能与主治】泻热行滞,通便,利水。用于热结积滞,便秘腹痛,水肿胀满。
【用法与用量】2~6g,后下,或开水泡服。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】避光,置通风干燥处。
注∶1mol/L醋酸-醋酸钠(pH5.0)缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得。
金铁锁
Jintiesuo
PSAMMOSILENES RADIX
本品为石竹科植物金铁锁Psammosilene tunicoides W.C. Wu et C. Y. Wu 的干燥根。秋季釆挖,除去外皮和杂质,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形,有的略扭曲,长8~25cm,直径0.6~2cm。表面黄白色,有多数纵皱纹和褐色横孔纹。质硬,易折断,断面不平坦,粉性,皮部白色,木部黄色,有放射状纹理。气微,味辛、麻,有刺喉感。
【鉴别】(1)本品粉末类白色。网纹导管多见,偶有螺纹导管或具缘纹孔导管,直径16~25μm。
(2)取本品粉末1g,加70%甲醇30ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取金铁锁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用90%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【性味与归经】苦、辛,温;有小毒。归肝经。
【功能与主治】祛风除湿,散瘀止痛,解毒消肿。用于风湿痹痛,胃脘冷痛,跌打损伤,外伤出血;外治疮疗,蛇虫咬伤。
【用法与用量】0.1~0.3g,多入丸散服。外用适量。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
安息香
Anxixiang
BENZOINUM
本品为安息香科植物白花树Styrax tonkinensis(Pierre)Craib ex Hart.的干燥树脂。树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干,收集流出的树脂,阴干。
【性状】本品为不规则的小块,稍扁平,常黏结成团块。表面橙黄色,具蜡样光泽(自然出脂);或为不规则的圆柱状、扁平块状。表面灰白色至淡黄白色(人工割脂)。质脆,易碎,断面平坦,白色,放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香,味微辛,嚼之有沙粒感。
【鉴别】(1)取本品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。
(2)取本品约0.1g,加乙醇5ml,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇2ml,超声处理5分钟,取上清液作为供试品溶液。另取安息香对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取苯甲酸对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6:4:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
总灰分 不得过0.50%(通则2302)。
醇中不溶物 取本品细粉约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,弃去乙醇液,残渣挥干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算供试品中所含乙醇中不溶物,不得过2.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为228nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取苯甲酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钾0.8g,甲醇20ml,加热回流1小时,取出,放冷,加醋酸5ml,摇匀,转移至50ml量瓶中,用少量水分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含总香脂酸以苯甲酸(C7H6O2)计,不得少于27.0%。
【性味与归经】辛、苦,平。归心、脾经。
【功能与主治】开窍醒神,行气活血,止痛。用于中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风。
【用法与用量】0.6~1.5g,多入丸散用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
浮萍
Fuping
SPIRODELAE HERBA
本品为浮萍科植物紫萍Spirodela polyrrhiza(L.)Schleid.的干燥全草。6~9月采收,洗净,除去杂质,晒干。
【性状】本品为扁平叶状体,呈卵形或卵圆形,长径2~5mm。上表面淡绿色至灰绿色,偏侧有1小凹陷,边缘整齐或微卷曲。下表面紫绿色至紫棕色,着生数条须根。体轻,手捻易碎。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】辛,寒。归肺经。
【功能与主治】宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。
【用法与用量】3~9g。外用适量,煎汤浸洗。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
通草
Tongcao
TETRAPANACIS MEDULLA
本品为五加科植物通脱木Tetrapanax papyrifer(Hook.)K. Koch的干燥茎髓。秋季割取茎,截成段,趁鲜取出髓部,理直,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,长20~40cm,直径1~2.5cm。表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹。体轻,质松软,稍有弹性,易折断,断面平坦,显银白色光泽,中部有直径0.3~1.5cm的空心或半透明的薄膜,纵剖面呈梯状排列,实心者少见。气微,味淡。
【鉴别】本品横切面:全部为薄壁细胞,椭圆形、类圆形或近多角形,外侧的细胞较小,纹孔明显,有的细胞含草酸钙簇晶,直径15~64μm。
【检查】水分 不得过16.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,切厚片。
【性状】本品为圆形或类圆形厚片。表面白色或淡黄色,有浅纵沟纹。体轻,质松软,稍有弹性,切面平坦,呈银白色光泽,中部空心或有半透明的薄膜,实心者少见。气微,味淡。
【性味与归经】甘、淡,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清热利尿,通气下乳。用于湿热淋证,水肿尿少,乳汁不下。
【用法与用量】3~5g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置干燥处。
湖北贝母
Hubeibeimu
FRITILLARIAE HUPEHENSIS BULBUS
本品为百合科植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia的干燥鳞茎。夏初植株枯萎后釆挖,用石灰水或清水浸泡,干燥。
【性状】本品呈扁圆球形,高0.8~2.2cm,直径0.8~3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣,肥厚,略呈肾形,或大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,顶端闭合或开裂。内有鳞叶2~6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色,基部凹陷呈窝状,残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状,长2.5~3.2cm,直径1.8~2cm。质脆,断面类白色,富粉性。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多,广卵形、长椭圆形或类圆形,直径7~54μm,脐点点状、人字状、裂缝状层纹明显,细密;偶见复粒,由2~3分粒组成,形小。表皮细胞方形或多角形,垂周壁呈不整齐的连珠状增厚;有时可见气孔,扁圆形,直径54~62μm,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状,直径可达50μm。导管螺纹或环纹,直径6~20μm。
(2)取本品粉末10g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上,用二氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(30∶20∶3.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液100ml,称定重量,放置12小时,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸至无醇味(约3~4ml),用水25ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液调节pH值至11,用乙醚振摇提取4次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液4μl、12μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含贝母素乙(C27H43NO3)不得少于0.16%。
饮片
【炮制】洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】微苦,凉。归肺、心经。
【功能与主治】清热化痰,止咳,散结。用于热痰咳嗽,瘰疬痰核,痈肿疮毒。
【用法与用量】3~9g,研粉冲服。
【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
防己
Fangji
STEPHANIAE TETRANDRAE RADIX
本品为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。秋季采挖,洗净,除去粗皮,晒至半干,切段,个大者再纵切,干燥。
【性状】本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状,多弯曲,长5~10cm,直径1~5cm。表面淡灰黄色,在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。体重,质坚实,断面平坦,灰白色,富粉性,有排列较稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层有时残存。栓内层散有石细胞群,常切向排列。韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分,射线较宽;导管稀少,呈放射状排列;导管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒,并可见细小杆状草酸钙结晶。
(2)取本品粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过4.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40:30:30:1)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。
饮片
【炮制】除去杂质,稍浸,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或半圆形的厚片。外表皮淡灰黄色。切面灰白色,粉性,有稀疏的放射状纹理。气微,味苦。
【含量测定】同药材,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.4%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归膀胱、肺经。
【功能与主治】祛风止痛,利水消肿。用于风湿痹痛,水肿脚气,小便不利,湿疹疮毒。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
预知子
Yuzhizi
AKEBIAE FRUCTUS
本品为木通科植物木通Akebia quinata (Thunb.)Decne.、三叶木通Akebia trifoliata (Thunb.)Koidz.或白木通Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis(Diels)Rehd.的干燥近成熟果实。夏、秋二季果实绿黄时采收,晒干,或置沸水中略烫后晒干。
【性状】本品呈肾形或长椭圆形,稍弯曲,长3~9cm,直径1.5~3.5cm。表面黄棕色或黑褐色,有不规则的深皱纹,顶端钝圆,基部有果梗痕。质硬,破开后,果瓤淡黄色或黄棕色;种子多数,扁长卵形,黄棕色或紫褐色,具光泽,有条状纹理。气微香,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。果皮石细胞较多,类多角形、类长圆形或不规则形,直径13~90μm,壁厚,纹孔及孔沟明显,可见层纹,有的胞腔内含草酸钙方晶。草酸钙方晶直径4~14μm。种皮表皮细胞黄棕色,类长方形,直径6~16μm。果皮表皮细胞表面观多角形,有的胞腔内含黄棕色物。
(2)取〔含量测定〕项下的续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取预知子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取α-常春藤皂苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶4∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-磷酸(45∶55∶0.1)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按α-常春藤皂苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取α-常春藤皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含α-常春藤皂苷(C42H66O12)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】洗净,晒干。用时打碎。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胆、胃、膀胱经。
【功能与主治】疏肝理气,活血止痛,散结,利尿。用于脘胁胀痛,痛经经闭,痰核痞块,小便不利。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处。
蓍草
Shicao
ACHILLEAE HERBA
本品为菊科植物蓍Achillea alpina L.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时釆割,除去杂质,阴干。
【性状】本品茎呈圆柱形,直径1~5mm。表面黄绿色或黄棕色,具纵棱,被白色柔毛;质脆,易折断,断面白色,中部有髓或中空。叶常卷缩,破碎,完整者展平后为长线状披针形,裂片线形,表面灰绿色至黄棕色,两面被柔毛。头状花序密集成复伞房状,黄棕色;总苞片卵形或长圆形,覆瓦状排列。气微香,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。非腺毛极多,多为5细胞,顶端细胞细长呈长鞭状。气孔不定式,副卫细胞3~5个。花粉粒类圆形,直径20~40μm,外壁具细小刺状突起,具3个萌发孔。纤维成束或散在,多碎断,细胞壁厚,孔沟明显。
(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1ml、乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取蓍草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-醋酸-水(1∶15∶1.5∶1.5∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率220W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.40%。
【性味与归经】苦、酸,平。归肺、脾、膀胱经。
【功能与主治】解毒利湿,活血止痛。用于乳蛾咽痛,泄泻痢疾,肠痈腹痛,热淋涩痛,湿热带下,蛇虫咬伤。
【用法与用量】15~45g,必要时日服二剂。
【贮藏】置阴凉干燥处。
金银花
Jinyinhua
LONICERAE JAPONICAE FLOS
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
【性状】本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多,头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形,4~33细胞,排成2~4层,直径30~64~108μm,柄部1~5细胞,长可达700μm。非腺毛有两种:一种为厚壁非腺毛,单细胞,长可达900μm,表面有微细疣状或泡状突起,有的具螺纹;另一种为薄壁非腺毛,单细胞,甚长,弯曲或皱缩,表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6~45μm。花粉粒类圆形或三角形,表面具细密短刺及细颗粒状雕纹,具3孔沟。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 除检测波长为240nm外,其他同〔含量测定〕酚酸类项下。
参照物溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕酚酸类项下。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、2.81(峰6)、2.93(峰7)。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过l mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】酚酸类 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温不高于25℃;流速为每分钟0.7ml,检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5%,含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)的总量计,不得少于3.8%。
木犀草苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。
【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
【用法与用量】6~15g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
防风
Fangfeng
SAPOSHNIKOVIAE RADIX
本品为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.)Schischk. 的干燥根。春、秋二季采挖未抽花茎植株的根,除去须根和泥沙,晒干。
【性状】本品呈长圆锥形或长圆柱形,下部渐细,有的略弯曲,长15~30cm,直径0.5~2cm。表面灰棕色或棕褐色,粗糙,有纵皱纹、多数横长皮孔样突起及点状的细根痕。根头部有明显密集的环纹,有的环纹上残存棕褐色毛状叶基。体轻,质松,易折断,断面不平坦,皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色。气特异,味微甘。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为5~30列细胞。栓内层窄,有较大的椭圆形油管。韧皮部较宽,有多数类圆形油管,周围分泌细胞4~8个,管内可见金黄色分泌物;射线多弯曲,外侧常成裂隙。形成层明显。木质部导管甚多,呈放射状排列。根头处有髓,薄壁组织中偶见石细胞。
粉末淡棕色。油管直径17~60μm,充满金黄色分泌物。叶基维管束常伴有纤维束。网纹导管直径14~85μm。石细胞少见,黄绿色,长圆形或类长方形,壁较厚。
(2)取本品粉末1g,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.5%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品及5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,水浴回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含升麻素苷(C22H28O11)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)的总量不得少于0.24%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品为圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰棕色或棕褐色,有纵皱纹、有的可见横长皮孔样突起、密集的环纹或残存的毛状叶基。切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理。气特异,味微甘。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,微温。归膀胱、肝、脾经。
【功能与主治】祛风解表,胜湿止痛,止痉。用于感冒头痛,风湿痹痛,风疹瘙痒,破伤风。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。