三七
Sanqi
NOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物三七Panax notoginseng ( Burk.) F. H. Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。
【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径 1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄 绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、 半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品及三七皂苷R₁对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以硫酸溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成 每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于5.0%。
饮片
【炮制】三七粉 取三七,洗净,干燥,碾成细粉。
【性状】本品为灰黄色的粉末。气微,味苦回甜。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
前胡
Qianhu
PEUCEDANI RADIX
本品为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时釆挖,除去须根,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈不规则的圆柱形、圆锥形或纺锤形,稍扭曲,下部常有分枝,长3~15cm,直径1~2cm。表面黑褐色或灰黄色,根头部多有茎痕和纤维状叶鞘残基,上端有密集的细环纹,下部有纵沟、纵皱纹及横向皮孔样突起。质较柔软,干者质硬,可折断,断面不整齐,淡黄白色,皮部散有多数棕黄色油点,形成层环纹棕色,射线放射状。气芳香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10列~20余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管较多,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;木射线宽2~10列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于0.90%,含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于0.24%。
饮片
【炮制】前胡 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。
【检查】总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜前胡 取前胡片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,散风清热。用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
麻黄
Mahuang
EPHEDRAE HERBA
本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey. 或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge. 的干燥草质茎。秋季采割绿色的草质茎,晒干。
【性状】草麻黄 呈细长圆柱形,少分枝,直径1~2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色,有细纵脊线,触之微有粗糙感。节明显,节间长2~6cm。节上有膜质鳞叶,长3~4mm;裂片2(稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部联合成筒状,红棕色。体轻,质脆,易折断,断面略呈纤维性,周边绿黄色,髓部红棕色,近圆形。气微香,味涩、微苦。
中麻黄 多分枝,直径1.5~3mm,有粗糙感。节上膜质鳞叶长2~3mm,裂片3(稀2),先端锐尖。断面髓部呈三角状圆形。
木贼麻黄 较多分枝,直径1~1.5mm,无粗糙感。节间长1.5~3cm。膜质鳞叶长1~2mm;裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。、
【鉴别】(1)本品横切面:草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,8~10个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。
中麻黄 维管束12~15个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。
木贼麻黄 维管束8~10个。形成层环类圆形。无环髓纤维。
(2) 取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸1~2滴,煮沸2~3分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。
(3) 取本品粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20︰5︰0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5︰98.5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO•HCl)的总量不得少于0.80%。
饮片
【炮制】麻黄 除去木质茎、残根及杂质,切段。
【性状】本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。
【检查】总灰分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
蜜麻黄 取麻黄段,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg麻黄,用炼蜜20kg。
【性状】本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归肺、膀胱经。
【功能与主治】发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。
【用法与用量】2~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
玫瑰花
Meiguihua
ROSAE RUGOSAE FLOS
本品为蔷薇科植物玫瑰Rosa rugosa Thunb. 的干燥花蕾。春末夏初花将开放时分批釆摘,及时低温干燥。
【性状】本品略呈半球形或不规则团状,直径0.7~1.5cm。残留花梗上被细柔毛,花托半球形,与花萼基部合生;萼片5,披针形,黄绿色或棕绿色,被有细柔毛;花瓣多皱缩,展平后宽卵形,呈覆瓦状排列,紫红色,有的黄棕色;雄蕊多数,黄褐色;花柱多数,柱头在花托口集成头状,略突出,短于雄蕊。体轻,质脆。气芳香浓郁,味微苦涩。
【鉴别】本品萼片表面观:非腺毛较密,单细胞,多弯曲,长136~680μm,壁厚,木化。腺毛头部多细胞,扁球形,直径64~180μm,柄部多细胞,多列性,长50~340μm,基部有时可见单细胞分枝。草酸钙簇晶直径9~25μm。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用20%乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】行气解郁,和血,止痛。用于肝胃气痛,食少呕恶,月经不调,跌扑伤痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
三白草
Sanbaicao
SAURURI HERBA
本品为三白草科植物三白草Saururus chinensis(Lour.)Baill. 的干燥地上部分,全年均可采收,洗净,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,有纵沟4条,一条较宽广;断面黄棕色至棕褐色,纤维性,中空。单叶互生,叶片卵形或卵状披针形,长4~15cm,宽2~10cm;先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条;叶柄较长,有纵皱纹。总状花序于枝顶与叶对生,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上下表皮细胞略呈多角形,角质层纹理明显,表皮中有油细胞散在,圆形,直径32~44μm,内含黄色油滴。上表皮无气孔。下表皮气孔多,不定式,有腺毛,2~3细胞,长40~70μm,基部直径12~16μm。
茎横切面:表皮细胞类方形,下皮厚角细胞在棱线处较多。皮层可见通气组织,由类圆形薄壁细胞构成,排列成网状,有大型腔隙;有油细胞和分泌管散在,油细胞内含黄色油滴,分泌管内含淡棕色物质。中柱鞘纤维3~4列断续排列成环。维管束外韧型。髓部宽广,亦可见通气组织;有油细胞散在。薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径12~25μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.2g,中性氧化铝100-200目,4g,内径为10mm,干法装柱)上,用甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三白草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取三白草酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(63∶37)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按三白草酮峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取三白草酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率500W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含三白草酮(C20H20O6)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,有纵沟4条,一 条较宽广。切面黄棕色至棕褐色,中空。叶多破碎,完整叶片展平后呈卵形或卵状披针形,先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条。总状花序,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微, 味淡。
【鉴别】(2)【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】利尿消肿,清热解毒。用于水肿,小便不 利,淋沥涩痛,带下;外治疮疡肿毒,湿疹。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
首乌藤
Shouwuteng
POLYGONI MULTIFLORI CAULIS
本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥藤茎。秋、冬二季采割,除去残叶,捆成把或趁鲜切段,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形,稍扭曲,具分枝,长短不一,直径4~7mm。表面紫红色或紫褐色,粗糙,具扭曲的纵皱纹,节部略膨大,有侧枝痕,外皮菲薄,可剥离。质脆,易折断,断面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。切段者呈圆柱形的段。外表面紫红色或紫褐色,切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞有时残存。木栓细胞3~4列,含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维壁甚厚,木化;在纤维束间时有石细胞群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形,直径约至204μm ,单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(26∶74)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形的段。外表面紫红色或紫褐色。切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】养血安神,祛风通络。用于失眠多梦,血虚身痛,风湿痹痛,皮肤瘙痒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎水洗患处。
【贮藏】置干燥处。
麻黄根
Mahuanggen
EPHEDRAE RADIX ET RHIZOMA
本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf 或中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C. A. Mey. 的干燥根和根茎。秋末采挖,除去残茎、须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长8~25cm,直径0.5~1.5cm。表面红棕色或灰棕色,有纵皱纹和支根痕。外皮粗糙,易成片状剥落。根茎具节,节间长0.7~2cm,表面有横长突起的皮孔。体轻,质硬而脆,断面皮部黄白色,木部淡黄色或黄色,射线放射状,中心有髓。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞10余列,其外有落皮层。栓内层为数列薄壁细胞,含草酸钙砂晶。中柱鞘由纤维及石细胞组成。韧皮部窄。形成层成环。木质部发达,由导管、管胞及木纤维组成;射线宽广,含草酸钙砂晶。有的髓部有纤维;薄壁细胞具纹孔。根茎的射线较窄。
粉末棕红色或棕黄色。木栓细胞呈长方形,棕色,含草酸钙砂晶。纤维多单个散在,直径20~25μm,壁厚,木化,斜纹孔明显。螺纹导管、网纹导管直径30~50μm,导管分子穿孔板上具多数圆形孔。石细胞有的可见,呈长圆形,类纤维状或有分枝,直径20~50μm,壁厚。髓部薄壁细胞类方形、类长方形或类圆形,壁稍厚,具纹孔。薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取麻黄根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40︰10︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表面红棕色或灰棕色,有纵皱纹及支根痕。切面皮部黄白色,木部淡黄色或黄色,纤维性,具放射状纹,有的中心有髓。气微,味微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归心、肺经。
【功能与主治】固表止汗。用于自汗,盗汗。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研粉撒扑。
【贮藏】置干燥处。
西洋参
Xiyangshen
PANACIS QUINQUEFOLII RADIX
本品为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根。均系栽培品,秋季采挖,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。主根中下部有一至数条侧根,多已折断。有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。气微而特异,味微苦、甘。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
人参 取人参对照药材1g,照〔鉴别〕项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,不得显与对照药材完全相一致的斑点。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),验证柱:以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230°C,检测器温度300°C,不分流进样。柱温为程序升温:初始温度60°C,保持0.3分钟,以每分钟60°C升至170°C,再以每分钟10°C升至220°C,保持10分钟,再以每分钟1°C升至240°C,每分钟15°C升至280°C,保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算[1]应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混和对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品1μg)。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟,精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密量取15ml,置40°C水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液(9→10)1ml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算,即得。
本品中含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~25 19→20 81→80
25~60 20→40 80→60
60~90 40→55 60→45
90~100 55→60 45→40
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re0.4mg、人参皂苷Rb11mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,称定重量,置水浴中加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量不得少于2.0%。
饮片
【炮制】去芦,润透,切薄片,干燥或用时捣碎。
【性状】本品呈长圆形或类圆形薄片。外表皮浅黄褐色。切面淡黄白至黄白色,形成层环棕黄色,皮部有黄棕色点状树脂道,近形成层环处较多而明显,木部略呈放射状纹理。气微而特异,味微苦、甘。
【浸出物】同药材,不得少于25.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归心、肺、肾经。
【功能与主治】补气养阴,清热生津。用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。
【用法与用量】3~6g,另煎兑服。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭,防蛀。
洋金花
Yangjinhua
DATURAE FLOS
本品为茄科植物白花曼陀罗Datura metel L.的干燥花。4~11月花初开时采收,晒干或低温干燥。
【性状】本品多皱缩成条状,完整者长9~15cm。花萼呈筒状,长为花冠的2/5,灰绿色或灰黄色,先端5裂,基部具纵脉纹5条,表面微有茸毛;花冠呈喇叭状,淡黄色或黄棕色,先端5浅裂,裂片有短尖,短尖下有明显的纵脉纹3条,两裂片之间微凹;雄蕊5,花丝贴生于花冠筒内,长为花冠的3/4;雌蕊1,柱头棒状。烘干品质柔韧,气特异;晒干品质脆,气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形,直径42~65μm,表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1~3细胞,壁具疣突;腺毛头部1~5细胞,柄1~5细胞。花冠裂片边缘非腺毛1~10细胞,壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大,1~5细胞,基部直径约至128μm,顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。
(2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50∶100)为流动相;检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21NO4)不得少于0.15%。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肺、肝经。
【功能与主治】平喘止咳,解痉定痛。用于哮喘咳嗽,脘腹冷痛,风湿痹痛,小儿慢惊;外科麻醉。
【用法与用量】0.3~0.6g,宜入丸散;亦可作卷烟分次燃吸(一日量不超过l.5g)。外用适量。
【注意】孕妇、外感及痰热咳喘、青光眼、高血压及心动过速患者禁用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
三棱
Sanleng
SPARGANII RHIZOMA
本品为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥块茎。冬季至次年春采挖,洗净,削去外皮,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略扁,长2~6cm,直径2~4cm。表面黄白色或灰黄色,有刀削痕,须根痕小点状,略呈横向环状排列。体重,质坚实。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】(1)本品横切面:皮层为通气组织,薄壁细胞不规则形细胞间有大的腔隙;内皮层细胞排列紧密。中柱薄壁细胞类圆形,壁略厚,内含淀粉粒;维管束外韧型及周木型,散在,导管非木化。皮层及中柱均散有分泌细胞,内含棕红色分泌物。
粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、类多角形或椭圆形,直径2~10μm,较大粒隐约可见点状或裂缝状脐点,分泌细胞内含红棕色分泌物。纤维多成束,壁较厚,微木化或木化,有稀疏单斜纹孔。木化薄壁细胞呈类长方形、长椭圆形或不规则形,壁呈连珠状,微木化。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三棱对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】三棱 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黄白色,粗糙,有多数明显的细筋脉点。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
醋三棱 取净三棱片,照醋炙法(通则0213)炒至色变深。每100kg三棱,用醋15kg。
【性状】本品形如三棱片,切面黄色至黄棕色,偶见焦黄斑,微有醋香气。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】(2)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、脾经。
【功能与主治】破血行气,消积止痛。用于癥瘕痞块,痛经,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇禁用;不宜与芒硝、玄明粉同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
苦木
Kumu
PICRASMAE RAMULUS ET FOLIUM
本品为苦木科植物苦木Picrasma quassioides(D.Don)Benn. 的干燥枝和叶。夏、秋二季采收,干燥。
【性状】本品枝呈圆柱形,长短不一,直径0.5~2cm;表面灰绿色或棕绿色,有细密的纵纹和多数点状皮孔;质脆,易折断,断面不平整,淡黄色,嫩枝色较浅且髓部较大。叶为单数羽状复叶,易脱落;小叶卵状长椭圆形或卵状披针形,近无柄,长4~16cm,宽1.5~6cm;先端锐尖,基部偏斜或稍圆,边缘具钝齿;两面通常绿色,有的下表面淡紫红色,沿中脉有柔毛。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形;下表皮气孔甚多,气孔不定式。叶肉细胞中含众多草酸钙簇晶。纤维成束,细长,周围薄壁细胞含草酸钙簇晶,偶见方晶。网纹导管和具缘纹孔导管巨大,多破碎。木射线细胞高1~8列细胞,细胞壁稍厚,纹孔较明显。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】除去杂质,枝洗净,润透,切片,干燥;叶喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,祛湿。用于风热感冒,咽喉肿痛,湿热泻痢,湿疹,疮疖,蛇虫咬伤。
【用法与用量】枝3~4.5g;叶1~3g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
鹿衔草
Luxiancao
PYROLAE HERBA
本品为鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha H.Andres 或普通鹿蹄草Pyrola decorata H.Andres 的干燥全草。全年均可采挖,除去杂质,晒至叶片较软时,堆置至叶片变紫褐色,晒干。
【性状】本品根茎细长。茎圆柱形或具纵棱,长10~30cm。叶基生,长卵圆形或近圆形,长2~8cm,暗绿色或紫褐色,先端圆或稍尖,全缘或有稀疏的小锯齿,边缘略反卷,上表面有时沿脉具白色的斑纹,下表面有时具白粉。总状花序有花4~10余朵;花半下垂,萼片5,舌形或卵状长圆形;花瓣5,早落,雄蕊10,花药基部有小角,顶孔开裂;花柱外露,有环状突起的柱头盘。蒴果扁球形,直径7~10mm,5纵裂,裂瓣边缘有蛛丝状毛。气微,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上、下表皮细胞类方形,外被角质层。下表皮可见气孔,内方具厚角细胞5~7列。上表皮内方有厚角细胞1~3列。栅栏细胞不明显,海绵细胞类圆形,含草酸钙簇晶。主脉维管束外韧型,木质部呈新月形,韧皮部窄。薄壁细胞含红棕色或棕黄色物。
(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5︰95)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按水晶兰苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取水晶兰苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80 ℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,减压浓缩至干,残渣加水适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含水晶兰苷(C16H22O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品为不规则的段或碎片。茎圆柱形,表面棕褐色至黑褐色,有的具纵棱。叶多破碎,完整者长卵圆形或近圆形,表面黄褐色至紫褐色,先端圆或稍尖,全缘或有稀疏的小锯齿,边缘略反卷,上表面有时沿脉具白色的斑纹。气微,味淡、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,强筋骨,止血,止咳。用于风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
穿山龙
Chuanshanlong
DIOSCOREAE NIPPONICAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Makino的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去须根和外皮,晒干。
【性状】根茎呈类圆柱形,稍弯曲,长15~20cm,直径1.0~1.5cm。表面黄白色或棕黄色,有不规则纵沟、刺状残根及偏于一侧的突起茎痕。质坚硬,断面平坦,白色或黄白色,散有淡棕色维管束小点。气微,味苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3~17μm,长至33μm,脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110μm。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17~56μm,纹孔细密,椭圆形。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1∶1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(55∶45)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷(C45H72O16)不得少于1.3%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形的厚片。外表皮黄白色或棕黄色,有时可见刺状残根。切面白色或黄白色,有淡棕色的点状维管束。气微。味苦涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,温。归肝、肾、肺经。
【功能与主治】祛风除湿,舒筋通络,活血止痛,止咳平喘。用于风湿痹病,关节肿胀,疼痛麻木,跌扑损伤,闪腰岔气,咳嗽气喘。
【用法与用量】9~15g;也可制成酒剂用。
【注意】粉碎加工时,注意防护,以免发生过敏反应。
【贮藏】置于干燥处。
三颗针
Sankezhen
BERBERIDIS RADIX
本品为小檗科植物拟猪刺Berberis soulieana Schneid.、小黄连刺 Berberis wilsonae Hemsl.、细叶小檗 Berberis poiretii Schneid.或匙叶小檗 Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥 沙和须根,晒干或切片晒干。
【性状】本品呈类圆柱形,稍扭曲,有少数分枝,长10~15cm,直径1~3cm。根头粗大,向下渐细。外皮灰棕色,有细皱纹,易剥落。质坚硬,不易折断,切面不平坦,鲜黄色,切片近圆形或长圆形,稍显放射状纹理,髓部棕黄色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。韧皮纤维单个散在或数个成束,直径12~30μm,淡黄色至黄色,长梭形,末端钝圆、渐尖或平截,边缘有时呈微波状弯曲,孔沟明显。石细胞黄棕 色,不规则形或类长圆形,直径20~55μm,纹孔及孔沟明显。草酸钙方晶类方形或长方形,直径8~25μm,散在或存在于韧皮射线细胞中。木栓细胞表面观类长方形或多角形。可见淡黄色棕色团块。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(2∶0.5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(24∶76)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】除去杂质;未切片者,喷淋清水,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈不规则的片。表面灰棕色至棕褐色,有细纵皱纹,栓皮易脱落。质坚硬,切面不平坦,鲜黄色,稍显放射状纹理。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸,湿疹,咽痛目赤,聤耳流脓,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
百合
Baihe
LILII BULBUS
本品为百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的干燥肉质鳞叶。秋季采挖,洗净,剥取鳞叶,置沸水中略烫,干燥。
【性状】本品呈长椭圆形,长2~5cm,宽1~2cm,中部厚1.3~4mm。表面黄白色至淡棕黄色,有的微带紫色,有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖,基部较宽,边缘薄,微波状,略向内弯曲。质硬而脆,断面较平坦,角质样。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取百合对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置棕色具塞试管中,分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml,混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,室温放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加水100ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1.5ml,加乙醇7.5ml,摇匀,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含百合多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于21.0%。
饮片
【炮制】百合 除去杂质。
蜜百合 取净百合,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg百合,用炼蜜5kg。
【性状】本品形如百合,表面棕黄色,偶见焦斑,略带黏性。味甜。
【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】甘,寒。归心、肺经。
【功能与主治】养阴润肺,清心安神。用于阴虚燥咳,劳嗽咳血,虚烦惊悸,失眠多梦,精神恍惚。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
穿心莲
Chuanxinlian
ANDROGRAPHIS HERBA
本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,长50~70cm,节稍膨大;质脆,易折断。单叶对生,叶柄短或近无柄;叶片皱缩、易碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,长3~12cm,宽2~5cm,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞类方形或长方形,下表皮细胞较小,上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞;并有腺鳞,有的可见非腺毛。栅栏组织为1~2列细胞,贯穿于主脉上方;海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型,呈凹槽状,木质部上方亦有晶细胞。
叶表面观:上下表皮均有增大的晶细胞,内含大型螺状钟乳体,直径约至36μm,长约至180μm,较大端有脐样点痕,层纹波状。下表皮气孔密布,直轴式,副卫细胞大小悬殊,也有不定式。腺鳞头部扁球形,4、6(8)细胞,直径至40μm,柄极短。非腺毛1~4细胞,长约至160μm,基部直径约至40μm,表面有角质纹理。
(2)取穿心莲对照药材0.5g,加40%甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲苯-甲醇(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】叶 不得少于30%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定 】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定。以穿心莲内酯对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准)。相对保留时间及校正因子见下表:
以穿心莲内酯的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)、新穿心莲内酯(C26H40O8)、14-去氧穿心莲内酯(C20H30O4)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,节稍膨大。切面不平坦,具类白色髓。叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】(除叶横切面外)同药材。
【检查】叶 不得少于25%。
【含量测定】同药材,本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5).新穿心莲内酯(C26H40O8).14-去氧穿心莲内酯(C20H30O4)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于1.2%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,凉血,消肿。用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,蛇虫咬伤。
【用法与用量】6~9g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
苦玄参
Kuxuanshen
PICRIAE HERBA
本品为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae Lour. 的干燥全草。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品须根细小。茎略呈方柱形,节稍膨大,多分枝,长30~80cm,直径1.5~2.5mm,黄绿色,老茎略带紫色;折断面纤维性,髓部中空。单叶对生,多皱缩,完整者展平后呈卵形或卵圆形,长3~5cm,宽2~3cm,黄绿色至灰绿色;先端锐尖,基部楔形,边缘有圆钝锯齿。叶柄长1~2cm。全体被短糙毛。总状花序顶生或腋生,花萼裂片4,外2片较大,卵圆形,内2片细小,条形;花冠唇形。蒴果扁卵形,包于宿存的萼片内。种子细小,多数。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有厚角组织1~3列。皮层为4~6列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3~8层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞1~3列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯-甲醇(5:1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦玄参苷IA对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;检测波长为264nm;柱温35℃。理论板数按苦玄参苷IA峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦玄参苷IA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦玄参苷IA(C41H62O13)不得少于0.25%。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于风热感冒,咽喉肿痛,喉痹,痄腮,脘腹疼痛,痢疾,跌打损伤,疖肿,毒蛇咬伤。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
络石藤
Luoshiteng
TRACHELOSPERMI CAULIS ET FOLIUM
本品为夹竹桃科植物络石Trachelospermum jasminoides(Lindl.)Lem.的干燥带叶藤茎。冬季至次春釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,弯曲,多分枝,长短不一,直径1~5mm;表面红褐色,有点状皮孔和不定根;质硬,断面淡黄白色,常中空。叶对生,有短柄;展平后叶片呈椭圆形或卵状披针形,长l~8cm,宽0.7~3.5cm;全缘,略反卷,上表面暗绿色或棕绿色,下表面色较淡;革质。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:木栓层为棕红色数列木栓细胞;表面可见单细胞非腺毛,壁厚,具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带,木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄,外侧有非木化的纤维束,断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成,导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸(8∶1∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按络石苷峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备 取络石苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面红褐色,可见点状皮孔。切面黄白色,中空。叶全缘,略反卷;革质。气微,味微苦。
【含量测定】同药材,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】祛风通络,凉血消肿。用于风湿热痹,筋脉拘挛,腰膝酸痛,喉痹,痈肿,跌扑损伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
百部
Baibu
STEMONAE RADIX
本品为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.、蔓生百部Stemona japonica(Bl.)Miq.或对叶百部Stemona tuberosa Lour.的干燥块根。春、秋二季釆挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至无白心,取出,晒干。
【性状】直立百部 呈纺锤形,上端较细长,皱缩弯曲,长5~12cm,直径0.5~1cm。表面黄白色或淡棕黄色,有不规则深纵沟,间或有横皱纹。质脆,易折断,断面平坦,角质样,淡黄棕色或黄白色,皮部较宽,中柱扁缩。气微,味甘、苦。
蔓生百部 两端稍狭细,表面多不规则皱褶和横皱纹。
对叶百部 呈长纺锤形或长条形,长8~24cm,直径0.8~2cm。表面浅黄棕色至灰棕色,具浅纵皱纹或不规则纵槽。质坚实,断面黄白色至暗棕色,中柱较大,髓部类白色。
【鉴别】(1)本品横切面:直立百部 根被为3~4列细胞,壁木栓化及木化,具致密的细条纹。皮层较宽。中柱韧皮部束与木质部束各19~27个,间隔排列,韧皮部束内侧有少数非木化纤维;木质部束导管2~5个,并有木纤维和管胞,导管类多角形,径向直径约至48μm,偶有导管深入至髓部。髓部散有少数细小纤维。
蔓生百部 根被为3~6列细胞。韧皮部纤维木化。导管径向直径约至184μm,通常深入至髓部,与外侧导管束作2~3轮排列。
对叶百部 根被为3列细胞,细胞壁无细条纹,其最内层细胞的内壁特厚。皮层外侧散有纤维,类方形,壁微木化。中柱韧皮部束与木质部束各32~40个。木质部束导管圆多角形,直径至107μm,其内侧与木纤维和微木化的薄壁细胞连接成环层。
(2)取本品粉末5g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸去乙醇,残渣加浓氨试液调节pH值至10~11,再加三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过。滤液分为两份:一份中滴加碘化铋钾试液,生成橙红色沉淀;另一份中滴加硅钨酸试液,生成乳白色沉淀。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】百部 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片或不规则条形斜片;表面灰白色、棕黄色,有深纵皱纹;切面灰白色、淡黄棕色或黄白色,角质样;皮部较厚,中柱扁缩。质韧软。气微,味甘、苦。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
蜜百部 取百部片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg百部,用炼蜜12.5kg。
【性状】本品形同百部片,表面棕黄色或褐棕色,略带焦斑,稍有黏性。味甜。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】甘、苦,微温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气止咳,杀虫灭虱。用于新久咳嗽,肺痨咳嗽,顿咳;外用于头虱,体虱,蛲虫病,阴痒。蜜百部润肺止咳。用于阴虚劳嗽。
【用法与用量】3~9g。外用适量,水煎或酒浸。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
干姜
Ganjiang
ZINGIBERIS RHIZOMA
本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】干姜 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
干姜片 本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆 形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少 数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成 每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过19.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】挥发油 取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
6-姜辣素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】干姜 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
【性状】本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
姜炭 取干姜块,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑色、内部棕褐色。
【性状】本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。
【鉴别】取本品粉末2g,加75%甲醇40ml,超声处理 20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品、姜酮对照品,加乙酸乙酯 分别制成每1ml各含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和6-姜辣素对照 品溶液各6μl、姜酮对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】同药材,不得少于26.0%。
【含量测定】同药材,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【制剂】姜流浸膏。
三七
Sanqi
NOTOGINSENG RADIX ET RHIZOMA
本品为五加科植物三七Panax notoginseng ( Burk.) F. H. Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。
【性状】主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径 1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄 绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、 半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。
(2)取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品及三七皂苷R₁对照品,加甲醇制成每1ml 各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以硫酸溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测 定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂,不得少于16.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成 每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于5.0%。
饮片
【炮制】三七粉 取三七,洗净,干燥,碾成细粉。
【性状】本品为灰黄色的粉末。气微,味苦回甜。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。
【用法与用量】3~9g;研粉吞服,一次1~3g。外用适量。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
前胡
Qianhu
PEUCEDANI RADIX
本品为伞形科植物白花前胡Peucedanum praeruptorum Dunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时釆挖,除去须根,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈不规则的圆柱形、圆锥形或纺锤形,稍扭曲,下部常有分枝,长3~15cm,直径1~2cm。表面黑褐色或灰黄色,根头部多有茎痕和纤维状叶鞘残基,上端有密集的细环纹,下部有纵沟、纵皱纹及横向皮孔样突起。质较柔软,干者质硬,可折断,断面不整齐,淡黄白色,皮部散有多数棕黄色油点,形成层环纹棕色,射线放射状。气芳香,味微苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为10列~20余列扁平细胞。近栓内层处油管稀疏排列成一轮。韧皮部宽广,外侧可见多数大小不等的裂隙;油管较多,类圆形,散在,韧皮射线近皮层处多弯曲。形成层环状。木质部大导管与小导管相间排列;木射线宽2~10列细胞,有油管零星散在;木纤维少见。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花前胡甲素对照品、白花前胡乙素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为321nm。理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于0.90%,含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于0.24%。
饮片
【炮制】前胡 除去杂质,洗净,润透,切薄片,晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则形的薄片。外表皮黑褐色或灰黄色,有时可见残留的纤维状叶鞘残基。切面黄白色至淡黄色,皮部散有多数棕黄色油点,可见一棕色环纹及放射状纹理。气芳香,味微苦、辛。
【检查】总灰分 同药材,不得过6.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【浸出物】【含量测定】同药材。
蜜前胡 取前胡片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
【性状】本品形如前胡片,表面黄褐色,略具光泽,滋润。味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(总灰分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微寒。归肺经。
【功能与主治】降气化痰,散风清热。用于痰热喘满,咯痰黄稠,风热咳嗽痰多。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防霉,防蛀。
麻黄
Mahuang
EPHEDRAE HERBA
本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey. 或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge. 的干燥草质茎。秋季采割绿色的草质茎,晒干。
【性状】草麻黄 呈细长圆柱形,少分枝,直径1~2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色,有细纵脊线,触之微有粗糙感。节明显,节间长2~6cm。节上有膜质鳞叶,长3~4mm;裂片2(稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部联合成筒状,红棕色。体轻,质脆,易折断,断面略呈纤维性,周边绿黄色,髓部红棕色,近圆形。气微香,味涩、微苦。
中麻黄 多分枝,直径1.5~3mm,有粗糙感。节上膜质鳞叶长2~3mm,裂片3(稀2),先端锐尖。断面髓部呈三角状圆形。
木贼麻黄 较多分枝,直径1~1.5mm,无粗糙感。节间长1.5~3cm。膜质鳞叶长1~2mm;裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。、
【鉴别】(1)本品横切面:草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,8~10个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。
中麻黄 维管束12~15个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。
木贼麻黄 维管束8~10个。形成层环类圆形。无环髓纤维。
(2) 取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸1~2滴,煮沸2~3分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。
(3) 取本品粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20︰5︰0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
【检查】杂质 不得过5%(通则2301)。
水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5︰98.5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO•HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO•HCl)的总量不得少于0.80%。
饮片
【炮制】麻黄 除去木质茎、残根及杂质,切段。
【性状】本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。
【检查】总灰分 同药材,不得过9.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
蜜麻黄 取麻黄段,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg麻黄,用炼蜜20kg。
【性状】本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。
【检查】总灰分 同药材,不得过8.0%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(水分)【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、微苦,温。归肺、膀胱经。
【功能与主治】发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。
【用法与用量】2~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
玫瑰花
Meiguihua
ROSAE RUGOSAE FLOS
本品为蔷薇科植物玫瑰Rosa rugosa Thunb. 的干燥花蕾。春末夏初花将开放时分批釆摘,及时低温干燥。
【性状】本品略呈半球形或不规则团状,直径0.7~1.5cm。残留花梗上被细柔毛,花托半球形,与花萼基部合生;萼片5,披针形,黄绿色或棕绿色,被有细柔毛;花瓣多皱缩,展平后宽卵形,呈覆瓦状排列,紫红色,有的黄棕色;雄蕊多数,黄褐色;花柱多数,柱头在花托口集成头状,略突出,短于雄蕊。体轻,质脆。气芳香浓郁,味微苦涩。
【鉴别】本品萼片表面观:非腺毛较密,单细胞,多弯曲,长136~680μm,壁厚,木化。腺毛头部多细胞,扁球形,直径64~180μm,柄部多细胞,多列性,长50~340μm,基部有时可见单细胞分枝。草酸钙簇晶直径9~25μm。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用20%乙醇作溶剂,不得少于28.0%。
【性味与归经】甘、微苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】行气解郁,和血,止痛。用于肝胃气痛,食少呕恶,月经不调,跌扑伤痛。
【用法与用量】3~6g。
【贮藏】密闭,置阴凉干燥处。
三白草
Sanbaicao
SAURURI HERBA
本品为三白草科植物三白草Saururus chinensis(Lour.)Baill. 的干燥地上部分,全年均可采收,洗净,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,有纵沟4条,一条较宽广;断面黄棕色至棕褐色,纤维性,中空。单叶互生,叶片卵形或卵状披针形,长4~15cm,宽2~10cm;先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条;叶柄较长,有纵皱纹。总状花序于枝顶与叶对生,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品叶表面观:上下表皮细胞略呈多角形,角质层纹理明显,表皮中有油细胞散在,圆形,直径32~44μm,内含黄色油滴。上表皮无气孔。下表皮气孔多,不定式,有腺毛,2~3细胞,长40~70μm,基部直径12~16μm。
茎横切面:表皮细胞类方形,下皮厚角细胞在棱线处较多。皮层可见通气组织,由类圆形薄壁细胞构成,排列成网状,有大型腔隙;有油细胞和分泌管散在,油细胞内含黄色油滴,分泌管内含淡棕色物质。中柱鞘纤维3~4列断续排列成环。维管束外韧型。髓部宽广,亦可见通气组织;有油细胞散在。薄壁细胞大多含草酸钙簇晶,直径12~25μm。
(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.2g,中性氧化铝100-200目,4g,内径为10mm,干法装柱)上,用甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三白草对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取三白草酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】杂质 不得过3%(通则2301)。
水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(63∶37)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按三白草酮峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取三白草酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率500W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含三白草酮(C20H20O6)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,有纵沟4条,一 条较宽广。切面黄棕色至棕褐色,中空。叶多破碎,完整叶片展平后呈卵形或卵状披针形,先端渐尖,基部心形,全缘,基出脉5条。总状花序,花小,棕褐色。蒴果近球形。气微, 味淡。
【鉴别】(2)【检查】(水分 总灰分 酸不溶性灰分) 【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、辛,寒。归肺、膀胱经。
【功能与主治】利尿消肿,清热解毒。用于水肿,小便不 利,淋沥涩痛,带下;外治疮疡肿毒,湿疹。
【用法与用量】15~30g。
【贮藏】置阴凉干燥处。
首乌藤
Shouwuteng
POLYGONI MULTIFLORI CAULIS
本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥藤茎。秋、冬二季采割,除去残叶,捆成把或趁鲜切段,干燥。
【性状】本品呈长圆柱形,稍扭曲,具分枝,长短不一,直径4~7mm。表面紫红色或紫褐色,粗糙,具扭曲的纵皱纹,节部略膨大,有侧枝痕,外皮菲薄,可剥离。质脆,易折断,断面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。切段者呈圆柱形的段。外表面紫红色或紫褐色,切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞有时残存。木栓细胞3~4列,含棕色色素。皮层较窄。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维壁甚厚,木化;在纤维束间时有石细胞群。韧皮部较宽。形成层成环。木质部导管类圆形,直径约至204μm ,单个散列或数个相聚。髓较小。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
(2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过10.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。
【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(26∶74)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,上清液滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形的段。外表面紫红色或紫褐色。切面皮部紫红色,木部黄白色或淡棕色,导管孔明显,髓部疏松,类白色。气微,味微苦涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘,平。归心、肝经。
【功能与主治】养血安神,祛风通络。用于失眠多梦,血虚身痛,风湿痹痛,皮肤瘙痒。
【用法与用量】9~15g。外用适量,煎水洗患处。
【贮藏】置干燥处。
麻黄根
Mahuanggen
EPHEDRAE RADIX ET RHIZOMA
本品为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf 或中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C. A. Mey. 的干燥根和根茎。秋末采挖,除去残茎、须根和泥沙,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长8~25cm,直径0.5~1.5cm。表面红棕色或灰棕色,有纵皱纹和支根痕。外皮粗糙,易成片状剥落。根茎具节,节间长0.7~2cm,表面有横长突起的皮孔。体轻,质硬而脆,断面皮部黄白色,木部淡黄色或黄色,射线放射状,中心有髓。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓细胞10余列,其外有落皮层。栓内层为数列薄壁细胞,含草酸钙砂晶。中柱鞘由纤维及石细胞组成。韧皮部窄。形成层成环。木质部发达,由导管、管胞及木纤维组成;射线宽广,含草酸钙砂晶。有的髓部有纤维;薄壁细胞具纹孔。根茎的射线较窄。
粉末棕红色或棕黄色。木栓细胞呈长方形,棕色,含草酸钙砂晶。纤维多单个散在,直径20~25μm,壁厚,木化,斜纹孔明显。螺纹导管、网纹导管直径30~50μm,导管分子穿孔板上具多数圆形孔。石细胞有的可见,呈长圆形,类纤维状或有分枝,直径20~50μm,壁厚。髓部薄壁细胞类方形、类长方形或类圆形,壁稍厚,具纹孔。薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取麻黄根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40︰10︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于8.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的厚片。外表面红棕色或灰棕色,有纵皱纹及支根痕。切面皮部黄白色,木部淡黄色或黄色,纤维性,具放射状纹,有的中心有髓。气微,味微苦。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】甘、涩,平。归心、肺经。
【功能与主治】固表止汗。用于自汗,盗汗。
【用法与用量】3~9g。外用适量,研粉撒扑。
【贮藏】置干燥处。
西洋参
Xiyangshen
PANACIS QUINQUEFOLII RADIX
本品为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根。均系栽培品,秋季采挖,洗净,晒干或低温干燥。
【性状】本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形,长3~12cm,直径0.8~2cm。表面浅黄褐色或黄白色,可见横向环纹和线形皮孔状突起,并有细密浅纵皱纹和须根痕。主根中下部有一至数条侧根,多已折断。有的上端有根茎(芦头),环节明显,茎痕(芦碗)圆形或半圆形,具不定根(艼)或已折断。体重,质坚实,不易折断,断面平坦,浅黄白色,略显粉性,皮部可见黄棕色点状树脂道,形成层环纹棕黄色,木部略呈放射状纹理。气微而特异,味微苦、甘。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述六种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
人参 取人参对照药材1g,照〔鉴别〕项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)5~10°C放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,不得显与对照药材完全相一致的斑点。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 分析柱:以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液(DM1701或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),验证柱:以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(DB5或同类型)的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);63Ni-ECD电子捕获检测器;进样口温度230°C,检测器温度300°C,不分流进样。柱温为程序升温:初始温度60°C,保持0.3分钟,以每分钟60°C升至170°C,再以每分钟10°C升至220°C,保持10分钟,再以每分钟1°C升至240°C,每分钟15°C升至280°C,保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算[1]应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀;或精密量取有机氯农药混和对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,即得(每1ml含各农药对照品1μg)。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正己烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟,精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密量取15ml,置40°C水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液(9→10)1ml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算,即得。
本品中含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(通则2201)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~25 19→20 81→80
25~60 20→40 80→60
60~90 40→55 60→45
90~100 55→60 45→40
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对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re0.4mg、人参皂苷Rb11mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,称定重量,置水浴中加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量不得少于2.0%。
饮片
【炮制】去芦,润透,切薄片,干燥或用时捣碎。
【性状】本品呈长圆形或类圆形薄片。外表皮浅黄褐色。切面淡黄白至黄白色,形成层环棕黄色,皮部有黄棕色点状树脂道,近形成层环处较多而明显,木部略呈放射状纹理。气微而特异,味微苦、甘。
【浸出物】同药材,不得少于25.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、微苦,凉。归心、肺、肾经。
【功能与主治】补气养阴,清热生津。用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干。
【用法与用量】3~6g,另煎兑服。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置阴凉干燥处,密闭,防蛀。
洋金花
Yangjinhua
DATURAE FLOS
本品为茄科植物白花曼陀罗Datura metel L.的干燥花。4~11月花初开时采收,晒干或低温干燥。
【性状】本品多皱缩成条状,完整者长9~15cm。花萼呈筒状,长为花冠的2/5,灰绿色或灰黄色,先端5裂,基部具纵脉纹5条,表面微有茸毛;花冠呈喇叭状,淡黄色或黄棕色,先端5浅裂,裂片有短尖,短尖下有明显的纵脉纹3条,两裂片之间微凹;雄蕊5,花丝贴生于花冠筒内,长为花冠的3/4;雌蕊1,柱头棒状。烘干品质柔韧,气特异;晒干品质脆,气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形,直径42~65μm,表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1~3细胞,壁具疣突;腺毛头部1~5细胞,柄1~5细胞。花冠裂片边缘非腺毛1~10细胞,壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大,1~5细胞,基部直径约至128μm,顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。
(2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过11.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50∶100)为流动相;检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含东莨菪碱(C17H21NO4)不得少于0.15%。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肺、肝经。
【功能与主治】平喘止咳,解痉定痛。用于哮喘咳嗽,脘腹冷痛,风湿痹痛,小儿慢惊;外科麻醉。
【用法与用量】0.3~0.6g,宜入丸散;亦可作卷烟分次燃吸(一日量不超过l.5g)。外用适量。
【注意】孕妇、外感及痰热咳喘、青光眼、高血压及心动过速患者禁用。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
三棱
Sanleng
SPARGANII RHIZOMA
本品为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥块茎。冬季至次年春采挖,洗净,削去外皮,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略扁,长2~6cm,直径2~4cm。表面黄白色或灰黄色,有刀削痕,须根痕小点状,略呈横向环状排列。体重,质坚实。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】(1)本品横切面:皮层为通气组织,薄壁细胞不规则形细胞间有大的腔隙;内皮层细胞排列紧密。中柱薄壁细胞类圆形,壁略厚,内含淀粉粒;维管束外韧型及周木型,散在,导管非木化。皮层及中柱均散有分泌细胞,内含棕红色分泌物。
粉末黄白色。淀粉粒甚多,单粒类圆形、类多角形或椭圆形,直径2~10μm,较大粒隐约可见点状或裂缝状脐点,分泌细胞内含红棕色分泌物。纤维多成束,壁较厚,微木化或木化,有稀疏单斜纹孔。木化薄壁细胞呈类长方形、长椭圆形或不规则形,壁呈连珠状,微木化。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三棱对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.5%。
饮片
【炮制】三棱 除去杂质,浸泡,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈类圆形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黄白色,粗糙,有多数明显的细筋脉点。气微,味淡,嚼之微有麻辣感。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
醋三棱 取净三棱片,照醋炙法(通则0213)炒至色变深。每100kg三棱,用醋15kg。
【性状】本品形如三棱片,切面黄色至黄棕色,偶见焦黄斑,微有醋香气。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】(2)【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,平。归肝、脾经。
【功能与主治】破血行气,消积止痛。用于癥瘕痞块,痛经,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。
【用法与用量】5~10g。
【注意】孕妇禁用;不宜与芒硝、玄明粉同用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
苦木
Kumu
PICRASMAE RAMULUS ET FOLIUM
本品为苦木科植物苦木Picrasma quassioides(D.Don)Benn. 的干燥枝和叶。夏、秋二季采收,干燥。
【性状】本品枝呈圆柱形,长短不一,直径0.5~2cm;表面灰绿色或棕绿色,有细密的纵纹和多数点状皮孔;质脆,易折断,断面不平整,淡黄色,嫩枝色较浅且髓部较大。叶为单数羽状复叶,易脱落;小叶卵状长椭圆形或卵状披针形,近无柄,长4~16cm,宽1.5~6cm;先端锐尖,基部偏斜或稍圆,边缘具钝齿;两面通常绿色,有的下表面淡紫红色,沿中脉有柔毛。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形;下表皮气孔甚多,气孔不定式。叶肉细胞中含众多草酸钙簇晶。纤维成束,细长,周围薄壁细胞含草酸钙簇晶,偶见方晶。网纹导管和具缘纹孔导管巨大,多破碎。木射线细胞高1~8列细胞,细胞壁稍厚,纹孔较明显。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
饮片
【炮制】除去杂质,枝洗净,润透,切片,干燥;叶喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肺、大肠经。
【功能与主治】清热解毒,祛湿。用于风热感冒,咽喉肿痛,湿热泻痢,湿疹,疮疖,蛇虫咬伤。
【用法与用量】枝3~4.5g;叶1~3g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
鹿衔草
Luxiancao
PYROLAE HERBA
本品为鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha H.Andres 或普通鹿蹄草Pyrola decorata H.Andres 的干燥全草。全年均可采挖,除去杂质,晒至叶片较软时,堆置至叶片变紫褐色,晒干。
【性状】本品根茎细长。茎圆柱形或具纵棱,长10~30cm。叶基生,长卵圆形或近圆形,长2~8cm,暗绿色或紫褐色,先端圆或稍尖,全缘或有稀疏的小锯齿,边缘略反卷,上表面有时沿脉具白色的斑纹,下表面有时具白粉。总状花序有花4~10余朵;花半下垂,萼片5,舌形或卵状长圆形;花瓣5,早落,雄蕊10,花药基部有小角,顶孔开裂;花柱外露,有环状突起的柱头盘。蒴果扁球形,直径7~10mm,5纵裂,裂瓣边缘有蛛丝状毛。气微,味淡、微苦。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上、下表皮细胞类方形,外被角质层。下表皮可见气孔,内方具厚角细胞5~7列。上表皮内方有厚角细胞1~3列。栅栏细胞不明显,海绵细胞类圆形,含草酸钙簇晶。主脉维管束外韧型,木质部呈新月形,韧皮部窄。薄壁细胞含红棕色或棕黄色物。
(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于11.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5︰95)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按水晶兰苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取水晶兰苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80 ℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,减压浓缩至干,残渣加水适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含水晶兰苷(C16H22O11)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品为不规则的段或碎片。茎圆柱形,表面棕褐色至黑褐色,有的具纵棱。叶多破碎,完整者长卵圆形或近圆形,表面黄褐色至紫褐色,先端圆或稍尖,全缘或有稀疏的小锯齿,边缘略反卷,上表面有时沿脉具白色的斑纹。气微,味淡、微苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,温。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风湿,强筋骨,止血,止咳。用于风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防潮。
穿山龙
Chuanshanlong
DIOSCOREAE NIPPONICAE RHIZOMA
本品为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Makino的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去须根和外皮,晒干。
【性状】根茎呈类圆柱形,稍弯曲,长15~20cm,直径1.0~1.5cm。表面黄白色或棕黄色,有不规则纵沟、刺状残根及偏于一侧的突起茎痕。质坚硬,断面平坦,白色或黄白色,散有淡棕色维管束小点。气微,味苦涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄色。淀粉粒单粒椭圆形、类三角形、圆锥形或不规则形,直径3~17μm,长至33μm,脐点长缝状。草酸钙针晶散在,或成束存在于黏液细胞中,长约至110μm。木化薄壁细胞淡黄色或黄色,呈长椭圆形、长方形或棱形,纹孔较小而稀疏。具缘纹孔导管直径17~56μm,纹孔细密,椭圆形。
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加3mol/L盐酸溶液20ml使溶解,置水浴中加热水解30分钟,放冷,再加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,滤过,取三氯甲烷液蒸干,残渣加三氯甲烷-甲醇(1∶1)的混合溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用65%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(55∶45)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按薯蓣皂苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率120W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含薯蓣皂苷(C45H72O16)不得少于1.3%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形或椭圆形的厚片。外表皮黄白色或棕黄色,有时可见刺状残根。切面白色或黄白色,有淡棕色的点状维管束。气微。味苦涩。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,温。归肝、肾、肺经。
【功能与主治】祛风除湿,舒筋通络,活血止痛,止咳平喘。用于风湿痹病,关节肿胀,疼痛麻木,跌扑损伤,闪腰岔气,咳嗽气喘。
【用法与用量】9~15g;也可制成酒剂用。
【注意】粉碎加工时,注意防护,以免发生过敏反应。
【贮藏】置于干燥处。
三颗针
Sankezhen
BERBERIDIS RADIX
本品为小檗科植物拟猪刺Berberis soulieana Schneid.、小黄连刺 Berberis wilsonae Hemsl.、细叶小檗 Berberis poiretii Schneid.或匙叶小檗 Berberis vernae Schneid.等同属数种植物的干燥根。春、秋二季采挖,除去泥 沙和须根,晒干或切片晒干。
【性状】本品呈类圆柱形,稍扭曲,有少数分枝,长10~15cm,直径1~3cm。根头粗大,向下渐细。外皮灰棕色,有细皱纹,易剥落。质坚硬,不易折断,切面不平坦,鲜黄色,切片近圆形或长圆形,稍显放射状纹理,髓部棕黄色。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。韧皮纤维单个散在或数个成束,直径12~30μm,淡黄色至黄色,长梭形,末端钝圆、渐尖或平截,边缘有时呈微波状弯曲,孔沟明显。石细胞黄棕 色,不规则形或类长圆形,直径20~55μm,纹孔及孔沟明显。草酸钙方晶类方形或长方形,直径8~25μm,散在或存在于韧皮射线细胞中。木栓细胞表面观类长方形或多角形。可见淡黄色棕色团块。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(2∶0.5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(24∶76)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】除去杂质;未切片者,喷淋清水,润透,切片,干燥。
【性状】本品呈不规则的片。表面灰棕色至棕褐色,有细纵皱纹,栓皮易脱落。质坚硬,切面不平坦,鲜黄色,稍显放射状纹理。气微,味苦。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,寒;有毒。归肝、胃、大肠经。
【功能与主治】清热燥湿,泻火解毒。用于湿热泻痢,黄疸,湿疹,咽痛目赤,聤耳流脓,痈肿疮毒。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处。
百合
Baihe
LILII BULBUS
本品为百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的干燥肉质鳞叶。秋季采挖,洗净,剥取鳞叶,置沸水中略烫,干燥。
【性状】本品呈长椭圆形,长2~5cm,宽1~2cm,中部厚1.3~4mm。表面黄白色至淡棕黄色,有的微带紫色,有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖,基部较宽,边缘薄,微波状,略向内弯曲。质硬而脆,断面较平坦,角质样。气微,味微苦。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取百合对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于18.0%。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置棕色具塞试管中,分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml,混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10分钟,取出,置冰水浴中放置5分钟,室温放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加水100ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1.5ml,加乙醇7.5ml,摇匀,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含百合多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于21.0%。
饮片
【炮制】百合 除去杂质。
蜜百合 取净百合,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg百合,用炼蜜5kg。
【性状】本品形如百合,表面棕黄色,偶见焦斑,略带黏性。味甜。
【检查】(水分) 同药材。
【性味与归经】甘,寒。归心、肺经。
【功能与主治】养阴润肺,清心安神。用于阴虚燥咳,劳嗽咳血,虚烦惊悸,失眠多梦,精神恍惚。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置通风干燥处。
穿心莲
Chuanxinlian
ANDROGRAPHIS HERBA
本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm.f.)Nees的干燥地上部分。秋初茎叶茂盛时采割,晒干。
【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,长50~70cm,节稍膨大;质脆,易折断。单叶对生,叶柄短或近无柄;叶片皱缩、易碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,长3~12cm,宽2~5cm,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞类方形或长方形,下表皮细胞较小,上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞;并有腺鳞,有的可见非腺毛。栅栏组织为1~2列细胞,贯穿于主脉上方;海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型,呈凹槽状,木质部上方亦有晶细胞。
叶表面观:上下表皮均有增大的晶细胞,内含大型螺状钟乳体,直径约至36μm,长约至180μm,较大端有脐样点痕,层纹波状。下表皮气孔密布,直轴式,副卫细胞大小悬殊,也有不定式。腺鳞头部扁球形,4、6(8)细胞,直径至40μm,柄极短。非腺毛1~4细胞,长约至160μm,基部直径约至40μm,表面有角质纹理。
(2)取穿心莲对照药材0.5g,加40%甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液、供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲苯-甲醇(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】叶 不得少于30%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
【含量测定 】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为205nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定。以穿心莲内酯对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内(若相对保留时间偏离超过5%,则应以相应的被替代对照品确证为准)。相对保留时间及校正因子见下表:
以穿心莲内酯的峰面积为对照,分别乘以校正因子,计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)、新穿心莲内酯(C26H40O8)、14-去氧穿心莲内酯(C20H30O4)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形,节稍膨大。切面不平坦,具类白色髓。叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
【鉴别】(除叶横切面外)同药材。
【检查】叶 不得少于25%。
【含量测定】同药材,本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5).新穿心莲内酯(C26H40O8).14-去氧穿心莲内酯(C20H30O4)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于1.2%。
【性味与归经】苦,寒。归心、肺、大肠、膀胱经。
【功能与主治】清热解毒,凉血,消肿。用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,蛇虫咬伤。
【用法与用量】6~9g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
苦玄参
Kuxuanshen
PICRIAE HERBA
本品为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae Lour. 的干燥全草。秋季采收,除去杂质,晒干。
【性状】本品须根细小。茎略呈方柱形,节稍膨大,多分枝,长30~80cm,直径1.5~2.5mm,黄绿色,老茎略带紫色;折断面纤维性,髓部中空。单叶对生,多皱缩,完整者展平后呈卵形或卵圆形,长3~5cm,宽2~3cm,黄绿色至灰绿色;先端锐尖,基部楔形,边缘有圆钝锯齿。叶柄长1~2cm。全体被短糙毛。总状花序顶生或腋生,花萼裂片4,外2片较大,卵圆形,内2片细小,条形;花冠唇形。蒴果扁卵形,包于宿存的萼片内。种子细小,多数。气微,味苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列,嫩茎外被非腺毛。表皮下方有厚角组织1~3列。皮层为4~6列薄壁细胞,在棱突处有类圆形韧皮纤维束。韧皮部细胞3~8层,老茎韧皮部细胞含黄棕色至红棕色物,呈一明显环带。形成层不明显。木质部导管较大连续成环,木射线细胞1~3列径向排列。髓部薄壁细胞较大,含草酸钙针晶或短柱晶。
(2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯-甲醇(5:1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦玄参对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦玄参苷IA对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过13.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;检测波长为264nm;柱温35℃。理论板数按苦玄参苷IA峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦玄参苷IA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦玄参苷IA(C41H62O13)不得少于0.25%。
【性味与归经】苦,寒。归肺、胃、肝经。
【功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于风热感冒,咽喉肿痛,喉痹,痄腮,脘腹疼痛,痢疾,跌打损伤,疖肿,毒蛇咬伤。
【用法与用量】9~15g。外用适量。
【贮藏】置干燥处。
络石藤
Luoshiteng
TRACHELOSPERMI CAULIS ET FOLIUM
本品为夹竹桃科植物络石Trachelospermum jasminoides(Lindl.)Lem.的干燥带叶藤茎。冬季至次春釆割,除去杂质,晒干。
【性状】本品茎呈圆柱形,弯曲,多分枝,长短不一,直径1~5mm;表面红褐色,有点状皮孔和不定根;质硬,断面淡黄白色,常中空。叶对生,有短柄;展平后叶片呈椭圆形或卵状披针形,长l~8cm,宽0.7~3.5cm;全缘,略反卷,上表面暗绿色或棕绿色,下表面色较淡;革质。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品茎横切面:木栓层为棕红色数列木栓细胞;表面可见单细胞非腺毛,壁厚,具壁疣。木栓层内侧为石细胞环带,木栓层与石细胞环带之间有草酸钙方晶分布。皮层狭窄。韧皮部薄,外侧有非木化的纤维束,断续排列成环。形成层成环。木质部均由木化细胞组成,导管多单个散在。木质部内方尚有形成层和内生韧皮部。髓部木化纤维成束,周围薄壁细胞内含草酸钙方晶。髓部常破裂。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取络石藤对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取络石苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-醋酸(8∶1∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过4.5%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按络石苷峰计算应不低于4500。
对照品溶液的制备 取络石苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.45%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈不规则的段。茎圆柱形,表面红褐色,可见点状皮孔。切面黄白色,中空。叶全缘,略反卷;革质。气微,味微苦。
【含量测定】同药材,含络石苷(C27H34O12)不得少于0.40%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归心、肝、肾经。
【功能与主治】祛风通络,凉血消肿。用于风湿热痹,筋脉拘挛,腰膝酸痛,喉痹,痈肿,跌扑损伤。
【用法与用量】6~12g。
【贮藏】置干燥处。
百部
Baibu
STEMONAE RADIX
本品为百部科植物直立百部Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.、蔓生百部Stemona japonica(Bl.)Miq.或对叶百部Stemona tuberosa Lour.的干燥块根。春、秋二季釆挖,除去须根,洗净,置沸水中略烫或蒸至无白心,取出,晒干。
【性状】直立百部 呈纺锤形,上端较细长,皱缩弯曲,长5~12cm,直径0.5~1cm。表面黄白色或淡棕黄色,有不规则深纵沟,间或有横皱纹。质脆,易折断,断面平坦,角质样,淡黄棕色或黄白色,皮部较宽,中柱扁缩。气微,味甘、苦。
蔓生百部 两端稍狭细,表面多不规则皱褶和横皱纹。
对叶百部 呈长纺锤形或长条形,长8~24cm,直径0.8~2cm。表面浅黄棕色至灰棕色,具浅纵皱纹或不规则纵槽。质坚实,断面黄白色至暗棕色,中柱较大,髓部类白色。
【鉴别】(1)本品横切面:直立百部 根被为3~4列细胞,壁木栓化及木化,具致密的细条纹。皮层较宽。中柱韧皮部束与木质部束各19~27个,间隔排列,韧皮部束内侧有少数非木化纤维;木质部束导管2~5个,并有木纤维和管胞,导管类多角形,径向直径约至48μm,偶有导管深入至髓部。髓部散有少数细小纤维。
蔓生百部 根被为3~6列细胞。韧皮部纤维木化。导管径向直径约至184μm,通常深入至髓部,与外侧导管束作2~3轮排列。
对叶百部 根被为3列细胞,细胞壁无细条纹,其最内层细胞的内壁特厚。皮层外侧散有纤维,类方形,壁微木化。中柱韧皮部束与木质部束各32~40个。木质部束导管圆多角形,直径至107μm,其内侧与木纤维和微木化的薄壁细胞连接成环层。
(2)取本品粉末5g,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸去乙醇,残渣加浓氨试液调节pH值至10~11,再加三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过。滤液分为两份:一份中滴加碘化铋钾试液,生成橙红色沉淀;另一份中滴加硅钨酸试液,生成乳白色沉淀。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下热浸法测定,不得少于50.0%。
饮片
【炮制】百部 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈不规则厚片或不规则条形斜片;表面灰白色、棕黄色,有深纵皱纹;切面灰白色、淡黄棕色或黄白色,角质样;皮部较厚,中柱扁缩。质韧软。气微,味甘、苦。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
蜜百部 取百部片,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。
每100kg百部,用炼蜜12.5kg。
【性状】本品形同百部片,表面棕黄色或褐棕色,略带焦斑,稍有黏性。味甜。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
【性味与归经】甘、苦,微温。归肺经。
【功能与主治】润肺下气止咳,杀虫灭虱。用于新久咳嗽,肺痨咳嗽,顿咳;外用于头虱,体虱,蛲虫病,阴痒。蜜百部润肺止咳。用于阴虚劳嗽。
【用法与用量】3~9g。外用适量,水煎或酒浸。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
干姜
Ganjiang
ZINGIBERIS RHIZOMA
本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
【性状】干姜 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
干姜片 本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。质坚实,断面纤维性。气香、特异,味辛辣。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆 形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少 数为环纹导管,直径15~70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成 每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过19.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】挥发油 取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
6-姜辣素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.60%。
饮片
【炮制】干姜 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。
【性状】本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
姜炭 取干姜块,照炒炭法(通则0213)炒至表面黑色、内部棕褐色。
【性状】本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。
【鉴别】取本品粉末2g,加75%甲醇40ml,超声处理 20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取6-姜辣素对照品、姜酮对照品,加乙酸乙酯 分别制成每1ml各含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和6-姜辣素对照 品溶液各6μl、姜酮对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【浸出物】同药材,不得少于26.0%。
【含量测定】同药材,含6-姜辣素(C17H26O4)不得少于0.050%。
【性味与归经】辛,热。归脾、胃、肾、心、肺经。
【功能与主治】温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
【制剂】姜流浸膏。