肉苁蓉
Roucongrong
CISTANCHES HERBA
本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖,除去茎尖。切段,晒干。
【性状】肉苁蓉 呈扁圆柱形,稍弯曲,长3~15cm,直径2~8cm。表面棕褐色或灰棕色,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,通常鳞叶先端已断。体重,质硬,微有柔性,不易折断,断面棕褐色,有淡棕色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉 呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径2.5~9cm。表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状,灰棕色至灰褐色,散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,肉苁蓉不得少于35.0%,管花肉苁蓉不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~17 26.5 73.5
17~20 26.5→29.5 73.5→70.5
20~27 29.5 70.5
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对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理40分钟(功率250W,频率35kHz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,肉苁蓉含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于0.30%;管花肉苁蓉含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】肉苁蓉片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】肉苁蓉片 呈不规则形的厚片。表面棕褐色或灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面有淡棕色或棕黄色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉片 切面散生点状维管束。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
酒苁蓉 取净肉苁蓉片,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。
【性状】酒苁蓉形如肉苁蓉片。表面黑棕色,切面点状维管束,排列成波状环纹。质柔润。略有酒香气,味甜,微苦。
酒管花肉苁蓉 切面散生点状维管束。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,温。归肾、大肠经。
【功能与主治】补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,阳痿不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
枇杷叶
Pipaye
ERIOBOTRYAE FOLIUM
本品为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl. 的干燥叶。全年均可采收,晒至七、八成干时,扎成小把,再晒干。
【性状】本品呈长圆形或倒卵形,长12~30cm,宽4~9cm。先端尖,基部楔形,边缘有疏锯齿,近基部全缘。上表面灰绿色、黄棕色或红棕色,较光滑;下表面密被黄色绒毛,主脉于下表面显著突起,侧脉羽状;叶柄极短,被棕黄色绒毛。革质而脆,易折断。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:上表皮细胞扁方形,外被厚角质层;下表皮有多数单细胞非腺毛,常弯曲,近主脉处多弯成人字形,气孔可见。栅栏组织为3~4列细胞,海绵组织疏松,均含草酸钙方晶和簇晶。主脉维管束外韧型,近环状;束鞘纤维束排列成不连续的环,壁木化,其周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;薄壁组织中散有黏液细胞,并含草酸钙方晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67:12:21)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】枇杷叶除去绒毛,用水喷润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状。表面灰绿色、黄棕色或红棕色,较光滑。下表面可见绒毛,主脉突出。革质而脆。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【浸出物】同药材,不得少于16.0%。
【鉴别】(除横切面外)【含量测定】同药材。
蜜枇杷叶 取枇杷叶丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。每100kg枇杷叶丝,用炼蜜20kg。
【性状】本品形如枇杷叶丝,表面黄棕色或红棕色,微显光泽,略带黏性。具蜜香气,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清肺止咳,降逆止呕。用于肺热咳嗽,气逆喘急,胃热呕逆,烦热口渴。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
莲须
Lianxu
NELUMBINIS STAMEN
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥雄蕊。夏季花开时选晴天采收,盖纸晒干或阴干。
【性状】本品呈线形。花药扭转,纵裂,长1.2~1.5cm,直径约0.1cm,淡黄色或棕黄色。花丝纤细,稍弯曲,长1.5~1.8cm,淡紫色。气微香,味涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒类球形或长圆形,直径45~86μm,具3孔沟,表面有颗粒网纹。表皮细胞呈长方形、多角形或不规则形,垂周壁微波状弯曲;侧面观外壁呈乳头状突起。花粉囊内壁细胞成片,呈长条形,壁稍厚,胞腔内充满黄棕色或红棕色物。可见螺纹导管。
(2)取本品粉末1g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲须对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-无水甲酸(9∶3∶0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【性味与归经】甘、涩,平。归心、肾经。
【功能与主治】固肾涩精。用于遗精滑精,带下,尿频。
【用法与用量】3~5g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
土贝母
Tubeimu
BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA
本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim. )Franquet的干燥块茎。秋季采挖,洗净,掰开,煮至无白心,取出,晒干。
【性状】本品为不规则的块,大小不等。表面淡红棕色 或暗棕色,凹凸不平。质坚硬,不易折断,断面角质样,气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。糊化淀粉粒团块,大小不一,存在于薄壁细胞内或散在。表皮细胞表面观呈类多角形,有的可见垂周壁连珠状增厚;断面观类长方形。导管少见,主要为螺纹或网纹。
(2)取本品粉末0. 1g,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶 液。另取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12∶3∶8∶2∶2)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸-乙醇(1∶1∶10)混合溶液,在 110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取土贝母苷甲对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液25ml,水浴蒸至无醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml, 20ml, 10ml,10ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98O29)不得少于1.0%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、脾经。
【功能与主治】解毒,散结,消肿。用于乳痈,瘰疬, 痰核。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
淫羊藿
Yinyanghuo
EPIMEDII FOLIUM
本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim. 、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb. et Zucc.)Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收,晒干或阴干。
【性状】淫羊藿 二回三出复叶;小叶片卵圆形,长3~8cm,宽2~6cm;先端微尖,顶生小叶基部心形,两侧小叶较小,偏心形,外侧较大,呈耳状,边缘具黄色刺毛状细锯齿;上表面黄绿色,下表面灰绿色,主脉7~9条,基部有稀疏细长毛,细脉两面突起,网脉明显;小叶柄长1~5cm。叶片近革质。气微,味微苦。
箭叶淫羊藿 一回三出复叶,小叶片长卵形至卵状披针形,长4~12cm,宽2.5~5cm;先端渐尖,两侧小叶基部明显偏斜,外侧多呈箭形。下表面疏被粗短伏毛或近无毛。叶片革质。
柔毛淫羊藿 一回三出复叶;叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。
朝鲜淫羊藿 二回三出复叶;小叶较大,长4~10cm,宽3.5~7cm,先端长尖。叶片较薄。
【鉴别】(1)本品叶表面观:淫羊藿 上、下表皮细胞垂周壁深波状弯曲,沿叶脉均有异细胞纵向排列,内含1~多个草酸钙柱晶;下表皮气孔众多,不定式,有时可见非腺毛。
箭叶淫羊藿 上、下表皮细胞较小;下表皮气孔较密,具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起,有时可见非腺毛。
柔毛淫羊藿 下表皮气孔较稀疏,具有多数细长的非腺毛。
朝鲜淫羊藿 下表皮气孔和非腺毛均易见。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10︰1︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.0%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】总黄酮 精密量取〔含量测定〕总黄酮醇苷项下的供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在270nm波长处测定吸光度,计算,即得。
本品按干燥品计算,叶片含总黄酮以淫羊藿苷(C33H40O15)计,不得少于5.0%。
总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm);以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30 ℃;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品叶片,粉碎过三号筛,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以淫羊藿苷对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。
以淫羊藿苷对照品为对照,分别乘以校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。
本品按干燥品计算,叶片含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19)、朝藿定C(C39H50O19)和淫羊藿苷(C33H40O15)的总量,朝鲜淫羊藿不得少于0.50%;淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%。
饮片
【炮制】淫羊藿 除去杂质,摘取叶片,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝片状。上表面绿色、黄绿色或浅黄色,下表面灰绿色,网脉明显,中脉及细脉凸出,边缘具黄色刺毛状细锯齿。近革质。气微,味微苦。
【鉴别】(除叶表面观外) 【检查】(水分 总灰分)【含量测定】同药材。
炙淫羊藿 取羊脂油加热熔化,加入淫羊藿丝,用文火炒至均匀有光泽,取出,放凉。
每100kg淫羊藿,用羊脂油(炼油)20kg。
【性状】本品形如淫羊藿丝。表面浅黄色显油亮光泽。微有羊脂油气。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
对照品溶液的制备 取宝藿苷I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。淫羊藿苷对照品溶液同药材〔含量测定〕总黄酮醇苷项下。
色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备 同药材。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以外标法计算宝藿苷I含量,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量计算方法同药材。
本品按干燥品计算,含宝藿苷I(C27H30O10)不得少于0.030%;含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19)、朝藿定C(C39H50O19)和淫羊藿苷(C33H40O15)的总量,朝鲜淫羊藿不得少于0.40%,淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.2%。
【鉴别】(除叶表面观外) 【检查】(总灰分) 同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
莪术
Ezhu
CURCUMAE RHIZOMA
本品为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis VaL.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.ChenetC.Ling的干燥根茎。后者习称“温莪术”。冬季茎叶枯萎后釆挖,洗净,蒸或煮至透心,晒干或低温干燥后除去须根和杂质。
【性状】蓬莪术 呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形,顶端多钝尖,基部钝圆,长2~8cm,直径1.5~4cm。表面灰黄色至灰棕色,上部环节突起,有圆形微凹的须根痕或残留的须根,有的两侧各有1列下陷的芽痕和类圆形的侧生根茎 痕,有的可见刀削痕。体重,质坚实,断面灰褐色至蓝褐色,蜡样,常附有灰棕色粉末,皮层与中柱易分离,内皮层环纹棕褐色。气微香,味微苦而辛。
广西莪术 环节稍突起,断面黄棕色至棕色,常附有淡黄色粉末,内皮层环纹黄白色。
温莪术 断面黄棕色至棕褐色,常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,有时已除去。皮层散有叶迹维管束;内皮层明显。中柱较宽,维管束外韧型,散在,沿中柱鞘部位的维管束较小,排列较密。薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块,薄壁组织中有含金黄色油状物的细胞散在。
粉末黄色或棕黄色。油细胞多破碎,完整者直径62~110μm内含黄色油状分泌物。导管多为螺纹导管、梯纹导管,直径20~65μm。纤维孔沟明显,直径15~35μm。淀粉粒大多糊化。
(2)取本品粉末0.5g,置具塞离心管中,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吉马酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮-乙酸乙酯(94∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】吸光度 取本品中粉30mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷10ml,超声处理40分钟或浸泡24小时,滤过,滤液转移至10ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm波长处有最大吸收,吸光度不得低于0.45。
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
饮片
【炮制】莪术 除去杂质,略泡,洗净,蒸软,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰黄色或灰棕色,有时可见环节或须根痕。切面黄绿色、黄棕色或棕褐色,内皮层环纹明显,散在“筋脉"小点。气微香,味微苦而辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
醋莪术 取净莪术,照醋煮法(通则0213)煮至透心,取出,稍凉,切厚片,干燥。
【性状】本品形如莪术片,色泽加深,角质样,微有醋香气。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】行气破血,消积止痛。用于癥瘕痞块,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。
【用法与用量】6~9g。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
板蓝根
Banlangen
ISATIDIS RADIX
本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍扭曲,长10~20cm,直径0.5~1cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层狭。韧皮部宽广,射线明显。形成层成环。木质部导管黄色,类圆形,直径约至80μm;有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作为对照品的溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取(R,S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置圆底瓶中,精密加入水50ml,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形的厚片。外表皮淡灰黄色至淡棕黄色,有纵皱纹。切面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】同药材,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血利咽。用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,痄腮,烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
肉豆蔻
Roudoukou
MYRISTICAE SEMEN
本品为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。
【性状】本品呈卵圆形或椭圆形,长2~3cm,直径1.5~2.5cm。表面灰棕色或灰黄色,有时外被白粉(石灰粉末)。全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。种脐位于宽端,呈浅色圆形突起,合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状,连接两端。质坚,断面显棕黄色相杂的大理石花纹,宽端可见干燥皱缩的胚,富油性。气香浓烈,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面:外层外胚乳组织,由10余列扁平皱缩细胞组成,内含棕色物,偶见小方晶,错入组织有小维管束,暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中,形成大理石样花纹,内含多数油细胞。内胚乳细胞壁薄,类圆形,充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒,内有疏散的浅黄色细胞。淀粉粒多为单粒,直径10~20μm,少数为2~6分粒组成的复粒,直径25~30μm,脐点明显。以碘液染色,甘油装置立即观察,可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。以水合氯醛装置观察,可见脂肪油常呈块片状、鳞片状,加热即成油滴状。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90°C)10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G预制薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开缸中预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】挥发油 取本品粗粉约20g,精密称定,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于6.0%(ml/g)。
去氢二异丁香酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去氢二异丁香酚(C20H22O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】肉豆蔻 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
麸煨肉豆蔻 取净肉豆蔻,加入麸皮,麸煨温度150~160°C,约15分钟,至麸皮呈焦黄色,肉豆蔻呈棕褐色,表面有裂隙时取出,筛去麸皮,放凉。用时捣碎。
每100kg肉豆蔻,用麸皮40kg。
【性状】本品形如肉豆蔻,表面为棕褐色,有裂隙。气香,味辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于4.0%(ml/g);含去氢二异丁香酚(C20H22O4)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、大肠经。
【功能与主治】温中行气,涩肠止泻。用于脾胃虚寒,久泻不止,脘腹胀痛,食少呕吐。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
土荆皮
Tujingpi
PSEUDOLARICIS CORTEX
本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd.的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取,晒干。
【性状】根皮 呈不规则的长条状,扭曲而稍卷,大小不一,厚2~5mm。外表面灰黄色,粗糙,有皱纹和灰白色横向皮孔样突起,粗皮常呈鳞片状剥落,剥落处红棕色;内表面黄棕色至红棕色,平坦,有细致的纵向纹理。质韧,折断面呈裂片状,可层层剥离。气微,味苦而涩。
树皮 呈板片状,厚约至8mm,粗皮较厚。外表面龟裂状,内表面较粗糙。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色或棕红色。石细胞多,类长方形、类圆形或不规则分枝状,直径30~96μm,含黄棕色块状物。筛胞大多成束,直径20~40μm,侧壁上有多数椭圆形筛域。黏液细胞类圆形,直径100~300μm。树脂细胞纵向连接成管状,含红棕色至黄棕色树脂状物,有的埋有草酸钙方晶。木栓细胞壁稍厚,有的木化,并有纹孔。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取土荆皮乙酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C23H28O8)不得少于 0.25%。
饮片
【炮制】洗净,略润,切丝,干燥。
【性状】本品呈条片状或卷筒状。外表面灰黄色,有时可见灰白色横向皮孔样突起。内表面黄棕色至红棕色,具细纵纹。切面淡红棕色至红棕色,有时可见有细小白色结晶,可层层剥离。气微,味苦而涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【检查】(水分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肺、脾经。
【功能与主治】杀虫,疗癣,止痒。用于疥癣瘙痒。
【用法与用量】外用适量,醋或酒浸涂擦,或研末调涂患处。
【贮藏】置干燥处。
淡竹叶
Danzhuye
LOPHATHERI HERBA
本品为禾本科植物淡竹叶Lophatherum gracile Brongn. 的干燥茎叶。夏季未抽花穗前采割,晒干。
【性状】本品长25~75cm。茎呈圆柱形,有节,表面淡黄绿色,断面中空。叶鞘开裂。叶片披针形,有的皱缩卷曲,长5~20cm,宽1~3.5cm;表面浅绿色或黄绿色。叶脉平行,具横行小脉,形成长方形的网格状,下表面尤为明显。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【鉴别】本品叶表面观:上表皮细胞长方形或类方形,垂周壁波状弯曲,其下可见圆形栅栏细胞。下表皮长细胞与短细胞交替排列或数个相连,长细胞长方形,垂周壁波状弯曲;短细胞为哑铃形的硅质细胞和类方形的栓质细胞,于叶脉处短细胞成串;气孔较多,保卫细胞哑铃形,副卫细胞近圆三角形,非腺毛有三种:一种为单细胞长非腺毛;一种为单细胞短非腺毛,呈短圆锥形;另一种为双细胞短小毛茸,偶见。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品呈不规则的段、片,可见茎碎片、节和开裂的叶鞘。叶碎片浅绿色或黄绿色,有的皱缩卷曲,叶脉平行,具横行小脉,形成长方形的网格状,下表面尤为明显。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【检查】酸不溶性灰分 不得超过5.0%(通则2302)。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归心、胃、小肠经。
【功能与主治】清热泻火,除烦止渴,利尿通淋。用于热病烦渴,小便短赤涩痛,口舌生疮。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
荷叶
Heye
NELUMBINIS FOLIUM
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥叶。夏、秋二季采收,晒至七八成干时,除去叶柄,折成半圆形或折扇形,干燥。
【性状】本品呈半圆形或折扇形,展开后呈类圆形,全缘或稍呈波状,直径20~50cm。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,有粗脉21~22条,自中心向四周射出;中心有突起的叶柄残基。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形,外壁乳头状或短绒毛状突起,呈双圆圈状;断面观长方形,外壁呈乳头状突起;气孔不定式,副卫细胞5~8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲,有时可见连珠状增厚。草酸钙簇晶多见,直径约至40μm 。
(2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml润湿,加二氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶4∶2∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取荷叶碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】荷叶 喷水,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝状。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,叶脉明显突起。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。
【含量测定】同药材,含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.070%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
荷叶炭 取净荷叶,照煅炭法(通则0213)煅成炭。
【性状】本品呈不规则的片状,表面棕褐色或黑褐色。气焦香,味涩。
【性味与归经】苦,平。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】清暑化湿,升发清阳,凉血止血。用于暑热烦渴,暑湿泄泻,脾虚泄泻,血热吐衄,便血崩漏。荷叶炭收涩化瘀止血。用于出血症和产后血晕。
【用法与用量】3~10g;荷叶炭3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
松花粉
Songhuafen
PINI POLLEN
本品为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.、油松Pinus tabulieformis Carr.[1] 或同属数种植物的干燥花粉。春季花刚开时,釆摘花穗,晒干,收集花粉,除去杂质。
【性状】本品为淡黄色的细粉。体轻,易飞扬,手捻有滑润感。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末淡黄色。花粉粒椭圆形,长45~55μm,直径29~40μm,表面光滑,两侧各有一膨大的气囊,气囊有明显的网状纹理,网眼多角形。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【性味与归经】甘,温。归肝、脾经。
【功能与主治】收敛止血,燥湿敛疮。用于外伤出血,湿疹,黄水疮,皮肤糜烂,脓水淋漓。
【用法与用量】外用适量,撒敷患处。
【贮藏】置干燥处,防潮。
桂枝
Guizhi
CINNAMOMI RAMULUS
本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝。春、夏二季采收,除去叶,晒干,或切片晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,多分枝,长30~75cm,粗端直径0.3~1cm。表面红棕色至棕色,有纵棱线、细皱纹及小疙瘩状的叶痕、枝痕和芽痕,皮孔点状。质硬而脆,易折断。切片厚2~4mm,切面皮部红棕色,木部黄白色至浅黄棕色,髓部略呈方形。有特异香气,味甜、微辛,皮部味较浓。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,嫩枝有时可见单细胞非腺毛。木栓细胞3~5列,最内1列细胞外壁增厚。皮层有油细胞及石细胞散在。中柱鞘石细胞群断续排列成环,并伴有纤维束。韧皮部有分泌细胞和纤维散在。形成层明显。木质部射线宽1~2列细胞,含棕色物;导管单个散列或2至数个相聚;木纤维壁较薄,与木薄壁细胞不易区别。髓部细胞壁略厚,木化。射线细胞偶见细小草酸钙针晶。
粉末红棕色。石细胞类方形或类圆形,直径30~64μm,壁厚,有的一面菲薄。韧皮纤维大多成束或单个散离,无色或棕色,梭状,有的边缘齿状突出,直径12~40μm,壁甚厚,木化,孔沟不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径41~104μm。木纤维众多,常成束,具斜纹孔或相交成十字形。木栓细胞黄棕色,表面观多角形,含红棕色物。导管主为具缘纹孔,直径约至76μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醚10ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂枝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。表面红棕色至棕色,有时可见点状皮孔或纵棱线。切面皮部红棕色,木部黄白色或浅黄棕色,髓部类圆形或略呈方形,有特异香气,味甜、微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归心、肺、膀胱经。
【功能与主治】发汗解肌,温通经脉,助阳化气,平冲降气。用于风寒感冒,脘腹冷痛,血寒经闭,关节痹痛,痰饮,水肿,心悸,奔豚。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
木贼
Muzei
EQUISETI HIEMALIS HERBA
本品为木贼科植物木贼Equisetum hyemale L.的干燥地上部分。夏、秋二季采割,除去杂质,晒干或阴干。
【性状】本品呈长管状,不分枝,长40~60cm,直径0.2~0.7cm。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节间长2.5~9cm,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。体轻,质脆,易折断,断面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】(1) 本品茎横切面:表皮细胞1列,外被角质层。表面有凹陷的沟槽和凸起的棱脊。棱脊上有透明硅质疣状突起2个,沟槽内有凹陷的气孔2个。皮层为薄壁组织,细胞呈长柱状或类圆形,位于棱脊内方的厚壁组织成楔形伸入皮层薄壁组织中。沟槽内厚壁组织仅1~2层细胞,沟槽下方有一空腔。内皮层有内外两列,外列呈波状环形,内列呈圆环状,均可见明显凯氏点。维管束外韧型,位于两列内皮层之间与纵棱相对,维管束内侧均有一束内腔。髓薄壁细胞扁缩,中央为髓腔。
(2) 取本品粉末1g,加75%甲醇25ml、盐酸1ml,加热水解1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用乙酸乙酯提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山柰酚对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶4∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为365nm。理论板数按山柰酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.75g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,加盐酸5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转移至50ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚(C15H10O6)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去枯茎及残根,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈管状的段。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。切面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,迎风流泪,目生云翳。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
土茯苓
Tufuling
SMILACIS GLABRAE RHIZOMA
本品为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb.的干燥根茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,干燥;或趁鲜切成薄片,干燥。
【性状】本品略呈圆柱形,稍扁或呈不规则条块,有结节状隆起,具短分枝,长5~22cm,直径2~5cm。表面黄棕色或灰褐色,凹凸不平,有坚硬的须根残基,分枝顶端有圆形芽痕, 有的外皮现不规则裂纹,并有残留的鳞叶。质坚硬。切片呈长圆形或不规则,厚1~5mm,边缘不整齐;切面类白色至淡红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点;质略韧,折断时有粉尘飞扬,以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、多角形或类方形,直径8~48μm,脐点裂缝状、星状、三叉状或点状,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在,针晶长40~144μm,直径约5μm。石细胞类椭圆形、类方形或三角形,直径25~128μm, 孔沟细密;另有深棕色石细胞,长条形,直径约50μm,壁三面极厚,一面菲薄。纤维成束或散在,直径22~67μm。具缘纹 孔导管及管胞多见,具缘纹孔大多横向延长。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取落新妇苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13∶32∶9)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置5分钟后,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 0.1%冰醋酸溶液(39∶61)为流动相;检测波长为291nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取落新妇苷对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.8g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入60%甲醇100ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含落新妇苷(C21H22O11)不得少于 0.45%。
饮片
【炮制】未切片者,浸泡,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈长圆形或不规则的薄片,边缘不整齐。 切面黄白色或红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点; 以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,平。归肝、胃经。
【功能与主治】解毒,除湿,通利关节。用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛,筋骨疼痛;湿热淋浊,带下,痈肿,瘰疬,疥癣。
【用法与用量】15~60g。
【贮藏】置通风干燥处。
密蒙花
Mimenghua
BUDDLEJAE FLOS
本品为马钱科植物密蒙花Buddleja officinalis Maxim. 的干燥花蕾和花序。春季花未开放时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品多为花蕾密聚的花序小分枝,呈不规则圆锥状,长1.5~3cm。表面灰黄色或棕黄色,密被茸毛。花蕾呈短棒状,上端略大,长0.3~1cm,直径0.1~0.2cm;花萼钟状,先端4齿裂;花冠筒状,与萼等长或稍长,先端4裂,裂片卵形;雄蕊4,着生在花冠管中部。质柔软。气微香,味微苦、辛。
【鉴别】本品粉末棕色。非腺毛通常为4细胞,基部2细胞单列;上部2细胞并列,每细胞又分2叉,每分叉长50~500μm,壁甚厚,胞腔线形。花冠上表面有少数非腺毛,单细胞,长38~600μm,壁具多数刺状突起。花粉粒球形,直径13~20μm,表面光滑,有3个萌发孔。腺毛头部顶面观(1~)2细胞,2细胞者并列呈哑铃形或蝶形;柄极短。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(45︰54.5︰0.5)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含蒙花苷0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90 ℃)100ml,加热回流2小时,弃去石油醚,药渣挥干,再加甲醇100ml继续加热回流4小时,提取液置蒸发皿中,浓缩至适量,转移至50ml量瓶中,残渣及容器用少量甲醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,微寒。归肝经。
【功能与主治】清热泻火,养肝明目,退翳。用于目赤肿痛,多泪羞明,目生翳膜,肝虚目暗,视物昏花。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
肉桂
Rougui
CINNAMOMI CORTEX
本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。多于秋季剥取,阴干。
【性状】本品呈槽状或卷筒状,长30~40cm,宽或直径3~10cm,厚0.2~0.8cm。外表面灰棕色,稍粗糙,有不规则的细皱纹和横向突起的皮孔,有的可见灰白色的斑纹;内表面红棕色,略平坦,有细纵纹,划之显油痕。质硬而脆,易折断,断面不平坦,外层棕色而较粗糙,内层红棕色而油润,两层间有1条黄棕色的线纹。气香浓烈,味甜、辣。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,最内层细胞外壁增厚,木化。皮层散有石细胞和分泌细胞。中柱鞘部位有石细胞群,断续排列成环,外侧伴有纤维束,石细胞通常外壁较薄。韧皮部射线宽1~2列细胞,含细小草酸钙针晶;纤维常2~3个成束;油细胞随处可见。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末红棕色。纤维大多单个散在,长梭形,长195~920μm,直径约至50μm,壁厚,木化,纹孔不明显。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁厚,有的一面菲薄。油细胞类圆形或长圆形,直径45~108μm。草酸钙针晶细小,散在于射线细胞中。木栓细胞多角形,含红棕色物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,冷浸20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于1.2%(ml/g)。
桂皮醛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:75)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz)10分钟,放置过夜,同法超声处理一次,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质及粗皮。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、甘,大热。归肾、脾、心、肝经。
【功能与主治】补火助阳,引火归元,散寒止痛,温通经脉。用于阳痿宫冷,腰膝冷痛,肾虚作喘,虚阳上浮,眩晕目赤,心腹冷痛,虚寒吐泻,寒疝腹痛,痛经经闭。
【用法与用量】1~5g。
【注意】有出血倾向者及孕妇慎用;不宜与赤石脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桔梗
Jiegeng
PLATYCODONIS RADIX
本品为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。
【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7~20cm,直径0.7~2cm。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。
(2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1∶3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,YMC-Pack ODS-A色谱柱(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~15μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C57H92O28)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归肺经。
【功能与主治】宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
续断
Xuduan
DIPSACI RADIX
本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。秋季采挖,除去根头和须根,用微火烘至半干,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,有的微弯曲,长5~15cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色或黄褐色,有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹,可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。质软,久置后变硬,易折断,断面不平坦,皮部墨绿色或棕色,外缘褐色或淡褐色,木部黄褐色,导管束呈放射状排列。气微香,味苦、微甜而后涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层较窄。韧皮部筛管群稀疏散在。形成层环明显或不甚明显。木质部射线宽广,导管近形成层处分布较密,向内渐稀少,常单个散在或2~4个相聚。髓部小,细根多无髓。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶甚多,直径15~50μm,散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状。纺锤形薄壁细胞壁稍厚,有斜向交错的细纹理。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)μm。木栓细胞淡棕色,表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形,壁薄。
(2)取本品粉末3g,加浓氨试液4ml,拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4→100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10,再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取续断对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川续断皂苷VI对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4︰1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30︰70)为流动相;检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷VI峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取川续断皂苷VI对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】续断片 洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰褐色至黄褐色,有纵皱。切面皮部墨绿色或棕褐色,木部灰黄色或黄褐色,可见放射状排列的导管束纹,形成层部位多有深色环。气微,味苦、微甜而涩。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
酒续断 取续断片,照酒炙法(通则0213)炒至微带黑色。
【性状】本品形如续断片,表面浅黑色或灰褐色,略有酒香气。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
盐续断 取续断片,照盐炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如续断片,表面黑褐色,味微咸。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨,续折伤,止崩漏。用于肝肾不足,腰膝酸软,风湿痹痛,跌扑损伤,筋伤骨折,崩漏,胎漏。酒续断多用于风湿痹痛,跌扑损伤,筋伤骨折。盐续断多用于腰膝酸软。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
枫香脂
Fengxiangzhi
LIQUIDAMBARIS RESINA
本品为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance 的干燥树脂。7、8月间割裂树干,使树脂流出,10月至次年4月采收,阴干。
【性状】本品呈不规则块状,淡黄色至黄棕色,半透明或不透明。质脆,断面具光泽。气香,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,用微火灼烧,有多烟火焰,具特异香气。
(2)取本品约50mg,置试管中,加四氯化碳5ml,振摇使溶解,沿管壁加硫酸2ml,两液接界处显红色环。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取枫香脂对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6:2:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品粉末约1g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
总灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【性味与归经】辛、微苦,平。归肺、脾经。
【功能与主治】活血止痛,解毒生肌,凉血止血。用于跌扑损伤,痈疽肿痛,吐血,衄血,外伤出血。
【用法与用量】1~3g,宜入丸散服。外用适量。
【贮藏】密闭,置阴凉处。
肉苁蓉
Roucongrong
CISTANCHES HERBA
本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖,除去茎尖。切段,晒干。
【性状】肉苁蓉 呈扁圆柱形,稍弯曲,长3~15cm,直径2~8cm。表面棕褐色或灰棕色,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,通常鳞叶先端已断。体重,质硬,微有柔性,不易折断,断面棕褐色,有淡棕色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉 呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径2.5~9cm。表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状,灰棕色至灰褐色,散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,肉苁蓉不得少于35.0%,管花肉苁蓉不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0~17 26.5 73.5
17~20 26.5→29.5 73.5→70.5
20~27 29.5 70.5
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对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡30分钟,超声处理40分钟(功率250W,频率35kHz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,肉苁蓉含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于0.30%;管花肉苁蓉含松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)的总量不得少于1.5%。
饮片
【炮制】肉苁蓉片 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】肉苁蓉片 呈不规则形的厚片。表面棕褐色或灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面有淡棕色或棕黄色点状维管束,排列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉片 切面散生点状维管束。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
酒苁蓉 取净肉苁蓉片,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或蒸至酒吸尽。
【性状】酒苁蓉形如肉苁蓉片。表面黑棕色,切面点状维管束,排列成波状环纹。质柔润。略有酒香气,味甜,微苦。
酒管花肉苁蓉 切面散生点状维管束。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、咸,温。归肾、大肠经。
【功能与主治】补肾阳,益精血,润肠通便。用于肾阳不足,精血亏虚,阳痿不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
枇杷叶
Pipaye
ERIOBOTRYAE FOLIUM
本品为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl. 的干燥叶。全年均可采收,晒至七、八成干时,扎成小把,再晒干。
【性状】本品呈长圆形或倒卵形,长12~30cm,宽4~9cm。先端尖,基部楔形,边缘有疏锯齿,近基部全缘。上表面灰绿色、黄棕色或红棕色,较光滑;下表面密被黄色绒毛,主脉于下表面显著突起,侧脉羽状;叶柄极短,被棕黄色绒毛。革质而脆,易折断。气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品横切面:上表皮细胞扁方形,外被厚角质层;下表皮有多数单细胞非腺毛,常弯曲,近主脉处多弯成人字形,气孔可见。栅栏组织为3~4列细胞,海绵组织疏松,均含草酸钙方晶和簇晶。主脉维管束外韧型,近环状;束鞘纤维束排列成不连续的环,壁木化,其周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维;薄壁组织中散有黏液细胞,并含草酸钙方晶。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(67:12:21)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含齐墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的总量不得少于0.70%。
饮片
【炮制】枇杷叶除去绒毛,用水喷润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝条状。表面灰绿色、黄棕色或红棕色,较光滑。下表面可见绒毛,主脉突出。革质而脆。气微,味微苦。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【浸出物】同药材,不得少于16.0%。
【鉴别】(除横切面外)【含量测定】同药材。
蜜枇杷叶 取枇杷叶丝,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。每100kg枇杷叶丝,用炼蜜20kg。
【性状】本品形如枇杷叶丝,表面黄棕色或红棕色,微显光泽,略带黏性。具蜜香气,味微甜。
【检查】水分 同药材,不得过10.0%。
总灰分 同药材,不得过7.0%。
【鉴别】(除横切面外)【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、胃经。
【功能与主治】清肺止咳,降逆止呕。用于肺热咳嗽,气逆喘急,胃热呕逆,烦热口渴。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
莲须
Lianxu
NELUMBINIS STAMEN
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥雄蕊。夏季花开时选晴天采收,盖纸晒干或阴干。
【性状】本品呈线形。花药扭转,纵裂,长1.2~1.5cm,直径约0.1cm,淡黄色或棕黄色。花丝纤细,稍弯曲,长1.5~1.8cm,淡紫色。气微香,味涩。
【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。花粉粒类球形或长圆形,直径45~86μm,具3孔沟,表面有颗粒网纹。表皮细胞呈长方形、多角形或不规则形,垂周壁微波状弯曲;侧面观外壁呈乳头状突起。花粉囊内壁细胞成片,呈长条形,壁稍厚,胞腔内充满黄棕色或红棕色物。可见螺纹导管。
(2)取本品粉末1g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲须对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~8μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-无水甲酸(9∶3∶0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【性味与归经】甘、涩,平。归心、肾经。
【功能与主治】固肾涩精。用于遗精滑精,带下,尿频。
【用法与用量】3~5g。
【贮藏】置干燥处,防霉。
土贝母
Tubeimu
BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA
本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim. )Franquet的干燥块茎。秋季采挖,洗净,掰开,煮至无白心,取出,晒干。
【性状】本品为不规则的块,大小不等。表面淡红棕色 或暗棕色,凹凸不平。质坚硬,不易折断,断面角质样,气微,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末淡黄棕色。糊化淀粉粒团块,大小不一,存在于薄壁细胞内或散在。表皮细胞表面观呈类多角形,有的可见垂周壁连珠状增厚;断面观类长方形。导管少见,主要为螺纹或网纹。
(2)取本品粉末0. 1g,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶 液。另取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12∶3∶8∶2∶2)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸-乙醇(1∶1∶10)混合溶液,在 110℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 取土贝母苷甲对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液25ml,水浴蒸至无醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml, 20ml, 10ml,10ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98O29)不得少于1.0%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、脾经。
【功能与主治】解毒,散结,消肿。用于乳痈,瘰疬, 痰核。
【用法与用量】5~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
淫羊藿
Yinyanghuo
EPIMEDII FOLIUM
本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim. 、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb. et Zucc.)Maxim. 、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim. 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收,晒干或阴干。
【性状】淫羊藿 二回三出复叶;小叶片卵圆形,长3~8cm,宽2~6cm;先端微尖,顶生小叶基部心形,两侧小叶较小,偏心形,外侧较大,呈耳状,边缘具黄色刺毛状细锯齿;上表面黄绿色,下表面灰绿色,主脉7~9条,基部有稀疏细长毛,细脉两面突起,网脉明显;小叶柄长1~5cm。叶片近革质。气微,味微苦。
箭叶淫羊藿 一回三出复叶,小叶片长卵形至卵状披针形,长4~12cm,宽2.5~5cm;先端渐尖,两侧小叶基部明显偏斜,外侧多呈箭形。下表面疏被粗短伏毛或近无毛。叶片革质。
柔毛淫羊藿 一回三出复叶;叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。
朝鲜淫羊藿 二回三出复叶;小叶较大,长4~10cm,宽3.5~7cm,先端长尖。叶片较薄。
【鉴别】(1)本品叶表面观:淫羊藿 上、下表皮细胞垂周壁深波状弯曲,沿叶脉均有异细胞纵向排列,内含1~多个草酸钙柱晶;下表皮气孔众多,不定式,有时可见非腺毛。
箭叶淫羊藿 上、下表皮细胞较小;下表皮气孔较密,具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起,有时可见非腺毛。
柔毛淫羊藿 下表皮气孔较稀疏,具有多数细长的非腺毛。
朝鲜淫羊藿 下表皮气孔和非腺毛均易见。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10︰1︰1︰1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙红色荧光斑点。
【检查】杂质 不得过3.0%(通则2301)。
水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】总黄酮 精密量取〔含量测定〕总黄酮醇苷项下的供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在270nm波长处测定吸光度,计算,即得。
本品按干燥品计算,叶片含总黄酮以淫羊藿苷(C33H40O15)计,不得少于5.0%。
总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm);以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30 ℃;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品叶片,粉碎过三号筛,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以淫羊藿苷对照品为参照,以其相应的峰为S峰,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。
以淫羊藿苷对照品为对照,分别乘以校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。
本品按干燥品计算,叶片含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19)、朝藿定C(C39H50O19)和淫羊藿苷(C33H40O15)的总量,朝鲜淫羊藿不得少于0.50%;淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%。
饮片
【炮制】淫羊藿 除去杂质,摘取叶片,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈丝片状。上表面绿色、黄绿色或浅黄色,下表面灰绿色,网脉明显,中脉及细脉凸出,边缘具黄色刺毛状细锯齿。近革质。气微,味微苦。
【鉴别】(除叶表面观外) 【检查】(水分 总灰分)【含量测定】同药材。
炙淫羊藿 取羊脂油加热熔化,加入淫羊藿丝,用文火炒至均匀有光泽,取出,放凉。
每100kg淫羊藿,用羊脂油(炼油)20kg。
【性状】本品形如淫羊藿丝。表面浅黄色显油亮光泽。微有羊脂油气。
【检查】水分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
对照品溶液的制备 取宝藿苷I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。淫羊藿苷对照品溶液同药材〔含量测定〕总黄酮醇苷项下。
色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备 同药材。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。以外标法计算宝藿苷I含量,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量计算方法同药材。
本品按干燥品计算,含宝藿苷I(C27H30O10)不得少于0.030%;含朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19)、朝藿定C(C39H50O19)和淫羊藿苷(C33H40O15)的总量,朝鲜淫羊藿不得少于0.40%,淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.2%。
【鉴别】(除叶表面观外) 【检查】(总灰分) 同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肾阳,强筋骨,祛风湿。用于肾阳虚衰,阳痿遗精,筋骨痿软,风湿痹痛,麻木拘挛。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置通风干燥处。
莪术
Ezhu
CURCUMAE RHIZOMA
本品为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis VaL.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.ChenetC.Ling的干燥根茎。后者习称“温莪术”。冬季茎叶枯萎后釆挖,洗净,蒸或煮至透心,晒干或低温干燥后除去须根和杂质。
【性状】蓬莪术 呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形,顶端多钝尖,基部钝圆,长2~8cm,直径1.5~4cm。表面灰黄色至灰棕色,上部环节突起,有圆形微凹的须根痕或残留的须根,有的两侧各有1列下陷的芽痕和类圆形的侧生根茎 痕,有的可见刀削痕。体重,质坚实,断面灰褐色至蓝褐色,蜡样,常附有灰棕色粉末,皮层与中柱易分离,内皮层环纹棕褐色。气微香,味微苦而辛。
广西莪术 环节稍突起,断面黄棕色至棕色,常附有淡黄色粉末,内皮层环纹黄白色。
温莪术 断面黄棕色至棕褐色,常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,有时已除去。皮层散有叶迹维管束;内皮层明显。中柱较宽,维管束外韧型,散在,沿中柱鞘部位的维管束较小,排列较密。薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块,薄壁组织中有含金黄色油状物的细胞散在。
粉末黄色或棕黄色。油细胞多破碎,完整者直径62~110μm内含黄色油状分泌物。导管多为螺纹导管、梯纹导管,直径20~65μm。纤维孔沟明显,直径15~35μm。淀粉粒大多糊化。
(2)取本品粉末0.5g,置具塞离心管中,加石油醚(30~60℃)10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吉马酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮-乙酸乙酯(94∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】吸光度 取本品中粉30mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷10ml,超声处理40分钟或浸泡24小时,滤过,滤液转移至10ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm波长处有最大吸收,吸光度不得低于0.45。
水分 不得过14.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过7.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.5%(ml/g)。
饮片
【炮制】莪术 除去杂质,略泡,洗净,蒸软,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰黄色或灰棕色,有时可见环节或须根痕。切面黄绿色、黄棕色或棕褐色,内皮层环纹明显,散在“筋脉"小点。气微香,味微苦而辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
醋莪术 取净莪术,照醋煮法(通则0213)煮至透心,取出,稍凉,切厚片,干燥。
【性状】本品形如莪术片,色泽加深,角质样,微有醋香气。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】行气破血,消积止痛。用于癥瘕痞块,瘀血经闭,胸痹心痛,食积胀痛。
【用法与用量】6~9g。
【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
板蓝根
Banlangen
ISATIDIS RADIX
本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。秋季釆挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆柱形,稍扭曲,长10~20cm,直径0.5~1cm。表面淡灰黄色或淡棕黄色,有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕。根头略膨大,可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。体实,质略软,断面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层狭。韧皮部宽广,射线明显。形成层成环。木质部导管黄色,类圆形,直径约至80μm;有木纤维束。薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末1g,加80%甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)-告依春对照品,加甲醇制成每1 ml含0.5mg的溶液,作为对照品的溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过9.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于25.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按(R,S)-告依春峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取(R,S)-告依春对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置圆底瓶中,精密加入水50ml,称定重量,煎煮2小时,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.020%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈圆形的厚片。外表皮淡灰黄色至淡棕黄色,有纵皱纹。切面皮部黄白色,木部黄色。气微,味微甜后苦涩。
【检查】水分 同药材,不得过13.0%。
总灰分 同药材,不得过8.0%。
【含量测定】同药材,含(R,S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】(酸不溶性灰分)【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。
【功能与主治】清热解毒,凉血利咽。用于温疫时毒,发热咽痛,温毒发斑,痄腮,烂喉丹痧,大头瘟疫,丹毒,痈肿。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防霉,防蛀。
肉豆蔻
Roudoukou
MYRISTICAE SEMEN
本品为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。
【性状】本品呈卵圆形或椭圆形,长2~3cm,直径1.5~2.5cm。表面灰棕色或灰黄色,有时外被白粉(石灰粉末)。全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。种脐位于宽端,呈浅色圆形突起,合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状,连接两端。质坚,断面显棕黄色相杂的大理石花纹,宽端可见干燥皱缩的胚,富油性。气香浓烈,味辛。
【鉴别】(1)本品横切面:外层外胚乳组织,由10余列扁平皱缩细胞组成,内含棕色物,偶见小方晶,错入组织有小维管束,暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中,形成大理石样花纹,内含多数油细胞。内胚乳细胞壁薄,类圆形,充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒,内有疏散的浅黄色细胞。淀粉粒多为单粒,直径10~20μm,少数为2~6分粒组成的复粒,直径25~30μm,脐点明显。以碘液染色,甘油装置立即观察,可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。以水合氯醛装置观察,可见脂肪油常呈块片状、鳞片状,加热即成油滴状。
(2)取本品粉末2g,加石油醚(60~90°C)10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G预制薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开缸中预饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第四法)。
黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。
【含量测定】挥发油 取本品粗粉约20g,精密称定,照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于6.0%(ml/g)。
去氢二异丁香酚 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取去氢二异丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含去氢二异丁香酚(C20H22O4)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】肉豆蔻 除去杂质,洗净,干燥。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
麸煨肉豆蔻 取净肉豆蔻,加入麸皮,麸煨温度150~160°C,约15分钟,至麸皮呈焦黄色,肉豆蔻呈棕褐色,表面有裂隙时取出,筛去麸皮,放凉。用时捣碎。
每100kg肉豆蔻,用麸皮40kg。
【性状】本品形如肉豆蔻,表面为棕褐色,有裂隙。气香,味辛。
【含量测定】同药材,含挥发油不得少于4.0%(ml/g);含去氢二异丁香酚(C20H22O4)不得少于0.080%。
【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛,温。归脾、胃、大肠经。
【功能与主治】温中行气,涩肠止泻。用于脾胃虚寒,久泻不止,脘腹胀痛,食少呕吐。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。
土荆皮
Tujingpi
PSEUDOLARICIS CORTEX
本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis (Nelson) Rehd.的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取,晒干。
【性状】根皮 呈不规则的长条状,扭曲而稍卷,大小不一,厚2~5mm。外表面灰黄色,粗糙,有皱纹和灰白色横向皮孔样突起,粗皮常呈鳞片状剥落,剥落处红棕色;内表面黄棕色至红棕色,平坦,有细致的纵向纹理。质韧,折断面呈裂片状,可层层剥离。气微,味苦而涩。
树皮 呈板片状,厚约至8mm,粗皮较厚。外表面龟裂状,内表面较粗糙。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色或棕红色。石细胞多,类长方形、类圆形或不规则分枝状,直径30~96μm,含黄棕色块状物。筛胞大多成束,直径20~40μm,侧壁上有多数椭圆形筛域。黏液细胞类圆形,直径100~300μm。树脂细胞纵向连接成管状,含红棕色至黄棕色树脂状物,有的埋有草酸钙方晶。木栓细胞壁稍厚,有的木化,并有纹孔。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取土荆皮乙酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C23H28O8)不得少于 0.25%。
饮片
【炮制】洗净,略润,切丝,干燥。
【性状】本品呈条片状或卷筒状。外表面灰黄色,有时可见灰白色横向皮孔样突起。内表面黄棕色至红棕色,具细纵纹。切面淡红棕色至红棕色,有时可见有细小白色结晶,可层层剥离。气微,味苦而涩。
【检查】总灰分 同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【检查】(水分 酸不溶性灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肺、脾经。
【功能与主治】杀虫,疗癣,止痒。用于疥癣瘙痒。
【用法与用量】外用适量,醋或酒浸涂擦,或研末调涂患处。
【贮藏】置干燥处。
淡竹叶
Danzhuye
LOPHATHERI HERBA
本品为禾本科植物淡竹叶Lophatherum gracile Brongn. 的干燥茎叶。夏季未抽花穗前采割,晒干。
【性状】本品长25~75cm。茎呈圆柱形,有节,表面淡黄绿色,断面中空。叶鞘开裂。叶片披针形,有的皱缩卷曲,长5~20cm,宽1~3.5cm;表面浅绿色或黄绿色。叶脉平行,具横行小脉,形成长方形的网格状,下表面尤为明显。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【鉴别】本品叶表面观:上表皮细胞长方形或类方形,垂周壁波状弯曲,其下可见圆形栅栏细胞。下表皮长细胞与短细胞交替排列或数个相连,长细胞长方形,垂周壁波状弯曲;短细胞为哑铃形的硅质细胞和类方形的栓质细胞,于叶脉处短细胞成串;气孔较多,保卫细胞哑铃形,副卫细胞近圆三角形,非腺毛有三种:一种为单细胞长非腺毛;一种为单细胞短非腺毛,呈短圆锥形;另一种为双细胞短小毛茸,偶见。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过11.0%(通则2302)。
饮片
【炮制】除去杂质,切段。
【性状】本品呈不规则的段、片,可见茎碎片、节和开裂的叶鞘。叶碎片浅绿色或黄绿色,有的皱缩卷曲,叶脉平行,具横行小脉,形成长方形的网格状,下表面尤为明显。体轻,质柔韧。气微,味淡。
【检查】酸不溶性灰分 不得超过5.0%(通则2302)。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)同药材。
【性味与归经】甘、淡,寒。归心、胃、小肠经。
【功能与主治】清热泻火,除烦止渴,利尿通淋。用于热病烦渴,小便短赤涩痛,口舌生疮。
【用法与用量】6~10g。
【贮藏】置干燥处。
荷叶
Heye
NELUMBINIS FOLIUM
本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥叶。夏、秋二季采收,晒至七八成干时,除去叶柄,折成半圆形或折扇形,干燥。
【性状】本品呈半圆形或折扇形,展开后呈类圆形,全缘或稍呈波状,直径20~50cm。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,有粗脉21~22条,自中心向四周射出;中心有突起的叶柄残基。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。
【鉴别】(1)本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形,外壁乳头状或短绒毛状突起,呈双圆圈状;断面观长方形,外壁呈乳头状突起;气孔不定式,副卫细胞5~8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲,有时可见连珠状增厚。草酸钙簇晶多见,直径约至40μm 。
(2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml润湿,加二氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶4∶2∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取荷叶碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流2.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】荷叶 喷水,稍润,切丝,干燥。
【性状】本品呈不规则的丝状。上表面深绿色或黄绿色,较粗糙;下表面淡灰棕色,较光滑,叶脉明显突起。质脆,易破碎。稍有清香气,味微苦。
【含量测定】同药材,含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.070%。
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
荷叶炭 取净荷叶,照煅炭法(通则0213)煅成炭。
【性状】本品呈不规则的片状,表面棕褐色或黑褐色。气焦香,味涩。
【性味与归经】苦,平。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】清暑化湿,升发清阳,凉血止血。用于暑热烦渴,暑湿泄泻,脾虚泄泻,血热吐衄,便血崩漏。荷叶炭收涩化瘀止血。用于出血症和产后血晕。
【用法与用量】3~10g;荷叶炭3~6g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
松花粉
Songhuafen
PINI POLLEN
本品为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.、油松Pinus tabulieformis Carr.[1] 或同属数种植物的干燥花粉。春季花刚开时,釆摘花穗,晒干,收集花粉,除去杂质。
【性状】本品为淡黄色的细粉。体轻,易飞扬,手捻有滑润感。气微,味淡。
【鉴别】本品粉末淡黄色。花粉粒椭圆形,长45~55μm,直径29~40μm,表面光滑,两侧各有一膨大的气囊,气囊有明显的网状纹理,网眼多角形。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过8.0%(通则2302)。
【性味与归经】甘,温。归肝、脾经。
【功能与主治】收敛止血,燥湿敛疮。用于外伤出血,湿疹,黄水疮,皮肤糜烂,脓水淋漓。
【用法与用量】外用适量,撒敷患处。
【贮藏】置干燥处,防潮。
桂枝
Guizhi
CINNAMOMI RAMULUS
本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝。春、夏二季采收,除去叶,晒干,或切片晒干。
【性状】本品呈长圆柱形,多分枝,长30~75cm,粗端直径0.3~1cm。表面红棕色至棕色,有纵棱线、细皱纹及小疙瘩状的叶痕、枝痕和芽痕,皮孔点状。质硬而脆,易折断。切片厚2~4mm,切面皮部红棕色,木部黄白色至浅黄棕色,髓部略呈方形。有特异香气,味甜、微辛,皮部味较浓。
【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,嫩枝有时可见单细胞非腺毛。木栓细胞3~5列,最内1列细胞外壁增厚。皮层有油细胞及石细胞散在。中柱鞘石细胞群断续排列成环,并伴有纤维束。韧皮部有分泌细胞和纤维散在。形成层明显。木质部射线宽1~2列细胞,含棕色物;导管单个散列或2至数个相聚;木纤维壁较薄,与木薄壁细胞不易区别。髓部细胞壁略厚,木化。射线细胞偶见细小草酸钙针晶。
粉末红棕色。石细胞类方形或类圆形,直径30~64μm,壁厚,有的一面菲薄。韧皮纤维大多成束或单个散离,无色或棕色,梭状,有的边缘齿状突出,直径12~40μm,壁甚厚,木化,孔沟不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径41~104μm。木纤维众多,常成束,具斜纹孔或相交成十字形。木栓细胞黄棕色,表面观多角形,含红棕色物。导管主为具缘纹孔,直径约至76μm。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醚10ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂枝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.0%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。表面红棕色至棕色,有时可见点状皮孔或纵棱线。切面皮部红棕色,木部黄白色或浅黄棕色,髓部类圆形或略呈方形,有特异香气,味甜、微辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛、甘,温。归心、肺、膀胱经。
【功能与主治】发汗解肌,温通经脉,助阳化气,平冲降气。用于风寒感冒,脘腹冷痛,血寒经闭,关节痹痛,痰饮,水肿,心悸,奔豚。
【用法与用量】3~10g。
【注意】孕妇慎用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
木贼
Muzei
EQUISETI HIEMALIS HERBA
本品为木贼科植物木贼Equisetum hyemale L.的干燥地上部分。夏、秋二季采割,除去杂质,晒干或阴干。
【性状】本品呈长管状,不分枝,长40~60cm,直径0.2~0.7cm。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节间长2.5~9cm,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。体轻,质脆,易折断,断面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】(1) 本品茎横切面:表皮细胞1列,外被角质层。表面有凹陷的沟槽和凸起的棱脊。棱脊上有透明硅质疣状突起2个,沟槽内有凹陷的气孔2个。皮层为薄壁组织,细胞呈长柱状或类圆形,位于棱脊内方的厚壁组织成楔形伸入皮层薄壁组织中。沟槽内厚壁组织仅1~2层细胞,沟槽下方有一空腔。内皮层有内外两列,外列呈波状环形,内列呈圆环状,均可见明显凯氏点。维管束外韧型,位于两列内皮层之间与纵棱相对,维管束内侧均有一束内腔。髓薄壁细胞扁缩,中央为髓腔。
(2) 取本品粉末1g,加75%甲醇25ml、盐酸1ml,加热水解1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml溶解,用乙酸乙酯提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山柰酚对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶4∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为365nm。理论板数按山柰酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取山柰酚对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.75g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,加盐酸5ml,置水浴中加热水解1小时,放冷,转移至50ml量瓶中,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含山柰酚(C15H10O6)不得少于0.20%。
饮片
【炮制】除去枯茎及残根,喷淋清水,稍润,切段,干燥。
【性状】本品呈管状的段。表面灰绿色或黄绿色,有18~30条纵棱,棱上有多数细小光亮的疣状突起;节明显,节上着生筒状鳞叶,叶鞘基部和鞘齿黑棕色,中部淡棕黄色。切面中空,周边有多数圆形的小空腔。气微,味甘淡、微涩,嚼之有沙粒感。
【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、苦,平。归肺、肝经。
【功能与主治】疏散风热,明目退翳。用于风热目赤,迎风流泪,目生云翳。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置干燥处。
土茯苓
Tufuling
SMILACIS GLABRAE RHIZOMA
本品为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb.的干燥根茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,干燥;或趁鲜切成薄片,干燥。
【性状】本品略呈圆柱形,稍扁或呈不规则条块,有结节状隆起,具短分枝,长5~22cm,直径2~5cm。表面黄棕色或灰褐色,凹凸不平,有坚硬的须根残基,分枝顶端有圆形芽痕, 有的外皮现不规则裂纹,并有残留的鳞叶。质坚硬。切片呈长圆形或不规则,厚1~5mm,边缘不整齐;切面类白色至淡红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点;质略韧,折断时有粉尘飞扬,以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球形、多角形或类方形,直径8~48μm,脐点裂缝状、星状、三叉状或点状,大粒可见层纹;复粒由2~4分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中或散在,针晶长40~144μm,直径约5μm。石细胞类椭圆形、类方形或三角形,直径25~128μm, 孔沟细密;另有深棕色石细胞,长条形,直径约50μm,壁三面极厚,一面菲薄。纤维成束或散在,直径22~67μm。具缘纹 孔导管及管胞多见,具缘纹孔大多横向延长。
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取落新妇苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13∶32∶9)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置5分钟后,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇- 0.1%冰醋酸溶液(39∶61)为流动相;检测波长为291nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取落新妇苷对照品适量,精密称定,加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.8g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入60%甲醇100ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含落新妇苷(C21H22O11)不得少于 0.45%。
饮片
【炮制】未切片者,浸泡,洗净,润透,切薄片,干燥。
【性状】本品呈长圆形或不规则的薄片,边缘不整齐。 切面黄白色或红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点; 以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【浸出物】同药材,不得少于10.0%。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
【性味与归经】甘、淡,平。归肝、胃经。
【功能与主治】解毒,除湿,通利关节。用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛,筋骨疼痛;湿热淋浊,带下,痈肿,瘰疬,疥癣。
【用法与用量】15~60g。
【贮藏】置通风干燥处。
密蒙花
Mimenghua
BUDDLEJAE FLOS
本品为马钱科植物密蒙花Buddleja officinalis Maxim. 的干燥花蕾和花序。春季花未开放时采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品多为花蕾密聚的花序小分枝,呈不规则圆锥状,长1.5~3cm。表面灰黄色或棕黄色,密被茸毛。花蕾呈短棒状,上端略大,长0.3~1cm,直径0.1~0.2cm;花萼钟状,先端4齿裂;花冠筒状,与萼等长或稍长,先端4裂,裂片卵形;雄蕊4,着生在花冠管中部。质柔软。气微香,味微苦、辛。
【鉴别】本品粉末棕色。非腺毛通常为4细胞,基部2细胞单列;上部2细胞并列,每细胞又分2叉,每分叉长50~500μm,壁甚厚,胞腔线形。花冠上表面有少数非腺毛,单细胞,长38~600μm,壁具多数刺状突起。花粉粒球形,直径13~20μm,表面光滑,有3个萌发孔。腺毛头部顶面观(1~)2细胞,2细胞者并列呈哑铃形或蝶形;柄极短。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-醋酸(45︰54.5︰0.5)为流动相;检测波长为326nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备 取蒙花苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含蒙花苷0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90 ℃)100ml,加热回流2小时,弃去石油醚,药渣挥干,再加甲醇100ml继续加热回流4小时,提取液置蒸发皿中,浓缩至适量,转移至50ml量瓶中,残渣及容器用少量甲醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含蒙花苷(C28H32O14)不得少于0.50%。
【性味与归经】甘,微寒。归肝经。
【功能与主治】清热泻火,养肝明目,退翳。用于目赤肿痛,多泪羞明,目生翳膜,肝虚目暗,视物昏花。
【用法与用量】3~9g。
【贮藏】置通风干燥处,防潮。
肉桂
Rougui
CINNAMOMI CORTEX
本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮。多于秋季剥取,阴干。
【性状】本品呈槽状或卷筒状,长30~40cm,宽或直径3~10cm,厚0.2~0.8cm。外表面灰棕色,稍粗糙,有不规则的细皱纹和横向突起的皮孔,有的可见灰白色的斑纹;内表面红棕色,略平坦,有细纵纹,划之显油痕。质硬而脆,易折断,断面不平坦,外层棕色而较粗糙,内层红棕色而油润,两层间有1条黄棕色的线纹。气香浓烈,味甜、辣。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列,最内层细胞外壁增厚,木化。皮层散有石细胞和分泌细胞。中柱鞘部位有石细胞群,断续排列成环,外侧伴有纤维束,石细胞通常外壁较薄。韧皮部射线宽1~2列细胞,含细小草酸钙针晶;纤维常2~3个成束;油细胞随处可见。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末红棕色。纤维大多单个散在,长梭形,长195~920μm,直径约至50μm,壁厚,木化,纹孔不明显。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁厚,有的一面菲薄。油细胞类圆形或长圆形,直径45~108μm。草酸钙针晶细小,散在于射线细胞中。木栓细胞多角形,含红棕色物。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,冷浸20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第四法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【含量测定】挥发油 照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。
本品含挥发油不得少于1.2%(ml/g)。
桂皮醛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:75)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率350W,频率35kHz)10分钟,放置过夜,同法超声处理一次,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含桂皮醛(C9H8O)不得少于1.5%。
饮片
【炮制】除去杂质及粗皮。用时捣碎。
【性状】【鉴别】【检查】同药材。
【性味与归经】辛、甘,大热。归肾、脾、心、肝经。
【功能与主治】补火助阳,引火归元,散寒止痛,温通经脉。用于阳痿宫冷,腰膝冷痛,肾虚作喘,虚阳上浮,眩晕目赤,心腹冷痛,虚寒吐泻,寒疝腹痛,痛经经闭。
【用法与用量】1~5g。
【注意】有出血倾向者及孕妇慎用;不宜与赤石脂同用。
【贮藏】置阴凉干燥处。
桔梗
Jiegeng
PLATYCODONIS RADIX
本品为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。
【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7~20cm,直径0.7~2cm。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。
(2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1∶3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过6.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,YMC-Pack ODS-A色谱柱(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~15μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C57H92O28)不得少于0.10%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦、辛,平。归肺经。
【功能与主治】宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。
【用法与用量】3~10g。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
续断
Xuduan
DIPSACI RADIX
本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry的干燥根。秋季采挖,除去根头和须根,用微火烘至半干,堆置“发汗”至内部变绿色时,再烘干。
【性状】本品呈圆柱形,略扁,有的微弯曲,长5~15cm,直径0.5~2cm。表面灰褐色或黄褐色,有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹,可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。质软,久置后变硬,易折断,断面不平坦,皮部墨绿色或棕色,外缘褐色或淡褐色,木部黄褐色,导管束呈放射状排列。气微香,味苦、微甜而后涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层较窄。韧皮部筛管群稀疏散在。形成层环明显或不甚明显。木质部射线宽广,导管近形成层处分布较密,向内渐稀少,常单个散在或2~4个相聚。髓部小,细根多无髓。薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末黄棕色。草酸钙簇晶甚多,直径15~50μm,散在或存在于皱缩的薄壁细胞中,有时数个排列成紧密的条状。纺锤形薄壁细胞壁稍厚,有斜向交错的细纹理。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)μm。木栓细胞淡棕色,表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形,壁薄。
(2)取本品粉末3g,加浓氨试液4ml,拌匀,放置1小时,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用盐酸溶液(4→100)30ml分次振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至10,再用三氯甲烷20ml分次振摇提取,合并三氯甲烷液,浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取续断对照药材3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川续断皂苷VI对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4︰1︰5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过12.0%(通则2302)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于45.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30︰70)为流动相;检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷VI峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取川续断皂苷VI对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于2.0%。
饮片
【炮制】续断片 洗净,润透,切厚片,干燥。
【性状】本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮灰褐色至黄褐色,有纵皱。切面皮部墨绿色或棕褐色,木部灰黄色或黄褐色,可见放射状排列的导管束纹,形成层部位多有深色环。气微,味苦、微甜而涩。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
酒续断 取续断片,照酒炙法(通则0213)炒至微带黑色。
【性状】本品形如续断片,表面浅黑色或灰褐色,略有酒香气。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
盐续断 取续断片,照盐炙法(通则0213)炒干。
【性状】本品形如续断片,表面黑褐色,味微咸。
【含量测定】同药材,含川续断皂苷VI(C47H76O18)不得少于1.5%。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【浸出物】同药材。
【性味与归经】苦、辛,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】补肝肾,强筋骨,续折伤,止崩漏。用于肝肾不足,腰膝酸软,风湿痹痛,跌扑损伤,筋伤骨折,崩漏,胎漏。酒续断多用于风湿痹痛,跌扑损伤,筋伤骨折。盐续断多用于腰膝酸软。
【用法与用量】9~15g。
【贮藏】置干燥处,防蛀。
枫香脂
Fengxiangzhi
LIQUIDAMBARIS RESINA
本品为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance 的干燥树脂。7、8月间割裂树干,使树脂流出,10月至次年4月采收,阴干。
【性状】本品呈不规则块状,淡黄色至黄棕色,半透明或不透明。质脆,断面具光泽。气香,味淡。
【鉴别】(1)取本品少量,用微火灼烧,有多烟火焰,具特异香气。
(2)取本品约50mg,置试管中,加四氯化碳5ml,振摇使溶解,沿管壁加硫酸2ml,两液接界处显红色环。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。另取枫香脂对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(6:2:3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】干燥失重 取本品粉末约1g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
总灰分 不得过1.5%(通则2302)。
【含量测定】照挥发油测定法(通则2204)测定。
本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。
【性味与归经】辛、微苦,平。归肺、脾经。
【功能与主治】活血止痛,解毒生肌,凉血止血。用于跌扑损伤,痈疽肿痛,吐血,衄血,外伤出血。
【用法与用量】1~3g,宜入丸散服。外用适量。
【贮藏】密闭,置阴凉处。